Uma célula de bigorna de diamante aquecida externamente para síntese e determinação de elasticidade de cristal único do gelo VII em condições de alta pressão-temperatura
Summary
Este trabalho se concentra no protocolo padrão para preparar a célula de bigorna diamantada aquecida externamente (EHDAC) para gerar condições de alta pressão e alta temperatura (HPHT). O EHDAC é empregado para investigar materiais na Terra e interiores planetários em condições extremas, que também podem ser usados em estudos de física e química de estado sólido.
Abstract
A célula de bigorna de diamante aquecida externamente (EHDAC) pode ser usada para gerar simultaneamente condições de alta pressão e alta temperatura encontradas nos interiores da Terra e planetárias. Aqui descrevemos o design e a fabricação dos conjuntos e acessórios EHDAC, incluindo aquecedores resistentes a anel, camadas isolantes térmicas e elétricas, colocação termopar, bem como o protocolo experimental para preparar o EHDAC usando essas peças. O EHDAC pode ser usado rotineiramente para gerar pressões de megabar e temperaturas de até 900 K ao ar livre, e temperaturas potencialmente mais altas até ~1200 K com atmosfera protetora (ou seja, Ar misturado com 1% H2). Comparado com um método de aquecimento a laser para atingir temperaturas tipicamente >1100 K, o aquecimento externo pode ser facilmente implementado e fornecer uma temperatura mais estável a ≤900 K e menos gradientes de temperatura para a amostra. Mostramos a aplicação do EHDAC para síntese de gelo de cristal único VII e estudamos suas propriedades elásticas de cristal único usando difração de raios-X baseada em síncrotron e dispersão de brillouin em condições simultaneamente de alta pressão de alta temperatura.
Introduction
A célula de bigorna de diamante (DAC) é uma das ferramentas mais importantes para pesquisas de alta pressão. Juntamente com métodos analíticos baseados em síncrotrons e convencionais, tem sido amplamente utilizado para estudar propriedades de materiais planetários até pressões multi-megabar e em amplas faixas de temperaturas. A maioria dos interiores planetários estão sob condições de alta pressão e alta temperatura (HPHT). É, portanto, essencial aquecer as amostras compactadas em um DAC em altas pressões in situ para estudar a física e química dos interiores planetários. Altas temperaturas não são apenas necessárias para as investigações de relações de fase e derretimento e propriedades termodinâmicas de materiais planetários, mas também ajudam a mitigar o gradiente de pressão, promover transições de fase e reações químicas, e acelerar a difusão e a recrimização. Dois métodos são tipicamente utilizados para aquecer as amostras em DACs: aquecimento a laser e métodos de aquecimento resistivo interno/externo.
A técnica DAC aquecida a laser tem sido empregada para pesquisa de ciência de materiais de alta pressão e física mineral de interiores planetários1,2. Embora o número crescente de laboratórios tenha acesso à técnica, geralmente requer um esforço significativo de desenvolvimento e manutenção. A técnica de aquecimento a laser tem sido usada para atingir temperaturas de até 7000 K3. No entanto, o aquecimento estável de longa duração, bem como a medição de temperatura em experimentos de aquecimento a laser têm sido um problema persistente. A temperatura durante o aquecimento a laser geralmente flutua, mas pode ser atenuada pelo acoplamento de alimentação entre emissão térmica e potência laser. Mais desafiador é controlar e determinar a temperatura para montagem de múltiplas fases de diferentes absorvância a laser. A temperatura também tem um gradiente consideravelmente grande e incertezas (centenas de K), embora o recente esforço de desenvolvimento técnico tenha sido usado para mitigar esta questão4,5,6. Gradientes de temperatura na área da amostra aquecida às vezes podem introduzir ainda mais heterogeneidades químicas causadas por difusão, repartição ou derretimento parcial. Além disso, temperaturas inferiores a 1100 K normalmente não poderiam ser medidas precisamente sem detectores personalizados com alta sensibilidade na faixa de comprimento de onda infravermelha.
O EHDAC usa fios ou folhas resistivas ao redor da junta/assento para aquecer toda a câmara de amostra, o que fornece a capacidade de aquecer a amostra para ~900 K sem uma atmosfera protetora (como gás Ar/H2) e para ~1300 K com uma atmosfera protetora7. A oxidação e a grafiteização de diamantes a temperaturas mais altas limitam as temperaturas mais altas e alcançáveis usando este método. Embora a faixa de temperatura seja limitada em comparação com o aquecimento a laser, ela fornece aquecimento mais estável por uma longa duração e um gradiente de temperatura menor8, e é bem adequado para ser acoplado a vários métodos de detecção e diagnóstico, incluindo microscópio óptico, difração de raios-X (XRD), espectroscopia de Raman, espectroscopia de brillouin e espectroscopia infravermelha de quatrovezes. Portanto, o EHDAC tornou-se uma ferramenta útil para estudar várias propriedades materiais em condições hpht, como estabilidade de fase e transições10,11, curvas de fusão12,equação térmica de estado13, e elasticidade14.
O DAC tipo BX-90 é um DAC recém-desenvolvido do tipo cilindro de pistão com abertura grande (90° no máximo) para medições de espectroscopia xrd e laser9,com espaço e aberturas para montar um aquecedor resistivo em miniatura. O corte em forma de U no lado do cilindro também dá espaço para liberar o estresse entre o pistão e o lado do cilindro causado pelo gradiente de temperatura. Portanto, tem sido recentemente amplamente utilizado em medições de pó ou de cristal único XRD e Brillouin com a configuração de aquecimento externo. Neste estudo, descrevemos um protocolo reprodutível e padronizado para a preparação de EHDACs e demonstramos XRD de cristal único, bem como medições de espectroscopia de brillouin de gelo mono cristal sintetizado-VII usando o EHDAC em 11,2 GPa e 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
Neste trabalho, descrevemos o protocolo de preparação do EHDAC para pesquisas de alta pressão. Os conjuntos de células, incluindo um micro-aquecedor e camadas isolantes térmicas e elétricas. Anteriormente, existem vários projetos de aquecedores resistivos para diferentes tipos de DACs ou configurações experimentais7,17,18,19,20. A maioria dos aquecedo…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Agradecemos a Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu por sua ajuda com os experimentos. Esta pesquisa utilizou recursos da Advanced Photon Source (APS), um Escritório de Recursos do Departamento de Energia dos EUA (DOE) operado para o DoE Office of Science pelo Laboratório Nacional de Argonne sob o Contrato Nº. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Setor 13) é apoiado pela NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), e pelo Departamento de Energia, Geociências (DE-FG02-94ER14466). O desenvolvimento do EHDAC foi apoiado pelo projeto EH-DANCE (Diamond Anvil Cell Experimentation, experimentação celular de diamante) aquecido externamente para b. Chen sob o programa de Desenvolvimento de Educação e Desenvolvimento de Infraestrutura (EOID) do COMPRES sob o Acordo Cooperativo NSF EAR-1606856. X. Lai reconhece o apoio do financiamento inicial da Universidade de Geociências da China (Wuhan) (nº 162301202618). B. Chen reconhece o apoio da Fundação Nacional de Ciência dos EUA (NSF) (EAR-1555388 e EAR-1829273). J.S. Zhang reconhece o apoio da NSF dos EUA (EAR-1664471, EAR-1646527 e EAR-1847707).
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
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