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Chemistry

Extracción de la fibra del ramio en el sistema de peróxido de hidrógeno alcalino por fuente de álcali de liberación controlada

Published: February 6, 2018 doi: 10.3791/56461
Automatic Translation
1, 1, 2, 1,2, 1, 1
1College of Textiles, Donghua University, 2Institute of Bast Fiber Crops, Chinese Academy of Agricultural Sciences

Summary

Presentamos es un protocolo para la extracción de la fibra del ramio en el sistema de peróxido de hidrógeno alcalino por fuente de álcali de liberación controlada.

Abstract

Este protocolo muestra un método para la extracción de la fibra de ramio por fregado ramio cruda en un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino apoyado por una fuente de álcali de liberación controlada. La fibra extraída de ramio es un tipo de materia textil de gran importancia. En estudios previos, la fibra del ramio fue extraída en un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino sólo compatible con hidróxido de sodio. Sin embargo, debido a la fuerte alcalinidad del hidróxido de sodio, la velocidad de reacción de la oxidación del peróxido de hidrógeno fue difícil de controlar y así resultó en un daño a la fibra tratada. En el presente Protocolo, una fuente de álcali de liberación controlada, que se compone de hidróxido de sodio e hidróxido de magnesio, se utiliza para proporcionar una condición de álcali y el valor de la peroxidesystem de hidrógeno alcalino pH del almacenador intermediario. La tasa de sustitución del hidróxido de magnesio puede ajustar el valor del pH del sistema peróxido de hidrógeno y tiene gran influencia en las propiedades de la fibra. El valor de pH y de la oxidación-reducción (ORP) potencial, que representa la capacidad de oxidación del sistema de peróxido de hidrógeno alcalino, fueron monitoreados utilizando un medidor de pH y ORP metros, respectivamente. El contenido de peróxido de hidrógeno residual en el sistema de peróxido de hidrógeno alcalino durante el proceso de extracción y el valor de la demanda química de oxígeno (DQO) del agua residual después de la extracción de la fibra son probados por el método de valoración de KMnO4 . La producción de fibra se mide utilizando una balanza electrónica de precisión, y las encías residual de la fibra son probadas por un método de análisis químico. El grado de polimerización (valor de la PD) de la fibra es probado por un método de viscosidad intrínseca mediante el Viscosímetro de Ubbelohde. La propiedad de resistencia a la tracción de la fibra, incluyendo tenacidad, elongación y ruptura, se mide con un instrumento de resistencia de la fibra. Fourier transforma la espectroscopia de infrarrojos y difracción de rayos x se utilizan para caracterizar los grupos funcionales y propiedad del cristal de la fibra. Este protocolo demuestra que la fuente del álcali de liberación controlada puede mejorar las propiedades de la fibra extraída de un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino.

Introduction

Ramio, conocida como 'Hierba de China' es una hierba perenne cuya fibra se puede utilizar como un excelente material para la industria textil1,2. Es uno de los principales cultivos económicos autóctonas China; la producción de ramio en China ha representado más del 90% de la producción total en el mundo1,2. Fibra de ramio es una de las fibras de la planta más fuerte y más largo, brillantes con un aspecto casi sedoso3,4. La longitud de la fibra del ramio son adecuados para el hilado de la fibra, que rara vez se observa en la fibra de estopa. La industria textil de la fibra del ramio posee muchas características excelentes, tales como frialdad, antibacteriano, excelente conductividad térmica, ventilación, etc.3,4

La celulosa es el componente principal de las fibras de ramio, y los otros componentes de ramio, pectina, lignina, materias solubles en agua, se definen como las encías5,6. Fibra de ramio se puede extraer mediante la disolución de las encías en solución que contiene reactivos químicos, en un proceso definido como descrudado5,6. Existen principalmente dos métodos de extracción de la fibra de ramio: descrudado químico y bio-descrudado. El consumo de energía, consumo de tiempo y COD valor de aguas residuales desgomada en descrudado químico tradicional es más bien alto, como celulosa fibra se extrae por fregado ramio crudo en NaOH concentrado bajo alta presión de 6 a 8 h7,8 . Alternativamente, bio-descrudado es una opción ecológica para la extracción de la fibra de ramio. Sin embargo, la condición áspera reacción y equipo sofisticado inhiben su aplicación industrial9,10. Por lo tanto, descrudado de oxidación con peróxido de hidrógeno alcalino presenta un valioso y aplicación alternativa a centrarse, pues requiere menor tiempo descrudado y menor descrudado temperatura11,12. Sin embargo, debido a la capacidad de oxidación fuerte de los peróxidos, degradación de celulosa sustancial puede ocurrir durante el proceso de desgomado, que puede causar grandes daños a propiedades de la fibra13,14. Este es el mayor inconveniente de álcali oxidación peróxido descrudado de ramio.

En estudios previos, la fibra del ramio fue extraída en un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino sólo compatible con hidróxido de sodio15. Sin embargo, debido a la fuerte alcalinidad del hidróxido de sodio, la velocidad de reacción de la oxidación del peróxido de hidrógeno fue difícil de controlar y así resultó en un daño a la fibra tratada7. Para mejorar las propiedades de la fibra del ramio, una fuente de álcali de liberación controlada, que se compone de hidróxido de sodio e hidróxido de magnesio, se utiliza en este estudio para ofrecer una condición de álcali y el valor de pH de alcalino peróxido de hidrógeno al sistema16 de búfer , 17.

El fundamento de esta tecnología puede ser descrito como sigue. Hidróxido de magnesio es ligeramente soluble en agua destilada, y puede disolver gradualmente en la solución de desgomado con el consumo de OH– y mantener el valor de pH y capacidad de oxidación de descrudado de la solución en un rango apropiado de18. La tasa de sustitución (SR) de hidróxido de magnesio se define como la proporción de mol de NaOH sustituido por hidróxido de magnesio en la dosificación del álcali total del 10% y la tasa de sustitución puede ser calculada por la siguiente ecuación. Por otra parte, Mg2 + puede prevenir la degradación de la celulosa causada por oxidación19,20.

Equation 1

Aquí, M2 (g) es el peso de la Mg(OH)2, M1 (g) es el peso de NaOH, 40 es el peso molecular del NaOH, 58 es el peso molecular de Mg(OH)2, 2 es el número de este síndrome en Mg(OH)2, y SR es la tasa de sustitución.

La tecnología de este protocolo puede ampliarse a la extracción, el blanqueo y modificación de materiales vegetales en un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino. Sin embargo, debe señalarse que la selección de la temperatura de reacción y el valor pH del sistema de peróxido de hidrógeno alcalino es la clave para esta tecnología21. El valor del pH del sistema de peróxido de hidrógeno alcalino puede ajustarse cambiando la tasa de sustitución17. El valor de pH y capacidad de oxidación del sistema de peróxido de hidrógeno alcalino disminuyen con el aumento de la tarifa de la substitución. Cuando la temperatura de reacción se encuentra a 85 ° C, la reacción de radicales libres juega el papel principal en el sistema y la oxidación fuerte del sistema es conveniente para la disolución de materiales; Cuando la temperatura de reacción se encuentra a 125 ° C, se inhibe la reacción de radicales libres y una gran cantidad de HOO existe en el sistema, que hace que el sistema adecuado para el blanqueo con19.

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Protocol

1. oxidación descrudado de ramio

  1. Preparando la oxidación descrudado solución
    1. Disolver 2 g de H2O2, álcali de 1 g (una mezcla de Mg(OH)2 y NaOH), 0,4 g Na5P3O10, antraquinona de 0,1 g y 0,2 g HEDP en 100 mL de agua destilada para hacer solución de descrudado.
  2. Oxidación descrudado de ramio
    1. Sumerja el ramio crudo 10 g en la solución de desgomado y fregado lo menos 85 ° C durante 60 min.
    2. Elevar la temperatura a 125 ° C (con presión de 0,6 kg) y del fregado de otro 60 minutos.
      Nota: Vea la discusión para la explicación en el aumento de la temperatura.
  3. Reducir la fibra de ramio
    1. Se disuelven 0,4 g de NaHSO3 en 100 mL de agua destilada para preparar la solución de reducción. Luego, tratar la fibra desgomada en la solución de reducir a 90 ° C durante 60 minutos.
      Nota: Los grupos carboxilo y grupos aldehído en celulosa generado en la reacción de oxidación causan la reducción de enlaces de hidrógeno y así dañan a la propiedad de la fibra. Reducción puede mejorar la propiedad de la fibra mediante la conversión de los grupos carboxilo y grupos aldehído a grupos hidroxilo.
  4. Tratamiento de seguimiento
    1. Lavar la fibra de ramio desgomado con agua desionizada.
    2. Sumergir la fibra en aceite desgomado a 90 ° C durante 15 minutos y luego secar la fibra en un horno (125 ° C) durante 4 h.

2. prueba de la propiedad de solución descrudado

  1. Prueba de solubilidad de Mg(OH)2
    1. Disolver 2 g de Mg(OH)2 en 100 mL de agua destilada.
    2. Por separado, se disuelven 2 g Mg(OH)2 en 100 mL de solución con aditivos descrudados completamente solubles, incluyendo 0.4 g Na5P3O10 y 0,2 g HEDP.
    3. Elevar la temperatura de las soluciones descritas en pasos 2.2.1 y 2.2.2 a 85 ° C.
    4. Extracto de la Mg(OH) sin disolver2 con discos sinterizados.
    5. Calcular la solubilidad de Mg(OH)2 por la siguiente fórmula:
      Equation 2
      Nota: Aquí m (g) es el peso de la Mg(OH) sin disolver2.
  2. Efecto de la tasa de sustitución de2 Mg(OH) en el valor de pH, ORP valor y residual contenido de H2O2 de la solución descrudada
    Nota: ORP12,19 es un parámetro de química de agua importante y proporciona una herramienta de medición de la capacidad oxidante o reductora de la agua a temperatura ambiente. Las soluciones con mayor propiedad de oxidación tienen un valor ORP. La tasa de sustitución de2 Mg(OH) se refiere a la proporción de mol de NaOH sustituido por Mg(OH)2 en la dosificación del álcali total del 10% (en peso de la tela).
    1. Preparar las soluciones desgomadas con tasa de sustitución de2 Mg(OH) de 0%, 20%, 40%, 60%, 80% y 100% según el paso 1.1, respectivamente.
    2. Sumerja el ramio cruda en las soluciones descrudadas que se describe en el paso 2.2.1.
    3. Iniciar el proceso de desgomado según el paso 1.2.
    4. Lavar el electrodo combinado de ORP con agua destilada y secar al aire. Luego sumerja el metro de electrodo combinado de ORP en las soluciones de desgomado para leer el valor ORP cada 10 minutos sumergir el medidor de electrodo de pH en las soluciones de desgomado para leer el valor de pH cada 10 minutos.
    5. Prueba el contenido de H2O2 de las soluciones descrudados cada 10 min por el método de valoración de KMnO4 según el estándar chino GB 22216-20087.

3. prueba de la propiedad de la fibra de ramio

  1. Rendimiento del descrudado
    1. Calcular el rendimiento de desgomado mediante la siguiente ecuación:
      Equation 3
      Nota: Aquí w (g) es el peso seco de la fibra después de desgomado; W (g) es el peso seco de ramio antes de descrudado.
  2. Encías residual de la fibra
    Nota: Las encías Residual de la fibra fueron probadas según chino 5889-86 estándar.
    1. Medir el peso seco de la fibra (unos 5 g) en una botella de pesaje y sumergirlo en un frasco (con el tubo de condensación de reflujo) que contiene 150 mL de solución de NaOH (20 g/L).
    2. Elevar la temperatura a 100 ° C y mantenga esta temperatura durante 1 h.
    3. Actualizar la solución de NaOH.
    4. Elevar la temperatura a 100 ° C y mantener durante 2 h.
    5. Lavar la fibra en un tamiz de muestra.
    6. Medir el peso seco de la fibra en el pesaje de botella.
    7. Calcular las encías residual de fibra mediante la siguiente ecuación:
      Equation 4
      Nota: Aquí m (g) es el peso seco de la fibra; M (g) es el peso seco de ramio después de NaOH para fregar.
  3. Prueba PD
    Nota: Para probar el valor de la PD de la fibra del ramio según el estándar chino GB 5888-8615.
    1. Desengrasar la fibra de ramio sumergiendo en la mezcla de alcohol etílico y benceno de 2:1 (v/v).
    2. Evaporar el disolvente en el aire a temperatura ambiente.
    3. Cortar las muestras en piezas cortas (1-2 mm, sobre unos 20-23 mg para cada muestra) con unas tijeras.
    4. Mantener las muestras en un ambiente de humedad controlada (20 ± 2 ° C, humedad relativa = 65 ± 2%) en un recipiente de pesaje hasta que alcanza el equilibrio antes de retirar los materiales necesarios para fines de prueba contenido de agua.
    5. Sumergir un alambre de cobre (0,5 mm de diámetro) en ácido nítrico concentrado, seguido de etilendiamina anhidro 98%. Luego, lave el gránulo de cobre con agua destilada.
    6. Poner la muestra de fibra y cobre granulado en una botella de plástico (con tapa).
    7. Añadir 10 mL de agua destilada y 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine de solución en la botella de plástico y revuelva con una barra de agitación magnética para preparar 0,2 g/100 mL solución cupriethylenediamine (aproximadamente) de fibra de ramio.
    8. Transferencia de solución de cupriethylenediamine de fibra de ramio de 6,5 mL a un viscosímetro de Ubbelohde para medir su viscosidad intrínseca. Calcular la viscosidad relativa con la ecuación siguiente:
      Equation 5
      Nota: Aquí ηr es la viscosidad relativa, t (s) es el tiempo promedio de la solución de cupriethylenediamine de fibra de ramio que fluye a través del Viscosímetro de Ubbelohde y t0 (s) es el tiempo promedio de 0,5 mol/L cupriethylenediamine solución fluyendo a través el Viscosímetro de Ubbelohde.
    9. Calcular el valor de la PD de la fibra de ramio mediante la siguiente ecuación:
      Equation 6
      Nota: Aquí [η]' es la viscosidad intrínseca, el valor de [η] × C puede obtenerse de una tabla en chino estándar GB 5888-86 y C' es la concentración de la solución de cupriethylenediamine de la fibra de ramio.
  4. Densidad lineal de la fibra
    1. Calcular la densidad lineal de fibra mediante la siguiente ecuación:
      Equation 7
      Nota: Aquí Les la longitud de corte (40 mm) , n es el número de fibras, y G (g) es el peso de la fibra. Densidad lineal de la fibra se refiere al peso de una fibra larga de 1.000 m en recuperar oficial de ramio (12%).
  5. Prueba de la característica mecánica
    1. Equilibre las muestras de fibra en condiciones atmosféricas estándar (T = 20 ± 2 ° C, HR = 65% ± 2%) por 24 h.
    2. Prueba el trabajo de ruptura de la fibra mediante el instrumento de fuerza de la fibra bajo la siguiente configuración de 20 ° C, humedad relativa 65% y la tensión de 0.3 cN/dtex, tenacidad y alargamiento de rotura. Ajuste la distancia de fijación en 20 mm y la velocidad descendente de la abrazadera inferior a 20 mm/min7,15.
  6. Valor de bacalao de las aguas residuales descrudada
    1. Probar el bacalao de las aguas residuales descrudado según el estándar chino GB/T 15456-2008 'Industrial circulación agua refrigeración-determinación del método de permanganato de potasio de bacalao'7,15.
  7. Prueba de DRX
    1. Obtener la cristalinidad de la fibra mediante difracción de rayos x. Registro DRX patrones 2θ = 5-60 ° con un difractómetro equipado con un monocromador de grafito y una radiación de Cu Kα a λ = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).
  8. Análisis FTIR
    1. Obtener el patrón de fibra mediante espectrómetro FTIR. Establecer los tiempos de exploración a 30, la gama en 4.000-400 cm-1y la resolución a 8 cm-1. Determinar los grupos funcionales químicos en fibra tratada mediante análisis de FT-IR.

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Representative Results

Se estudió la solubilidad de Mg(OH)2 en agua destilada y solución descrudado (figura 1). Se evaluó el efecto de la tasa de sustitución de2 Mg(OH) en el valor de pH y ORP (figura 2) de la solución de descrudado. El rendimiento descrudado y encías residual de fibra desgomado en Mg(OH) diversos tipos de sustitución2 fueron calculan (figura 3). Valor de DP, cristalinidad, propiedades de tracción de la fibra (figura 4) y el valor de bacalao de las aguas residuales (figura 5) se utilizaron para evaluar el efecto de la Mg(OH)2 en descrudado. El patrón FTIR de fibra se obtuvo (figura 6). El contenido residual de H2O2 de la solución de desgomado durante el proceso de extracción de fibra fue probado (figura 7) y el efecto de la temperatura del descrudado en la segunda etapa se muestra en la tabla 1. La comparación de oxidación descrudado (usando fuente de álcali sostenible y NaOH) y descrudado tradicional se muestra en la tabla 2.

Aunque la solubilidad de Mg(OH)2 en solución desgomado fue mayor que en agua destilada debido al efecto del listón de descrudado auxiliares, era todavía lo suficientemente soluble, y por lo tanto una propiedad de liberación controlada fue aplicado (figura 1 ). Cuando se utilizó una fuente de álcali de liberación controlada, el valor del pH de la solución de desgomado fue estable y disminuido con el aumento de la tasa de sustitución (figura 2A). La disminución del valor ORP fue más lento en la tasa de sustitución (figura 2B). Análisis de goma residual revelaron que el rendimiento de las gomas descrudados y residuales de la fibra aumentó con la tasa de sustitución; la tasa de sustitución debe ser superior al 60% para prevenir la adherencia de la fibra. (Figura 3). El valor de DP, cristalinidad y propiedades de tracción de la fibra aumentó con la tarifa de la substitución del 0% al 20%, pero disminuyó a mayor aumento de la tasa de sustitución (figura 4): esto se explica por la excesiva cantidad de gomas que se conservaron en la fibra cuando la tasa de sustitución fue más del 20%. Cuando la tasa de sustitución se fijó en 20%, el valor del pH de la solución de desgomado fue 11,8; y la tenacidad, elongación, ruptura, DP valor y rendimiento contenido de hemicelulosa de la fibra aumentada 39.82%, 12.13%, 46.15%, 14.89% y 5%, respectivamente (figura 2, figura 3, figura 4). Por otra parte, el valor de bacalao de las aguas residuales descrudado disminuyó en un 20% (figura 5). En los patrones de FTIR de la fibra, las señales en la región de 2.800 3.400 cm-1 y el pico a 2.900 cm-1 eran debido a la vibración de estiramiento del -CH y -OH en celulosa, y estas señales existieron en todas las muestras. El pico de carbonilo a 1.730 1.750 cm-1 fue atribuido a C = O estiramiento de C-OH flexión en hemicelulosa y esta señal era más fuerte cuando la tarifa de la substitución era más baja, que indica eso hemicelulosa puede eliminarse más eficazmente en un menor tasa de sustitución (figura 6). Contenido de2 2O de H residual aumentado por 3 g/L cuando se utiliza la fuente del álcali de liberación controlada; sin embargo, la tasa de sustitución no influyó en el contenido residual H2O2 (figura 7). Cuando la fuente de álcali de liberación controlada se utilizó para el descrudado, la velocidad de descomposición de H2O2 estaba controlada por la temperatura del descrudado. En el período inicial de desgomado (0 a 60 min), degradación de celulosa rara vez ocurrió, pues fue cubierta por las encías. Por lo tanto, se necesitaba una gran cantidad de radicales libres y la temperatura debe ajustarse a 85 ° C. Después de 60 minutos, se retiraron la mayoría de las encías y la celulosa fue expuesta a la solución de descrudado: la temperatura debe elevarse hasta 125 ° C para ralentizar la velocidad de reacción de radicales libres y por lo tanto, prevenir la degradación de la celulosa (tabla 1). La comparación de oxidación descrudado (usando una fuente sostenible de álcali y NaOH) y descrudado tradicional reveló que fibra desgomada en sistema de peróxido de hidrógeno alcalino por fuente de liberación controlada álcali logra las mejores propiedades ( Tabla 2).

Figure 1
Figura 1. La solubilidad de Mg(OH)2 en agua destilada y solución descrudado19. Mg(OH)2 mostró mayor solubilidad en solución descrudado comparado con que en agua destilada, debido al efecto sal de descrudado auxiliares. Mg(OH)2 se disuelve en la solución descrudada lentamente según las ecuaciones químicas de inserción. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2. El efecto de la tasa de sustitución de2 Mg(OH) en descrudado propiedades solución. (A) el valor de pH de solución descrudado. Cuando se utilizó la Mg(OH)2 , el valor del pH de la solución de desgomado fue estable y disminuido con el aumento de la tarifa de la substitución. (B) el valor ORP de descrudado solución19. La velocidad de disminución de valor de ORP fue más lenta bajo valor de SR mayor. SR = tarifa de la substitución. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3. El efecto de la tasa de sustitución de2 Mg(OH) en descrudado encías rendimiento y residual de la fibra. La imagen de recuadro muestra la topografía de la fibra de ramio desgomado bajo tasa de sustitución de2 Mg(OH) de: (a) 0%, 20% de (b), (c) 40%, (d) 60%, (e) 80%, (f) 100%19. El rendimiento de las gomas descrudados y residuales de la fibra aumentó con la tarifa de la substitución y tarifa de la substitución debe estar por encima de 60% prevenir la adherencia de la fibra. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4. El efecto de la tasa de sustitución de2 Mg(OH) en: (A) el DP valor y cristalinidad de la fibra; y (B) la resistencia a la tracción de la fibra19. Valor de DP, cristalinidad y propiedades de tracción de la fibra aumentaron con SR de 0% a 20%, pero disminuyeron con mayor aumento de la tarifa de la substitución. Barras de error representan la desviación estándar de datos de 30 pruebas duplicadas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5. El efecto de la tasa de sustitución de2 Mg(OH) en el valor de bacalao de las aguas residuales descrudada19. El valor de bacalao de descrudado aguas residuales disminuidas con el aumento de la tarifa de la substitución. Barras de error representan la desviación estándar de datos de 30 pruebas duplicadas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6. FTIR de la fibra de desgomado con distintas tasas de sustitución de Mg(OH)219. Las señales en la región de 2.800 3.400 cm-1 y el pico a 2.900 cm-1 eran debido a la vibración de estiramiento del -CH y -OH en celulosa; estas señales estuvieron presentes en todas las muestras. El pico de carbonilo a 1.730 1.750 cm-1 fue atribuido a la C = O estiramiento de C-OH flexión en hemicelulosa; estas señales fueron más fuertes cuando SR era más bajo, que indica eso hemicelulosa puede eliminarse más con eficacia con menor tasa de sustitución. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 7
Figura 7. Residual contenido de H2O2 en solución de desgomado con diferentes tasa de sustitución de Mg(OH)219. Residual contenido de H2O2 mayor cuando se utilizó la fuente del álcali de liberación controlada; sin embargo, la tasa de sustitución no tenía influencia en el residual contenido de H2O2 . SR = tarifa de la substitución. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Temperatura Densidad lineal (dtex) Tenacidad (cN/dtex) Elongación (%) Ruptura (cN/dtex)
100 ° C 6.1 6.69 2.33 0.08
125 ° C 5.6 8.3 2.75 0.14

Tabla 1. Propiedades de tracción de fibra abrasivos bajo temperatura diferentes en la segunda etapa19. La fibra exhibe mejores resistencia a la tracción características bajo mayor temperatura para fregar.

Oxidación descrudado Descrudado tradicional
SR 20% SR 0%
Rendimiento (%) 74.2 72,34 65
Tenacidad (cN/dtex) 10.12 6.09 7.8
Elongación (%) 2.72 2.39 2.43
Ruptura (cN/dtex) 0.13 0.07 0.1
Valor de PD 1980 1685 1732
Valor COD (mg/L) 23000 29000 29800

Tabla 2. Comparación de oxidación descrudado. Comparación de oxidación descrudado (usando fuente de álcali sostenible y NaOH) y la fibra de ramio19 descrudado tradicional. Fibra de desgomado en un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino apoyado por una fuente de liberación controlada álcali logra las mejores propiedades. SR = tarifa de la substitución.

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Discussion

El ajuste de la temperatura de reacción y la tasa de sustitución2 Mg(OH) era el punto clave de este protocolo. Tasa de sustitución de2 mg(OH) puede influir en el valor de pH y capacidad de oxidación de la solución de descrudado. La mejor tasa de sustitución de2 Mg(OH) de ramio desgomado fue 20%, porque la celulosa no puede recibir suficiente protección en virtud de una tasa de sustitución por debajo del 20%, y una cantidad excesiva de encía residual (bajo valor de DP y cristalinidad) se conservarán en fibra bajo una tasa de sustitución superiores al 20% (Figura 4A).

La temperatura de reacción puede influir en la vía de la reacción del peróxido de hidrógeno. Hubo dos reacciones paralelas en el descrudado de la oxidación de ramio: la primera fue la reacción entre H2O2 y las encías; la segunda fue la reacción de H2O2 y celulosa, que puede causar daño a la celulosa y así disminuye las propiedades de tracción de fibra de desgomado. El aumento de la temperatura puede inducir a la aceleración de las dos reacciones (la velocidad de reacción aumentada por 2 o 4 veces, con aumento de la temperatura por 10 ° C). El crecimiento de la velocidad de reacción H2O2 y encías era mucho mayor que el H2O2 y celulosa, porque su energía de activación es mayor, que hizo más sensible a cambios de temperatura. En el período inicial de desgomado (0 a 60 min), degradación de celulosa rara vez ocurrió, porque fue cubierta por las encías. Por lo tanto, se necesitaba una gran cantidad de radicales libres y la temperatura debe ajustarse a 85 ° C. Después de 60 min, se retiraron la mayor parte de las encías y la celulosa fue expuesta a la solución de desgomado; la temperatura debe elevarse hasta 125 ° C para ralentizar la velocidad de reacción de radicales libres y por lo tanto, prevenir la degradación de la celulosa (tabla 1).

La tecnología de este protocolo puede ampliarse a otras áreas, como la extracción, el blanqueo y modificación de material vegetal en sistema de peróxido de hidrógeno alcalino. La Mg(OH)2 sustitución tasa de reacción temperatura y debe ajustarse según las condiciones específicas. Normalmente, el valor de pH y capacidad de oxidación de hidrógeno alcalino peróxido de sistema disminuye con el aumento de la tarifa de la substitución. Cuando la temperatura de reacción se encuentra a 85° C, la reacción de radicales libres juega el papel principal en el sistema y la capacidad de oxidación fuerte hace que el sistema adecuado para la disolución de materiales; Cuando la temperatura de reacción se fijó en 125 ° C, se inhibe la reacción de radicales libres y una gran cantidad de HOO existió en el sistema, que hace que el sistema adecuado para el blanqueo con19. La limitación de esta tecnología es que el valor de pH del sistema de peróxido de hidrógeno sólo se puede establecer en valores entre 10.0 a 12.0 cuando se utiliza la fuente del álcali de liberación controlada.

Hemos demostrado un método para mejorar la propiedad de la fibra del ramio desgomado de oxidación mediante Mg(OH)2 como recurso sostenible álcali (tabla 2). Esta tecnología se está aplicando ahora en la fase piloto, y esperamos que esta tecnología continuará desarrollando.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por fondo los fines específicos para el sistema de investigación de agricultura de China para Bast y cosechas de la fibra de la hoja (número de licencia coches-19), la Academia China de ciencias agrícolas y tecnología proyecto de innovación (número de licencia ASTIP-IBFC07), el fondo de innovación para estudiantes de posgrado en la Universidad de Donghua (número D 16 310107 la concesión), el 'equipo de Xiaoping ciencia y tecnología innovación' (industrialización integrada grupo de R & D de fibra de estopa de descrudado biológica), Consejo de becas de China.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrogen peroxide, 30% Fisher Scientific H325-100 Chemical for degumming
Magnesium hydroxide, 99% Fisher Scientific AA1236722 Chemical for degumming
Sodium hydroxide Fisher Scientific S318-1 Chemical for degumming
Sodium bisulfite Fisher Scientific S654-500 Chemical for degumming
Sodium tripolyphosphate Fisher Scientific AC218675000 Chemical for degumming
Anthraquinone, >98% Fisher Scientific AC104930500 Chemical for degumming
1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid Fisher Scientific 50-901-10243 Chemical for degumming
Degumming oil Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China —— Chemical for degumming
Ethyl alcohol Fisher Scientific A962-4 Chemical for testing
Benzene Fisher Scientific AA43817AE Chemical for testing
Copper wire,0.5mm (0.02in) dia Fisher Scientific AA10783H4 Chemical for testing
Cupriethylenediamine solution 1mol/L Fisher Scientific 24991 Chemical for testing, caution toxic
Nitric acid (65% ~68% ) Fisher Scientific A200-612GAL Chemical for testing, caution
Ethylenediamine Fisher Scientific AC118420100 Chemical for testing
Potassium permanganate Fisher Scientific P279-500 Chemical for testing
Sulphuric acid Fisher Scientific A300C-212 Chemical for testing
Silver sulfate Fisher Scientific S190-25 Chemical for testing
Raw ramie Guangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China —— Raw materials
Electric-heated thermostatic water bath Senxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,China DK-S28 Equipments for degumming
High temperature lbaorator dyeing machine Shanghai Longda chemcials Crop. RY-1261 Equipments for degumming
Thermometer Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 100 °C Equipments for degumming
Vacuum suction machine Yukang KNET ,Shanghai,China SHB-IIIA Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Suction flask Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 1000mL Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Sand-core funnels Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 35mL Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Oxidation reduction potential meter Dapu instrument, Shanghai, China MODEL 421 Equipments for testing ORP value
pH meter Hanna instruments,Beijing,China HI 98129 Equipments for testing pH value
Acid burette Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 50mL Equipments for testing H2O2 content
Flask Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250 mL/500 mL Equipments for testing H2O2 content;  residual gums content
Electric furnace Jiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China 800-2000W Equipments for testing residual gums content
Reflux condensing tube Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250mL Equipments for testing residual gums content; COD value
Fiber cutter (40mm) Changzhou No.2 Textile Machine Co.,Ltd Y171A Equipments for testing fiber density
Ostwald viscometer Taizhou, jiaojiang, glass instruments company 0.6mm Equipments for testing fiber PD value
Spherical fat extractor Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250mL Equipments for testing fiber PD value
Soxhlet extractor Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250mL Equipments for testing fiber PD value
Torsion balance Liangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, China JN-B Equipments for testing fiber density
Fiber strength instrument Xinxian instruments, shanghai,China XQ-2 Equipments for testing fiber tensile property
Tension clamp Depu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China 0.3cN/dtex Equipments for testing fiber tensile property
COD thermostatic heater Qiangdao Xuyu environment protection technology Lit company DL-801A Equipments for testing COD value
FTIR Thermo Fisher, America Nicolet FTIR analysis
XRD Rigaku, Japan D/max-2550 PC XRD analysis
Electronic balance Shanghai jingtian Electronic instrument Co.,Ltd FA2004A Generral equipments
Drying oven Tonglixinda  instruments, Tianjin,China 101-2AS Generral equipments
Weighing bottle Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 50x30 Generral equipments
Beaker Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 500mL Generral equipments
Sample sieve Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang 120 mesh Generral equipments
Glass rod Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd —— Generral equipments
Cylinder Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250mL, 50mL Generral equipments
Pipette Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 5mL, 10mL Generral equipments
Rubber suction bulb Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd —— Generral equipments
Orign OriginLab 8.0 Software for figure drawing

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References

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Química número 132 fibra del ramio oxidación descrudado fuente de álcali de liberación sostenida Mg(OH)2 tracción pH de solución descrudado COD valor
Extracción de la fibra del ramio en el sistema de peróxido de hidrógeno alcalino por fuente de álcali de liberación controlada
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Meng, C., Li, Z., Wang, C., Yu, C., Bi, X., Wang, S. Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source. J. Vis. Exp. (132), e56461, doi:10.3791/56461 (2018).

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