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Chemistry

दृश्य-प्रकाश रोशनी के तहत प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक के लिए सिल्वर-पैलेडियम एलोयेड नैनोकणों की तैयारी

Published: August 18, 2020 doi: 10.3791/61712
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1Department of Chemistry, University of Helsinki

Summary

यहां प्रस्तुत सिल्वर-पैलेडियम (एजी-पीडी) अलॉय नैनोकणों (एनपीएस) के संश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल है जो जेडआरओ2 (एजी-पीडी/जेडआरओ2)पर समर्थित है। यह प्रणाली आणविक परिवर्तनों को तेज करने और नियंत्रित करने के लिए दृश्यमान प्रकाश विकिरण से ऊर्जा संचयन की अनुमति देती है। यह एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस द्वारा उत्प्रेरित प्रकाश विकिरण के तहत नाइट्रोबेनजेन में कमी से स्पष्ट है ।

Abstract

प्लाज्मोनिक नैनोकणों (एनपीएस) में स्थानीयकृत सतह प्लाज्मन अनुनाद (एलएसपीआर) विभिन्न प्रकार के आणविक परिवर्तनों की चयनशीलता को तेज और नियंत्रित कर सकता है। यह इन श्रेणियों में एलएसपीआर उत्तेजना का समर्थन करने वाले प्लाज्मोनिक नैनोकणों को उत्प्रेरक के रूप में नियोजित किए जाने पर प्रतिक्रियाओं को चलाने और नियंत्रित करने के लिए एक टिकाऊ इनपुट के रूप में दृश्यमान या निकट-आईआर प्रकाश के उपयोग के लिए संभावनाओं को खोलता है। दुर्भाग्य से, पैलेडियम (पीडी) जैसे कई उत्प्रेरक धातुओं के लिए यह मामला नहीं है। इस सीमा को दूर करने के लिए एक रणनीति प्लाज्मोनिक और उत्प्रेरक धातुओं वाले द्विधातुन एनपीएस को नियोजित करना है। इस मामले में, प्लाज्मोनिक धातु में एलएसपीआर उत्तेजना उत्प्रेरक घटक द्वारा संचालित परिवर्तनों में तेजी लाने और नियंत्रित करने में योगदान दे सकती है। यहां रिपोर्ट की गई विधि बीआईमेटलिक सिल्वर-पैलेडियम (एजी-पीडी) के संश्लेषण पर केंद्रित है जो जेडआरओ2 (एजी-पीडी/जेडआरओ2)पर समर्थित है जो प्लाज्मोनिक-उत्प्रेरक प्रणाली के रूप में कार्य करता है। एनपीएस को जेडआरओ 2 समर्थन पर संबंधित धातु अग्रदूतों के सह-गर्भवती द्वारा तैयार किया गया था औरइसके बाद एक साथ कमी आई थी जिससे सीधे जेड्रो 2 समर्थन पर द्विधातुगतिएनपी कागठन हुआ था। इसके बाद एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस को एलईडी लैंप द्वारा ४२५ एनएम रोशनी के तहत नाइट्रोबेनजेने की कमी के लिए प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक के रूप में इस्तेमाल किया गया । गैस क्रोमेटोग्राफी (जीसी) का उपयोग करके, अंधेरे और हल्के विकिरण स्थितियों के तहत कमी की प्रतिक्रिया के रूपांतरण और चयनशीलता की निगरानी की जा सकती है, जो प्लाज्मोनिक धातु एजी के साथ गैर-प्लाज्मोनिक पीडी को एलॉय करने के बाद एलएसपीआर उत्तेजना के तहत चयनशीलता पर बढ़ाया उत्प्रेरक प्रदर्शन और नियंत्रण का प्रदर्शन करता है। इस तकनीक को आणविक परिवर्तनों और एनपीएस रचनाओं की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए अनुकूलित किया जा सकता है, जिससे यह रूपांतरण और चयनशीलता के मामले में विभिन्न प्रकार के उत्प्रेरक की प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक गतिविधि के लक्षण वर्णन के लिए उपयोगी हो जाता है।

Introduction

धातु नैनोकणों (एनपीएस) के कई अनुप्रयोगों में, उत्प्रेरक विशेष ध्यान देने योग्य है। उत्प्रेरक एक टिकाऊ भविष्य में एक केंद्रीय भूमिका निभाता है, कम ऊर्जा खपत, कच्चे माल के बेहतर उपयोग में योगदान देता है, और क्लीनर प्रतिक्रिया की स्थिति को सक्षम करता है1,2,3,4। इस प्रकार, उत्प्रेरक में प्रगति रासायनिक प्रक्रियाओं की परमाणु दक्षता को बढ़ाने के लिए उपकरण प्रदान कर सकती है, जिससे उन्हें स्वच्छ, अधिक आर्थिक रूप से व्यवहार्य और पर्यावरण के अनुकूल बना दिया जा सकता है। धातु एनपीएस में चांदी (एजी), सोना (एयू) या तांबा (सीयू) शामिल हैं, जो दृश्यमान सीमा में दिलचस्प ऑप्टिकल गुणों को प्रदर्शित कर सकते हैं जो अनूठे तरीके से उत्पन्न होते हैं ये सिस्टम स्थानीय सतह प्लाज्मन प्रतिध्वनि (एलएसपीआर) उत्तेजन5,6,7,8के माध्यम से नैनोस्केल पर प्रकाश के साथ बातचीत करते हैं। इन एनपीएस में, जिसे प्लाज्मोनिक एनपीएस के रूप में जाना जाता है, एलएसपीआर में इलेक्ट्रॉन 5,6,7,8की सामूहिक गति के साथ घटना फोटॉन (आने वाली विद्युत चुम्बकीय तरंग से) के बीच गूंजती बातचीत शामिल है। यह घटना एक विशिष्ट आवृत्ति पर होती है जो पर्यावरण के आकार, आकार, संरचना और डाइइलेक्ट्रिक स्थिर पर निर्भर है9,10,11। उदाहरण के लिए, एजी, एयू और सीयू के लिए, ये आवृत्तियां दृश्यमान से लेकर निकट-आईआर तक हो सकती हैं, जिससे सौर ऊर्जा के उपयोग की संभावनाएं खुल सकती हैं ताकि उनके एलएसपीआर5,6,7,8,12,13को उत्तेजित किया जा सके।

हाल ही में, यह दर्शाया गया है कि प्लाज्मोनिक एनपीएस में एलएसपीआर उत्तेजना दरों में तेजी लाने और आणविक परिवर्तनों की चयनशीलताको नियंत्रितकरने में योगदान दे सकती है 5,14,15,16, 17,18,19. इसने प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक नामक क्षेत्र को जन्म दिया, जो प्रकाश से ऊर्जा का उपयोग करने के लिए तेजी लाने, ड्राइव करने और/या रासायनिक परिवर्तनों को नियंत्रित करने पर ध्यान केंद्रित करता है5,14,15,16,17, 18,19। इस संदर्भ में, यह स्थापित किया गया है कि प्लाज्मोनिक एनपीएस में एलएसपीआर उत्तेजन ऊर्जावान गर्म इलेक्ट्रॉनों और छेदों के गठन के लिए नेतृत्व कर सकते हैं, जिसे एलएसपीआर-उत्साहित गर्म वाहक के रूप में जाना जाता है । ये वाहक इलेक्ट्रॉनिक या कंपन सक्रियण15 , 16के माध्यम से सोख प्रजाति के साथ बातचीत करसकतेहैं । बढ़ी हुई प्रतिक्रिया दरों के अलावा, यह प्रक्रिया पारंपरिक थर्मोकेमिक रूप से संचालित प्रक्रियाओं के माध्यम से वैकल्पिक प्रतिक्रिया मार्ग भी प्रदान कर सकती है, जिससे प्रतिक्रिया चयनता20, 21, 22,23,24,25पर नियंत्रण के लिए नए रास्ते खुलसकतेहैं। महत्वपूर्ण बात यह है कि यह उल्लेखनीय है कि प्लाज्मन क्षय से थर्मल अपव्यय भी हो सकता है, जिससे एनपीएस के आसपास तापमान में वृद्धि हो सकती है जो प्रतिक्रिया दरों को गति देने में भी योगदान दे सकता है15,16।

इन दिलचस्प विशेषताओं के कारण, प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक को विभिन्न प्रकार के आणविक परिवर्तनों की दिशा में सफलतापूर्वक नियोजित किया गया है18। इसके बावजूद एक महत्वपूर्ण चुनौती बनी हुई है । जबकि प्लाज्मोनिक एनपीएस जैसे एजी और एयू दृश्यमान और निकट-आईआर पर्वतमाला में उत्कृष्ट ऑप्टिकल गुण प्रदर्शित करते हैं, उनके उत्प्रेरक गुण परिवर्तनों के दायरे के मामले में सीमित हैं। दूसरे शब्दों में, वे कई परिवर्तनों के लिए अच्छे उत्प्रेरक गुण प्रदर्शित नहीं करते हैं। इसके अतिरिक्त, धातुओं कि उत्प्रेरक में महत्वपूर्ण हैं, जैसे पैलेडियम (पीडी) और प्लेटिनम (पीटी), दृश्य या निकट आईआर पर्वतमाला में LSPR उत्तेजन का समर्थन नहीं करते । इस अंतर को पाटने के लिए, प्लाज्मोनिक और उत्प्रेरक धातु युक्त बाइमेटलिक एनपीएस एक प्रभावी रणनीति20,26, 27,28, 29का प्रतिनिधित्व करता है। इन प्रणालियों में, प्लाज्मोनिक धातु को एलएसपीआर के माध्यम से प्रकाश उत्तेजना से ऊर्जा की कटाई के लिए एक एंटीना के रूप में नियोजित किया जा सकता है, जिसका उपयोग तब उत्प्रेरक धातु में आणविक परिवर्तनों को चलाने, तेज करने और नियंत्रित करने के लिए किया जाता है। इसलिए , यह रणनीति हमें पारंपरिक प्लाज्मोनिक धातु के एनपी20 , 26,27,28 , 29से परे प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक का विस्तार करनेमेंसक्षम बनाती है ।

यह प्रोटोकॉल जीरो 2 (एजी-पीडी/जेडआरओ2) पर समर्थित द्विधातु चांदी-पैलेडियम (एजी-पीडी) एलॉयड एनपीएस के फेसियल संश्लेषण का वर्णन करता है जो प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक के लिए प्लाज्मोनिक-उत्प्रेरक प्रणाली के रूप में कार्य कर सकता है। एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस को जेडआरओ2 समर्थन पर संबंधित धातु अग्रदूतों के सह-गर्भवती द्वारा तैयार किया गया था और इसके बाद एक साथ कमी30। इस दृष्टिकोण के कारण सीधे जेडआरओ 2 समर्थन की सतह पर आकार (व्यास) में 10 एनएम के आसपास द्विधातु एनपीएस कागठन हुआ। एनपीएस पीडी के 1 मोल% से बना था उत्प्रेरक धातु के उपयोग को कम करने के लिए, जबकि परिणामी एजी-पीडी एनपीएस के ऑप्टिकल गुणों को अधिकतम । नाइट्रोबेनजेन को कम करने के लिए प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक में एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस के आवेदन के लिए एक प्रोटोकॉल का प्रदर्शन किया गया । हम एलएसपीआर उत्तेजना के लिए 425 एनएम एलईडी रोशनी कार्यरत हैं। गैस क्रोमेटोग्राफी अंधेरे और प्रकाश विकिरण स्थितियों के तहत कमी प्रतिक्रिया के रूपांतरण और चयनता की निगरानी के लिए किया गया था। एलएसपीआर उत्तेजना के कारण एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस में चयनशीलता पर नियंत्रण विशुद्ध रूप से थर्मल चालित स्थितियों के सापेक्ष बढ़ाया गया । इस प्रोटोकॉल में वर्णित विधि गैस क्रोमेटोग्राफी के साथ मिलकर एक साधारण फोटोकैटाइटिक प्रतिक्रिया सेटअप पर आधारित है और इसे आणविक परिवर्तनों और एनपीएस रचनाओं की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए अनुकूलित किया जा सकता है। इस प्रकार, यह विधि विभिन्न एनपीएस के रूपांतरण और प्रतिक्रिया चयनशीलता और तरल चरण परिवर्तनों के असंख्य के संदर्भ में फोटोकैटेलिटिक गतिविधि का लक्षण वर्णन संभव बनाती है। हमारा मानना है कि यह लेख इस क्षेत्र में दोनों नए चेहरे और अधिक अनुभवी वैज्ञानिकों के लिए महत्वपूर्ण दिशानिर्देश और अंतर्दृष्टि प्रदान करेगा।

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Protocol

1. एजी-पीडी/ZrO2 एनपीएस का संश्लेषण

नोट: इस प्रक्रिया में, एजी-पीडी में पीडी मोल% 1% से मेल खाता है, और जेडआरओ2 पर एजी-पीडी लोडिंग 3 wt.% से मेल खाती है।

  1. 250 एमएल बीकर में1 ग्राम जरो 2 पाउडर रखें।
  2. एक AgNO3 (aq) (०.००५९ मोल/एल) के ५० एमएल और एक कश्मीर2पीडीसीएल4 (एक्यू) (०.००३१ मोल/एल) के ९.७१ एमसीएल को जोरदार मैग्नेटिक सरगर्मी (५०० आरपीएम) के तहत बीकर के लिए कमरे के तापमान पर जोड़ें ।
  3. लिसिन (0.53 मीटर) जलीय समाधान के 10 एमएल जोड़ें।
  4. मिश्रण को 20 मिनट के लिए जोरदार सरगर्मी (500 आरपीएम) के तहत रखें।
  5. 20 मिनट के बाद, 1 एमएल/मिनट की दर से एक हौसले से तैयारNaBH 4 (aq) (०.०३५ एम) समाधान ड्रॉपवाइज के निलंबन 10 एमएल में जोड़ने के लिए एक पिपेट का उपयोग करें । निलंबन को पूरी प्रक्रिया में सरगर्मी (500 आरपीएम) के तहत रखें।
  6. मिश्रण को कमरे के तापमान पर 30 मिनट तक हिलाएं।

2. उत्प्रेरक का पृथक्करण और शुद्धि

  1. निलंबन को अपकेंद्रित्र ट्यूबों में स्थानांतरित करें और 10 मिनट के लिए 3,260 x ग्राम पर अपकेंद्रित्र द्वारा मिश्रण से ठोस को अलग करें।
  2. ध्यान से एक पिपेट के साथ तरल चरण को हटा दें और ट्यूबों में 15 एमएल डिओनाइज्ड पानी जोड़ें।
    1. ठोस के फैलाव प्राप्त होने तक सख्ती से हिलाएं। यदि अच्छा फैलाव प्राप्त नहीं होता है, तो ट्यूबों को 5 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक स्नान में रखें।
    2. 10 मिनट के लिए 3,260 x ग्राम पर फैलाव को अपकेंद्री करें।
  3. धोने के चरणों (2.2. से 2.2.2.) को दो बार डिओनाइज्ड पानी का उपयोग करके दोहराएं, फिर एक बार पानी के बजाय इथेनॉल का उपयोग करें।
  4. इथेनॉल निकालें और 12 घंटे के लिए 60 डिग्री सेल्सियस पर एक ओवन में ठोस सूखी।
  5. विभिन्न प्रकार की माइक्रोस्कोपी, मौलिक और स्पेक्ट्रोस्कोपिक तकनीकों द्वारा तैयार एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस की विशेषता है।

3. एजी/ZrO2 एनपीएस का संश्लेषण

नोट: इस प्रक्रिया में, ZrO 2 पर एजी लोडिंग3 wt.% से मेल खाती है।

  1. 250 एमएल बीकर में1 ग्राम जरो 2 पाउडर रखें।
  2. कमरे के तापमान पर जोरदार चुंबकीय सरगर्मी (500 आरपीएम) के तहत बीकर के लिए एक AgNO3 (aq) (0.0059 मोल/एल) समाधान के 50 एमएल जोड़ें।
  3. लिसिन (0.53 मीटर) जलीय समाधान के 10 एमएल जोड़ें।
  4. मिश्रण को 20 मिनट के लिए जोरदार सरगर्मी (500 आरपीएम) के तहत रखें।
  5. 20 मिनट के बाद, 1 एमएल/मिनट की दर से एक हौसले से तैयारNaBH 4 (aq) (०.०३५ एम) समाधान ड्रॉपवाइज के निलंबन 10 एमएल में जोड़ने के लिए एक पिपेट का उपयोग करें । निलंबन को पूरी प्रक्रिया में सरगर्मी (500 आरपीएम) के तहत रखें।
  6. मिश्रण को कमरे के तापमान के नीचे 30 मिनट तक हिलाएं।

4. उत्प्रेरक का पृथक्करण और शुद्धि

  1. निलंबन को अपकेंद्रित्र ट्यूबों में स्थानांतरित करें और 10 मिनट के लिए 3,260 x ग्राम पर अपकेंद्रित्र द्वारा मिश्रण से ठोस को अलग करें।
  2. ध्यान से एक पिपेट के साथ तरल चरण को हटा दें और ट्यूबों में 15 एमएल डिओनाइज्ड पानी जोड़ें।
    1. ठोस के फैलाव को देखे जाने तक सख्ती से हिलाएं। यदि अच्छा फैलाव प्राप्त नहीं होता है, तो ट्यूबों को 5 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक स्नान में रखें।
    2. 10 मिनट के लिए 3,260 x ग्राम पर फैलाव को अपकेंद्री करें।
  3. धोने के चरणों (4.2. से 4.2.2.) दो बार डिओनाइज्ड पानी का उपयोग करके दोहराएं, फिर एक बार पानी के बजाय इथेनॉल का उपयोग करें।
  4. इथेनॉल निकालें और 12 घंटे के लिए 60 डिग्री सेल्सियस पर एक ओवन में ठोस सूखी।
  5. तैयार एजी/जेडआरओ2 एनपीएस को फिर कई तरह की माइक्रोस्कोपी, एलिमेंटल और स्पेक्ट्रोस्कोपिक तकनीकों की विशेषता हो सकती है ।

5. एलएसपीआर उत्तेजना (प्रकाश रोशनी) के तहत नाइट्रोबेनजेन में कमी की दिशा में प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक प्रदर्शन की जांच

  1. एक चुंबकीय सरगर्मी बार के साथ एक 25 एमएल गोल नीचे फ्लास्क में उत्प्रेरक के 30 मिलीग्राम रखें ।
  2. रिएक्टर में आइसोप्रोपिल अल्कोहल (आईपीए) में नाइट्रोबेनजेन (0.03 मोल/एल) के समाधान का 5 एमएल जोड़ें।
  3. फिर, 11.22 मिलीग्राम कोह पाउडर (0.0002 मोल) जोड़ें।
  4. 1 मिनट के लिए एक आर्गन प्रवाह के साथ निलंबन बुदबुदाते द्वारा रिएक्टर शुद्ध । मिटाने के तुरंत बाद, फ्लास्क को सील करें।
  5. रिएक्टर को तापमान नियंत्रित चुंबकीय उभार (500 आरपीएम) के ऊपर 70 डिग्री सेल्सियस पर गर्म तेल स्नान में रखें।
  6. प्रकाश स्रोत के रूप में 425 एनएम की तरंगदैर्ध्य के साथ 4 एलईडी लैंप का उपयोग करके ट्यूब को विकिरणित करें, और 0.5 डब्ल्यू/सेमी2की हल्की तीव्रता। लैंप से रिएक्शन फ्लास्क की दूरी 7 सेमी होनी चाहिए।
  7. प्रतिक्रिया को जोरदार चुंबकीय सरगर्मी (500 आरपीएम) के तहत 70 डिग्री सेल्सियस पर 2.5 घंटे के लिए आगे बढ़ने दें।
  8. फिर, लाइट बंद कर दें, रिएक्टर खोलें और 1 एमएल सैंपल लेने के लिए सिरिंज और सुई का इस्तेमाल करें । इसे 0.45 माइक्रोन फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करें, उत्प्रेरक कणों को हटाने के लिए, गैस क्रोमेटोग्राफी शीशी में।

6. एलएसपीआर उत्तेजन (अंधेरे परिस्थितियों) की अनुपस्थिति में प्रतिक्रिया

  1. 5 में वर्णित समान चरणों का पालन करें, लेकिन प्रकाश विकिरण के बिना। किसी भी हल्के जोखिम को रोकने के लिए प्रतिक्रिया ट्यूब को एल्यूमीनियम फॉयल के साथ लपेटें।

7. गैस क्रोमेटोग्राफी (जीसी) विश्लेषण तैयारी

  1. एक आईपीए समाधान तैयार करें जिसमें लगभग 30 mmol/L नाइट्रोबेनजेन (एनबी), 30 mmol/L का एनिनाइन (एएन), और 30 mmol/L azobenzene (AB) शामिल है ।
  2. एक उपयुक्त विधि का उपयोग कर समाधान का जीसी विश्लेषण चलाएं। कॉलम तापमान और गैस प्रवाह कार्यक्रमों को अलग-अलग करके विभिन्न तरीकों का परीक्षण किया जा सकता है। चयनित विधि को प्रतिधारण समय की न्यूनतम अवधि में आईपीए, एनबी, एएन और एबी के अनुरूप चोटियों को अलग करने में सक्षम होना चाहिए।
  3. एक बार विधि का चयन हो जाने के बाद, आईपीए में 50 mm, 25 mm, 10 mm, 5 mm और 2.5 m M NB के समाधानों का एक सेट तैयार करें, और आईपीए में एएन और एबी के समाधानों का एक और सेट एक ही सांद्रता के साथ तैयार करें।
  4. तैयार समाधानों का जीसी विश्लेषण चलाएं। प्रत्येक क्रोमेटोग्राम को 2 चोटियों को पेश करना चाहिए: उच्च आईपीए से मेल खाता है और निचला एक एनबी, एएन या एबी से मेल खाता है। प्रत्येक क्रोमेटोग्राम के लिए, सभी चोटियों के प्रतिधारण समय और चोटी के क्षेत्र को नोट करें।
  5. प्रत्येक नमूने के एकाग्रता बनाम पीक क्षेत्र की साजिश रचकर एनबी, एएन और एबी के अंशांकन घटता का पता लगाइए।

8. जीसी विश्लेषण

  1. चरण 5 में एकत्र नमूनों पर जीसी विश्लेषण चलाएं। और 6. एक ही चरण 7.2 के लिए इस्तेमाल किया विधि के साथ। और 7.4.
  2. प्रत्येक क्रोमेटोग्राम के लिए, प्रतिधारण समय और पीक क्षेत्र को नोट करें और नमूनों में एनबी, एएन और एबी की एकाग्रता निर्धारित करने के लिए पहले प्लॉट किए गए अंशांकन घटता का उपयोग करें।
  3. समीकरणों का उपयोग करके नाइट्रोबेनजेन रूपांतरण के साथ-साथ एनीलिन और एजोबेनजेन चयनशीलता की गणना करें:
    Equation 1
    Equation 2
    Equation 3
    Equation 4जीसी विश्लेषण द्वारा 2.5 घंटे की प्रतिक्रिया के बाद प्रारंभिक एनबी एकाग्रता (0.03 मोल/एल), और सीएनबी, सीएएन, सीएबी क्रमशः एनबी, एएन और एबी सांद्रता के अनुरूप कहां है।

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Representative Results

चित्रा 1A शुद्ध ZrO 2 ऑक्साइड (बाएं) और एजी-पीडी/ZrO 2 एनपीएस(दाएं) युक्त ठोस नमूनों की डिजिटल तस्वीरों से पता चलता है । सफेद (ZrO2में) से भूरे रंग के लिए रंग में यह परिवर्तन (एजी पीडी/ZrO2)ZrO2 सतह पर एजी पीडी एनपीएस के बयान पर प्रारंभिक गुणात्मक सबूत प्रदान करता है । चित्रा 1B एजी-पीडी/जेडआरओ 2 एनपीएस (ब्लू ट्रेस) के साथ-साथ जेडआरओ2 (ब्लैक ट्रेस) और एजी/जेडआरओ2 एनपीएस (रेड ट्रेस) से यूवी-दृश्यमान अवशोषणस्पेक्ट्रा दिखाता है । यहां, जेडआरओ2 समर्थन और एजी/जेडआरओ2 एनपीएस को संदर्भ सामग्री के रूप में नियोजित किया गया था । ZrO2 दृश्य रेंज में किसी भी बैंड प्रदर्शित नहीं किया । इसलिए, यह किसी भी फोटो उत्प्रेरक गतिविधि में योगदान नहीं करना चाहिए। एजी/जेडआरओ 2 एनपीएस (रेड ट्रेस) के लिए४२८ एनएम पर केंद्रित सिग्नल का पता लगाया जा सकता है । यह संकेत एजी एनपीएस9में एलएसपीआर डिपोलर मोड को सौंपा गया है । एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस ने ४१३ एनएम पर केंद्रित एक चोटी प्रदर्शित की जो एजी/जेडआरओ 2 एनपीएस के सापेक्षथोड़ा नीला-स्थानांतरित और तीव्रता में कम है । नीले बदलाव को पीडी31के साथ एलॉय करने पर सामग्री की अनुमति में परिवर्तन के लिए सौंपा जा सकता है । इसके अलावा, चोटी की तीव्रता में कमी अलॉयड एजी-पीडी एनपीएस के गठन पर सबूत है, क्योंकि यह अच्छी तरह से स्थापित है कि एक प्लाज्मोनिक नैनोपार्टिकल में एक गैर-प्लाज्मोनिक धातु के अलावा कोर-शेल या एलॉयड सिस्टम के कारण एलएसपीआर पीक32की तीव्रता में डैमिंग हो जाती है। यह ध्यान रखना महत्वपूर्ण है कि इस मामले में, हमने एजी-पीडी एनपीएस कम (~ 1%) में पीडी डब्ल्यूटी% रखा ताकि एलएसपीआर चोटी को पूरी तरह से दबाया न जा सके और एजी-पीडी नमूने अभी भी दृश्यमान सीमा में ऑप्टिकल गुणों (एलएसपीआर एक्सटिटेशन) को बनाए रखते हैं और इसलिए प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक के लिए सक्रिय हैं।

Figure 1
चित्रा 1: उत्प्रेरक का ऑप्टिकल लक्षण वर्णन। (A)सॉलिड जेडआरओ 2 सपोर्ट्स(लेफ्ट) और एजी-पीडी/जेडआरओ 2 उत्प्रेरक(दाएं) की डिजिटल फोटोग्राफी । (ख)जेडआरओ2,एजी/जेडआरओ 2 और एजी-पीडी/जेडआरओ2उत्प्रेरक के यूवी-विजिबल विलुप्त होनेका स्पेक्ट्रा । स्पेक्ट्रा को डिफ्यूज रिफ्लेक्स स्पेक्ट्रा (डीआरएस) मोड में एकीकरण क्षेत्र का उपयोग करके दर्ज किया गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

उत्प्रेरक के संश्लेषण के दौरान, एजी और पीडी नमक की मात्रा का उपयोग समर्थन पर 3 wt.% धातु लोडिंग तक पहुंचने के लिए किया गया था, और एजी-पीडी/जेडआरओ2के लिए वजन (wt.%) द्वारा 99% एजी और 1% पीडी की संरचना। उत्प्रेरकों की संरचना को सत्यापित करने के लिए, एक परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एईएस) अध्ययन आयोजित किया गया था। एजी/जेडआरओ2 और एजी-पीडी/जेडआरओ2 की गणना की गई मात्रा केंद्रित नाइट्रिक एसिड में पचा रही थी । प्राप्त समाधान तो एईएस द्वारा विश्लेषण किया गया और शुरू में उत्प्रेरक में मौजूद एजी की राशि अंशांकन घटता से deduced था । एजी-पीडी/जेडआरओ 2 की पीडी सामग्री का निर्धारण करने के लिए, इसी प्रक्रिया को नियोजित किया गया था, सिवायइसकेकि उत्प्रेरक को एक्वा रेगियाका उपयोग करके पचाया गया था। एईएस के परिणामों से पता चला है कि धातु लोडिंग दोनों उत्प्रेरक के लिए 2.6 wt.% थी, जबकि एजी-पीडी की संरचना उम्मीद के अनुसार 1 wt.% पीडी थी।

आंकड़े 2 एजी-पीडी/जेडआरओ 2 एनपीएस के स्कैनिंग (एसईएम, फिगर 2ए) और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM, चित्रा 2B)दिखाते हैं । जेडआरओ2 समर्थन की सतह पर एजी-पीडी एनपीएस को उनके छोटे एनपीएस आकारों के कारण एसईएम छवियों(चित्रा 2 ए)से पहचाना जाना मुश्किल है। हालांकि, व्यास में 10 एनएम(चित्रा 2C)के आसपास मतलब कण आकार के साथ एजी-पीडी एनपीएस के गठन की पहचान TEM छवियों से की जा सकती है (उनमें से कुछ स्पष्टता के लिए चित्रा 2 बी में तीर से संकेत दिए जाते हैं)। उन्होंने ज़रो2 समर्थन की सतह पर एक गोलाकार आकार और अपेक्षाकृत समान फैलाव प्रदर्शित किया।

Figure 2
चित्रा 2: एजी-पीडी/ZrO2 उत्प्रेरक के रूपात्मक विश्लेषण । (A)एजी-पीडी/जेडआरओ2 उत्प्रेरक की एसईएम छवि । (ख)एजी-पीडी/जेडआरओ 2 उत्प्रेरक कीTEM छवि । सफेद तीर एजी-पीडी एनपीएस वाले क्षेत्रों के उदाहरणों को दर्शाते हैं।(C)एजी-पीडी/जेडआरओ2 उत्प्रेरक पर एजी-पीडी एनपीएस के आकार वितरण का हिस्टोग्राम । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

जेडआरओ2पर समर्थित एजी-पीडी एनपीएस के संश्लेषण के बाद, इस विधि ने प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक में एलॉयड सिस्टम के रूप में आवेदन पर ध्यान केंद्रित किया। विशेष रूप से, यह तरल चरण में एक मॉडल परिवर्तन के रूप में नाइट्रोबेनजेने की कमी के उपयोग का वर्णन करता है जैसा कि चित्र 3में दर्शाया गया है। यह जांच प्रतिक्रिया दिलचस्प है क्योंकि नाइट्रोबेनजेन की कमी से एजोबेनजेन और एनिलाइन33,34का गठन हो सकता है । इसलिए, यह मॉडल परिवर्तन प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक में प्रकाश रोशनी (एलएसपीआर उत्तेजना) के एक समारोह के रूप में रूपांतरण प्रतिशत और प्रतिक्रिया चयनशीलता की एक साथ जांच को सक्षम बनाता है। यहां, प्रतिक्रिया सॉल्वेंट और कोह के रूप में आइसोप्रोपैनॉल की उपस्थिति में किया गया था। इसके अलावा, 70 डिग्री सेल्सियस प्रतिक्रिया तापमान के रूप में नियोजित किया गया था, चार 425 एनएम एलईडी लैंप प्रकाश रोशनी स्रोत के रूप में नियोजित थे, और 2.5 घंटे प्रतिक्रिया समय था (जैसा कि प्रोटोकॉल की धारा 5 में वर्णित है)। प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक के रूप में एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस के उपयोग के अलावा, खाली प्रतिक्रियाएं (उत्प्रेरक की अनुपस्थिति), और अलॉयड बाइमेटलिक एनपीएस में पीडी की भूमिका प्रदर्शित करने के लिए संदर्भ उत्प्रेरक के रूप में एजी/जेडआरओ2 एनपीएस का भी वर्णन किया गया ।

Figure 3
चित्रा 3: मॉडल प्रतिक्रिया का योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व। फोटोकैटेलिज्ड नाइट्रोबेनजेन कमी की योजना मॉडल प्रतिक्रिया के रूप में उपयोग की जाती है। एलएसपीआर उत्तेजन के तहत, यह प्रतिक्रिया उत्पादों के रूप में एजोबेनजेन और एनिलाइन के गठन की ओर ले जाती है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

आंकड़े 4 प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक जांच में नियोजित रिएक्टर और लैंप सेटअप की एक योजना(चित्रा 4A)और एक डिजिटल फोटोग्राफ(चित्रा 4B)दिखाते हैं । एलएसपीआर एक्सिलिएशन के लिए इस्तेमाल किया जाने वाला सेटअप 7 सेमी की दूरी पर रिएक्टर के चारों ओर समान रूप से दूरी पर चार ४२५ एनएम एलईडी लैंप से बना था । रिएक्टर प्रणाली के केंद्र में तैनात किया गया था, एक तापमान नियंत्रित चुंबकीय उभारने वाला पर एक तेल स्नान में डूबे । यह तापमान पर नियंत्रण और सभी दिशाओं से प्रतिक्रिया मिश्रण की अधिक समान रोशनी सक्षम बनाता है।

Figure 4
चित्रा 4: फोटोकैटेलिटिक रिएक्शन सेट-अप का प्रतिनिधित्व। रिएक्टर से 7 सेमीदूरीपर तैनात चार 425 एनएम एलईडी लैंप से घिरे तेल स्नान में रिएक्टर सहित लाइट रिएक्शन सेटअप की टॉप-व्यू स्कीम और(बी)डिजिटल फोटोग्राफी । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

प्रतिक्रिया आय के बाद, अज़ोबेन्ज़ेन और एनीलाइन के गठन के लिए रूपांतरण और चयनता को गैस क्रोमेटोग्राफी द्वारा मापा जा सकता है। आंकड़े 5 एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस द्वारा उत्प्रेरित प्रतिक्रिया के अंत में प्राप्त क्रोमेटोग्राम दिखाते हैं जो एलएसपीआर उत्तेजन(चित्रा 5A)और अंधेरे स्थितियों(चित्रा 5B)के तहत किया गया था । इस मामले में, किसी को जीसी विधि का उपयोग करना सुनिश्चित करना चाहिए जो इन अणुओं की सही पहचान करने के लिए विभिन्न प्रतिधारण समय में नाइट्रोबेनजेन, एजोबेनजेन और एनीलीन के पृथक्करण को सक्षम बनाता है, जबकि प्रत्येक अणु के लिए अंशांकन घटता उनके मात्राकरण को करने के लिए नियोजित किया गया था। इसके अलावा, प्रतिक्रिया मिश्रण का विश्लेषण गैस क्रोमेटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री (जीसी-एमएस) द्वारा भी किया जा सकता है ताकि एजोबेनजेन और एनिलाइन के गठन की पुष्टि की जा सके और किसी अन्य उत्पाद के लिए भी बनाया जा सके।

Figure 5
चित्रा 5: प्रतिक्रिया मिश्रण के क्रोमाटोग्राम। जीसी क्रोमेटोग्राम एलएसपीआर एक्सिटेशन (लाइट विकिरण)(ए)और डार्क(बी)स्थितियों के तहत एजी-पीडी/जेडआरओ 2 द्वारा2.5 घंटे उत्प्रेरक के बाद प्रतिक्रिया मिश्रण से प्राप्त किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

तालिका 1 और आंकड़े 6 नाइट्रोबेनजेन में कमी(चित्रा 6 ए)के लिए रूपांतरण प्रतिशत और अलॉयड एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस के साथ-साथ एजी/जरो 2 एनपीएस के लिए प्रकाश रोशनी के तहत एजोबेनजेन और एनीलाइन(चित्रा 6B)के प्रति चयनशीलता को दर्शाते हैं । किसी भी उत्प्रेरक (खाली प्रतिक्रियाओं) की अनुपस्थिति में, प्रकाश रोशनी की उपस्थिति और अनुपस्थिति में कोई नाइट्रोबेनजेन रूपांतरण नहीं पाया गया था। एजी/जेडआरओ2 एनपीएस के लिए, जबकि अंधेरे में कोई रूपांतरण नहीं पाया गया, एलएसपीआर उत्तेजन के तहत ३६% रूपांतरण देखा गया । एजोबेनजेन (एनीलाइन के प्रति 18% चयनशीलता) की ओर 56% चयनशीलता का पता चला। यह परिणाम इंगित करता है कि अकेले एजी एलएसपीआर उत्तेजन के तहत इस प्रतिक्रिया को उत्प्रेरित कर सकता है। द्विधातु एजी-पीडी/जेडआरओ2 एनपीएस के लिए अंधेरे परिस्थितियों (22%) के तहत कोई महत्वपूर्ण रूपांतरण नहीं पाया गया। दिलचस्प बात यह है कि एलएसपीआर एक्सिलिएशन के तहत, रूपांतरण% 63% से मेल खाता है, जिसमें एजोबेन्ज़ेन (एनीलाइन की ओर 27% चयनशीलता) की ओर 73% चयनशीलता है। यह अवलोकन प्लाज्मोनिक-उत्प्रेरक नैनोकणों में द्विधातु विन्यास की क्षमता को दर्शाता है न केवल एलएसपीआर उत्तेजना के तहत रूपांतरण बढ़ाने के लिए बल्कि प्रतिक्रिया चयनशीलता को नियंत्रित करने के लिए भी।

उत्‍प्रेरक पदार्थ हालत रूपांतरण % चयनशीलता %
अनिलीन अज़ोबेन्ज़ेन
AgPd/ZrO2 (2.56%) प्रकाश 63 27 73
अंधेरा 2.2 एन डी एन डी
एजी/ZrO2 (2.61%) प्रकाश 36 18 56
अंधेरा 0 एन डी एन डी
ख़ाली जगह प्रकाश 0 एन डी एन डी
अंधेरा 0 एन डी एन डी

तालिका 1: नाइट्रोबेनजेन में कमी के लिए रूपांतरण और चयनशीलता का सारांश। एलएसपीआर उत्तेजन और अंधेरे परिस्थितियों के तहत नाइट्रोबेनजेन रिडक्शन रिएक्शन के लिए रूपांतरण और उत्पाद चयनशीलता। चोटियों का पता नहीं लगाया गया (ND) अगर उनके क्षेत्र से कम १० ००० मायने रखता था । एजी-पीडी/जेडआरओ2 और एजी/जेडआरओ 2 को उत्प्रेरक के रूप मेंनियोजित किया गया था और बिना किसी उत्प्रेरक के एक खाली प्रतिक्रिया का भी विश्लेषण किया गया था । प्रतिक्रिया की स्थिति: उत्प्रेरक (30 मिलीग्राम), सॉल्वेंट (आईपीए, 5 एमएल), बेस (कोह, 0.2 mmol/L) और प्रतिक्रियाशील (नाइट्रोबेनजेन, 0.15 mmol/L), एआर वायुमंडल के तहत, 70 डिग्री सेल्सियस पर 2.5 घंटे।

Figure 6
चित्र 6: प्रकाश रोशनी के तहत रूपांतरण प्रतिशत और चयनशीलता। (A)425 एनएम लाइट विकिरण के तहत नाइट्रोबेनजेन रूपांतरण और एजी-पीडी/जेडआरओ2 (ब्लू बार) और एजी/जेडआरओ2 (रेड बार) द्वारा उत्प्रेरित प्रतिक्रिया के लिए अंधेरे में। (ख)एजी-पीडी/जेडआरओ2 (ब्लू बार) और एजी/जेडआरओ 2 (रेड बार) द्वारा उत्प्रेरित प्रतिक्रिया के लिए प्रकाश विकिरण के तहत एनीलाइन और एजोबेनजेन चयनता । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

इस विधि में वर्णित निष्कर्षों से यह प्रदर्शित होता है कि पीडी (या अन्य उत्प्रेरक लेकिन प्लाज्मोनिक धातु नहीं) की आंतरिक उत्प्रेरक गतिविधि को एलएसपीआर उत्तेजन द्वारा द्विधातुलिक एलॉयड एनपीएस35में दृश्यमान-प्रकाश विकिरण के माध्यम से काफी बढ़ाया जा सकता है। इस मामले में, एजी (या एक और प्लाज्मोनिक धातु) एलएसपीआर उत्तेजन के माध्यम से दृश्य-प्रकाश विकिरण से ऊर्जा की कटाई करने में सक्षम है। एलएसपीआर उत्तेजन से हॉट चार्ज कैरियर (गर्म इलेक्ट्रॉन और छेद) का गठन होता है और स्थानीय रूप से हीटिंग 5 ,14,15,16,17,18,19 होताहै । जबकि स्थानीयकृत हीटिंग बढ़ी हुई प्रतिक्रिया दरों में योगदान दे सकतेहैं, एलएसपीआर-उत्साहित चार्ज वाहक सतह केसोज़ोरबेट्स5, 14, 15, 16,17,18,19 के कंपन या इलेक्ट्रॉनिक सक्रियण में भाग लेसकतेहैं। यह न केवल प्रतिक्रिया दरों में वृद्धि के लिए अनुमति देता है बल्कि धातु-अणु इंटरफेस पर एसोरबेट या आणविक कक्षों के चयनात्मक सक्रियण के कारण प्रतिक्रिया चयनात्मकता में भी परिवर्तन करता है, उदाहरण के लिए20,21,22,23, 24,25। यहां वर्णित विधि प्रभावी रूप से एलॉयड नैनोपार्टिकल सिस्टम में प्लाज्मोनिक और उत्प्रेरक गुणों के विलय के लिए अनुमति देती है ताकि धातुओं के लिए प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक की प्रयोज्यता का विस्तार किया जा सके जो उत्प्रेरक में महत्वपूर्ण हैं लेकिन दृश्यमान रेंज में एलएसपीआर एक्सटिटेशन का समर्थन नहीं करते हैं। यद्यपि यहां वर्णित विधि एजी और पीडी पर प्लाज्मोनिक और उत्प्रेरक धातुओं के रूप में केंद्रित थी, लेकिन इसे अन्य प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक संयोजनों जैसे (एजी-पीटी, एयू-पीडी, एयू-पीटी, आदि) के लिए भी लागू और अनुकूलित किया जा सकता है। इसके अलावा, द्विधातु एलॉयड एनपीएस के प्लाज्मोनिक और उत्प्रेरक गुणों को प्लाज्मोनिक और उत्प्रेरक घटकों के सापेक्ष मोलर अनुपात को अलग करके आगे ट्यून किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, पीडी की मात्रा बढ़ाने से नैनोकणों को अधिक उत्प्रेरक बना दिया जाएगा, जबकि एजी सामग्री में वृद्धि से ऑप्टिकल गुणों में वृद्धि होती है। संश्लेषण विधि को अनुक्रमिक जमाव और अग्रदूतों की कमी के माध्यम से कोर-शेल सिस्टम प्राप्त करने के लिए भी अनुकूलित किया जा सकता है, उदाहरण के लिए36। यह उल्लेखनीय है कि प्लाज्मोनिक घटकों के चयन पर पृथ्वी प्रचुर मात्रा में सामग्री के लिए दायरा बढ़ाने की भी संभावना है जिसे समर्थन के रूप में भी नियोजित किया जा सकता है। उदाहरणों में धातु नाइट्राइड (टीएन और जेडआरएन) और कुछ ऑक्साइड (एमओओ3)शामिल हैं जो दृश्यमान और निकट-आईआर पर्वतमाला37,38,39,40में एलएसपीआर की उमंग का समर्थन करते हैं।

उत्प्रेरक सामग्रियों के दायरे के अलावा, इस पेपर में प्रस्तुत विधि को कई प्रकार के तरल चरण परिवर्तनों पर लागू किया जा सकता है जिसमें अन्य कटौती, ऑक्सीकरण और युग्मन प्रतिक्रियाएं शामिल हैं, उदाहरण के लिए18। इस विधि का एक और लाभ यह है कि दीपक की तरंगदैर्ध्य और संख्या को बदला जा सकता है, जिससे फोटोकैटेलेटिक रिएक्शन पर प्रकाश की तीव्रता और तरंगदैर्ध्य के प्रभाव का अध्ययन संभव हो जाता है। वेवलेंथ-निर्भर फोटोकैटेलिटिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग फोटोकैटेलिस्ट के प्लाज्मोनिक गुणों को उनके प्रदर्शन 5 , 14 ,15 ,16,17, 18,19से सहसंबंधित करने के लिए किया गया है। यह स्थापित किया गया है कि प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक प्रदर्शन तब देखा जाता है जब प्रकाश तरंगदैर्ध्य का एलएसपीआर विलुप्त होने की स्थिति5, 14 ,15,16,17,18,19सेबेहतर मेलहोताहै ।

अंत में, यह सुनिश्चित करने के लिए कि परिणाम सही और प्रतिनिधि हैं, प्रोटोकॉल के कुछ महत्वपूर्ण चरणों पर ध्यान देना महत्वपूर्ण है। जब एनपीएस संश्लेषण, धातु अग्रदूत रिएक्टर में जोड़ा की मात्रा ठीक से जाना जाना चाहिए । दरअसल, पीडी सामग्री पर एक छोटी सी त्रुटि, जो असाधारण रूप से कम है, उत्प्रेरक गुणों में नाटकीय परिवर्तन कर सकती है। संश्लेषण के बाद, सुखाने का तापमान 60 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं होना चाहिए, क्योंकि इसके परिणामस्वरूप एनपीएस के चांदी या एकत्रीकरण का संभावित ऑक्सीकरण होगा, एक बार फिर उत्प्रेरक गतिविधि में हस्तक्षेप करना होगा। फोटोकैटेलिटिक रिएक्शन के माहौल को भी बड़ी सावधानी से नियंत्रित किया जाना चाहिए। हमारे मामले में, यदि रिएक्टर खोला जाता है, तो परिवेश के माहौल की उपस्थिति प्रतिक्रिया को समाप्त कर देगी । इस प्रकार, यदि इन मुद्दों को अच्छी तरह से नियंत्रित किया जाता है, तो यहां प्रस्तुत विधि का उपयोग प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक गतिविधि और रासायनिक प्रतिक्रियाओं की एक विस्तृत श्रृंखला की ओर विभिन्न प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक की चयनशीलता का अध्ययन करने के लिए किया जा सकता है। यह हल्के और पर्यावरण के अनुकूल परिस्थितियों में ब्याज की प्रतिक्रिया के लिए लक्षित गतिविधियों और चयनशीलता वाले उत्प्रेरक प्रणालियों के डिजाइन के लिए प्लाज्मोनिक उत्प्रेरक और सहायता की बेहतर समझ को सक्षम कर सकता है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम को हेलसिंकी विश्वविद्यालय और जेन और आटोस एर्को फाउंडेशन द्वारा समर्थित किया गया था। एसएच फैलोशिप के लिए इरासमस + यूरोपीय संघ के धन का धन्यवाद करता है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2-Propanol (anhydrous, 99.5%) Sigma-Aldrich 278475 CAS Number 67-63-0
Aniline (for synthesis) Sigma-Aldrich 8.22256 CAS Number 62-53-3
Azobenzene (98%) Sigma-Aldrich 424633 CAS Number 103-33-3
Ethanol Honeywell 32221 CAS Number 64-17-5
Hydrochloric acid (37%) VWR PRLSMC310066 CAS Number 7647-01-0
L-Lysine (crystallized, ≥98.0% (NT)) Sigma-Aldrich 62840 CAS Number 56-87-1
Nitric acid (65%) Merck 100456 CAS Number 7697-37-2
Nitrobenzene Sigma-Aldrich 8.06770 CAS Number 98-95-3
Potassium hydroxide Fisher 10448990 CAS Number 1310-58-3
Potassium tetrachloropalladate (II) (98%) Sigma-Aldrich 205796 CAS Number 10025-98-6
Silver nitrate (ACS reagent, ≥99.0%) Sigma-Aldrich 209139 CAS Number 7761-88-8
Sodium borohydride (fine granular for synthesis) Sigma-Aldrich 8.06373 CAS Number 16940-66-2
Zirconium (IV) oxide (nanopowder, <100 nm particle size (TEM)) Sigma-Aldrich 544760 CAS Number 1314-23-4

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References

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Peiris, E., Hanauer, S., Knapas, K., Camargo, P. H. C. Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination. J. Vis. Exp. (162), e61712, doi:10.3791/61712 (2020).

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