闪光提取是用于分析挥发性和半挥发性化合物的新的实验室技术。通过施加超压并搅拌样品将载气溶解在液体样品中。然后将样品室减压。分析物种由于发泡而释放到气相中。
溶解在液体样品中的挥发性和半挥发性化合物的化学分析可能具有挑战性。溶解的组分需要进入气相,并有效转移到检测系统。泡沫提取利用泡腾现象。首先,通过施加超压并搅拌样品,将载气(这里为二氧化碳)溶解在样品中。第二,样品室突然减压。减压导致在样品液体中形成许多载气泡。这些泡沫有助于将溶解的分析物质从液体释放到气相。释放的分析物立即转移到三重四极杆质谱仪的大气压化学电离界面。可离子化分析物种在时域中产生质谱信号。因为分析物质的释放发生在短时间内(几秒钟)onds),时间信号具有高幅度和高信噪比。然后,时间峰值的振幅和面积可以与经过精细提取的液体样品中的分析物的浓度相关联,这使得能够进行定量分析。泡沫提取的优点包括:简单,速度快,化学品(溶剂)使用有限。
在自然界和日常生活中观察到的各种现象与气液相平衡有关。二氧化碳在升高的压力下溶解在软和含酒精的饮料中。当一瓶这样的泡沫饮料打开时,压力下降,气泡冲向液面。在这种情况下,泡腾可改善饮料的感官特性。气泡的释放也是减压病(“弯”)的主要原因1 。由于突然的减压,气泡形成在潜水员身上。患有减压病的人在高压室治疗。
气泡在分析化学中有各种应用。值得注意的是,喷射方法依靠通过液体样品的气泡来提取挥发性化合物2 。例如,称为“吹扫闭合回路”的方法与气相色谱相结合,可以快速分析二次溶解的挥发物3 。虽然喷射可以随着时间的推移不断地提取挥发物,但它并不局限于空间或时间。释放的气相物种需要被捕获,并且在某些情况下通过应用温度程序或使用吸附剂来浓缩。因此,需要引入新的在线样品处理策略,这可以减少步骤的数量,同时在空间或时间上浓缩挥发性分析物。
为了解决从液体样品中提取挥发性化合物并进行在线分析的挑战,我们最近推出了“fizzy extract” 4 。这种新技术利用了泡腾现象。简而言之,通过施加超压并搅拌样品,首先将载气(这里是二氧化碳)溶解在样品中。然后,样品室突然减压。突然减压导致形成许多载气泡在样品液体中。这些泡沫有助于将溶解的分析物质从液体释放到气相。释放的分析物立即转移到质谱仪,在时域产生信号。因为分析物种的释放被限制在短时间(几秒),所以时间信号具有高幅度和高的信噪比。
泡沫萃取过程中所涉及的压力非常低(约150 kPa) 4 ;远远低于超临界流体萃取5 ( 例如 ≥10MPa)。该技术不需要使用任何特殊的消耗品(色谱柱,墨盒)。只有少量的溶剂用于稀释和清洗。提取装置可以由具有中等技术技能的化学家使用广泛可用的部件组装4 ;例如,开源电子模块“> 6,7。碳酸提取可耦合上线用装有大气压化学电离(APCI)接口。由于气相萃取液转移至离子源,碳酸提取的操作基本上不污染脆弱现代质谱仪部分质谱仪。
这个可视化实验文章的目的是指导观众在简单的分析任务中如何实施fizzy提取。虽然fizzy提取系统的核心是我们以前的报告4所述 ,但已经引入了几项改进措施,使操作更为直接。配有LCD屏幕屏蔽的微控制器已经并入系统中以实时显示键提取参数。所有功能都在微控制器脚本中编程,并且不再需要使用外部计算机来c控制提取系统。
一些聪明的方法来提供样品质谱仪在过去的三个十年中进行的研究,开发( 例如 ,参考8,9,10,11,12,13,14)。这些研究的目标之一是简化样品的准备以进行分析。为了实现这一目标,引入了离子源设计的?…
The authors have nothing to disclose.
我们要感谢台湾科技部(拨款号:第104-2628-M-009-003-MY4号),为这项工作提供财政支持。
Water | Fisher | W6212 | Diluent |
Ethanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluent |
(R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
Carbon dioxide | ChiaLung | n/a | Carrier gas |
Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Used for cleaning |
Triple quadrupole mass spectrometer | Shimadzu | LCMS-8030 | Detection system |
Atmospheric pressure chemical ionization interface | Shimadzu | Duis | Ion source |
20-mL screw top headspace glass vial with septum cap | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Sample vial |
LabSolutions software | Shimadzu | n/a | version 5.82 |
PeakFit software | Systat Software | n/a | version 4.12 |
OriginPro software | OriginLab | n/a | version 8 |