Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

3D عمق الشخصي إعادة بناء الشوائب المنفصلة باستخدام مطياف الكتلة الأيونية الثانوية

Published: April 29, 2020 doi: 10.3791/61065

Summary

تصف الطريقة المقدمة كيفية تحديد وحل القطع الأثرية للقياس المتعلقة بمطياف الكتلة الأيونية الثانوية وكذلك الحصول على توزيعات 3D واقعية للشوائب / dopants في مواد الحالة الصلبة.

Abstract

يجمع البروتوكول المقدم بين حدود الكشف الممتازة (1 جزء في المليون إلى 1 جزء في البليون) باستخدام مطياف الكتلة الأيونية الثانوي (SIMS) مع دقة مكانية معقولة (~ 1 ميكرومتر). علاوة على ذلك ، فإنه يصف كيفية الحصول على توزيعات واقعية ثلاثية الأبعاد (3D) للشوائب / dopants المنفصلة في مواد الحالة الصلبة. غالبا ما يكون من الصعب تحقيق إعادة بناء ملف تعريف عمق 3D المباشر بسبب أدوات القياس المتعلقة ب SIMS. تظهر هنا طريقة لتحديد هذا التحدي وحله. تمت مناقشة ثلاث قضايا رئيسية ، بما في ذلك أ) عدم انتظام الكاشف الذي يتم تعويضه عن طريق تصحيح المجال المسطح. ب) مساهمة خلفية الفراغ (تعداد الأكسجين الطفيلي من الغازات المتبقية الموجودة في غرفة التحليل) يتم تقديرها وطرحها ؛ و iii) أداء جميع الخطوات خلال فترة زمنية مستقرة لمصدر الأيونات الأساسي. يستخدم النقش الكيميائي الرطب للكشف عن موضع وأنواع الخلع في المادة ، ثم يتم تثبيت نتيجة SIMS على الصور التي تم الحصول عليها عن طريق المجهر الإلكتروني الماسح (SEM). وبالتالي ، يمكن أن يرتبط موضع الشوائب المتكتلة بموضع بعض العيوب. الطريقة سريعة ولا تتطلب مرحلة تحضير عينة متطورة ؛ ومع ذلك ، فإنه يتطلب مصدر أيون عالي الجودة ومستقر ، ويجب إجراء القياس بالكامل بسرعة لتجنب تدهور معلمات الحزمة الأولية.

Introduction

قياس الطيف الكتلي الأيوني الثانوي (SIMS) هو تقنية معروفة تستخدم لمراقبة التلوث مع حدود كشف ممتازة1،2،3،4،5،6. يمكن أن تكون مساهمة الخلفية الفراغية مشكلة بالنسبة للعناصر الخفيفة (مثل الهيدروجين والكربون والنيتروجين والأكسجين) ، والتي قد تكون موجودة في شكل غازات متبقية في غرفة القياس. بيريز وآخرون وضعوا سابقا تقنية لتقدير المساهمة الأساسية. وبالتالي ، يمكن تحديد تركيز واقعي للذرات الملوثة7.

في العديد من المواد ، لا يكون توزيع الذرات الملوثة موحدا. حالة نيتريد الغاليوم (GaN) مثيرة للاهتمام بشكل خاص ، حيث من المتوقع أن يزين الأكسجين بشكل أساسي الخلع اللولبي والمختلط8،9،10،11. بالنظر إلى أن معظم الطرق التحليلية تفتقر إلى الحساسية أو الدقة المكانية للكشف عن الذرات الملوثة منخفضة التركيز ، فمن الضروري تطوير إجراء قياس SIMS قادر على توطين 3D للشوائب المنفصلة12.

في حين أن العديد من مطياف SIMS مجهز بكاشفات حساسة للموضع ، فإن إعادة البناء المباشر ثلاثي الأبعاد (3D) لملف تعريف العمق غير كاف للحصول على توزيع واقعي لذرات الأكسجين في عينة GaN. قد يؤدي نقص الكاشف إلى تشويه الصورة ومنع الباحثين من الحصول على توزيع واقعي للذرات الملوثة. ومع ذلك ، فإن المشكلة الكبيرة هي مساهمة الخلفية الفراغية ، حيث عادة ما تنشأ >90٪ من أعداد الأكسجين المسجلة من الغازات المتبقية الموجودة في غرفة التحليل. تظهر هنا طريقة لتحديد كل من هذه التحديات وحلها بشكل مناسب.

يمكن اختبار عدم انتظام الكاشف على رقاقة سيليكون فارغة. حتى وقت التكامل الطويل يمكن أن يؤدي إلى ملاحظة بعض عدم انتظام صورة الأيونات الثانوية ، بسبب الحساسية المتفاوتة لكل قناة في كاشف لوحة microchannel. لذلك ، هناك حاجة إلى تصحيح المجال المسطح للحصول على صور عالية الجودة لتوزيعات 3D للذرات المنفصلة.

ترتبط مساهمة خلفية الفراغ بتدفق الذرات الملوثة من الفراغ الممتز إلى منطقة التحليل. بالنظر إلى أن العملية ديناميكية (أي أن سطح العينة يتم رشه باستمرار بواسطة الحزمة الأولية) ، يمكن افتراض أن كل نقطة من المنطقة التي تم تحليلها لها نفس الاحتمال لامتصاص ذرات الأكسجين هذه. علاوة على ذلك ، يتم التخلص منها على الفور تقريبا وليس لديها الوقت الكافي للفصل. لذلك ، فإن النهج الإحصائي هو الأكثر كفاءة. يجب أن يكشف التخلص العشوائي من 90٪ (أو أكثر) من عدد الأكسجين عن المناطق التي يتكتل فيها الأكسجين.

تجدر الإشارة إلى أن استقرار الحزمة الأولية أمر بالغ الأهمية لهذا النوع من التجارب. بعد مرور بعض الوقت ، تتدهور شدة وتجانس الحزمة ، مما يقلل من جودة الصورة. لذلك من الضروري تقدير الفترة الزمنية للتشغيل المستقر للحزمة وإجراء جميع التجارب قبل أن تصبح الحزمة غير مستقرة. يمكن استخدام البروتوكول بسهولة للمواد الأخرى والعناصر المكتشفة التي يتوقع فيها التوزيع غير المنتظم. من المثير للاهتمام بشكل خاص الجمع بين هذا والنقش الكيميائي الرطب ، والذي يكشف عن مواقع وأنواع الخلع. وبالتالي ، يمكن ربط موضع الشوائب المتكتلة بموضع العيوب.

Protocol

1. عيب النقش الانتقائي

  1. إعداد حفر الصلبة
    1. تحضير خليط سهل الانصهار من قواعد قوية من هيدروكسيد البوتاسيوم (KOH) وهيدروكسيد الصوديوم (NaOH) ، جنبا إلى جنب مع أكسيد المغنيسيوم (MgO) ، عن طريق إذابة وخلط هيدروكسيدات القلويات المكونة وأكسيد المعادن في الماء المقطر. حافظ على الكميات المتكافئة 53.6 / 37.3 / 9.1 عند ٪ من NaOH و KOH و MgO ، على التوالي13. تزيد إضافة MgO من لزوجة الحفر بحيث تظل على سطح Ga-polar ولا تتدفق فوق الحواف إلى السطح القطبي N13,14. يجب أن تكون جميع المواد الكيميائية المستخدمة ذات جودة عملية.
    2. سخني الخليط في قارورة على طبق ساخن إلى 200 درجة مئوية وحركيه بالتحريك المغناطيسي لمدة 1 ساعة (فوق نقطة انصهار نقطة الانصهار الكهربائية KOH-NaOH).
    3. قم بتبريد الخليط إلى ~ 100 °C عن طريق تقليل درجة حرارة الصفيحة الساخنة لتبخر السائل المتبقي تماما. تعتمد هذه الخطوة على حجم القارورة وحجم الماء ، لذلك قد تتطلب عدة دقائق حتى 1 ساعة.
    4. انقل المحفور الصلب (يشار إليه ب E + M) إلى زجاجة مجففة ، وتجنب التعرض للرطوبة.
      تحذير: قد يسبب KOH و NaOH تهيج الجلد وتلف العين. العمل مع القفازات والنظارات الواقية. يمكن أيضا إيقاف البروتوكول مؤقتا هنا.
  2. عيب النقش الانتقائي
    1. قم بإعداد سطح GaN نظيف للتحليل. يتم استخدام GaN الذي يزرع فوقيا على الياقوت في الخطوات التالية12.
    2. ضع عينة GaN على طبق ساخن ساخن إلى ~ 450 °C. ضع المزدوجة الحرارية بالقرب من العينة لقراءة درجة الحرارة الحقيقية بدقة.
    3. ضع قطعة من نقش E + M الصلب فوق GaN واتركها لمدة 3 دقائق.
    4. خذ العينة من الطبق الساخن وضعها في دورق مع حمض الهيدروكلوريك الساخن لمدة 3-5 دقائق للتخلص من E + M المتبقي.
    5. أخرج العينة من حمض الهيدروكلوريك وأدخلها في دورق به ماء منزوع الأيونات (DI) وحمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 5-10 دقائق.
    6. تجفيف العينة بواسطة N2 تهب.
      تنبيه: حمض الهيدروكلوريك قد يسبب تهيج الجلد وتلف العين. العمل مع القفازات والنظارات الواقية. تجنب التعرض للحرق. يمكن أيضا إيقاف البروتوكول مؤقتا هنا.

2. مراقبة المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)

  1. ضع علامة على العينة (على سبيل المثال ، باستخدام خدش على شكل حرف L باستخدام قاطع قلم ماسي).
  2. قم بتركيب العينة على كعب معدني مخصص لنموذج SEM لاستخدامه ، باستخدام مادة لاصقة موصلة (أي شريط موصل للكربون على الوجهين أو مادة مماثلة). استخدم القفازات أثناء تحضير العينة ونقلها لتجنب تلوث الشحوم من اليدين.
  3. أضف قطعة من الشريط من الخطوة 2.2 لتوصيل سطح العينة بكعب معدني لمنع تراكم الشحنة على سطح العينة. بدلا من ذلك ، يمكن تطبيق طلاء متقطع بمادة موصلة (~ 10 نانومتر) لمنع تأثيرات الشحن.
  4. احصل على ما لا يقل عن ثلاث صور مجهرية عالية الدقة SEM (من الناحية المثالية ، ما لا يقل عن خمسة) لمنظر علوي للعينة. يجب أن تعرض كل صورة مساحة لا تقل عن 25 × 25 ميكرومتر. تجنب التقاط صور من مناطق السطح ذات العيوب السطحية العيانية. يقدم الشكل 1 نتيجة نموذجية.
  5. لاحظ الموضع الدقيق لكل صورة فيما يتعلق بالعلامة على شكل حرف L.
    ملاحظة: يمكن إيقاف البروتوكول مؤقتا هنا.

3. قياسات مطياف الكتلة الأيونية الثانوية

  1. معايرة الأداة
    1. معايرة معدات SIMS باستخدام قطبية سالبة ، أيونات Cs الأولية مع طاقة تأثير 7-13 keV. قم بمحاذاة الحزم الثانوية والأولية. حافظ على الحزمة صغيرة قدر الإمكان (قطرها 1 ميكرومتر على الأقل) ، حيث يتم تحديد الدقة الجانبية مسبقا حسب حجم الحزمة.
    2. قم بإعداد خمسة إلى سبعة إعدادات للحزم ذات الكثافة الحالية الأيونية المختلفة. من أجل البساطة ، حافظ على حجم الحزمة سليما ، وقم بتغيير تيار الشعاع. قياس تيار الحزمة وحجم الحزمة15. في الخطوات التالية ، يتم استخدام تيارات شعاع 5 nA و 10 nA و 15 nA و 20 nA و 30 nA و 50 nA وحجم بقعة 1 ميكرومتر.
    3. استخدم حجم البيانات النقطية 50 × 50 ميكرومتر ومنطقة تحليل 35 × 35 ميكرومتر للخطوات التالية. اختر 256 × 256 بكسل للدقة المكانية. إذا لم يتم تحديد خلاف ذلك ، فاستخدم وقت تكامل قياسي لكل إشارة (عادة 1-2 ثانية).
  2. استقرار المصدر الأساسي
    1. اختر إعدادا بتيار شعاع معتدل (15-20 nA).
    2. احصل على سلسلة من الصور باستخدام 30Si2- أيون ثانوي لرقاقة سيليكون فارغة. لكل صورة ، قم بدمج الإشارة لمدة 5-10 دقائق.
    3. قم بإجراء مقارنات بكسل إلى بكسل لكل الصور مع الصورة الأولى. إذا أظهرت >5٪ من وحدات البكسل اختلافا بنسبة >5٪ عن الصورة الأولى ، فهذا يشير إلى أن الحزمة أصبحت غير مستقرة. لاحظ الفترة الزمنية لاستقرار الحزمة.
  3. قياس
    ملاحظة: يتم تنفيذ الخطوات التالية خلال فترة زمنية ثابتة للحزمة.
    1. اتبع الإجراء الذي وصفه بيريز وآخرون لتقدير مستوى الخلفية لتلوث الأكسجين في غرفة القياس7. لكل قياس ، ليست هناك حاجة للحصول على القيم المطلقة لتركيز الأكسجين ، حيث أن نسبة شدة 16 O و 69Ga- إشارات كافية.
    2. استخدم إعدادات الحزمة المعدة في الخطوة 3.1.2. قم بإجراء خمسة قياسات على الأقل لكل إعداد شعاع. احصل على ملف تعريف عمق باستخدام أيون ثانوي 16 O ، والوصول إلى عمق ~ 200 نانومتر ، وقياس شدة 69Ga- أيون ثانوي عن طريق دمج الإشارة لمدة 10-15 ثانية. لا تقم بإجراء ذلك في المناطق التي تم فيها الحصول على صور SEM.
    3. ارسم نسبة شدة إشارات 16 O و 69Ga- كدالة لكثافة التيار الأساسي المعكوس (ليست هناك حاجة لحساب القيم المطلقة). من المتوقع حدوث توافق خطي جيد (هنا ، R2 = 0.997). تقدير مساهمة خلفية الفراغ كما هو موضح في الشكل 2.
    4. اختر شعاعا مكثفا (30 nA) للخطوات التالية. احصل على صورة سيتم استخدامها لتصحيح المجال المسطح. استخدم أيون ثانوي 30Si2- لرقاقة سيليكون فارغة. دمج الإشارة لمدة 5-10 دقائق. يقدم الشكل 3 نتيجة نموذجية.
    5. قم بإجراء قياسات ملف تعريف العمق في نفس المناطق التي تم فيها الحصول على صور SEM. باستخدام أيون ثانوي 16 O ، قم بدمج الإشارة لمدة 3-5 ثوان لكل نقطة بيانات.
      ملاحظة: يمكن إيقاف البروتوكول مؤقتا هنا.

4. معالجة البيانات

  1. إعادة بناء صورة 3D من ملف تعريف العمق.
  2. إجراء تصحيح المجال المسطح: تطبيع كل صورة من 16O- ion من بكسل إلى بكسل باستخدام صورة مرجعية تم الحصول عليها في الخطوة 3.3.4. يعرض الشكل 4 أ البيانات الأولية ويعرض الشكل 4 ب الصورة بعد تصحيح المجال المسطح.
  3. تقدير مساهمة خلفية الفراغ من قطعة أرض تم الحصول عليها في الخطوة 3.3.2. ليست هناك حاجة لحساب القيم المطلقة ؛ ومع ذلك ، لاحظ النسبة المئوية المحددة لإجمالي الأعداد التي يمكن أن تعزى إلى مساهمة خلفية الفراغ. القيمة بين 90-95٪ نموذجية لمثل هذه التجربة.
  4. اطرح مساهمة خلفية الفراغ: تخلص عشوائيا من 90-95٪ من 16 O المسجلة. يقدم الشكل 4C نتيجة نموذجية لمستوى واحد.
  5. ارسم التهم المتبقية كصورة 3D. يقدم الشكل 5 نتيجة نموذجية.
  6. دمج الإشارات من جميع نقاط البيانات وتركيب صورة 2D على صورة SEM التي تم الحصول عليها مسبقا باستخدام أي برنامج محرر صور مع دعم الطبقة. تعامل مع صورة التسويق عبر محرك البحث كخلفية. يجب أن تحتوي الطبقة التي تحتوي على نتائج SIMS على الأعداد الفعلية فقط كوحدات بكسل ملونة (احذف المناطق البيضاء بينهما). أضف ~ 30٪ من الشفافية إلى هذه الطبقة. يقدم الشكل 6 نتيجة نموذجية

Representative Results

يجب ملاحظة هياكل واضحة جدا على شكل عمود في صورة 3D. يجب تكتل المزيد من الأكسجين في منطقة أقرب إلى السطح ، لأن عملية الحفر تقدم المزيد من الأكسجين الذي يمكن أن ينتشر عبر العينة. يقدم الشكل 7 صورة ثلاثية الأبعاد للبيانات الأولية ورسوم متحركة لكيفية كشف إجراء التخفيض عن النتيجة النهائية. يقدم الشكل 4C أيضا نتيجة نموذجية لمستوى واحد.

تكشف صورة SIMS المتراكبة على صورة SEM أن الأكسجين يتكتل على طول نوى أكبر حفر الحفر. يمكن أن تعزى هذه إلى الاضطرابات المختلطة / اللولبية15. وتجدر الإشارة إلى أنه إذا كان القلب أصغر من حجم الحزمة الأولية ، فإن الصورة الثانوية سترث حجم وشكل الحزمة الأولية. في التجارب دون المستوى الأمثل ، يمكن رؤية توزيع عشوائي لأعداد الأكسجين (الشكل 8). يوضح الشكل 9 موقفا تصبح فيه الحزمة غير مستقرة أثناء التجربة. على وجه التحديد ، الجودة عالية بالنسبة لمنطقة قريبة جدا من السطح ، لكنها تتدهور تدريجيا أثناء التجربة.

Figure 1
الشكل 1: الصور المجهرية SEM لحفر الحفر التي تم الكشف عنها على سطح GaN باستخدام حفر E + M. تم ضبط معلمات النقش على 450 درجةمئوية لمدة 3 دقائق. يصور الجزء الداخلي صورة مجهرية مكبرة مع حفر سداسية مكشوفة متولدة على نوى الخلع. تمثل أكبر حفرتين (>500 نانومتر) خلعا مع مكون لولبي من ناقل البرغر. تم استنساخ هذا الرقم بالإذن12. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 2
الشكل 2: متوسط تركيز O مقابل التيار الابتدائي العكسي. يمكن تقدير مساهمة خلفية الفراغ من المؤامرة. تمثل أشرطة الخطأ الانحراف المعياري لكل مجموعة بيانات (خمسة قياسات). يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 3
الشكل 3: صورة أيون ثانوية نموذجية 30Si2- لرقاقة سيليكون فارغة. تحدث اختلافات الشدة بسبب عدم انتظام الكاشف. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 4
الشكل 4: عرض مستوي نموذجي لتوزيع أعداد الأكسجين المقاس في وضع 3D. تظهر الصور (A) من البيانات الأولية ، و (B) بعد تصحيح المجال المسطح ، و (C) بعد طرح مساهمة خلفية الفراغ. تم تكييف هذا الرقم بإذن12. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 5
الشكل 5: عرض ثلاثي الأبعاد لعدد الأكسجين في متوازي مستطيلات 5 μ م × 5 μ م × 1 μم. للحصول على رؤية أفضل ، يتم إطالة مقياس z. انظر الشكل التكميلي 1 للرسوم المتحركة. تم تكييف هذا الرقم بإذن12. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 6
الشكل 6: التوزيع الجانبي لأيونات الأكسجين الثانوية (البكسل الأزرق) المسقطة على الصورة المجهرية SEM. على الرغم من القطع الأثرية المتعلقة ب SIMS (الدقة الجانبية التي يحددها حجم الحزمة الأولية) ، لوحظ وجود علاقة واضحة بين مواقع أكبر الحفر والأكسجين. تم تكييف هذا الرقم بإذن12. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 7
الشكل 7: رسم متحرك يوضح كيفية إجراء الاختزال. في بداية الإجراء ، توجد جميع التهم ، ثم لكل طبقة ، يتم التخلص من 90٪ من التهم بشكل عشوائي. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذه الرسوم المتحركة.

Figure 8
الشكل 8: التوزيع العشوائي لأعداد الأكسجين في التجربة دون المستوى الأمثل. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 9
الشكل 9: تجربة أجريت باستخدام شعاع غير مستقر. الجودة تموت مع عمق الاخرق. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل التكميلي 1. الرجاء الضغط هنا لتنزيل هذا الرقم.

Discussion

من السهل حل مشكلات عدم انتظام الكاشف ومساهمة الخلفية الفراغية عن طريق تصحيح المجال المسطح وطرح الأعداد الطفيلية ، على التوالي. إجراء الطرح ليس مثاليا ، لأنه قد يطرح مساهمة حيث تم تكتل الأكسجين. في المقابل ، في الموضع الآخر ، سيترك عدد الخلفية غير متأثر ؛ وبالتالي ، قد تظل بعض التهم الاصطناعية موجودة بينما يتم تقليل بعض الأعداد الحقيقية. ومع ذلك ، فهي فعالة وحساسة بما يكفي لتقديم نتائج مقبولة.

عدم استقرار الحزمة الأولية هو الأكثر إشكالية ، حيث أن تدهور معلمات الحزمة الأولية سيؤدي إلى طمس صورة الأيونات الثانوية ؛ وبالتالي ، لا يمكن الحصول على معلومات موثوقة حول العينة. القسم 3.2 في البروتوكول مهم بشكل خاص. على سبيل المثال ، بالنسبة لحزمة محاذاة جيدا ، تعكس أول صورة أيون ثانوية 30Si2- عدم انتظام الكاشف ، ولكن بعد مرور بعض الوقت ، ستبدأ الصورة في التغيير. يحدث هذا بسبب تدهور معلمات الحزمة الأولية (أي فقدان التيار الأولي ، وإلغاء التركيز ، وانحراف الموضع ، وما إلى ذلك). لذلك من المهم تقدير الفترة الزمنية لاستقرار الحزمة. ينصح ببدء التجربة بعد 2-3 ساعات من تهيئة الحزمة ، لأنها عادة ما تكون أكثر استقرارا.

إذا تم إجراء التجربة خلال فترة زمنية مستقرة للحزمة وكانت النتيجة لا تزال غير مرضية ، ينصح بالنظر في جودة الحزمة الأولية. بالنسبة لحزمة أولية صغيرة ، يكون من الصعب تأكيد الجودة الكافية من خلال مراقبة صورة أيونية ثانوية فقط. لذلك ينصح بإجراء اختبارات خشونة مجهر القوة الذرية في قاع الحفرة بعد رش ~ 1 ميكرومتر من مادة مسطحة جدا (أي رقاقة سيليكون فارغة). إذا كان متوسط خشونة الجذر التربيعي أعلى من 1 نانومتر ، فيجب إجراء مزيد من التحسين للحزمة الأولية.

يحد حجم الحزمة من الدقة الجانبية لهذه الطريقة. يمكن ل SIMS تصوير ميزات أصغر من حجم الحزمة ، لكن صورة الأيونات الثانوية سترث شكل وحجم الحزمة الأيونية الأولية. إذا كانت المسافة بين معلمين أصغر من حجم الحزمة ، فستقوم صورة الأيونات الثانوية بطمسهما معا. على الرغم من هذه القضايا ، تسمح الطريقة للمستخدمين بالحصول على توزيع 3D واقعي للشوائب / dopants في عينات الحالة الصلبة. علاوة على ذلك ، يمكن ربط أي فصل مكاني للذرات بموضع العيوب والواجهات.

بالنسبة للهياكل القائمة على GaN (أي المزينة بالأكسجين) ، فإن الاضطرابات التي تعمل كمراكز إعادة تركيب محلية غير إشعاعية هي المسؤولة عن الموصلية من النوع n. بالنسبة للمواد الأخرى ، قد يكون لأي عدم تجانس في توزيع الذرات المنشطات / الملوثة تأثيرات كبيرة على أداء الجهاز. وبالتالي ، فإن البروتوكول مفيد بشكل خاص لتحليل الفشل وتحسين إجراءات النمو والمعالجة.

Disclosures

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

Acknowledgments

تم دعم هذا العمل جزئيا من قبل المركز الوطني للعلوم (NCN) في غضون SONATA14 مشاريع 2018/31 / D / ST5 / 00399 و OPUS10 2015/19 / B / ST7 / 02163.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Heating plate with ceramic top plate IKA - Werke GmbH 3644200 for defect selective etching; yellow MAG HP 7
Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38% Chempur 115752837 for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0
Magnesium oxide (MgO) Chempur 116140200 for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4
Potassium hydroxide (KOH) POCH S.A. 746800113 for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3
Sodium hydroxide (NaOH) POCH S.A. 810925112 for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2
Secondary ion mass spectrometer CAMECA IMS SC Ultra
Scanning electron microscope Hitachi SU8230

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Wittmaack, K. High-sensitivity depth profiling of arsenic and phosphorus in silicon by means of SIMS. Applied Physics Letters. 29, 552 (1976).
  2. Ber, B. Y., et al. Secondary ion mass spectroscopy investigations of magnesium and carbon doped gallium nitride films grown by molecular beam epitaxy. Semiconductor Science and Technology. 13, 71-74 (1998).
  3. Chiou, C. Y., Wang, C. C., Ling, Y. C., Chiang, C. I. Secondary ion mass spectrometry analysis of In-doped p-type GaN films. Applied Surface Science. 203-204, 482-485 (2003).
  4. Emziane, M., Durose, K., Halliday, D. P., Bosio, A., Romeo, N. In situ oxygen incorporation and related issues in CdTe/CdS photovoltaic devices. Journal of Applied Physics. 100, 013513 (2006).
  5. Matsunaga, T., Yoshikawa, S., Tsukamoto, K. Secondary ion yields of C, Si, Ge and Cs surface density and concentration in SIMS. Surface Science. 515, 390-402 (2002).
  6. Gnaser, H. SIMS detection in the 1012 atoms cm−3 range. Surface and Interface Analysis. 25, 737-740 (1997).
  7. Peres, P., Merkulov, A., Choi, S. Y., Desse, F., Schuhmacher, M. Characterization of LED materials using dynamic SIMS. Surface and Interface Analysis. 45, 437-440 (2013).
  8. Arslan, I., Browning, N. D. Role of Oxygen at Screw Dislocations in GaN. Physical Review Letters. 91, 165501 (2003).
  9. Hawkridge, M. E., Cherns, D. Oxygen segregation to dislocations in GaN. Applied Physics Letters. 87, 221903 (2005).
  10. Arslan, I., Bleloch, A., Stach, E. A., Ogut, S., Browning, N. D. Using EELS to observe composition and electronic structure variations at dislocation cores in GaN. Philosophical Magazine. 86, 4727-4746 (2006).
  11. Hautakangas, S., et al. Gallium and nitrogen vacancies in GaN: Impurity decoration effects. Physica B: Condensed Matter. 376-377, 424-427 (2006).
  12. Michałowski, P. P., Złotnik, S., Rudziński, M. Three dimensional localization of unintentional oxygen impurities in gallium nitride. Chemical Communications. 55, 11539 (2019).
  13. Kamler, G., Weyher, J. L., Grzegory, I., Jezierska, E., Wosiński, T. Defect-selective etching of GaN in a modified molten bases system. Journal of Crystal Growth. 246, 21-24 (2002).
  14. Zhuang, D., Edgar, J. H., Strojek, B., Chaudhuri, J., Rek, Z. Defect-selective etching of bulk AlN single crystals in molten KOH/NaOH eutectic alloy. Journal of Crystal Growth. 262, 89-94 (2004).
  15. SC-Ultra, User's Guide. , CAMECA. Gennerviliers. (2005).
  16. Weyher, J. vL., et al. Orthodox etching of HVPE-grown GaN. Journal of Crystal Growth. 305, 384-392 (2007).

Tags

إعادة بناء ملف تعريف العمق ثلاثي الأبعاد ، الشوائب المنفصلة ، قياس الطيف الكتلي الأيوني الثانوي ، SIMS ، حدود الكشف ، الدقة المكانية ، توزيعات ثلاثية الأبعاد واقعية ، قطع أثرية للقياس ، تصحيح المجال المسطح ، مساهمة خلفية الفراغ ، فترة زمنية مستقرة ، مصدر الأيونات الأساسي ، النقش الكيميائي الرطب ، موضع الخلع ، المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) ، الشوائب المتكتلة ، موضع العيوب ، مرحلة تحضير العينة
3D عمق الشخصي إعادة بناء الشوائب المنفصلة باستخدام مطياف الكتلة الأيونية الثانوية
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Michałowski, P. P., Zlotnik,More

Michałowski, P. P., Zlotnik, S., Jóźwik, I., Chamryga, A., Rudziński, M. 3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry. J. Vis. Exp. (158), e61065, doi:10.3791/61065 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter