Summary
Hier ist ein Protokoll für die Extraktion von Ramie-Faser in Alkali-Wasserstoffperoxid-System unterstützt durch kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle.
Abstract
Dieses Protokoll veranschaulicht eine Methode für die Ramie-Faser-Extraktion durch Scheuern roh Ramie in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System unterstützt durch eine kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle. Die Faser aus Ramie extrahiert ist eine Art von textilen Materials von großer Bedeutung. In früheren Studien wurde Ramie-Faser in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System unterstützt nur von Natriumhydroxid gewonnen. Durch die starke Basizität von Natriumhydroxid, die Reaktionsgeschwindigkeit der Oxidation des Wasserstoffperoxids war jedoch schwer zu kontrollieren und so führte zu großen Schaden an den behandelten Faser. In diesem Protokoll wird eine kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle, die aus Natriumhydroxid und Magnesiumhydroxid besteht, einen Alkali-Zustand und den pH-Wert der Alkali-Wasserstoff-Peroxidesystem-Puffer verwendet. Die Substitution von Magnesiumhydroxid kann den pH-Wert des Wasserstoff-Peroxid-System anpassen und hat großen Einfluss auf die Fasereigenschaften. PH-Wert und Oxidations-Reduktions Potenzial (ORP) Wert, der die Oxidation Fähigkeit der Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System darstellt, wurden mit einem pH-Meter und ORP Meter, bzw. überwacht. Die restlichen Wasserstoffperoxid-Gehalt in Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System während der Extraktion und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) Wert von Abwasser nach der Extraktion der Faser werden von KMnO4 Titration Methode getestet. Die Ausbeute der Faser ist mit einer elektronischen Präzisionswaage gemessen und restliche Zahnfleisch der Faser werden durch eine chemische Analyse-Methode getestet. Der Grad der Polymerisation (PD-Wert) der Faser wird durch eine intrinsische Viskosität-Methode mit der Ubbelohde-Viskosimeter getestet. Die Zugfestigkeit Eigenschaft der Faser, einschließlich Festigkeit, Dehnung und Bruch, ist mit einer Faser Stärke Instrument gemessen. Fourier-Transformation Infrarot-Spektroskopie und Röntgenbeugung werden verwendet, um die funktionellen Gruppen und Kristall-Eigenschaft der Faser zu charakterisieren. Dieses Protokoll beweist, dass die kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle die Eigenschaften der Faser gewonnen in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System verbessern kann.
Introduction
Ramie, allgemein bekannt als 'China Grass' ist eine mehrjährige Pflanze, deren Faser als ein ausgezeichnetes Material für die Textil Industrie1,2genutzt werden kann. Es ist eine der wichtigsten wirtschaftlichen Nutzpflanzen in China heimisch; die Produktion von Ramie in China verbucht seit mehr als 90 % der Gesamtertrag im Welt1,2. Ramie-Faser ist eines der stärksten und längsten Pflanzenfasern, glänzend mit einer fast seidige aussehen3,4. Die lange Dauer der Ramie-Faser machen es ideal für einzelne Faser Spinnerei, die selten in der Bast Faser zu sehen ist. Das Textil hergestellt aus Ramie-Faser besitzt viele hervorragende Eigenschaften, wie kühle, antibakteriell, hervorragende Wärmeleitfähigkeit, Lüftung, etc.3,4
Zellulose ist der Hauptbestandteil von Ramie Fasern und anderen Bauteilen im Ramie, wie Pektin, Lignin, Wasser lösliche Materialien sind definiert als5,6Zahnfleisch. Ramie-Faser kann extrahiert werden, indem man das Zahnfleisch in Lösung mit chemischen Reagenzien, in einem Prozess definiert als Entschleimung5,6. Vor allem zwei Ansätze der Ramie-Faser-Extraktion: chemische Entschleimung und Bio-Entschleimung. Der Energieverbrauch, Zeitverbrauch und COD Wert der Entschleimung Abwasser in traditionellen chemischen Entschleimung ist ziemlich hoch, als Zellulose Faser wird gewonnen durch Scheuern roh Ramie in konzentrierter NaOH unter hohem Druck für 6 bis 8 h7,8 . Alternativ ist die Bio-Entschleimung eine umweltfreundliche Option für Ramie-Faser-Extraktion. Allerdings hemmen die harsche Reaktion Zustand und hoch entwickelte Ausrüstung seine weitere industrielle Anwendung9,10. Daher Oxidation mit Wasserstoffperoxid Alkali Entschleimung stellt ein wertvolles und alternative Anwendung zu konzentrieren, denn es erfordert Entschleimung kürzer und niedriger Entschleimung Temperatur11,12. Jedoch aufgrund der starken Oxidation Fähigkeit von der Peroxide auftreten erhebliche Zellulose Abbau der Entschleimung Prozess die Faser Eigenschaften13,14große schädigen können. Dies ist der größte Nachteil von Alkali Peroxid Oxidation Entschleimung von Ramie.
In früheren Studien wurde Ramie-Faser in einem Alkali-Wasserstoffperoxid-System unterstützt nur durch Natriumhydroxid15gewonnen. Durch die starke Basizität von Natriumhydroxid, die Reaktionsgeschwindigkeit der Oxidation des Wasserstoffperoxids war jedoch schwer zu kontrollieren und so führte zu großen Schaden an der behandelten Faser-7. Zur Verbesserung der Eigenschaften der Ramie-Faser ist eine kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle, die aus Natriumhydroxid und Magnesiumhydroxid besteht, verwendet in dieser Studie bieten eine Alkali-Bedingung und Puffern den pH-Wert von Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System16 , 17.
Die Logik hinter dieser Technologie kann wie folgt beschrieben werden. Magnesiumhydroxid ist leicht löslich in destilliertem Wasser, und es kann lösen sich allmählich in die Entschleimung Lösung mit dem Verzehr von OH– und halten den pH-Wert und damit Oxidation Fähigkeit der Entschleimung Lösung in einen geeigneten Bereich18. Die Substitution (SR) von Magnesiumhydroxid ist definiert als des Maulwurf-Anteils von NaOH durch Magnesiumhydroxid unter total Alkali-Dosierung von 10 % ersetzt, und die Substitution-Rate kann durch die folgende Gleichung berechnet werden. Darüber hinaus können Mg2 + Zellulose Beeinträchtigung durch Oxidation19,20verhindern.
Hier M2 (g) ist das Gewicht der Mg(OH)2M1 (g) ist das Gewicht von NaOH, 40 ist das Molekulargewicht von NaOH, 58 ist das Molekulargewicht des Mg(OH)2, 2 ist die Anzahl der OHs in Mg(OH)2und SR ist die Substitution.
Die Technologie dieses Protokolls kann zum Extrahieren, Bleichen und verändern von pflanzlichen Rohstoffen in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System erweitert werden. Allerdings ist darauf hinzuweisen, dass die Auswahl der pH Wert und Reaktion Temperatur der Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System Schlüssel für diese Technologie21. Der pH-Wert der Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System kann durch Ändern der Substitution Rate17eingestellt werden. Der pH-Wert und damit Oxidation Fähigkeit der Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System mit zunehmender Substitution Rate zu verringern. Wenn die Reaktionstemperatur auf 85 ° C eingestellt ist, die radikalische Reaktion spielt die Hauptrolle in das System und die starke Oxidation des Systems eignet sich für die Auflösung von Materialien; Wenn die Reaktionstemperatur auf 125 ° C eingestellt ist, die radikalische Reaktion wird gehemmt und eine große Menge von HOO im System, das System eignet sich zum Bleichen19vorhanden.
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Protocol
1. Oxidation Entschleimung von Ramie
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Vorbereitung der Oxidation Entschleimung Lösung
- 2 g H2O2, 1 g Alkali (eine Mischung aus Mg(OH)2 und NaOH) 0,4 g Na5P3O10, 0,1 g Anthraquinon und 0,2 g dabei in 100 mL destilliertem Wasser die Entschleimung Lösung zu lösen.
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Oxidation der Ramiefaser Entschleimung
- Tauchen Sie 10 g rohe Ramie in der Entschleimung Lösung und durchforsten sie unter 85 ° C für 60 Minuten.
- Erhöhen Sie die Temperatur auf 125 ° C (mit Druck von 0,6 kg) und für weitere 60 Minuten durchkämmen.
Hinweis: Siehe die Diskussion für Erklärung auf die Erhöhung der Temperatur.
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Reduzierung der Ramie-Faser
- Lösen Sie 0,4 g NaHSO3 in 100 mL destilliertem Wasser die reduzierende Lösung vorzubereiten. Behandeln Sie die degummed Faser in der reduzierenden Lösung bei 90 ° C für 60 Minuten.
Hinweis: Die Carboxylgruppen und Aldehyd-Gruppen in Zellulose in der Oxidationsreaktion erzeugt dazu führen, dass die Reduzierung von Wasserstoffbrücken und damit die Faser Sachschäden. Reduzieren die Eigenschaft der Faser durch die Umwandlung der Carboxylgruppen verbessern kann und Aldehyd-Gruppen zurück zu Hydroxyl-Gruppen.
- Lösen Sie 0,4 g NaHSO3 in 100 mL destilliertem Wasser die reduzierende Lösung vorzubereiten. Behandeln Sie die degummed Faser in der reduzierenden Lösung bei 90 ° C für 60 Minuten.
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Nachbehandlung
- Waschen Sie die degummed Ramie-Faser mit entionisiertem Wasser gründlich.
- Tauchen Sie die Faser in Entschleimung Öl bei 90 ° C für 15 min und dann trocknen Sie die Faser in einem Ofen (125 ° C) für 4 h.
2. Prüfung der Entschleimung Lösung Eigenschaft
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Löslichkeit Test der Mg(OH)2
- 2 g Mg(OH)2 in 100 mL destilliertem Wasser auflösen.
- Lösen Sie separat auf, 2 g Mg(OH)2 in 100 mL Lösung mit vollständig löslich Entschleimung Zusatzstoffe, einschließlich 0,4 g Na5P3O10 und 0,2 g dabei.
- Erhöhen Sie die Temperatur der Lösungen beschrieben in Schritten 2.2.1 und 2.2.2 bis 85 ° C.
- Extrahieren Sie die ungelösten Mg(OH)2 mit gesinterte Scheiben.
- Die Löslichkeit der Mg(OH)2 nach folgender Formel zu berechnen:
Hinweis: Hier ist m (g) das Gewicht des ungelösten Mg(OH)2.
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Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf pH-Wert, ORP-Wert und H2O2 Restgehalt der Entschleimung Lösung
Hinweis: ORP12,19 ist eine wichtige Wasserparameter Chemie und bietet ein Messinstrument für die oxidierende oder reduzierende Kapazität des umgebenden Wassers. Lösungen mit stärkeren Oxidation Eigenschaft haben einen höheren ORP-Wert. Mg(OH)2 Substitution bezieht sich auf den Maulwurf-Anteil von NaOH durch Mg(OH)2 unter den insgesamt Alkali-Dosierung von 10 % (auf das Gewicht des Gewebes) ersetzt.- Die Entschleimung Lösungen mit Mg(OH)2 Ersatz-Rate von 0 %, 20 %, 40 %, 60 %, 80 % und 100 % gemäß Schritt 1.1, bzw. vorzubereiten.
- Tauchen Sie die rohen Ramie in die Entschleimung Lösungen im Schritt 2.2.1 beschrieben.
- Starten Sie die Entschleimung nach Schritt 1.2.
- Die kombinierte ORP Elektrode mit destilliertem Wasser zu waschen und an der Luft trocknen. Dann tauchen Sie die kombinierte ORP Elektrode Meter in die Entschleimung Lösungen den ORP-Wert alle 10 min. Tauchen die pH-Elektrode-Meter in die Entschleimung Lösungen, um den pH-Wert alle 10 Minuten lesen zu lesen.
- Testen Sie die H2O2 -Gehalt der Entschleimung Lösungen alle 10 min von KMnO4 Titration Verfahren nach dem chinesischen standard GB 22216-2008-7.
3. Prüfung der Ramie-Faser-Eigenschaft
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Ertrag der Entschleimung
- Berechnen Sie die Ausbeute der Entschleimung unter Verwendung der folgenden Gleichung:
Hinweis: Hier ist w (g) Trockengewicht der Faser nach Entschleimung; W (g) ist das Trockengewicht Ramie vor Entschleimung.
- Berechnen Sie die Ausbeute der Entschleimung unter Verwendung der folgenden Gleichung:
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Restliche Zahnfleisch der Faser
Hinweis: Restliche Zahnfleisch der Faser wurden nach chinesischen standard 5889-86 getestet.- Messen Sie das Trockengewicht der Faser (ca. 5 g) in einer mit einem Gewicht von Flasche zu und Tauchen sie in eine Flasche (mit Reflux Brennwert Rohr) mit 150 mL NaOH-Lösung (20 g/L).
- Erhöhen Sie die Temperatur auf 100 ° C und halten bei dieser Temperatur für 1 h.
- Aktualisieren Sie die NaOH-Lösung.
- Die Temperatur auf 100 ° C erhöhen und pflegen für 2 h.
- Waschen Sie die Faser in ein Probe-Sieb.
- Messen Sie das Trockengewicht der Faser wiegen Flasche.
- Berechnen Sie das restliche Zahnfleisch Faser unter Verwendung der folgenden Gleichung:
Hinweis: Hier ist m (g) das Trockengewicht der Faser; M (g) ist das Trockengewicht der Ramiefaser nach NaOH zu scheuern.
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PD-test
Hinweis: Testen der PD-Wert der Ramie-Faser nach chinesischen standard GB 5888-8615.- Entfetten Sie die Ramie-Faser durch Eintauchen in 2:1 (V/V) Benzol und Ethyl-Alkohol-Gemisch.
- Verdampfen des Lösungsmittels in Luft bei Raumtemperatur.
- Die Proben in kurze Stücke schneiden (ca. 1-2 mm über ~ 20-23 mg für jede Probe) mit einer Schere.
- Halten Sie die Proben in einer kontrollierten Luftfeuchtigkeit Atmosphäre (20 ± 2 ° C, Relative Luftfeuchtigkeit = 65 ± 2 %) in Wiegebehälter bis Gleichgewicht Wassergehalt vor dem entfernen zu Testzwecken benötigten Materialien erreicht.
- Tauchen Sie einen Kupferdraht (0,5 mm Durchmesser) in konzentrierter Salpetersäure, gefolgt von 98 % wasserfreien Ethylenediamine. Waschen Sie die Kupfer Granulat gründlich mit destilliertem Wasser.
- Setzen Sie die Faser Probe und Kupfer Granulat in einer Plastikflasche (mit oben).
- Fügen Sie 10 mL destilliertem Wasser und 10 mL 1 Mol/L Cupriethylenediamine Lösung in die Plastikflasche hinzu und rühren Sie mit einer magnetischen rühren um 0,2 g/100 mL (ungefähr) Ramie-Faser-Cupriethylenediamine-Lösung vorzubereiten.
- Übertragen Sie 6,5 mL Ramie-Faser-Cupriethylenediamine-Lösung auf einem Ubbelohde-Viskosimeter, die intrinsische Viskosität zu messen. Berechnen Sie die relative Viskosität durch die folgende Gleichung:
Hinweis: Hier ist die relative Viskosität ηR , t (s) ist die durchschnittliche Zeit der Ramie-Faser Cupriethylenediamine Lösung fließt durch die Ubbelohde-Viskosimeter und t0 (s) ist die durchschnittliche Zeit von der Cupriethylenediamine Lösung fließt durch 0,5 Mol/L Ubbelohde-Viskosimeter. - Berechnen Sie der PD-Wert der Ramie-Faser durch die folgende Gleichung:
Hinweis: Hier [η] "ist die intrinsische Viskosität [η] × C Wert erhalten Sie aus einer Tabelle in der chinesischen standard GB 5888-86, und C' ist die Konzentration der Ramie-Faser-Cupriethylenediamine-Lösung.
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Lineare Dichte der Faser
- Berechnen Sie lineare Dichte Faser unter Verwendung der folgenden Gleichung:
Hinweis: Hier Lc ist die Schnittlänge (40 mm), n ist die Anzahl der Fasern und G (g) Gewicht der Faser ist. Lineare Dichte der Faser bezieht sich auf das Gewicht einer 1.000 m langen Faser unter offizielle Wiedererlangen der Ramiefaser (12 %).
- Berechnen Sie lineare Dichte Faser unter Verwendung der folgenden Gleichung:
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Prüfung der mechanischen Eigenschaften
- Equilibrate der Faser-Proben in standard atmosphärischen Bedingungen (T = 20 ± 2 ° C, RH = 65 % ± 2 %) für 24 h.
- Testen Sie die Hartnäckigkeit, die Bruchdehnung und die Arbeit der Bruch der Faser mit dem Faser-Stärke-Instrument unter die folgende Einstellung von 20 ° C, 65 % RH und Vorspannung der 0,3 cN/Dtex. Legen Sie den spannen Abstand bei 20 mm und die absteigende Geschwindigkeit der unteren Klemme 20 mm/min7,15.
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CSB-Wert der Entschleimung Abwasser
- Testen Sie die COD Entschleimung Abwasser nach chinesischen standard GB/T 15456-2008 "industrielle zirkulierenden Kühlung Wasser-Bestimmung der COD-Kalium-Permanganat-Methode'7,15.
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XRD-test
- Erhalten Sie Kristallinität der Faser mit x-ray Diffraction. Datensatz XRD Mustern 2θ = 5-60 ° c mit einem Diffraktometer ausgestattet mit Graphit Monochromator und Cu Kα Strahlung bei λ = 0,154 nm (40 kV, 200 mA).
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FTIR Analyse
- Erhalten Sie die FTIR-Muster der Faser mit Spektrometer. Legen Sie die Scan-Zeiten um 30, die Reichweite bei 4.000-400 cm-1und die Auflösung auf 8 cm-1. Die chemische Funktionsgruppen in behandelten Faser mit FT-IR-Analyse zu bestimmen.
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Representative Results
Die Löslichkeit der Mg(OH)2 in destilliertem Wasser und Entschleimung Lösung wurde untersucht (Abbildung 1). Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf pH-Wert und ORP-Wert (Abbildung 2) der Entschleimung Lösung wurde getestet. Die Entschleimung Ertrag und restliche Zahnfleisch Faser entschleimt unter verschiedenen Mg(OH)2 Substitution waren berechnet (Abbildung 3). DP-Wert, Kristallinität, Zugeigenschaften Faser (Abbildung 4) und COD Wert des Abwassers (Abbildung 5) wurden verwendet, um die Wirkung der Mg(OH)2 auf Entschleimung bewerten. Die FTIR-Muster der Faser wurde (Abbildung 6) erhalten. Der H2O2 Restgehalt der Entschleimung Lösung während der Faser Extraktion wurde getestet (Abbildung 7) und die Wirkung der Entschleimung Temperatur in der zweiten Phase wird in Tabelle 1gezeigt. Der Vergleich der Oxidation Entschleimung (mit nachhaltigen Alkali-Quelle und NaOH) und traditionellen Entschleimung ist in Tabelle 2dargestellt.
Obwohl die Löslichkeit der Mg(OH)2 in Entschleimung Lösung höher als die in destilliertem Wasser durch die Lamelle Wirkung der Entschleimung Hilfsmittel war, es war immer noch nicht ausreichend löslich, und damit war eine Eigenschaft kontrolliert freigegeben angewandte (Abbildung 1 ). Wenn eine kontrolliert freigegeben Alkali-Quelle verwendet wurde, wurde der pH-Wert der Entschleimung Lösung stabil und fiel mit dem Aufgang der Substitution Rate (Abbildung 2A). Die Verringerung des ORP-Wert war langsamer unter Substitution höher (Abb. 2 b). Verbleibende Gum Analyse ergab, dass die Ausbeute der Entschleimung und restliche Zahnfleisch Faser mit der Ersatz-Rate erhöht; die Substitution sollte über 60 % betragen, Faser Adhäsion zu verhindern. (Abbildung 3). DP-Wert, Kristallinität und Zugeigenschaften Faser mit der Substitution von 0 % auf 20 % erhöht, sondern verringert auf weiter steigende Substitution Rate (Abbildung 4): Dies erklärt sich durch die übermäßige Menge an Zahnfleisch, die im beibehalten wurden die Faser bei der Substitution über 20 lag %. Wenn die Ersetzung auf 20 % festgesetzt wurde, wurde der pH-Wert der Entschleimung Lösung 11,8; und die Hartnäckigkeit, Dehnung, Bruch, DP-Wert und Hemizellulose Content Ausbeute der Faser bzw. von 39,82 %, 12.13 % 46.15 %, 14.89 % und 5 % gestiegen (Abbildung 2, Abbildung 3, Abbildung 4). Darüber hinaus der COD-Wert der Entschleimung Abwässer verringert um 20 % (Abbildung 5). Muster der Faser die FTIR die Signale in der Region von 3.400-2.800 cm-1 und den Peak bei 2.900 cm-1 wurden durch das stretching Vibration -CH und -OH in Zellulose und diese Signale existiert in allen Proben. Die Carbonyl-Spitze bei 1.730-1.750 cm-1 zugeschrieben wurde, die C = O Dehnung des C-OH Biegung in Hemizellulose und dieses Signal war stärker als die Substitution-Rate niedriger war, welcher die Hemizellulose angegebenen entfernt werden effektiver unter eine niedrigere Rate der Substitution (Abbildung 6). H2O2 Restinhalt von 3 g/L erhöht, wenn die kontrolliert freigegeben Alkali-Quelle verwenden; jedoch die Substitution Rate keinen Einfluss auf die H2O2 Restgehalt (Abbildung 7). Wenn die kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle verwendet wurde, für Entschleimung, die Geschwindigkeit der Zersetzung von H2O war2 durch die Entschleimung Temperatur gesteuert. In der ersten Zeit der Entschleimung (0 bis 60 min) Zellulose Abbau selten aufgetreten, für diese von Zahnfleisch bedeckt war. Daher bedurfte es eine große Menge von freien Radikalen und die Temperatur sollte bei 85 ° c eingestellt werden Nach 60 min waren die meisten des Zahnfleisches entfernt und die Zellulose die Entschleimung Lösung ausgesetzt war: die Temperatur sollte erhöht werden, auf 125 ° C zu verlangsamen die radikalische Reaktionsgeschwindigkeit und damit den Abbau von Zellulose (Tabelle 1). Der Vergleich der Oxidation Entschleimung (mit einem nachhaltigen Alkali-Quelle und NaOH) und traditionellen Entschleimung ergab, dass Ballaststoffe in Alkali-Wasserstoffperoxid-System unterstützt durch kontrollierte Freisetzung Alkali Quelle entschleimt die besten Eigenschaften ( erreicht Tabelle 2).
Abbildung 1. Die Löslichkeit der Mg(OH)2 in destilliertem Wasser und Entschleimung Lösung19. Mg(OH)2 zeigte höhere Löslichkeit in Entschleimung Lösung gegenüber, dass in Wasser, weil das Salz Effekt destilliertem der Entschleimung Hilfsstoffe. Mg(Oh)2 löst sich in die Entschleimung Lösung langsam nach dem Einschub chemischen Gleichungen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 2. Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf Entschleimung Lösungseigenschaften. (A) den pH-Wert der Entschleimung Lösung. Wenn Mg(OH)2 verwendet wurde, wurde der pH-Wert der Entschleimung Lösung stabil und fiel mit dem Aufgang der Substitution Rate. (B) der ORP-Wert der Entschleimung Lösung19. Die abnehmende Geschwindigkeit der ORP-Wert war langsamer unter höheren SR-Wert. SR = Substitution Rate. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 3. Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz Rate auf Ertrag und Restmüll Zahnfleisch Faser Entschleimung. Der Einschub-Bild zeigt die Topographien von Ramie-Faser unter Mg(OH)2 Substitutionsraten von entschleimt: (ein) 0 %, (b) 20 %, 40 % (c), (d) 60 %, (e) 80 %, (f) 100 %19. Die Ausbeute der Entschleimung und restliche Zahnfleisch Faser erhöht mit Ersatz und Ersatz-Rate sollte über 60 % Faser Adhäsion zu verhindern. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 4. Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf: (A) die DP-Wert und Kristallinität der Faser; und (B) die Zugfestigkeit Eigenschaften der Faser19. DP-Wert, Kristallinität und Zugeigenschaften Faser mit SR von 0 % auf 20 % erhöht, aber mit der Substitution Rate weiter steigen. Fehlerbalken repräsentieren die Standardabweichung der Daten aus 30 doppelte Tests. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 5. Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf COD Wert der Entschleimung Abwasser19. Der COD-Wert der Entschleimung Abwasser mit Aufgang der Substitution Rate verringert. Fehlerbalken repräsentieren die Standardabweichung der Daten aus 30 doppelte Tests. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 6. FTIR Faser entschleimt mit verschiedenen Substitutionsraten Mg(OH)219. Die Signale in der Region von 3.400-2.800 cm-1 und den Peak bei 2.900 cm-1 wurden durch das stretching Vibration -CH und -OH in Zellulose; Diese Signale wurden in allen Proben. Die Carbonyl-Spitze bei 1.730-1.750 cm-1 wurde zugeschrieben, die C = O Dehnung des C-OH Biegung in Hemizellulose; Diese Signale waren stärker als SR niedriger war, welcher die Hemizellulose angegebenen entfernt werden effektiver unter günstigeren Ersatz. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 7. H2O2 Restinhalt in Entschleimung Lösung mit verschiedenen Substitution von Mg(OH)219. H2O2 Restinhalt erhöht, wenn die kontrolliert freigegeben Alkali-Quelle verwendet wurde; jedoch hatte die Substitution Rate keinen Einfluss auf die H2O2 -Restgehalt. SR = Substitution Rate. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
| Temperatur | Lineare Dichte (Dtex) | Hartnäckigkeit (cN/Dtex) | Dehnung (%) | Bruch (cN/Dtex) |
| 100 ° C | 6.1 | 6,69 | 2.33 | 0,08 |
| 125 ° C | 5.6 | 8.3 | 2.75 | 0,14 |
Tabelle 1. Zugeigenschaften von Faser Scheuern bei verschiedenen Temperaturen in der zweiten Stufe19. Die Faser ausgestellt besser Zugeigenschaften höhere Scheuer Untertemperatur.
| Entschleimung Oxidation | Traditionelle Entschleimung | ||
| SR 20 % | SR 0 % | ||
| Rendite (%) | 74,2 | 72.34 | 65 |
| Hartnäckigkeit (cN/Dtex) | 10.12 | 6.09 | 7.8 |
| Dehnung (%) | 2,72 | 2.39 | 2,43 |
| Bruch (cN/Dtex) | 0.13 | 0,07 | 0.1 |
| PD-Wert | 1980 | 1685 | 1732 |
| CSB-Wert (mg/L) | 23000 | 29000 | 29800 |
Tabelle 2: Vergleich der Oxidation Entschleimung. Vergleich der Oxidation Entschleimung (mit nachhaltigen Alkali-Quelle und NaOH) und traditionellen Entschleimung19 Ramie-Faser. Faser in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System unterstützt durch eine kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle entschleimt erreicht die besten Eigenschaften. SR = Substitution Rate.
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Discussion
Die Einstellung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate und Reaktion Temperatur war der zentrale Punkt dieses Protokolls. Mg(Oh)2 Ersatz Rate beeinflussen den pH-Wert und damit Oxidation Fähigkeit der Entschleimung Lösung. Die besten Mg(OH)2 Ersatz Ramie Entschleimung lag bei 20 %, da Zellulose kann nicht genügend Schutz durch eine Substitution von weniger als 20 % erhalten, und eine übermäßige Menge an restliche Zahnfleisch (niedrige DP-Wert und Kristallinität) in der Faser beibehalten werden würde unter eine Substitution von über 20 % (Abb. 4A).
Die Reaktionstemperatur beeinflussen den Weg der Reaktion von Wasserstoffperoxid. Es gab zwei parallele Reaktionen in der Oxidation der Ramiefaser Entschleimung: die erste war die Reaktion zwischen H2O2 und Zahnfleisch; die zweite war die Reaktion von H2O2 und Zellulose, die Schäden an Zellulose und Zugeigenschaften degummed Ballaststoffe vermindern können. Der Aufstieg der Temperatur kann die Beschleunigung der beiden Reaktionen (die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht um 2 oder 4 Mal mit Temperaturanstieg pro 10 ° C) induzieren. Das Wachstum der die Reaktionsgeschwindigkeit für H2O2 und Zahnfleisch war viel höher als H2O2 und Zellulose, weil die Aktivierungsenergie höher, die es mehr empfindlich auf Temperaturänderungen. In der ersten Zeit der Entschleimung (0 bis 60 min) Zellulose Abbau selten aufgetreten, weil es von Zahnfleisch bedeckt war. Daher bedurfte es eine große Menge von freien Radikalen und die Temperatur sollte bei 85 ° c eingestellt werden Nach 60 min. die meisten Zahnfleisch wurden entfernt und die Zellulose die Entschleimung Lösung ausgesetzt war; die Temperatur sollte erhöht werden, auf 125 ° C zu verlangsamen die radikalische Reaktionsgeschwindigkeit und damit den Abbau von Zellulose (Tabelle 1).
Die Technologie dieses Protokolls kann auf andere Bereiche, wie das extrahieren, Bleichen und verändern von Pflanzenmaterial in Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System erweitert werden. Die Mg(OH)2 Ersatz-Rate und Reaktion Temperatur sollte je nach den spezifischen Bedingungen festgelegt werden. Normalerweise der pH-Wert und damit Oxidation Fähigkeit von Alkali-Wasserstoff Peroxid System sinkt mit zunehmender Substitution Rate. Wenn die Reaktionstemperatur auf 85 ° C eingestellt ist, die radikalische Reaktion spielt die Hauptrolle in das System und die starke Oxidation-Fähigkeit ist das System geeignet für die Auflösung von Materialien; Wenn die Reaktionstemperatur auf 125 ° C eingestellt wurde, war die radikalische Reaktion gehemmt und eine große Menge von HOO gab es in das System, das System eignet sich zum Bleichen von19. Die Einschränkung dieser Technik ist, dass der pH-Wert des Wasserstoff-Peroxid-System kann nur festgelegt werden, bei Werten zwischen 10,0 bis 12,0 wenn die kontrolliert freigegeben Alkali-Quelle verwendet wird.
Wir haben eine Methode des Verbesserns Eigentum der Oxidation entschleimt Ramie-Faser mit Mg(OH)2 als nachhaltige Alkali-Ressource (Tabelle 2) gezeigt. Diese Technologie jetzt in der Pilotphase angewendet wird, und wir erwarten, dass diese Technologie weiter entwickelt.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Acknowledgments
Diese Arbeit wurde unterstützt durch die zweckgebundene Fonds für China Landwirtschaft Recherchesystem für Bast und Blatt Faser Kulturen (Grant-Nummer Autos-19), China Academy of Agricultural Science und Technology Innovation Project (Grant-Nummer ASTIP-IBFC07), den Innovationsfonds für Doktoranden in der Donghua-Universität (Nummer 16D 310107 gewähren), das "Xiaoping Science and Technology Innovationsteam" (Industrialisierung integriert R & D Gruppe von Bast Faser biologische Entschleimung), China Scholarship Council.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Hydrogen peroxide, 30% | Fisher Scientific | H325-100 | Chemical for degumming |
| Magnesium hydroxide, 99% | Fisher Scientific | AA1236722 | Chemical for degumming |
| Sodium hydroxide | Fisher Scientific | S318-1 | Chemical for degumming |
| Sodium bisulfite | Fisher Scientific | S654-500 | Chemical for degumming |
| Sodium tripolyphosphate | Fisher Scientific | AC218675000 | Chemical for degumming |
| Anthraquinone, >98% | Fisher Scientific | AC104930500 | Chemical for degumming |
| 1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid | Fisher Scientific | 50-901-10243 | Chemical for degumming |
| Degumming oil | Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China | —— | Chemical for degumming |
| Ethyl alcohol | Fisher Scientific | A962-4 | Chemical for testing |
| Benzene | Fisher Scientific | AA43817AE | Chemical for testing |
| Copper wire,0.5mm (0.02in) dia | Fisher Scientific | AA10783H4 | Chemical for testing |
| Cupriethylenediamine solution 1mol/L | Fisher Scientific | 24991 | Chemical for testing, caution toxic |
| Nitric acid (65% ~68% ) | Fisher Scientific | A200-612GAL | Chemical for testing, caution |
| Ethylenediamine | Fisher Scientific | AC118420100 | Chemical for testing |
| Potassium permanganate | Fisher Scientific | P279-500 | Chemical for testing |
| Sulphuric acid | Fisher Scientific | A300C-212 | Chemical for testing |
| Silver sulfate | Fisher Scientific | S190-25 | Chemical for testing |
| Raw ramie | Guangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China | —— | Raw materials |
| Electric-heated thermostatic water bath | Senxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,China | DK-S28 | Equipments for degumming |
| High temperature lbaorator dyeing machine | Shanghai Longda chemcials Crop. | RY-1261 | Equipments for degumming |
| Thermometer | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 100 °C | Equipments for degumming |
| Vacuum suction machine | Yukang KNET ,Shanghai,China | SHB-IIIA | Equipments for testing Mg(OH)2 solublity |
| Suction flask | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 1000mL | Equipments for testing Mg(OH)2 solublity |
| Sand-core funnels | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 35mL | Equipments for testing Mg(OH)2 solublity |
| Oxidation reduction potential meter | Dapu instrument, Shanghai, China | MODEL 421 | Equipments for testing ORP value |
| pH meter | Hanna instruments,Beijing,China | HI 98129 | Equipments for testing pH value |
| Acid burette | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 50mL | Equipments for testing H2O2 content |
| Flask | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250 mL/500 mL | Equipments for testing H2O2 content; residual gums content |
| Electric furnace | Jiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China | 800-2000W | Equipments for testing residual gums content |
| Reflux condensing tube | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL | Equipments for testing residual gums content; COD value |
| Fiber cutter (40mm) | Changzhou No.2 Textile Machine Co.,Ltd | Y171A | Equipments for testing fiber density |
| Ostwald viscometer | Taizhou, jiaojiang, glass instruments company | 0.6mm | Equipments for testing fiber PD value |
| Spherical fat extractor | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL | Equipments for testing fiber PD value |
| Soxhlet extractor | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL | Equipments for testing fiber PD value |
| Torsion balance | Liangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, China | JN-B | Equipments for testing fiber density |
| Fiber strength instrument | Xinxian instruments, shanghai,China | XQ-2 | Equipments for testing fiber tensile property |
| Tension clamp | Depu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China | 0.3cN/dtex | Equipments for testing fiber tensile property |
| COD thermostatic heater | Qiangdao Xuyu environment protection technology Lit company | DL-801A | Equipments for testing COD value |
| FTIR | Thermo Fisher, America | Nicolet | FTIR analysis |
| XRD | Rigaku, Japan | D/max-2550 PC | XRD analysis |
| Electronic balance | Shanghai jingtian Electronic instrument Co.,Ltd | FA2004A | Generral equipments |
| Drying oven | Tonglixinda instruments, Tianjin,China | 101-2AS | Generral equipments |
| Weighing bottle | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 50x30 | Generral equipments |
| Beaker | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 500mL | Generral equipments |
| Sample sieve | Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang | 120 mesh | Generral equipments |
| Glass rod | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | —— | Generral equipments |
| Cylinder | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL, 50mL | Generral equipments |
| Pipette | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 5mL, 10mL | Generral equipments |
| Rubber suction bulb | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | —— | Generral equipments |
| Orign | OriginLab | 8.0 | Software for figure drawing |
References
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