Summary
Le protocole décrit une méthode pour purifier et séparer le nucléide vous et Th dans l'échantillon de sulfure hydrothermal sous-marin avec la co-précipitation fe et la chromatographie d'extraction pour 230Th-U disequilibrium datation.
Abstract
L'âge d'un sulfure hydrothermal sous-marin est un indice important pour estimer la taille des gisements de minerai hydrothermal. Les isotopes de l'uranium et du thorium dans les échantillons peuvent être séparés pour 230Th-U datation. Cet article présente une méthode pour purifier et séparer vous et les isotopes Th dans des échantillons de sulfure hydrothermal sous-marin. Suivant cette technique, les fractions séparées de vous et de Th peuvent répondre aux exigences de mesure par spectrométrie de masse de plasma inductive ment couplée multi-collecteur (MC-ICPMS). L'âge de l'échantillon de sulfure hydrothermal peut être calculé en mesurant les ratios d'activité actuels de 230Th/238vous et 234U/238U. Une salle super propre est nécessaire pour cette expérience. Les régents et les fournitures nettoyés sont utilisés pour réduire la contamination pendant les processus d'échantillonnage. L'équilibre, la plaque chauffante et la centrifugeuse sont également utilisés. L'échantillon de sulfure est en poudre pour analyse et moins de 0,2 g d'échantillon est utilisé. En bref, l'échantillon est pesé, dissous, ajouté à 229Th-233U-236U solution double pointe, Fe co-précipité, et séparés sur une colonne d'extraction de résine d'échange d'anion. Environ 50 ng U est consommé pour 230Th-U datation de l'échantillon de sulfures par MC-ICPMS.
Introduction
Les sulfures hydrothermaux sous-marins ont été une source constante de métaux comme le fer, le cuivre, le zinc et le plomb. Ils sont également considérés comme des ressources économiquement viables d'argent et d'or. L'emplacement et la taille des gisements sont un enregistrement de l'histoire de l'évacuation hydrothermale sur le fond marin. La datation d'un sulfure hydrothermeux peut fournir des informations importantes concernant le mécanisme de formation et d'altération du gisement de sulfure, l'historique de l'activité hydrothermale du fond marin et le taux de croissance des grands gisements de sulfure1,2 , 3. 238U-234U-230Th disequilibrium dating is an effective isotopic method of age estimate for hydrothermal sulfides4,5,6,7, 8,9,10,11,12, où la purification et la séparation de vous et th isotopes est nécessaire. Ce texte décrit un protocole pour vous et Th isotopes séparation et 230Th-U datation de l'échantillon de sulfures par MC-ICPMS.
Les matériaux géologiques qui vous contiennent et Th restent intacts pendant plusieurs millions d'années, et un état d'équilibre séculaire entre tous les nucléides de la série radioactive est établi. Cependant, une combinaison de solubilité chimique et de facteurs de recul nucléaire crée souvent un déséquilibre, dans lequel les membres de la série de désintégration sont séparés les uns des autres par des processus tels que les dépôts, le transport et les intempéries. Par exemple, lorsqu'un dépôt de sulfure est formé, l'état de 238U, 234vous et 230Th est de déséquilibre, et le 238de longue durée vous pouvez pourrir progressivement vers l'éphémère 234vous et 230Th par la suite. En supposant (i) que le système reste fermé à l'égard de vous et des isotopes Th, et (ii) la quantité initiale de 230Th et 232Th incorporés dans des échantillons de sulfure est nulle, il est possible de déterminer l'heure du dépôt en mesurant l'actuel ratios d'activité de 230Th/238vous et 234U/238U. Cependant, la quantité initiale de Th n'est pas nulle dans l'échantillon, et nous supposons que le rapport atomique initial de 230Th/232Th est de 4,4 x 2,2 x 10-6. La plage de datation applicable de cette méthode est d'environ 10-6 x 105 ans13,14. Cependant, la grande différence entre l'abondance de l'uranium et le thorium rend la mesure difficile. Par conséquent, il est très important d'établir une procédure chimique pour la datation U-Th par MC-ICPMS.
Au cours des 30 dernières années, la plupart des études ont porté plus de mesures des matériaux de carbonate14,15,16,17 et moins sur les dépôts de sulfure11,12,18 ,19. Les méthodes de comptage des particules alpha ont traditionnellement été utilisées pour l'étude du déséquilibre 230Th/238U des sulfures hydrothermaux sous-marins1. Cependant, l'incertitude analytique de 5-17% est un facteur limitant qui affecte la précision de la détermination de l'âge des sulfures1,8,9. Ces techniques souffrent généralement de l'utilisation de colonnes relativement grandes et de volumes de réactifs et de la nécessité de multiples passages de colonnes pour la purification et la séparation U-Th d'un échantillon. Les développements récents dans MC-ICPMS ont considérablement amélioré la précision des mesures isotopiques U-Th (lt;5 pour les âges)14 et ont considérablement réduit la taille de l'échantillon (-lt;0,2 g) requis pour l'analyse. Dans ces travaux, beaucoup de procédures chimiques de séparation ont été développées, et ont réalisé d'excellents rendements chimiques avec le bas fond chimique12,13.
Ici, nous présentons un protocole à base de produits chimiques pour obtenir des échantillons qui sont suffisamment propres pour l'analyse MC-ICPMS. Il convient à la datation d'échantillons de sulfure hydrothermal de l'âge de lt;6 x 105 ans14. Grâce à cette technique, les fractions isotopiques séparées de vous et de Th peuvent répondre aux exigences de mesure par MC-ICPMS. L'âge de l'échantillon de sulfure hydrothermal peut être calculé à partir de l'étendue des déséquilibres entre 230Th et 234vous et entre 234vous et 238U en utilisant l'équation décrite de désintégration d'activité.
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Protocol
1. Préparation de l'échantillon, des réactifs et des contenants
- Nettoyez le capot de fumée, la plaque chauffante et le banc de la salle d'équilibre pour l'expérience chimique avec de l'alcool pulvérisé ou de l'eau ultrapure.
- Préparer les acides sous-bouillis (2 M HCl, 8 M HCl, 7 M HNO3, et 14 M HNO3), les béchers propres et tout appareil avant l'échantillon traité.
REMARQUE : Des échantillons de sulfure présentés dans cette étude ont été prélevés dans des zones hydrothermales nouvellement découvertes dans l'Atlantique Sud. Environ 60 mg d'échantillon en poudre ont été utilisés dans ce processus. L'échantillon a été recueilli dans des flacons de verre et mis dans l'armoire de stockage de l'échantillon.
2. Peser les échantillons
- Préparer des béchers perfluoroalkoxy (PFA) nettoyés de 30 ml. Étiqueter deux fois à l'extérieur du bécher (pour éviter l'effacement).
- Pesez les béchers vides.
REMARQUE : Le solde utilisé est exact à 0,0001 g à condition que tous les navires aient été complètement enlevés. - Lisez le poids et enregistrez-le.
- Verser l'échantillon dans le bécher. Couvrir d'un couvercle et peser les échantillons.
REMARQUE : Le poids de l'échantillon dépend du contenu de 230Th. 230 Ans, états-unis Le niveau de Th varie selon la concentration de U et l'âge de l'échantillon. En général, un total de 100 ng de U total est suffisant pour l'échantillon. - Ajouter un peu d'eau ultrapure (1 ml) à l'aide d'une bouteille, rincer la paroi intérieure et secouer soigneusement le bécher.
REMARQUE : Ajoutez suffisamment d'eau ultrapure couvrir tous les échantillons.
3. Dissoudre et piquer l'échantillon
- Placez le bécher contenant de l'échantillon dans le capuchon à fumée.
- Ouvrez le couvercle du bécher. Ajouter 3 mL de HNO3 (14 M) ou aqua regia dans l'échantillon à l'aide d'une pipette.
- Placer le bécher sur la plaque chauffante, placer la température de la plaque chauffante à 170 oC et dissoudre complètement l'échantillon.
REMARQUE : S'il y a encore des substances insolubles dans la solution, ajoutez 12 M HCl, 22,6 M HF et 10,6 M HClO4, et utilisez un réservoir fermé sous pression pour assurer la dissolution complète des échantillons. - Laissez refroidir la solution pendant au moins 30 min. Ajouter 0,1 à 0,3 g 229Th-233U-236U spike solution de l'activité connue dans la solution.
REMARQUE: En général, le rapport optimal de 235U/233U est de 10 à 20:1 dans la solution mixte. - Placer la solution sur la plaque chauffante, placer la température à 170 oC et la laisser sur la plaque chauffante jusqu'à ce qu'elle sèche.
REMARQUE : L'évaporation doit se faire lentement lorsque l'échantillon s'approche de la sécheresse. - Dissoudre l'échantillon en 2 gouttes de HNO3 (0,04 ml, 14 M), et le sécher à nouveau sur la plaque chauffante à 170 oC.
4. Co-précipitation d'hydroxyde ferrique pour U-Th
- Préparer les tubes de centrifugeuse nettoyés de 15 ml, les étiqueter et les placer dans le support du tube.
REMARQUE: Ajouter environ 10 mg de Fe(III) (FeCl3 en 12 M HCl) dans le tube centrifuge soigneusement si les échantillons ne contiennent presque pas de Fe. - Ajouter plusieurs gouttes (0,1 ml) de 2 M HCl dans le bécher. Agiter doucement le bécher et dissoudre complètement l'échantillon.
- Transférer chaque échantillon dans un tube de centrifugeuse.
- Ajouter plusieurs gouttes d'ammoniac (0,1 ml) jusqu'à ce que l'acide soit neutralisé; lorsque le pH est de 7 à 8, un précipité brun-rougeâtre apparaît. vous et Th isotopes sont précipités par le Fe (OH)3.
REMARQUE: La solution claire contient des ions indésirables tels que les éléments métalliques, Mg2 ,NO3- et NH4OH. - Capuchon les tubes de centrifugeuse. Centrifugeuse à 2 340 x g pendant 7 min. Jeter le supernatant
- Ajouter un peu d'eau ultrapure pour laver le précipité. Centrifugeuse comme ci-dessus et répéter cette étape deux fois de plus.
- Dissoudre le précipité avec 1,5 ml de 7 M HNO3. Transférez-le dans le bécher correspondant.
- Ajouter 1 goutte de HClO4 (pour enlever la matière organique), et le sécher sur la plaque chauffante à 170 oC pendant environ 30 min.
5. Préparation de la colonne d'échange d'anion
- Préparer de petites colonnes de polytétrafluoroéthylène (PTFE) (taille de colonne de 2,5 ml) comme le montre la figure1; insérer le frit dans chaque colonne lentement au fond sur le banc.
- Pipet a nettoyé les résines d'échange d'anion dans les colonnes. Placez les colonnes sur le support.
- Remplir toute la colonne d'eau ultrapure. Ajouter 1 goutte de 14 M HNO3.
REMARQUE : Cette étape est effectuée afin principalement d'enlever les oligo-éléments de la colonne. - Ajouter 2 volumes de colonnes (CV) de 7 M HNO3 pour supprimer les oligo-éléments. Alors répétez cette étape.
Figure 1 : Remplissage de colonne d'échange d'ionavec de la résine d'échange anionique. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
6. Purification et séparation de vous et th fractions
- Dissoudre l'échantillon en 0,5 ml de 7 M HNO3. Chargez-le soigneusement sur la colonne.
- Laissez-le couler à travers la colonne dans le bécher déchets.
- Ajouter 2 CV et 1 CV de 7 M HNO3 successivement dans la colonne. Le fer et d'autres éléments métalliques de l'échantillon sont enlevés pendant que vous et Th êtes retenus par la résine dans cette étape.
- Ajouter 2 CV et 1 CV de 8 M HCl dans la colonne successivement à la fraction de thorium d'elute. Recueillir la fraction de thorium à l'aide d'une capacité de 7 ml nettoyé ethéré edit e. bécher PFA. Ajouter 1 goutte de HClO4 dans le bécher et sécher la fraction sur une plaque chauffante à 170 oC pendant environ 30 min.
- Fraction d'uranium d'Elute de la résine avec 2 CV de 0.1 M HNO3 deux fois. Recueillir l'éluate dans le bécher PFA nettoyé. Ajouter 1 goutte de HClO4 et le sécher sur la plaque chauffante à 170 oC pendant environ 30 min.
- Préparer et étiqueter les flacons de capacité de 2 ml.
- Dissoudre chaque échantillon en 1 goutte HNO3 et le sécher sur la plaque chauffante à 170 oC pendant moins de 5 min jusqu'à ce qu'il reste 0,5 goutte. Transférez-les avec 0,2 mL de 2% HNO3 - 0,1% HF dans les flacons correspondants pour la mesure des instruments.
Figure 2 : Fractions d'uranium et de thorium des sulfures hydrothermaux sous-marins. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
7. Mesure MC-ICPMS
- Mesurez les fractions vous et Th recueillies par le processus de purification chimique ci-dessus à l'aide d'un instrument MC-ICPMS haute résolution.
REMARQUE : vous et Th ratios isotopiques peuvent être obtenus en utilisant l'instrument en appliquant le multiplicateur d'électrons secondaire (SEM)21 technique. Les paramètres de l'instrument13 sont énumérés dans le tableau 1. L'âge du thorium a été calculé à l'aide de l'équation suivante :
Le ratio initial de 234vous à 238U a été mesuré comme suit :
| instrument | paramètre | valeur |
| MC-ICPMS (en anglais) | Puissance RF | 1325 W |
| Gaz frais | 16.00 L min-1 | |
| Gaz auxiliaire | 1,78 L min-1 | |
| Échantillon de gaz | 1.00 L min-1 | |
| Faible résolution | 300 à 400 | |
| Aridus II DUTac | Taux d'injection d'échantillons | 50 à 60 l min-1 |
| Ar Sweep Gaz | 2 à 5 L min-1 | |
| Azote | 2 à 10 ml min-1 | |
| Température de chambre de pulvérisation | 110 oC | |
| Température du four à membrane | 160 oC |
Tableau 1 : Paramètres d'instruments pour mesurer les isotopes U-Th par MC-ICPMS (à l'aide de l'instrument énuméré dans le Tableau des matériaux).
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Representative Results
À l'aide de cette procure, un échantillon de sulfure hydrothermal sous-marin peut être complètement dissous. Suivant ce protocole, la fraction de Th a été élifiée de l'échantillon hydrothermal de sulfure utilisant 8 M HCl. Pendant ce temps, la fraction U de l'échantillon de sulfure hydrothermal a été élugée avec 0,1 M HNO3. vous et Th fractions avez été dissous dans la solution HNO3 de 2 % (0,1 % HF) (voir figure 2) et stockés dans des flacons de capacité de 2 mL. Le mélange a ensuite été analysé par MC-ICPMS.
Avec l'instrument MC-ICPMS, vous et Th isotopes rapport et l'âge du sulfure hydrothermal sous-marin est déterminé avec précision. Les âges ont été calculés par une méthode itérative13. Les résultats des tests sont énumérés dans le tableau 2. Le contenu U variait de 178,0 à 5 118,2 ng-g-1, et le contenu de Th variait de 603 à 7 212 pg-g-1. Cinq échantillons avaient des âges de 567 à 52 ans, 1 585, 27, 3 345 et 132, 14 211 et 21 936 ans b.P. (B.P. signifie « avant l'an 2000 après J.-C. ». La consommation d'échantillon était d'environ 60 mg, sauf S32, où seulement 17 mg d'échantillon ont été consommés.
| échantillon | Masse d'échantillon | 238 Annonces U (U) | 232, états-unis Th | 230 Ans, états-unis Th/232Thb | 234, en plus U/238Ub | 230 Ans, états-unis Th/238Ub | 230 Ans, états-unis Th Age (an)c | 230 Ans, états-unis Th Age (yr BP)d, e | (234U/238U) initiale f (en) | ||||||||
| Lol | (mg) a (en) | (ng g-1) | (pg g-1) | (non corrigé) | (corrigé) | ||||||||||||
| S12 (en) | 58 Annonces | 182,8 | 0,2 | 7212 Annonces | 144 euros | 11,7 Annonces | 0,3 euros | 1.156 Annonces | 0,002 euros | 0,1511 | 0,0018 euros | en 15221 | 193 euros | en 14211 | 727 euros | 1.163 Annonces | 0,002 euros |
| S15 (en) | 57 Annonces | 569,3 | 0,7 euros | 1200 | 24 euros | 310,3 | 6,3 euros | 1,166 | 0,002 euros | 0,2140 | 0,0007 euros | en 20006 | 84 euros | en 21936 | 91 euros | 1,177 | 0,002 euros |
| S32 (en) | 17 Annonces | 5118,2 | 10,4 euros | 5173 Annonces | 104 euros | 51,9 Annonces | 1,2 euros | 1.157 Annonces | 0,003 euros | 0,0172 | 0,0002 euros | en 1628 | 20 euros | en 1585, | 27 euros | 1.158 Annonces | 0,002 euros |
| Y3 (y3) | 55 Annonces | 178,0 | 0,2 | 865 Annonces | 17 euros | 23,0 | 0,8 euros | 1.162 Annonces | 0,002 euros | 0,0366 | 0,0010 euros | 3484 Annonces | 100 euros | 3345 Annonces | 132 euros | 1,164 | 0,002 euros |
| Y4 (y4) | 59 Annonces | 347,1 Annonces | 0,4 | 603 Annonces | 12 euros | 11,7 Annonces | 0,8 euros | 1.159 Annonces | 0,002 euros | 0,0067 Annonces | 0,0004 euros | 629 Annonces | 42 euros | 567 Annonces | 52 euros | 1.159 Annonces | 0,002 euros |
| a Masse d'échantillon pour la séparation de l'uranium et du nucléide de thorium et vous et l'analyse de Th. | |||||||||||||||||
| b Tous les ratios sont le rapport de radioactivité, qui a calculé en fonction des constantes de pourriture238'1.55125 '10-10 a -1 comme décrit par Jaffey et al.(1971)20, '234 '2.822206 (0.00302) '10-6 a-1 comme décrit par Cheng et coll.(2013)15, et 9,1705 (0,0138) -10a -1 comme décrit par Cheng et al.(2013)15. | |||||||||||||||||
| c Calculé 230Th age suivant l'équation |  |
||||||||||||||||
| d Corrigé 230Th âges supposent le rapport atomique initial 230Th/232Th de 4,4 x 2,2 x10-6. Ce sont les valeurs d'un matériau à l'équilibre séculaire, avec la terre en vrac 232Th/238U valeur de 3,8. Les erreurs sont arbitrairement supposées être 50%15. | |||||||||||||||||
| e B.P. signifie « Avant l'an 2000 a.D. ». | |||||||||||||||||
| F |  |
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Tableau 2. 230 Ans, états-unis Th résultats de datation pour les sulfures hydrothermaux sous-marins. L'erreur affichée est l'erreur 2s.
a (en) Échantillon de masse pour la séparation de l'uranium et le nucléide de thorium et vous et l'analyse Th.
b (en) Tous les ratios sont des ratios de radioactivité, qui sont calculés en fonction des constantes de pourriture238 x 1,55125 x 10-10 a-1 comme décrit par Jaffey et al.20,234 ' 2.82206 (0,00302) x 10-6 a-1 comme décrit par Cheng et coll.15, et 9,1705 (0,0138) x 10-6 a-1 tel que décrit par Cheng et al.15.
c Calculé 230Th âge suivant l'équation dans la section 7.
d (en) Corrigé 230Th âges en supposant le rapport atomique initial 230Th/232Th à 4,4 x 2,2 x 10-6. Ce sont les valeurs d'un matériau à l'équilibre séculaire, avec la terre en vrac 232Th/238U valeur de 3,8. Les erreurs sont arbitrairement supposées être de 50%.
e (en) B.P. signifie « Avant l'an 2000 a.D. ».
f (en) Utilisation de l'équation à la section 7.
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Discussion
Certaines étapes cruciales doivent être suivies pour assurer le succès de ce protocole. Assurez-vous que toutes les opérations sont effectuées dans une salle de chimie propre sous le capot de fumée avec une circulation d'air propre. Purifiez tous les régents dans ce processus à l'avance et nettoyez l'appareil avant utilisation. Dissoudre complètement les échantillons dans le processus de fabrication de la solution 7 M HNO3 qui est ensuite chargé sur les résines 7 M HNO 3-conditionnées. S'il y a une substance insoluble dans l'échantillon, elle sera rédissé après le séchage. D'autres étapes importantes sont suggérées : (i) éviter la contamination croisée des échantillons adjacents pendant le traitement de l'échantillon; (ii) pour chaque étape d'élution permettent au liquide de s'écouler complètement avant l'étape suivante; et (iii) compléter le processus du conditionnement des colonnes à la collecte des fractions Th et U dans les 2 h, sinon l'acide fort a tendance à décomposer la résine.
La principale limitation de cette technique est liée à la concentration de 238vous et 232Th de l'échantillon. Il est préférable de choisir des échantillons avec U 'gt; 50 ppb et Th 'lt; 10 ppb. La résine AG 1-X8 utilisée peut être remplacée par de la résine UTEVA dans le processus.
Grâce à cette méthode, cinq échantillons de sulfures hydrothermaux sous-marins de l'Atlantique Sud ont été mesurés. Les âges étaient de 567 à 51 936 à 91 ans avant j.-B., ce qui indique que cette région a connu des événements d'activité hydrothermale de 21 936 à 91 ans avant j.
La purification et la séparation U-Th se réfèrent aux méthodes isotopiques d'estimation de l'âge basées sur la mesure de l'uranium (238vous et 235U), du thorium (232Th), et de certains membres des nucléides de fille intermédiaires dans les trois naturellement série de désintégration radioactive pour l'échantillon de sulfure hydrothermal. Il est également utile de déterminer la concentration vous et Th de sédiments d'eau profonde19. La technique peut être appliquée à la datation du carbonate et du phosphate, et aux études de traceurs environnementaux, aidant à construire le cadre d'âge pour la formation des minéraux.
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Disclosures
Les auteurs n'ont rien à divulguer.
Acknowledgments
Cette étude a été soutenue financièrement par l'Experimental Technology Innovation Foundation de l'Institute of Geology and Geophysics, l'Académie chinoise des sciences (no 11890940) et le China Ocean Mineral Resources R and D Association Project (No. DY135-S2-2-07).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AG 1-X8 anion-exchange resin | BIO-RAD | 140-1441 | Separating rare elements |
| Ammonia solution | Kanto Chemical CO., INC. | 1336-21-6 | Reagent |
| Glass vials | BOTEX | None | Sample collection |
| Hydrochloric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7647-01-0 | Reagent |
| Hydrofluoric acid | EMD Millipore CO. | 7664-39-5 | Reagent |
| Neptune Plus | Thermo Fisher Scientific CO. | None | Apparatus |
| Nitric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7697-37-2 | Reagent |
| Perchloric acid | Kanto Chemical CO., INC. | 32059-1B | Reagent |
| Ultrapure water | Merck Millipore | None | Producted by Mill-Q Advantage systerm |
| Wipe paper | Kimberley-Clark | 0123-12 | Wipe and clean |
| 2 ml vial | Nelgene | 5000-0020 | Sample collection |
| 229Th-233U-236U spike | None | None | Reagent |
| 7 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
| 10 ml centrifuge | Nelgene | 3110-1000 | Sample treatment |
| 30 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
References
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