Introduction
放电等离子烧结（SPS）是其中应用高的单轴压力，脉冲直流电引线的粉末的快速致密化压块1的技术。这种技术也导致由各种材料，包括氮化硅/碳化硅，硼化锆/碳化硅或碳化硅的成功形成复合结构，没有额外的烧结助剂需要2，3，4，5。这些复合结构通过常规热压已经过去有挑战性的合成。同时通过SPS技术高的单向压力和快速升温速率的应用提高粉末和复合材料的整理，的现象，造成文献2,3辩论这种增强致密化，类=“外部参照”> 6，7。此外，还存在对于电场在晶界形成的影响只有有限的信息和晶界芯8,9的所得原子结构。这些芯结构确定的SPS烧结材料的功能特性，包括高电压电容器的电击穿和陶瓷氧化物10的机械强度和韧性。因此，了解基本晶界结构的SPS加工参数，如施加的电流的函数，是必需的材料的整体物理性能的操作。系统地阐明支撑SPS的基本物理机制的一种方法是特定晶界结构， 即 ，双晶的形成。一个双晶是由两个单晶，然后将它们的操作创建diffu锡永的具体取向差角度保税11。此方法提供了一种可控制的方式来研究的基本晶界芯结构作为处理参数的函数，掺杂剂浓度，并且杂质偏析12，13，14。
扩散接合是依赖于四个参数：温度，时间，压力，和键合气氛15。钛酸锶的常规扩散接合（的SrTiO 3，STO）双晶通常发生在低于1兆帕的压力下，温度范围为1,400-1,500℃的范围内，和时间尺度从3至20小时13，14，16，17。在这项研究中，接合在一个SPS装置以在C显著较低的温度和时间尺度达到omparison常规方法。对于多晶材料，降低温度和时间尺度通过SPS显著限制晶粒长大，从而通过其微操纵提供了物质属性的有利控制。
所述SPS的装置，对于一个5×5 平方毫米的样品，施加140兆帕的最小压力。内的常规扩散接合温度范围，哈特等人。当粘结压力超过10兆帕18日报道STO瞬间断裂。然而，STO具有温度依赖性可塑性的行为，表示连接压力可在特定的温度超过10兆帕。以上1200℃和低于700℃，STO具有一些延展性，在其中强调大于120兆帕可以在没有样品的瞬时断裂被应用。在中间温度范围的700-1,200°C，申通快递在s脆性和经验瞬时断裂秀发大于10兆帕。在800℃，STO具有应力断裂小于200兆帕19，20，21之前轻微变形。因此，粘合温度为经由SPS装置的STO双晶的形成必须根据材料的塑性行为进行选择。
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Protocol
1.样品单晶钛酸锶的制备
注：单晶STO与抛光至镜面（100）表面提供。
- 第STO成5×5毫米2采用金刚石线锯件。
- 超声波清洗试样在50-60赫兹连续在每个15分钟丙酮，异丙醇和甲醇浴。
- 从甲醇浴除去STO以立即放置在200℃的温度下保持热板上。清洗后加热样品防止酒精蒸发形成的斑点。
- 将样品在缓冲氢氟酸（pH值= 4）十分钟，一6：氟化铵和49％的氢氟酸1溶液。 22该解决方案蚀刻STO，形成主要是（100） 的 TiO 2表面终止。如果该单晶的光学平面侧具有彩虹铜绿，样品被过度蚀刻，并应Ñ催产素被使用。
- 在蚀刻剂溶液10分钟后，冲洗去离子（DI）水的样品，然后在异丙醇中。用干燥清洁室内空气。
2.通过放电等离子烧结设备形成双晶
注：对于5×5毫米2晶体使用直径30毫米石墨模具。如果小于30毫米使用直径的模头，该双晶灾难性接合时骨折。由所述SPS装置产生最佳的芯片尺寸以及压力是高度依赖于晶体的尺寸。
- 放置石墨纸30毫米圆上用直径为30毫米的石墨柱塞。石墨纸可防止STO从在实验过程中结合到石墨柱塞。
- 栈中的两处5×5 平方毫米的STO单晶其置于向内以形成双晶边界光学平坦的表面。居中在石墨纸和柱塞的顶部堆叠。
- 旋转顶级单哭飞虱围绕<100>轴到选定的取向差角。 <100>轴垂直于晶体的光学平面。
- 滑到柱塞和晶体石墨模具。将石墨纸的每秒30毫米直径的圆，然后在30毫米直径的柱塞在堆叠STO晶体。
- 叠合并的柱塞和模上在SPS装置石墨隔板（ 图1）。
- 适用的3千牛顿的单轴力使用z轴控制按钮，以减少接触电阻。整个实验中，用户必须通过z轴控制按钮保持在3千牛顿的力。
- 在小孔，在图1所示插入k型热电偶插入石墨模具。热电偶通过模具到样品延伸。
- 设置使用真空按钮的SPS设备约10帕的室压力。
- 通过程序仪器有限公司选择债券的温度，时间和升温速率ntrol软件（ 见表1）。用于粘合的温度和时间，可使用70-80℃/分钟的加热速率和50℃/ min的冷却速率。
- 设置12秒时，使用仪器烧结按钮2秒关闭直流脉冲。一旦程序设置为运行的〜4 V A脉冲偏压和〜550 A的直流电以增量施加到样品。
- 按下机器上的启动按钮。
- 在程序结束时，取出样本。双晶形成后，将样品会出现灰黑色由于所述SPS装置的还原环境。
- 在1200℃进行140小时的温度下使用高温炉，在此过程中不应用压力，退火和再氧化在空气中的样品。根据赫特等人做了以前的工作退火参数选择。在其中形成在高真空13双晶。退火后，将样品揭示了灰白色的颜色和被氧化。
- 用金刚石导线截面双晶看到成5X1毫米2个部分。
- 波兰截面样品金刚石研磨膜。在金刚石研磨膜中的砂砾尺寸逐渐从9微米减小到0.1微米。更改为更小的粒度一旦划痕在表面均匀。使用逆时针方向压盘运动为9微米到6微米的研磨膜。使用逆时针方向压板运动带摆动样本头6微米至0.1微米的抛光膜。
- 波兰截面样品用于使用垫布2分钟胶体二氧化硅。连续倒胶体二氧化硅与上逆时针运动压板和摆动样本头垫。
- 除去样品前十五秒钟，停浇胶体二氧化硅和倒DI水到台板。倒入去离子水十五秒，取出样品，并立即冲洗样品在去离子水中1分钟。如果此过程不遵循，胶体二氧化硅将粘合样品的表面和扫描电子显微镜（SEM）在掩盖晶界。
- 一旦样品被抛光至光学平滑表面，超声波清洁样品连续在每个15分钟丙酮，异丙醇和甲醇浴。
- 从甲醇浴除去STO以立即放置在200℃的温度下保持热板上。清洗后加热样品防止酒精蒸发形成的斑点。
- 摩样品抛光面高达上使用胶体石墨样本存根。
- 溅射涂层样品表面与碳的2-3纳米。使用的碳涂布机下列参数：0.2纳米/脉冲，0.2 A /脉冲电流步率，40 A的脉冲电流，2秒脉冲长度，以及最多50个脉冲的脉冲分辨率。
4.清洁FIB铜网
- 将铜网FIB为每个1小时，丙酮，然后异丙醇浴。
- 等离子体清洁铜FIB格10分钟。
5.制备透射电子显微镜（TEM），通过聚焦离子束（FIB）装置薄片
注：FIB准备使用的所有参数都打印或从FIB设备软件的下拉菜单中选择。
- 放在FIB设备STO样品和铜网FIB。该阶段是7毫米。
- 找到的沿着两个单晶， 即 ，晶界之间的界面的感兴趣区域。
- 选择图案对话框。在图案的控制，与应用性能的Ce-DEP面选择矩形图案的工具。将C-DEP注气。存款C的15×2×2微米3保护层阿尔邦使用以5.0千伏，13.0 nA的的电流的电压的电子束，和0°的倾斜角。收回C-DEP。
- 选择图案对话框。在图案的控制，与应用程序属性W-DEP选择矩形图案的工具。将W-DEP注气。存15×2×2微米3使用离子束在30.0千伏，0.3 nA的的电流的电压钨的保护层，以及52°的倾斜角。收回W-DEP。
- 选择图案对话框。在图案的控制，与应用性能硅选择正规的横截面图案化模具。使用22×25×15微米3的底部图案和的22×27×15微米3为顶图案在30.0千伏，30.0 nA的的电流，并经由离子束的52°的倾斜角的电压。的图案将创建在保护层两侧的沟槽磨。
- 选择图案对话框。在图案控制，选择清洁横截面图案化模具与应用性能硅。使用22×3×60微米3在30.0千伏的电压的顶部和底部图案，并通过离子束1.0 NA的电流。倾斜角为53.5°的底部图案和50.5°的顶部图案。图案清除从由经常截面图案化产生的结壳图案的沟槽薄片的表面上。
- 切J-模式为使用与应用性能硅矩形图案工具的样本。使用2微米的宽度在30.0千伏的电压，并通过离子束1.0 NA的电流。
- 选择简易电梯对话框。将显微公园的位置。降低显微并通过使用在5.4中详述的处理的钨焊接附着样品到铜FIB电网。
- 使用在5.7中详述的步骤，用离子束以一个电压μcut一个U模式，从原来的J-图案继续进行，在样品中30.0千伏和1.0 NA的电流。
- 通过大样上方的显微提起薄片。
- 旋转显微180°，所以在晶界不再平行于离子束，但在垂直于离子束。
- 钨用在5.4与30.0千伏的电压，离子束和0.3的NA的电流详述的步骤焊接薄片到铜FIB网格。
- 切使用在5.7与30.0千伏的电压，离子束和1.0 NA的电流详述的步骤的薄片的显微。
- 重复5.3的详细步骤。淀积碳的使用电子束以5.0千伏，13.0 nA的的电流的电压的15×2×4微米3保护层，和0°的倾斜角。
- 重复5.4的详细步骤。钨的使用离子束在30.0千伏，0.3 nA的的电流的电压存款15×2×8微米3保护层，以及52°的倾斜角。
- 同离子束，细使用30.0千伏电压和0.5 nA的的系统减少电流，0.3 Na和0.1 nA的样品以约200纳米。在此阶段，清洁截面图案被使用，并且将样品倾斜到52±±1.5°的角度。
- 与离子束，细样品使用5.0千伏的电压和77.0 Pa的电流电子透明度。在此阶段，一个矩形图案用于为52±3°的倾斜角。
- 在500伏特的电压和150微安的电流清洗试样移除的FIB招致非晶损坏。
- 在扫描透射电子显微镜（STEM）的TEM架和刀片保持器处TEM样品。选择“捕获”，图像采样晶界。
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Representative Results
接合温度，时间，和取向差角都改变，以确定所需的STO双晶（ 表1）的最大可能接合界面部分的最佳参数。接口被认为是“结合”时，晶界不是SEM成像（ 图2a）中可见。 A'非保税“界面时，显示出一个黑暗的图像对比度或空洞出席了边界位置（ 图2b）。黑暗的图像对比度，标志着胶体石墨从FIB安装程序已经由于毛细效应两个STO晶体间扩散。该非接合界面是在双晶的边缘观察到，而接合界面是在双晶的中心观察到的。从边缘到由SPS装置形成的双晶的中心键合行为的变化也出现在通过热压techniqu形成双晶ES 6。
在大部分的双晶的微裂纹形成在所有样品中观察到。为成功地粘合双晶，微裂纹形成不与键合界面干扰。在1200℃的粘结温度，广泛的微裂纹发生时，退火时导致双晶的脆性破坏。因此，在所述SPS装置接合温度保持在低于800℃，以防止灾难性断裂。
对于在600℃的粘合温度700℃0°取向差角和双晶，获得了95％的成功接合界面。在双晶到44.4°的取向差角的增加，需要在800℃，粘合时间90分钟以实现45.8％成功接合界面的粘结温度。高分辨透射电镜（HRTEM）和高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）该样品的显微图揭示用无晶间膜或次生相存在（ 图3）的原子突然晶界结构。相比于散装时空间分辨电子能量损失谱（EELS）直接从接口记录表示在钛L 3和L 2的边缘的晶体场分裂，以及在确定边缘强度降低的减少（ 图4） 。
| 双晶体 | 扭转取向（°） | 键温度（℃） | 键时间（min） | 退火温度（℃） | 退火时间（h） | 接合界面±0.3（％） |
| 一个 | 0 * | 1200 | 15 | 1200 | 16 | - |
| 乙 | 0 | 600 | 90 | 1200 | 100 | 92.3 |
| C | 0 | 700 | 90 | 1200 | 100 | 99.7 |
| ð | 4.3±0.3 | 800 | 20 | 1200 | 50 | 79.2 |
| Ë | 45 * | 700 | 60 | 1200 | 140 | 1.3 |
| F | 46.1±0.5 | 800 | 20 | 1200 | 140 | 35.4 |
| G | 44.4±0.1 | 800 | 90 | 1200 | 140 | 45.8 |
表1键合参数和双晶体的后续接口分数。 SPS设备扩散连接参数和STO双晶随后的连接界面分数。的〜4 V A脉冲偏置电压和〜550 A的直流电流，适用于所有实验。键合界面的级分从（1.5±0.4）毫米的平均晶粒边界长度计算的。从不同地区采取了双晶内的这些区域。
图1放电等离子烧结设备。设置为在火花等离子体烧结设备。压力在垂直于双晶界面的应用。 请点击此处查看该图的放大版本。
在SPS鸭发现图2.典型的接口paratus形成双晶体。公称 在800℃下进行90分钟的温度下形成的45°的扭曲双晶。 （ 一 ）中定义的“粘合”界面的SEM图像，晶界位置是由一个方位空隙的存在，和所定义的“非粘合”界面（b）的SEM图像推断。图像中观察到的球形珠从抛光残留的二氧化硅。 请点击此处查看该图的放大版本。
图3.双晶晶界的高分辨率成像。形成在800℃下记录在<100>90分钟带轴的温度下与一个边缘上取向的界面平面标称45°的扭曲双晶边界。 （
图4.结构的双晶化学晶界。邻近（a）该钛大号2,3边缘和（b）确定边缘在边界采取的边缘精细结构和45°的扭曲双晶的在800的温度下形成的散装°下90分钟。 请点击此处查看该图的放大版本。
图5. FIB铣削在晶双晶界。 （a）用平行于离子束和（b）样品与晶界的晶界样品的纤维蛋白原的TEM薄片垂直于离子束的HRTEM图像。 请点击此处查看该图的放大版本。
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Discussion
被选择的1200℃的接合温度最大化扩散由于温度的微小变化可以大大地影响所有扩散接合机制的动力学。 1200℃的温度是脆韧转变温度范围STO之外。然而，样品在该温度下进行脆性断裂。申通快递双晶的灾难性故障并不出乎意料，因为申通快递有〜1200℃，0.5％的延展性。此外，该样品在140兆帕的整个加热过程中的压力保持和STO在该加热过程，其中具有0％延性21通过其脆性阶段过渡。经由所述SPS装置单晶从而成功扩散接合就必须材料的温度依赖性塑性行为的深入了解。
两个双晶用800℃的粘合温度和20分钟的接合时间而形成的。该双晶与4˚的标称取向差下退火50小时，显示出的接合界面馏分2.2倍比45°标称取向误差的双晶，退火140小时以上。退火时间超过50小时时没有透露扩散接合质量的任何显著改善。退火温度和时间分别根据其中形成在高真空炉中，类似于所述SPS设备11中的双晶以前的工作选择。以确定是否有所述退火工艺对这些双晶的扩散接合产生影响，扩散键长计算，结果为在1200℃140小时23的温度下0.27纳米。所选的退火参数，因此，只有在双晶的扩散接合的影响有限。该分析进一步支持当一个双晶的具有45°的扭曲取向误差的扩散接合是不成功为退火期间所使用的相同的参数。
而选定的退火参数没有显著影响扩散接合时，取向差角确有明显的影响。高角度取向差角创建两个半晶体之间一个较大的结构失配，这阻碍了交叉扩散，降低界面粘合。为高取向差角，粘合温度和时间必须以具有更大的成功接合界面分数增加。
经由SPS处理技术双晶的形成比常规热压方法发生在显著加速时间尺度和适中温度范围。在常规扩散接合SPS法之间的处理参数这种差异也可见于粉末压块和复合材料的形成。如上所述，双晶经由常规扩散接合方法形成的在温度超过1400℃的时间尺度从3至20小时11 24更大的形成。使用SPS仪器，扩散接合发生在800℃下用次尺度从20至90分钟的温度。所述SPS技术是则与常规方法相比双晶的迅速扩散接合有用的。形成双晶的SPS仪器还允许在有选择的取向差晶界传质机理的实验观察。这一实验观察会提供更深入地了解了支撑技术，SPS机制。
在本体STO双晶微裂纹防止以往的机械的TEM薄片制备。机械减薄过程导致了TEM薄片的断裂由于微裂纹在整个批量蔓延。因此，使用了TEM薄片的FIB制备。传统的FIB升IFT出薄片，其中，所述晶界平行于离子束，导致沿界面平面（ 图5a）优惠铣削。 FIB的制备技术随后被修改。首先，碳和钨的初始保护层的厚度选择成，在升降出步骤结束时，在保护层研磨程。如果保护层太厚，并保持整个变薄过程中，发生了钨的重新沉积和遮蔽TEM分析。其次，在TEM薄片被附着到显微操纵的前端之后，在微操作被旋转180°。该旋转导致晶界，成为垂直于离子束，从而防止优惠减薄（ 图5b）。最后，电梯出处理后，碳和钨的保护层沉积在新取向的TEM薄片的表面上。这些修改常规FIB公关eparation技术带领到一个干净的TEM薄片通过HAADF-STEM使原子分辨率的成像。
对于在800℃下贴合90分钟标称45°的扭曲晶界的双晶HRTEM和HAADF-STEM显微图显示出与没有第二相的原子解决晶界结构。空间分辨EELS揭示在晶界芯内的钛协调变化，表明相比于本体中的氧空位浓度的增加。这些结果与文献报道于低角度扭曲晶粒边界25一致。这些实验的进一步分析别处26所述。
在这项研究中，STO双晶成功地合成了使用SPS设备的第一次。具有0°扭转取向，4℃，并在适度的粘合温度和时间高压形成45°进行双晶秤相比，在常规粘合发现这些参数。通过SPS设备双晶的形成提供了一个机会，以定量测定电场对选定的晶界的核心结构的影响，以及加热速度。
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Acknowledgments
LH非常感谢在加州大学戴维斯分校1148897.批准号：电子显微镜表征和SPS处理由美国国家科学基金会研究生研究奖学金的财政支持由美国加利福尼亚大学的实验室费用奖项是财政支持（＃12-LR-238313）。 在分子铸造工作是由科学，基础能源科学办公室的办公室，能源合同号DE-AC02-05CH11231美国能源部的支持。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Strontium titanate single crystal (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Scanning electron microscope (SEM) | FEI | Model: 430 NanoSEM | |
| SPS apparatus | Sumitomo Coal Mining Co | Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus | |
| High Temperature Furnace | Thermolyne | Model: 41600 | |
| Ultrasonic Cleaner | Bransonic | Model: 221 | |
| Mechanical polisher | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Diamond lapping film | 3M | 660XV | 1 μm to 9 μm Grit Size |
| Diamond lapping film | 3M | 661X | 0.5 μm to 0.1 μm Grit Size |
| Colloidal silica | Allied High Tech Products | 180-20000 | 0.05 μm Grit Size |
| Sputter coater | QuorumTech | Model: Q150RES | |
| Focused ion beam (FIB) instrument | FEI | Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument | |
| Nanomill TEM specimen preparation system | Fischione Instruments | Model: 1040 | |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | Model: JEM2500 SE | |
| Scanning transmission electron microscope (STEM) | FEI | Model: TEAM 0.5 |
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