Summary
Il protocollo descrive un metodo per purificare e separare il campione di solfuro idrotermale sottomarino con cromatografia di co-precipitazione ed estrazione di Fe per la datazione di squilibrio 230Th-U.
Abstract
L'età di un solfuro idrotermale sottomarino è un indice significativo per stimare le dimensioni dei depositi di minerale idrotermale. Gli isotopi di uranio e torio nei campioni possono essere separati per la datazione 230Th-U. Questo articolo presenta un metodo per purificare e separare voi e th isotopi in campioni sottomarini di solfuro idrotermale. Seguendo questa tecnica, le frazioni separate voi e Th possono soddisfare i requisiti di misurazione da una spettrometria di massa plasmatica accoppiata a più collettori accoppiati induttivamente (MC-ICPMS). L'età del campione idrotermale di solfuro può essere calcolata misurando i rapporti di attività attuali di 230Th/238tu e 234U/238U. Per questo esperimento è necessaria una camera super pulita. I regenti puliti e le forniture vengono utilizzati per ridurre la contaminazione durante i processi del campione. Vengono utilizzati anche l'equilibrio, la piastra calda e la centrifuga. Il campione di solfuro viene in polvere per l'analisi e viene utilizzato meno di 0,2 g di campione. In breve, il campione viene pesato, disciolto, aggiunto a 229Th-233U-236U a doppia soluzione di picco, Fe co-precipitato, e separato su una colonna di estrazione di resina anion-exchange. Circa 50 ng U è consumato per 230Th-U datazione di solfuro campione da MC-ICPMS.
Introduction
I solfuri idrotermali sottomarini sono stati una fonte costante di metalli come ferro, rame, zinco e piombo. Sono anche visti come risorse economicamente sostenibili di argento e oro. La posizione e le dimensioni dei depositi sono un record della storia dello sfogo idrotermale sul fondo marino. La datazione di un solfuro idrotermale può fornire informazioni importanti per quanto riguarda la formazione e il meccanismo di alterazione del giacimento di minerale di solfuro, la storia dell'attività idrotermale del fondo marino e il tasso di crescita di grandi depositi di solfuro1,2 , 3. 238U-234U-230Th disquilibrilibrium è un metodo efficace di stima dell'età per i solfuri idrotermali4,5,6,7 8,9,10,11,12, dove è necessaria la purificazione e la separazione degli isotopi di voi e th. Questo testo descrive un protocollo per la separazione tra isotopi e 230Th-U di solfuri di MC-ICPMS.
I materiali geologici che contengono te e Th rimangono indisturbati per diversi milioni di anni, e viene stabilito uno stato di equilibrio secolare tra tutti i nuclidi della serie radioattiva. Tuttavia, una combinazione di fattori di solubilità chimica e rinculo nucleare spesso crea squilibrio, in cui i membri della serie di decadimento sono separati l'uno dall'altro attraverso processi come la deposizione, il trasporto e gli agenti atmosferici. Ad esempio, quando si forma un deposito di solfuro, lo stato di 238U, 234tu e 230Th è di squilibrio, e il lungo 238si può decadere gradualmente verso breve-vissuto 234e 230Th successivamente. Supponendo (i) che il sistema rimane chiuso rispetto agli isotopi di voi e Th, e (ii) quantità iniziale di 230Th e 232Th incorporato in campioni di solfuro è zero, è possibile determinare il tempo di deposizione misurando il rapporti di attività di 230Th/238tu e 234U/238U. Tuttavia, la quantità iniziale di Th non è zero nel campione e si presuppone che il rapporto atomico 230Th/232Th iniziale sia 4,4 x 2,2 x 10-6. La gamma di datazione applicabile di questo metodo è di circa 10-6 x 105 anni13,14. Tuttavia, la grande differenza tra l'abbondanza di uranio e il torio rende difficile la misurazione. Quindi, è molto importante stabilire una procedura chimica per la datazione U-Th da MC-ICPMS.
Negli ultimi 30 anni, la maggior parte degli studi ha concentrato più misurazioni di materiali carbonati14,15,16,17 e meno sui depositi di solfuro11,12,18 ,19. I metodi di conteggio delle particelle alfa sono stati tradizionalmente utilizzati per lo studio dello squilibrio di 230Th/238 U di solfi idrotermali sottomarini1. Tuttavia, l'incertezza analitica del 5-17% è un fattore limitante che influisce sulla precisione della determinazione dell'età dei solfuri1,8,9. Queste tecniche in genere soffrono dell'uso di colonne relativamente grandi e volumi di reagenti e della necessità di più passaggi di colonna per la purificazione e la separazione U-Th da un campione. I recenti sviluppi in MC-ICPMS hanno notevolmente migliorato la precisione delle misurazioni isotopiche U-Th (<5 x età)14 e hanno ridotto significativamente la dimensione del campione (<0.2 g) necessaria per l'analisi. In questi lavori, sono state sviluppate molte procedure di separazione chimica, e hanno raggiunto eccellenti rese chimiche con basso background chimico12,13.
Qui presentiamo un protocollo basato su sostanze chimiche per ottenere campioni sufficientemente puliti per l'analisi MC-ICPMS. È adatto per la datazione di campioni di solfuro idrotermale di età <6 x 105 anni14. Con questa tecnica, le frazioni separate voi e Th isotopici possono soddisfare i requisiti di misurazione da MC-ICPMS. L'età del campione di solfuro idrotermale può essere calcolata dall'entità degli squilibri tra 230Th e 234si e tra 234tu e 238U utilizzando l'equazione di decadimento dell'attività descritta.
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Protocol
1. Preparazione del campione, dei reagenti e dei contenitori
- Pulire il cofano fumato, la piastra calda e il banco della sala di bilanciamento per l'esperimento chimico con alcool spruzzato o acqua ultrapura.
- Preparare acidi sospediti (2 M HCl, 8 M HCl, 7 M HNO3e 14 M HNO3), becher puliti ed eventuali apparecchi prima della lavorazione del campione.
NOTA: sono stati raccolti campioni di solfuro presentati in questo studio dalle zone idrotermali appena scoperte nell'Atlantico meridionale. Circa 60 mg di campione in polvere è stato utilizzato in questo processo. Il campione è stato raccolto in fiale di vetro e messo nell'armadietto del campione.
2. Pesare i campioni
- Preparare bicchieri perfluoroalkoxy (PFA) da 30 mL. Etichettare due volte all'esterno del becher (per evitare la cancellazione).
- Pesare i becher vuoti.
NOTA: La bilancia utilizzata è accurata a 0,0001 g a condizione che tutte le navi abbiano avuto la loro elettricità statica completamente rimossa. - Leggi il peso e registralo.
- Versare il campione nel becher. Coprire con un coperchio e pesare i campioni.
NOTA: il peso del campione dipende dal contenuto di 230Th. 230 (di sistema) Il livello Di Th varia a seconda della concentrazione di U e dell'età del campione. In generale, un totale di 100 ng di U totale è sufficiente per il campione. - Aggiungete un po' d'acqua ultrapura (1 mL) usando una bottiglia, risciacquate la parete interna e scuotete attentamente il becher.
NOTA: Aggiungere abbastanza acqua ultrapura coprire tutti i campioni.
3. Sciogliere e picco il campione
- Posizionare il becher contenente campioni nella cappa del fume.
- Aprire il coperchio del becher. Aggiungere 3 mL di HNO3 (14 M) o acqua nel campione utilizzando una pipetta.
- Posizionare il becher sulla piastra calda, impostare la temperatura della piastra calda a 170 gradi centigradi e sciogliere completamente il campione.
NOTA: Se ci sono ancora sostanze insolubili nella soluzione, aggiungere 12 M HCl, 22.6 M HF e 10.6 M HClO4e utilizzare un serbatoio chiuso pressurizzato per garantire la completa dissoluzione dei campioni. - Lasciare raffreddare la soluzione per almeno 30 min. Aggiungere nella soluzione 0,1–0,3 g 229Th-233U-236U spike soluzione di attività nota.
NOTA: In genere, il rapporto ottimale di 235U/233U è di 10-20:1 USD nella soluzione mista. - Posizionare la soluzione sulla piastra calda, impostare la temperatura a 170 gradi centigradi e lasciarla sulla piastra calda fino a quando non si asciuga.
NOTA: L'evaporazione deve essere eseguita lentamente quando il campione si avvicina alla secchezza. - Sciogliere il campione in 2 gocce di HNO3 (0,04 mL, 14 M), e asciugarlo nuovamente sulla piastra calda a 170 gradi centigradi.
4. Coprecipitazioni in idrossido ferrico per U-Th
- Preparare i tubi di centrifuga di 15 mL puliti, etichettarli e metterli nel supporto del tubo.
NOTA: Aggiungere con attenzione circa 10 mg di Fe(III) (FeCl3 in 12 M HCl) nel tubo centrifuga se i campioni non contengono quasi alcun Fe. - Aggiungere diverse gocce (0,1 mL) di 2 M HCl nel becher. Agitare delicatamente il becher e sciogliere completamente il campione.
- Trasferire ogni campione in un tubo di centrifuga.
- Aggiungere diverse gocce di ammoniaca (0,1 mL) fino a quando l'acido non viene neutralizzato; quando il pH è 7-8, appare un precipitato bruno-rossastro. tu e Th isotopi siete precipitati dal Fe(OH)3.
NOTA: La soluzione chiara contiene ioni indesiderati come elementi metallici, Mg2 ,NO3- e NH4OH. - Capovolgi i tubi di centrifuga. Centrifuga a 2.340 x g per 7 min. Scartare il supernatante
- Aggiungere un po 'd'acqua ultrapura per lavare il precipitato. Centrifuga come sopra e ripetere questo passaggio altre due volte.
- Sciogliere il precipitato con 1,5 mL di 7 M HNO3. Trasferirlo nel bicchiere corrispondente.
- Aggiungere 1 goccia di HClO4 (per rimuovere la materia organica), e asciugarlo sulla piastra calda a 170 gradi centigradi per circa 30 min.
5. Preparazione della colonna di scambio di anion
- Preparare piccole colonne di politefluoroetilene (PTFE) (dimensioni colonna di 2,5 mL) come illustrato nella Figura 1; inserire la frit in ogni colonna lentamente in basso sulla panca.
- Pipet ha pulito le resine di scambio di anion ioni nelle colonne. Mettere le colonne sul supporto.
- Riempire l'intera colonna con acqua ultrapura. Aggiungere 1 goccia di 14 M HNO3.
NOTA: questo passaggio viene eseguito principalmente per rimuovere gli elementi di traccia nella colonna. - Aggiungere 2 volumi di colonne (CV) di 7 M HNO3 per rimuovere gli elementi di traccia. Ripetere quindi questo passaggio.
Figura 1: riempimento colonna ionico-scambio con resina di scambio anionica. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
6. Purificazione e separazione delle frazioni voi e delle frazioni Th
- Sciogliere il campione in 0,5 mL di 7 M HNO3. Caricarlo sulla colonna con attenzione.
- Lascialo gocciolare attraverso la colonna nel becher di scarto.
- Aggiungere 2 CV e 1 CV di 7 M HNO3 in successione nella colonna. Il ferro e altri elementi metallici nel campione vengono rimossi mentre tu e Th vengono trattenuti dalla resina in questo passaggio.
- Aggiungere 2 CV e 1 CV di 8 M HCl nella colonna in successione per eluire la frazione del torio. Raccogliere la frazione di torio utilizzando un becher PFA pulito di capacità da 7 mL. Aggiungere 1 goccia di HClO4 nel becher e asciugare la frazione su una piastra calda a 170 gradi centigradi per circa 30 minuti.
- Elute frazione di uranio dalla resina con 2 CV di 0.1 M HNO3 due volte. Raccogliere l'eluato nel becher PFA pulito. Aggiungere 1 goccia di HClO4 e asciugarla sulla piastra calda a 170 gradi centigradi per circa 30 min.
- Preparare ed etichettare le fiale di capacità da 2 mL.
- Sciogliere ogni campione in 1 goccia HNO3 e asciugarlo sulla piastra calda a 170 gradi centigradi per meno di 5 min fino a 0,5 gocce. Trasferirli insieme a 0,2 mL del 2% HNO3 - 0,1% HF nelle fiale corrispondenti per la misurazione dello strumento.
Figura 2: frazioni di uranio e torio dei solfuri idrotermali sottomarini. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
7. Misurazione MC-ICPMS
- Misurare le frazioni di voi e Th raccolte attraverso il processo di purificazione chimica di cui sopra utilizzando uno strumento MC-ICPMS ad alta risoluzione.
NOTA: i rapporti isotopici tu e Th possono essere ottenuti utilizzando lo strumento applicando la tecnica del moltiplicatore di elettroni secondari (SEM)21. I parametri dello strumento13 sono elencati nella tabella 1. L'età del torio è stata calcolata utilizzando la seguente equazione:
Il rapporto iniziale di 234si a 238U è stato misurato come segue:
| strumento musicale | parametro | valore |
| MC-ICPMS | Potenza RF | 1325 W |
| Gas fresco | 16.00 L min-1 | |
| Gas ausiliario | 1,78 L min-1 | |
| Gas di esempio | 1,00 L min-1 | |
| Bassa risoluzione | 300-400 | |
| CETAC Aridus II | Frequenza di iniezione del campione | 50/60 ll min-1 |
| Ar Sweep Gas | 2/5 L min-1 | |
| Gas di azoto | 2/10 mLmin -1 | |
| Temperatura camera spray | 110 gradi centigradi | |
| Temperatura del forno a membrana | 160 gradi centigradi |
Tabella 1: Parametri dello strumento per la misurazione degli isotopi U-Th da parte di MC-ICPMS (utilizzando lo strumento elencato nella tabella dei materiali).
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Representative Results
Utilizzando questo procura, un campione sottomarino di solfuro idrotermale può essere completamente disciolto. Seguendo questo protocollo, la frazione Th è stata eluita dal campione di solfuro idrotermale utilizzando 8 M HCl. Nel frattempo, la frazione U del campione di solfuro idrotermale è stata eluita con 0,1 M HNO3. le frazioni di voi e Th sono state sciolte nella soluzione 2% HNO3 (0,1% HF) (vedere Figura 2) e memorizzate in fiale di capacità da 2 mL. La miscela è stata poi analizzata da MC-ICPMS.
Con lo strumento MC-ICPMS, voi e Th isotopi rapporto e l'età del solfuro idrotermale sottomarino è determinato con precisione. Le età sono state calcolate con un metodo iterativo13. I risultati dei test sono elencati nella tabella 2. I contenuti U variavano da 178,0 a 5.118,2 ng-g-1e il contenuto Disserava da 603 a 7.212 pg-g-1. Cinque campioni avevano un'età di 567, 52, 1.585 , 3.345 , 132, 14.211 , 727 e 21.936 , 91 anni b.P. (B.P. sta per "prima dell'anno 2000 D.C."). Il consumo del campione è stato di circa 60 mg tranne S32 in cui solo 17 campioni di mg è stato consumato.
| campione | Massa Campione | 238 (di sistema) U | 232 (di Th | 230 (di sistema) Th/232Thb | 234 (di sistema) U/238Ub | 230 (di sistema) Th/238Ub | 230 (di sistema) Età Th(yr)c | 230 (di sistema) Età (yr BP)d, e | (234U/238U) iniziale f (in questo stato | ||||||||
| Lol | (mg) un | (ng g-1) | (pg g-1) | (non corretto) | (corretto) | ||||||||||||
| S12 (in modo s9) | 58 (di base) | 182,8 | 0,2 USD | 7212 | 144 USD (in vi estati) | 11.7 1991, 11.7 | 0,3 USD | 1.156 (in inglese) | 0,002 USD (in linguaggio s9>). | 0.1511 | 0,0018 USD (0,0018) | 15221 | 193 USD (in modo non il più in stato di | 14211 | 727 USD (in modo non il più in stato di | 1.163 (in inglese) | 0,002 USD (in linguaggio s9>). |
| S15 (in modo s9) | 57 del sistema | 569.3 | 0,7 USD | 1200 | 24 USD | 310.3 | 6,3 USD | 1.166 (in inglese) | 0,002 USD (in linguaggio s9>). | 0.2140 | 0,0007 USD (in linguaggio s.10) | 22006 | 84 USD | 21936 | 91 USD | 1.177 (in via del documento) | 0,002 USD (in linguaggio s9>). |
| S32 (in questo modo) | 17 mi lato | 5118.2 | 10,4 USD | 5173 (in questo da 24) | 104 USD (in clamò) | 51,9 anni (in ti1,9 | 1,2 USD | 1.157 (in questo 157) | 0,003 USD | 0,0172 (in linguaggio<21). | 0,0002 USD (in linguaggio s2) | 1628 (in inglese) | 20 USD | 1585 | 27 USD | 1.158 (in via del documento) | 0,002 USD (in linguaggio s9>). |
| Anni di vita | 55 (di cinità" | 178,0 (in linguaggio 178,0) | 0,2 USD | 865 865 | 17 USD | ORe 23.0 | 0,8 USD | 1.162 (in inglese) | 0,002 USD (in linguaggio s9>). | 0.0366 | 0,0010 USD (0,0010) | 3484 | 100 USD | 3345 | 132 USD (in vi estati) | 1.164 (in inglese) | 0,002 USD (in linguaggio s9>). |
| Y4 (in vi sieda | 59 (di cinità) | 347.1 | 0,4 USD | 603 | 12 USD | 11.7 1991, 11.7 | 0,8 USD | 1.159 (in tissupe) | 0,002 USD (in linguaggio s9>). | 0.0067 (in inglese) | 0,0004 USD (in linguaggio s.10) | 629 | 42 USD | 567 (in inglese) | 52 USD (52) | 1.159 (in tissupe) | 0,002 USD (in linguaggio s9>). |
| una massa di esempio per la separazione di uranio e torio nuclide e voi e l'analisi Th. | |||||||||||||||||
| b Tutti i rapporti sono rapporto di radioattività, che viene calcolato in base alle costanti di decadimento :238- 1,55125 -10-10 a -1 come descritto da Jaffey et al.(1971)20, come descritto da Cheng et al.(2013)15e 9,1705(0,0138) - 10-6 a-1 come descritto da Cheng et al.(2013)15. | |||||||||||||||||
| c Calcolato 230esima età dopo l'equazione |  |
||||||||||||||||
| d Corretto 230Th ages presumono che il rapporto atomico iniziale 230Th/232Th di 4,4 x 2,2 x10-6. Questi sono i valori di un materiale in equilibrio secolare, con la massa terra 232Th/238U valore di 3.8. Si presuppone arbitrariamente che gli errori siano del 50%15. | |||||||||||||||||
| e B.P. sta per "Prima dell'anno 2000 d.C.". | |||||||||||||||||
| F |  |
||||||||||||||||
Tabella 2. 230 (di sistema) I risultati della datazione per i solfuri idrotermali sottomarini. L'errore visualizzato è errore 2s.
un Massa del campione per la separazione di uranio e torio nuclide e analisi tu e Th.
b Tutti i rapporti sono rapporti di radioattività, che vengono calcolati in base alle costanti di decadimento :238 x 1,55125 x 10-10 a -1 come descritto da Jaffey et al.20,234 , 2,82206 descritto da Cheng et al.15e 9,1705 (0,0138) x 10-6 a-1 come descritto da Cheng et al.15.
c Calcolato 230th age seguendo l'equazione nella sezione 7.
d Corretto 230Th età supponendo che il 230Th/232Th rapporto atomico iniziale sia 4.4 - 2.2 x 10-6. Questi sono i valori di un materiale in equilibrio secolare, con la terra sfusa 232Th/238U valore di 3.8. Si presume arbitrariamente che gli errori siano del 50%.
e B.P. sta per "Prima dell'anno 2000 d.C.".
f (in questo stato Utilizzando l'equazione nella sezione 7.
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Discussion
È necessario seguire alcuni passaggi critici per garantire il successo di questo protocollo. Assicurarsi che tutte le operazioni siano eseguite in una stanza chimica pulita sotto cappa di fumi con circolazione dell'aria pulita. Purificare tutti i reggenti in questo processo in anticipo e pulire l'apparato prima dell'uso. Sciogliere completamente i campioni nel processo di realizzazione della soluzione 7 M HNO3 che viene poi caricata sulle resine con condizioni 7 M HNO3. Se c'è una sostanza insolubile nel campione, verrà dissolta dopo l'essiccazione. Ulteriori passi importanti sono suggeriti: (i) evitare la contaminazione incrociata dai campioni adiacenti durante la lavorazione del campione; ii) per ogni fase di eluizione lasciare che il liquido si associ completamente prima della fase successiva; e (iii) completare il processo dal condizionamento delle colonne alla raccolta di frazioni Th e U entro 2 h, altrimenti l'acido forte tende a scomporre la resina.
La limitazione principale di questa tecnica è legata alla concentrazione di 238e 232Th del campione. È meglio scegliere campioni con U > 50 ppb e Th < 10 ppb. La resina AG 1-X8 utilizzata può essere sostituita dalla resina UTEVA nel processo.
Con questo metodo, sono stati misurati cinque campioni di solfuri idrotermali sottomarini provenienti dall'Atlantico meridionale. L'età era di 567 x 52-21.936 - 91 anni b.P., indicando che questa regione ha vissuto eventi di attività idrotermali da 21.936 anni - 91 anni a.P.
La purificazione e la separazione U-Th si riferisce ai metodi isotopici di stima dell'età basati sulla misurazione dell'uranio (238tu e 235U), del torio (232Th) e di alcuni membri della figlia intermedia nuclides nei tre nuclidi naturalmente serie di decadimento radioattivo per il campione di solfuro idrotermale. È anche utile determinare la concentrazione di voi e Th di sedimenti d'alture19. La tecnica può essere applicata alla datazione di carbonato e fosfato e agli studi di tracciante ambientale, aiutando nella costruzione del quadro dell'età per la formazione di minerali.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
Questo studio è stato sostenuto finanziariamente dalla Experimental Technology Innovation Foundation dell'Institute of Geology and Geophysics, dalla Chinese Academy of Sciences (n. 11890940) e dal China Ocean Mineral Resources R & D Association Project (N. . DY135-S2-2-07).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AG 1-X8 anion-exchange resin | BIO-RAD | 140-1441 | Separating rare elements |
| Ammonia solution | Kanto Chemical CO., INC. | 1336-21-6 | Reagent |
| Glass vials | BOTEX | None | Sample collection |
| Hydrochloric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7647-01-0 | Reagent |
| Hydrofluoric acid | EMD Millipore CO. | 7664-39-5 | Reagent |
| Neptune Plus | Thermo Fisher Scientific CO. | None | Apparatus |
| Nitric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7697-37-2 | Reagent |
| Perchloric acid | Kanto Chemical CO., INC. | 32059-1B | Reagent |
| Ultrapure water | Merck Millipore | None | Producted by Mill-Q Advantage systerm |
| Wipe paper | Kimberley-Clark | 0123-12 | Wipe and clean |
| 2 ml vial | Nelgene | 5000-0020 | Sample collection |
| 229Th-233U-236U spike | None | None | Reagent |
| 7 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
| 10 ml centrifuge | Nelgene | 3110-1000 | Sample treatment |
| 30 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
References
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