Summary
이 프로토콜은 230Th-U 디스퀴립백 연대연대에 대한 Fe 공동 침전 및 추출 크로마토그래피와 함께 해저 수열 황화물 샘플에서 당신과 Th 핵종을 정화하고 분리하는 방법을 설명한다.
Abstract
잠수함 수열 황화물의 나이는 수열 광석 퇴적물의 크기를 추정하는 중요한 지표입니다. 샘플 내의 우라늄 및 토륨 동위원소는 230Th-U 연대 측정을 위해 분리될 수 있다. 이 기사에서는 잠수함 수열 황화물 샘플에서 당신과 Th 동위 원소를 정화하고 분리하는 방법을 제시합니다. 이 기술에 따라 분리된 당신과 Th 분획은 다중 컬렉터 유도결합 플라즈마 질량 분석법(MC-ICPMS)에 의해 측정 요구 사항을 충족할 수 있습니다. 수열 황화물 시료의 나이는 230Th/238u 및 234U/238 U의 현재 활동 비율을 측정하여 계산할 수 있다. 이 실험에는 슈퍼 클린 룸이 필요합니다. 세척된 리젠트 및 소모품은 시료 공정 중 오염을 줄이는 데 사용됩니다. 밸런스, 핫플레이트 및 원심분리기도 사용됩니다. 황화물 샘플은 분석을 위해 분말화되고 0.2 g 미만의 샘플이 사용됩니다. 간략하게, 샘플을 칭량, 용해, 229Th-233U-236 U-236 U 이중 스파이크 용액에 첨가하고, Fe-공동 침전시키고, 음이온 교환 수지 추출 컬럼상에 분리하였다. 약 50 ng U는 MC-ICPMS에 의해 황화물 샘플의 230Th-U 연대 측정에 대해 소비된다.
Introduction
해저 수열 황화물은 철, 구리, 아연 및 납과 같은 금속의 꾸준한 공급원이었습니다. 그들은 또한 은과 금의 경제적으로 실행 가능한 자원으로 볼 수 있습니다. 퇴적물의 위치와 크기는 해저에 수열 배출의 역사의 기록이다. 수열 황화물의 연대측정은 황화물 광석 퇴적물의 형성 및 변경 메커니즘, 해저 수열 활동 이력 및대형 황화물 퇴적물의 성장 속도에 관한 중요한 정보를 제공할 수 있습니다 1,2 , 3. 238U-234U-230Th disequilibrium 연대 측정은 수열 황화물4,5,6,7에 대한 연령 추정의 효과적인 동위원소방법입니다. 8,9,10,11,12, 당신과 Th 동위 원소의 정화 및 분리가 필요한 곳. 이 텍스트는 MC-ICPMS에 의한 황화물 시료의 당신과 Th 동위 원소 분리 및 230Th-U 연대 측정프로토콜을 설명합니다.
당신과 Th를 포함하는 지질 물질은 수백만 년 동안 방해받지 않고 남아 있으며 방사성 시리즈의 모든 핵종 사이의 세속적 인 평형 상태가 확립됩니다. 그러나 화학 적 용해도와 핵 반동 계수의 조합은 종종 부패 시리즈의 구성원이 증착, 운송 및 풍화와 같은 프로세스를 통해 서로 분리되는 불균형을 만듭니다. 예를 들어, 황화물 퇴적증이 형성되면, 238U, 234u 및 230Th의 상태는 불균형상태이며, 수명이 긴 238은이후 단명한 234와 230Th로점진적으로 부패할 수 있습니다. (i) 시스템이 당신과 Th 동위 원소에 대하여 폐쇄된 상태로 유지되고, (ii) 황화물 시료에 통합된 230Th및 232Th의초기 양이 0이라고 가정하면, 현재를 측정하여 증착 시간을 결정할 수 있다. 활동 비율 230Th /238당신과 234U /238U. 그러나, Th의 초기 양은 샘플에서 0이 아니며, 우리는 초기 230Th/232Th 원자비가 4.4±2.2 x 10-6이라고 가정합니다. 이 방법의 적용 가능한 연대 측정 범위는 약 ~10-6 x 105년 13,14이다. 그러나 우라늄과 토륨의 풍부성 의 큰 차이는 측정을 어렵게 만듭니다. 따라서, MC-ICPMS에 의해 U-Th 연대에 대한 화학 적 절차를 설정하는 것이 매우 중요하다.
지난 30 년 동안, 대부분의 연구는 황화물 예금 11,12,18에 탄산염 물질14,15,16,17 이하의 더 많은 측정에 초점을 맞추었고 ,19. 알파 입자 계수 방법은 전통적으로 잠수함 수열 황화물 1의 230Th/238Udisequilibrium의 연구에 사용되어 왔다. 그러나, 5-17%의 분석 적 불확실성은 황화물 1,8,9의연령 측정의 정밀도에 영향을 미치는 제한 인자이다. 이러한 기술은 일반적으로 상대적으로 큰 컬럼 및 시약 부피의 사용과 샘플로부터 U-Th를 정제하고 분리하기 위한 다중 컬럼 패스의 필요성으로 고통받고 있습니다. MC-ICPMS의 최근 발전은 U-Th 동위 원소 측정의 정밀도를 크게 향상시켰다 (&5 의 나이에 대한)14 및 크게 분석에 필요한 샘플 크기 (<0.2 g)를 감소시켰다. 이러한 작업에서, 많은 화학 적 분리 절차가 개발되었으며, 낮은 화학 적 배경12,13우수한 화학 수율을 달성했다.
여기서 우리는 MC-ICPMS 분석을 위해 충분히 깨끗한 샘플을 얻기 위해 화학 기반 프로토콜을 제시합니다. 그것은 나이의 수열 황화물 샘플의 연대 측정에 적합 <6 x 105 년14. 이 기술을 통해 분리된 너와 Th 동위원소 분획은 MC-ICPMS에 의한 측정 요구 사항을 충족할 수 있습니다. 수열 황화물 시료의 나이는 기재된 활성 감쇠 방정식을 사용하여 230Th와 234사이의 불균형과 234U 및 238U 사이의 불균형 범위에서 계산될 수 있다.
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Protocol
1. 샘플, 시약 및 용기 준비
- 스프레이 알코올 또는 초순수로 화학 실험을 위해 연기 후드, 핫플레이트 및 밸런스 룸 벤치를 청소하십시오.
- 서브 보일링 산 (2 M HCl, 8 M HCl, 7 M HNO3및 14 M HNO3),깨끗한 비커 및 시료 처리 전에 모든 장치를 준비하십시오.
참고: 이 연구에서 제시된 황화물 샘플은 남대서양에서 새로 발견된 수열 지역에서 수집되었습니다. 약 60 mg의 분말 샘플이 이 공정에 사용되었습니다. 샘플을 유리 바이알로 수집하고 샘플 저장 캐비닛에 넣었다.
2. 견본을 무게
- 30 mL 퍼플루오로알콕시 (PFA) 비커를 준비하십시오. 비커 외부에 두 번 레이블을 지정합니다(지우기 방지).
- 빈 비커의 무게를 측정합니다.
참고: 사용되는 저울은 모든 선박에 정전기를 완전히 제거한 경우 ±0.0001 g까지 정확합니다. - 무게를 읽고 기록합니다.
- 샘플을 비커에 붓습니다. 뚜껑을 덮고 시료의 무게를 측정합니다.
참고: 샘플 무게는 230번째함량에 따라 달라집니다. 230개 Th 수준은 샘플의 U 농도 및 나이에 따라 다릅니다. 일반적으로 총 100 ng의 총 U가 샘플에 충분합니다. - 병을 사용하여 일부 (~1 mL) 초순수를 추가하고, 내벽을 헹구고 비커를 조심스럽게 흔들어 줍니다.
참고 : 충분한 초순수 커버 모든 샘플을 추가합니다.
3. 용해 및 스파이크 샘플
- 샘플 함유 비커를 연기 후드에 놓습니다.
- 비커 뚜껑을 엽니다. 파이펫을 사용하여 샘플에 HNO 3(14M) 또는 아쿠아 레지아 3mL를 추가합니다.
- 비커를 핫플레이트에 놓고 핫플레이트 온도를 170°C로 설정하고 샘플을 완전히 용해시다.
참고: 용액에 여전히 용해성 물질이 있는 경우 12M HCl, 22.6M HF 및10.6M HClO 4를 추가하고 가압 폐쇄 탱크를 사용하여 시료의 완전한 용해를 보장합니다. - 용액을 적어도 30분 동안 식히십시오. 0.1-0.3 g 229Th-233U-236 U 스파이크 용액을 용액에 추가한다.
참고: 일반적으로 235U/233U의 최적 비율은 혼합 용액에서 ~10-20:1입니다. - 용액을 핫플레이트에 놓고 온도를 170°C로 설정하고 건조될 때까지 핫플레이트에 둡니다.
참고: 시료가 건조에 접근할 때 증발은 천천히 이루어져야 합니다. - 샘플을 HNO 3(0.04 mL, 14M) 2방울에 용해시키고 170°C에서 다시 핫플레이트에 건조시면 됩니다.
4. U-Th에 대한 페릭 수산화 물자 공동 강수량
- 청소 된 15 mL 원심 분리튜브를 준비하고 라벨을 붙인 다음 튜브 스탠드에 놓습니다.
참고: 샘플에 Fe가 거의 없는 경우 약 10 mg의 Fe(III) (FeCl3 in 12 M HCl)를 원심튜브에 조심스럽게 넣습니다. - 비커에 2 M HCl의 여러 방울 (0.1 mL)을 추가합니다. 비커를 부드럽게 흔들고 샘플을 완전히 녹입니다.
- 각 샘플을 원심분리기 튜브로 옮김을 옮김으로 옮김을 옮김을 넣습니다.
- 산이 중화 될 때까지 암모니아 (~ 0.1 mL)의 여러 방울을 추가; pH가 7-8이면 적갈색 침전제가 나타납니다. 당신과 Th 동위 원소는 Fe (OH) 3에의해 침전된다 .
참고 : 명확한 솔루션은 금속 원소, Mg2 +, NO3 - 및 NH4OH와 같은 원치 않는 이온을 포함합니다. - 원심 분리기 튜브를 캡합니다. 원심분리기 2,340 x g 에서 7 분.
- 침전물을 씻기 위해 초순수를 추가합니다. 위와 같이 원심분리기를 두 번 더 반복합니다.
- 7 M HNO 3의 1.5 mL로침전수를 용해하십시오. 해당 비커로 전송합니다.
- HClO4 1 방울(유기물 제거)을 넣고 170°C에서 약 30분 동안 핫플레이트에 건조시면 됩니다.
5. 음이온 교환 열의 준비
- 그림1과 같이 작은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 컬럼(~2.5mL 열 크기)을 준비합니다. 프릿을 벤치 하단의 각 컬럼에 천천히 삽입합니다.
- 파이펫은 열에 음이온 교환 수지 청소. 홀더에 열을 놓습니다.
- 컬럼 전체를 초순수로 채웁니다. 14 M HNO3의1 방울을 추가합니다.
참고: 이 단계는 주로 열의 추적 요소를 제거하기 위해 수행됩니다. - 7M HNO 3의 2개의 열 볼륨(CV)을 추가하여 추적 요소를 제거합니다. 그런 다음 이 단계를 반복합니다.
그림 1: 이온 교환 컬럼은 음이온 교환 수지로 충전한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
6. 당신과 Th 분획의 정화 및 분리
- 7 M HNO 3의 0.5mL에 샘플을 용해. 열에 조심스럽게 로드합니다.
- 기둥을 가로질러 폐기물 비커로 떨어지게하십시오.
- 2 CV와 7 M HNO 3의 1 CV를 연속적으로 열에 추가합니다. 이 단계에서 수지에 의해 유지되는 동안 시료의 철 및 기타 금속 원소가 제거됩니다.
- 2 CV와 8 M HCl의 1 CV를 연속적으로 컬럼에 추가하여 토륨 분획을 용출합니다. 7 mL 용량의 세척된 PFA 비커를 사용하여 토륨 분획을 수집합니다. HClO4 방울을 비커에 1 방울 넣고 핫플레이트에서 분획을 약 30분 동안 170°C에서 건조시고 말립니다.
- 0.1 M HNO3의 2 CV로 수지로부터 우라늄 분획을 2회 2회 농축한다. 세척된 PFA 비커에서 용루를 수집합니다. HClO4 1 방울을 넣고 170 °C에서 핫 플레이트에 약 30 분 동안 건조시면 됩니다.
- 2 mL 용량 바이알을 준비하고 라벨을 붙입니다.
- 각 시료를 HNO3 1방울에 용해시키고 0.5방울이 남을 때까지 5분 이내에 170°C에서 핫플레이트에 건조시면 됩니다. 2% HNO3 + 0.1% HF의 0.2 mL와 함께 기기 측정을 위해 해당 바이알에 전달합니다.
그림 2: 잠수함 수열 황화물의 우라늄 및 토륨 분획. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
7. MC-ICPMS 측정
- 고분해능 MC-ICPMS 계측기를 사용하여 상기 화학 적 정제 공정을 통해 수집 된 당신과 Th 분획을 측정하십시오.
참고: 귀하 및 Th 동위원소 비는 이차 전자 승수(SEM)21 기술을 적용하여 계측기를 사용하여 얻을 수 있다. 계측기매개변수(13)는 표1에 나열되어 있습니다. 토륨 나이는 다음 방정식을 사용하여 계산하였다:
234u에 대한 초기 비율은 다음과 같이 측정하였다:
악기 | 매개 변수 | 값 |
MC-ICPMS | RF 전원 | 1325 W |
냉각 가스 | 16.00 L 최소-1 | |
보조 가스 | 1.78 L 최소-1 | |
샘플 가스 | 1.00 L 최소-1 | |
저분해능 | 300~400 | |
세탁 아리두스 II | 시료 주입 속도 | 50~60 μL 최소-1 |
아르 스윕 가스 | 2~5L 분-1 | |
질소 가스 | 2~10mL 최소-1 | |
스프레이 챔버 온도 | 110 °C | |
멤브레인 오븐 온도 | 160 °C |
표 1: MC-ICPMS에 의한 U-Th 동위 원을 측정하기 위한 계측기 파라미터(재료 표에 나열된 계측기 사용).
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Representative Results
이 조달을 사용하여 잠수함 수열 황화물 샘플을 완전히 용해시킬 수 있습니다. 이 프로토콜에 이어, Th 분획을 8 M HCl을 사용하여 수열 황화물 샘플로부터 용출하였다. 한편, 수열 황화물 샘플의 U 분획을 0.1 MHNO 3로 용출하였다. 너와 Th 분획은 2% HNO 3(+0.1% HF) 용액에 용해되었고(도 2참조) 2 mL 용량 바이알에 저장하였다. 혼합물을 MC-ICPMS에 의해 분석한 후.
MC-ICPMS 계측기를 사용하면 당신과 Th 동위 원소 비율과 잠수함 수열 황화물의 나이가 정확하게 결정됩니다. 나이는 반복 적인 방법13에의해 계산 되었다. 테스트 결과는 표 2에나열되어 있습니다. U 함량은 178.0에서 5,118.2 ng·g-1, Th 함량은 603에서 7,212 pg·g-1사이를 기록했다. 5개의 시료는 567±52, 1,585±27, 3,345±132, 14,211±727 및 21,936±91년 B.P.의 연령을 가졌다(B.P.는 "2000년 이전"을 의미합니다.). 샘플 소비는 S32를 제외한 약 60 mg이었으며, 여기서 17 mg 샘플만 소비하였다.
샘플 | 샘플 질량 | 238 U (미국) | 232 일 (것) | 230개 Th/232Thb | 234 U/238Ub | 230개 Th /238Ub | 230개 Th 나이 (년)c | 230개 Th 에이지 (yr BP)d, e | (234U/238U) 초기 f | ||||||||
Lol | (mg) a. | (ng g-1) | (pg g-1) | (수정되지 않은) | (수정) | ||||||||||||
S12 | 58세 | 182.8 | ±0.2 | 7212년 | ±144 | 11.7 | ±0.3 | 1.156 | ±0.002 | 0.1511 | ±0.0018 | 15221년 | ±193 | 14211년 | ±727 | 1.163 | ±0.002 |
S15 | 57세 | 569.3 | ±0.7 | 1200년 | ±24 | 310.3 | ±6.3 | 1.166 | ±0.002 | 0.2140 | ±0.0007 | 22006년 | ±84 | 21936 | ±91 | 1.177 | ±0.002 |
S32 | 17세 | 5118.2 | ±10.4 | 5173 | ±104 | 51.9 | ±1.2 | 1.157 | ±0.003 | 0.0172 | ±0.0002 | 1628년 | ±20 | 1585년 | ±27 | 1.158 | ±0.002 |
Y3 | 55세 | 178.0 | ±0.2 | 865 | ±17 | 23.0 | ±0.8 | 1.162 | ±0.002 | 0.0366 | ±0.0010 | 3484년 | ±100 | 3345년 | ±132 | 1.164 | ±0.002 |
Y4 | 59세 | 347.1 | ±0.4 | 603 | ±12 | 11.7 | ±0.8 | 1.159 | ±0.002 | 0.0067 | ±0.0004 | 629 | ±42 | 567 | ±52 | 1.159 | ±0.002 |
우라늄과 토륨 핵종을 분리하기 위한 샘플 질량과 당신과 Th 분석. | |||||||||||||||||
b 모든 비율은 방사능 비율이며, 이는 부패 상수λ 238=1.55125 ×10-10 a-10 a-1 에 따라 산출되는 자피 외 al.(1971)20,λ234=2.82206 (±0.00302)×10-6 a -1 Cheng et al.(2013)15,및 9.1705(±0.0138)×10-6 a-1에 의해 설명된 바와 같이 Cheng et al.(2013)15. | |||||||||||||||||
c 방정식에 따라 230번째나이 계산 | |||||||||||||||||
d 수정된 230Th연령은 초기 230Th/232Th 원자비 4.4±2.2 x10 -6을가정합니다. 이러한 값은 세속적 평형의 재료값이며, 벌크 어스 232Th/238U 값은 3.8입니다. 오류는 임의로 50%15로가정됩니다. | |||||||||||||||||
e B.P.는 "2000년 이전"을 의미합니다. | |||||||||||||||||
F |
표 2. 230개 잠수함 수열 황화물에 대한 연대 연대 결과. 표시된 오류는 2s 오류입니다.
a. 우라늄과 토륨 핵종을 분리하기 위한 시료 질량및 당신과 Th 분석.
b 모든 비율은 방사능 비율이며, 이는 부패 상수λ 238 = 1.55125 x 10-10 a -1에 따라 계산되는 것으로 Jaffey et al.20,λ234 = 2.82206 (±0.00302) x 10-6 a -1 Cheng et al.15,및 9.1705 (±0.0138) x 10-6 a-1에 의해 설명된 바와 같이 Cheng 외.15.
c 섹션 7의 방정식에 따라 230번째나이를 계산했습니다.
d 초기 230Th/232Th원자비를4.4±2.2 x 10-6로가정하여 230번째 연령대를 수정했습니다. 이들은 벌크 어스 232Th/238U 값이 3.8인 세속적 평형의 재료값입니다. 오류는 임의로 50%로 가정됩니다.
전자 (것)이 B.P.는 "2000년 이전"을 의미합니다.
f 섹션 7의 방정식을 사용합니다.
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Discussion
이 프로토콜의 성공을 보장하기 위해 몇 가지 중요한 단계를 따라야 합니다. 공기 순환이 깨끗한 연기 후드 아래 청정 화학실에서 모든 작업이 수행되도록 하십시오. 이 과정에서 모든 리젠트를 사전에 정화하고 사용하기 전에 장치를 청소하십시오. 7 M HNO3 용액을 만드는 과정에서 샘플을 완전히 용해시킨 다음 7 M HNO 3-컨디셔닝 수지에 로드합니다. 샘플에 불용성 물질이 있으면 건조 후 다시 용해됩니다. 추가 중요한 단계가 제안된다 : (i) 샘플 처리 동안 인접 한 샘플에서 교차 오염을 방지; (ii) 각 용출 단계에 대해 액체가 다음 단계 전에 완전히 배출되도록 하는 단계; 및 (iii) 컬럼의 컨디셔닝으로부터 2시간 이내에 Th 및 U 분획을 수집하는 과정을 완료하고, 그렇지 않으면 강한 산이 수지를 분해하는 경향이 있다.
이 기술의 주요 제한사항은 시료의 238개및 232번째농도와 관련이 있다. U > 50 ppb 및 Th < 10 ppb로 샘플을 선택하는 것이 가장 좋습니다. 사용되는 AG 1-X8 수지공정에서 UTEVA 수지로 대체할 수 있다.
이 방법을 사용하여 남대서양에서 5 개의 잠수함 수열 황화물 샘플을 측정했습니다. 연령은 567 ±52 ~ 21,936 ±91 년 B.P.였으며, 이 지역은 21,936 ± 91 년 B.P에서 수열 활동 이벤트를 경험하고 있음을 나타냅니다.
U-Th 정제 및 분리는우라늄(238u및 235U),토륨(232Th), 및 중급딸 핵종의 특정 구성원을 자연적으로 측정한 동위원수 의 연령 추정 방법을 말합니다. 수열 황화물 시료에 대한 방사성 붕괴 시리즈가 발생합니다. 또한 심해 퇴적물19의당신과 Th 농도를 결정하는 것도 유용하다. 이 기술은 탄산염과 인산염의 연대 측정및 환경 추적 연구에 적용되어 광물 형성을 위한 연령 프레임워크를 구축하는 데 도움을 줄 수 있습니다.
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Disclosures
저자는 공개 할 것이 없습니다.
Acknowledgments
이 연구는 지질학 및 지구 물리학 연구소의 실험 기술 혁신 재단, 중국 과학 아카데미 (No. 11890940), 중국 해양 광물 자원 R & D 협회 프로젝트 (No. DY135-S2-2-07).
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
AG 1-X8 anion-exchange resin | BIO-RAD | 140-1441 | Separating rare elements |
Ammonia solution | Kanto Chemical CO., INC. | 1336-21-6 | Reagent |
Glass vials | BOTEX | None | Sample collection |
Hydrochloric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7647-01-0 | Reagent |
Hydrofluoric acid | EMD Millipore CO. | 7664-39-5 | Reagent |
Neptune Plus | Thermo Fisher Scientific CO. | None | Apparatus |
Nitric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7697-37-2 | Reagent |
Perchloric acid | Kanto Chemical CO., INC. | 32059-1B | Reagent |
Ultrapure water | Merck Millipore | None | Producted by Mill-Q Advantage systerm |
Wipe paper | Kimberley-Clark | 0123-12 | Wipe and clean |
2 ml vial | Nelgene | 5000-0020 | Sample collection |
229Th-233U-236U spike | None | None | Reagent |
7 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
10 ml centrifuge | Nelgene | 3110-1000 | Sample treatment |
30 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
References
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