Summary
O protocolo descreve um método para purificar e separar o você e o nuclide do th na amostra hidrotermal submarina do sulfeto com a coprecipitação do Fe e a cromatografia da extração para datar do disequilibrio de 230th-U.
Abstract
A idade de um sulfeto hidrotermal submarino é um índice significativo para estimar o tamanho de depósitos hidrotermal do minério. Os isótopos de urânio e tório nas amostras podem ser separados para 230th-U namoro. Este artigo apresenta um método para purificar e separar você e th isótopos em amostras submarinas de sulfeto hidrotermal. Seguindo esta técnica, as frações separadas você e th podem atender aos requisitos de medição por espectrometria de massa plasmática acoplada indutivamente multicoletor (MC-ICPMS). A idade da amostra de sulfeto hidrotermal pode ser calculada medindo-se as proporções atuais de atividade de 230Th/238u e 234u/238. Uma sala super limpa é necessária para este experimento. Regentes limpos e suprimentos são usados para reduzir a contaminação durante os processos de amostra. O contrapeso, o hotplate, e o centrifugador são usados igualmente. A amostra de sulfeto é pulverizada para análise e menos de 0,2 g de amostra é usada. Resumidamente, a amostra é pesada, dissolvida, adicionada à solução 229Th-233u-236u Double Spike, Fe co-precipitada, e separada em uma coluna de extração de resina de troca de ânions. Aproximadamente 50 ng U é consumido por 230th-u datando de amostra de SULFETOS por MC-ICPMS.
Introduction
Os sulfetos hidrotermal submarinos foram uma fonte constante dos metais como o ferro, o cobre, o zinco e a ligação. Eles também são vistos como recursos economicamente viáveis de prata e ouro. A localização e o tamanho dos depósitos são um registro da história da ventilação hidrotermal no fundo do mar. Datação de um sulfeto hidrotermal pode fornecer informações importantes sobre o mecanismo de formação e alteração do depósito de minério de sulfeto, história da atividade hidrotermal do fundo do mar e taxa de crescimento de grandes depósitos de sulfeto1,2 , 3. 238u-234u-230th desequilíbrio de datação é um método isotópico efetivo de estimativa de idade para sulfetos hidrotérmicos4,5,6,7, 8,9,10,11,12, onde a purificação e separação de você e th isótopos é necessário. Este texto descreve um protocolo para você e th isótopos separação e 230th-U datação da amostra de sulfetos por MC-ICPMS.
Materiais geológicos que contêm você e th permanecem inperturbados por vários milhões de anos, e um estado de equilíbrio secular entre todos os nuclídeos na série radioativa é estabelecido. No entanto, uma combinação de solubilidade química e fatores de recuo nuclear muitas vezes criam desequilíbrio, em que os membros da série de decadência são separados uns dos outros através de processos como deposição, transporte e resistência. Por exemplo, quando um depósito de sulfeto é formado, o estado de 238U, 234você e 230th é de desequilíbrio, e o 238de longa duração você pode decair gradualmente para 234de curta duração você e 230th subsequentemente. Assumindo (i) o sistema permanece fechado em relação a você e th isótopos, e (II) o valor inicial de 230th e 232th incorporado em amostras de sulfeto é zero, é possível determinar o tempo de deposição através da medição do presente-dia taxas de atividade de 230Th/238você e 234u/238u. No entanto, a quantidade inicial de th não é zero na amostra, e assumimos que a relação atômica inicial de 230th/232th é de 4,4 ± 2,2 x 10-6. A escala datando aplicável deste método é aproximadamente ~ 10-6 x 105 anos13,14. No entanto, a grande diferença entre a abundância de urânio e tório torna a medição desafiadora. Portanto, é muito importante estabelecer um procedimento químico para o U-th datando por MC-ICPMS.
Nos últimos 30 anos, a maioria dos estudos concentrou mais medições de materiais carbonáticos14,15,16,17 e menos em depósitos de sulfeto11,12,18 ,19. Os métodos de contagem de partículas alfa têm sido tradicionalmente utilizados para o estudo de 230Th/238U desequilíbrio de sulfetos hidrotermais submarinos1. No entanto, a incerteza analítica de 5-17% é um fator limitante que afeta a precisão da determinação da idade dos sulfetos1,8,9. Estas técnicas geralmente sofrem com o uso de colunas relativamente grandes e volumes de reagentes e a necessidade de múltiplas passagens de coluna para a purificação e separação U-th de uma amostra. Os desenvolvimentos recentes em MC-ICPMS melhoraram extremamente a precisão de medidas isotópica do U-th (< 5‰ para idades)14 e reduziram significativamente o tamanho da amostra (< 0.2 g) exigido para a análise. Nestes trabalhos, muitos procedimentos de separação química foram desenvolvidos e obtiveram excelentes rendimentos químicos com baixo fundo químico12,13.
Aqui nós apresentamos um protocolo químico-baseado para obter as amostras que são suficientemente limpas para a análise de MC-ICPMS. É apropriado para datar de amostras hidrotermal do sulfeto da idade < 6 x 105 anos14. Com esta técnica, as frações isotópica separadas você e th podem cumprir exigências de medição por MC-ICPMS. A idade da amostra de sulfeto hidrotermal pode ser calculada a partir da extensão de desequilíbrios entre 230th e 234você e entre 234você e 238U usando a equação de deterioração de atividade descrita.
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Protocol
1. preparar a amostra, os reagentes e os recipientes
- Limpe o exaustor, o fogão e o banco do quarto do contrapeso para a experiência química com álcool pulverizado ou água do ultrapura.
- Prepare os ácidos subcozidos (HCl de 2 m, HCl de 8 m, 7 m HNO3, e 14 m HNO3), copos limpos e todo o instrumento antes da amostra processada.
Nota: as amostras de sulfeto apresentadas neste estudo foram coletadas de zonas hidrotermais recém-descobertas no Atlântico Sul. Aproximadamente 60 mg de amostra em pó foi utilizado neste processo. A amostra foi coletada em frascos de vidro e colocada no armário de armazenamento da amostra.
2. pesar as amostras
- Prepare limpado 30 ml de com (PFA) BEAKERS. Etiqueta duas vezes fora do copo (para evitar o apagamento).
- Pesar os copos em branco.
Nota: o saldo utilizado é preciso para ± 0, 1 g desde que todos os vasos tenham tido a sua electricidade estática completamente removida. - Leia o peso e registre-o.
- Despeje a amostra no copo. Cubra com uma tampa e pesar as amostras.
Nota: o peso da amostra depende do conteúdo 230th. 230 O nível do th varia com a concentração de U e a idade da amostra. Em geral, um total de 100 ng de U total é suficiente para a amostra. - Adicione um pouco (~ 1 mL) de água ultrapura usando uma garrafa, lave a parede interna e agitar o copo com cuidado.
Nota: adicionar água ultrapura suficiente cobrir todas as amostras.
3. dissolver e espigão a amostra
- Coloque o copo que contém a amostra na capa de fumos.
- Abra a tampa da taça. Adicionar 3 mL de HNO3 (14 M) ou aqua regia na amostra utilizando uma pipeta.
- Coloque a taça na chapa de cozedura, defina a temperatura de cozedura para 170 ° c e dissolva a amostra completamente.
Nota: se ainda houver substâncias insolúveis na solução, adicione 12 M HCl, 22,6 M HF e 10,6 M HClO4, e use um tanque fechado pressurizado para garantir a dissolução completa das amostras. - Deixe a solução arrefecer durante pelo menos 30 min. Adicione 0,1 – 0,3 g 229Th-233u-236u Spike solução de atividade conhecida na solução.
Nota: geralmente, a relação óptima de 235u/233u é ~ 10 – 20:1 na solução misturada. - Coloque a solução na chapa de cozedura, defina a temperatura para 170 ° c e deixe-a na chapa até secar.
Nota: a evaporação deve ser feita lentamente quando a amostra se aproxima da secura. - Dissolva a amostra em 2 gotas de HNO3 (0, 4 ml, 14 M) e seque-a na chapa de cozedura a 170 ° c novamente.
4. hidróxido férrico co-precipitação para U-th
- Prepare os tubos de centrifugação limpos de 15 mL, rotule e coloque-os no suporte do tubo.
Nota: Adicione aproximadamente 10 mgs de Fe (III) (FeCl3 em 12 M HCL) no tubo centrífugo com cuidado se as amostras contêm quase nenhum Fe. - Adicione várias gotas (0,1 mL) de 2 M HCl no copo. Agitar a taça suavemente e dissolver a amostra completamente.
- Transfira cada amostra para um tubo de centrifugação.
- Adicione várias gotas de amônia (~ 0,1 mL) até que o ácido seja neutralizado; Quando o pH é 7 – 8, aparece um precipitado castanho-avermelhada. Você e th isótopos são precipitados pelo FE (OH)3.
Nota: a solução desobstruída contem íons indesejados tais como metal-elementos, magnésio2 +, nenhum3- e NH4Oh. - Tampe os tubos de centrifugação. Centrifugador a 2.340 x g durante 7 min. descarte o sobrenadante
- Adicione um pouco de água ultrapura para lavar o precipitado. Centrifugue como acima e repita este passo duas vezes mais.
- Dissolver o precipitado com 1,5 mL de 7 M de HNO3. Transfira-o para o copo correspondente.
- Adicione 1 gota de HClO4 (para remover a matéria orgânica), e seque-a na placa de cozedura a 170 ° c durante cerca de 30 min.
5. preparação da coluna de troca de ânions
- Prepare pequenas colunas de politetrafluoroetileno (PTFE) (~ 2,5 mL tamanho da coluna) como mostrado na Figura 1; Insira o frita em cada coluna lentamente na parte inferior do banco.
- A Pipet limpou as resinas de troca de ânions nas colunas. Coloque as colunas no suporte.
- Encha toda a coluna com água ultrapura. Adicionar 1 gota de 14 M HNO3.
Observação: esta etapa é executada em ordem principalmente para remover os elementos de rastreamento na coluna. - Adicione 2 volumes de coluna (CV) de 7 M HNO3 para remover os oligoelementos. Em seguida, repita este passo.
Figura 1: coluna do íon-troca que enche-se com resina aniônicos da troca. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
6. purificação e separação de você e frações th
- Dissolver a amostra em 0,5 mL de 7 M HNO3. Coloque-o na coluna com cuidado.
- Deixe-o escorrer através da coluna no copo waste.
- Adicionar 2 CV e 1 CV de 7 M HNO3 sucessivamente na coluna. Ferro e outros elementos metálicos na amostra são removidos enquanto você e th são retidos pela resina nesta etapa.
- Adicionar 2 CV e 1 CV de 8 M HCL na coluna sucessivamente à fração de tório eluir. Colete a fração de tório usando uma taça PFA limpa com capacidade de 7 mL. Adicione 1 gota de HClO4 no copo e seque a fração em uma placa de fogão a 170 ° c por cerca de 30 min.
- Fração de urânio elute da resina com 2 CV de 0,1 M HNO3 duas vezes. Recolher o Eluar no Beaker limpo PFA. Adicione 1 gota de HClO4 e seque-a na placa de cozedura a 170 ° c durante cerca de 30 min.
- Prepare e rotule frascos de 2 mL de capacidade.
- Dissolva cada amostra em 1 gota HNO3 e seque-a na placa de cozedura a 170 ° c durante menos de 5 min até que a queda de 0,5 seja deixada. Transferi-los juntamente com 0,2 mL de 2% HNO3 + 0,1% HF para os frascos correspondentes para medição do instrumento.
Figura 2: frações de urânio e tório dos Sulfides hidrotermais submarinos. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
7. medição MC-ICPMS
- Meça as frações você e th coletadas através do processo de purificação química acima, usando um instrumento MC-ICPMS de alta resolução.
Nota: você e as razões isotópica th podem ser obtidas usando o instrumento aplicando o multiplicador secundário do elétron (sem)21 técnica. Os parâmetros do instrumento13 estão listados na tabela 1. A idade do tório foi calculada utilizando-se a seguinte equação:
A relação inicial de 234você a 238U foi medida como segue:
| Instrumento | Parâmetro | Valor |
| MC-ICPMS | Potência de RF | 1325 W |
| Gás fresco | 16, 0 L min-1 | |
| Gás auxiliar | 1,78 L min-1 | |
| Amostra de gás | 1, 0 L min-1 | |
| Baixa resolução | 300 ~ 400 | |
| CETAC Aridus II | Taxa da injeção da amostra | 50 ~ 60 μL Min-1 |
| Ar varrer gás | 2 ~ 5 L min-1 | |
| Gás do nitrogênio | 2 ~ 10 mL min-1 | |
| Temperatura da câmara de pulverização | 110 ° c | |
| Temperatura do forno da membrana | 160 ° c |
Tabela 1: parâmetros do instrumento para a medição de isótopos de U-th por MC-ICPMS (utilizando o instrumento listado na tabela de materiais).
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Representative Results
Usando este adquirir, uma amostra hidrotermal submarino do sulfeto pode completamente ser dissolvida. Após este protocolo, a fração th foi eluída da amostra de sulfeto hidrotérmico utilizando HCl 8 M. Enquanto isso, a fração U da amostra de sulfeto hidrotermal foi eluída com 0,1 M HNO3. Você e as frações th foram dissolvidas na solução de 2% HNO3 (+ 0,1% HF) (ver Figura 2) e armazenadas em frascos de 2 ml de capacidade. A mistura foi então analisada pelo MC-ICPMS.
Com o instrumento de MC-ICPMS, você e a relação do isótopos do th e a idade do sulfeto hidrotermal submarino são determinados precisamente. As idades foram calculadas por um método iterativo13. Os resultados do teste estão listados na tabela 2. O índice de U variou de 178,0 a 5118,2 ng · g-1, e o índice do th variou de 603 a 7.212 PG · g-1. Cinco amostras tiveram idades de 567 ± 52, 1.585 ± 27, 3.345 ± 132, 14.211 ± 727 e 21.936 ± 91 anos B.P. (B.P. significa "antes do ano 2000 A.D."). O consumo da amostra era aproximadamente 60 MGS exceto S32 onde somente a amostra de 17 MGS foi consumida.
| Amostra | Amostra de massa | 238 U | 232 Th | 230 Th/232thb | 234 U/238ub | 230 Th/238Ub | 230 Th idade (yr)c | 230 Th idade (yr BP)d, e | (234u/238u) inicial f | ||||||||
| Não. | mg um | (ng g-1) | (PG g-1) | uncorrected | Corrigido | ||||||||||||
| S12 | 58 | 182,8 | ± 0,2 | 7212 | ± 144 | 11,7 | ± 0,3 | 1,156 | ± 0, 2 | 0,1511 | ± 0, 18 | 15221 | ± 193 | 14211 | ± 727 | 1,163 | ± 0, 2 |
| S15 | 57 | 569,3 | ± 0,7 | 1200 | ± 24 | 310,3 | ± 6,3 | 1,166 | ± 0, 2 | 0,2140 | ± 0, 7 | 22006 | ± 84 | 21936 | ± 91 | 1,177 | ± 0, 2 |
| S32 | 17 | 5118,2 | ± 10,4 | 5173 | ± 104 | 51,9 | ± 1,2 | 1,157 | ± 0, 3 | 0, 172 | ± 0, 2 | 1628 | ± 20 anos | 1585 | ± 27 de | 1,158 | ± 0, 2 |
| Y3 | 55 | 178,0 | ± 0,2 | 865 | ± 17 anos | 23,0 | ± 0,8 | 1,162 | ± 0, 2 | 0, 366 | ± 0, 10 | 3484 | ± 100 | 3345 | ± 132 | 1,164 | ± 0, 2 |
| Y4 | 59 | 347,1 | ± 0,4 | 603 | ± 12 | 11,7 | ± 0,8 | 1,159 | ± 0, 2 | 0, 67 | ± 0, 4 | 629 | ± 42 | 567 | ± 52 | 1,159 | ± 0, 2 |
| uma amostra de massa para a separação de urânio e tório nuclide e você e th análise. | |||||||||||||||||
| b todos os rácios são razão radioatividade, calculada com base nas constantes de decaimento λ238= 1,55125 × 10-10 a-1 conforme descrito por jaffey et al. (1971)20, λ234= 2,82206 (± 0.00302) × 10-6 a-1 conforme descrito por Cheng et al. (2013)15, e 9.1705 (± 0.0138) × 10-6 a-1 , conforme descrito por Cheng et al. (2013)15. | |||||||||||||||||
| c calculado 230th idade seguindo a equação |  |
||||||||||||||||
| d corrigido 230anos de idade assumem a razão atômica inicial de 230th/232th de 4,4 ± 2,2 X10-6. Esses são os valores de um material em equilíbrio secular, com a terra a granel 232Th/238U valor de 3,8. Os erros são arbitrariamente assumidos como sendo 50%15. | |||||||||||||||||
| e B.P. carrinhos para "antes do ano 2000 A.D.". | |||||||||||||||||
| F |  |
||||||||||||||||
Tabela 2. 230 Th datando resultados para submarino hidrotermal Sulfides. O erro mostrado é 2s erro.
um Massa da amostra para a separação do nuclide do urânio e do tório e você e análise do th.
b Todas as proporções são rácios de radioatividade, que são calculados com base nas constantes de decaimento λ238 = 1,55125 x 10-10 a-1 conforme descrito por jaffey et al.20, λ234 = 2,82206 (± 0, 302) x 10-6 a-1 como descrita por Cheng et al.15, e 9,1705 (± 0, 138) x 10-6 a-1 , conforme descrito por Cheng et al.15.
c Calculada 230th idade seguindo a equação na seção 7.
d Corrigido 230anos de idade assumindo a razão atômica inicial de 230th/232th para ser 4,4 ± 2,2 x 10-6. Estes são os valores para um material no equilíbrio secular, com o valor da terra 232Th/238U do volume de 3,8. Os erros são arbitrariamente assumidos como sendo 50%.
e B.P. significa "antes do ano 2000 A.D.".
f Usando a equação na seção 7.
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Discussion
Algumas etapas críticas devem ser seguidas para garantir o sucesso deste protocolo. Assegure-se de que todas as operações estejam executadas na sala de química limpa a capa das emanações com circulação de ar limpa. Purify todos os Regents neste processo adiantado e limpe o instrumento antes do uso. Dissolver as amostras completamente no processo de fazer a 7 M HNO3 solução que é então carregado para o 7 m HNO3-condicionado resinas. Se houver alguma substância insolúvel na amostra, ela será redissolvida após a secagem. São sugeridas medidas adicionais importantes: (i) evitar a contaminação cruzada das amostras adjacentes durante o processamento da amostra; II) para cada passo de eluição, permitir que o líquido Escorra completamente antes da próxima etapa; e (III) completar o processo a partir do condicionamento das colunas para a coleta de frações th e U dentro de 2 h, caso contrário, o ácido forte tende a quebrar a resina.
A principal limitação desta técnica está relacionada com o 238você e a concentração de 232th da amostra. É melhor escolher amostras com U > 50 PPB e th < 10 ppb. A resina AG 1-x8 utilizada pode ser substituída pela resina UTEVA no processo.
Com esse método, foram mensuradas cinco amostras de sulfetos hidrotermais submarinos do Atlântico Sul. As idades foram 567 ± 52 a 21.936 ± 91 ano BP, indicando que esta região tem experimentado eventos de atividade hidrotermal de 21.936 ± 91 anos B.P.
U-th purificação e separação refere-se a métodos isotópicas de estimativa de idade com base na medição de urânio (238você e 235U), tório (232th), e alguns membros da filha intermediária nuclídeos nos três naturalmente série de deterioração radioativa ocorrendo para a amostra hidrotermal do sulfeto. Também é útil para determinar o você e a concentração de th de sedimentos do mar profundo19. A técnica pode ser aplicada ao datação de carbonato e fosfato, e a estudos de traçador ambiental, auxiliando na construção da estrutura etária para a formação de minerais.
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Disclosures
Os autores não têm nada a revelar.
Acknowledgments
Este estudo foi apoiado financeiramente pela Fundação experimental de inovação tecnológica do Instituto de geologia e Geofísica, Academia Chinesa de Ciências (no. 11890940), e China Ocean mineral Resources R & D Associação projeto (no. DY135-S2-2-07).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AG 1-X8 anion-exchange resin | BIO-RAD | 140-1441 | Separating rare elements |
| Ammonia solution | Kanto Chemical CO., INC. | 1336-21-6 | Reagent |
| Glass vials | BOTEX | None | Sample collection |
| Hydrochloric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7647-01-0 | Reagent |
| Hydrofluoric acid | EMD Millipore CO. | 7664-39-5 | Reagent |
| Neptune Plus | Thermo Fisher Scientific CO. | None | Apparatus |
| Nitric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7697-37-2 | Reagent |
| Perchloric acid | Kanto Chemical CO., INC. | 32059-1B | Reagent |
| Ultrapure water | Merck Millipore | None | Producted by Mill-Q Advantage systerm |
| Wipe paper | Kimberley-Clark | 0123-12 | Wipe and clean |
| 2 ml vial | Nelgene | 5000-0020 | Sample collection |
| 229Th-233U-236U spike | None | None | Reagent |
| 7 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
| 10 ml centrifuge | Nelgene | 3110-1000 | Sample treatment |
| 30 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
References
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