Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

Kvantifisere X-Ray fluorescens Data ved hjelp av kart

doi: 10.3791/56042 Published: February 17, 2018

Summary

Her viser vi bruk av X-ray fluorescens passende programvare, kart, skapt av Argonne National Laboratory for kvantifisering av fluorescens mikroskopi data. Kvantifisert dataene som er nyttig for å forstå grunnleggende distribusjon og stoichiometric forhold i et utvalg av interesse.

Abstract

Kvantifisering av X-ray fluorescens (XRF) mikroskopi kartene omrisset til rå spectra til en kjent standard er avgjørende for å vurdere kjemiske sammensetning og elementær distribusjon i et materiale. Synchrotron-baserte XRF har blitt en integrert karakterisering teknikk for en rekke forskningstema, spesielt på grunn av sin ikke-destruktive natur og dens høy følsomhet. I dag, kan synchrotrons kjøpe fluorescens data romlig oppløsning godt under en mikron, tillater for vurdering av komposisjonelle variantene av nanoskala. Gjennom riktig kvantifisering er det da mulig å få en grundig, høyoppløselige forståelse av grunnleggende segregering, stoichiometric relasjoner og klynging atferd.

Denne artikkelen forklarer hvordan du bruker KARTENE passende programvare utviklet av Argonne National Laboratory for kvantifisering av full 2D-XRF kart. Vi bruker som et eksempel resultater fra en Cu (i, Ga) Se2 solcelle, tatt på den avanserte Foton kilde beamline ID-2D-på Argonne National Laboratory. Vi viser standard prosedyre for montering rådata, vise hvordan å vurdere kvaliteten på en plass og presentere de typiske utdata som er generert av programmet. Dessuten, diskuterer vi i dette manuskriptet visse programvarebegrensninger og komme med forslag å ytterligere retter dataene være numerisk nøyaktig og representative for romlig løst, elementær konsentrasjoner.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Synchrotron-baserte XRF er brukt på tvers av flere disipliner i mange tiår. For eksempel er det brukt i biologi på studier som gjøres ved Geraki et al., der de kvantifisert sporstoffer mengder metall konsentrasjoner i kreft og ikke-kreftsykdommer bryst vev 1. Mer generelt, kvantitativ XRF er utlignet mot en rekke biologi studier bekymret med metall konsentrasjoner i celler og vev, som beskrevet av Paunesku et al. 2. tilsvarende marine protister ble studert for sporstoffer 3,4 og selv mikro- og macronutrient distribusjoner ble observert i anlegget celler 5. Ved Kemner et al. 6, som identifisert distinkte forskjeller i morfologi og elementær komposisjon i én bakterier celler, ble også gjort mulig gjennom kvantitative XRF analyse. I tillegg, og spesielt relevant for eksempel publisert her, materialer forskere som studerer solcelle enheter har gjort bruk av høy oppløsning XRF for studier på eksistensen av sub-mikron metall urenheter i silisium halvledere 7 , 8, correlative arbeid på hvordan elementær distribusjoner påvirke elektriske ytelse i solenergi enheter 9,10, og identifisere dybde-avhengige graderinger av CIGS thin film solceller via beite forekomsten X-ray fluorescens (GIXRF) 11.

Mange av disse studiene gjør utnytte ikke bare av høy oppløsning egenskapene til synchrotron X-ray fluorescens å studere romlige fordelingen, men også kvantifiseringen informasjon for å trekke numeriske konklusjoner. I mange studier er det avgjørende å vite de grunnleggende konsentrasjonene forbundet med de nevnte romlige distribusjonene. For eksempel i arbeidet ved Geraki et al. studien kreves kvantifisere forskjellen i konsentrasjoner av jern, kobber, sink og kalium i kreft og ikke-kreftsykdommer bryst vev, bedre forstå hva konsentrasjoner blir skadelig for menneskelig vev 1. Tilsvarende arbeid av Luo et al. gjort bruk av kvantifisert XRF for å identifisere små mengder av klor i perovskite solceller når syntetisert både med og uten klor inneholder forløpere 12. Derfor for enkelte studier der konsentrasjonen av elementer er nødvendig, riktig kvantifisering er et nødvendig og avgjørende skritt.

Prosessen med å kvantifisere elementær konsentrasjoner fra X-ray fluorescens (XRF) målinger oversetter fluorescens intensitet teller i masse konsentrasjoner (f.eks µg/cm2). De rå spectra presentere antall fotoner samlet av energien dispersiv fluorescens detektoren som en funksjon av energi. Til spectra er først passe og sammenlignet med en standard måleenhet for å beregne kvantifisert dataene. Spesielt er det første trinnet i passende fluorescens spectra avgjørende for kvalitativ analyse av elementene. Dette er fordi før montering, teller er binned basert på sin energi, som blir et problem når to elementer med lignende fluorescens overganger finnes i utvalget. I dette tilfellet kan teller være feil binned og dermed tilknyttet feil elementet.

Det er også nødvendig å kvantifisere XRF spectra for å nøyaktig trekke konklusjoner på relative antall elementer i en prøve. Uten riktig kvantifisering, antall tunge grunnstoffer og lettere elementer vil sammenlignes direkte, ignorere forskjeller i fange kryss, absorpsjon og fluorescens sannsynlighet, demping av fluorescens fotoner og avstand til elementets absorpsjon kanten fra hendelsen energi, som alle påvirker antall fotoner slående detektoren. Derfor er passer til spectra for hvert kart og sammenligne toppbelastning intensiteter til standard, begge er gjort i fremgangsmåten, avgjørende for den nøyaktige kvantifiseringen av hver av de grunnleggende konsentrasjonene.

Viser vi hvordan å konvertere de rå antall fluorescens fotoner til enheter mikrogram per kvadratcentimeter (µg/cm2) ved første montering en integrert spekteret eller et summerte spekter av alle til individuelle spectra produsert ved hver måling spot eller pixel i et 2D kart. Dette spekteret viser relative intensiteten av de ulike elementene i utvalget. Avstanden absorpsjon kanten av Crew er fra hendelsen stråle energi påvirker intensiteten av deres fluorescens topper. Generelt, er jo nærmere to energiene, jo større intensiteten produsert for disse elementene, selv om dette ikke alltid tilfelle. Figur 4 i Ref 13 viser avhengigheten av absorpsjon lengden av X-ray fotoner, som direkte gjelder den resulterende intensiteten, for de fleste elementene i en methylammonium leder iodide perovskite solcelle. Dette viser fluorescens svaret av elementer med hensyn til energi, og viser at det ikke er en kontinuerlig nedgang svar med økende avstand fra hendelsen energi, men heller at det er også avhengig av selve elementet.

Resultatet av dette forholdet er at rå elementær konsentrasjoner kan virke høyere for elementet kanaler med eksitasjon energier nærmere til hendelsen energi, selv om ekte mengder av disse elementene er lavere i forhold til andre elementer med eksitasjon energier lenger fra hendelsen. Derfor er energi avhengighet av intensitet, sammen med andre faktorer som fluorescens avkastning variasjoner, ulike absorpsjon kanter, detektor følsomhet, og måling bakgrunn, etc., derfor passer dataene er svært viktig før tegning konklusjoner på observerte elementær antallene. Deretter bruker vi en passende algoritme til integrert spekteret, der brukeren definerer elementer og parametere for å passe via et tekstdokument.

Algoritmen, skapt av Vogt et al. 14, gjør bruk av regioner av interesse (ROI) filtrering, som integrerer det visse elementer topp regioner og prinsippet komponent analyse (PCA). Første gjøres PCA for å identifisere bare elementer og topper som er sterkt synlig. Dette muliggjør separasjon av støy fra sant signalet. Deretter prinsippet komponenter identifisert er tallmessig kvantifisert, som er viktig for deconvoluting annet element topper med samme excitation energi, for eksempel overlappende Au Mα og P Kα. Til slutt, Avkastningen filtrering kan brukes på numeriske data ved å integrere over angitte regioner.

For å relatere teller til elementær konsentrasjoner, måles en godt kvantifisert referanse (ofte referert til som "standard") under samme målingen vilkår, geometri og energi, som prøven under studien. Denne standarden er ofte fra Dresden AXO eller National Institute of Standards and Technology (NIST). De dekker en rekke ulike elementer og kommer med ordnet elementær distribusjoner. Normalisering målt teller på utvalget av interesse av standard måling oppstiller danner grunnlaget for elementær kvantifiseringen for utvalget av interesse.

Mer spesifikt, MAPS identifiserer elementer og konsentrasjonene av standarden ved det faktum at standardinformasjonen er kjent av programmet (som er tilfellet for AXO og NIST standarder) eller gjennom data inn i en egen fil (i tilfelle av en annen standard brukes). Fra denne informasjonen gjelder programmet målt intensiteten av standard elementene under måling innstillingene forventet konsentrasjonen innebygde i MAPS. Deretter oppretter en bestiger faktoren å justere for forskyvningen og extrapolates dette skaleringsprosenten faktoren å alle gjenværende elementene ikke inkludert i standarden. Skaleringsfaktor inkluderer forskyvningen fra måling innstillingene og informasjonen i KARTENE til lineær konverteringen av rå teller områdetetthet i µg/cm2.

Her viser vi hvordan å gjøre bruk av programmet, kart, utviklet av Dr. S. Vogt, å kvantifisere data fra fluorescens-kompatible beamlines Argonne National Laboratory (ANL) 14. Dataene som brukes for demonstrasjonen ble kjøpt i sektor 2-ID-D av ANL bruk måling vist i figur 1 av 10. Passende fremgangsmåten kan også brukes på data Hentet fra andre beamlines, men Merk at bestemte egenskaper ANL beamlines er innebygd i programmet og må oppdateres.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Merk: Før begynnelsen montering, er det viktig å vite et par ting om målinger tatt: detektor elementene brukt - ulike beamlines bruke ulike detektorer som er noen ganger segmentert i mindre deler som teller er lese og kompilert; hendelsen energien brukes; og standard målt. Denne informasjonen blir brukt i ulike aspekter av prosedyren.

1. sette opp programmet

  1. IDL og kart-programmet
    Merk: Linker for å laste ned kart og IDL kan finnes på http://www.stefan.vogt.net/downloads.html og http://www.harrisgeospatial.com/ henholdsvis. Sammen kan programfilene forventes å ta opp til ca 20 MB. De faktiske kravene for tilpasningsprosessen, men vil faktisk være mye større og avhenger av antall datafiler som skal passe og deres arkiv størrelsene. Minste antall kravene for montering er omtrent 8 GB RAM, dual - eller quad-core prosessor med hastigheter over 2,0 GHz. Igjen, kravene øke dramatisk med filstørrelsen som passer.
    1. Laste ned IDL virtuell maskin, gå til koblingen og opprette en konto. Etter å ha mottatt e-postbekreftelsen, Logg inn på nettstedet og velg "Nedlastinger" under "Min konto"-kategorien. I nedlastinger, bør det være et alternativ for de nyeste IDL-programvare for Windows, Mac eller Linux. For video, ble versjon 8.5 av IDL Virtual Machine brukt.
      Merk: For video, versjon 1.7.3.12 kart ble brukt. Versjon 1.7.3.12 og over kan brukes for montering av data i både stepscan og flyscan.
    2. Klikk koblingen for den nyeste versjonen av MAPS og laste ned zip mappen. ZIP-filen bør inneholde kart IDL binærfilen som de filene "compound.dat", "henke.xdr" og "xrf_library.csv".
    3. Flytte siste tre filene til mappen "lib" mappen IDL opprettet i dokumentene ved installasjon. Disse filene inneholder X-ray fluorescens-spesifikk informasjon som kreves for kart. For eksempel lagrer bibliotekfilen XRF alle eksitasjon energiene for alle elementer.
    4. Plassere ikonet for programmet kart hvor som helst, men det er ofte enklest å plassere den på skrivebordet. Dette gjør det enkelt å finne og kjøre det grafiske brukergrensesnittet (GUI).
  2. Samle nødvendige filer for foreløpige montering
    Merk: Filer som kreves før du utfører en passende kalles "maps_settings.txt", "maps_fit_parameters_override.txt", datafiler i "MDA" og en standard fil slutter på ".mca". Et Eksempelsett disse filene finnes i støttedokumenter. Standard filen angitt er AXO standard som ble målt i sektor 2-ID-D av Argonne National Laboratory ved hjelp av en hendelse røntgenbilde stråle energi 10.4 keV. De samme innstillingene som ble brukt til målinger av dataene i denne demonstrasjonen.
    1. Overføre filen passer parametere, datafiler og standard filene i katalogen brukes under datainnsamling på datamaskinen som passer med kart vil bli utført. I tillegg kan kartene innstillingsfilen i den utfyllende informasjonen brukes på enhver situasjon.
    2. Opprett en mappe på skrivebordet. For eksempel opprette "C:\Users\user\Desktop\Fittingfiles". Det er svært viktig at ingen filer eller mapper i veien for montering inneholder et mellomrom, som kart ikke vil kunne åpne dem.
    3. Opprett en undermappe av "Fittingfiles" navnet "mda" og plassere alle "MDA" datafilene fra X-ray fluorescens målene i. Husk å inkludere filen for representant som skal brukes til å generere passer. For eksempel i videoen brukes filen "2idd_0220.mda" fordi det er mest lik i dimensjonene og oppløsningen til de fleste av de gjenværende kartene å være passe.
    4. Plass de gjenværende filene fra trinn 1.2 i den overordnede mappen. Disse filene vil bli redigert i trinnene beskrevet nedenfor.
      1. Plass standard filen(e) (slutter på ".mca") i mappen "Fittingfiles".
        Merk: En velegnet standard bør inneholde på minimum to elementene til felles med prøvene blir studert. I tilfeller der ingen passende kommersielle standard finnes kan et representativt utvalg som inneholder elementer av interesse i kjente størrelser fremstille og brukes som standard. I denne situasjonen bør opprettet prøven måles på samme måte som alle andre standard.
      2. Når du bruker AXO Dresden standard 15, gi filen skal "axo_std.mca". For en 1 element-detektor, bare én fil er nødvendig og bør avsluttes med ".mca". Men hvis en 4-kvadranten detektor ble brukt, skal det være fire standard filer med ".mca0" gjennom ".mca3".
      3. Hvis bruker National Institute of Standards and Technology (NIST) standard 1833 eller 1832 for tynnfilm prøver, navn filen noe som NIST er senere velges manuelt i stedet refereres i programmet.
        Merk: På dette tidspunktet bare én standard kan brukes for montering samtidig. Men hvis det er bekymring for at en viss standard ikke dekker nok elementer som finnes også i utvalget av interesse, er det mulig å kjøre beslag bruker ulike standarder hver gang. Dataene fra hver standard kan deretter sammenlignes for nøyaktighet.
      4. Hvis mer enn én standard brukes, flytte enten den passer ".h5" filer fra hver kjøre til en distinkt mappe merket for hver standard eller endre navn på filer, for eksempel slutter på "_ < standard brukes >"
      5. Hvis verken AXO eller NIST standard er tilstrekkelig for prøvene blir studert, måle noen andre prøve som standard så lenge den inneholder et kjent antall elementer. For at kart å vite for å bruke denne nyopprettede standard, kan du legge til filen "maps_standardinfo.txt" i den overordnede mappen, "Fittingfiles". Denne filen er inkludert i den utfyllende informasjonen og kan tilpasses for bruk.
        1. Du bruker opprettet standarden, åpne filen standard info og angi filnavnet for standard, som kan bli kalt noe i de riktige ".mca"-formatene, i linjen "filnavn:" (hvis bruker flere kvadranter, Skriv bare inn navnet i ".mca0"). Neste, liste elementene som standard atskilt med kommaer i linjen "ELEMENTS_IN_STANDARD:".
        2. Ved å multiplisere tettheten av hvert element i standarden med av standarden tykkelse, beregne areal tetthet for hvert element i µg/cm2. Vise disse verdiene i orden med hensyn til rekkefølgen elementer vises i trinn 1.2.4.4. i linjen "vekt:", også atskilt med komma.
      6. Med antall filer med navnet "maps_fit_parameters_override.txt" av detektor elementer brukes. Hvis bare én detektor ble brukt, beholder filen formatet "maps_fit_parameters_override.txt".
      7. Hvis du brukte en fire-kvadranten detektor, avskrift og pasta parameterfil fire ganger i den overordnede mappen og deretter gi utvidelsene utvalg fra ".txt0" til ".txt3".
      8. Se i filen "maps_settings.txt" at den viser riktig antall merker elementer i linjen "DETECTOR_ELEMENTS:" (det skal være 1 eller 4).

2. utfører montering

  1. Kjøre kart
    1. Dobbeltklikk på "maps.sav"-ikonet på skrivebordet, og deretter klikker IDL hurtigvinduet fortsette.
    2. I det første vinduet etter åpningen, kalt "oppstart: kart v < versjon brukes >" Velg "trykk å endre overordnet dir" og velg mappen "Fittingfiles" opprettet tidligere.
    3. Velg "OK og gå til konfigurasjon".
  2. Generere et spekter fra kart representant bruke for montering
    1. I konfigurasjonsvinduet som kan nås via "config + generere kart" "generell konfigurasjon", endre beamline til tilsvarer beamline brukes for målingene.
      1. Hvis målinger fullført på en annen beamline, kan du kontrollere hvilket alternativ i programmet er for en beamline som er mest lik i parameterne som brukes oppsettet. Beamline muligheter for avansert Foton kilde (APS) på ANL kan finnes på https://www1.aps.anl.gov/Beamlines/Directory. Sammenligne visse parametre som oppløsning og fluks kan avgjøre hvilken ANL innstilling i konfigurasjon-vinduet er mest lik beamline brukes for målingene.
    2. Velge "Velg mda filer (og katalog)" og mappen åpnes til mappen "Fittingfiles" som inneholder alle nødvendige filer. Neste velge en "MDA" fil som tilsvarer et representativt kart (det bør være et kart over lignende komposisjon og måling parametre for fleste av skanner som vil passe med parameterne som er opprettet fra det representative kartet) og klikker "open" .
      Merk: Hvis det ikke åpnes til riktig mappe, kan det endres ved å velge "overordnede dir" og den aktuelle mappen.
    3. Skriv inn i hendelsen energiforbruket i keV.
    4. Velg "start behandling". Når prosessen er ferdig, ulike nye mapper opprettet i mappen og i mappen "img.dat", der burde være 1 eller 5 filer (avhengig av antall detektorer brukt) kalt ".h5".
      Merk: I en multi element-detektor, en h5 genereres for hvert segment av detektor (for eksempel filer ".h50" gjennom ".h53" for en 4-element detektor) og en fil som er gjennomsnittet av de enkelte elementene.
      1. Du kan vise visse elementer som behandlet, men ikke passer eller kvantifisert, angi disse elementene på linjen "ELEMENTS_TO_FIT:" i filen "maps_fit_parameters_override.txt". Inkluder elementer med L - eller M-line topper som "In_L" eller "Au_M" for eksempel. Ellers inneholde filen behandles bare kartinformasjon for elementene som er inkludert i filen passer parametere før behandling.
    5. For å vise spekteret, gå til "fil" "Åpen XRF bilde - avg eller ett element bare" og finner i mappen "img.dat" genererte ".h5"-filen som skal brukes for montering av gjenværende kartene, og velg "åpne".
      Merk: Det finnes en rekke måter å vise filen behandles, som inneholder integrert spekteret av rådata, eller summen av de individuelle spectra kjøpt til hvert bildepunkt i et kart, i tillegg til full kartene uskikket og unquantified data. I de fleste tilfeller er det best å vise dataene normalisert til oppstrøms ion kammeret, som kan gjøres ved å gå til andre rullegardinmenyen i KARTENE mappen og velge "U.S. IC".
      1. Vis den genererte data ved å velge "viser" → "multi elementvisning (M)", som viser behandlet kartene for hvert av elementene.
        Merk: på dette tidspunktet dataene synes å ha vært kvantifisert, som de representeres i enheter av µg/cm2, men de har ennå ikke passer og derfor representerer ikke riktig kvantifisert dataene. Når faktiske montering er fullført, vil dette overstyre filen ".h5", så det er svært viktig å holde rede på hvilke filer som har vært i god form og som bare omgjort til ".h5"-format, som ble beskrevet i trinn 2.2.4.
      2. For montering, Vis integrert spekteret, så gå til "visning" → "plott integrert spektrum". Figur 1 viser et eksempel på hvordan en integrert spektrum (i hvitt) ser ut.
    6. Lagre integrert spektrum dataene til en «.txt»-fil ved å velge "generere output" "Eksporter rå integrert spectra serien (lang)". Lukk vinduet.
      1. Lagre bildet, bruker et skjermen fange program, som KARTENE selv har ikke muligheten til å lagre bildet.
      2. Du replot dataene, tegner du eksporterte integrert spektrum dataene mot energi omfanget benytter data visualisering programvare.
        Merk: Filen med integrert spekteret skal hete "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5.txt" og vil bli funnet i den overordnede katalogen i mappen som heter "output".
  3. Klargjøre Overstyringsfilen for montering
    1. Gå til "Verktøy" → "spektrum verktøyet" så velge «.txt» filen som heter "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5.txt"
    2. Åpne filen som heter "maps_fit_parameters_override.txt", som nå finnes i hoved-katalogen som beskrevet i trinn 1.2.3., og angi kjent innstillingene som beskrevet nedenfor. Denne filen brukes for alle situasjoner, uavhengig av antall detektor elementer.
      1. I linjen "DETECTOR_ELEMENTS:", kontroller at nummeret er riktig tall for antall detektor elementer brukt i beamline.
      2. I linjen "ELEMENTS_TO_FIT:", skriver du inn eventuelle manglende forventede elementer, merking L og M linjer med suffikset "_L" og "_M". K-linjer antas som standard.
      3. I linjen "COHERENT_SCT_ENERGY:", angi hendelsen energiforbruket. I følgende to linjer, Inkluder øvre og nedre grense for energi området, som kart vil passe for nøyaktig hendelsen energi. Vanligvis en rekke ± 0,2 keV til ± 0,5 keV av hendelsen er tilstrekkelig.
      4. I linjen "MAX_ENERGY_TO_FIT:", angi en verdi ikke mindre enn 1 keV over hendelsen energi og tilsvarende i linjen "MIN_ENERGY_TO_FIT:", angi en verdi ikke mindre enn 1 keV.
      5. Mot bunnen av filen, finnes det alternativer "SI_ESCAPE_ENABLE:" og "GE_ESCAPE_ENABLE:". Avhengig av materialet i detektoren elementet brukes (Si eller Ge), angi 1 for elementene som brukes og 0 for elementet ikke brukes. Dette vil omfatte en flukt faktor for detektor elementet i passer.
      6. Under Angi linjene for 2.3.2.5, detektor elementnavn. Det er svært viktig at denne informasjonen er riktig, ellers kvantifiseringen vil være feil fordi det ikke gjorde referanse riktige kanaler under prosessen.
        1. For å finne riktig filnavn, åpne filen "MDA" ved å velge "fil" "åpne mda filen" og gå til "vise" "multi-elementvisningen (M)" og velge nederst høyre side "Velg elementer/detektorer" . Dette åpner et vindu som inneholder alle kanaler lagret i filen "MDA". Avskrift og pasta forarbeide variabel (PV) navnene for SRCurrent (f.eks SRCURRENT:S:SRcurrentAI.VAL), oppstrøms og nedstrøms ion kammer (f.eks US_IC:2idd:scaler1_cts1. C og DS_IC:2idd:scaler1_cts1. B) og fire filer for forløpt live tiden, forløpt sanntid, inngang telle hastigheten og utgang teller prisen (f.eks ELT1:2iddXMAP:ElapsedLive, ERT1:2iddXMAP:ElapsedReal, ICR1:2iddXMAP:dxp1. InputCountRate, OCR1:2iddXMAP:dxp1. OutputCountRate). Endelig inkludere navngiving for airpath (f.eks AIRPATH:0.0).
          Merk: Hvis det uklart hva navn å bruke, spør den beamline vitenskapsmannen for hjelp som dette trinnet er viktig for prosedyren nøyaktighet.
    3. Lagre filen.
  4. Identifisere passende parametere
    1. Prøv passer ved å gå til "analyse" "fit spekteret".
      1. Først, sjekk at energi området øverst i vinduet er inkludert alle elementer av interesse. Vanligvis er det enklest å bruke samme område som i trinn 2.3.2.3.
        Merk: Deretter for første montering er det fint for «ingen av iters», eller antall gjentakelser ved montering, å være null. Dette vil øke senere i tilpasningsprosessen å forbedre kvaliteten på plass.
      2. Endelig nederst i vinduet der det står Velg "BATCH passer til alle spectra", knappen tredje fra toppen merket "med gratis E, FWHM, scatter, fast haler" for å kjøre den første passformen. I mappen hovedkatalog opprettes en ny arkiv benevnt "average_resulting_maps_fit_parameters.txt".
    2. På venstre side av spekteret verktøyet, velger du alle rullegardinmenyene kalt "spec" lese "ingen" unntatt en, som bør lese "montert". Dette viser bare passer lagt oppå spekteret, med den fargede linjen som representerer passer og den hvite linjen som representerer målt spekteret henholdsvis. Fra dette bildet, kan det bli klart at enkelte store topper ikke overlapper godt med spekteret eller selv at passer ikke inneholder en topp på alle hvor spekteret tydelig viser en. Hvis dette er tilfelle, må endringene gjøres i filen passer parametere.
    3. Start ved å bruke funksjonen "legge til" → "elementet" og (+) og (-) tegn på bunnen av spec verktøyet til å søke etter manglende elementene. Dette kan gjøres ved å stille opp energi linjer med topper som passer ikke vises med.
    4. Hvis det ikke er helt Fjern elementer kan mangle, kjøre passer med et større antall gjentakelser for å forbedre passer og bidra til å belyse hvilke forbedringer fortsatt må gjøres. Dette kan gjøres ved å endre i vinduet "spec fit" alternativet "nei til iters". Vanligvis forbedre gjør minst 50 gjentakelser passer nok slik at andre nødvendige forbedringer lettere kan identifiseres.
    5. Legge til identifiserte mangler elementer i filen "maps_fit_parameters.txt" (Merk: ikke filen "average_resulting" nevnt før) og lagre filen.
      Merk: Hvis det fortsatt synes å være noen topper ikke er inkludert i montering, er det mulig det er elementer med haugen-ups. Et element haug opp oppstår når to XRF fotoner (ofte fra samme element med samme energi) strike detektoren samtidig, leses som en Foton med en energi som er summen av de to opprinnelige fotoner.
    6. Søke etter og inkluderer endte elementer, bruker du samme fremgangsmåte som 2.4.3, men i stedet ved å velge "Legg til" "element + pileup". Når haugen-ups er identifisert, legge element kombinasjonene til linjen "ELEMENTS_WITH_PILEUP:" med elementer i en endte med et understrekingstegn (f.eks Si_Si for en silisium-silisium endte) eller Si_Cl for en endte av Si og Cl fotoner.
    7. Evaluere forgrening prosenter av L-linjeelementer. De fleste elementene i K-line er inkludert i filen passer parametere allerede og dette er i stor grad nøyaktig og sitert i litteratur 16,17. L-linjer, men trenger ofte forbedring som de har blitt funnet for å variere med eksitasjon energi 14. Foreløpig er det ingen slik prosedyre for M-linjer.
    8. Se på L-line elementene trenger forbedret forgrening prosenter både i delene "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" og BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L: ".
      Merk: "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" beskriver tilgjengelige energinivået L1, L2, L3, avhengig av hendelsen energi. For eksempel hvis L1 > hendelsen energi > L2, deretter 0, 1, 1 bør brukes for respektive justering verdiene.
      1. Du kan justere forgrening familien, begynne med å lage individuelle linjer formatert med elementet og deretter tre 1. " s, som vist nedenfor.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: In_L, 1., 1., 1.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: Pb_L, 1., 1., 1.
      2. Juster disse tallene for å skifte forholdstall på topp intensiteten tilhører hver gruppe i forhold til hverandre i et forsøk på å tilpasse intensiteten av Tilpass til toppen intensiteten av integrert spekteret.
        Merk: "BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L:" alternativt beskriver hver enkelt L-shell overgang, hver med en unik energi. Endre forgrening forholdet endrer verdien i referanse til litteratur kildekode verdien imbedded i kart-programmet ved å multiplisere to verdier.
      3. Å tilpasse disse verdiene, danner en sammenligning av høyden referanselinjen (blå, gul eller rosa vanligvis avhengig av forgrening familien) observert gjennom "Legg til" "element" funksjonen og faktiske peak høyden og deretter beregne de Forgrening forholdet fra grov estimering.
        Merk: For eksempel hvis Lβ1 linjen er representert dobbelt så høyt som den faktiske toppen vises, deretter en forgrening ratio for linjen skal 0,5 eller 50% av litteratur verdien.
    9. Lagre filen fitparameters og gjentar fremgangsmåten fra og med trinn 2.4.2 til passer synes å være rimelig. Når passformen ser innen grunn, kjøre montering igjen, men med minst 10 k gjentakelser.
      Merk: Dette er gjort fordi i kvantifisering prosessen, ikke er det mulig å endre antall gjentakelser som brukes. Derfor sikrer øker antall gjentakelser på dette stadiet i prosessen at opplysningene i gjennomsnittet resulterende passer parameterfil, som oppdateres med hvert passer forsøk og senere ansatt kvantifisering fremgangsmåten, er så nøyaktig som mulig.

3. Kjør montering

  1. Endre navn på filer
    1. Som "average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" filen oppdateres med hver montering, bruke denne filen til faktiske montering som skal brukes til alle "MDA" filer trenger kvantifisering. Først gi filen "maps_fit_parameters_override.txt" som ble brukt for montering som "maps_fit_parameters_override_input.txt". Så gi nytt navn filen "average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" som "maps_fit_parameters_override.txt".
    2. Hvis bruker en 4-element-detektor, kopier og lim inn filen nylig kalt "maps_fit_parameters_override.txt" å opprette fire flere filer, og deretter endre forlengelsen av hver slik at de er kalt "maps_fit_parameters_override.txt0" gjennom "maps_fit_ parameters_override.txt3 ".
  2. Opprette konfigurasjonsfil
    1. Gå til "config + generere kart" "generell konfigurasjon og generere kart" og endre innstillingene i begynnelsen av prosedyren for å gjenspeile måling oppsettet.
    2. Velg brukes beamline eller representant beamline og sjekk "Bruk passende".
    3. Klikk "Velg mda filer (og katalog)" og velg alle "MDA" filene som skal passe fra mappen "mda". Disse filene kan ha lagt til mappen tidligere i trinn 1.2.3.), men hvis ikke, de kan kopieres og limes inn i mappen samtidig.
    4. På høyre side av vinduet, bruker (+) og (-) tegn flytte høyre og venstre, bla gjennom elementene og sjekk ut de som er inkludert i filen passer parametere som skal brukes for montering.
      1. Legge til elementer mangler dette vinduet ved å merke av en boks med et ubrukt element, og gir deretter elementet i "Avkastningen feltnavnet", inkludert "_L" eller "_M" akkurat som det er skrevet i filen passer parametere. I tillegg til å gi nytt navn til elementet, angi energi for sentrum posisjonen på linjen med det høyeste energien (hvis skaper en kategori for In_L, Skriv inn verdien for iLα1 energi) fra litteratur.
        Merk: En enkel måte å finne denne verdien er ved hjelp av Hephaestus programmet hvilke kan dataoverførte nettet som en del av "Demeter med jordbær Perl" pakken, som kan bli funnet for tiden https://bruceravel.github.io/demeter/ 18. Et annet alternativ er å dataoverføre X-ray data heftet fra siden http://xdb.lbl.gov/. I Hephaestus programmet er det mulig å velge et element fra periodesystemet og bla ned for å finne riktig energi (Merk enhet forskjellen mellom Hephaestus og kart).
    5. Også sjekke av boksene for "s_i", "s_e", "s_a", "TFY" og "Bkgr".
    6. Når alle endringene er gjort, velger du "skrive innstillinger til konfigurasjonsfilen" i øvre høyre hjørne. Filen kan navngis noe, men må slutte i forlengelsen "alle cfg" og må plasseres i hovedmappen, "Fittingfiles". Denne filen vil lagre alle innstillingene angitt i trinn 3.2.) for fremtidig bruk.
      Merk: Å velge "lese innstillinger fra konfigurasjonsfilen" lar brukeren til å åpne filen som inneholder de lagrede passe innstillingene igjen i fremtiden. I tillegg kan de lagrede innstillingene endres og oppdateres av åpne "alle cfg", inn endringene, og deretter velge "skrive innstillinger til konfigurasjonsfilen" igjen.
    7. Til slutt, hvis bruker NIST standarden (1832 eller 1833), klikk "NBS" riktig standard og Velg standard fil som skal brukes for montering.
  3. Bruke montering
    1. Velg start behandling. En rekke bokser vises, én for hvert standard element som er passe (avhengig av antall detektor elementer brukes). Dette vil ikke skje, men hvis en standard enn NIST eller AXO brukes.
      Merk: Avhengig av antallet og størrelsen på "MDA" filene som passer, programmet kan ta fra 30 minutter til timer å fullføre.

4. kontrollere passer

  1. Åpne filene for til montert spectra ved å gå til "fil" → "Åpen XRF bilde - avg eller ett element bare" og velg under mappen "img.dat" en ".h5" filer som er opprettet.
  2. Følge samme fremgangsmåte som beskrevet i trinn 2.2.5.1, åpne flere elementer visningsvinduet og normaliserer dataene til oppstrøms ion kammeret.
    1. For å velge hvilke elementer/kanaler vises, bruker du rullegardinmenyene for "# bilder X:" og "# bilder Y:" velge dimensjonene på kartene vises. Deretter velger "Velg elementer/detektorer" og en meny vil vises med avmerkingsbokser for alle kanalene i form ".h5"-filen.
  3. Kontroller at verdiene for elementene i prøven fornuftig. En vurdering for konsentrasjonen kan beregnes hvis eksempel tykkelsen er kjent. Bruk denne formelen til å beregne:
    Konsentrasjon = elementær tetthet × eksempel tykkelse
    Merk: For eksempel en vurdering av konsentrasjonen av kobber i en 2 µm tykk CIGS solcelle er ca 18 µg/cm2. Sammenligne dette til verdiene for kobber i figur 2, kan det sees at estimering er på den nedre enden, men at kvantifiseringen er av riktig størrelsesorden.
  4. For å kunne klikke deg gjennom flere skanninger som har vært passer, kan du gå til "fil" → "oppdatere listen av gjeldende filer fra katalogen". Dette vil plassere alle filene i mappen "img.dat" i tredje rullegardinmenyen til venstre for vinduet kart.
  5. For å eksportere dataene til en regnearkfil eller Igor fil, velger du "lage kombinert ASCII-filer av kart" eller "gjøre kombinert IGOR filer av kart" eksportere data for hver valgte kanalen vises i vinduet. Derfor for å eksportere data for alle stasjonene, merker du først nok rader og kolonner for antall elementer og detektorer vil vises og eksportert og klikk "Velg elementer/detektorer" dem. Hvis det er ønskelig å ha hver av kanalene lagres som separate filer, kan du bruke alternativet "gjør separat..." for respekt arkiv.
  6. Hvis du vil eksportere data for en gruppe med filer, gå til "fil" → "oppdateringsliste av gjeldende filer fra Directory". Dette vil vise alle filene i mappen "img.dat". Deretter genererer har valgt elementene som eksporteres, alternativet "eksport kombinert (separat) ASCII-filer av kart" regnearkfiler for alle ".h5" filer i mappen.
    Merk: De eksporterte dataene lagres i mappen "output" i den overordnede katalogen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Et eksempel på riktig montering resultatene kan sees i følgende figurer. Først i figur 1 en direkte sammenligning vises mellom dårlig form og en god passform for integrert spekteret. Dårlig passformen er reparable ved både ingen elementer er mangler, for eksempel kobber, som har en klar topp i figur 1(venstre), men ikke er inkludert i passform og justere forgrening prosenter av L og K linjene å forbedre nøyaktigheten. Figur 2 viser i stedet en sammenligning mellom elementet kanalene før og etter montering. Den første merkbar forskjellen er enhetene for endres verdiene fra "rå" til "ug/cm ^ 2", antyder at dataene har blitt kvantifisert. I tillegg skal tall områder justeres med forventes fra foreslåtte beregningen i delen 4.2. Disse verdiene bør vanligvis ikke gå til null. Hvis de gjør, er dette nesten alltid et tegn på at det er en feil i montering.

Både jern og kobber kanaler kan sees både før og etter montering. Utover observere verdiendringene, er det også klart at bildene er bedre løst og striper som vises i rådata er borte ved montering. Oppløsning økningen kommer som følge av topp deconvolution ved montering for separasjon av elementer med overlappende topper. Det er bare én av fordelene ved montering og kvantifisere data, gir muligheten til å mer nøyaktig kvalitativt og kvantitativt analysere fluorescens dataene. I eksempelet i en CIGS solcelle er en av egenskapene som forskere er interessert i fordelingen av de tre kasjoner, kobber, indium og gallium, hele enheten. Statistisk forskning har blitt gjort for å studere endringen i konsentrasjonene i korn og korn grenser 16. Slik studie krever forbedret oppløsning innenfor kartet slik at grenser kan mer lett identifiseres ved hjelp av et vannskille teknikk. I tillegg gir har evnen å studere sammenhengen og anti-korrelasjon elementer en outlook på prøven homogenitet og hvordan den kan forbedres.

Mens kvantifisert dataene kan nå brukes til å relatere elementær konsentrasjoner, er passende prosedyren ikke perfekt. Det vil alltid være en grad av feil innført fra ulike fremgangsmåten, inkludert, men ikke begrenset til, kvaliteten på Tilpass, utvalg, matrix homogenitet, måling og ekstrapolering av standarden, og påvirkning av andre faktorer som sekundær fluorescens og prøve tykkelse variasjon som ikke tas i betraktning av kart. Disse feilene kan reduseres ved å velge en homogen standard med flere felles elementer med prøven og forbedre forgrening forholdstall som mulig, men Merk at noen av disse, som kontrollerer passer kvalitet, systematiske feil som er vanskelig å utrydde helt. Selv om det ikke er mulig å direkte kvantifisere feilen oppstår, vil kjøpte standarder gi en feil estimering av konsentrasjonen av elementene, som er ofte ganske høyt og bør vurderes når du prøver å analysere og overføre feil.

Korrigere dataene ytterligere for bestemte problemer som tykkelse variasjon, strålen demping og sekundære fluorescens kan hjelpe redusere ytterligere. Metoder tilgjengelig til å gjøre slike rettelser er beskrevet under diskusjon.

Figure 1
Figur 1. Demonstrasjon av før (venstre) og etter (til høyre) riktig justeringer er gjort i filen passende å produsere en nøyaktig passende (vist i grønt) av integrert spekteret (i hvitt) og senere til å konvertere raw teller µg/cm2 nøyaktig. To vanlige typer feil er sirklet i (a): den røde sirkelen identifiserer en manglende element, i dette tilfellet Cu, og den gule sirkelen identifiserer et problem med de forgrening prosenter for In_L linje. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2. Demonstrasjon av før (øverst) og etter (nederst) montering og kvantifisering av fluorescens kanalene av interesse. Mest kjent er endringen i enheter fra "rå" til "ug/cm ^ 2". Kvantifisert verdiene for jern og kobber i en 2 µm tykk CIGS solenergi celle på et 500 µm tykt stål substrat er på 1000 og 100 µg/cm2.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Tallene viser viktigheten av passende data ved hjelp av denne fremgangsmåten. Tallene 1 (høyre) og 2 (nederst) viser et representativt resultat som skulle oppstå fra en riktig montering. Hvis det er en utilstrekkelig passer, integrert spektrum bildet ser merkbart av og kvantifisert resultatdataene vil ha feil, selv om disse vil være vanskelig å oppdage i de fleste tilfeller. For enkelte eksempel typer som standard ikke er representant elementer i utvalget, spesielt i at prøvene ikke inneholder noen av elementene i standarden, kvantifiseringen avhengig utelukkende på ekstrapolere informasjon for alle elementene i interesse. I en situasjon som dette vises montering å være nøyaktig når analysert ved hjelp av integrert spekteret, men på kvantifisere, verdiene vises dramatisk feil. I denne situasjonen blir det nødvendig å bruke en standard av kjente størrelser som ligner mer på prøven. Prosessen med å velge og sammenligne standarder er godt demonstrert i en studie av Twining et al., som gjorde bruk av NIST standard, samt noen syntetisert standarder for kvantifisere biologiske prøver 3. Dermed var forfatterne i stand til å kontrollere hensiktsmessigheten av hver standard og sammenligne areal tettheter produsert ved hjelp av hver standard for montering. Viktigst, viser papiret reduksjon av feil som følge av å velge en passende standard og motsatt, sterk innvirkning med feil standarden kan ha på kvantifisering.

I tillegg til montering og kvantifisering finnes det andre rettelser som kan gjøres for å sikre nøyaktig tolkning av kvantifisert data produsert av XRF. Ett eksempel er beskrevet av West et al. 20, som bruker demping beregninger av DeBoer 21 ytterligere rette kvantifisert dataene for tykkelse variasjoner og strålen demping innenfor et flerlags utvalg. Artikkelen bruker CIGS tynnfilm-solceller en studie for å demonstrere viktigheten av å bruke slike demping rettelser før forming konklusjoner på de observerte konsentrasjon variantene. Rettelsen løser problemet at i et flerlags utvalg med antatt tykkelse variasjon i lagene, regioner før korreksjon kan foreslå høyere relativ mengder Crew på grunn av økt tykkelse i stedet for økt elemental konsentrasjon. Korreksjon også står for strålen demping av innkommende og utgående bjelken i flerlags prøver, i tillegg til selv demping av elementer i spesifikke laget av interesse. Dette er et eksempel på tilleggsanalyse nødvendig for nøyaktig kvantifiseringen X-ray fluorescens mikroskopi data. Imidlertid rettelsene brukes i 20 er basert på forutsetninger som ikke holder for alle typer prøver, og ytterligere korreksjoner må vurderes avhengig av utvalget materialet og strukturelle karakteristikker.

Det er viktig å merke seg at rå og montert dataene også inkludere teller fra sekundær fluorescens fra fluorescens fotoner ett element å gi nok energi for å produsere fluorescens fotoner andre elementer med lavere binding energier 21 ,22. Isolasjon av primære fluorescens fotoner fra andre er ikke mulig i passende programmet, resulterer i over - og under - quantification av visse elementer. Mer spesifikt, elementene med høyere fluorescens energier gir energi til elementene i lavere binding energi og derfor telles ikke av detektoren. I mellomtiden regnes atomene blir opphisset av sekundær fluorescens fotoner mer enn én gang fordi de første utgivelse fotoner på grunn av hendelsen strålen og så igjen løslate fotoner fra andre eksempel elementer. Data, derfor krever ekstra behandling hvis disse interaksjonene er forventet for å ha en betydelig innvirkning på kvantifisering av elementer av interesse. Foreløpig er den beste tilnærmingen for håndtering av sekundær fluorescens gjennom modellering og beregne avkastningen, som det er beskrevet i 23. Informasjon om regimet som sekundær fluorescens blir betydelig og flere formler for estimering tilbys i 22.

Dette arbeidet har vist de første trinnene nødvendig for kvantifisering av X-ray fluorescens data. Selv om prosessen krever fortsatt mange forbedringer og det kan oppstå problemer som er spesifikke for eksempel studerte (halvledere, anlegg celler, menneskelig vev, etc.), teknikken er en pålitelig metode for utpakking meningsfull kvantitativ informasjon fra kvalitativ rådata fra XRF målinger.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne ikke avsløre.

Acknowledgments

Vi erkjenner finansiering fra US Department of Energy kontrakt DE-EE0005948. Bruk av Center for nanoskala materialer og avansert Foton kilden, både Office of Science bruker fasiliteter, ble støttet av det amerikanske Department of Energy, Office of Science, Office for energi basalfag, under Kontraktnr. DE-AC02-06CH11357. Dette materialet er basert på arbeid støttes delvis av National Science Foundation (NSF) og den Department of Energy (DOE) under NSF CA nr. EEC-1041895. Videoredigering ble gjort av VISLAB ved Arizona State University. Noen meninger, funn og konklusjoner eller anbefalinger i dette materialet er forfatteren/forfatterne, og nødvendigvis gjenspeiler ikke NSF eller DOE. T.N. støttes av en IGERT-SUN fellesskap finansiert av National Science Foundation (Award 1144616).

References

  1. Geraki, K., Farquharson, M. J., Bradley, D. A. X-ray fluorescence and energy dispersive x-ray diffraction for the quantification of elemental concentrations in breast tissue. Phys. Med. Biol. 49, 99-110 (2004).
  2. Paunesku, T., Vogt, S., Maser, J., Lai, B., Woloschak, G. X-ray fluorescence microprobe imaging in biology and medicine. J. Cell. Biochem. 99, (6), 1489-1502 (2006).
  3. Twining, B. S., et al. Quantifying Trace Elements in Individual Aquatic Protist Cells with a Synchrotron X-ray Fluorescence Microprobe. Anal. Chem. 75, (15), 3806-3816 (2003).
  4. de Jonge, M. D., et al. Quantitative 3D elemental microtomography of Cylotella meneghiniana at 400-nm resolution. Proc. Natl. Acad. Sci. 107, (36), 15676-15680 (2010).
  5. Duĉić, T., et al. Enhancement in statistical and image analysis for in situ µSXRF studies of elemental distribution and co-localization, using Dioscorea balcanica. J. Synchrotron Rad. 20, 339-346 (2013).
  6. Kemner, K. M., et al. Elemental and Redox Analysis of Single Bacterial Cells by X-ray Microbeam Analysis. Science. 306, (5696), 686-687 (2004).
  7. Bertoni, M. I., et al. Nanoprobe X-ray fluorescence characterization of defects in large-area solar cells. Energy Environ. Sci. 4, (10), 4252-4257 (2011).
  8. Fenning, D. P., et al. Iron distribution in silicon after solar cell processing: Synchrotron analysis and predictive modeling. Appl. Phys. Lett. 98, (162103), (2011).
  9. Buonassisi, T., et al. Quantifying the effect of metal-rich precipitates on minority carrier diffusion length in multicrystalline silicon using synchrotron-based spectrally resolved x-ray beam induced current. Appl. Phys. Lett. 87, (044101), (2005).
  10. Stuckelberger, M. Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy. J. Mat. Res. 32, (10), 1825-1854 (2017).
  11. Streeck, C., et al. Grazing-incidence x-ray fluorescence analysis for non-destructive determination of In and Ga depth profiles in Cu(In,Ga)Se2 absorber films. Appl. Phys. Lett. 103, (113904), (2013).
  12. Luo, Y., et al. Spatially Heterogeneous Chlorine Incorporation in Organic-Inorganic Perovskite Solar Cells. Chem. Mater. 28, 6536-6543 (2016).
  13. Stuckelberger, M. Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution. IEEE J. Photovolt. 7, (2), 590-597 (2017).
  14. Vogt, S., Maser, J., Jacobsen, C. Data analysis for X-ray fluorescence imaging. J. Phys. IV France. 104, 617-622 (2003).
  15. Applied X-ray Optics: AXO Dresden. Available from: http://axo-dresden.de/mainframe_products.htm (2017).
  16. West, B. M. Grain engineering: How nanoscale inhomogeneities can control charge collection in solar cells. Nano Energy. 32, 488-493 (2017).
  17. Krause, M. O. Atomic Radiative and Radiationless Yields for K and L Shells. J. Phys. Chem. Ref. Data. 8, (2), 307-327 (1979).
  18. Hubbell, J. H., et al. A Review, Bibliography, and Tabulation of K,L, and Higher Atomic Shell X-Ray Fluorescence Yields. J. Phys. Chem. Ref. Data. 23, (2), 339-364 (1994).
  19. Ravel, B., Newville, M. ATHENA, ARTEMIS, HEPHAESTUS: data analysis for X-ray absorption spectroscopy using IFEFFIT. J. Synchrotron Rad. 12, 537-541 (2005).
  20. West, B. M., et al. X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: a solar cell case study. J Synchrotron Rad. 24, (2017).
  21. De Boer, D. K. G. Calculation of X-Ray Fluorescence Intensities from Bulk and Multilayer Samples. X-Ray Spectrom. 19, (3), 145-154 (1990).
  22. Lachance, G. R., Claisse, F. Quantitative X-ray Fluorescence Analysis: Theory and Application. John Wiley & Sons. (1995).
  23. Sokaras, D., Karydas, A. G. Secondary Fluorescence Enhancement in Confocal X-ray Microscopy Analysis. Anal. Chem. 81, (12), 4946-4954 (2009).
Kvantifisere X-Ray fluorescens Data ved hjelp av kart
Play Video
PDF DOI

Cite this Article

Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).More

Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter