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Engineering

Microscopia elettronica a trasmissione in situ con distorsione e fabbricazione di traverse asimmetriche basate su a -VO x afasemista

Published: May 13, 2020 doi: 10.3791/61026
* These authors contributed equally

Summary

Presentato qui è un protocollo per l'analisi dei cambiamenti nanostrutturali durante la polarizzazione in situ con microscopia elettronica a trasmissione (TEM) per una struttura metallico-isolante-metallo impilata. Ha applicazioni significative nella commutazione resistiva delle traverse per la prossima generazione di circuiti logici programmabili e hardware di neuromimetica, per rivelare i loro meccanismi operativi sottostanti e l'applicabilità pratica.

Abstract

L'architettura della traversa a commutazione resistiva è fortemente desiderata nel campo delle memorie digitali grazie ai vantaggi a basso costo e ad alta densità. Diversi materiali mostrano variabilità nelle proprietà di commutazione resistiva a causa della natura intrinseca del materiale utilizzato, portando a discrepanze nel campo a causa dei meccanismi operativi sottostanti. Ciò evidenzia la necessità di una tecnica affidabile per comprendere i meccanismi che utilizzano osservazioni nanostrutturali. Questo protocollo spiega un processo dettagliato e una metodologia dell'analisi nanostrutturale in situ come risultato della polarizzazione elettrica utilizzando la microscopia elettronica a trasmissione (TEM). Fornisce prove visive e affidabili dei cambiamenti nanostrutturali sottostanti nelle operazioni di memoria in tempo reale. È inclusa anche la metodologia di fabbricazione e caratterizzazione elettrica per strutture asimmetriche della traversa che incorporano ossido di vanadio amorfo. Il protocollo qui spiegato per le pellicole di ossido di vanadio può essere facilmente esteso a qualsiasi altro materiale in una struttura sandwich metallo-dielettrico-metallo. Si prevede che le traverse di commutazione resistive servano la logica programmabile e i circuiti neuromorfici per i dispositivi di memoria di nuova generazione, data la comprensione dei meccanismi operativi. Questo protocollo rivela il meccanismo di commutazione in modo affidabile, tempestivo ed economico in qualsiasi tipo di materiale di commutazione resistiva, e quindi prevede l'applicabilità del dispositivo.

Introduction

Le memorie di ossido di cambiamento di resistenza sono sempre più utilizzate come elemento costitutivo per nuove architetture di memoria e logica grazie alla loro velocità di commutazione compatibile, alla struttura cellulare più piccola e alla capacità di essere progettate in array di traverse tridimensionali (3D) adalta capacità 1. Ad oggi, sono stati segnalati più tipi di commutazione per dispositivi di commutazione resistiva2,3. I comportamenti di commutazione comuni per gli ossidi metallici sono la commutazione unipolare, bipolare, resistiva complementare e la commutazione a soglia volatile. Oltre alla complessità, è stato segnalato che una singola cella mostra prestazioni di commutazione resistive multifunzionalie 4,5,6.

Questa variabilità significa che sono necessarie indagini nanostrutturali per comprendere le origini dei diversi comportamenti di memoria e dei corrispondenti meccanismi di commutazione per sviluppare commutazione dipendente dalle condizioni chiaramente definita per un'utilità pratica. Le tecniche comunemente riportate per comprendere i meccanismi di commutazione sono la profilazione della profondità con spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS)7,8, spettroscopia di massa ionica secondaria su scala nanometrica (nano-SIMS)6,spettroscopia di fotoluminescenza non distruttiva (PL)8,caratterizzazione elettrica di diverse dimensioni e spessore dell'ossido funzionale dei dispositivi, nanoindentazione7, microscopia elettronica a trasmissione (TEM), spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDX) e spettroscopia di perdita di energia elettronica (EELS) su lamelle trasversali in una camera TEM6,8. Tutte le tecniche di cui sopra hanno fornito informazioni soddisfacenti sui meccanismi di commutazione. Tuttavia, nella maggior parte delle tecniche, è necessario più di un campione per l'analisi, inclusi i dispositivi incontaminati, elettroformati, impostati e reset, per comprendere il comportamento di commutazione completo. Ciò aumenta la complessità sperimentale e richiede molto tempo. Inoltre, i tassi di guasto sono elevati, perché localizzare un filamento subnanoscale in un dispositivo di alcune micron di dimensioni è complicato. Pertanto, gli esperimenti in situ sono importanti nelle caratterizzazioni nanostrutturali per comprendere i meccanismi operativi, in quanto forniscono prove in esperimenti in tempo reale.

Presentato è un protocollo per condurre TEM in situ con polarizzazione elettrica per pile metallo-isolante-metallo (MIM) di dispositivi cross-point di commutazione resistiva asimmetrica. L'obiettivo primario di questo protocollo è quello di fornire una metodologia dettagliata per la preparazione della lamella utilizzando un fascio ionico di messa a fuoco (FIB) e una configurazione sperimentale in situ per TEM e polarizzazione elettrica. Il processo è spiegato utilizzando uno studio rappresentativo dei dispositivi asimmetrici a punti incrociati basati sull'ossido di vanadio amorfo a fase mista (a-VOx)4. Presentato anche il processo di fabbricazione di dispositivi cross-point che incorporano un-VOx, che può essere facilmente scalato fino alle traverse, utilizzando processi di micro-nano fabbricazione standard. Questo processo di fabbricazione è importante in quanto incorpora nelle traverse un-VOx che si dissolve in acqua.

Il vantaggio di questo protocollo è che con una sola lamella, i cambiamenti nanostrutturali possono essere osservati in TEM, a differenza delle altre tecniche, dove sono richiesti almeno tre dispositivi o lamelle. Ciò semplifica significativamente il processo e riduce tempi, costi e sforzi fornendo al contempo prove visive affidabili dei cambiamenti nanostrutturali nelle operazioni in tempo reale. Inoltre, è progettato con processi standard di micro-nano fabbricazione, tecniche di microscopia e strumenti in modi innovativi per stabilire la sua novità e affrontare le lacune di ricerca.

Nello studio rappresentativo qui descritto per undispositivo cross-point basato su -VOx,il protocollo TEM in situ aiuta a comprendere il meccanismo di commutazione dietro la commutazione apolare e volatiledella soglia 4. Il processo e la metodologia sviluppati per osservare i cambiamenti nanostrutturali in un-VOx durante la polarizzazione in situ possono essere facilmente estesi alla temperatura in situ, e alla temperatura in situ e alla polarizzazione contemporaneamente, semplicemente sostituendo il chip di montaggio della lamella, e a qualsiasi altro materiale che includa due o più strati di materiale funzionale in una struttura sandwich metallo-isolante-metallo. Aiuta a rivelare il meccanismo di funzionamento sottostante e spiegare le caratteristiche elettriche o termiche.

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Protocol

1. Processo di fabbricazione e caratterizzazione elettrica

  1. Utilizzare la fotolitografia standard di inversionedell'immagine 9 per modellare l'elettrodo inferiore (livello BE 1) con fotoresist dei dispositivi utilizzando i seguenti parametri:
    1. Spin rivestire il fotoresist a 3.000 giri/min, cuocerlo morbido a 90 °C per 60 s, esporre con 25 mJ/cm2 con un laser a 405 nm, cuocerlo a 120 °C per 120 s, eseguire l'esposizione alle inondazioni con 21 mW/cm2 e un laser a 400 nm, svilupparsi utilizzando lo sviluppatore e risciacquare con acqua deionizzata.
  2. Depositare 5 nm di titanio (Ti) per l'adesione e 15 nm di platino (Pt) in cima con un sistema di evaporatore a fascio di elettroni con il substrato modellato sullo strato 1.
  3. Solleva i metalli depositati posizionando il substrato in un bagno di acetone per ~ 20 minuti. Quindi, applicare vibrazioni ultrasoniche per 2 minuti e risciacquare con acetone e alcol isopropile (IPA) per completare i modelli BE. Ripetere se il decollo non è pulito (Figura 1A, passaggio 1).
  4. Modellare lo strato di ossido funzionale (strato 2) con fotolitografia sopra il BE come descritto nel passaggio 1.1.
  5. Depositare ~ 100 nm di un-VOx e 5 nm di Ti sopra il livello 2 utilizzando un sistema di sputtering10.
  6. Solleva l'ossido funzionale posizionando il substrato in un bagno di acetone e applicando manualmente vibrazioni ultrasoniche pulsate con impulsi da 2 a 3 s per finalizzare i modelli di ossido funzionale. Ripetere la procedura se i motivi non sono puliti. (Figura 1A, fase 2 e fase 3)
  7. Allo stesso modo, completare i modelli di elettrodi superiore (TE) (strato 3) con Ti_20 nm/Pt_200 nm utilizzando la fotolitografia di inversione dell'immagine, l'evaporazione del fascio di elettroni e il processo di decollo descritto nel passaggio 1. (Figura1A, fase 4)
    NOTA: Questo completa la fabbricazione del dispositivo cross-point, Figura 1B.
  8. Eseguire analisi elettriche e di temperatura sul dispositivo fabbricato per comprenderne le prestazioni di commutazione di resistenza.
    1. Utilizzare il misuratore di sorgente con sistema di misurazione I-V a corrente continua a due sonde (DC) e una stazione sonda per misurazioni elettriche.
    2. Mantenere sempre la conformità corrente pertinente per evitare di danneggiare i dispositivi.
    3. Per analizzare il comportamento di corrente del dispositivo, eseguire analisi controllate dalla tensione e applicare sweep di tensione a partire da una bassa tensione di 0,1 V in polarizzazione positiva e aumentando lentamente fino a quando non viene osservata l'elettroformatura.
      NOTA: L'elettroformatura è un evento una t-time in cui alcuni filamenti conduttivi a livello nanometrico si formano all'interno dell'ossido funzionale inizialmente isolante a una particolare tensione, che dipende dalle proprietà intrinseche del materiale e dalle dimensioni del dispositivo. A questo punto, un improvviso calo di resistenza o aumento di corrente si osserva sul grafico della tensione di corrente a causa di un percorso conduttivo formato.
    4. Dopo l'elettroformatura, applicare sweep di tensione bidirezionali per ottenere prestazioni di commutazione di soglia volatili. Regolare la tensione per ottenere un elevato rapporto ON/OFF. In questo caso, è stato raggiunto un rapporto di commutazione di ~10.
    5. Analizzare le caratteristiche della tensione di corrente a temperature diverse dalla temperatura ambiente a 90 °C aumentando in passi di 10 °C e tornare a temperatura ambiente utilizzando uno stadio a temperatura controllata.

2. Montaggio di griglie e chip di polarizzazione

  1. Progettare internamente la barra di rete ottimizzata FIB nel software CAD e produrre utilizzando internamente tecniche di lavorazione standard per il montaggio dei chip di polarizzazione/riscaldamento utilizzati per esperimenti TEM in situ, come illustrato nella figura 2.
    NOTA: la figura 2A mostra parti separate della barra della griglia per montare tre trucioli contemporaneamente nelle trincee a forma quadrata. La figura 2B mostra la sezione di trincea quadrata ingrandita progettata per adattarsi ai trucioli di polarizzazione/riscaldamento in situ disponibili in commercio per TEM.
  2. Pulire il chip di polarizzazione posizionandolo in una piastra di Petri di vetro piena di acetone e ruotare delicatamente per 2 minuti. Quindi rimuovere il truciolo e posizionare in una piastra di Petri piena di metanolo e ruotare delicatamente per 2 minuti. Infine, asciugare con azoto a bassa pressione.
    NOTA: I chip biasing acquistati commercialmente, denominati E-chips, hanno un rivestimento fotoresist per la protezione.
  3. Allineare il chip di polarizzazione prepulito nelle trincee quadrate della barra della griglia, come si vede nella figura 2C.
  4. Fissare il coperchio della griglia sopra il chip di polarizzazione con viti per finalizzare il posizionamento dell'E-chip sulla barra della griglia (Figura 2D).

3. Preparazione della lamella, montaggio su chip biasing utilizzando fascio ionico focalizzato e microscopia elettronica a trasmissione in situ

  1. Fabbricare i campioni separatamente come descritto nella sezione 1 con un BE più spesso di Ti_10 nm/Pt_100 nm, come si vede nella figura 3A.
  2. Montare il campione appena preparato su uno stub metallico utilizzando nastro di carbonio conduttivo e caricare nella camera FIB. Applicare nastro aggiuntivo sul campione per la messa a terra per evitare problemi di ricarica.
  3. Caricare la barra della griglia montata su chip di polarizzazione nella camera con un'inclinazione di 52° (vedere figura 3B). Questo sarà perpendicolare o parallelo alla colonna del fascio ionico a seconda della rotazione dello stadio.
  4. Mettere a fuoco, astigmare e allineare il fascio di elettroni su una superficie campione utilizzando il pannello di controllo fisico al microscopio e il software sulle posizioni di preparazione della lamella.
  5. Controllare l'altezza eucentrica della posizione del campione focalizzato e la coincidenza del fascio per il fascio di elettroni e ioni.
    NOTA: L'altezza eucentrica è la posizione in cui l'immagine del campione non si muove quando il campione è inclinato.
  6. Fare clic sul programma Auto TEM (automatic lamella preparation program) per eseguito sulla posizione del campione focalizzata utilizzando il software di controllo del microscopio. Il programma automatico segue la sequenza descritta di seguito.
    NOTA: Questo completerà il processo di creazione di una lamella TEM (Figura 4). Lo stato di avanzamento del programma AutoTEM può essere osservato in diretta sullo schermo del desktop.
    1. Creare marcatori di allineamento fiduciari incrociati con la fresatura del silicio e depositare uno strato protettivo in carbonio dello spessore di 1,5 μm sull'area di 20 μm x 5 μm tra i marcatori di allineamento.
    2. Fresatura trincee su entrambi i lati dello strato protettivo in carbonio con una corrente di fascio ionico da 5 nA per creare la lamella.
    3. Assottigliare la lamella con una corrente di fascio ionico 1 nA prima e poi con corrente di fascio ionico 300 pA per raggiungere uno spessore di 1 μm.
  7. Inclinare il campione a 7° per eseguire un taglio a J sulla lamella per la separazione dal substrato.
  8. Inclinare il campione a 0° (cioè perpendicolare alla colonna del fascio di elettroni) e attaccare la lamella all'ago manipolatore brandendo usando Pt (Figura 5A).
  9. Dopo l'attacco al micromanipolatore, separare la lamella dal substrato con il taglio finale e ritrarre lentamente il micromanipolatore (Figura 5B).
  10. Mettere a fuoco il fascio sul bordo superiore del chip biasing sulla barra della griglia, la posizione di montaggio della lamella.
  11. Portare lentamente la lamella verso il chip di polarizzazione con l'ago del manipolatore (Figura 6A).
  12. Allineare la lamella al centro dello spazio di 17 μm sul bordo superiore del chip di polarizzazione. Spostarlo lentamente verso il basso fino a quando non tocca a malapena la superficie del truciolo e saldare i bordi inferiori della lamella al truciolo utilizzando Pt (Figura 6B).
  13. Tagliare il micromanipolatore libero dalla lamella con fresatura di silicio e ritrarre il micromanipolatore.
  14. Collegare i bordi superiori della lamella con tracce Pt ai due elettrodi del chip di polarizzazione per connessioni elettriche (Figura 6C).
    NOTA: Il TE e il BE sono corti a questo punto sia sul lato sinistro che su quello destro.
  15. Assottigliare la regione centrale della lamella prima utilizzando 300 pA, e poi con fasci ionici da 100 pA per rendere la lamella di spessore inferiore a 100 nm(Figura 6D)inclinando il campione davanti e dietro di 2° per garantire facce parallele e uno spessore uniforme.
  16. Lucidare lo strato danneggiato dal fascio ionico con la tensione di accelerazione del fascio Ga di 5 kV con un angolo di 5 ° rispetto alla superficie su entrambe le facce.
  17. Rimuovere la breve connessione tra gli elettrodi superiore e inferiore del dispositivo con tagli di isolamento nella regione assottigliata per creare un percorso corrente da BE a TE attraverso la regione attiva (Figura 7A).
  18. Montare il chip di polarizzazione con lamella sul supporto del truciolo di polarizzazione e quindi caricare il supporto del truciolo di polarizzazione nella camera TEM.
  19. Collegare i fili dal supporto del chip di polarizzazione al misuratore di origine e a un PC di controllo.
    NOTA: Posizionare con cura i fili di connessione per alleviare la deformazione e ridurre al minimo eventuali vibrazioni durante l'esperimento.
  20. Attendere che la pressione della camera TEM si sfoci a 4e-5 Torr e quindi mettere a fuoco, astigmate, e allineare il fascio di elettroni su una sezione trasversale della superficie di lamella utilizzando le manopole di controllo TEM.
  21. Applicare sweep di tensione o tensione costante a diverse tensioni di polarizzazione e raccogliere le micrografie TEM in situ.
    NOTA: I dati relativi ai modelli di diffrazione, alla spettroscopia a raggi X di diffrazione elettronica (EDX) e alla mappatura della spettroscopia di perdita di energia elettronica (EELS) possono anche essere raccolti a diverse tensioni di polarizzazione in situ.

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Representative Results

I risultati ottenuti utilizzando questo protocollo per i dispositivi cross-point-VOx sono illustrati nella figura 8. La figura 8A mostra la micrografia TEM della lamella intatta. Qui i modelli di diffrazione (inserto) indicano la natura amorfa della pellicola di ossido. Per le misurazioni TEM in situ, sono state applicate tensioni controllate a partire da 25 mV a 8 V in gradini da 20 mV con l'elettrodo inferiore (BE) positivamente polare e l'elettrodo superiore (TE) a terra. La figura 8B mostra che a 4 V si è formata una regione cristallina localizzata nello strato di ossido. Qui, la spaziatura dera di 0,35 nm, come mostrato nei modelli TEM (HRTEM) e diffrazione ad alta risoluzione (inserti). Questa spaziatura dcorrisponde al piano (011) della faseVO 2–M110,11. La figura 8C mostra le molteplici isole cristalline localizzate all'interno dello strato di ossido a 5 V. Queste isole cristalline erano orientate in direzioni diverse rispetto al substrato. Due diverse spaziatura dpossono essere osservate nei corrispondenti FFT e HRTEM (inserti): 0,35 nm e 0,27 nm. Una spaziatura di 0,27 nm corrisponde alla fase VO2–A, mentre 0,26 nm corrisponde alla fase12VO2–M1 . Considerando i difetti di aberrazione e i limiti di correzione dell'inclinazione dello strumento, la spaziatura di 0,27 nm dosservata corrisponde probabilmente alla fase mista di VO2–M1 e VO2–A. La figura 8D mostra le frange moiré a 6 V. Ci sono più siti di nucleazione nella lamella. Qui FFT e HRTEM (inserti) forniscono ulteriori prove dei diversi orientamenti delle isole cristalline VO2–M1. Dopo 6 V, la lamella è completamente cristallizzata con più orientamenti solo con la distorsione elettrica senza ricottura convenzionale.

Questa è la prima dimostrazione di unapellicola sottile -VOx che si cristallizza in isole c-VO2 localizzate con polarizzazione elettrica. La forte evidenza della presenza di isole c-VO2 in un dispositivo -VOx dopo la polarizzazione atensione più elevata dimostra le caratteristiche di commutazione resistiva (figura 2 del riferimento citato4) e il meccanismo di commutazione (figura 6 del riferimentocitato 4) per i dispositivi asimmetrici a punto trasversale basati su a-VO x in fasemista.

I risultati mostrano l'applicazione del protocollo spiegato. Qui i cambiamenti nanostrutturali in situ sono stati catturati nella permanenza di sweep di tensione a diverse tensioni con le micrografie TEM (HRTEM) ad alta risoluzione e i corrispondenti modelli di diffrazione.

Figure 1
Figura 1: Schema del flusso di fabbricazione e della struttura del dispositivo cross-point. (A) Flusso di fabbricazione che incorpora ti tappatura per proteggere la pellicola a-VOx dalla dissoluzione in acqua. (B) Schema della struttura del dispositivo cross-point. Questa cifra è stata modificata da Nirantar etal. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
Figura 2: Barra della griglia ottimizzata FIB su misura per il montaggio in situ di chip TEM. (A) Singole parti della barra della griglia. (B) Trincea squadrata per il posizionamento del truciolo TEM in situ. (C) Chip di polarizzazione allineato per TEM in situ nella trincea squadrata. (D) Chip di polarizzazione montato sulla barra della griglia. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3: Pile di sezione trasversale per campioni in situ e configurazione della camera FIB del chip di polarizzazione. (A) Pile di sezioni trasversali di dispositivi preparati separatamente per la distorsione in situ mediante campione TEM. (B) Configurazione della griglia nella camera per consentire l'accesso al rivelatore di microscopia elettronica a scansione (STEM) per il taglio di precisione e le connessioni sulla lamella. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4: Fasi di elaborazione di Auto TEM. (A) Marcatori di allineamento e deposizione del livello di protezione. (B) Trincee formate con fresatura grezza utilizzando una corrente di 5 nA. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 5
Figura 5: Il processo di separazione della lamella dal substrato. (A) Taglio J fatto manualmente e lamelle attaccate all'ago del manipolatore. (B) Lamella estratta attraverso le trincee dopo il taglio finale della separazione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 6
Figura 6: Montaggio lamella sul processo del chip di polarizzazione. (A) Manipolatore che porta la lamella attaccata al chip di polarizzazione. (B) Lamella attaccata al chip di polarizzazione. (C) Connessioni con tracce di platino tra gli elettrodi del chip di polarizzazione e la regione di interesse della lamella. (D) Regione centrale assottigliata di sotto i 100 nm della lamella. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 7
Figura 7: Tagli finali di isolamento e percorso corrente nella lamella e micrografia del chip di polarizzazione ottimizzato FIB. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 8
Figura 8: Microscopia elettronica a trasmissione elettrica in situ. (A)Lamella originale. L'interno mostra l'FFT del livello funzionale. (B)Micrografia dopo polarizzazione a 4 V. L'inserto FFT mostra lafase c -VO2 (M1) con piano (011) e l'inserto HRTEM mostra la separazione delle frange come 0,35 nm. (C) Le micrografie dopo 5 inserti V. FFT e HRTEM mostrano più siti di nucleazione e orientamenti diversi dello stesso c-VO2–M1. (D) La micrografia dopo 6 V. FFT inset mostra diversi orientamenti della stessa fase c-VO2 – M1. L'inserto HRTEM mostra la formazione di frange Moiré. Questa cifra è stata modificata da Nirantar etal. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Discussion

Questo documento spiega il protocollo per la polarizzazione in situ con microscopia elettronica a trasmissione, incluso il processo di fabbricazione del dispositivo, la progettazione della barra della griglia per il montaggio del chip di polarizzazione, la preparazione della lamella e il montaggio sul chip di polarizzazione e TEM con polarizzazione in situ.

Viene spiegata la metodologia di fabbricazione dei dispositivi cross-point, che possono essere facilmente scalati fino alle strutture della traversa. La ti capping dell'ossido di vanadio è essenziale per incorporare ossido di vanadio amorfo, perché si dissolve in acqua durante le fasi di fabbricazione dopo unadeposizione -VOx. I dispositivi sono fabbricati con due diverse dimensioni per il test elettrico, 4 μm x 4 μm e 6 μm x 6 μm. L'elettrodo di contatto qui utilizzato è Pt, un metallo nobile che si degrada minimamente nel periodo di fabbricazione. A causa di ciò e per evitare la cristallizzazione uniforme dell'ossido di vanadio nella struttura del dispositivo, la fase di ricottura degli elettrodi tipicamente utilizzata è stata omessa in questo metodo di fabbricazione. Viene presentato un flusso di fabbricazione completo e lo schema della struttura del dispositivo figura 14.

Per gli esperimenti in situ, i dispositivi sono fabbricati separatamente con BE più spesso, come spiegato nella fase 1 della preparazione della lamella e montaggio su sezione del truciolo di polarizzazione. Questo viene fatto per evitare la deposizione di particelle Pt sullo strato funzionale durante le connessioni. Non si prevede che il cambiamento di spessore del BE abbia un effetto nella commutazione del dispositivo.

I chip di polarizzazione disponibili in commercio (ad esempio, E-chip) per la polarizzazione in situ con TEM hanno quattro elettrodi di polarizzazione disponibili per il collegamento e uno spazio largo 17 μm per il montaggio della lamella, come mostrato nella figura 7B. Una barra della griglia personalizzata è progettata per montare i chip di polarizzazione, in quanto questa disposizione consente l'accesso al rivelatore di microscopia elettronica a trasmissione a scansione (STEM) nella camera FIB per un taglio e un collegamento precisi della lamella montata sul chip di polarizzazione. Ciò è particolarmente necessario per i tagli di isolamento precisi spiegati nella fase 17 della preparazione della lamella e del montaggio sulla sezione del truciolo di polarizzazione. Per il processo di preparazione e montaggio della lamella, la sequenza di connessioni Pt, il diradamento della lamella e i tagli di isolamento (passaggi 14-17 di preparazione e montaggio della lamella) sono i più critici per ottenere una lamella pulita. Qui, le tracce di collegamento Pt vengono eseguite prima del processo di assottigliamento per evitare la deposizione di particelle Pt sullo strato di ossido funzionale, che può rovinare gli attributi elettrici.

Poiché la lamella viene preparata utilizzando la fresatura ionica Ga, nella lamella finale è prevista una contaminazione Ga indesiderabile. Tuttavia, la lucidatura della lamella viene eseguita per ridurre significativamente i danni causati dal fascio Ga. Un altro inconveniente di questo protocollo è che le dimensioni della lamella sono significativamente più piccole (in nanoscala) rispetto al dispositivo reale (pochi micron). A causa di ciò, la variabilità può essere osservata nelle caratterizzazioni elettriche del dispositivo effettivo e del dispositivo a base di lamella.

Nonostante ciò, questo protocollo offre un vantaggio significativo rispetto alle tecniche esistenti in quanto fornisce la verifica visiva di ogni fase della preparazione della lamella e durante la distorsione in situ. Poiché tutti i passaggi possono essere visti visivamente in tempo reale, i guasti vengono rilevati e corretti immediatamente. Non ci sono aspetti nascosti nel processo e la risoluzione dei problemi è semplicemente tramite osservazione visiva a meno che non ci siano problemi specifici dello strumento.

La metodologia presentata ha un notevole impatto nel campo della scienza dei materiali e dei dispositivi di commutazione resistiva compatibili con condizioni di vuoto elevate. Il protocollo può spiegare i risultati elettrici e i meccanismi di funzionamento basati su cambiamenti nanostrutturali osservati visivamente in situ. Questo protocollo influenzerà la prossima generazione di nanoelettronica, circuiti logici, dispositivi neuromorfi e scienze dei materiali per rivelare i meccanismi operativi sottostanti e prevedere l'applicabilità pratica di nuove strutture e materiali.

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgments

Questo lavoro è stato eseguito in parte presso il Micro Nano Research Facility della RMIT University nel Nodo Vittoriano dell'Australian National Fabrication Facility (ANFF). Gli autori riconoscono le strutture e l'assistenza scientifica e tecnica della RMIT University's Microscopy, Microanalysis Facility, un laboratorio collegato della Microscopia Australia. Viene riconosciuto il sostegno alle borse di studio dell'Australian Postgraduate Award (APA)/Programma di formazione alla ricerca (RTP) del governo australiano. Ringraziamo il professor Madhu Bhaskaran, il professore associato Sumeet Walia, il Dr. Matthew Field e il signor Brenton Cook per la loro guida e le discussioni utili.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Resist processing system EV group EVG 101
Acetone Chem-Supply AA008
Biasing Chip - E-chip Protochips E-FEF01-A4
Developer MMRC AZ 400K
Electron beam evaporator - PVD 75 Kurt J Leskar PRO Line - eKLipse
Focused Ion beam system Thermo Fisher - FEI Scios DualBeamTM system
Hot plates Brewer Science Inc. 1300X
Magnetron Sputterer Kurt J Leskar PRO Line
Mask aligner Karl Suss MA6
Maskless Aligner Heildberg instruments MLA150
Methanol Fisher scientific M/4056
Phototresist MMRC AZ 5412E
Pt source for e-beam evaporator Unicore
The Fusion E-chip holder Protochips Fusion 350
Ti source for e-beam evaporator Unicore
Transmission Electron Microscope JEOL JEM 2100F

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. , Springer. Netherlands. 9-14 (2012).
  2. Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance. Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).
  3. Zhou, Y., Ramanathan, S. Mott Memory and Neuromorphic Devices. Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).
  4. Nirantar, S., et al. In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars. Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).
  5. Rupp, J. A., et al. Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films. Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502 (2018).
  6. Ahmed, T., et al. Inducing tunable switching behavior in a single memristor. Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).
  7. Nili, H., et al. Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors. Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).
  8. Ahmed, T., et al. Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response. Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).
  9. Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. An optimized image reversal process for half-micron lithography. Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).
  10. Taha, M., et al. Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices. Scientific Reports. 7 (1), 17899 (2017).
  11. Booth, J. M., et al. Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide. Scientific Reports. 6, 26391 (2016).
  12. Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs. Scientific Reports. 6, 19621 (2016).

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Nirantar, S., Mayes, E., Sriram, S.More

Nirantar, S., Mayes, E., Sriram, S. In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx. J. Vis. Exp. (159), e61026, doi:10.3791/61026 (2020).

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