Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Tillverkning och provning av katalytisk Aerogel redo Via snabba Överkritisk extraktion

Published: August 31, 2018 doi: 10.3791/57075
Automatic Translation
*1, *1, 1, 2, *2
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College
* These authors contributed equally

Summary

Här presenterar vi protokoll för att förbereda och testa katalytisk Aerogel genom att införliva metall arter i kvarts och aluminiumoxid aerogel plattformar. Metoder för att förbereda material med koppar salter och koppar-innehållande nanopartiklar finns. Katalytisk testprotokoll demonstrera effektiviteten av dessa Aerogel för tre-vägs katalys applikationer.

Abstract

Protokoll för att förbereda och testa katalytisk Aerogel genom att införliva metall arter i kvarts och aluminiumoxid aerogel plattformar presenteras. Tre beredningsmetoder beskrivs: (a) införlivandet av metall salter i kiseldioxid eller aluminiumoxid våta geler med hjälp av impregnering metod; (b) införlivandet av metall salter i aluminiumoxid våt gel med en samtidig föregångare metod; och (c) tillägg av metall nanopartiklar direkt i en kiseldioxid aerogel föregångare blandning. Metoderna utnyttjar en hydraulisk hot press, vilket möjliggör snabb (< 6 h) Överkritisk extraktion och resultat i Aerogel av låg densitet (0.10 g/mL) och höga yta (200-800 m2g). Medan arbetet presenteras här fokuserar på användning av koppar salter och koppar nanopartiklar, kan metoden implementeras med hjälp av andra metallsalter och nanopartiklar. Ett protokoll för att testa trevägs katalytiska förmågan hos dessa Aerogel för automotive föroreningar riskreducerande presenteras också. Denna teknik använder specialbyggda utrustning, den Union katalytisk testbädd (UCAT), i vilken en simulerad avgasblandningen överförs över en aerogel provet vid en kontrollerad temperatur och flöde. Systemet kan mäta förmågan hos den katalytiska Aerogel, under båda oxiderande och minska villkor, för att konvertera CO, nej och oförbränt kolväten (HCs) till mindre skadliga arter (CO2, H2O och N2). Exempel på katalytisk resultat presenteras för de Aerogel som beskrivs.

Introduction

Silica - och aluminiumoxid-baserade Aerogel har anmärkningsvärda egenskaper, inklusive låg densitet, hög porositet, höga yta, god termisk stabilitet och låg värmeledningsförmåga1. Dessa egenskaper attraktivt aerogel material för en mängd applikationer1,2. Ett program som utnyttjar den termiska stabilitet och höga yta av Aerogel är heterogen katalys; flera artiklar granska litteraturen i detta område2,3,4,5. Det finns många metoder för tillverkning av aerogel-baserade katalysatorer, inklusive stiftelseurkunden eller entrapment av katalytisk arter inom ramen av en kiseldioxid eller aluminiumoxid aerogel5,6,7, 8,9,10,11. Den nuvarande arbetet fokuserar på protokoll för beredning via snabba Överkritisk extraktion (RSCE) och katalytisk provning av aerogel material för automotive föroreningar riskreducerande och använder koppar-innehållande Aerogel som exempel.

Trevägskatalysatorer (TWCs) är allmänt används i utrustning för begränsning av föroreningar för bensin motorer12. Moderna TWCs innehåller platina, palladium och rodium, platinum-gruppen metaller (platinametaller) som är sällsynta och därför dyrt och miljömässigt kostsam att erhålla. Katalysatormaterial baserat på mer lättillgängliga metaller skulle ha betydande ekonomiska och miljömässiga fördelar.

Aerogel kan framställas från våta geler med hjälp av olika metoder1. Målet är att undvika pore kollaps som vätska tas bort från gelen. Anställd i detta protokoll är en snabb Överkritisk extraktion (RSCE) metod där utvinning sker från en gel som innesluten i en metall mögel i en programmerbar hydrauliska hot press13,14,15, 16. Användning av denna RSCE process för tillverkning av kiseldioxid aerogel monoliter har tidigare visats i ett protokoll17, där relativt korta förberedelsetiden är associerad med denna strategi betonades. Superkritisk CO2 extraktion är en vanligare metod, men tar längre tid och kräver större användning av lösningsmedel (inklusive CO2) än RSCE. Andra grupper har nyligen publicerade protokoll för beredning av en mängd olika typer av Aerogel använder superkritisk CO2 utvinning18,19,20.

Här presenteras protokoll för att fabricera och katalytiskt testa en mängd olika typer av koppar-innehållande katalytiska Aerogel. Baserat på nr minskning och CO oxidation aktivitet ranking av kol-stödda oädel metall katalysatorer under förhållanden av intresse för fordonsindustrin föroreningar riskreducerande som tillhandahålls av Kapteijn et al. 21, koppar valdes som den katalytiska metallen för detta arbete. Fabrication metoder inkluderar a impregnering (IMP) av koppar salter i aluminiumoxid eller kiseldioxid våta geler11, (b) använda copper(II) och aluminium salter som samtidig prekursorer (Co-P) när fabricera koppar-aluminiumoxid Aerogel6,22, och (c) fångade koppar-innehållande nanopartiklar in en kiseldioxid aerogel matrisen under tillverkning10. I varje fall en RSCE metod används för borttagning av lösningsmedel från porerna i våt gel matris13,14,15.

Ett protokoll för bedömning av lämpligheten av dessa material som TWCs för automotive föroreningar riskreducerande, använder den Union katalytisk testbädd (UCAT)23, presenteras också. Syftet med UCAT systemet, viktiga delar som visas schematiskt i figur 1, är att simulera kemisk, termisk, och flöde villkorar erfor i en typisk bensin motorn katalysator. UCAT funktioner genom att föra en simulerad avgasblandningen över en aerogel provet vid en kontrollerad temperatur och flöde klassar. Aerogel provet läses in i en 2,25-cm-diameter tubulär packade säng flöde cell (”test avsnitt”), som innehåller provet mellan två skärmar. Inlästa flöde cellen placeras i en ugn för att styra avgaserna och katalysator temperatur och prover av behandlade avgaser (dvs avgaser flödat igenom packade sängen) och obehandlade gas (dvs förbi packade sängen) undersöks på ett utbud av temperaturer upp till 700 ˚C. Koncentrationerna av tre viktiga föroreningar--CO, NO, och oförbrända kolväten (HCs)--mäts med en fem-gas analyzer efter behandlas av aerogel katalysatorn och, separat, i en obehandlad (”bypass'') flöde; från dessa data beräknas ''procent omvandlingen'' för varje förorening. För den provning som beskrivs häri, ett kommersiellt tillgängliga avgas blandning, California Bureau of Automotive reparation (BAR) 97 låga utsläpp blandning var anställd. Fullständiga uppgifter av UCAT's konstruktion och funktion presenteras i Bruno o.a.23

Figure 1
Figur 1. UCAT Test avsnittet och provtagningssystemen. Återges med tillstånd från 2016-01-0920 (Bruno o.a. ( 23), copyright 2016 SAE International. Vidare distribution av detta material är inte tillåtet utan föregående skriftligt tillstånd från SAE. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Säkerhetsöverväganden: Bära skyddsglasögon eller skyddsglasögon och laboratorium handskar på alla tider när utför förberedande arbete med kemiska lösningar och vid hantering av våt gel eller katalytisk aerogel material. Hantera propylenoxid, tetrametyl orthosilicate (TMOS), etanol, metanol, ammoniak, nanopartiklar och lösningar som innehåller någon av dessa inom ett dragskåp. Läs säkerhet Data Sheets (SDS) för alla kemikalier, inklusive nanopartiklar, före arbetar med dem. Bära en partiklar mask när krossning aerogel prover och under lastning och lossning av provkammaren. Bär skyddsglasögon när du använder hydrauliska heta pressen eller katalytisk test säng. Knyta tillbaka långt hår och bär inte löst sittande kläder (halsdukar, till exempel) när arbetar med heta pressen. Som påpekas i vår föregående protokoll17, anställa en säkerhet sköld runt heta pressen, ordentligt vent hett tryck och gör säkert att det finns inga tändkällor i närheten. Ger rätt ventilation av ett försöksområde och alla gas avgassystem och installera nr och CO gas monitorer i den operatören utrymme associerat med katalytisk test bed. Använd ugnen handskar när du tar bort eller ersätta en het provcell.

1. tillverkning av aluminiumoxid-koppar Sol geler med koppar salter

Obs: Recept för aluminiumoxid-koppar (Al-Cu) sol geler visas i tabell 1. Alla lösning förberedelserna utförs inom ett dragskåp.

  1. Förbereda reagenser och andra förnödenheter
    1. Samla reagenser som behövs: aluminium klorid hexahydrat, koppar nitrat trihydrat, propylenoxid, reagens-grade etanol och absolut etanol.
    2. Få leveranser som behövs: Rengör och torka bägare (två 250 mL); ren, magnetiska rör bar; 50 - eller 100-mL graderad cylinder; en 10 mL injektionsspruta; en kalibrerad digital balans.
    3. Skaffa en liten laboratorieskala någon sonikator och förbereda för användning genom att lägga till vatten till fyllningslinjen och säkerställa att både bägare kan placeras i någon sonikator utan att välta.
  2. Syntetisera aluminiumoxid-koppar Sol geler via en impregnering metod (Al-Cu IMP)
    1. Med hjälp av en kalibrerad digital balans, väger ut 5.92 g aluminium klorid hexahydrat och lägga till en 250 mL-bägare. Tillsätt 40 mL reagens-grade etanol och en uppståndelse bar till den samma 250 mL-bägaren. Täck bägaren med paraffin filma och plats på magnetbordet för omrörning med måttlig hastighet innan aluminium saltet har lösts upp (ca 15 min). Ta bort bägaren från magnetbordet och avslöja.
    2. Använd den 10 mL sprutan pierca septum på propylen oxid flaskan och lägga till 8 mL propylenoxid i en 250 mL-bägare. Ersätta paraffin filma på bägare och placera på magnetiska plattan för omrörning i måttlig hastighet tills lösningen har gelatiserat (ca 5 min). Ta bort bägaren från magnetbordet och låt gelen till ålder i rumstemperatur i 24 h.
    3. Med hjälp av en kalibrerad digital balans, väg upp 1,4 g koppar nitrat trihydrat och lägga till en bägare. Tillsätt 40 mL absolut etanol till bägaren. Placera bägaren i den någon sonikator och Sonikera tills koppar salt löser sig (ca 10 min).
    4. Häll några lösningsmedel av aluminiumoxid gel, ta bort fältet uppståndelse och bryta gelen i flera bitar (5-10 mm per sida) med hjälp av en spatel. Häll kopparlösning i bägaren som innehåller gel. Täck bägaren med paraffin film och låt gelen till ålder vid rumstemperatur under 24 h.
    5. Häll av överflödig vätska och tillsätt 40 mL färsk absolut etanol. Ersätta paraffin film på bägaren och låt gelen till ålder för en annan 24 h i rumstemperatur.
    6. Upprepa steg 1.2.5 minst en gång för att se till att borttagning av överflödig propylenoxid (reagens) och någon reaktion biprodukter6.
    7. Gå vidare till steg 3 (bearbetning... till Aerogel...) att utföra Överkritisk extraktion av lösningsmedel från våta geler att ge Aerogel.
  3. Syntetisera aluminiumoxid-koppar Sol geler via en samtidig föregångare metod (Al-Cu CoP)
    1. Med hjälp av en kalibrerad digital balans, väga ut 4,52 g aluminium klorid hexahydrat och 1,4 g koppar nitrat trihydrat. Tillsätt dessa salter en ren 250 mL-bägare. Tillsätt 40 mL reagens-grade etanol och en uppståndelse bar till en 250 mL-bägare. Täck bägaren med paraffin filma och plats på magnetbordet för omrörning med måttlig hastighet innan den aluminium och koppar salter har lösts upp (ca 15 min). Ta bort bägaren från magnetbordet och avslöja.
    2. Använd den 10 mL sprutan för att pierca septum på propylen oxid flaskan och lägga till 9,5 mL propylenoxid i 250 mL-bägare. Ersätta paraffin film på bägaren och placera på magnetbordet. Rör tills lösningen har gelatiserat (15-20 min). Ta bort bägaren från magnetbordet och låt gelen till ålder vid rumstemperatur under 24 h.
    3. Häll några överskottslösningsmedel off gel, och bryta gelen i flera bitar (5-10 mm per sida) med hjälp av en spatel. Tillsätt 40 mL färsk absolut etanol till bägare, luckan 250 mL-bägare med paraffin film, och låt gelen till ålder vid rumstemperatur under 24 h.
    4. Häll av överflödig vätska och tillsätt 40 mL färsk absolut etanol. Ersätta paraffin film på bägare och låt gelen till ålder för en annan 24 h i rumstemperatur.
    5. Upprepa steg 1.3.4. minst en gång i för att ta bort överflödig propylenoxid och någon reaktion biprodukter.
    6. Gå vidare till steg 3 (bearbetning... till Aerogel...) att utföra Överkritisk extraktion av lösningsmedel från våta geler att ge Aerogel.

2. tillverkning av kiseldioxid-koppar Sol geler med koppar salter

Obs: Receptet för kiseldioxid-koppar (Si-Cu) sol geler visas i tabell 2. Alla lösning förberedelserna utförs inom ett dragskåp.

  1. Förbereda reagenser och andra förnödenheter
    1. Samla reagenser som behövs: tetrametyl orthosilicate (TMOS), metanol, avjoniserat vatten, ammoniak, koppar nitrat trihydrat och absolut etanol.
    2. Gör 100 mL av en 1,5-M ammoniaklösning genom spädning 10,1 mL 14,8-M koncentrerad ammoniak till 100 mL med avjoniserat vatten.
    3. Få leveranser som behövs: Rengör och torka bägare (inklusive en 250-mL och en 100 mL-bägare); kalibrerad varierbar volym pipetter (en 1000-µL och en 10,0 mL digital pipett med lämpliga tips rekommenderas); en 50 mL eller 100 mL graderad cylinder; en kalibrerad digital balans.
    4. Få små laboratorieskala någon sonikator och förbereda för användning genom att lägga till vatten till fyllningslinjen och säkerställa att både bägare kan placeras i någon sonikator utan att välta.
  2. Syntetisera Silica-koppar Sol Gel via en impregnering metod (Si-Cu IMP)
    1. Pipettera 8,5 mL av TMOS till en 250 mL-bägare. Lägga till 27,5 mL metanol i 250 mL-bägare med hjälp av en graderad cylinder. Pipettera 3,6 mL vatten i en 250 mL-bägare. Täcker 250 mL-bägare med paraffin film och Sonikera blandningen tills det är en monofasiska lösning (5-10 min) och sedan avslöja.
    2. Pipettera 1,35 mL 1,5-M NH3 i en 250 mL-bägare. Ersätta paraffin film på bägaren och Sonikera tills gelation inträffar (ca 2 min). Låt gelen till ålder vid rumstemperatur under 24 h.
    3. Med hjälp av en kalibrerad digital balans, väga ut 0,55 g koppar nitrat trihydrat och lägga till en 100 mL-bägare. Tillsätt 20 mL av absolut etanol till 100 mL-bägare. Placera 100 mL-bägare i den någon sonikator och Sonikera tills koppar salt har fullt upplöst (ca 10 min).
    4. Bryta kiselgel i flera bitar (5-10 mm per sida) med hjälp av en spatel, och lägga kopparlösning till en 250 mL-bägare som innehåller gel. Ersätta paraffin film på bägare och låt gelen till ålder vid rumstemperatur under 24 h.
    5. Häll av överflödig vätska och tillsätt 20 mL färsk absolut etanol. Ersätta paraffin film på bägare och låt gelen till ålder för en annan 24 h.
    6. Upprepa steg 2.2.5. minst en gång.
    7. Gå vidare till steg 3 (bearbetning... till Aerogel...) att utföra Överkritisk extraktion av lösningsmedel från våta geler att ge Aerogel.

3. bearbetning av aluminiumoxid-koppar och Silica-koppar Sol geler gjort med koppar salter till Aerogel via snabba Överkritisk extraktion

  1. Förbereda Hot Press och mögel
    1. Skaffa en lämplig storlek rostfritt stål mögel. Exempelvis en 12,7 x 12,7 cm x 1,8 cm mögel med fyra runda brunnar mäta 3,8 cm i diameter och 1,5 cm i djup.
    2. Förbereda packning material. Cut tätning packningar tillräckligt stor att täcka formen helt (i det här exemplet > 12,7 cm x > 12,7 cm) från 1,6 mm tjock grafit packning material och 0,012 mm tjocka rostfria folie.
    3. Program heta pressen för extraktion av etanol, se tabell 3 för parametrar.
  2. Utföra Överkritisk extraktion i Hot Press
    1. Efter beredning och etanol utbyte av våt gel (steg 1.2.6, 1.3.5 eller 2.2.6), Dekantera överflödig vätska.
    2. Fördela de våta sol gelerna i brunnar av mögel och centrera mögel på hot press värmeplattan. Topp av varje brunn med absolut etanol.
    3. Placera packningen material, används för att försegla mögel, ovanpå formen: rostfri folie först, sedan den grafit ark.
    4. Påbörja den heta pressprogram extraktion.
    5. När processen är kompletta (ca 5 h), ta bort mögel från hot press. Ta bort packningen material från mögel, och överföra Aerogel till provbehållare.

4. tillverkning av koppar-nanopartikel-dopade kiseldioxid Aerogel monoliter (Si-Cu NP)

  1. Förbereda reagenser och material
    1. Samla reagenser: TMOS, metanol, avjoniserat vatten, 25 - till 55-nm storlek koppar (II) oxid nanopartiklar dispergerade i vatten vid 20 wt %, och 1,5-M vattenlösning ammoniaklösning (enligt beskrivningen i steg 2.1.2.). Olika typer (oxidationstal, storlekar) och koncentrationen av nanopartiklar kan användas med justeringar i receptet.
    2. Förbereda leveranser: Rengör och torka bägare (inklusive en 250 mL och en 100 mL). kalibrerad varierbar volym pipetter (en 10-mL och en 1000-µL digital pipett med lämpliga tips rekommenderas); disponibla Pasteur-pipett; en kalibrerad digital balans.
    3. Få små laboratorieskala någon sonikator och förbereda för användning genom att lägga till vatten till fyllningslinjen och säkerställa att både bägare kan placeras i någon sonikator utan att välta.
  2. Förbereda Hot Press och mögel
    1. Förbereda lämplig storlek stål mögel. I det här exemplet en 12,7 cm x 12.7 cm x 1.905-cm mögel, med nio cirkulär genom brunnar i 1.905-cm i diameter. Spray brunnar med hög temperatur smörjmedel för att underlätta borttagning av Aerogel efter bearbetning.
    2. Förbereda packning material. Samla in 1,6 mm tjock grafit packning material och 0,012 mm tjock rostfritt folien och skär tre bitar av varje tillräckligt stor att täcka formen helt (i det här exemplet > 12,7 cm x > 12,7 cm).
    3. Programmet hot press för tätning och utvinning. Se tabell 4 och tabell 5, respektive för programvärden.
      Obs: Tätning är nödvändigt att förhindra att vätska sipprar ur mögels open-botten brunnar.
    4. Placera packningen material och mögel i mitten av de heta tryck på platens i följande ordning: grafit, folie, mögel, folie, grafit. Starta programmet tätning (med parametrar i tabell 4).
  3. Gör föregångare lösning för Si-Cu NP Aerogel
    Obs: Receptet på den kiseldioxid aerogel som innehåller 5 wt % koppar (II) oxid nanopartiklar anges i tabell 6. Detta recept kan ändras för att införliva olika vikt procentuella mängder koppar. Alla lösningar ska hanteras och blandade i dragskåp.
    1. Placera en ren 250 mL-bägare på en kalibrerad digital balans och Pipettera cirka 13 mL av TMOS till en 250 mL-bägare. Lägga till ytterligare TMOS som behövs med den Pasteur-pipetten för totalt 13.04 g av TMOS.
    2. Pipettera sammanlagt 32,63 g metanol i en 250 mL-bägare. Pipettera 3,90 g avjoniserat vatten till en 250 mL-bägare.
    3. Skaka den 20 wt % koppar (II) oxid nanodispersion att säkerställa några nanopartiklar som kvittats till botten är åter svävande, Pipettera sedan 1.50 g av nanodispersion i 250mL-bägaren föregångare lösning. Pipettera 200 µL 1,5-M ammoniak i en 250 mL-bägare.
    4. Täck bägaren med paraffin filma och Sonikera blandningen för 5-10 min tills det är en monofasiska lösning.
  4. Utföra Gelation och Överkritisk extraktion i Hot Press
    1. Efter vilken tätning som är klar, ta bort topp packningen, noga med att inte flytta mögel. Vid denna punkt, har botten av mögel förslutits.
    2. Fylla varje väl helt med föregångaren lösningen.
      Obs: Det kommer att finnas lösning kvar. Detta kan kasseras eller lämnas för att torka under omgivningsförhållanden att göra xerogels.
    3. Placera en färsk bit folie och en färsk bit grafit ovanpå formen.
    4. Starta utvinning program (med hjälp av parametrar i tabell 5).
    5. När programmet utvinning är kompletta (ca 8 h), ta bort mögel och packning materialet från hot press. Försiktigt dra packning materialet från toppen av mögel och kassera den. Försiktigt varje aerogel behållare prov med en behandskade finger.

5. drift unionens katalytisk Test sängen

  1. Förbereda och ladda prov
    1. Lätt krossa cirka 30 mL aerogel i cirka 1 - till 2-mm diameter bitar med hjälp av en mortel och stöt. Krossa inte aerogel till ett pulver.
    2. Mät cirka 30 mL katalytisk aerogel bitar med en ren, torr graderad cylinder.
      Obs: Aerogel krymper med värmebehandling, så det är nödvändigt att säkerställa att det finns 15-20 mL aerogel tillgänglig för att testa efter värmebehandling.
    3. Placera aerogel i keramiska deglar, täcka deglar löst och kalcinera i en ugn vid 800 ° c under 24 h.
    4. Ta bort deglar från ugnen och låt svalna.
    5. Mät upp 20 mL aerogel och häll i en ren, torr UCAT test avsnitt och infoga ett slutet skärmen för att behålla provet på plats under provningen.
    6. Load test avsnitt ingår i UCAT monteringen använder koppar brickor och klämmor för att försegla. Stäng ordentligt UCAT ugnen.
      Obs: För att undvika skador som ugn eller elektriska kortslutningar, säkerställa att testet avsnitt inte kontakta innerväggen av ugn.
  2. Förbereda unionen katalytisk Test sängen
    1. Kontrollera att CO och inga detektorer är på och fungerar.
    2. Kontrollera simulerade avgaser gasförsörjning. Ersätta simulerade avgaser flaskan innan du påbörjar testet om trycket understiger 700 kPa.
    3. Ställ in gas tryckregulator till 345 kPa. Ställ in luft tryckregulator till 345 kPa. Läckage test avgaser gas flödeslinjer.
    4. Slå på och noll de kalibrerade fem-gas-analysatorerna. Ställ in analysatorer att mäta. Låt analysatorer i 30 min för att värma upp.
    5. Ange önskad ugnstemperaturen (vanligtvis 200 ° c för första behandlingen) och starta ugnen. Kontrollera att bypass-ventilen är inställd att leverera luft genom provkammaren.
    6. Justera massflödet rate spelenheter för att leverera de rätta kvantiteterna av luft (används under uppvärmningen) och simulerade avgaser (används vid provning) för att upprätthålla önskad rymdhastighet.
      Obs: Detta sker i vårt system helt enkelt genom att ange den önska utrymme lufthastigheten i systemets kontrollprogrammet. Massflöde kontrollanterna är automatiska och justera det massa flöden till önskade värden, baserat på ugnstemperaturen, att upprätthålla den Markera utrymme lufthastigheten.
    7. Slå på varmt upp / rensa luftflödet genom provkammaren och vänta på flödet genom provkammaren att stabilisera på önskad temperatur (normalt 30 min).
  3. Ta en mätning.
    1. Åter noll fem-gas analyzer och inställd bypass ventilen att skicka flödet till förbifartsleden avsnittet test. Stäng av varmt / rensa luften.
    2. Slå på simulerade avgasflödet. Tillåta att stabilisera avläsningar på fem-gas analyzer (ca 90 s) och registrera bypass (simulerad avgaser flaska) koncentrationer av förorenande ämnen.
    3. Ställ in bypass ventilen att styra flödet genom avsnittet test. Tillåta fem gas analyzer avläsningar att stabilisera (ca 360 s) och posten behandlas nr-syre avgaser koncentrationer av förorenande ämnen.
    4. Slå på syre tillsätts blandningen. Tillåta att stabilisera avläsningar på fem-gas analyzer (ca 90 s) och registrera behandlade med syre avgassystem koncentrationer av förorenande ämnen.
    5. Ställ in bypass ventilen att skicka flödet till förbifartsleden avsnittet test. Tillåta att stabilisera avläsningar på fem-gas analyzer (ca 90 s) och registrera bypass (simulerad avgaser flaska) koncentrationer av förorenande ämnen igen.
    6. Stäng av simulerade avgasflödet.
    7. Increment ugnstemperaturen till nästa önskat tillstånd (vanligtvis 50 ˚C högre), upprepa sedan steg 5.2.6 till 5.3.6. Fortsätt tills mätningar har genomförts på önskad maximal temperatur (vanligen 600 ˚C).
  4. Stänga den Union katalytisk testbädd
    Obs: Efter att ha avslutat den final förbifartsleden (typ vid 600 ° c) testet är slutfört. Stänga ett försöksområde.
    1. Stäng av simulerade avgasventilerna flaska och tillsynsmyndigheter. Stäng av ugnen, fem-gas analyzer och luft.
Kemiska Belopp (impregnering metod) Belopp (samtidig föregångare metod)
AlCl3•7H2O 5.92 g 4,52 g
Cu (nr3)2•3H2O 1.4 g 1.4 g
Propylenoxid 8 mL 9,5 mL
Reagens-grade etanol 40 mL 40 mL
Absolut etanol 120 mL 120 mL

Tabell 1. Recept för beredning av aluminiumoxid-koppar Sol geler.

Kemiska Belopp (impregnering metod)
TMOS 8,5 mL
MeOH 27,5 mL
H2O 3.6 mL
1.5-M NH3 1,35 mL
Absolut etanol 60 mL
Cu (nr3)2•3H2O 0,55 g

Tabell 2. Recept för beredning av kiseldioxid-koppar Sol geler.

Steg # Temperatur (° C) Temp hastighet (° C/min) Kraft (kN) Kraft Rate (kN/min) Uppehållstid (min)
1 30 300 200 3000 0,25
2 250 2.2 200 -- 30
3 250 -- 4.5 4.5 15
4 30 2.2 4.5 -- 1
5 SLUTET

Tabell 3. Hot-Press utvinning programparametrarna för aluminiumoxid-koppar och Silica Sol geler.

Steg # Temperatur (° C) Temp hastighet (° C/min) Kraft (kN) Kraft Rate (kN/min) Uppehållstid (min)
1 UTANFÖR -- 90 3000 10
2 SLUTET

Tabell 4. Hot-Press tätning programparametrarna.

Steg # Temperatur (° C) Temp hastighet (° C/min) Kraft (kN) Kraft Rate (kN/min) Uppehållstid (min)
1 30 300 180 3000 0,25
2 290 1.6 180 -- 30
3 290 -- 4.5 4.5 15
4 40 1.6 4.5 -- 1
5 SLUTET

Tabell 5. Hot-Press utvinning programparametrarna för koppar-nanopartikel-dopade kiseldioxid Aerogel.

Kemiska Belopp (mL) Belopp (g)
TMOS 12,75 13.04
Metanol 41,25 32,63
Vatten 3.9 3.9
Nanodispersion 1.5 1.5
Ammoniak 0,2 0,15

Tabell 6. Recept för tillverkning av 5 wt % koppar-nanopartikel-dopade kiseldioxid Aerogel.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Fotografiska bilder av den resulterande Aerogel presenteras i figur 2. Eftersom de våta gelerna bröts i bitar före lösningsmedel exchange, är de Al-Cu IMP och Si-Cu IMP Aerogel i små, oregelbundet formade monolitisk bitar. Det framgår av färgning av dessa prover som Aerogel innehåller koppar arter och att variationer i koppar artbildning och/eller ligand struktur förekommer inom material. Al-Cu IMP Aerogel (figur 2a) visas röd till grön-grå i färg11. Al-Cu CoP Aerogel (visas inte) är grön till grön-grå i färg. Si-Cu IMP Aerogel har ett flammigt utseende, med röda, gula och gröna färger som observerats (figur 2b). Si-Cu NP Aerogel är Monolitisk med färger som varierar med viktprocent av nanopartiklar och varierar även från brunn till brunn i formen, som visar viss variation i bearbetningsförhållanden upplevt på olika platser i formen. 10 Si-Cu NP aerogel monoliter beredd från Cu+ 2 spridning på 3 wt %, och bearbetas i samma parti är exempelvis gult, lila, rosa (figur 2 c) och grönt (visas inte).

Tabell 7 visar representativa fysiska egenskaperna hos den som förberedda koppar-innehållande Aerogel. För den Si-Cu NP Aerogel minskar yta som de viktprocent av nanopartiklar ökar, enligt beskrivningen i Anderson et al.10

Bevis för entrapment av koppar i Aerogel visas i SEM/EDX bilderna i figur 3 och figur 4XRD konsumtionsmönster. Uppgifterna 3a och 3b visar SEM/EDX bilder av den Si-Cu NP aerogel tillagade den Cu+ 2 nanodispersion. En ca. 400-nm-diameter nanopartiklar som innehåller koppar visas, vilket indikerar att vissa gytter av de 25 - till 55-nm nanopartiklarna i den ursprungliga nanodispersion har inträffat. Figur 3 c visar mindre (ca. 50 nm) nanopartiklar spridda i den Al-Cu IMP aerogel.

XRD mönster av den som förberedda Si-Cu IMP och Si-Cu NP Aerogel (figur 4, lägre spår) innehåller toppar motsvarar metallisk koppar vid 2θ = 43, 50 och 74°, vilket indikerar att alcohothermal minskning av koppar arten inträffat under RSCE bearbetning av geler10,11. Som förberedda Al-Cu IMP aerogel mönstret (figur 4, översta trace) visar XRD toppar överensstämmer med pseudoboehmite form av aluminiumoxid och en koppar (II)-innehållande arter11. Efter värmebehandling över 700 °C, alla dessa koppar-innehållande Aerogel har toppar XRD (visas inte) vägledande copper(II)-oxid10,11.

Data i figur 5 visar att de koppar-innehållande aluminiumoxid Aerogel är kan katalysera reaktioner som kan eliminera varje av de tre stora föroreningarna av oro i bensin motorns avgaser (CO, NO, och HCs) de villkor som testade11 . Figur 6 visar den katalytiska förmågan i koppar-innehållande kiseldioxid Aerogel10,11 och därmed ger bevis för att de katalytiska funktionerna av metall-dopade Aerogel är robust (dvs aktivitet demonstreras med aktiva koppar arter ingår i mer än en aerogel matris) och tailorable. Den katalytiska aktiviteten verkar beror på detaljer i koppar (artbildning, partikelstorlek, lastning nivå, etc.), hur koppar förs till aerogel (impregnering, samtidig föregångare, dopning med koppar nanopartiklar) och den underliggande aerogel själv () dvs. silica vs aluminiumoxid). Detaljer i hur dessa parametrar och interaktioner påverkar katalytisk prestanda ännu väl förstås inte, men de indikerar att det finns en betydande ''design utrymme'' för att skräddarsy aerogel katalysatorer till specifika funktioner, och att detta är ett rikt område för framtida arbete. Ytterligare diskussion av dessa resultat kan hittas i tidigare publicerade arbete10,11,23.

Aerogel Densitet (g/mL) Yta (m2g)
Cu-Si Imp 0,11 780 ± 50
Cu-Al Imp 0,09 - 0,11 390 - 430
Si-Cu NP 0,08 - 0,10 200 - 500

Tabell 7. Representant fysikalisk karakterisering Data för den som förberedda Aerogel.

Figure 2
Figur 2 . Fotografiska bilder av koppar-innehållande Aerogel. (en) Al-Cu IMP; (b) Si-Cu IMP; (c) Si-Cu NP (tillverkad av 3 wt % Cu+ 2). Observera att variationer i färg uppstår inom Aerogel fabricerade i samma parti. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 3
Figur 3 . SEM micrographs av som förberedda Aerogel. (en) EDX backscattering bild 3 Si-Cu NP (tillverkad av 3 wt % Cu+ 2) (skalstapeln i nedre högra hörnet: 800 nm); (b), EDX bild av Cu signal för prov som i (a) (skalstapeln i nedre högra hörnet: 800 nm); (c), SEM-bild av Al-Cu IMP aerogel (skalstapeln i nedre vänstra hörnet: 200 nm). Alla bilder tagna vid 50kX förstoring. Uppgifterna 3a och 3b har varit omtryckt från Anderson et al. 10 Figur 3 c har varit omtryckt från Tobin et al. 11 Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 4
Figur 4 . XRD mönster av som förberedda Aerogel. Den Al-Cu IMP aerogel visar bevis på pseudoboehmite (B) och kristaller av ett copper(II) salt (X). Båda typerna av Si-Cu Aerogel (IMP och NP) visar tecken på metallisk koppar (Cu). X-axelns skala representerar återspeglas beam för data som samlas in med hjälp av en koppar röntgenröret för källa; y-axelns skala inte indicerat eftersom mönster är förskjutna för tydlighet. Denna siffra har ändrats från Anderson et al.10 och Tobin et al. 11 Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 5
Figur 5 . Konvertering av HCs, nr och CO för en koppar-innehållande aluminiumoxid aerogel redo via metoden impregnering. (en) i frånvaro av syre (300 ppm NO, 0,5% CO, 6,0% CO2 200 ppm propan för HC) och (b) i närvaro av syre (0,36% O2, 295 ppm NO, 0,49% CO, 5,9% CO2 197 ppm propan för HC). Testerna utfördes med en rymdhastighet på 20 s-1. Felstaplar representera standardavvikelsen i fem körningar. Linjerna ingår som ett stöd för ögat. Skuggade regioner (rosa för Nej, grön-brun för CO på vänster; blå för HC och grön-grå för CO höger) ange aktiviteten konvertering mätt för en inert (silica) aerogel. Denna siffra är omtryckt från Tobin et al. 11 Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 6
Figur 6 . Konvertering av nr och CO för koppar-nanopartikel-dopade kiseldioxid Aerogel. (en) i frånvaro av syre (300 ppm NO, 0,5% CO, 6,0% CO2 200 ppm propan för HC) och (b) i närvaro av syre (0,36% O2, 295 ppm NO, 0,49% CO, 5,9% CO2 197 ppm propan för HC). Testerna utfördes med en rymdhastighet på 20 s-1. Tre olika typer av nanopartiklar var anställd (Cu0, Cu+ 1, Cu+ 2) med viktprocent som anges i förklaringen. Data för omodifierade kiseldioxid aerogel och Si-Cu IMP Aerogel ingår även från Tobin et al. 11 för jämförelse. Felstaplar representera standardavvikelsen för 2 eller 3 körningar. Linjerna ingår som ett stöd för ögat. Denna siffra är omtryckt från Anderson et al. 10

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Nyttan av metoden RSCE för tillverkning av katalytisk Aerogel och UCAT systemet för att demonstrera katalytiska förmåga har visats häri. Stora fördelar med dessa protokoll över andra metoder är hastigheten på RSCE aerogel fabrication och relativt billig inställning till katalytisk testning av UCAT.

Geler som ska extraheras kan förberedas via en mängd olika metoder, inklusive impregnering av metallsalter i en aluminiumoxid eller kiseldioxid våt gelmatris, införandet av metallsalter som samtidig prekursorer med aluminiumsalter, och införlivande av metallhaltigt nanopartiklar i Silica Aerogel. När våt gel porerna innehåller endast alkohol och vatten (dvs kiseldioxid protokoll), krävs inte lösningsmedel exchange. I så fall kan flytande föregångare blandningen hällas direkt i metall formen, med gelation och utvinning båda inträffar under processen hot-press som visat tidigare i Carroll et al.17 och i detta protokoll för Si-Cu NP Aerogel. Vi använder en något längre hot press-processen för att säkerställa gelation uppstår i formen före extraktion. I detta synsätt, ett recept som skulle gel under omgivningsförhållanden i < 4 h är önskvärt. Metoden RSCE kan alternativt användas för att extrahera vätska från pre geléartad monolitisk prover6,11 eller mindre bitar av gel, som i de Si-Cu IMP, Al-Cu IMP och Al-Cu CoP sol gelerna i detta protokoll.

Som nämnts i tidigare publikationer16,17, är på lämpligt sätt ställa den återhållande kraft levereras till metall mögel mycket viktigt att framgångsrika RSCE; Denna kraft måste justeras beroende på mögel storlek och form. Varje hot press har maximalt fasthållande kraft, som kommer att begränsa uppnåeliga volymen av aerogel per extraktion. Geler och lösningsmedel lämpar sig för den RSCE processen är begränsade till de som tål temperaturen och trycket (T/P) villkor anställd och inte reagerar med metall mögel- eller packning material. Dessutom T/P villkoren måste ta lösningsmedel i gel över den kritiska punkten, eller kollapsade geler kommer att bildas snarare än Aerogel. På grund av krympning i den RSCE processen används öppen-botten formar att fabricera monoliter. Tätning en öppna-botten mögel krävs för att förhindra läckage av föregångare blandningen på de heta tryck på platens. En stängd-botten mögel rekommenderas för användarvänlighet om intakt monoliter inte behövs för slutprogrammet.

Metoder där nanopartiklar ingår i föregångaren blandningen för en base-katalyseras reaktion av kiseldioxid alkoxide prekursorer avkastning monolitisk Aerogel i en process som kräver endast 8 h från blanda kemikalier till borttagande av Aerogel från mögel 10,17. Detta är betydligt kortare än den totala tiden för förberedelsen av Aerogel superkritisk CO2 extraktion (inklusive gel bildandet, lösningsmedel utbyten under flera dagar, bearbetning). Handläggningstiden förkortas så att som lite som 3 h genom att öka värmen och kyla priser som anställd i den varma tryck program24. Användning av en impregnering strategi, som i Al-Cu IMP gelerna visat i detta protokoll, kräver minst en lösningsmedel utbyte, och förlänger därmed den totala tid som behövs för aerogel fabrication. Epoxihartser-assisted metoden för att förbereda geler från salter22 kräver flera lösningsmedel utbyten före bearbetning, för att ta bort överflödig epoxihartser och biprodukter av reaktion6. Följaktligen, trots den tid som behövs för blandning och gelation är kort (< 1 h) och RSCE kan åstadkommas i 5 h, den totala tiden för att göra den aluminiumoxid-baserade Aerogel som beskrivs i detta protokoll förlängs över flera dagar.

Även om detta protokoll har fokuserat på utarbetandet av koppar-innehållande Aerogel, dessa metoder kan användas för att införliva ett brett utbud av metallhaltigt arter, inklusive nanopartiklar, i baserade på aluminiumoxid eller kiseldioxid Aerogel7, 8 , 9. När anställa suspensioner av nanopartiklar, reglerandet av nanopartiklarna inom föregångare blandningen kan resultera i ojämn fördelning i det resulterande aerogel materialet. Dessutom visar variationer i färger av material som erhållits i ett parti av aerogel att subtila förändringar i villkor ibland upplevs av en gel under bearbetning, till exempel i olika positioner inom metall mögel. I fall av koppar-innehållande arter, betydande förändringar i koppar oxidationstillståndet och ligand struktur uppstå under bearbetning10,11, som förtjänar vidare studier.

Den UCAT system23 medger provning av katalytisk Aerogel under förhållanden som ungefärlig de stött på i en automotive katalysatorn utan laboratoriebruk av en bil och sofistikerade, dyra kommersiella test utrustning. Kostnaden för byggandet av UCAT var ca $75k. Identifiering begränsas till dessa gaser kan upptäckas i fem-gas Analyzer (CO, CO2, nej, O2, HCs), som inte ger en fullständig bedömning av reaktionsprodukter. När drivs enligt villkoren påvisats i detta protokoll, kan katalysator prestanda under minska och oxiderande förhållanden bedömas. Pågående arbetet fokuserar på att lägga till funktioner till UCAT tillåter testning under mer varierade förhållanden, inklusive befuktning och övergående avgassystem blandningar.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Författarna har något att avslöja.

Acknowledgments

Utveckling av syntesmetoder för katalytisk Aerogel finansierades genom National Science Foundation (NSF) bidrag nr. DMR-1206631. Design och konstruktion av UCAT finansierades genom NSF bidrag nr. CBET-1228851. Ytterligare finansiering tillhandahölls av Union College fakultet forskningsfonden. Författarna vill också erkänna bidrag från Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti och Vinicius Silva.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Variable micropipettor, 100-1000 µL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com S304665 Any 100-1000 µL pipettor is suitable.
Variable Pipettor, 2.5-10 mL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com 21-379-25 Any variable pipettor is suitable.
Pasteur pipettes FisherScientific 13-678-6A
Syringe Purchased from Fisher Scientific Z181390 syringe with Z261297 needle
Digital balance OHaus Explorer Pro Any digital balance is suitable.
Beakers Purchased from Fisher Scientific Any glass beaker is suitable.
Graduated Cylinder Purchased from Fisher Scientific Any glass graduated cylinder is suitable.
Magnetic Plate/Stirrer FisherScientific Isotemp SP88854200P Any magnetic plate/stirrer is suitable.
Ultrasonic Cleaner FisherScientific FS6 153356 Any sonicator is suitable.
Mold Fabricated in House Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Hydraulic Hot Press Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com MTP-14 Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
UCAT (Union Catalytic Testbed) Fabricated in House Described in detail in reference #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).
Bar 97 Gas Praxair MS_BAR97ZA-D7

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A. Aerogels in Catalysis. Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).
  4. Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. Nanoparticles and Catalysis. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).
  5. Amonette, J. E., Matyas, J. Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review. Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).
  6. Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction. J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).
  7. Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. Bono, M. S., Dunn, N. J. H., Brown, L. B., Juhl, S. J., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Mahony, M. K. , 9,358,534 (2016).
  8. Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis. J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).
  9. Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability. J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).
  10. Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis. MRS Advances. , 1-6 (2017).
  11. Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications. J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).
  12. Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. Catalytic Air Pollution Technology. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).
  13. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication. J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).
  14. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. , 7,384,988 (2008).
  15. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. , 8,080,591 (2011).
  16. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing. J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
  17. Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421 (2014).
  18. Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity. J. Vis. Exp. (109), e53802 (2016).
  19. Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents. J. Vis. Exp. (113), e54116 (2016).
  20. Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies. J. Vis. Exp. (105), e53235 (2015).
  21. Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification. Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).
  22. Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors. Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).
  23. Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).
  24. Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties. J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).

Tags

Kemi fråga 138 Aerogel snabb Överkritisk extraktion kiseldioxid aluminiumoxid koppar salter koppar nanopartiklar trevägs katalysator katalytisk testning
Tillverkning och provning av katalytisk Aerogel redo Via snabba Överkritisk extraktion
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Anderson, A. M., Bruno, B. A.,… More

Anderson, A. M., Bruno, B. A., Donlon, E. A., Posada, L. F., Carroll, M. K. Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction. J. Vis. Exp. (138), e57075, doi:10.3791/57075 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter