Una célula de yunque de diamante calentada externamente para la síntesis y determinación de elasticidad de un solo cristal de Ice-VII en condiciones de alta presión y temperatura
Summary
Este trabajo se centra en el protocolo estándar para preparar la célula de yunque de diamante calentada externamente (EHDAC) para generar condiciones de alta presión y alta temperatura (HPHT). El EHDAC se emplea para investigar materiales en la Tierra e interiores planetarios en condiciones extremas, que también se pueden utilizar en estudios de física y química de estado sólido.
Abstract
La célula de yunque de diamante calentada externamente (EHDAC) se puede utilizar para generar simultáneamente condiciones de alta presión y alta temperatura que se encuentran en los interiores de la Tierra y planetarios. Aquí describimos el diseño y la fabricación de los conjuntos y accesorios EHDAC, incluyendo calentadores resistivos de anillo, capas aislantes térmicas y eléctricas, colocación de termopar, así como el protocolo experimental para la preparación del EHDAC utilizando estas piezas. El EHDAC se puede utilizar rutinariamente para generar presiones de megabar y temperaturas de hasta 900 K al aire libre, y temperaturas potencialmente más altas hasta 1200 K con una atmósfera protectora (es decir, Ar mezclado con 1% H2). En comparación con un método de calentamiento por láser para alcanzar temperaturas típicamente >1100 K, el calentamiento externo se puede implementar fácilmente y proporcionar una temperatura más estable a ≤900 K y menos gradientes de temperatura a la muestra. Mostramos la aplicación de la EHDAC para la síntesis de hielo-VII de cristal único y estudiamos sus propiedades elásticas de un solo cristal utilizando la difracción de rayos X a base de sincrotrón y la dispersión de Brillouin en condiciones de alta temperatura simultáneamente de alta presión.
Introduction
La célula de yunque de diamante (DAC) es una de las herramientas más importantes para la investigación de alta presión. Junto con métodos analíticos convencionales y basados en sincrotrón, se ha utilizado ampliamente para estudiar las propiedades de los materiales planetarios hasta presiones multi-megabar y a una amplia gama de temperaturas. La mayoría de los interiores planetarios están bajo condiciones de alta presión y alta temperatura (HPHT). Por lo tanto, es esencial calentar las muestras comprimidas en un DAC a altas presiones in situ para estudiar la física y la química de los interiores planetarios. Las altas temperaturas no sólo son necesarias para las investigaciones de las relaciones de fase y fusión y las propiedades termodinámicas de los materiales planetarios, sino que también ayudan a mitigar el gradiente de presión, promover las transiciones de fase y las reacciones químicas, y acelerar la difusión y la recristalización. Por lo general, se utilizan dos métodos para calentar las muestras en DAC: calentamiento por láser y métodos de calentamiento resistivo interno/externo.
La técnica DAC calentada con láser se ha empleado para la ciencia de materiales de alta presión y la investigación de física mineral de interiores planetarios1,2. Aunque cada vez hay más laboratorios que tienen acceso a la técnica, por lo general requiere un esfuerzo significativo de desarrollo y mantenimiento. La técnica de calentamiento por láser se ha utilizado para alcanzar temperaturas tan altas como 7000 K3. Sin embargo, el calentamiento estable de larga duración, así como la medición de la temperatura en experimentos de calentamiento por láser han sido un problema persistente. La temperatura durante el calentamiento por láser generalmente fluctúa, pero puede ser mitigada por el acoplamiento de retroalimentación entre la emisión térmica y la potencia láser. Más difícil es controlar y determinar la temperatura para el montaje de múltiples fases de diferente absorción láser. La temperatura también tiene un gradiente e incertidumbres considerablemente grandes (cientos de K), aunque se ha utilizado un reciente esfuerzo de desarrollo técnico para mitigar este número4,5,6. Los gradientes de temperatura en el área de la muestra calentada a veces pueden introducir aún más heterogeneidades químicas causadas por la difusión, la repartición o la fusión parcial. Además, las temperaturas inferiores a 1100 K normalmente no podían medirse con precisión sin detectores personalizados con alta sensibilidad en el rango de longitud de onda infrarroja.
El EHDAC utiliza cables resistivos o láminas alrededor de la junta/asiento para calentar toda la cámara de muestra, lo que proporciona la capacidad de calentar la muestra a 900 K sin una atmósfera protectora (como gas Ar/H2) y a 1300 K con una atmósfera protectora7. La oxidación y grafitoización de diamantes a temperaturas más altas limitan las temperaturas más altas alcanzables utilizando este método. Aunque el rango de temperatura es limitado en comparación con el calentamiento por láser, proporciona un calentamiento más estable para una larga duración y un gradiente de temperatura más pequeño8,y es muy adecuado para ser acoplado con varios métodos de detección y diagnóstico, incluyendo microscopio óptico, difracción de rayos X (RDX), espectroscopia Raman, espectroscopia Brillouin y espectroscopia infrarroja transformada de Fourier9. Por lo tanto, el EHDAC se ha convertido en una herramienta útil para estudiar varias propiedades del material en condiciones de HPHT, tales como estabilidad de fase y transiciones10,11, curvas de fusión12,ecuación térmica del estado13y elasticidad14.
El DAC tipo BX-90 es un DAC de pistón-cilindro recientemente desarrollado con gran apertura (90o como máximo) para mediciones de espectroscopia XRD y láser9,con el espacio y las aberturas para montar un calentador resistivo en miniatura. El corte en forma de U en el lado del cilindro también proporciona espacio para liberar la tensión entre el pistón y el lado del cilindro causada por el gradiente de temperatura. Por lo tanto, recientemente ha sido ampliamente utilizado en polvo o XRD de un solo cristal y mediciones de Brillouin con la configuración de calentamiento externo. En este estudio, describimos un protocolo reproducible y estandarizado para preparar EHDACs y demostraron XRD de un solo cristal, así como mediciones de espectroscopia de Brillouin de hielo-VII de un solo cristal sintetizado usando el EHDAC a 11.2 GPa y 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
En este trabajo, describimos el protocolo de preparación del EHDAC para la investigación de alta presión. Los conjuntos celulares incluyen un microcalentador y capas aislantes térmicas y eléctricas. Anteriormente, existen múltiples diseños de calentadores resistivos para diferentes tipos de DAC o configuraciones experimentales7,17,18,19,20. La mayoría …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Agradecemos a Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu por su ayuda con los experimentos. Esta investigación utilizó recursos de la Fuente Avanzada de Fotones (APS), una Instalación de Usuario de la Oficina de Ciencias del Departamento de Energía de los Estados Unidos (DOE) operada para la Oficina de Ciencias del DOE por el Laboratorio Nacional argonne bajo el Contrato No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sector 13) es compatible con NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), y el Departamento de Energía, Geociencias (DE-FG02-94ER14466). El desarrollo de EHDAC fue apoyado por el proyecto de Experimentación de Células de Yunque de Diamante (EH-DANCE) calentado externamente a B. Chen bajo el programa de Divulgación Educativa y Desarrollo de Infraestructura (EOID) de COMPRES bajo el Acuerdo Cooperativo NSF EAR-1606856. X. Lai reconoce el apoyo de la financiación inicial de la Universidad China de Geociencias (Wuhan) (n.o 162301202618). B. Chen reconoce el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias de los Estados Unidos (NSF) (EAR-1555388 y EAR-1829273). J.S. Zhang reconoce el apoyo de la NSF de LOS Estados Unidos (EAR-1664471, EAR-1646527 y EAR-1847707).
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
