Summary
Ein Protokoll für den Erhalt einer wasserlöslichen Chlorid-Profil mit hoher Präzision Fräsen Methode wird vorgestellt.
Abstract
Um die Genauigkeit der Chlorid Verteilung entlang der Tiefe der Zementleim unter zyklischen nass-trocken-Bedingungen zu verbessern, wird eine neue Methode vorgeschlagen, ein Präzisions-Chlorid-Profil zu erhalten. Paste Exemplare sind erstens geformt, geheilt und zyklische nass-trocken-Bedingungen ausgesetzt. Dann sind Pulverproben in verschiedenen Probe tiefen geschliffen, wenn die Exposition Alter erreicht wird. Schließlich des wasserlöslichen Chloridgehaltes Erkennung erfolgt anhand einer Silbernitrat-Titration-Methode und Chloridprofilen werden dargestellt. Der Schlüssel zur Verbesserung der Genauigkeit der Chlorid Verteilung entlang der Tiefe ist den Fehler in der Powderization auszuschließen, ist der wichtigste Schritt zum Testen der Verteilung von Chlorid. Basierend auf dem oben genannten Konzept, schleifende Methode in diesem Protokoll kann Pulverproben automatisch Schicht für Schicht von der Oberfläche nach innen Schleifen verwendet werden, und es sei darauf hingewiesen, dass eine sehr dünne Schleifscheibe Dicke (weniger als 0,5 mm) mit einer minimalen Fehler weniger als 0,04 mm ca n erreicht werden. Das Chlorid-Profil erhalten durch diese Methode reflektiert besser die Chlorid-Verteilung in Proben, die hilft den Forschern, die Verteilung Funktionen zu erfassen, die oft übersehen werden. Darüber hinaus kann diese Methode auf Studien auf dem Gebiet der Zement basierenden Materialien angewendet werden, erfordern hohe Chlorid Verteilgenauigkeit.
Introduction
Die Chlorid-induzierte Korrosion des Bewehrungsstahls ist eine der Hauptursachen gefährden die Lebensdauer von Stahlbeton Strukturen einer aggressiven Umgebung ausgesetzt (zB., Meeresumwelt oder Enteisung Salze Umwelt). Die Chlorid-Verteilung kann verwendet werden, für Untersuchungen von Chlorid-Penetrationsrate, die Menge der Stahlkorrosion und Vorhersagen der Lebensdauer. Daher ist eine präzise Chlorid-Distribution von großer Bedeutung für die Forschung Dauerhaftigkeit von Betonbauwerken.
Mechanismen oder kombinierten Aktionen des Multi-Mechanismen sind für Chlorid-Transport in Beton unter bestimmten Umgebungen1verantwortlich. Im untergetauchten Teile der marine Strukturen ist reine Diffusion der einzige Mechanismus Chlorid eindringen2, wodurch der Chloridgehalt sinken mit zunehmender Tiefe fahren. Beton ist in einem ungesättigten Zustand3 bei einer Benetzung trocknende Umgebung wie eine marine Gezeitenzone oder eine Abtau Salz Umgebung ausgesetzt. Unter solchen Bedingungen der Prozess der Eindringen von Chlorid wird sehr kompliziert und Diffusion und Kapillare Saugwirkung agieren in Chlorid-Transport-4. Somit ist die Chlorid-Verteilung unter Benetzung trocknen Bedingungen wahrscheinlich komplizierter als im getauchten Zustand. Daher muss die Chlorid-Verteilung unter zyklischen Benetzung trocknen Bedingungen genauer untersucht werden.
Die Chlorid-Verteilung in Zement basierenden Materialien wird in der Regel durch ein Chlorid-Profil dargestellt. Die Genauigkeit eines Chlorid-Profils richtet sich vor allem auf zwei Aspekte: die Genauigkeit der Chloridgehalt und die Genauigkeit der Chlorid-Verteilung entlang der Tiefe. Bezüglich der Chlorid Inhalt Test, das Grundprinzip basiert auf der chemischen Reaktion zwischen (Cl–) und (Ag+)5,6, obwohl unterschiedliche Standards unterschiedliche spezifische Operationen erfordern. Der genaue Chloridgehalt kann erworben werden, solange bestimmte Vorgänge eingehalten werden. Allerdings stützt sich die Genauigkeit der Chlorid Verteilung entlang der Tiefe vor allem auf die Genauigkeit der Probenahme Position. Die Methoden, die bereits für den Erhalt der macht Proben in unterschiedlichen Tiefen der Probe bekannt sind eine Bohrmaschine, eine normale Schleifmaschine und einer Profil-Schleifmaschine. Leider teilen sie alle einen Nachteil, da die Genauigkeit gering ist, wenn die Schleifscheibe Dicke oder Sampling Intervall klein ist. So ist das Erfordernis der Untersuchung von Chlorid-Verteilung in der Oberflächenschicht der Proben unter zyklischen Benetzung trocknen Zustand nicht erfüllt. Daher, eine neue Methode, eine kleinere Samplingintervall ermöglichen kann (z. B.weniger als 0,5 mm) und Fehler auf ein Minimum zu reduzieren (z.B.weniger als 0,05 mm) ist erforderlich.
Hier das ausführliche Protokoll bietet eine genauere Möglichkeit, ein Chlorid-Profil durch die Verbesserung der Genauigkeit von Chlorid Verteilung entlang der Tiefe.
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Protocol
Achtung: Mehrere Chemikalien, wie Silbernitrat, Kalium-Chromat und konzentrierter Schwefelsäure, verwendet in den Testprozess sind akut giftig und ätzend. Bitte ergreifen Sie geeignete Sicherheitsmaßnahmen während der Verwendung, darunter den Verschleiß der Schutzbrille, Handschuhe, Kittel.
1. Vorbereitung der Paste Exemplare
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Vorbereitung der Form
- Verwenden Sie einen Pinsel, eine Form von Größe 70 mm × 70 mm × 70 mm, um sicherzustellen, dass die Innenflächen der Form Verunreinigung-freie aufzuräumen.
- Bürsten Sie Trennmittel Dieselöl gleichmäßig auf den inneren Oberflächen der Form mit einer anderen Bürste.
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Molding Paste Probe
- Verwenden Sie eine elektronische Waage, um 1.000 g Wasser in einem 1.500 mL Plastikbecher und 2.000 g von Zement in einer 3.000 mL Kunststoff Becken wiegen.
- 1.000 g Wasser und 2.000 g Zement in einen 5 L mischen Topf nacheinander hinzufügen. Das Wasser, Zement-Verhältnis ist 0,5.
- Stellte den mischenden Topf auf der Basis von einem Betonmischer einfügen und nachdem man es auf die mitreißenden Position befestigen.
- Mix mit 65 u/min für 90 s.
- Lassen Sie die Mischung sitzen für 30 s. Während dieser Zeit die Paste an der Innenwand des Topfes mit einem Schaber Messer kratzen Sie ab und mischen Sie es in den Rest des Topfes. Mix mit 130 u/min für 60 s.
- Entfernen Sie den mischenden Topf aus dem Mischer. Gießen Sie den gut gemischten Kleber Paste in die Form. Schaufel Zement-Paste mit einem Schaber-Messer und vibrieren die Form für einige Sekunden, bis die Paste auf einem Rütteltisch kompakt.
- Nach dem Tanken der Formwerkzeugs Verschließen der Werkzeugoberfläche mit Frischhaltefolie, Verdunstung der Feuchtigkeit zu verhindern. Lassen Sie sich für 24 h in das Formteil bei 23 ± 2 ° C.
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Aushärtung
- Entfernen Sie die ausgehärtete Paste Exemplare aus der Form.
- Gehärtete Ort einfügen Exemplare in eine Rauchkuchl bei 23 ± 2 ° C und 95 % Relative Luftfeuchtigkeit für 60D.
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Schneiden
- Nehmen Sie Proben aus der Rauchkuchl nach 60D.
- Befestigen Sie die Probe an einer Hochpräzisions-Schneidemaschine und 20 mm von der Oberfläche frei von Schimmel abschneiden. Die verarbeiteten Exemplare der Größe 70 mm × 70 mm × 50 mm Chlorid Ingression Exposition danach unterliegen.
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Versiegelung mit Epoxidharz
- Die Schnitt-Oberfläche als die Exposition Oberfläche versiegeln die anderen fünf Flächen der Probe (70 × 70 mm × 50 mm) mit Epoxidharz mit einem Pinsel. Das Volumen von Epoxy-Harzen verwendet für jede Probe ist ca. 30 mL. Härten Sie das Epoxidharz durch Luft Belichtung für 24 h.
Hinweis: Bereiten Sie Proben Chlorid Ingression Exposition vor, nachdem das Epoxidharz ausgehärtet ist.
- Die Schnitt-Oberfläche als die Exposition Oberfläche versiegeln die anderen fünf Flächen der Probe (70 × 70 mm × 50 mm) mit Epoxidharz mit einem Pinsel. Das Volumen von Epoxy-Harzen verwendet für jede Probe ist ca. 30 mL. Härten Sie das Epoxidharz durch Luft Belichtung für 24 h.
2. zyklische Benetzung und Trocknung
- Fügen Sie 0,35 kg NAKI und 9,65 kg deionisiertes Wasser in ein 15 L-Kunststoff-Eimer für eine NaCI Lösung mit einem Massenverhältnis von 3,5 %.
- Mit die Exposition Oberfläche nach unten Platz Exemplare in einer Plastikbox (50 cm × 30 cm × 20 cm) mit zwei Klammern auf den Boden gelegt. Die Orthese kann Stangen aus Edelstahl oder Kunststoff-Gitter-Platten. Das Vorhandensein der Orthese kann die Exposition Fläche ca. 1,0 cm Platz an der Unterseite der Box zu nehmen.
- Gießen Sie die 3,5 % NaCI Lösung langsam in die Kunststoff-Box und stoppt, wenn der Flüssigkeitsstand ca. 1,0 cm über der Oberfläche ausgesetzt ist. Versiegeln Sie die Box mit einer Kunststoff-Folie (ca. 0,25 mm Dicke) um Konzentration Änderungen verursacht durch Verdunstung zu verhindern. Legen Sie die Kunststoff-Box in einem Raum mit konstanter Temperatur von 23 ± 2 ° C und Luftfeuchtigkeit von 65 ± 2 %.
- Genießen Sie ab dem Zeitpunkt des Gießens der NaCl-Lösung, Proben für 24 h für die Benetzung Prozess.
- Nehmen Sie Proben aus der Lösung nach Benetzung für 24 h, wischen Sie die restliche Lösung mit einem Handtuch sanft und steckte sie in die gleiche konstante Temperatur und Luftfeuchtigkeit Raum für 6D, die den Trocknungsprozess ist.
- Nach dem Trocknen für 6D setzen Sie Exemplare wieder in die NaCI-Lösung.
- Wiederholen Sie die Schritte, 2.5 und 2.6 (7D für eine Benetzung trocknenden Zyklus) für eine Gesamtmenge von 12 Zyklen.
3. Schleifen Pulverproben
- Fixieren Sie nach 12 nass-trocken-Zyklen die Probe auf der Basis der hochpräzisen Computer numerisch gesteuert (CNC) Schleifmaschine, die aus einer Fräsmaschine umgewandelt wurde, durch den Austausch des ursprünglichen Fräsers mit einem Titan-Legierung-Cutter.
- Legen Sie Pulver sammeln Papier um die Probe auf der Basis einer Schleifmaschine, bevor Sie beginnen zu Schleifen.
- Starten Sie hochpräzise CNC-Schleifmaschine und warten Sie bis das System geladen ist.
- Drücken Sie die Taste "Null" und die anschließende "X→0", "Y→0", "Z→0"-Tasten, um den Betrieb Schreibtisch und Fräser zu machen um den Koordinatenursprung automatisch zurück.
- "Handbuch Daten Input (MDI)", "Programm" klicken Sie doppelt, geben Sie "N3S1000" und klicken Sie auf "Eingabe" drücken "CYCLE START" um die Hauptwelle zu starten. Beachten Sie, dass "N3S1000" bedeutet, dass die drehende Geschwindigkeit der Welle bei 1000 u/min festgelegt wird.
- Laden Sie das Hauptprogramm schleifende: Drücken Sie "MDI", klicken Sie auf "Programm" immer wieder um "Programm (Katalog)" Seite zu finden, und wählen Sie das entsprechende Programm. Als nächstes klicken Sie auf "Bearbeiten", und drücken Sie "Eingabe", das Programm zu laden.
Hinweis: Das Hauptprogramm kann entsprechend einer bestimmten Schleifen Anforderung, einschließlich der Einstellungen der gesamten Tiefe, Anzahl der Schichten, Dicke der einzelnen Layer und Zeitintervall zwischen zwei Schichten Schleifen Schleifen personalisiert werden. Für dieses Protokoll die gesamte Tiefe Schleifen ist 10 mm, und die Anzahl der Schichten ist 20; die Schleifscheibe Dicke der einzelnen Schichten beträgt 0,5 mm; und das Zeitintervall zwischen Schleifen Schichten 60 s. Die Offenlegung für Details des Programms zu sehen. - Legen Sie die Fräsen Fräser Position: Klicken Sie zunächst "Handbetrieb" und dann "Hauptwelle FORWARD um die Welle zu drehen". Als nächstes klicken Sie auf "Handrad" und manuell anpassen des Fräsers die bereit-zu-Grind-Position (in der Regel auf ein Drittel der Oberfläche der Probe vorne links). Zu guter Letzt klicken Sie "Übernehmen" und "X", "INPUT", "Y", "INPUT", "Z" und "INPUT" Tasten nachträglich. Aufzeichnung die relativen als den ursprünglichen Raumkoordinaten koordiniert, Fräser, die Einstellung zu beenden.
- Die wichtigsten Schleifprogramm zu starten: Drücken Sie "START", klicken Sie auf "AUTO" und "CYCLE START" Buttons anschließend. Das Gerät startet automatisch als vorprogrammierte Schleifen.
Hinweis: Während des Schleifprozesses werden Pulver auf das Sammeln von Papier angesammelt die auf der Basis der Maschine bereits verbreitet ist. Nach dem Schleifen jede Schicht wird der Fräser steigt Weg von der Probe und bleibt stationär in der X-, Y-und Z-Richtung für 60 s wie programmiert. Sammeln Sie eine Pulver-Probe in der 60 s Pause und verbreiten Sie das Sammeln von Papier wieder zu.
Achtung: Wenn der Fräser nicht in der X, Y, Z Richtungen bewegt mehr, es ist noch drehen. Augenmerk zu vermeiden, berühren die Fräse mit alle Körperteile um Verletzungen zu vermeiden. Außerdem ist es notwendig, eine Maske und Handschuhe aufgrund der während des Schleifens Prozess entstehende Staub zu verwenden. - Die Maschine nach Beendigung Herunterfahren Schleifen.
4. Nachweis von Chlorid Inhalt7
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Vorbereitung der Lösung
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Kalium-Chromat-Lösung
- 5 g Kalium-Chromat in 20 mL entionisiertem Wasser auflösen. Fügen Sie 10 mg von Silbernitrat. Gut schütteln und 24 h stehen lassen.
Achtung: Kalium-Chromat und Silbernitrat sind giftig. Es ist notwendig, Gummihandschuhe und eine Maske zu tragen, während sie zu benutzen. - Filtern Sie die Lösung in einem konischen Kolben mit einem Trichter und Filterpapier und verschieben Sie sie in eine volumetrische 100 mL-Flasche. Fügen Sie deionisiertes Wasser bis zum Erreichen der 100 mL-Kalibrierung-Markierung hinzu. Die Kalium-Chromat-Indikator für die Konzentration von 5 % ergibt.
- 5 g Kalium-Chromat in 20 mL entionisiertem Wasser auflösen. Fügen Sie 10 mg von Silbernitrat. Gut schütteln und 24 h stehen lassen.
- Bereiten Sie 0,5 % Phenolphthalein-Lösung: lösen Sie 0,5 g Phenolphthalein in 75 mL Ethylalkohol. 25 mL entionisiertem Wasser zugeben und gut schütteln.
- Bereiten Sie verdünnte Schwefelsäure: 5 mL konzentrierte Schwefelsäure (98,3 %) in 100 mL entionisiertem Wasser auflösen.
Achtung: Konzentrierte Schwefelsäure ist stark ätzend. Es ist notwendig, Gummihandschuhe, eine Maske zu tragen und Schutzbrille während es zu benutzen. -
NAKI-Standardlösung
- Ca. 2 g reines Natriumchlorid unter 200-300 ° C in einem Tiegel mit einem elektrischen Ofen erhitzen und rühren mit einem Glasstab während des Prozesses gibt es keine Geräusche von Salz (Wasser) knacken.
- Nach dem Abkühlen in einem Exsikkator 1,169 g NaCI Kristalle zu nehmen, in eine volumetrische 1.000 mL-Flasche mit 100 mL entionisiertem Wasser auflösen. Fügen Sie deionisiertes Wasser bis zum Erreichen der 1.000 mL-Kalibrierung-Markierung hinzu. Eine NaCl-Standardlösung von 0,02 M ergibt. Berechnen Sie die Konzentration der NaCl-Standardlösung mit der folgenden Gleichung:
wo CNaCl ist die Standardkonzentration NaCl-Lösung, Mol/L; V ist das Volumen der Lösung, L; M ist die molare Masse von NaCl, 58.45 g/Mol; m ist die Masse von NaCl, g.
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Silbernitrat-Lösung
- 1,7 g Silbernitrat in 100 mL entionisiertem Wasser mit einer 200 mL-Breaker auflösen. Verschieben Sie sie in einem 1.000 mL braune volumetrischen Kolben und fügen Sie deionisiertes Wasser bis zur Markierung 1.000 mL Kalibrierung hinzu.
- Pipette 3 10 mL (V1) Einheiten von 0,02 M standard NaCI-Lösung in drei konische Flaschen. 10 Tropfen des Kalium-Chromat-Indikators in jedem mit einer Pipette.
- Titrieren Sie die Lösung von Schritt 4.1.5.2 mit vorbereiteten Silber Nitrierung von Schritt 4.1.5.1. Stop, wenn die Lösung rötlich wird und die rote Farbe nicht verblassen. Notieren Sie das Volumen der verbrauchten Silber Nitrierung Lösung (V2). Berechnen Sie die Standardkonzentration Silber Nitrierung Lösung mit der folgenden Gleichung, und nehmen Sie den Mittelwert der drei Testergebnisse.
Wo CAgNO3 ist die Konzentration von Silbernitrat-Lösung, Mol/L; V1 ist das Volumen der NaCl-Lösung, 10 mL; V2 ist das Volumen der Silbernitratlösung verbraucht, mL.
-
Kalium-Chromat-Lösung
-
Wasserlöslichen Chloridgehaltes
- Schleifen von jeder Probe in Abschnitt 3 in einem Mörser zerstoßen, bis es durch ein 80 µm-Sieb gesiebt werden kann. Heizen Sie und trocknen Sie die gesiebten Proben bei 105 ° C 2 h im Ofen.
- Eine 50 mL Pipette Messung 2 g der getrockneten Samples, steckte sie in 100 mL PET-Flaschen, 50 mL (V3) hinzufügen von entionisiertem Wasser mitnehmen und Verschließen der Flaschen mit Kappen. Schütteln Sie die Flaschen heftig um sicherzustellen, dass die Probe und deionisiertes Wasser gut gemischt sind.
- Kunststoff-Flaschen auf eine automatische Vibrator befestigen und vibrieren für 24 h die wasserlösliche Chlorid aus Proben aufzulösen.
- Filtern Sie die Lösung in Flaschen nach vibrierenden für 24 h mit Trichter und Filterpapier. Pipette zwei 10 mL (V4) Einheiten Filterrohr Lösung aus jeder Flasche in zwei konische Flaschen.
- Fügen Sie zwei Tropfen Phenolphthalein-Lösung zu jedem konischen Kolben, die Lösung violett rot präsentieren zu machen. Neutralisieren Sie die Lösung farblos mit verdünnter Schwefelsäure.
- Tropfen Sie 10 des Kalium-Chromat-Indikators in die farblose Lösung und titrieren Sie sofort mit Silbernitratlösung. Schütteln Sie den konischen Kolben manuell während titrieren, um sicherzustellen, dass die Chlorid-Ionen mit Silbernitrat schnell und gründlich reagieren. Titrieren, wenn die Lösung rötlich wird und die rote Farbe nicht verblassen zu stoppen. Notieren Sie das Volumen der verbrauchten Silbernitratlösung (V5).
- Berechnen Sie den Inhalt der wasserlöslichen Chlorid mit der folgenden Gleichung und nehmen Sie den Mittelwert der beiden Testergebnisse.
wo ist Cw des wasserlöslichen Chloridgehaltes in der Paste Probe, % Zement; m-s ist die Masse Pulver Probe, 2 g; V3 ist das Volumen des deionisiertes Wasser verwendet, um die Probe, 50 mL auflösen; V4 ist das Volumen der Filterrohr Lösung extrahiert bei jeder Nitrierung, 10 mL; V5 ist das Volumen der Silbernitratlösung verbraucht bei jeder Nitrierung mL; Mcl ist die molare Masse von Cl, 35,5 g/Mol. - Plotten Sie wasserlöslichen Chlorid Profile nach Erhalt der Chloridgehalt in unterschiedlichen Tiefen der Paste Exemplare.
5. Richtigkeit Test des Schleifens Dicke
- Legen Sie fünf Schleifen Dicke: 1,0 mm, 0,5 mm, 0,2 mm, 0,1 mm und 0,05 mm in den wichtigsten Schleifen programmieren. Schleifen Sie mit jeder Dicke fünfmal.
- Messen Sie die Dicke der Probe vor dem Schleifen (H1) und nach dem Schleifen (H2) mit einem Nonius-Bremssattel und berechnen Sie die praktische schleifende Dicke mit der folgenden Gleichung. Nehmen Sie nicht die Probe nach unten aus der Maschine während der Messung um die Zuverlässigkeit der Messung zu gewährleisten.
Wo P ist die praktische Schleifen Dicke mm; H1 ist die Dicke der Probe vor dem Schleifen, mm; H2 ist die Dicke der Probe nach dem Schleifen, mm.
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Representative Results
Die ursprünglichen Daten und statistische Ergebnisse über die Genauigkeit des Schleifens Dicke werden gesammelt (Tabelle 1)8. Mittelwert und Fehler werden verwendet, um die Genauigkeit zu reflektieren und Standardabweichung (SD) wird verwendet, um die Konsistenz dieser Methode zu reflektieren.
Des wasserlöslichen Chloridgehaltes Test Intervall 0,5 mm (Abbildung 1) und 2,0 mm (Abbildung 2) und den entsprechenden Diffusionskoeffizienten D erheben wir unter Verwendung der Gleichung unten, genannt der "Error-Funktion" des Fick'schens zweite Hauptsatz. Das Recht der Änderung der Chloridgehalt entlang der Tiefe wird verwendet, um Chlorid Verteilung Funktionen widerspiegeln, und D wird verwendet, um die Penetrationsrate von Chlorid zu bewerten.
Wo x ist der Abstand von der exponierten Oberfläche; t ist die Belichtungszeit; C(X, t) ist der Chloridgehalt in einer Tiefe von x und Zeit t; Cs ist die Oberfläche Chloridgehalt; D ist das Chlorid Diffusionskoeffizienten; C0 ist der erste Chloridgehalt.
| S (mm) | H1 (mm) | H2 (mm) | P (mm) | Fehler (mm) | Mittelwert (mm) | SD (mm) |
| 1 | 18,78 | 17,82 | 0,96 | 0,04 | ||
| 17,82 | 16.82 | 1 | 0 | |||
| 16.82 | 15,83 | 0.99 | 0,01 | 0.998 | 0,026 | |
| 15,83 | 14,83 | 1 | 0 | |||
| 14,83 | 13,79 | 1.04 | -0,04 | |||
| 0,5 | 25.09. | 24,55 | 0,46 | 0,04 | ||
| 24,55 | 24.07. | 0,48 | 0.02 | |||
| 24.07. | 23: 59 Uhr | 0,48 | 0.02 | 0.482 | 0,019 | |
| 23: 59 Uhr | 23.11. | 0,48 | 0.02 | |||
| 23.11. | 22.6 | 0.51 | -0,01 | |||
| 0,2 | 19.24 | 19.01. | 0,23 | -0.03 | ||
| 19.01. | 18,8 | 0.21 | -0,01 | |||
| 18,8 | 18,62 | 0.18 | 0.02 | 0,208 | 0.02 | |
| 18,62 | 18.43 | 0,19 | 0,01 | |||
| 18.43 | 18.2 | 0,23 | -0.03 | |||
| 0.1 | 17,66 | 17.57 | 0,09 | 0,01 | ||
| 17.57 | 17.46 | 0,11 | -0,01 | |||
| 17.46 | 17,34 | 0.12 | -0.02 | 0.1 | 0,026 | |
| 17,34 | 17.26 | 0,08 | 0.02 | |||
| 17.26 | 17.16 | 0.1 | 0 | |||
| 0.05 | 16,26 | 16.19 | 0,07 | -0.02 | ||
| 16.19 | 16.14 | 0.05 | 0 | |||
| 16.14 | 16.07 | 0,07 | -0.02 | 0,056 | 0,012 | |
| 16.07 | 16.03 | 0,04 | 0,01 | |||
| 16.03 | 15.98 | 0.05 | 0 |
Tabelle 1: Die ursprünglichen Daten und statistische Ergebnisse über die Genauigkeit der Dicke Schleifen.
S ist der Satz Dicke Schleifen und P ist die praktische Schleifen Dicke. Fehler ist der Unterschied zwischen S und P. Der Mittelwert ist der Mittelwert der fünf praktische geschliffen stärken, und die SD ist die Standardabweichung.
Abbildung 1: Wasserlösliches Chlorid Profil einfügen Exemplare mit Prüfung Intervall von 0,5 mm.
Nach der Belichtung für 12 Wochen unter zyklischen Benetzung trocknen Bedingungen ergeben sich 20 Pulverproben in einer Tiefe von 10 mm durch Schleifen alle 0,5 mm in Abschnitt 3. Die 20 Pulverproben werden zuerst teilweise verwendet für die Prüfung der Chloridgehalt in jedem. 20 Datenpunkten (schwarz) sind erhalten und in Abbildung 1dargestellt. Die rote Linie ist die passende Zeile dieser Daten mit der "Error-Funktion" des Fick'schens zweite Hauptsatz, D ist die Chlorid-Diffusionskoeffizienten, und die Fehlerbalken darzustellen, den Fehler oder die Unsicherheit der Daten. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 2: Wasserlöslicher Chlorid Profile der Paste Exemplare mit Abstand von 2,0 mm testen.
Für den Rest der 20 Proben, alle vier sequentiellen Schichten (mit der gleichen Menge jeweils entnommen) (1 ~ 4, 5 ~ 8, 9 ~ 12, 13 ~ 16 und 17 ~ 20) sind gut gemischt und das Chlorid Inhalt jedes wird getestet; ist der Test Intervall, dass 2,0 mm. fünf Datenpunkte (schwarz) des Chloridgehaltes somit gewonnen werden. Die rote Linie ist die passende Zeile dieser Daten mit der "Error-Funktion" des Fick'schens zweite Hauptsatz, D ist die entsprechende Diffusionskoeffizienten und die Fehlerbalken darzustellen, mögliche Fehler oder Unsicherheit jedes Chlorid-Werts.
Hinweis: Die Masse der Probe zur Bestimmung der Chloridgehalt ist 2 g wie in 4.2.2 eingeführt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
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Discussion
Die Schleifscheibe Fehler der hochpräzisen CNC-Fräsmaschine wird innerhalb von 0,04 mm gesteuert und die Standardabweichung ist weniger als 0,03 mm (Tabelle 1)8. Es beweist, dass diese Fräsen-Methode ein hohes Maß an Genauigkeit und Stabilität in den Messungen von Chloridgehalten als Funktion der Tiefe hat, einen Beitrag für eine bessere Darstellung der realen Chlorid Verteilung in den Proben.
Wenn der Test Intervall 0,5 mm, mit der Tiefe von Exposition Oberfläche steigt, ist gibt es ein maximaler Punkt in der Chloridgehalt (Abbildung 1). Bei der Prüfung Intervall 2,0 mm Chloridgehalt monoton abnimmt (Abbildung 2). Es ist festzustellen, dass in der Oberflächenschicht der Intervallwert ausgewählt die Profile erheblich beeinträchtigen kann. Geringere Abständen sind empfehlenswert, da sie können erfassen und weitere Details. Darüber hinaus unterscheidet sich mit unterschiedlichen Abständen Tests, D durch passend mit dem "Error-Funktion" erhalten. Die D -Werte der Intervall 0,5 mm (4.038 × 10-7 m2/s, Abbildung 1) sind mehr als zweimal die D -Werte des Intervalls 2,0 mm (1.451 × 10-7 m2/s, Abbildung 2), trotz die gleichen Probe testen. Offensichtlich, wenn das Intervall von 2 mm, aufgrund des Mangels an wichtige Daten und damit die schlechte Beschreibung der Chlorid Content Entwicklung eingesetzt wird, der abgeleiteten D-Wert kann nicht zuverlässig sein.
Um kleine Intervallwerte zu erreichen, sollte die Schleifscheibe Dicke abgesenkt werden. Die drei am häufigsten verwendeten Schleifen Methoden in diesem Bereich derzeit garantieren keinen kleinen Fehler, wenn die Schleifscheibe Dicke weniger als 0,5 mm beträgt. Die erste Methode (immer eine Puder Probe mit einer elektrischen Bohrmaschine) Funktionen erhebliche Schwierigkeiten bei der Kontrolle der Position des Bohrens mit Handbetrieb, die Ergebnisse in einen Fehlerwert von mehr als 1,0 mm, auch wenn das Abtastintervall 5,0 mm9ist. Die zweite Methode (eine normale Schleifen Maschine10,11) wird ausführlich in China angewendet. Die Kalibrierung Voraussetzung für jede Schicht ist der Defekt der Maschine, und die Korund-Scheibe mit einem Durchmesser von 100 mm zum Schleifen verwendet tendenziell verformt und beschädigt werden. Die Schleifen diese Methode ist in der Regel 2,0 mm und der Fehler ist mehr als 0,5 mm. Die dritte Methode ist eine Profil-Schleifmaschine. Obwohl der Fehler dieser Methode kleiner als ist, dass die ersten beiden Methoden der kleinsten Schleifen beschriftet ist Dicke 2,0 mm. Wenn eine kleiner Schleifen Dicke erforderlich ist, manuelle ist Kalibrierung erforderlich, reduziert die Genauigkeit der Methode. Im Gegensatz dazu ist der Fehler der hier verwendeten Methode weniger als 0,03 mm, auch wenn die Schleifscheibe Dicke weniger als 0,2 mm (Tabelle 1), ist die extrem hohen Genauigkeit in den Messungen der Inhaltsverteilung Chlorid als Funktion der Tiefe zeigt.
Diese Präzisions-Schleif-Methode hat jedoch auch Grenzen. Es erfordert Handarbeit, Pulver zu sammeln, und Staub entsteht beim Schleifen, die eingeatmet werden. Um diese Methode zu verbessern, wird eine automatische Pulver sammeln Gerät entworfen, um die hohe Präzision CNC Schleifmaschine zu ergänzen. Hoffentlich werden diese neue Erfindung gesund und arbeitssparend.
Die schleifende hier verwendete Methode erreicht automatische Schleifen Schicht für Schicht ausgehend von der Oberfläche der Probe. Es garantiert einen minimalen Fehler auch für kleine Schleifen stärken, die stark verbessert die Genauigkeit der Chlorid-Verteilung als Funktion der Tiefe und ist von großer Bedeutung für Chlorid-Transport-Studie. Diese Methode kann auch mit anderen Zementbasis Materialien (z.B., Mörtel und Beton) genutzt werden. Da Mörtel und Beton hart Sand und Kies enthalten, sollte der Titan-Legierung-Fräser mit härteren Materialien (z.B. Diamanten) ersetzt werden. Keine anderen Änderungen sind erforderlich. Darüber hinaus die Probe mit dieser Methode kann auch verwendet werden für die Detektion und Messung von anderen Ionen, wie z. B. 
. Zusammenfassend wäre diese Schleifen Methode hilfreich bei Fragen der Haltbarkeit der Zement basierenden Materialien für Forschungs- und Feld.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Acknowledgments
Die Autoren schätzen die finanzielle Unterstützung durch das grundlegende Forschung Programm von China (973-Programm) unter Vertrag Nr. 2015CB655105, Natural Science Foundation den Vertrag Nr. 51308262 und Natural Science Foundation der Provinz Jiangsu nach dem Vertrag Nr. BK20131012.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cement | Jiangnan Xiaoyetian | P.II. 52.5 | |
| Potassium chromate, 99.7% | Tianjin Kemiou | HG391887 | Toxic |
| Ethyl alcohol | Sinopharm | XK10009257 | |
| Silver nitrate, 99.8% | Sinopharm | 7761888 | Toxic |
| Phenolphthalein, 99.5% | Tianjin Fuchen | XK1301100017 | |
| Concentrated sulfuric acid, 98.3% | Shanghai Lingfeng | XK1301100085008 | Highly corrosive |
| Sodium chloride, 99.7% | Xilong Scientific | XK1320100153 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Epoxy resin | Yifeng Chemical | E44-6101 | |
| Deionized water | Beijing Liyuan | PUW-10N | |
| CNC Milling meachine | Foshan Xiandao Digital Technology | C31E | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Mixing spot | Wuxi Construction and Engineering | JJ-5 | |
| Scraper knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| Cling film | Miao Jie | 65300 | |
| Mold (70mm×70mm×70mm) | Jingluda | ABS707 | |
| Plastic box | Fangao Household | 32797 | |
| Stainless steel brace | An Feng | 316L | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Oven | Shanghai Huatai | DHG-9070A | |
| Automatic vibrator | Lichen | HY-4 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| plastic film | Miao Jie | 65303 | |
| Vernier caliper | Links | 601-01 | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Plastic bottle | Lining Plastic | 454 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Mask | UVEX | 3220 | |
| Gloves | Ammex | TLFGWC | |
| Plastic cup | Maineng | MN4613 | |
| Desiccator | Shenfei | GZ300 | |
| Filter paper | Hangzhou Wohua | 9614051 | |
| Dropper | Huaou | 1630 | |
| Breaker | Huaou | 1101 | |
| Funnel | Huaou | 1504 | |
| Measuring cylinder | Huaou | 1601 | |
| volumetric flash | Huaou | 1621 | |
| Conical flash | Huaou | 1121 | |
| Pipette | Huaou | 1633 | |
| Burette | Huaou | 1462 | |
| Mortar | Huaou | YBMM254 | |
| 80µm sieve | Shanghai Dongxing | KJ-80 | |
| Crucible | Oamay | GYGG | |
| Electric furnace | Tyler | SX-B06 |
References
- Byang, H. O., Jang, S. Y. Effects of material and environmental parameters on chloride penetration profiles in concrete structures. Cem. Concr. Res. 37 (1), 47-53 (2007).
- Mehta, P. K. Concrete: structure, properties and materials. , Ed Prentice-Hall. 105-169 (1986).
- Khelidj, A., Loukili, A., Bastian, G. Experimental study of the hydro-chemical coupling inside maturing concretes: effect on various types of shrinkage. Mater. Struct. 31 (9), 588-594 (1998).
- Nielsen, E. P., Geiker, M. R. Chloride diffusion in partially saturated cementitious material. Cem. Concr. Res. 33 (1), 133-138 (2003).
- He, F., Shi, C., Yuan, Q., Chen, C., Zheng, K. AgNO3-based colorimetric methods for measurement of chloride penetration in concrete. Constr. Build. Mater. 26 (1), 1-8 (2012).
- Collepardi, M., Turriziani, R., Marcialis, A. Penetration of chloride ions into cement pastes and in concretes. J. Am. Ceram. Soc. 55 (10), 534-535 (1972).
- JTJ 270-98. Testing Code of Concrete for Port and Waterwog Engineering. , 202-207 (1998).
- Chang, H., Mu, S., Xie, D., Wang, P. Influence of pore structure and moisture distribution on chloride "maximum phenomenon" in surface layer of specimens exposed to cyclic drying-wetting condition. Constr. Build. Mater. 131 (1), 16-30 (2017).
- Lu, C., Gao, Y., Cui, Z., Liu, R. Experimental Analysis of Chloride Penetration into Concrete Subjected to Drying-Wetting Cycles. J. Mater. Civil. Eng. 27 (12), 1-10 (2015).
- Xu, K. Properties of Chloride Ions Transportation in Concrete under Different Drying-wetting Cycles. , Three Gorges University. China. Master thesis (2012).
- Zhao, T., Fan, H., Cao, W., Wang, P. Concrete powder grinding machine. China patent. , CN101264460B (2012).
