Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

سبارك البلازما التكلس جهاز يستخدم لتشكيل سترونتيوم تيتانات Bicrystals

Published: February 9, 2017 doi: 10.3791/55223
Automatic Translation
1, 1
1Department of Materials Science and Engineering, University of California, Davis

Introduction

تلبد شرارة البلازما (SPS) هو أسلوب في التطبيق الذي من الضغط أحادي المحور عالية ويؤدي التيار المباشر نابض إلى التكثيف السريع من مسحوق المواثيق 1. يؤدي هذا الأسلوب أيضا إلى تشكيل الناجح لهياكل المركب من مواد مختلفة، بما في ذلك نيتريد السيليكون / كربيد السيليكون، الزركونيوم بوريد / كربيد السيليكون، أو كربيد السيليكون، مع عدم وجود مساعدات تلبد الإضافية المطلوبة 2، 3، 4، 5. تركيب هذه الهياكل المركبة التي كتبها التقليدية الساخنة الملحة قد تطعن في الماضي. في حين تطبيق الضغط أحادي المحور عالية ومعدل التسخين السريع عبر تقنية SPS يعزز توطيد المساحيق والمواد المركبة، وهذه الظاهرة تسبب هذا التكثيف تعزيز نوقشت في الأدب 2، 3،الطبقة = "XREF"> 6 و 7. هناك أيضا موجود سوى معلومات محدودة بشأن تأثير المجالات الكهربائية على تشكيل الحدود الحبوب وما ينتج عنه من هياكل ذرية من النوى الحدود الحبوب 8 و 9. هذه الهياكل الأساسية التي تحدد الخصائص الفنية للمواد متكلس الصحة والصحة النباتية، بما في ذلك انهيار الكهربائية من المكثفات عالية الجهد والقوة الميكانيكية والمتانة أكاسيد السيراميك 10. ولذلك، فهم بنية الحدود الحبوب الأساسية بوصفها وظيفة من المعلمات معالجة الصحة والصحة النباتية، مثل التيار تطبيقها، من الضروري للتلاعب من الخصائص الفيزيائية الشاملة للمادة. أسلوب واحد لتوضيح منهجية الآليات الفيزيائية الأساسية التي تقوم عليها الصحة والصحة النباتية هو تشكيل هياكل الحدود الحبوب محددة، أي bicrystals. يتم إنشاء bicrystal عن طريق التلاعب اثنين من البلورات، والتي هي ثم diffuسيون المستعبدين مع misorientation محددة زوايا 11. يوفر هذا الأسلوب بطريقة مسيطر عليها للتحقيق في الهياكل الأساسية الحدود الحبوب الأساسية بوصفها وظيفة من المعلمات معالجة، وتركيز إشابة، وفصل الشوائب 12 و 13 و 14.

نشر الترابط يعتمد على أربعة معايير: درجة الحرارة والوقت والضغط وجو الترابط 15. التقليدية الرابطة نشر تيتانات السترونتيوم (SrTiO 3، STO) bicrystals عادة يحدث عند ضغط أقل من 1 ميجا باسكال، ضمن درجات حرارة تتراوح بين 1،400-1،500 درجة مئوية، وجداول زمنية تتراوح ما بين 3 إلى 20 ساعة 13 و 14 و 16 و 17. في هذه الدراسة، ويتحقق الترابط في جهاز الصحة والصحة النباتية في أقل من ذلك بكثير موازين الحرارة والوقت في جomparison للطرق التقليدية. بالنسبة للمواد الكريستالات، وانخفاض درجة الحرارة والجداول الزمنية عن طريق الصحة والصحة النباتية يحد بشكل كبير نمو الحبوب، وبالتالي توفير تحكم فائدة من خصائص المواد عن طريق التلاعب المجهرية لها.

جهاز الصحة والصحة النباتية، لعينة 5 × 5 مم 2، يمارس ضغط الحد الأدنى من 140 ميجا باسكال. في نطاق درجات الحرارة نشر الروابط التقليدية، هوت آخرون. تقرير كسر فوري من STO عندما يتجاوز الضغط الترابط 10 ميجا باسكال (18). ومع ذلك، STO يسلك سلوك درجة حرارة اللدونة التابعة، مما يشير إلى الضغط الترابط يمكن أن يتجاوز 10 ميجا باسكال عند درجة حرارة معينة. فوق 1200 درجة مئوية، وأقل من 700 درجة مئوية، STO يسلك بعض ليونة، والذي يؤكد أكثر من 120 ميجا باسكال يمكن تطبيقها دون كسر فوري من العينة. ضمن نطاق درجة حرارة متوسطة من 700-1،200 درجة مئوية، STO هو هش والخبرات كسر فوري في الصورةتريس أكبر من 10 ميجا باسكال. في 800 درجة مئوية، STO ديه التشوه البسيط قبل كسر في ضغوط أقل من 200 ميجا باسكال 19، 20، 21. وبالتالي، ودرجات الحرارة الرابطة لتشكيل STO bicrystal عبر جهاز الصحة والصحة النباتية يجب أن يتم اختيارها وفقا لسلوك اللدونة للمادة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. إعداد عينة من واحدة كريستال سترونتيوم ملح التيتان

ملاحظة: يتم توفير STO الكريستال واحد مع (100) سطح مصقول لمرآة النهاية.

  1. شهد قسم STO إلى 5X5 مم 2 قطعة باستخدام سلك الماس.
  2. بالموجات فوق الصوتية عينات نظيفة في 50-60 هرتز على التوالي في الحمامات من الأسيتون، الأيزوبروبانول، والميثانول لمدة خمس عشرة دقيقة لكل منهما.
  3. إزالة STO من حمام الميثانول إلى المكان على الفور على لوحة الساخنة التي عقدت في درجة حرارة 200 درجة مئوية. تسخين العينة بعد التنظيف يمنع تشكيل اكتشاف التبخر من الكحول.
  4. مكان عينات لفي حمض الهيدروفلوريك مخزنة عشر دقائق (الرقم الهيدروجيني = 4)، 6: حل 1 من فلوريد الأمونيوم وحمض الهيدروفلوريك 49٪. 22 هذا الحل يحفر في STO، وتشكيل أغلبية (100) تيو 2 إنهاء السطح. إذا كان الجانب المسطح بصريا من الكريستال واحد لديه مظهر قوس قزح، وكانت العينة على محفورا ويجب نأن تستخدم بعد التمديد.
  5. بعد في حل منمش عشر دقائق ثم يشطف العينات في الماء (DI) منزوع الأيونات وثم في الأيزوبروبانول. الجافة باستخدام الهواء تنظيف المنزل.

2. Bicrystal تشكيل عبر سبارك البلازما التكلس جهاز

ملاحظة: للحصول على 5X5 مم 2 استخدام الكريستال 30 مم الجرافيت يموت. إذا كان يموت بقطر أصغر من 30 ملم يستخدم، وbicrystal كسور كارثي خلال الترابط. الأمثل حجم يموت وكذلك الضغط من قبل جهاز SPS المبذولة يعتمد إلى حد كبير على حجم البلورات.

  1. ضع دائرة 30 مم ورقة الجرافيت على المكبس الجرافيت التي يبلغ قطرها 30 ملم. يمنع رقة الجرافيت STO من الرابطة إلى المكبس الجرافيت أثناء التجربة.
  2. كومة اثنين 5X5 بلورات مم 2 STO واحدة مع الأسطح المسطحة بصريا على وضعها التي تواجه الداخل لتشكيل الحدود bicrystal. توسيط كومة على رأس ورقة الجرافيت والغطاس.
  3. تدوير أعلى صرخة واحدةستال حول <100> محور إلى زاوية misorientation المختار. و<100> هو محور عمودي على سطح مستو بصريا من الكريستال.
  4. حرك يموت الجرافيت على المكبس والبلورات. ضع الثانية 30 مم دائرة ورقة الجرافيت ثم 30 مم الغطاس على بلورات STO مكدسة.
  5. كومة من الغطاسون جنبا إلى جنب ويموت على الفواصل الجرافيت في جهاز الصحة والصحة النباتية (الشكل 1).
  6. تطبيق قوة ذو محورين من 3 كيلو نيوتن لتقليل مقاومة اتصال باستخدام أزرار التحكم ض محور. في كافة مراحل التجربة، يجب على المستخدم الحفاظ على القوة في 3 كيلو نيوتن عن طريق أزرار التحكم ض محور.
  7. إدراج ك نوع الحرارية إلى يموت الجرافيت في حفرة صغيرة، كما هو موضح في الشكل 1. تمتد الحرارية من خلال يموت على عينة.
  8. ضبط ضغط الغرفة من جهاز الصحة والصحة النباتية ل~ 10 با باستخدام أزرار فراغ دفع.
  9. حدد درجة حرارة السندات، والوقت، والتدفئة معدلات عبر أداة برنامج التعاون برنامج ntrol (الجدول 1). لدرجة الحرارة الترابط والوقت، واستخدام معدل تسخين 70-80 ° C / دقيقة ومعدل التبريد من 50 درجة مئوية / دقيقة.
  10. تعيين 12 ق على، 2 ثانية قبالة نبض العاصمة باستخدام أداة زر تلبد. ويطبق التحيز نابض من ~ 4 V والتيار المباشر من ~ 550 ألف تدريجيا إلى عينة بمجرد وضع برنامج لتشغيل.
  11. اضغط على زر البدء على الجهاز.
  12. إزالة عينة عندما ينتهي البرنامج. بعد تشكيل bicrystal، ستظهر عينة الرمادي والأسود نظرا للبيئة والحد من جهاز الصحة والصحة النباتية.
  13. استخدام فرن درجة حرارة عالية عند درجة حرارة 1200 درجة مئوية لمدة 140 ساعة، وتطبيق أي ضغط خلال هذا الإجراء، ليصلب وإعادة أكسدة العينة في الهواء. وقد تم اختيار المعلمات الصلب وفقا لعمل سابق قام به هوت وآخرون. التي bicrystals شكلت في فراغ عالية (13). بعد الصلب، وعينة تكشف لون من البيض ويتأكسد.

"jove_title"> 3. عينة إعداد Bicrystal لشعاع الالكترون التصوير

  1. رأى المقطع العرضي bicrystal مع سلك الماس إلى مم 5X1 2 أقسام.
  2. عينات المقطع العرضي البولندية مع فيلم الماس اللف. وانخفض حجم حصى على الفيلم الماس اللف تدريجيا من 9 ميكرون إلى 0.1 ميكرون. التغيير إلى أصغر حجم حصى مرة واحدة الخدوش موحدة عبر السطح. استخدام عكس اتجاه عقارب الساعة الصوانى الحركة لمدة 9 ميكرون إلى 6 ميكرون اللف الفيلم. استخدام عكس اتجاه عقارب الساعة الصوانى الحركة مع رئيس عينة تتأرجح لمدة 6 ميكرون إلى 0.1 ميكرون اللف الفيلم.
  3. عينات المقطع العرضي البولندية مع السيليكا الغروية لمدة دقيقتين باستخدام قطعة قماش حصيرة. باستمرار صب السيليكا الغروية على حصيرة مع حركة عقارب الساعة الصوانى ورئيس عينة متذبذب.
  4. خمسة عشر ثواني قبل إزالة عينة، والتوقف عن صب السيليكا الغروية وسكب الماء DI على الصوانى. صب الماء DI لمدة خمس عشرة ثانية، وإزالة عينة، وشطف العينة فورا في الماء DI لمدة 1 دقيقة. إذا لم يتبع هذا الإجراء، فإن السيليكا الغروية السندات سطح العينة وتحجب الحدود الحبوب خلال المجهر الإلكتروني الماسح (SEM).
  5. بمجرد مصقول العينة إلى سطح أملس بصريا والعينات نظيفة بالموجات فوق الصوتية على التوالي في الحمامات من الأسيتون، الأيزوبروبانول، والميثانول لمدة خمس عشرة دقيقة لكل منهما.
  6. إزالة STO من حمام الميثانول إلى المكان على الفور على لوحة الساخنة التي عقدت في درجة حرارة 200 درجة مئوية. تسخين العينة بعد التنظيف يمنع تشكيل اكتشاف التبخر من الكحول.
  7. جبل عينة مصقول السطح حتى على كعب العينة باستخدام الجرافيت الغروية.
  8. تفل معطف عينة السطح مع 2-3 نانومتر من الكربون. استخدام المعلمات التالية لالمغطى الكربون: قرار نبض 0.2 نانومتر / النبض، معدل خطوة الحالي من 0.2 A / نبض، نبض الحالية من 40 ألف وطول نبض 2 ثانية، والبقول أقصاها 50.

4. تنظيف النحاس الشبكة الاكذوبه

= "jove_content"> ملاحظة: التنظيف غير السليم للشبكة الاكذوبه يمكن أن يؤدي إلى تلوث الكربون من الصفيحة في تيم.

  1. وضع النحاس الاكذوبه الشبكة في حمام الأيزوبروبانول الأسيتون ثم لمدة 1 ساعة لكل منهما.
  2. البلازما النحاس نظيفة شبكة الاكذوبه لمدة 10 دقيقة.

5. إعداد نقل المجهر الإلكتروني (تيم) الرقيقة عبر المركزة ايون الشعاع (فيبوناتشي) جهاز

ملاحظة: جميع المعلمات المستخدمة في إعداد الاكذوبه يتم كتابتها أو اختيار من القائمة المنسدلة في البرنامج جهاز الاكذوبه.

  1. ضع عينة STO والنحاس الاكذوبه الشبكة في جهاز الاكذوبه. المرحلة هي في 7 ملم.
  2. العثور على المنطقة من اهتمام على طول واجهة بين البلورات واحد اثنين، أي الحدود الحبوب.
  3. حدد مربع الحوار الزخرفة. في مراقبة الزخرفة، حدد أداة الزخرفة مستطيل مع خاصية تطبيق سطح-سي DEP. إدراج C-DEP لحقن الغاز. إيداع 15 × 2 × 2 ميكرون 3 طبقة واقية من جأربون باستخدام شعاع الالكترون في الجهد من 5.0 كيلو فولت، تيار من 13.0 غ، وزاوية الميل من 0 درجة. التراجع C-إقلاع.
  4. حدد مربع الحوار الزخرفة. في مراقبة الزخرفة، حدد أداة الزخرفة مستطيل مع خاصية تطبيق W-إقلاع. إدراج W-DEP لحقن الغاز. إيداع 15 × 2 × 2 ميكرون 3 طبقة واقية من التنغستن باستخدام شعاع أيون في الجهد 30.0 كيلو فولت، تيار من 0.3 غ، وزاوية الميل 52 درجة. التراجع W-إقلاع.
  5. حدد مربع الحوار الزخرفة. في مراقبة الزخرفة، حدد الصليب القسم أداة الزخرفة منتظم مع خاصية تطبيق سي. استخدام 22 × 25 × 15 ميكرون 3 لتشكيل القاع و22 × 27 × 15 ميكرون (3) لنموذج القمة في الجهد 30.0 كيلو فولت، تيار من 30.0 غ، وزاوية الميل 52 درجة عن طريق شعاع أيون. فإن نمط إنشاء مطحنة خندق على جانبي طبقة واقية.
  6. حدد مربع الحوار الزخرفة. في مراقبة الزخرفة، حدد النظيفةعبور القسم أداة الزخرفة مع خاصية تطبيق سي. استخدام 22 × 3 × 60 ميكرون (3) لنموذج القمة والقاع في الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار من 1.0 غ من خلال شعاع أيون. زاوية الميل هي 53.5 درجة لتشكيل القاع و50،5 درجة لنموذج القمة. نمط ينظف سطح الصفيحة trenched من نمط بالستائر التي تنتج من قسم العادية للالزخرفة عبر.
  7. قطع J-نمط في العينة باستخدام أداة الزخرفة مستطيل مع خاصية تطبيق سي. استخدام 2 ميكرون لعرض في الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار من 1.0 غ من خلال شعاع أيون.
  8. اختر سهل مربع الحوار مصعد. إدراج micromanipulator لموقف الحديقة. خفض micromanipulator وإرفاق العينة إلى الشبكة النحاسية الاكذوبه عبر لحام التنغستن باستخدام عملية بالتفصيل في 5.4.
  9. باستخدام الخطوات بالتفصيل في 5.7، μcut يو-النمط، والاستمرار من الأصلي J-النمط، في العينة باستخدام شعاع أيون في الجهد30.0 كيلو فولت وتيار من 1.0 غ.
  10. رفع الصفيحة عبر micromanipulator فوق عينة كبيرة الحجم.
  11. تدوير micromanipulator 180 درجة، وبالتالي فإن الحدود الحبوب لم تعد موازية لشعاع أيون، ولكن عمودي على شعاع أيون.
  12. حام التنغستن الصفيحة إلى الشبكة النحاسية الاكذوبه باستخدام الخطوات بالتفصيل في 5.4 مع شعاع ايون في الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار من 0.3 غ.
  13. قطع micromanipulator من الصفيحة باستخدام الخطوات بالتفصيل في 5.7 مع شعاع ايون في الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار من 1.0 غ.
  14. كرر الخطوات بالتفصيل في 5.3. إيداع طبقة 15 × 2 × 4 ميكرون 3 اقية من الكربون باستخدام شعاع الالكترون في الجهد من 5.0 كيلو فولت، تيار من 13.0 غ، وزاوية الميل من 0 درجة.
  15. كرر الخطوات بالتفصيل في 5.4. إيداع 15 × 2 × 8 ميكرون 3 طبقة واقية من التنغستن باستخدام شعاع أيون في الجهد 30.0 كيلو فولت، تيار من 0.3 غ، وزاوية الميل 52 درجة.
  16. معشعاع أيون، رقيقة العينة إلى ما يقرب من 200 نانومتر باستخدام الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار تناقص بشكل منهجي من 0.5 غ، 0.3 غ، و 0.1 غ. في هذه المرحلة، ويستخدم لتنظيف المقطع العرضي نمط وإمالة العينة إلى زاوية من 52 ±± 1.5 درجة.
  17. مع شعاع أيون، رقيقة العينة إلى الإلكترون الشفافية باستخدام الجهد من 5.0 كيلو فولت وتيار 77.0 السلطة الفلسطينية. في هذه المرحلة، يتم استخدام نمط المستطيل بزاوية ميل 52 ± 3 درجات.
  18. إزالة الضرر غير متبلور تكبدها من الاكذوبه عن طريق تنظيف العينة على الجهد 500 فولت وتيار 150 أمبير.
  19. عينة تيم مكان في تيم حامل وإدراج في نقل مجهر المسح الإلكتروني (STEM). حدد "التقاط"، عينة صورة الحبوب الحدود.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

كانت درجة الحرارة الترابط، والوقت، وزاوية misorientation كل المتغيرة لتحديد المعايير المثلى اللازمة لتحقيق أقصى قدر ممكن جزء اجهة المستعبدين من bicrystal STO (الجدول 1). اعتبر واجهة "الرهينة" عندما كان الحدود الحبوب غير مرئية خلال SEM التصوير (الشكل 2A). وقد عرضت واجهة "غير المقيد" عندما كان على النقيض من الصورة مظلمة أو الفراغات موجودة في الموقع الحدودي (الشكل 2B). تدل الظلام تباين الصورة الجرافيت الغروية من الإجراء تصاعد الاكذوبه قد تنتشر بين بلورات STO اثنين بسبب الآثار الشعرية. لوحظ هذه الواجهة غير المقيد في حواف bicrystal، في حين لوحظ واجهة المستعبدين في وسط bicrystal. وينظر الى التغير في السلوك الترابط من الحافة إلى مركز bicrystals التي شكلتها جهاز الصحة والصحة النباتية أيضا في bicrystals يتم تشكيلها عن طريق التقنيه إلحاحا الساخنوفاق 6.

لوحظ تشكيل الصغير صدع في الجزء الأكبر من bicrystal في جميع العينات. لbicrystals المستعبدين بنجاح، تشكيل الكراك الصغير لا تتداخل مع واجهة المستعبدين. عند درجة حرارة الترابط من 1200 درجة مئوية، ويحدث اسعة تكسير الجزئي، مما يؤدي إلى فشل هش من bicrystal خلال الصلب. لذا، أبقي الحرارة الترابط في جهاز الصحة والصحة النباتية أقل من 800 درجة مئوية لمنع كسر كارثية.

لbicrystals مع 0 درجة زاوية misorientation في درجات الحرارة الترابط من 600 درجة مئوية و 700 درجة مئوية، تم الحصول على 95٪ واجهة المستعبدين بنجاح. زيادة في زاوية misorientation من bicrystal إلى 44.4 درجة تتطلب درجة حرارة الترابط من 800 درجة مئوية، وارتباط وقت 90 دقيقة لتحقيق 45.8٪ واجهة المستعبدين بنجاح. عالية الدقة تيم (HRTEM) وارتفاع الحلقي زاوية الحقل المظلمالمجهر الإلكتروني النافذ (HAADF-STEM) الميكروسكوب من هذه العينة تكشف عن هيكل حدود الحبوب المفاجئ بالذرة مع أي فيلم الحبيبية أو المراحل الثانوية الحالي (الشكل 3). حل مكانيا الإلكترون فقدان الطاقة الطيفي (ثعابين) المسجلة مباشرة من واجهة يظهر انخفاض في تقسيم المجال البلوري للتي L 3 و L 2 حواف وكذلك انخفاض في كثافة حافة موافق بالمقارنة مع معظم (الشكل 4) .

Bicrystal تطور التوجيه (درجة) السندات درجة الحرارة (° C) السندات الوقت (دقيقة) درجة الحرارة يصلب (درجة مئوية) يصلب الوقت (ح) المستعبدين واجهة ± 0.3 (٪)
ا 0 * 1200 15 1200 16 -
ب 0 600 90 1200 100 92.3
C 0 700 90 1200 100 99.7
د 4.3 ± 0.3 800 20 1200 50 79.2
E 45 * 700 60 1200 140 1.3
F 46.1 ± 0.5 800 20 1200 140 35.4
G 44.4 ± 0.1 800 90 1200 140 45.8

الجدول 1. الربط المعلمات واللاحقة كسر واجهة من Bicrystals. جهاز الصحة والصحة النباتيةالمعلمات الترابط نشر واللاحقة كسور واجهة المستعبدين من bicrystals STO. يتم تطبيق التحيز الجهد نابض من ~ 4 V والتيار المباشر من ~ 550 ألف لجميع التجارب. تم حساب الكسور واجهة المستعبدين من متوسط ​​طول الحدود الحبوب من (1.5 ± 0.4) ملم. وقد اتخذت هذه المناطق من مناطق مختلفة داخل bicrystal.

شكل 1
الشكل 1. سبارك البلازما التكلس جهاز. إعداد لجهاز تلبد شرارة البلازما. يتم تطبيق الضغط عمودي على واجهة bicrystal. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 2
الشكل 2. واجهات نموذجية وجدت في الصحة والصحة النباتية ا ف بparatus شكلت Bicrystals. اسمى، صورى شكلى، بالاسم فقط 45 درجة تطور bicrystal شكلت عند درجة حرارة 800 درجة مئوية لمدة 90 دقيقة. (أ) صورة ووزارة شؤون المرأة واجهة "الرهينة" محددة، والاستدلال على موقع الحدود الحبوب بسبب وجود فراغ الأوجه، و (ب) صورة ووزارة شؤون المرأة واجهة محددة "غير المقيد". حبات كروية لوحظت في الصور هي السيليكا المتبقية من التلميع. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل (3)
الشكل 3. عالية الدقة التصوير من Bicrystal الحبوب الحدود. حدود اسمية bicrystal 45 درجة تطور شكلت عند درجة حرارة 800 درجة مئوية لمدة 90 دقيقة سجلت في <100> محور منطقة مع ميزة على التوجه للطائرة واجهة. ( (ب) صورة HRSTEM DF، و (ج) نموذج هيكل يتكون من اثنين من بلورات واحدة، واحدة في <100> واحد في <110> محور منطقة التوجه مع {001} واجهة الطائرة. انحرافات البيانات تصوير تجريبية من طراز الهيكل المتوقعة تمثل التغييرات في تكوين واجهة بالمقارنة مع مواقف مثالية ذرة واحدة من الكريستال. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل (4)
الشكل 4. هيكل وكيمياء Bicrystal الحبوب الحدود. قرب حافة هيكل غرامة من (أ) تي L 2،3 حافة و (ب) موافق حافة المتخذة على الحدود والجزء الأكبر من bicrystal 45 درجة تطور شكلت عند درجة حرارة 800° مئوية لمدة 90 دقيقة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم 5
الرقم 5. الاكذوبه الطحن في Bicrystal الحبوب الحدود. صور HRTEM من الاكذوبه تيم الصفيحة (أ) عينة بالتوازي مع الحدود الحبوب لشعاع أيون و (ب) عينة مع الحدود الحبوب عمودي على شعاع أيون. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

وقد تم اختيار درجة الحرارة الترابط من 1200 درجة مئوية إلى تحقيق أقصى قدر من نشر مثل التغييرات الطفيفة في درجة الحرارة يمكن أن تؤثر بشكل كبير على حركية جميع آليات نشر الترابط. وعند درجة حرارة 1200 درجة مئوية هي خارج هش-الدكتايل نطاق درجة حرارة التحول من STO. ومع ذلك، خضعت عينة كسر هش في درجة الحرارة هذه. كان فشل ذريع للbicrystal STO غير متوقعة كما فعلت STO ~ 0.5٪ ليونة في 1200 درجة مئوية. أيضا، عقد العينة عند ضغط 140 ميجا باسكال خلال عملية التدفئة وSTO التحولات من خلال مرحلته هشة خلال هذه العملية التدفئة حيث أن لديها 0٪ ليونة 21. ناجح وبالتالي الترابط نشر من هذه البلورات عن طريق جهاز SPS يتطلب فهم متعمق لدرجة حرارة السلوك اللدونة التي تعتمد على المواد.

تم تشكيل اثنين bicrystals باستخدام درجة حرارة الترابط من 800 درجة مئوية، ووقت الترابط من 20 دقيقة. الكان صلب bicrystal مع misorientation الاسمية من 4˚ لمدة 50 ساعة وعرضت المستعبدين واجهة جزء 2.2x أكبر من bicrystal مع misorientation الاسمية من 45 درجة مئوية، صلب لمدة 140 ساعة. لم الأوقات الصلب أطول من 50 ساعة لم تكشف عن أي تحسن ملحوظ في نوعية نشر الترابط. وقد تم اختيار درجة الحرارة الصلب والوقت وفقا لعمله السابق الذي تشكلت bicrystals في فرن فراغ عالية، على غرار جهاز SPS 11. للتأكد مما إذا كان هناك تأثير لعملية الصلب على الترابط نشر هذه bicrystals، تم حساب أطوال نشر السندات وجدت لتكون 0.27 نانومتر عند درجة حرارة 1200 درجة مئوية لمدة 140 ساعة 23. المعلمات الصلب المحدد، ولذلك كان فقط تأثير محدود على الترابط نشر في bicrystal. وأيد هذا التحليل أبعد من ذلك عندما كان الترابط نشر من bicrystal مع misorientation 45 درجة تطور لاناجحة لنفس المعايير التي استخدمت أثناء الصلب.

في حين أن المعلمات الصلب المختارة لم يؤثر بشكل كبير على الترابط نشرها، وزاوية misorientation لا يكون لها تأثير واضح. زوايا misorientation عالية زاوية تخلق عدم تطابق الهيكلي أكبر بين اثنين من نصف البلورات، والتي تحول دون نشر عبر واجهة يقلل الترابط. لزوايا misorientation عالية، يجب أن ترتفع درجة حرارة الترابط والوقت من أجل الحصول على أكبر المستعبدين بنجاح واجهة الكسر.

تشكيل Bicrystal عبر تقنيات المعالجة النباتية يحدث في بعض الأحيان جداول تسارعت بشكل كبير وتتراوح درجة الحرارة معتدلة مقارنة مع أساليب الصحافة الساخنة التقليدية. ويعتبر هذا الاختلاف في تجهيز المعلمات بين الرابطة نشر التقليدية وأسلوب الصحة والصحة النباتية أيضا في تشكيل ضغط مسحوق والمواد المركبة. وكما ذكر أعلاه، bicrystals شكلت عبر وسائل نشر الروابط التقليديةتتشكل في درجات حرارة أعلى من 1400 درجة مئوية مع أوقات جداول تتراوح بين 3 و 20 ساعة 11 و 24. باستخدام أداة الصحة والصحة النباتية، يحدث نشر الترابط عند درجة حرارة 800 درجة مئوية مع أوقات جداول تراوحت ما بين 20 إلى 90 دقيقة. تقنية الصحة والصحة النباتية هي ثم مفيدة للارتباط الانتشار السريع للbicrystals بالمقارنة مع الطرق التقليدية. تشكيل Bicrystal في الصك الصحة والصحة النباتية كما يسمح للمراقبة التجريبية للآليات نقل الجماعي في حدود الحبوب مع misorientation المحدد. وهذه الملاحظة التجريبية توفير المزيد من التبصر في آليات التي يقوم عليها أسلوب الصحة والصحة النباتية.

منعت-الشقوق الصغيرة في bicrystal الأكبر STO الميكانيكية إعداد تيم الصفيحة التقليدية. أدت عملية ترقق ميكانيكية لكسر الصفيحة تيم بسبب الشقوق الصغيرة تنتشر في جميع أنحاء الجزء الأكبر. ولذلك، تم الاكذوبه إعداد الصفيحة تيم. التقليدية الاكذوبه لIFT التدريجي من الصفيحة، الذي الحدود الحبوب موازية لشعاع أيون، أدى إلى طحن تفضيلية على طول الطائرة واجهة (الشكل 5A). تم تعديل أسلوب التحضير الاكذوبه في وقت لاحق. أولا، تم اختيار سمك طبقة واقية الأولية من الكربون والتنغستن ذلك، في نهاية خطوة انتشال تم طحنها طبقة واقية بعيدا. إذا كانت طبقة واقية سميكة جدا، وظلت طوال عملية ترقق، وإعادة ترسب من التنغستن حدث وحجب تحليل تيم. ثانيا، بعد أن تعلق الصفيحة تيم لغيض من micromanipulator، وقد تناوب على micromanipulator من 180 درجة. تسبب هذا التناوب الحدود الحبوب لتصبح عمودية على الشعاع الأيوني، وبالتالي منع ترقق التفضيلي (الشكل 5B). وأخيرا، بعد عملية انتشال، أودعت طبقات واقية من الكربون والتنغستن على سطح الصفيحة تيم الموجهة حديثا. هذه التعديلات إلى العلاقات العامة الاكذوبه التقليديةأدت تقنية eparation إلى الصفيحة تيم نظيفة تمكين القرار التصوير بالذرة التي كتبها HAADF-STEM.

HRTEM وHAADF-STEM الميكروسكوب لbicrystal المستعبدين في 800 درجة مئوية لمدة 90 دقيقة مع الاسمي 45 ° حدود تطور الحبوب تظهر بنية الحدود الحبوب حل بالذرة مع أي المراحل الثانوية. مكانيا ثعابين حل تكشف عن تغييرات في التنسيق تي في النوى الحدود الحبوب، مما يشير إلى زيادة في تركيز الأكسجين الشواغر مقارنة بكميات كبيرة. وتتفق هذه النتائج مع تقارير في الأدب لزاوية منخفضة حدود تطور الحبوب 25. يوصف مزيد من التحليل لهذه التجارب في أماكن أخرى 26.

في هذه الدراسة، تم تصنيعه bicrystals STO بنجاح للمرة الأولى باستخدام جهاز الصحة والصحة النباتية. Bicrystals مع توجهات تطور من 0 درجة و 4 درجات، و 45 درجة تشكلت تحت ضغط عال مع درجات حرارة معتدلة الترابط والوقتجداول مقارنة لتلك المعايير وجدت في الترابط التقليدي. تشكيل bicrystals عبر جهاز الصحة والصحة النباتية يوفر فرصة لتحديد كمي لتأثير المجال الكهربائي وكذلك معدل التسخين على الهياكل الأساسية الحدود الحبوب المختارة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Acknowledgments

LH بامتنان الدعم المالي من قبل مؤسسة العلوم العليا زمالة القومي الأمريكي للبحوث تحت المنحة رقم 1148897. الكترون توصيف المجهر ومعالجة الصحة والصحة النباتية في جامعة كاليفورنيا في ديفيس كان مدعوما ماليا من قبل جائزة جامعة كاليفورنيا مختبر رسوم (# 12 LR-238313). وأيد العمل في الجزيئية مسبك من قبل مكتب العلوم ومكتب للعلوم الأساسية للطاقة، من وزارة الطاقة في الولايات المتحدة بموجب العقد رقم DE-AC02-05CH11231.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Strontium titanate single crystal (100) MTI Corporation STOa101005S1-JP
Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 JT Baker  MBI 1178-03
Scanning electron microscope (SEM) FEI Model: 430 NanoSEM
SPS apparatus  Sumitomo Coal Mining Co Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus
High Temperature Furnace Thermolyne Model: 41600
Ultrasonic Cleaner Bransonic Model: 221
Mechanical polisher Allied High Tech Products 15-2100-TEM
Diamond lapping film 3M 660XV 1 μm to 9 μm Grit Size
Diamond lapping film 3M 661X 0.5 μm to 0.1 μm Grit Size
Colloidal silica Allied High Tech Products 180-20000 0.05 μm Grit Size
Sputter coater QuorumTech Model: Q150RES
Focused ion beam (FIB) instrument  FEI Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument 
Nanomill TEM specimen preparation system Fischione Instruments Model: 1040
Transmission electron microscope (TEM)  JEOL Model: JEM2500 SE 
Scanning transmission electron microscope (STEM) FEI Model: TEAM 0.5 

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
  2. Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).
  3. Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering. Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).
  4. Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts. Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).
  5. Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method. J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).
  6. Dupeux, M. Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique. J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).
  7. Castro, R., van Benthem, K. Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes. 35, Springer Science & Business Media. (2012).
  8. Byeon, S. C., Hong, K. S. Electric field assisted bonding of ceramics. Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).
  9. Wang, J., Conrad, H. Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia. J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).
  10. Fujimoto, M., Kingery, W. D. Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties. J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).
  11. Mitsuma, T., et al. Structures of a Σ = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3. Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).
  12. Ikuhara, Y. Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics. J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).
  13. Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate. Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).
  14. Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Current-voltage characteristics across 45◦ symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal. J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).
  15. Hill, A., Wallach, E. R. Modelling Solid State Diffusion Bonding. Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).
  16. Sato, Y., et al. Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals. Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).
  17. Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) ∼45° twist boundary. J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).
  18. Hutt, S. Doctoral Thesis. , University of Stuttgart. (2002).
  19. Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate. J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).
  20. Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate. Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).
  21. Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure. Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).
  22. Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate. Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).
  23. Rhodes, W. H., Kingery, W. D. Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3. J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).
  24. Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO3 Bicrystals. Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).
  25. Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3. Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).
  26. Hughes, L. A., van Benthem, K. Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques. Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).

Tags

الهندسة، العدد 120، الحدود الحبوب، bicrystal، المجال الكهربائي، تلبد شرارة البلازما، تيتانات السترونتيوم والمسح الضوئي نقل الإلكترون المجهري
سبارك البلازما التكلس جهاز يستخدم لتشكيل سترونتيوم تيتانات Bicrystals
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Hughes, L. A., van Benthem, K. Spark … More

Hughes, L. A., van Benthem, K. Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals. J. Vis. Exp. (120), e55223, doi:10.3791/55223 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter