उच्च दबाव-तापमान स्थितियों में संश्लेषण और बर्फ-सातवीं के एकल-क्रिस्टल लोच निर्धारण के लिए एक बाहरी रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल
Summary
यह काम उच्च दबाव और उच्च तापमान (एचपीएचटी) की स्थिति पैदा करने के लिए बाहरी रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल (ईएचडीसी) तैयार करने के लिए मानक प्रोटोकॉल पर केंद्रित है। EHDAC चरम परिस्थितियों में पृथ्वी और ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों में सामग्री की जांच करने के लिए नियोजित है, जिसका उपयोग ठोस राज्य भौतिकी और रसायन विज्ञान अध्ययन में भी किया जा सकता है।
Abstract
बाहरी रूप से गर्म हीरा निविल सेल (EHDAC) का उपयोग पृथ्वी और ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों में पाए जाने वाले उच्च दबाव और उच्च तापमान की स्थिति उत्पन्न करने के लिए किया जा सकता है। यहां हम ईएचडीएसी असेंबली और एक्सेसरीज के डिजाइन और फैब्रिकेशन का वर्णन करते हैं, जिसमें रिंग प्रतिरोधी हीटर, थर्मल और इलेक्ट्रिकल इन्सुलेट लेयर्स, थर्मोकपल प्लेसमेंट, साथ ही इन हिस्सों का उपयोग करके ईएचडीएसी तैयार करने के लिए प्रायोगिक प्रोटोकॉल शामिल हैं। ईएचडीएसी का उपयोग नियमित रूप से मेगाबार दबाव उत्पन्न करने और खुली हवा में 900 K तापमान तक, और सुरक्षात्मक वातावरण के साथ ~ 1200 K तक संभावित रूप से उच्च तापमान (यानी, एआर 1% एच 2 के साथ मिश्रित) के लिए किया जा सकताहै। आमतौर पर तापमान तक पहुंचने के लिए लेजर-हीटिंग विधि की तुलना में और 1100 K, बाहरी हीटिंग को आसानी से लागू किया जा सकता है और ≤900 K पर अधिक स्थिर तापमान प्रदान किया जा सकता है और नमूने के लिए कम तापमान ढाल प्रदान करता है। हमने एकल क्रिस्टल आइस-VII के संश्लेषण के लिए ईएचडीएसी के आवेदन का प्रदर्शन किया और सिंक्रोट्रॉन-आधारित एक्स-रे विवर्तन और ब्रिलोयूइन के साथ-साथ उच्च दबाव वाले उच्च तापमान स्थितियों पर बिखरने का उपयोग करके इसके एकल-क्रिस्टल लोचदार गुणों का अध्ययन किया।
Introduction
डायमंड एनविल सेल (डीएसी) उच्च दबाव अनुसंधान के लिए सबसे महत्वपूर्ण उपकरणों में से एक है। सिंक्रोट्रॉन-आधारित और पारंपरिक विश्लेषणात्मक तरीकों के साथ मिलकर, इसका व्यापक रूप से बहु-मेगाबार दबाव और तापमान की विस्तृत श्रेणियों तक ग्रहों की सामग्रियों के गुणों का अध्ययन करने के लिए उपयोग किया गया है। अधिकांश ग्रहों के अंदरूनी दोनों उच्च दबाव और उच्च तापमान (एचपीएचटी) की स्थिति में हैं । इस प्रकार ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों की भौतिकी और रसायन शास्त्र का अध्ययन करने के लिए सीटू में उच्च दबाव पर डीएसी में संकुचित नमूनों को गर्म करना आवश्यक है। उच्च तापमान न केवल चरण और पिघलने संबंधों और ग्रहों की सामग्री के थर्मोडायनामिक गुणों की जांच के लिए आवश्यक हैं, बल्कि दबाव ढाल को कम करने, चरण संक्रमण और रासायनिक प्रतिक्रियाओं को बढ़ावा देने और प्रसार और पुनर्क्रिस्टलाइजेशन में तेजी लाने में भी मदद करते हैं। दो तरीकों आम तौर पर DACs में नमूनों को गर्म करने के लिए उपयोग किया जाता है: लेजर हीटिंग और आंतरिक/
लेजर-गर्म डैक तकनीक को उच्च दबाव वाली सामग्री विज्ञान और ग्रहों के अंदरूनी1, 2के खनिज भौतिकी अनुसंधान के लिएनियोजितकिया गया है। हालांकि प्रयोगशालाओं की बढ़ती संख्या तकनीक के लिए उपयोग किया है, यह आमतौर पर महत्वपूर्ण विकास और रखरखाव के प्रयास की आवश्यकता है । लेजर हीटिंग तकनीक का उपयोग 7000 के3के रूप में उच्च तापमान प्राप्त करने के लिए किया गया है। हालांकि, लंबी अवधि के स्थिर हीटिंग के साथ-साथ लेजर-हीटिंग प्रयोगों में तापमान माप लगातार मुद्दा रहा है। लेजर हीटिंग के दौरान तापमान आमतौर पर उतार-चढ़ाव करता है लेकिन थर्मल उत्सर्जन और लेजर पावर के बीच फीड-बैक कपलिंग द्वारा कम किया जा सकता है। अधिक चुनौतीपूर्ण नियंत्रण और विभिन्न लेजर अवशोषण के कई चरणों की विधानसभा के लिए तापमान का निर्धारण है। तापमान में काफी बड़े ढाल और अनिश्चितताएं (सैकड़ों कश्मीर) भी हैं, हालांकि हाल ही में तकनीकी विकास के प्रयास का उपयोग इस मुद्दे को कम करने के लिए किया गया है4,5,6। गर्म नमूना क्षेत्र में तापमान ढाल कभी-कभी प्रसार, पुनः विभाजन या आंशिक पिघलने के कारण रासायनिक विषमताएं पेश कर सकते हैं। इसके अलावा, 1100 K से कम तापमान आमतौर पर अवरक्त तरंगदैर्ध्य सीमा में उच्च संवेदनशीलता के साथ अनुकूलित डिटेक्टरों के बिना ठीक नहीं मापा जा सकता है।
EHDAC पूरे नमूना कक्ष को गर्म करने के लिए गैसकेट/सीट के आसपास प्रतिरोधी तारों या पन्नी का उपयोग करता है, जो एक सुरक्षात्मक वातावरण (जैसे एआर/एच2 गैस) और सुरक्षात्मक वातावरण7के साथ ~ 1300 K के बिना नमूना को गर्म करने की क्षमता प्रदान करता है। उच्च तापमान पर हीरे का ऑक्सीकरण और रेखांकन इस विधि का उपयोग करके उच्चतम प्राप्त करने योग्य तापमान को सीमित करता है। हालांकि तापमान सीमा लेजर-हीटिंग की तुलना में सीमित है, यह लंबी अवधि और एक छोटे तापमान ढाल8के लिए अधिक स्थिर हीटिंग प्रदान करता है, और ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप, एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी), रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, ब्रिलोइन स्पेक्ट्रोस्कोपी और फोरियर-ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी 9 सहित विभिन्न डिटेक्शन और नैदानिक विधियों के साथ मिलकर अच्छीतरहसे अनुकूल है। इसलिए, ईएचडीएसी एचपीएचटी स्थितियों में विभिन्न भौतिक गुणों का अध्ययन करने के लिए एक उपयोगी उपकरण बन गया है, जैसे चरण स्थिरता और संक्रमण10,11,पिघलने वाले घटता12,राज्य13का थर्मल समीकरण, और लोच14।
बीएक्स-90 प्रकार डीएसी एक्सआरडी और लेजर स्पेक्ट्रोस्कोपी मापन 9 के लिए बड़े अपर्चर (अधिकतम 90 डिग्री) के साथ एक नव विकसित पिस्टन-सिलेंडर प्रकार डैकहै,जिसमें अंतरिक्ष और उद्घाटन एक लघु प्रतिरोधी हीटर को माउंट करने के लिए हैं। सिलेंडर की ओर यू-आकार का कट भी तापमान ढाल के कारण पिस्टन और सिलेंडर साइड के बीच तनाव को छोड़ने के लिए कमरा प्रदान करता है। इसलिए, यह हाल ही में व्यापक रूप से बाहरी हीटिंग सेटअप के साथ पाउडर या एकल क्रिस्टल XRD और Brillouin माप में इस्तेमाल किया गया है । इस अध्ययन में, हम ईएचडीएसी तैयार करने के लिए एक प्रजनन योग्य और मानकीकृत प्रोटोकॉल का वर्णन करते हैं और 11.2 जीपीए और 300-500 के. पर ईएचडीएसी का उपयोग करके संश्लेषित एकल-क्रिस्टल आइस-VII के एकल-क्रिस्टल एक्सआरडी के साथ-साथ ब्रिलोयूइन स्पेक्ट्रोस्कोपी माप का प्रदर्शन किया।
Protocol
Representative Results
Discussion
इस काम में हमने हाई प्रेशर रिसर्च के लिए ईएचडीएसी तैयार करने का प्रोटोकॉल बताया। माइक्रो हीटर और थर्मल और इलेक्ट्रिकल इन्सुलेट परतों सहित सेल असेंबली। पहले, विभिन्न प्रकार के डीएसी या प्रयोगात्मक वि…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
हम प्रयोगों के साथ उनकी मदद के लिए सिहंग वांग, किंक्सिया वांग, जिंग गाओ, यिंगक्सिन लियू को धन्यवाद देते हैं । इस शोध में उन्नत फोटॉन स्रोत (एपीएस), एक अमेरिकी ऊर्जा विभाग (डीओई) विज्ञान उपयोगकर्ता सुविधा के कार्यालय के संसाधनों का इस्तेमाल किया अनुबंध संख्या के तहत Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा विज्ञान के डो कार्यालय के लिए संचालित । डी-एसी02-06CH11357। जियोसॉइलएनवायरोकार्स (सेक्टर 13) को एनएसएफ-अर्थ साइंसेज (EAR-1128799) और ऊर्जा विभाग, भूविज्ञान (DE-FG02-94ER14466) द्वारा समर्थित किया जाता है। ईएचडीएसी के विकास को एनएसएफ सहकारी समझौते EAR-1606856 के तहत COMPRES से शिक्षा आउटरीच और बुनियादी ढांचा विकास (ईओआईडी) कार्यक्रम के तहत बी चेन को बाह्य रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल प्रयोग (ईएच-डांस) परियोजना द्वारा समर्थित किया गया था। एक्स लाइ चीन भूविज्ञान विश्वविद्यालय (वुहान) (संख्या 162301202618) के स्टार्ट-अप फंडिंग से समर्थन को स्वीकार करता है । बी चेन अमेरिका के राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (एनएसएफ) (EAR-१५५५३८८ और EAR-१८२९२७३) से समर्थन स्वीकार करते हैं । जेएस झांग ने अमेरिका के एनएसएफ (EAR-1664471, EAR-1646527 और EAR-1847707) से समर्थन को स्वीकार किया ।
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
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