Разработан жизнеспособный метод формирования бикристаллов титаната стронция при высоком давлении и высокой скорости нагрева с помощью установки для искрового плазменного спекания.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
Спарк Плазменный спекания аппарат, используемый для образования титаната стронция бикристаллов
В этой статье
Краткое содержание
Аннотация
Установка для искрового плазменного спекания была использована в качестве нового метода диффузионного связывания двух монокристаллов титаната стронция с образованием бикристаллов с одной границей скручивающихся зерен. Этот аппарат использует высокое одноосное давление и импульсный постоянный ток для быстрого уплотнения материала. Диффузионное связывание бикристаллов титаната стронция без разрушения в аппарате искрового плазменного спекания возможно при высоких давлениях благодаря необычной температурно-зависимой пластичности титаната стронция. Мы демонстрируем метод успешного формирования бикристаллов в ускоренных временных масштабах и при более низких температурах в аппарате искрового плазменного спекания по сравнению с бикристаллами, образованными обычными параметрами диффузионного связывания. Качество связки проверяли с помощью сканирующей электронной микроскопии. С помощью методов просвечивающей электронной микроскопии наблюдалась чистая и атомарно резкая граница, не содержащая вторичных фаз. Локальные изменения связей на границе характеризовались одновременной сканирующей просвечивающей электронной микроскопией и спектроскопии потерь электронной энергии с пространственным разрешением.
Введение
Искровой плазме спекание (SPS) представляет собой метод , в котором применение высоких одноосного давления и импульсного постоянного тока приводит к быстрому уплотнению прессованные заготовки 1. Этот метод также приводит к успешному формированию композитных структур из различных материалов, в том числе нитрида кремния / карбид кремния, циркония , борид / карбид кремния, или карбида кремния, без дополнительных спекающие добавки не требуется 2, 3, 4, 5. Синтез этих композитных структур с помощью обычного горячего....
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Протокол
1. Приготовление образца монокристалла титаната стронция
Примечание: Монокристалл STO поставляется с поверхностью (100) отполированной до зеркального блеска.
- Раздел STO в 5x5 мм 2 штуки с использованием алмазной проволочной пилы.
- Ультразвуковым чистых образцов при 50-60 Гц последовательно в ваннах ацетона, изопропилового спирта и метанола в течение пятнадцати минут каждый.
- Удалить STO из метанола ванны немедленно поставить на горячую плиту выдерживают при температуре 200 ° С. Нагрев образца после очистки предотвращает образование испарения пятнистость из спирта.
- Место образцы в течение д....
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Результаты
Температура склеивание, время, и угол разориентации все были изменены , чтобы определить оптимальные параметры , необходимые для максимально возможного объединенному интерфейсу фракции STO бикристаллом (таблица 1). Интерфейс был рассмотрен "связан" , когда граница зерна не было видно во время формирования изображения SEM (рис 2а). А 'несвязанные' интерфейс был выставлен , когда темный контраст изображения или пустоты присутствовали на г.......
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Обсуждение
Температура приклеивания 1200 ° C была выбрана, чтобы максимизировать распространение в виде небольших изменений температуры может сильно повлиять на кинетику всех механизмов диффузионного связывания. Температура 1200 ° C находится вне хрупко-пластичного диапазоне температур перехода от STO. Тем не менее, образец подвергся хрупкому разрушению при этой температуре. Катастрофический провал STO бикристалла не было неожиданным, так как STO имеет ~ 0,5% Пластичность при 1200 ° С. Кроме того , образец выдерживают при давлении.......
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Раскрытие информации
Нам нечего раскрывать.
Благодарности
LH с благодарностью отмечает финансовую поддержку со стороны США в Национальный научный фонд Graduate Fellowship под исследовательский грант № 1148897. электронная микроскопия характеристик и обработки SPS в UC Davis была выполнена при финансовой поддержке награду Калифорнийского университета Лаборатория Плата (# 12-LR-238313). Работа на молекулярном Foundry была поддержана Управлением науки, Управление основной энергии наук, Департамента энергетики США по контракту № DE-AC02-05CH11231.
....Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Материалы
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Монокристалл титаната стронция (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Буферный оксид травление, фтористоводородная кислота 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) | FEI | Модель: 430 Аппарат NanoSEM | |
| SPS | Sumitomo Coal Mining | Co Модель: Dr. Sinter 5000 SPS Аппарат | |
| Высокотемпературная печь | Термолин | Модель: 41600 | |
| Ультразвуковой очиститель | Брэнсоник | Модель: 221 | |
| Механический полировщик | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Алмазная притирочная пленка | 3M | 660XV | 1 μ м до 9 μ m Размер зернистости |
| Алмазная притирочная пленка | 3М | 661X | 0.5 μ m до 0.1 μ m Размер зерна |
| коллоидного диоксида кремния | Allied High Tech Products | 180-20000 | 0.05 μ m Распылитель с зернистостью |
| QuorumTech | Модель: Q150RES | ||
| Прибор для сфокусированного ионного пучка (FIB) | FEI | : двухлучевой инструмент Scios для сфокусированного ионного пучка (FIB) | |
| Наномельница Система подготовки образцов ПЭМ | Fischione Instruments | Модель: 1040 | |
| Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) | Модель JEOL | : JEM2500 SE | |
| Сканирующий просвечивающий электронный микроскоп (STEM) | FEI | Модель: TEAM 0.5 |
Ссылки
- Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
- Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2)....
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Перепечатки и разрешения
