Summary
Un protocollo per ottenere un profilo di cloruro solubile in acqua utilizzando una metodo di fresatura di alta precisione è presentato.
Abstract
Per migliorare la precisione della distribuzione cloruro lungo la profondità della pasta di cemento bagnato-asciutto in condizioni cicliche, viene proposto un metodo nuovo per ottenere un profilo di alta precisione cloruro. In primo luogo, incolla campioni sono modellati, curati ed esposti a condizioni cicliche di bagnato-asciutto. Quindi, campioni di polvere ad una profondità di diversi esemplari sono rettificati quando viene raggiunta l'età di esposizione. Infine, il contenuto di cloruro solubile in acqua viene rilevato utilizzando un metodo di titolazione di nitrato d'argento, e profili di cloruro vengono tracciati. La chiave per migliorare la precisione della distribuzione cloruro lungo la profondità è di escludere l'errore in powderization, che è la fase più critica per il test della distribuzione di cloruro. Basato sul concetto di cui sopra, il metodo di rettifica in questo protocollo può essere utilizzato per macinare campioni in polvere automaticamente strato dopo strato dalla superficie verso l'interno, e va notato che uno spessore Mola molto sottile (meno di 0,5 mm) con un minimo errore di meno di 0,04 mm ca n essere ottenuto. Il profilo di cloruro ottenuto da questo metodo riflette meglio la distribuzione di cloruro negli esemplari, che consente ai ricercatori di acquisire le caratteristiche di distribuzione che sono spesso trascurate. Inoltre, questo metodo può essere applicato agli studi in materia di materiali a base di cemento, che richiedono una precisione di distribuzione alta cloruro.
Introduction
La corrosione del cloruro indotto dell'acciaio di rinforzo è una delle principali cause mettendo a repentaglio la vita di servizio delle strutture in cemento armato esposto ad un ambiente aggressivo (ad es., ambiente marino o sbrinante sali ambiente). La distribuzione di cloruro può essere utilizzata per indagini del tasso di penetrazione di cloruro, la quantità di acciaio alla corrosione e le previsioni del tempo di impiego. Di conseguenza, una distribuzione precisa cloruro è di grande importanza per la ricerca di durabilità delle strutture in calcestruzzo.
Meccanismi o azioni combinate di multi-meccanismi sono responsabili del trasporto del cloruro nel calcestruzzo sotto ambienti specifici1. In parti sommerse delle strutture marine, diffusione pura è l'unico meccanismo guida cloruro ingresso2, causando il cloruro contenuto a diminuire con l'aumentare della profondità. Il calcestruzzo è in un stato insaturi3 quando sottoposto ad un ambiente bagnante-essiccazione come una zona di marea marino o sale sbrinante. In tali condizioni, il processo di penetrazione di cloruro diventa molto complicato e diffusione sia aspirazione capillare operano in cloruro trasporto4. Così, la distribuzione di cloruro in condizioni di bagnatura-essiccazione è probabilmente più complicata rispetto a una condizione sommersa. Pertanto, la distribuzione di cloruro in condizioni di bagnatura-essiccazione cicliche deve essere studiato più precisamente.
La distribuzione di cloruro in materiali cementizi è rappresentata solitamente da un profilo di cloruro. La precisione di un profilo di cloruro dipende principalmente da due aspetti: l'accuratezza del contenuto di cloruro e la precisione di distribuzione cloruro lungo la profondità. Per quanto riguarda il test di contenuto di cloruro, il principio di base è basato sulla reazione chimica tra (Cl–) e (Ag+)5,6, anche se diversi standard richiedono diverse specifiche operazioni. Il contenuto di cloruro esatta può essere acquisito, purché le operazioni specifiche sono seguite. Tuttavia, la precisione della distribuzione cloruro lungo la profondità si basa principalmente sull'accuratezza della posizione di campionamento. I metodi già noti per ottenere potenza campioni a diverse profondità dell'esemplare sono un trapano elettrico, una normale macchina di macinazione e un profilo grinder. Purtroppo, tutti condividono uno svantaggio come la precisione è bassa quando l'intervallo di campionamento o spessore Mola è piccolo. Così, non è soddisfatto il requisito di indagare la distribuzione di cloruro nello strato superficiale di esemplari sotto condizione di bagnatura-essiccazione ciclico. Pertanto, un nuovo metodo che può consentire a un intervallo di campionamento più piccolo (ad es., inferiore a 0,5 mm) e ridurre al minimo l'errore (per esempio, meno di 0,05 mm) è necessaria.
Il protocollo dettagliato qui offre un modo più preciso per ottenere un profilo di cloruro migliorando la precisione di distribuzione cloruro lungo la profondità.
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Protocol
Attenzione: Molte delle sostanze chimiche, quali nitrato d'argento, cromato di potassio e acido solforico concentrato, utilizzato nel processo di testing sono acutamente tossici e corrosivi. Si prega di adottare adeguate misure di sicurezza durante l'utilizzo di loro, tra cui l'usura degli occhiali protettivi, guanti, camice da laboratorio, ecc.
1. preparazione dei campioni di pasta
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Preparazione dello stampo
- Utilizzare una spazzola per pulire uno stampo di dimensione 70 mm × 70 mm × 70 mm, assicurandosi che le superfici interne dello stampo sono privo di impurità.
- Pennello-sformatura di gasolio in modo uniforme sulle superfici interne dello stampo usando un altro pennello.
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Stampaggio incolla esemplare
- Utilizzare una bilancia elettronica per pesare 1000 g di acqua in una tazza di plastica mL 1.500 e 2.000 g di cemento in una vasca di plastica di 3.000 mL.
- Aggiungere acqua g 1.000 e 2.000 g di cemento in una pentola di miscelazione 5L in sequenza. L'acqua per rapporto cemento è 0,5.
- Mettete la pentola di miscelazione sulla base di un mixer di pasta di cemento e fissarlo dopo elevandola alla posizione di agitazione.
- Mix a 65 giri per 90 s.
- Lasciate il composto riposare per 30 s. Durante questo periodo, raschiare la colla sulla parete interna del vaso, utilizzando un coltello raschiatore e mescolare nel resto del piatto. Mix a 130 rpm per 60 s.
- Rimuovere il piatto di miscelazione dal mixer. Versare il cemento ben miscelato pasta nello stampo. Pala della pasta di cemento con un coltello raschiatore e leggermente lo stampo per alcuni secondi compattare la pasta su una tavola vibrante.
- Dopo aver riempito lo stampo, sigillare la superficie dello stampo con pellicola trasparente per evitare che l'umidità evapori. Lasciate riposare per 24 ore nello stampaggio a 23 ± 2 ° C.
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Polimerizzazione
- Rimuovere i campioni induriti incolla dallo stampo.
- Posto indurito incollare gli esemplari in una camera di polimerizzazione a 23 ± 2 ° C e 95% di umidità relativa per 60D.
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Taglio
- Prendere esemplari fuori della camera di polimerizzazione dopo 60 d.
- Fissare il campione su una macchina di taglio di alta precisione e tagliare 20 mm dalla superficie privo di muffa. I campioni trattati di dimensione 70 mm × 70 × 50 mm saranno sottoposti all'esposizione di ingressione del cloruro in seguito.
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Sigillatura con resina epossidica
- Prendendo la superficie di taglio come la superficie di esposizione, sigillare le altre cinque superfici dell'esemplare (70 × 70 mm × 50 mm) con resina epossidica con un pennello. Il volume di resina epossidica utilizzata per ogni campione è di circa 30 mL. Indurire la resina epossidica attraverso l'esposizione all'aria per 24 h.
Nota: Preparare gli esemplari per l'esposizione di ingressione del cloruro dopo indurimento della resina epossidica.
- Prendendo la superficie di taglio come la superficie di esposizione, sigillare le altre cinque superfici dell'esemplare (70 × 70 mm × 50 mm) con resina epossidica con un pennello. Il volume di resina epossidica utilizzata per ogni campione è di circa 30 mL. Indurire la resina epossidica attraverso l'esposizione all'aria per 24 h.
2. ciclico bagnatura e asciugatura
- Aggiungi 0,35 kg di NaCI e 9,65 kg di acqua deionizzata in un secchio di plastica 15 L per un NaCI soluzione con un rapporto tra massa del 3,5%.
- Con la superficie di esposizione rivolti verso il basso, gli esemplari di posto in una scatola di plastica (50 × 30 cm × 20 cm) con due parentesi graffe posto sul fondo. Il tutore può essere barre di acciaio inossidabile o plastica griglia piastre. La presenza del tutore permette la superficie di esposizione di prendere circa 1,0 cm di spazio per il fondo della scatola.
- Versare il 3,5% NaCI soluzione lentamente nella scatola di plastica e arresto quando il livello del liquido è di circa 1,0 cm sopra la superficie di esposizione. Sigillare la scatola con una pellicola di plastica (circa 0,25 mm di spessore) per evitare variazioni di concentrazione causate dall'evaporazione. Quindi, mettere la scatola di plastica in una stanza con temperatura costante di 23 ± 2 ° C e umidità del 65 ± 2%.
- A partire dal momento di versare la soluzione di NaCl, impregnano esemplari per 24 h per il processo di bagnatura.
- Prendere esemplari dalla soluzione dopo averla bagnata per 24 h, pulirle delicatamente la soluzione residua con un panno e metterli nella stessa stanza costante temperatura e umidità per 6 d, che è il processo di essiccazione.
- Dopo l'essiccazione per 6D, rimettere gli esemplari nella soluzione di NaCI.
- Ripetere i passaggi da 2.5 e 2.6 (7D per un ciclo di asciugatura bagnante) per un totale di 12 cicli.
3. campioni di polvere di rettifica
- Dopo 12 cicli di bagnato-asciutto, fissare il campione sulla base di computer di alta precisione numerica controllato (CNC) rettificatrice, che è stato convertito da una fresatrice sostituendo la fresa originale con una taglierina della lega di titanio.
- Posizionare carta raccolta di polvere attorno al campione sulla base di una macchina per la frantumazione prima di iniziare a macinare.
- Avviare la macchina rettificatrice CNC di alta precisione e attendere che il sistema è caricato.
- Premere il tasto "ZERO" e la successiva "X→0", "Y→0", "Z→0" pulsanti per rendere la scrivania di operazione e fresa tornare automaticamente l'origine delle coordinate.
- Premere "manuale dati Input (MDI)", fare doppio clic su "Programma", "N3S1000" di input e fare clic su "INPUT", quindi premere "Inizio ciclo" per iniziare l'albero principale. Nota che "N3S1000" significa che la velocità di rotazione dell'albero viene impostata a 1000 rpm.
- Caricare il programma principale di macinazione: premere "MDI", fare clic su "Programma" più volte per trovare la pagina "Programma (catalogo)" e selezionare il programma appropriato. Successivamente, fare clic su "EDIT" e premere "INPUT" per caricare il programma principale.
Nota: Il programma principale può essere personalizzato secondo un requisito specifico di macinazione, incluse le impostazioni del totale di macinazione profondità, numero di strati, spessore di ogni strato e intervallo di tempo tra due strati di macinazione. Per questo protocollo, il totale rettifica la profondità è di 10 mm, e il numero di strati è 20; il macinazione spessore di ogni strato è di 0,5 mm; e l'intervallo di tempo tra strati di macinazione è di 60 s. Vedere la divulgazione per i dettagli del programma. - Impostare la posizione di fresatura fresa: in primo luogo, fare clic su "Funzionamento manuale" e poi "MAINSHAFT FORWARD per ruotare l'albero principale". Successivamente, fare clic su "Volantino" e regolare manualmente la fresa nella posizione di pronto-a-grind (solitamente il l'un terzo della superficie anteriore sinistro del campione). Infine, cliccare su "SET" e "X", "Ingresso", "Y", "Ingresso", "Z" e "INPUT" pulsanti successivamente. Record il parente coordina come le coordinate di spazio originale per completare l'impostazione taglierina.
- Avviare il programma principale di macinazione: premere "START", quindi fare clic su "AUTO" e "Inizio ciclo" pulsanti successivamente. La macchina avvia la rettifica automaticamente come pre-programmati.
Nota: Durante il processo di macinazione, polvere sarà accumulata sulla carta raccolta che pre-si sviluppa sulla base della macchina. Dopo ogni strato di macinazione, la fresa aumenterà dal campione e rimanere ferma in X, Y, direzioni Z per 60 s come programmato. Raccogliere un campione di polvere durante la pausa di s 60 e ri-diffondere la carta raccolta.
Attenzione: Se la fresa si ferma in X, Y, Z le direzioni, sta ancora girando. Dovrebbe prestare attenzione a non toccare la fresa con parti del corpo per evitare lesioni. Inoltre, è necessario utilizzare una mascherina e guanti a causa la polvere generata durante il processo di macinazione. - Arrestare la macchina dopo aver terminato di macinazione.
4. rilevazione cloruro contenuto7
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Preparazione della soluzione
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Soluzione di cromato di potassio
- Sciogliere 5 g di cromato di potassio in 20 mL di acqua deionizzata. Aggiungere 10 mg di nitrato d'argento. Agitare bene e lasciate riposare per 24 h.
Attenzione: Cromato di potassio e nitrato d'argento sono tossici. È necessario indossare guanti di gomma e una maschera durante il loro utilizzo. - Filtrare la soluzione in un matraccio conico con un imbuto e carta da filtro e spostarlo in un matraccio tarato da 100 mL. Aggiungere acqua deionizzata fino a raggiungere il marchio di calibrazione di 100 mL. L'indicatore di cromato di potassio di concentrazione del 5% è ottenuta.
- Sciogliere 5 g di cromato di potassio in 20 mL di acqua deionizzata. Aggiungere 10 mg di nitrato d'argento. Agitare bene e lasciate riposare per 24 h.
- Preparare la soluzione di fenolftaleina 0,5%: sciogliere 0,5 g di fenolftaleina in 75 mL di alcool etilico. Aggiungere 25 mL di acqua deionizzata e agitare bene.
- Preparare l'acido solforico diluito: sciogliere 5 mL di acido solforico concentrato (98,3%) in 100 mL di acqua deionizzata.
Attenzione: L'acido solforico concentrato è molto corrosivo. È necessario indossare guanti di gomma, una maschera ed occhiali di protezione durante l'utilizzo. -
Soluzione standard di NaCI
- Scaldare circa 2 g di cloruro di sodio puro sotto i 200-300 ° C in un crogiolo con forno elettrico e mescolare con una bacchetta di vetro durante il processo fino a quando non ci sono nessun suono di sale cracking (privo di acqua).
- Dopo raffreddamento in essiccatore, prendere 1,169 g di cristalli di NaCI, sciogliere in un matraccio tarato da 1000 mL con 100 mL di acqua deionizzata. Aggiungere acqua deionizzata fino a raggiungere la tacca di calibrazione 1.000 mL. Si ottiene una soluzione standard di NaCl 0,02 m. Calcolare la concentrazione della soluzione NaCl con l'equazione seguente:
dove, CNaCl è la concentrazione di NaCl soluzione, mol/L; V è il volume della soluzione, L; M è la massa molare di NaCl, 58.45 g/mol; m è la massa di NaCl, g.
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Soluzione di nitrato d'argento
- Sciogliere 1,7 g di nitrato d'argento in 100 mL di acqua deionizzata con un interruttore di 200 mL. Spostarlo in un matraccio tarato da 1000 mL marrone e aggiungere acqua deionizzata fino al segno di calibrazione di 1.000 mL.
- Pipettare tre unità da 10 mL (V1) della soluzione di NaCI standard 0,02 M in beute da tre. Aggiungere 10 gocce di indicatore di cromato di potassio in ciascuna con un contagocce.
- Titolare la soluzione dal punto 4.1.5.2 con la nitrazione di argento preparata dal passaggio 4.1.5.1. Fermarsi quando la soluzione diventa rossastra e il colore rosso non svaniscono. Registrare il volume di soluzione di nitrazione argento consumato (V2). Calcolare la concentrazione standard di nitrazione argento soluzione con l'equazione seguente e prendere il valore medio dei tre risultati test.
Dove, CAgNO3 è la concentrazione di nitrato d'argento soluzione, mol/L; V1 è il volume di soluzione di NaCl, 10ml; V2 è il volume di soluzione di nitrato d'argento consumato, mL.
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Soluzione di cromato di potassio
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Contenuto di cloruri solubili in acqua
- Macinare ogni campione ottenuto nella sezione 3 in un mortaio fino a quando può essere setacciato attraverso un setaccio di 80 µm. Riscaldare e asciugare i campioni setacciati a 105 ° C per 2 h in un forno.
- Assumere 2 g di ciascun campione essiccato, metterli in bottiglie di plastica di 100 mL, aggiungere 50 mL (V3) di acqua deionizzata con un 50 mL pipetta di misura e le bottiglie con tappi di tenuta. Agitare le bottiglie violentemente per garantire che il campione e acqua deionizzata sono ben miscelati.
- Fissare le bottiglie di plastica su un vibratore automatico e vibrare per 24 h a sciogliere il cloruro solubile in acqua da campioni.
- Filtrare la soluzione in bottiglie dopo vibranti per 24 h con imbuti e carta da filtro. Pipettare due unità da 10 mL (V4) della soluzione filtrato da ogni bottiglia in due beute.
- Aggiungere due gocce di soluzione di fenolftaleina in ciascuna beuta per rendere la soluzione presente rosso porpora. Neutralizzare la soluzione incolore con acido solforico diluito.
- Aggiungere 10 gocce di indicatore di cromato di potassio nella soluzione incolore e titolare immediatamente con soluzione di nitrato d'argento. Agitare il matraccio conico manualmente durante la titolazione per assicurarsi che gli ioni cloruro reagiscono con nitrato d'argento rapidamente e completamente. Interrompere la titolazione quando la soluzione diventa rossastra e il colore rosso non svaniscono. Registrare il volume di soluzione di nitrato d'argento consumato (V5).
- Calcolare il contenuto di cloruro solubile in acqua con l'equazione riportata di seguito e prendere il valore medio dei risultati dei due test.
dove, Cw è il contenuto di cloruro solubile in acqua nel campione pasta, cemento %; ms è la massa del campione di polvere, 2 g; V3 è il volume di acqua deionizzata utilizzato per sciogliere il campione, 50 mL; V4 è il volume di soluzione filtrato estratto a ogni nitrazione, 10ml; V5 è il volume di soluzione di nitrato d'argento consumato ad ogni nitrazione, mL; Mcl è la massa molare di Cl, 35,5 g/mol. - Tracciare profili di cloruro solubile in acqua dopo aver ottenuto il contenuto di cloruro a diverse profondità di Incolla esemplari.
5. precisione Test di macinazione spessore
- Impostare cinque spessori di macinazione: 1.0 mm, 0.5 mm, 0,2 mm, 0,1 mm e 0,05 mm nella rettifica principale del programma. Macinare con ogni spessore cinque volte.
- Misurare lo spessore del campione prima della macinazione (H1) e dopo la macinazione (H2) con un calibro a corsoio e calcolare lo spessore Mola pratico con l'equazione seguente. Non prendere l'esemplare giù dalla macchina durante la misurazione per garantire l'affidabilità della misura.
Dove, P è il pratico spessore Mola, mm; H1 è lo spessore del campione prima della rettifica, mm; H2 è lo spessore del provino dopo macinazione, mm.
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Representative Results
I dati originali e risultati statistici circa l'esattezza di macinazione spessore sono raccolti (tabella 1)8. Media e l'errore sono utilizzati per riflettere la precisione e deviazione standard (SD) viene utilizzato per riflettere la consistenza di questo metodo.
Il contenuto di cloruro solubile in acqua dell'intervallo test 0,5 mm (Figura 1) e 2,0 mm (Figura 2) e il corrispondente coefficente di diffusione D vengono raccolti utilizzando l'equazione seguente, chiamato la "funzione di errore" della seconda legge di Fick. La legge di modifica del contenuto di cloruri lungo la profondità viene utilizzata per riflettere le caratteristiche di distribuzione di cloruro, e D è utilizzata per valutare il tasso di penetrazione del cloruro.
Dove x è la distanza dalla superficie esposta; t è il tempo di esposizione; C(x, t) è il contenuto di cloruro a una profondità di x e tempo t; Cs è il contenuto di cloruro di superficie; D è il coefficiente di diffusione del cloruro; C0 è il contenuto di cloruro iniziale.
| S (mm) | H1 (mm) | H2 (mm) | P (mm) | Errore (mm) | Media (mm) | SD (mm) |
| 1 | 18,78 | 17,82 | 0,96 | 0,04 | ||
| 17,82 | 16,82 | 1 | 0 | |||
| 16,82 | 15,83 | 0.99 | 0,01 | 0,998 | 0,026 | |
| 15,83 | 14,83 | 1 | 0 | |||
| 14,83 | 13,79 | 1.04 | -0,04 | |||
| 0,5 | 25.09 | 24,55 | 0.46 | 0,04 | ||
| 24,55 | 24.07 | 0,48 | 0,02 | |||
| 24.07 | ore 23.59 | 0,48 | 0,02 | 0.482 | 0,019 | |
| ore 23.59 | 23,11 | 0,48 | 0,02 | |||
| 23,11 | 22,6 | 0.51 | -0.01 | |||
| 0.2 | 19,24 | 19.01 | 0.23 | -0.03 | ||
| 19.01 | 18,8 | 0.21 | -0.01 | |||
| 18,8 | 18,62 | 0.18 | 0,02 | 0,208 | 0,02 | |
| 18,62 | 18,43 | 0,19 | 0,01 | |||
| 18,43 | 18,2 | 0.23 | -0.03 | |||
| 0.1 | 17,66 | 17,57 | 0,09 | 0,01 | ||
| 17,57 | 17,46 | 0,11 | -0.01 | |||
| 17,46 | 17,34 | 0.12 | -0.02 | 0.1 | 0,026 | |
| 17,34 | 17,26 | 0.08 | 0,02 | |||
| 17,26 | 17,16 | 0.1 | 0 | |||
| 0.05 | 16,26 | 16.19 | 0.07 | -0.02 | ||
| 16.19 | 16,14 | 0.05 | 0 | |||
| 16,14 | 16.07 | 0.07 | -0.02 | 0,056 | 0,012 | |
| 16.07 | 16.03 | 0,04 | 0,01 | |||
| 16.03 | 15,98 | 0.05 | 0 |
Tabella 1: I dati originali e risultati statistici circa l'esattezza di macinazione di spessore.
S è l'insieme di spessore di macinazione, e P è lo spessore di macinazione pratico. Errore è la differenza tra S e P. La media è il valore medio di cinque spessori rettificati pratici, e la SD è la deviazione standard.
Figura 1: Profilo di cloruro solubile in acqua di pasta esemplari con test intervallo di 0,5 mm.
Dopo l'esposizione per 12 settimane in condizioni di bagnatura-essiccazione cicliche, 20 campioni di polvere sono ottenuti all'interno di una profondità di 10 mm con la molatura ogni 0,5 mm nella sezione 3. I campioni di 20 polvere prima sono usati parzialmente per testare il contenuto di cloruri in ciascuno. 20 punti di dati (neri) sono ottenuti e presentati in Figura 1. La linea rossa è la linea di montaggio di tali dati con la funzione"errore" della seconda legge di Fick, D è il coefficiente di diffusione del cloruro, e le barre di errore rappresentano l'errore o l'incertezza dei dati. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Profili di cloruro solubile in acqua di pasta esemplari con test intervallo di 2,0 mm.
Per il resto dei 20 campioni, ogni quattro strati sequenziale (con la stessa quantità prelevati da ciascuno) (1 ~ 4, 5 ~ 8, 9 ~ 12, 13 ~ 16 e 17 ~ 20) sono ben miscelati e il cloruro contenuto in ciascuna è testato; l'intervallo di test è 2,0 mm. cinque punti dati (neri) del contenuto di cloruri sono così ottenuti. La linea rossa è la linea di montaggio di tali dati con la funzione"errore" della seconda legge di Fick, D è il corrispondente coefficiente di diffusione, e le barre di errore rappresentano il potenziale errore o incertezza di ogni valore di cloruro.
Nota: La massa del campione utilizzato per determinare il contenuto di cloruro è 2G come introdotto al punto 4.2.2. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
L'errore di macinazione della macchina fresatrice CNC ad alta precisione è controllato all'interno di 0,04 mm e la deviazione standard è inferiore a 0,03 mm (tabella 1)8. Si dimostra che questo metodo di fresatura ha un alto grado di stabilità e precisione nelle misurazioni del contenuto di cloruro in funzione della profondità, contribuendo a una migliore illustrazione della distribuzione reale cloruro negli esemplari.
Quando l'intervallo di test è di 0,5 mm, con la profondità dall'aumento di superficie di esposizione, c'è un punto di massima del contenuto di cloruro (Figura 1). Quando l'intervallo di test è 2.0 mm, contenuto di cloruri diminuisce monotonicamente (Figura 2). Si può osservare che nello strato superficiale, il valore di intervallo selezionato influenzano significativamente i profili. Gli intervalli inferiori sono raccomandati poiché sono in grado di catturare e registrare più dettagli. Inoltre, con intervalli diversi test, il D ottenuta attraverso il raccordo con la funzione"errore" differisce. I valori di D di intervallo 0,5 mm (4.038 × 10-7 m2/s, Figura 1) sono più di due volte i valori di D di intervallo 2,0 mm (1.451 × 10-7 m2/s, Figura 2), malgrado la prova dello stesso esemplare. Ovviamente, quando l'intervallo di 2 mm è impiegato, a causa della mancanza di dati importanti e, quindi, la scarsa Descrizione dell'evoluzione contenuto di cloruro, il valore di D derivato non può essere affidabile.
Per ottenere i valori dell'intervallo piccolo, lo spessore di rettifica dovrebbe essere abbassato. I tre metodi di macinazione più ampiamente usati in questo campo al momento non possono garantire un piccolo errore quando lo spessore di macinazione è inferiore a 0,5 mm. Il primo metodo (ottenere un campione di polvere con un trapano elettrico) caratteristiche sostanziale difficoltà nel controllare la posizione della perforazione con funzionamento manuale, che si traduce in un valore di errore superiore a 1,0 mm, anche se l'intervallo di campionamento è di 5,0 mm9. Il secondo metodo (un normale rettifica macchina10,11) si applica estesamente in Cina. Il requisito di calibrazione per ogni strato è il difetto di questa macchina, e il disco di corindone con un diametro di 100 mm usato per la molatura tende a diventare deforme e danneggiato. Lo spessore di macinazione di questo metodo è solitamente 2,0 mm e l'errore è superiore a 0,5 mm. Il terzo metodo è una smerigliatrice di profilo. Anche se l'errore di questo metodo è più piccolo che dei primi due metodi, il più piccolo con l'etichetta rettifica spessore è di 2,0 mm. Se uno spessore più piccolo macinazione è richiesto, manuale calibrazione è necessaria, che riduce notevolmente la precisione del metodo. Al contrario, l'errore del metodo utilizzato qui è inferiore a 0,03 mm, anche quando lo spessore di macinazione è inferiore a 0,2 mm (tabella 1), che si mostra estremamente alta precisione nelle misurazioni della distribuzione di contenuti di cloruro in funzione della profondità.
Tuttavia, questo metodo di rettifica di alta precisione ha anche limiti. Richiede lavoro manuale per raccogliere polvere e polvere viene generato durante la macinazione che può essere inalata. Per migliorare questo metodo, una dispositivo di raccolta automatica a polvere è stata progettata per integrare la rettificatrice CNC di alta precisione. Speriamo che questa nuova invenzione sarà sano e risparmio di manodopera.
Il metodo di macinazione utilizzato qui raggiunge strati rettifica automatica a partire dalla superficie del campione. Garantisce un minimo errore anche per piccoli spessori di macinazione, che notevolmente migliora l'accuratezza della distribuzione di cloruro come funzione di profondità ed è di grande importanza per lo studio di trasporto del cloruro. Questo metodo può essere utilizzato anche con altri materiali a base di cemento (ad esempio, Malta e cemento). Poiché Malta e calcestruzzo contenere ghiaia e sabbia dura, la taglierina della lega di titanio deve essere sostituita con materiali più duri (ad es., diamante). Nessun altri emendamenti sono necessari. Inoltre, il campione ottenuto con questo metodo inoltre può essere usato per il rilevamento e la misurazione di altri ioni, come 
. In conclusione, questo metodo di rettifica sarebbe utile nell'affrontare i problemi di durabilità dei materiali cementizi, per il lavoro di ricerca sia in campo.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Acknowledgments
Gli autori apprezzano il sostegno finanziario da base ricerca programma della Cina nazionale (programma 973) sotto il contratto n. 2015CB655105, la Fondazione di scienze naturali il contratto n. 51308262 e la Fondazione di scienze naturali della provincia di Jiangsu ai sensi del contratto n. BK20131012.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cement | Jiangnan Xiaoyetian | P.II. 52.5 | |
| Potassium chromate, 99.7% | Tianjin Kemiou | HG391887 | Toxic |
| Ethyl alcohol | Sinopharm | XK10009257 | |
| Silver nitrate, 99.8% | Sinopharm | 7761888 | Toxic |
| Phenolphthalein, 99.5% | Tianjin Fuchen | XK1301100017 | |
| Concentrated sulfuric acid, 98.3% | Shanghai Lingfeng | XK1301100085008 | Highly corrosive |
| Sodium chloride, 99.7% | Xilong Scientific | XK1320100153 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Epoxy resin | Yifeng Chemical | E44-6101 | |
| Deionized water | Beijing Liyuan | PUW-10N | |
| CNC Milling meachine | Foshan Xiandao Digital Technology | C31E | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Mixing spot | Wuxi Construction and Engineering | JJ-5 | |
| Scraper knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| Cling film | Miao Jie | 65300 | |
| Mold (70mm×70mm×70mm) | Jingluda | ABS707 | |
| Plastic box | Fangao Household | 32797 | |
| Stainless steel brace | An Feng | 316L | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Oven | Shanghai Huatai | DHG-9070A | |
| Automatic vibrator | Lichen | HY-4 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| plastic film | Miao Jie | 65303 | |
| Vernier caliper | Links | 601-01 | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Plastic bottle | Lining Plastic | 454 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Mask | UVEX | 3220 | |
| Gloves | Ammex | TLFGWC | |
| Plastic cup | Maineng | MN4613 | |
| Desiccator | Shenfei | GZ300 | |
| Filter paper | Hangzhou Wohua | 9614051 | |
| Dropper | Huaou | 1630 | |
| Breaker | Huaou | 1101 | |
| Funnel | Huaou | 1504 | |
| Measuring cylinder | Huaou | 1601 | |
| volumetric flash | Huaou | 1621 | |
| Conical flash | Huaou | 1121 | |
| Pipette | Huaou | 1633 | |
| Burette | Huaou | 1462 | |
| Mortar | Huaou | YBMM254 | |
| 80µm sieve | Shanghai Dongxing | KJ-80 | |
| Crucible | Oamay | GYGG | |
| Electric furnace | Tyler | SX-B06 |
References
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- Khelidj, A., Loukili, A., Bastian, G. Experimental study of the hydro-chemical coupling inside maturing concretes: effect on various types of shrinkage. Mater. Struct. 31 (9), 588-594 (1998).
- Nielsen, E. P., Geiker, M. R. Chloride diffusion in partially saturated cementitious material. Cem. Concr. Res. 33 (1), 133-138 (2003).
- He, F., Shi, C., Yuan, Q., Chen, C., Zheng, K. AgNO3-based colorimetric methods for measurement of chloride penetration in concrete. Constr. Build. Mater. 26 (1), 1-8 (2012).
- Collepardi, M., Turriziani, R., Marcialis, A. Penetration of chloride ions into cement pastes and in concretes. J. Am. Ceram. Soc. 55 (10), 534-535 (1972).
- JTJ 270-98. Testing Code of Concrete for Port and Waterwog Engineering. , 202-207 (1998).
- Chang, H., Mu, S., Xie, D., Wang, P. Influence of pore structure and moisture distribution on chloride "maximum phenomenon" in surface layer of specimens exposed to cyclic drying-wetting condition. Constr. Build. Mater. 131 (1), 16-30 (2017).
- Lu, C., Gao, Y., Cui, Z., Liu, R. Experimental Analysis of Chloride Penetration into Concrete Subjected to Drying-Wetting Cycles. J. Mater. Civil. Eng. 27 (12), 1-10 (2015).
- Xu, K. Properties of Chloride Ions Transportation in Concrete under Different Drying-wetting Cycles. , Three Gorges University. China. Master thesis (2012).
- Zhao, T., Fan, H., Cao, W., Wang, P. Concrete powder grinding machine. China patent. , CN101264460B (2012).
