תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של Ice-VII בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה
Summary
עבודה זו מתמקדת בפרוטוקול הסטנדרטי להכנת תא סדן היהלומים המחומם מבחוץ (EHDAC) ליצירת תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה (HPHT). EHDAC מועסק לחקור חומרים בכדור הארץ ופנים פלנטרי בתנאים קיצוניים, אשר יכול לשמש גם בפיזיקה מצב מוצק מחקרים כימיה.
Abstract
ניתן להשתמש בתא סדן היהלום המחומם חיצונית (EHDAC) כדי ליצור בו זמנית תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה שנמצאו בפנים כדור הארץ ובפלנטריה. כאן אנו מתארים את העיצוב וההוידור של הרכבות ואביזרים של EHDAC, כולל תנורי חימום נגדיים טבעת, שכבות בידוד תרמיות וחשמליות, מיקום תרמיקופל, כמו גם את הפרוטוקול הניסיוני להכנת EHDAC באמצעות חלקים אלה. EHDAC יכול לשמש באופן שגרתי כדי ליצור לחצים megabar ועד 900 K טמפרטורות באוויר הפתוח, וטמפרטורות גבוהות יותר פוטנציאלית עד ~ 1200 K עם אטמוספרה מגן (כלומר, Ar מעורבב עם 1% H2). בהשוואה לשיטת חימום לייזר להגעה לטמפרטורות בדרך כלל >1100 K, ניתן ליישם בקלות חימום חיצוני ולספק טמפרטורה יציבה יותר ב- ≤900 K ופחות מעברי טמפרטורה לדגימה. אנו מציגים את היישום של EHDAC עבור סינתזה של קרח-VII קריסטל יחיד ולמדנו את המאפיינים האלסטיים גביש יחיד שלה באמצעות פקרות רנטגן מבוססת סינכרון ופיזור Brillouin בתנאים בטמפרטורה גבוהה בלחץ גבוה בו זמנית.
Introduction
תא סדן היהלומים (DAC) הוא אחד הכלים החשובים ביותר למחקר בלחץ גבוה. בשילוב עם שיטות אנליטיות מבוססות סינכרון וקונבנציונליות, הוא שימש באופן נרחב כדי ללמוד מאפיינים של חומרים פלנטריים עד לחצים מרובי מגה-בר ובטווחים רחבים של טמפרטורות. רוב חללי הפנים הפלנטריים נמצאים הן בתנאים בלחץ גבוה והן בתנאי טמפרטורה גבוהה (HPHT). לכן חיוני לחמם את הדגימות הדחוסות בDAC בלחצים גבוהים בסיטו כדי ללמוד את הפיזיקה והכימיה של פנים פלנטרי. טמפרטורות גבוהות נדרשות לא רק לחקירות של מערכות יחסים שלב והתכה ומאפיינים תרמודינמיים של חומרים פלנטריים, אלא גם לעזור להפחית את שיפוע הלחץ, לקדם מעברי שלב ותגובות כימיות, ולזרז דיפוזיה וrerystallization. שתי שיטות משמשות בדרך כלל כדי לחמם את הדגימות DACs: חימום לייזר ושיטות חימום התנגדות פנימי / חיצוני.
טכניקת DAC מחומם לייזר כבר מועסק עבור חומרים בלחץ גבוה מדע ופיזיקה מינרלית מחקר של פניםפלנטריים 1,2. למרות מספר גדל והולך של מעבדות יש גישה לטכניקה, זה בדרך כלל דורש פיתוח משמעותי ומאמץ תחזוקה. טכניקת חימום לייזר שימשה להשגת טמפרטורות גבוהות ככל 7000 K3. עם זאת, חימום יציב לטווח ארוך, כמו גם מדידת טמפרטורה בניסויי חימום לייזר היו בעיה מתמשכת. הטמפרטורה במהלך חימום לייזר בדרך כלל תנודות, אבל ניתן למתן על ידי צימוד הזנה בחזרה בין פליטה תרמית וכוח לייזר. מאתגר יותר הוא שליטה וקביעת הטמפרטורה להרכבה של שלבים מרובים של ספיגת לייזר שונים. הטמפרטורה יש גם הדרגתי גדול במידה ניכרת וחוסר ודאות (מאות K), למרות מאמץ הפיתוח הטכני האחרון שימש כדי למתןאת הנושא הזה 4,5,6. מעברי צבע טמפרטורה באזור המדגם מחומם לפעמים עשויים להציג הטרוגניות כימית הנגרמת על ידי דיפוזיה, חלוקה מחדש או התכה חלקית. בנוסף, לא ניתן היה למדוד טמפרטורות של פחות מ- 1100 K בדרך כלל ללא גלאים מותאמים אישית בעלי רגישות גבוהה בטווח אורך הגל של האינפרא אדום.
ה-EHDAC משתמש בחוטים התנגדותיים או רדידות סביב האטם/מושב כדי לחמם את תא הדגימה כולו, המספק את היכולת לחמם את הדגימה לכ-900 אלף ללא אטמוספרה מגוננת (כגון גז Ar/H2) ועד כ-1300 אלף עם אטמוספרהמגוננת 7. החמצון והגרפיזציה של יהלומים בטמפרטורות גבוהות יותר מגבילים את הטמפרטורות הגבוהות ביותר הניתנות להשגה בשיטה זו. למרות טווח הטמפרטורה מוגבל בהשוואה לחימום לייזר, הוא מספק חימום יציב יותר למשך זמן ארוך ושיפוע טמפרטורה קטןיותר 8, והוא מתאים היטב להיות בשילוב עם שיטות זיהוי ואבחון שונות, כולל מיקרוסקופ אופטי, מפזר רנטגן (XRD), ספקטרוסקופיה רמאן, ספקטרוסקופיה Brillouin וספקטרוסקופיה אינפרא אדום9. לכן, EHDAC הפך כלי שימושי ללמוד מאפייני חומר שונים בתנאי HPHT, כגון יציבות שלב ומעברים10,11, עקומות התכה12, משוואהתרמית של מצב 13,ואלסטיות 14.
ה-BX-90 מסוג DAC הוא DAC מסוג בוכנה-צילינדר שפותח לאחרונה עם צמצם גדול (90° לכל היותר) עבור מדידות ספקטרוסקופיה XRDולייזר 9,עם שטח ופתחים להרכבת דוד התנגדות מיניאטורי. החתך בצורת U בצד הצילינדר מספק גם מקום לשחרר את הלחץ בין הבוכנה לצד הצילינדר הנגרמת על ידי מעבר צבע טמפרטורה. לכן, זה היה לאחרונה בשימוש נרחב במדידות אבקה או קריסטל יחיד XRD ו Brillouin עם הגדרת חימום חיצוני. במחקר זה, אנו מתארים פרוטוקול לשחזור ומתוקננת להכנת EHDACs והפגינו XRD קריסטל יחיד, כמו גם מדידות ספקטרוסקופיה Brillouin של קרח-VII גביש יחיד מסונתז באמצעות EHDAC ב 11.2 GPa ו 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
בעבודה זו תיארנו את הפרוטוקול של הכנת EHDAC למחקר בלחץ גבוה. הרכבות התא כוללות מיקרו-דוד ושכבות בידוד תרמיות וחשמליות. בעבר, קיימים מספר עיצובים של תנורי חימום נגדיים עבור סוגים שונים של DACs אותצורות ניסיוניות 7,17,18,19,…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
אנו מודים לסיהנג וואנג, צ’ינסיה וואנג, ג’ינג גאו, יינגשין ליו על עזרתם בניסויים. מחקר זה השתמש במשאבים של מקור הפוטון המתקדם (APS), משרד האנרגיה של ארה”ב (DOE) משרד למשתמש מתקן המשתמשים של משרד המדע פעל עבור משרד DOE של המדע על ידי ארגון המעבדה הלאומית תחת חוזה לא. ד-אק02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (מגזר 13) נתמך על ידי מדעי כדור הארץ NSF (EAR-1128799), ומשרד האנרגיה, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). הפיתוח של EHDAC נתמך על ידי פרויקט חידוי תאי סדן יהלום מחומם חיצונית (EH-DANCE) לB. חן במסגרת תוכנית הושטת יד ופיתוח תשתיות (EOID) מCOMPRES במסגרת הסכם שיתוף הפעולה NSF EAR-1606856. X. Lai מודה בתמיכה ממימון הסטארט-אפים של אוניברסיטת סין לגיאו-מדעים (ווהאן) (no.162301202618). ב. חן מכיר בתמיכת הקרן הלאומית למדע של ארצות הברית (NSF) (EAR-1555388 ו-EAR-1829273). ג’יי.אס ג’אנג מכיר בתמיכת ה-NSF האמריקאי (EAR-1664471, EAR-1646527 ו-EAR-1847707).
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
