Introduction
放電プラズマ焼結（SPS）は、高い一軸圧力と粉末成形体1の急速な高密度化への直流パルス電流リードのどのアプリケーションで技術です。追加の焼結助剤は、2、3、4、5を必要としないで、この技術は、窒化ケイ素/炭化ケイ素、ホウ化ジルコニウム/シリコンカーバイドまたはシリコンカーバイドを含む様々な材料から複合構造の正常な形成をもたらします。従来のホットプレスすることにより、これらの複合構造体の合成は、過去に挑戦していました。 SPSの技術を介して高一軸圧力と高速加熱速度のアプリケーションは粉末及び複合材料の統合を強化されますが、現象は文献2に議論この強化された緻密化を引き起こし、3、クラス= "外部参照"> 6、7。また、唯一の粒界形成に対する電界の影響に関する限られた情報と粒界コア8,9の結果として得られる原子構造が存在します。これらのコア構造は、高電圧コンデンサの絶縁破壊及びセラミック酸化物10の機械的強度及び靭性を含むSPS焼結体の機能特性を決定します。したがって、このような印加電流とSPS処理パラメータの関数としての基本的な粒界構造を理解することは、材料の全体的な物理的特性の操作のために必要です。系統的にSPSを支える基本的な物理的メカニズムを解明する一つの方法は、特定の粒界構造、 すなわち 、双結晶の形成です。バイクリスタルは、その後、二つの単結晶の操作によって作成されdiffu特定の方位差と結合シオンは11を角。この方法は、処理パラメータの関数、ドーパント濃度、及び不純物の偏析12、13、14のような基本的な粒界コア構造を調査する制御された方法を提供します。
温度、時間、圧力、および接合雰囲気15：拡散接合は、4つのパラメータに依存します。チタン酸ストロンチウム（のSrTiO 3、STO）の従来の拡散接合双は、典型的には1,400-1,500°Cの温度範囲で、1メガパスカル以下の圧力で行われ、3〜20時間13の範囲の時間スケール、14、16、17。本研究では、SPS装置における接合は、Cで有意に低い温度および時間スケールで達成されます。従来の方法にomparison。多結晶材料、SPSを介して低下した温度及び時間スケールのために著しく、それによって、その微細構造の操作によって材料の特性の有利な制御を提供し、粒成長を制限します。
SPS装置は、5×5 mm 2のサンプルに対して、140 MPaでの最小圧力を及ぼします。従来の拡散接合温度範囲内では、ハットら。接合圧力はMPaで18 10を超えた場合にSTOの瞬間骨折を報告しています。しかし、STOは、接合圧力は、特定の温度で10メガパスカルを超えることを示し、温度に依存塑性挙動を示します。 1200°C以上700°C以下、STOはサンプルの瞬時破断することなく適用することができより大きい120メガパスカルを強調れるいくつかの延性を呈します。 700-1,200℃の中間温度範囲内で、STOはsで脆くや経験瞬間骨折であります10メガパスカルよりも大きな房。 800℃では、STOはストレスで200MPa未満19、20、21を破砕する前にマイナーな変形能を有しています。したがって、SPS装置を介してSTOバイクリスタル形成のための接合温度は、材料の塑性挙動に応じて選択する必要があります。
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Protocol
単結晶チタン酸ストロンチウムの1サンプルの調製
注：単結晶STOは、鏡面仕上げに研磨（100）面に供給されます。
- ダイヤモンドワイヤーソーを用いて、5×5ミリメートル2片にセクションSTO。
- 15分ごとに、アセトン、イソプロパノール、およびメタノールの浴中の連続50〜60 Hzの超音波洗浄サンプル。
- 直ちに200℃の温度に保持したホットプレート上に配置するためにメタノール浴からSTOを削除します。洗浄後の試料を加熱すると、アルコールからの蒸発スポッティングの形成を防止します。
- バッファードフッ酸液（pH = 4）で10分間場所サンプル、6：フッ化アンモニウム1溶液と49％フッ化水素酸。 22このソリューションは、主に（100）のTiO 2終端表面を形成し、STOをエッチングします。単結晶の光学的に平坦な面が虹の緑青を持っている場合のnべきオーバーエッチングと、サンプルがされていますOTを使用することができます。
- エッチング溶液中で10分後、脱イオン（DI）水、次いでイソプロパノール中でサンプルをすすいでください。きれいな家の空気を使用して乾燥させます。
放電プラズマ焼結装置を介して、2バイクリスタルの形成
注：5x5のmm 2の結晶の使用のために30ミリメートルの直径のグラファイトダイ。直径のダイが小さい30mm以下が使用される場合、バイクリスタルは破局的接合時骨折します。最適なダイサイズだけでなく、SPS装置による圧力は、結晶の大きさに大きく依存しています。
- 30ミリメートル径のグラファイトプランジャーにグラファイト紙の30ミリメートルの円を配置します。グラファイト紙は、実験中に黒鉛プランジャに接合するからSTOを防ぐことができます。
- その光学的に平坦な表面を備えた2 STO単結晶は双結晶の境界を形成するために、内向きに配置された2つの5×5ミリメートルスタック。グラファイト紙とプランジャーの上にスタックを中央に配置します。
- トップ単一の叫びを回転させます選択された方位差角に<100>軸の周りスタル。 <100>軸結晶の光学的に平坦な面に対して垂直です。
- プランジャと結晶の上にグラファイトダイをスライドさせます。積み重ねられたSTO結晶上に第二グラファイト紙の30ミリメートルの直径の円と、次に直径30mmのプランジャーを配置します。
- 組み合わせプランジャをスタックし、SPS装置におけるグラファイトスペーサー（ 図1）上に死にます。
- z軸制御ボタンを使用して接触抵抗を最小化するために3キロニュートンの一軸性の力を加えます。実験を通して、ユーザーは、z軸制御ボタンを経由して3キロニュートンで力を維持する必要があります。
- 図1に示されている小さな穴、で黒鉛ダイにK型熱電対を挿入します。熱電対は、サンプルにダイを通って延びています。
- 真空プッシュボタンを使用して、SPS装置へ〜10 Paでのチャンバ圧力を設定します。
- プログラムの楽器の共同介して、結合温度、時間、および加熱速度を選択しますntrolソフトウェア（ 表1）。接合温度と時間については、70〜80℃/分の加熱速度50℃/分の冷却速度を使用します。
- 上の12秒、ボタンを焼結装置を用いてDCパルスオフ2秒に設定します。 〜4 Vと〜550 Aの直流電流のパルスバイアスは、プログラムを実行するように設定されると、試料にインクリメンタルに適用されます。
- マシンのスタートボタンを押してください。
- プログラムの終了時にサンプルを削除してください。バイクリスタル形成した後、サンプルが原因SPS装置の還元環境に灰黒色表示されます。
- 空気中のサンプルをアニールし、再酸化するために、この手順の間に圧力を加えないで、140時間、1200℃の温度で高温炉を使用してください。アニーリングパラメータはハットらによって行われ、以前の仕事に応じて選択しました。ここで、高真空13内に形成された双結晶。アニール後、サンプルは、オフホワイトの色を明らかにし、酸化されます。
- ダイヤモンドワイヤとの断面双結晶は、5x1 mm 2のセクションに見ました。
- ダイヤモンドラッピングフィルムとポーランドの断面サンプル。ダイヤモンドラッピングフィルム上にグリットサイズは徐々に0.1μmの9ミクロンから減少しています。傷が表面にわたって均一で一旦小さいグリットサイズに変更します。フィルムラッピング9〜6μmとするために反時計回りのプラテンの動きを使用してください。 6μmのμmの0.1へのラッピングフィルムに、振動サンプルヘッドを反時計回りのプラテンの動きを使用してください。
- マット布を使用して、2分間のコロイダルシリカとポーランドの断面サンプル。連続して反時計回りのプラテン運動と振動のサンプルヘッドをマットの上にコロイダルシリカを注ぎます。
- 15秒のサンプルを削除する前に、コロイダルシリカを注ぎ停止し、プラテン上にDI水を注ぎます。 15秒間DI水を注ぎ、サンプルを削除し、すぐにサンプルを洗い流し1分間DI水です。この手順に従わない場合には、コロイダルシリカは、試料の表面に結合し、走査型電子顕微鏡（SEM）の間に結晶粒界が不明瞭になります。
- 試料を光学的に滑らかな表面に研磨された後、連続して15分間ずつ、アセトン、イソプロパノール、メタノール浴中で超音波洗浄試料。
- 直ちに200℃の温度に保持したホットプレート上に配置するためにメタノール浴からSTOを削除します。洗浄後の試料を加熱すると、アルコールからの蒸発スポッティングの形成を防止します。
- マウントサンプルは、コロイド黒鉛を使用したサンプルのスタブ上に表面を磨き上げ。
- 炭素の2-3 nmのでコート試料表面をスパッタ。 0.2nm /パルスのパルス分解能、現在の0.2 A /パルスのステップ・レート、40 A、2秒のパルス長のパルス電流、および50の最大パルス：カーボンコーターのための次のパラメータを使用します。
4. FIB銅グリッドを清掃
- 1時間ごとに、次にアセトンとイソプロパノール浴中の銅FIBグリッドを配置します。
- 10分間のプラズマ洗浄銅FIBグリッド。
集束イオンビーム（FIB）装置を介して、透過型電子顕微鏡（TEM）ラメラの5調製
注：FIBの調製に使用されるすべてのパラメータは、入力されたか、FIB装置ソフトウェアのドロップダウンメニューから選択されます。
- FIB装置にSTOサンプルと銅FIBグリッドを配置します。ステージは7ミリメートルです。
- 2単結晶、 すなわち 、粒界との間の界面に沿って関心領域を探します。
- パターニングダイアログボックスを選択します。パターニングコントロールでは、アプリケーションのプロパティのCe-depの面で長方形パターニングツール]を選択します。ガス注入のためのC-DEPを挿入します。 Cの15×2×2〜3μmで保護層を堆積させます5.0キロボルトの電圧で電子ビーム、13.0 nAの電流、および0°の傾斜角を用いてアルボン。 C-DEPを撤回。
- パターニングダイアログボックスを選択します。パターニングコントロールでは、アプリケーションのプロパティのW-DEPと長方形パターニングツール]を選択します。ガス注入のためのW-DEPを挿入します。 30.0 kVの、0.3 nAの電流の電圧でイオンビームを用いてタングステンの堆積15×2×2μmの3保護層、52°の傾斜角。 W-DEPを撤回。
- パターニングダイアログボックスを選択します。パターニングコントロールでは、アプリケーションのプロパティSiとの定期的な断面パターニングツール]を選択します。底パターンを30.0キロボルトの電圧でトップのパターン、30.0 nAの電流、およびイオンビームを経由して52°の傾斜角は22×27×15μmの3の22×25×15μmの3を使用してください。パターンは、保護層の両側にトレンチミルを作成します。
- パターニングダイアログボックスを選択します。パターニングコントロールでは、クリーンを選択アプリケーションプロパティSiとの断面パターニングツール。 30.0キロボルトの電圧で上部と下部のパターンとイオンビームを介して1.0 nAの電流を22×3×60μmの3を使用してください。チルト角は上のパターンのためのボトムパターンおよび50.5°のために53.5°です。パターンは、規則的な断面パターニング起因カーテンパターンからトレンチラメラの表面をクリーニングします。
- アプリケーションプロパティSiと長方形パターニングツールを使用して、試料中にJ-パターンをカット。 30.0キロボルトの電圧とイオンビームを介して1.0 nAの電流で幅は2ミクロンを使用してください。
- イージーリフトダイアログボックスを選択します。パーク位置にマイクロマニピュレーターを挿入します。マイクロマニピュレーターを下げ、5.4で詳述プロセスを使用してタングステン溶接を介して銅FIBグリッドにサンプルを添付します。
- 5.7で説明する手順を使用して、の電圧でイオンビームを用いて試料中の、元J-パターンから継続し、U-パターンをμcut30.0 kVで1.0 nAの電流。
- バルクサンプル上記マイクロマニピュレーターを経由してラメラを持ち上げます。
- 結晶粒界は、もはやイオンビームに平行にされていないので、マイクロマニピュレーター180°回転するが、イオンビームに対して垂直な。
- タングステンは30.0キロボルトの電圧でイオンビームと0.3 nAの電流で5.4で説明する手順を使用して、銅のFIBグリッドにラメラを溶接しました。
- 30.0キロボルトの電圧でイオンビームと1.0 nAの電流で5.7で説明する手順を使用してラメラからマイクロマニピュレーターをカットします。
- 5.3で説明する手順を繰り返します。 5.0 kVの、13.0のNa電流の電圧で電子ビームを用いて炭素15×2×4μmの3保護層、0°の傾斜角を堆積させます。
- 5.4で説明する手順を繰り返します。 30.0 kVの、0.3 nAの電流の電圧でイオンビームを用いてタングステンの堆積15×2×8ミクロン3保護層、52°の傾斜角。
- とともにイオンビーム、30.0キロボルト0.5 nAの、0.3 Na、及び0.1のNa系統的に減少する電流の電圧を使用して200nm程度に薄くサンプル。この段階で、洗浄断面パターンが使用され、サンプルは52±±1.5°の角度に傾斜しています。
- イオンビームを用いて、薄い試料を5.0キロボルトの電圧と77.0、PAの電流を使用して透明度を電子します。この段階では、矩形のパターンが52±3°の傾斜角で使用されています。
- 500 eVでの電圧および150μAの電流でサンプルを洗浄することにより、FIBから生じた非晶質ダメージを削除します。
- 走査型透過電子顕微鏡（STEM）でTEMホルダとインサートホルダーに置きTEM試料。選択「キャプチャ」、画像サンプルの粒界。
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Representative Results
接合温度、時間、および方位差角がSTO双結晶（ 表1）の最大可能接合界面画分に必要な最適なパラメータを決定するために、すべての変更されました。インタフェースは、粒界がSEM画像（ 図2a）中の見えなかった場合「結合」と考えられました。暗い画像のコントラストやボイドが境界位置（ 図2b）で存在したとき、「非結合」インターフェースを示しました。 FIBの取り付け手順は、毛細管効果による2 STOの結晶間に拡散していたから、暗い画像のコントラストは、コロイド黒鉛をシニフィエ。接合界面は、バイクリスタルの中心に観察しながら、この非接合界面は、バイクリスタルの縁で観察されます。 SPS装置によって形成された双結晶の中心までのエッジから結合挙動の変化はまた、ホットプレスtechniquを介して形成される双結晶に見られますエス6。
バイクリスタルのバルクにおけるマイクロクラック形成は、全てのサンプルにおいて観察されます。正常に結合した双結晶の場合は、マイクロクラック形成は、接合界面に干渉しません。 1200°Cの接合温度では、大規模なマイクロクラックがアニール中にバイクリスタルの脆性破壊につながる、発生します。したがって、SPS装置における接合温度は壊滅的な破壊を防止するために、800℃未満に維持しました。
600°Cと700°Cの接合温度で0°の方位差角を有する双ために、95％正常接合界面が得られました。 44.4°にバイクリスタルの方位差角の増加は45.8パーセント成功した接合界面を達成するために90分の800℃、接合時間の接合温度を必要とします。高解像度TEM（HRTEM）および高角度環状暗視野走査型透過電子顕微鏡（HAADF-STEM）このサンプルの顕微鏡写真はない粒界フィルムまたは二相の存在（ 図3）とアトミック急激粒界構造を明らかにする。空間的に分解され、電子エネルギー損失分光法（EELS）インターフェイスから直接記録されたバルクと比較した場合のTi L 3及びL 2辺の結晶場分裂における減少ならびにOKエッジ強度の減少を示した （ 図4） 。
| バイクリスタル | ツイスト配向（°） | 結合温度（°C） | ボンド時間（分） | アニール温度（℃） | アニール時間（時間） | 0.3±接合界面（％） |
| A | 0 * | 1200 | 15 | 1200 | 16 | - |
| B | 0 | 600 | 90 | 1200 | 100 | 92.3 |
| C言語 | 0 | 700 | 90 | 1200 | 100 | 99.7 |
| D | 4.3±0.3 | 800 | 20 | 1200 | 50 | 79.2 |
| E | 45 * | 700 | 60 | 1200 | 140 | 1.3 |
| F | 46.1±0.5 | 800 | 20 | 1200 | 140 | 35.4 |
| G | 44.4±0.1 | 800 | 90 | 1200 | 140 | 45.8 |
表1ボンディングパラメータおよび双結晶のその後のインターフェイス画分。 SPS装置拡散接合パラメータとSTO双結晶のその後の接合界面画分。 〜4 Vのパルス状のバイアス電圧〜550 Aの直流電流を全ての実験に適用されます。接合界面画分（1.5±0.4）mmでの平均結晶粒界の長さから計算しました。これらの領域は、バイクリスタル内で変化領域から採取しました。
図1.放電プラズマ焼結装置。放電プラズマ焼結装置に設定します。圧力は、バイクリスタル界面に垂直に印加されます。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
SPSのApで発見図2.標準的なインタフェースparatusは双結晶を形成しました。名目 90分間800℃の温度で形成される45°ねじれバイクリスタル。 （a）は、定義された「結合」界面のSEM像は、結晶粒界の位置はファセット空隙の存在によって推測され、そして定義された「非結合」インタフェースの（b）の SEM像。画像で観察された球状ビーズは、研磨からの残留シリカです。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図3.バイクリスタル粒界の高分解能イメージング。エッジのインターフェイスプレーンの方位と<100>に記録されている90分のゾーン軸の800℃の温度で形成された公称45°ねじれ双結晶の境界。 （
図4の構造と化学バイクリスタルの粒界。 （a）は、TiのL 2,3エッジのエッジ微細構造の近くと、（b）OKエッジが境界線と800の温度で形成された45°ねじれ双結晶のバルクで撮影されました90分間Cを°。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図5.バイクリスタル粒界でのFIBミリング。イオンビームに垂直な結晶粒界を有するイオンビームと、（b）試料の結晶粒界に平行で（a）は、試料のFIB TEMラメラのHRTEM像。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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Discussion
1200℃の接合温度は、温度の小さな変化が大きく、すべての拡散接合機構の動力学に影響を与えることができるように拡散を最大にするように選択しました。 1200℃の温度がSTOの脆性 - 延性遷移温度の範囲外です。しかし、試料をこの温度で脆性破壊を受けました。 STOは1200℃で〜0.5％の延性を持つようSTO双結晶の致命的な障害は予想外ではなかったです。また、試料は、加熱プロセス全体を通して140メガパスカルの圧力で保持され、STOは、0％延性21を有し、この加熱工程の間にその脆性ステージを移行しました。したがって、SPS装置を介して、単結晶の成功拡散接合は、材料の温度依存性の塑性挙動の深い理解が必要となります。
二つの双結晶は、800℃の接合温度で20分間の結合時間を用いて形成しました。ザ4˚の名目上の方位差を持つバイクリスタルは50時間アニールし、140時間アニール45°の公称方位差を持つバイクリスタル、より高い接合界面画分の2.2倍を示しました。 50時間より長いアニーリング時間は、拡散接合品質の有意な改善を示しませんでした。アニーリング温度および時間は、双結晶をSPS装置11と同様の高真空炉内に形成された以前の研究に従って選択しました。これらの双結晶の拡散接合のアニール処理の影響があったかどうかを確認するために、拡散接合の長さは140時間23 1200℃の温度で0.27 nmであることが計算され、発見されました。選択されたアニールパラメータは、したがって、唯一のバイクリスタルの拡散接合への影響は限定的でした。 45°ツイスト方位差を持つバイクリスタルの拡散接合ではなかったときに、この分析は、さらにサポートされていました焼鈍中に利用同じパラメータのための成功しました。
選択されたアニーリングパラメータが大幅に拡散接合に影響を与えませんでしたが、方位差は顕著な効果を持っています。高角度の誤配向角度は、相互拡散を妨げ、界面接合を減少2つの半結晶間の高い構造的不一致を作成します。高い誤配向角度のため、接合温度及び時間は、より大きな成功接合界面画分を得るために増加されなければなりません。
SPS処理技術を介した双結晶の形成は、従来のホットプレス法と比較して有意に加速時間スケールと適度な温度範囲で起こります。従来の拡散接合とSPS法の間に処理パラメータの差は、粉末成形体及び複合体の形成に見られます。上記のように、従来の拡散接合方法を介して形成され双3から20時間11の範囲の時間スケール1,400℃より高い温度、24に形成されています。 SPS装置を用いて、拡散接合は、20から90分の範囲の時間スケールで、800℃の温度で起こります。 SPS法は、従来の方法に比べ双結晶の急速な拡散接合のために、その後に有用です。 SPS機器によって双結晶の形成は、選択された方位差を持つ結晶粒界での物質移動メカニズムの実験的観察を可能にします。この実験的な観察は、SPSの技術を支えるメカニズムについての詳細を説明します。
バルクSTO双結晶におけるマイクロクラックは、従来の機械的なTEMラメラの準備を防止しました。機械的な間引き処理が原因で、バルクに広がっマイクロクラックにTEMラメラの破壊につながりました。従って、TEMラメラのFIB製剤を使用しました。従来のFIBリットル粒界がイオンビームに平行であるラメラのIFTアウトは、インターフェース面（ 図5a）に沿って優先的な粉砕をもたらしました。 FIBの調製技術は、その後、変更されました。まず、炭素およびタングステンの初期の保護層の厚さは、リフトアウトステップの終わりに、そのように選択された、保護層を離れて粉砕しました。保護層が厚すぎると間引き処理を通じて残った場合、タングステンの再付着が発生し、TEM分析を隠さ。 TEMラメラは、マイクロマニピュレータの先端に取り付けた後に第二に、マイクロマニピュレーターを180°回転させました。この回転は、したがって、優先薄化を防止する、粒界がイオンビームに垂直になることを引き起こした（ 図5B）。最後に、リフトアウト処理した後、炭素およびタングステンの保護層は、新たに指向TEMラメラの表面上に堆積させました。従来のFIB PRにこれらの変更eparation技術は、HAADF-STEMすることにより、原子分解能イメージングを可能にするクリーンなTEMラメラにつながりました。
公称45°ねじれ粒界で90分間、800℃で接合バイクリスタルためのHRTEMおよびHAADF-STEM顕微鏡写真は、二次相をアトミックに解決粒界構造を示します。空間分解EELSはバルクに比べて、酸素空孔濃度の増加を示し、粒界コア内のTiの配位の変化を明らかにする。これらの結果は、低角度ねじれ粒界25のための文献の報告と一致しています。これらの実験のさらなる分析は、他の場所26に記載されています。
本研究では、STO双結晶が正常SPS装置を用いて最初に合成しました。 0°、4°、45°の適度な結合温度と時間で高圧で形成されたのツイスト配向を有する双結晶従来のボンディングで見つかったこれらのパラメータに比べてスケール。 SPS装置を介して、双結晶の形成を定量的に電場の影響だけでなく、選択された粒界コア構造の加熱速度を決定するための機会を提供します。
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Acknowledgments
LHは感謝UCデービス校1148897.電子顕微鏡特性評価およびSPS処理は財政的にカリフォルニア大学の研究室料賞（＃12-LR-238313）によってサポートされていました助成金番号の下に米国国立科学財団大学院研究フェローシップによって財政支援を認めます。 分子ファウンドリーでの作業は、契約番号DE-AC02-05CH11231下で米国エネルギー省の科学、エネルギー基本科学のオフィスのオフィスによってサポートされていました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Strontium titanate single crystal (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Scanning electron microscope (SEM) | FEI | Model: 430 NanoSEM | |
| SPS apparatus | Sumitomo Coal Mining Co | Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus | |
| High Temperature Furnace | Thermolyne | Model: 41600 | |
| Ultrasonic Cleaner | Bransonic | Model: 221 | |
| Mechanical polisher | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Diamond lapping film | 3M | 660XV | 1 μm to 9 μm Grit Size |
| Diamond lapping film | 3M | 661X | 0.5 μm to 0.1 μm Grit Size |
| Colloidal silica | Allied High Tech Products | 180-20000 | 0.05 μm Grit Size |
| Sputter coater | QuorumTech | Model: Q150RES | |
| Focused ion beam (FIB) instrument | FEI | Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument | |
| Nanomill TEM specimen preparation system | Fischione Instruments | Model: 1040 | |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | Model: JEM2500 SE | |
| Scanning transmission electron microscope (STEM) | FEI | Model: TEAM 0.5 |
References
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