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Chemistry

고압 온도 조건에서 얼음 VII의 합성 및 단결정 탄성 측정을 위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀

doi: 10.3791/61389 Published: June 18, 2020

Summary

이 작품은 고압 및 고온 (HPHT) 조건을 생성하기위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)을 준비하기위한 표준 프로토콜에 초점을 맞추고 있습니다. EHDAC는 극한 조건에서 지구와 행성 내부의 물질을 조사하기 위해 사용되며, 이는 또한 고체 상태 물리학 및 화학 연구에 사용될 수 있습니다.

Abstract

외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)은 지구와 행성 의 내부에서 발견되는 동시에 고압 및 고온 조건을 생성하는 데 사용할 수 있습니다. 여기서는 링 저항 히터, 열 및 전기 절연 층, 열전대 배치, 이러한 부품을 사용하여 EHDAC를 준비하기위한 실험 프로토콜을 포함한 EHDAC 어셈블리 및 액세서리의 설계 및 제조에 대해 설명합니다. EHDAC는 정기적으로 메가바 압력과 야외에서 최대 900K 온도를 생성하고 보호 대기(예: Ar가 1%H2로혼합)를 통해 최대 ~1200K까지 더 높은 온도를 생성하는 데 일상적으로 사용될 수 있습니다. 일반적으로 온도에 도달하는 레이저 가열 방법에 비해 >1100 K, 외부 가열은 쉽게 구현하고 ≤900 K에서 보다 안정적인 온도를 제공하고 샘플에 적은 온도 그라데이션을 제공 할 수 있습니다. 우리는 단일 결정 얼음 VII의 합성을위한 EHDAC의 적용을 선보였고 동시에 고압 고온 조건에서 싱크로트론 기반 X 선 회절및 브릴루인 산란을 사용하여 단결정 탄성 특성을 연구했습니다.

Introduction

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다이아몬드 모루 세포 (DAC)는 고압 연구를위한 가장 중요한 도구 중 하나입니다. 싱크로트론 기반 및 종래의 분석 방법과 결합하여, 다중 메가바 압력과 광범위한 온도에서 행성 재료의 특성을 연구하는 데 널리 사용되어 왔습니다. 대부분의 행성 인테리어는 고압 및 고온(HPHT) 조건 하에서 진행됩니다. 따라서 행성 인테리어의 물리학과 화학을 연구하기 위해 현장에서 고압으로 DAC의 압축 된 샘플을 가열하는 것이 필수적입니다. 고온은 행성 물질의 위상 및 용융 관계 및 열역학적 특성에 대한 조사에 필요한 뿐만 아니라 압력 그라데이션을 완화하고 위상 전환 및 화학 반응을 촉진하며 확산 및 재결정화를 촉진하는 데 도움이 됩니다. 레이저 가열 및 내부/외부 저항 가열 방법 : 두 가지 방법은 일반적으로 DAC에서 샘플을 가열하는 데 사용됩니다.

레이저 가열 DAC 기술은 행성 인테리어1,2의고압 재료 과학 및 광물 물리학 연구에 사용되었습니다. 점점 더 많은 실험실이 이 기술에 접근할 수 있지만 일반적으로 상당한 개발 및 유지 보수 노력이 필요합니다. 레이저 가열 기술은 7000 K3의높은 온도를 달성하기 위해 사용되었습니다. 그러나 레이저 가열 실험에서장간 안정적인 가열과 온도 측정은 지속적인 문제였습니다. 레이저 가열 중 온도는 일반적으로 변동하지만 열 방출과 레이저 전력 사이의 피드 백 커플링에 의해 완화 될 수있다. 더 어려운 제어 하 고 다른 레이저 흡광도의 여러 단계의 조립에 대 한 온도 결정. 온도는 또한 상당히 큰 그라데이션과 불확실성 (수백 K)을 가지고 있지만, 최근의 기술 개발 노력은이 문제를 완화하기 위해 사용되었지만4,5,6. 가열된 시료 영역의 온도 그라데이션은 때때로 확산, 재분할 또는 부분 용융으로 인한 화학 이질성을 더 소개할 수 있다. 또한, 1100K 미만의 온도는 일반적으로 적외선 파장 범위에서 높은 감도를 가진 맞춤형 검출기 없이는 정확하게 측정할 수 없습니다.

EHDAC는 개스킷/시트 주위의 저항 전선 또는 호일을 사용하여 전체 샘플 챔버를 가열하여 보호 대기(예: Ar/H2 가스)없이 샘플을 ~900 K로 가열하고 보호대기7을 사용하여 ~1300 K로 가열할 수 있는 능력을 제공한다. 더 높은 온도에서 다이아몬드의 산화 및 흑연은이 방법을 사용하여 가장 높은 달성 온도를 제한합니다. 레이저 가열에 비해 온도 범위가 제한되어 있지만, 장시간 보다 안정적인 가열과 더 작은 온도 그라데이션8을제공하며 광학 현미경, X 선 회절 (XRD), 라만 분광법, Brillouin 분광법 및 포에르 변환 적외선 분광학9을포함한 다양한 검출 및 진단 방법과 결합하기에 적합합니다. 따라서, EHDAC는 위상 안정성 및전이(10,11,용융 곡선12,주 13의 열 방정식, 및탄성(14)과 같은 HPHT 조건에서 다양한 재료 특성을 연구하는 유용한 도구가 되었다.

BX-90 타입 DAC는 XRD 및 레이저 분광법 측정9에대해 대형 조리개(최대 90°)가 있는 새로 개발된 피스톤 실린더 타입 DAC로 소형 저항 히터를 장착할 공간과 개구부를 제공합니다. 실린더 측의 U자형 컷은 또한 온도 그라데이션으로 인한 피스톤과 실린더 측 사이의 응력해제 공간을 제공합니다. 따라서, 최근에는 외부 가열 설정을 통해 분말 또는 단결정 XRD 및 브릴루인 측정에 널리 사용되고 있다. 이 연구에서는 EHDAC를 준비하기 위한 재현 가능하고 표준화된 프로토콜을 설명하고 11.2 GPa 및 300-500 K에서 EHDAC를 사용하여 합성된 단결정 얼음 VII의 브릴루인 분광법 측정뿐만 아니라 단일 결정 XRD를 시연했습니다.

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Protocol

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1. 링 히터 준비

  1. 링 히터 베이스 제작
    1. 설계된 3D 모델을 기반으로 파이로필릿을 사용하여 컴퓨터 수치 제어(CNC) 밀링 머신으로 링 히터 베이스를 제작합니다. 히터의 치수는 외경(OD)의 22.30mm, 내지름 8.00mm(ID) 및 두께 2.25mm입니다. 1523 K에서 1523 K로 에 히터 베이스를 20 시간 동안 소사합니다.
  2. 배선
    1. Pt 10 wt% Rh 와이어(직경: 0.01인치)를 3개의 동일한 길이 와이어(각 약 44cm)로 잘라냅니다.
    2. 각 Pt/Rh 와이어를 히터 베이스의 구멍을 통해 조심스럽게 바람시고, 전원 공급 장치에 연결하기 위해 히터 베이스 외부에 약 10cm 와이어를 둡니다. 배선 시 와이어가 베이스의 배수로보다 낮은지 확인합니다. 배수로보다 높은 경우 적절한 플랫 헤드 드라이버를 사용하여 아래로 누릅니다.
    3. 10cm 연장 전선에서 더 많은 전선을 감아 전기 저항을 줄이고 가열 하는 동안 연장 전선의 온도를 감소 시 연장 와이어의 온도.
  3. 절연체 추가
    1. 두 개의 작은 세라믹 전기 절연 슬리브를 사용하여 링 히터 베이스 외부에서 연장되는 와이어를 보호하십시오. 시멘트 접착제(예: Resbond 919)를 100:13의 비율로 물과 혼합합니다. 시멘트 혼합물을 사용하여 해당 튜브를 링 히터 베이스에 고정합니다.
      참고: 시멘트는 실온에서 393K 또는 24시간 경화하는 데 4시간이 필요합니다.
    2. 외부 전선을 보호하기 위해 고온 브레이드 슬레빙을 사용합니다.
    3. CO2 레이저 커팅 기계를 사용하여 두 개의 운하 고리를 잘라냅니다. 와이어를 전기적으로 절연하려면 UHU tac에 의해 히터의 각 측면에 하나의 운하 링을 부착하십시오.

2. EHDAC 준비

  1. 글루팅 다이아몬드
    1. 장착 지그를 사용하여 다이아몬드를 백킹 시트와 정렬합니다. 블랙 에폭시를 사용하여 다이아몬드를 백킹 시트에 붙입니다. 검은 색 에폭시는 고온 시멘트에 대한 공간을 떠나 다이아몬드의 거들보다 낮아야한다.
  2. 맞춤
    1. 접착제 운모 또는 시트와 DAC열 절연 좌석 아래에 가공 된 파이로 필릿 링을 배치합니다. 다이아몬드가 장착된 시트를 BX-90 DAC에 넣습니다. 광학 현미경 아래에 두 개의 다이아몬드를 정렬합니다.
  3. 샘플 개스킷 준비
    1. 링 히터의 구멍보다 작은 레늄 개스킷을 두 개의 다이아몬드와 전들여 개스킷사이에 배치하여 DAC의 4개의 나사를 부드럽게 조여 약 30-45 μm에 넣습니다. 전기 방전 기계 (EDM) 또는 레이저 마이크로 드릴링 기계에 의해 들여쓰기의 중심에 구멍을 드릴.
  4. 마운팅 열전대
    1. DAC의 피스톤 측면 의좌석에 시멘트 혼합물로 두 개의 작은 곡피스를 고정하여 시트에서 열전대를 전기적으로 절연합니다. K형 2종(크롬가-알오메가 0.005') 또는 R형(87%플라티움/13%로듐-플라티움, 0.005")을 DAC의 피스톤 측에 부착하여 열전대의 팁이 다이아몬드를 터치하고 다이아몬드의 큐렛에 가깝게 연결합니다(약 500μm). 마지막으로, 고온 시멘트 혼합물을 사용하여 열전대 위치를 수정하고 DAC의 양쪽에 검은 색 에폭시를 덮습니다.
  5. 히터 배치
    1. CO2 레이저 드릴링 머신에 의해 히터 베이스의 모양으로 2300 °F 세라믹 테이프를 잘라 DAC (피스톤 및 실린더 측면)의 양쪽에 배치합니다. 그것은 주위에 이동하는 것이 매우 쉬운 경우, 그것을 해결하기 위해 몇 가지 UHU TAC을 사용합니다.
    2. BX-90 DAC의 피스톤 측면에 히터를 놓습니다. 약 2300 °F 세라믹 테이프를 사용하여 DAC의 히터와 벽 사이의 간격을 채웁니다.
  6. 개스킷 배치
    1. 바늘이나 날카로운 이쑤시개를 사용하여 개스킷의 샘플 챔버 구멍을 청소하여 드릴링에 의해 도입된 금속 조각을 제거합니다. 초음파 클리너를 사용하여 개스킷을 5-10 분 동안 청소하십시오.
    2. 가스켓을 지원하기 위해 DAC의 피스톤 쪽에 다이아몬드 주위에 접착제 퍼티 (예 : UHU Tac)의 두 개의 작은 공을 넣습니다. 개스킷의 샘플 챔버 구멍을 광학 현미경 하에서 큐렛의 중심에 일치시십시오.

3. EHDAC에 의해 단일 결정 얼음 VII 합성

  1. 로딩 샘플
    1. 하나 이상의 루비 구체와 한 조각의 금을 샘플 챔버에 적재합니다.
    2. 샘플 챔버에 증류수 한 방울을 적재하고 DAC를 닫고 DAC의 4개의 나사를 조여 샘플 챔버의 물을 신속하게 밀봉하여 압축합니다.
  2. 분말 얼음 VII를 얻기 위해 시료를 가압
    1. 라만 분광계를 사용하여 루비 구체의 형광을 측정하여 시료의 압력을 결정합니다.
    2. 4개의 나사를 돌려 서 샘플을 조심스럽게 압축하고 얼음 VII(>2 GPa)의 안정성 필드에 도달할 때까지 루비 플로레센스로 압력을 모니터링합니다. 압축 하는 동안 광학 현미경에서 샘플 챔버를 보고. 때로는 압력이 물과 얼음 VI의 위상 경계에 가까우면 수액과 결정화된 얼음 VI의 공존이 보입니다.
    3. 얼음-VII의 안정성 필드의 압력에 도달할 때까지 샘플 챔버를 계속 압축합니다. 나중에 얼음 VII를 녹이기 위해 목표 압력은 일반적으로 300 K에서 2 GPa와 10 GPa 사이입니다.
  3. 단일 결정 얼음 VII를 얻기 위한 가열 샘플
    1. 컴퓨터에 연결된 카메라가 있는 광학 현미경 아래에 EHDAC를 배치합니다. 현미경의 전달된 광 경로를 차단하지 않고 현미경 단계에서 DAC를 열적으로 절연합니다.
    2. 온도계에 열전대를 연결하고 히터를 DC 전원 공급 장치에 연결합니다.
    3. H2O의 위상 다이어그램에 의해 결정된 고압 얼음-VII의 용융 온도보다 높은 온도로가열시 얼음-VII 결정의 용융을 모니터링한다.
    4. 액체 물이 결정화 될 수 있도록 샘플 챔버를 담금질하고, 작은 얼음 결정의 일부가 용융 될 때까지 온도를 증가. 하나 또는 몇 개의 더 큰 곡물이 샘플 챔버에 남아있을 때까지 가열 및 냉각 주기를 몇 번 반복합니다.
    5. 합성 후 시료의 압력을 측정합니다.

4. 싱크로트론 X선 회절 및 브릴루인 분광법 수집

  1. 싱크로트론 X선 회절
    1. 합성된 얼음-VII 샘플이 싱크로트론 계 단일 결정 XRD15에의해 다결정 또는 단일 결정인지 확인한다. 단일 결정인 경우 회절 패턴은 분말 링 대신 회절 반점이어야 합니다.
    2. 단계 스캔 단결정 XRD 이미지를 얻어 얼음 VII의 방향 및 격자 매개 변수를 결정합니다.
    3. 압력 마커의 XRD를 수집, 즉 금, 압력을 결정하기 위해 샘플 챔버에서.
  2. 브릴루인 분광법
    1. EHDAC를 수직 평면 내에서 회전할 수 있는 특수 홀더에 장착하여 각도를 변경합니다. 온도 컨트롤러에 열전대를 연결하고 히터를 전원 공급 장치에 연결합니다.
    2. Brillouin 분광기 측정을 수행 10-15° 각도마다 300 K에서 180° 또는 270°16의총 θ 각도 범위. 그런 다음 샘플을 고온(예: 500 K)으로 가열하고 브릴루인 분광법 측정을 반복합니다.

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Representative Results

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본 보고서에서, 우리는 EHDAC 실험에 대한 제조 된 저항 마이크로 히터 및 BX-90 DAC를 사용했다(도 1도 2). 도 1은 링 히터의 가공 및 제조 공정을 나타낸다. 히터 베이스의 표준 치수는 외경 22.30mm, 내경 8.00mm, 두께 2.25mm입니다. 링 히터의 치수를 조절하여 다양한 유형의 시트와 다이아몬드를 수용할 수 있습니다.

압축H2O 샘플을 EHDAC에서 최대 850K까지 약 6GPa로 가열하여 단일 결정 얼음 VII를 합성했습니다. 가열 및 냉각의 여러 주기 후 액체 H2O에서 합성된 얼음 VII는 큰 단일 결정(도3)이었다. 합성 된 단일 결정 얼음 VII는 HPHT에서 싱크로트론 XRD 및 브릴루인 분광법에 활용되었다. 온도-전력 관계는 실험 중에 결정됩니다(그림4). 단결정 XRD 데이터는 오메가 각도를 0.5°/단계에서 -110°에서 -71°로 회전시켜 단계 검사 세트로 수집하였다. 단결정 얼음 VII는 격자 스트레스가 적고 압축 및 가열 후 좋은 품질을 유지했으며, 싱크로트론 기반 단일 결정 XRD이미지(그림 5)에서날카로운 브래그 회절 피크에 의해 표시되었다. 회절 패턴은 단위 셀 매개변수a = b = c = 3.1375(6) Å에서 11.2(1) GPa, 300 K =b = c = 3.1605(3) Å 11.2(4) GPa, 50 KPa, 50 KPa, 50 K로 인덱싱할 수 있다. 단결정 얼음-VII의 결정방향은 300K 및 500K에서(-0.105,0.995,0)로 결정된다. 고압 및 고온 브릴루인 산란 측정(Figure 6)에의해 사운드 속도와 탄성 계측을 획득하였다. 얻어진 탄성 모둘리는 다음과 같습니다: C11 =89.73 (1) GPa, C12 = 55.72 (1) GPa 및 C44 = 56.77 (1) GPa, Ks = 67.8 (1) GPa 및 GVRH = 34 (6) GPa 에서 11.2 (4) GPa 및 30; C11 =82.42(1) GPa, C12 = 49.02(1) GPa 및 C44 = 52.82(1) GPa, Ks = 63(1) GPa 및 GVRH = 30(5) GPa 11.2(4) GPa 및 500 KPa.

Figure 1
그림 1: 세라믹 링 히터 베이스의 제조와 Pt/Rh 와이어가 있는 마이크로 히터.
(A)히터 베이스의 3D 모델(B)CNC 기계에 의한 열피질이 있는 히터 베이스를 밀링한다. (C)1523 K.(D)Pt/Rh 와이어및 절연체가 있는 히터(운사, 절연 튜브 및 고온 브레이드 슬레빙)의 용광로에 소결된 히터 베이스. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 2
그림 2: 고압 및 고온 실험을 위한 EHDAC 준비.
(A)열전대가 설치된 BX-90 DAC. (B)다이아몬드 큐레 근처에 열전대 배치의 줌인 보기. (C, D) EHDAC에 마이크로 히터의 배치. (E)온도계에 연결된 DC 전원 공급 장치 및 열전대에 연결된 히터가 있는 셀 홀더의 EHDAC. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 3
그림 3: EHDAC에서 최대 850K까지 약 6GPa에서 단결정 얼음 VII의 합성.
(A)고압 및 고온에서 초냉각수로부터 결정화된 다결정얼음-VII. (B)온도를 감소시킴으로써 다결정얼음-VII의 성장. (C)대형 단일 결정 얼음 VII의 성장과 여러 가열 및 냉각 주기 후 다른 작은 결정의 용융. (D)하나의 단일 결정 얼음-VII의 성장은 온도를 더욱 감소시킴으로써 시료 챔버를 채웁니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 4
그림 4: EHDAC 실험의 온도-전력 관계입니다.
솔리드 사각형은 선형 장착(솔리드 라인)이 있는 이 스터디의 온도 전력 데이터를 나타냅니다. 이는 이전 작업7의관계(dashed line)와 일치합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 5
그림 5: 11.2 GPa 및 500 K에서 얼음 VII의 단일 크리스탈 XRD 패턴.
단일 결정 얼음 VII의 회절 피크는 블랙 박스로 표시되었습니다. 빨간색 라벨은 회절 피크의 밀러지수(hkl)에해당합니다. 다른 단일 결정 봉우리들은 EHDAC에 사용되는 단결정 다이아몬드 모루에서 나온 것입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 6
그림 6: 단일 결정 얼음 VII의 사운드 속도 11.2 (1) GPa, 300 K 및 11.2 (4) GPa, 500 K.
(A)얼음-VII의 대표적인 브릴루인 스펙트럼 = 260°(B) 회전 각도의 기능으로서 얼음-VII의 사운드 속도. 솔리드 심볼은 브릴루인 분광법에 의해 측정된 속도를 나타냅니다. 대시 선은 가장 적합한 단일 결정 탄력 모델에서 계산된 속도를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Discussion

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이 연구에서는 고압 연구를 위해 EHDAC를 준비하는 프로토콜을 설명했습니다. 마이크로 히터 및 열 및 전기 절연 층을 포함하는 셀 어셈블리. 이전에는 다양한 유형의 DAC 또는 실험 구성7,17,18,19,20에대한 저항 히터의 여러 설계가 있다. 히터의 대부분은 개별 조사관에 의해 가공되거나 일반적으로 다른 목적을 위해 설계된 산업에서 구입합니다. 일반 기계 상점에서 마이크로 히터를 제작하는 것은 시간이 많이 걸리며 항상 재현할 수 있는 것은 아닙니다. 대부분의 경우 개별 그룹에서 다른 디자인의 마이크로 히터는 최적화되지 않고 철저하게 테스트됩니다. 산업에서 공급되는 히터는 일반적으로 EHDAC 실험에 설계및 최적화되지 않았습니다. 맞춤형 설계 및 가공 히터는 산업용 기계 상점의 대량 주문 요구 사항으로 인해 대부분 비싸다. 따라서 EHDAC 실험을 위한 히터의 인프라 개발은 표준화되고 철저하게 테스트된 히터 어셈블리와 잘 문서화된 준비 절차로 전체 커뮤니티에 도움이 될 것입니다. 또한 열 및 전기 절연 층의 설계 및 표준화는 EHDAC 실험의 성공률 및 온도 안정성을 향상시키는 데 도움이 될 수 있습니다. 새로운 EHDAC 설정은 광범위한 고압 커뮤니티13에대한 일상적인 고온 DAC 실험을 허용합니다.

우리는 또한 히터의 다른 변형을 설계했다. 다이어의 두께는 BX90 EHDAC의 경우 4.65mm로 증가할 수 있으며, 백킹 플레이트(또는 시트)를 한발 두께로 사용할 수 있습니다. 우리는 또한 방사형 방향을 따라 다양한 두께의 히터를 설계했습니다. 그들은 중앙에 얇고 림 근처의 두꺼운, 따라서 Boehler-Almax (BA) 디자인의 짧은 다이아몬드 모루와 EHDAC에서 사용할 수 있습니다. BA 다이아몬드가 있는 DAC는 큰 개구각을 가지며, 이는 고압 단결정 XRD 실험에 최적입니다.

이 기술의 몇 가지 장단점이 있습니다. 가장 높은 달성 가능한 온도는 일반적으로 레이저 가열 DAC에 비해 다이아몬드의 산화 및 흑연으로 인해 야외에서 900 K로 제한됩니다. 그러나 1200K 이상의 고온은 새롭게 설계되고 날조된 수냉식 인클로저에 보관된 BX90 EHDAC에 대해 보호 대기/진공 및 가압을 위한 멤브레인에 대해 달성되었습니다. EHDAC의 샘플 챔버의 열 그라데이션은 더 작고 온도가 장시간(며칠 에서 며칠) 안정적이며 전력과 온도 간의 쉬운 공급 백 제어가 가능합니다. 이 작품에서는 각 Brillouin 산란 데이터 수집에 대해 약 하루 동안 500 °±2 K에서 온도가 안정적이었고 여러 가열 냉각 주기를 달성 할 수 있었습니다. EHDAC의 또 다른 과제는 특히 저기압(&20 GPa)에서 가열시 압력이 크게 증가할 것이라는 것입니다. 이는 멤브레인 가압 시스템을 사용할 때 가열 시 멤브레인 가스 압력을 가열하거나 조정하기 전에 가압을 위한 나사를 조이지 않고 완화될 수 있다.

EHDAC 실험에는 몇 가지 중요한 단계가 있습니다. 정확한 온도 측정을 위해 열전대 배치와 관련하여 열전대는 DAC의 금속 시트와 본체로부터 먼저 전기적으로 절연되어야 합니다. 시료의 온도를 결정하기 위해 열전대의 접합부는 다이아몬드 파빌리온의 표면과 큐렛에서 1mm 떨어진 곳에 닿도록 고정되어야 합니다. 히터 준비에 관해서는, 마이크로 히터를 둘러싼 좋은 단열재를 보장하는 것이 중요하며, 가열 시 전기 저항을 줄이기 위해 히터에서 연장되는 전선 주위에 더 많은 예비 전선을 감아야 합니다.

여기에서는 HPHT에서 액체 H2O로부터 고품질의 단일 크리스탈 얼음 VII를 합성하기 위해 EHDAC의 활용을 선보였습니다. 단일 결정 XRD에 의해 정확하게 결정된 단결정 방향과 결합된, 작은 불확실성을 가진 탄성 계골은 Brillouin 산란 측정에서 결정되었습니다. 300K의 얼음-VII탄성 모둘리는 이전데이터(21,22)에 가까웠으며, 500K의 탄성 모둘리는 단일 결정 얼음 VII의 첫 번째 HPHT 브릴루인 결과라고 보고했습니다. 11.2 GPa(도6)에서온도의 함수로서 사운드 속도와 탄성 계열이 감소합니다. 다른 압력과 온도에서 의 실험은 높은 압력에서 얼음 VII의 탄성 계골 계수에 대한 온도 효과를 이해하기 위해 수행되어야한다. 이 경우, EHDAC는 낮은 용융 온도로 고압 위상을 합성하는 데 사용할 수 있으며, 또한 지구와 행성 내부의 HPHT 조건을 시뮬레이션하는 데 사용할 수 있습니다. 싱크로트론 XRD 및 브릴루인 분광법과 같은 다양한 검출 방법과 결합되어 행성이나 달의 깊은 내부에 있는 행성 물질의 물리적 특성을 획득하고 지구물리학 모델과 비교할 수 있습니다.

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Disclosures

저자는 이해 상충을 선언하지 않습니다.

Acknowledgments

우리는 시흥 왕, 진시아 왕, 징가오, 잉신 리우가 실험에 도움을 준 것에 감사드립니다. 이 연구는 미국 에너지부(DOE) 과학 사용자 시설 사무소인 고급 광자 소스(APS)의 자원을 사용하여 아르곤 국립 연구소가 과학 DOE 사무소에서 계약 번호로 운영했습니다. DE-AC02-06CH11357. 지오토텐비로카(섹터 13)는 NSF-지구과학(EAR-1128799)과 에너지지구과학부(DE-FG02-94ER14466)가 지원한다. EHDAC의 개발은 NSF 협력 계약 EAR-1606856에 따라 COMPRES에서 교육 봉사 및 인프라 개발 (EOID) 프로그램에서 B. 첸에 외부 가열 다이아몬드 모블 세포 실험 (EH-DANCE) 프로젝트에 의해 지원되었다. X. 라이는 중국 지질과학대학(우한)의 스타트업 기금(No.162301202618)의 지원을 인정한다. B. 첸은 미국 국립과학재단(NSF)(EAR-1555388 및 EAR-1829273)의 지원을 인정한다.  J.S. Zhang은 미국 NSF(EAR-1664471, EAR-1646527 및 EAR-1847707)의 지원을 인정합니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Au N/A N/A for pressure calibration
Deionized water Fisher Scientific 7732-18-5 for the starting material of ice-VII synthesis
Diamond anvil cell SciStar, Beijing N/A for generating high pressure
K-type thermocouple Omega L-0044K for measuring high temperature
Mica Spruce Pine Mica Company N/A for electrical insulation
Pt 10wt%Rh Alfa Aesar 10065 for heater
Pyrophyllite McMaster-Carr 8479K12 for fabricating the heater base
Re Sigma-Aldrich 267317 for the gasket of diamond anvil cell
Resbond 919 Ceramic Adhesive Cotronics Corp Resbond 919-1 for insulating heating wires and mounting diamonds on seats
Ruby N/A N/A for pressure calibration
Ultra-Temp 2300F ceramic tape McMaster Carr Supply 390-23M for thermal insulation

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References

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고압 온도 조건에서 얼음 VII의 합성 및 단결정 탄성 측정을 위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀
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Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S., Zhang, D., Tkachev, S., Prakapenka, V. B., Chen, B. An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions. J. Vis. Exp. (160), e61389, doi:10.3791/61389 (2020).More

Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S., Zhang, D., Tkachev, S., Prakapenka, V. B., Chen, B. An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions. J. Vis. Exp. (160), e61389, doi:10.3791/61389 (2020).

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