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El método de Evans

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El método de Evans es una técnica para calcular el número de electrones no apareados en complejos metálicos de la solución de estado.

Muchos complejos de metales de transición han desapareado electrones, lo que atrajo a los campos magnéticos. Estos complejos se denominan paramagnéticos. Complejos con todos los electrones apareados se llaman diamagnéticos.

Saber el número de electrones no apareados es importante para predecir la reactividad de un compuesto. El método de Evans utiliza espectroscopía de RMN para medir los parámetros necesarios para calcular el número de electrones no apareados.

Este video se ilustran el procedimiento para realizar el método de Evans, demostrar el análisis de Fe(acac)3e introducir unas cuantas aplicaciones de conteo de electrones desparejados en química.

El número de electrones no apareados en un complejo puede determinarse desde el momento magnético de la molécula dada. Los momentos magnéticos de complejos de metales de transición 1st fila pueden ser aproximados de las contribuciones de electrones desparejados, llamados el momento magnético de spin sólo. Para el 2º y complejos de metales de transición de fila 3rd , debe considerarse la vuelta y la contribución orbital.

El momento magnético se relaciona con la susceptibilidad magnética, que proporciona el grado de magnetización de un complejo en un campo magnético aplicado.

El cambio químico de una especie en un espectro de RMN es afectada por la susceptibilidad magnética en general de la solución de la muestra. Así, el producto químico cambio de disolvente cambia si el soluto es paramagnético.

Para preparar el relleno capilar, fundir la punta de una pipeta Pasteur largo con una llama hasta que la punta se funde en un bulbo de cristal. Deje que el vidrio se enfríe.

A continuación, se combinan en un vial de centelleo limpio 2 mL de un solvente deuterado y 40 μL de disolvente de proteated. Tapa el frasco y agitar suavemente.

Cuidadosamente añadir unas gotas de la mezcla solvente a la pipeta refrescada. Suavemente mueva o toque la punta de la pipeta hasta que el disolvente ha reunido en la parte inferior de la punta.

Seguir añadiendo la mezcla de solventes de esta manera hasta que la solución llena la pipeta sellada a una profundidad de aproximadamente 2 pulgadas, con sin burbujas de aire.

Tapa de la pipeta con un septum de goma de 14/20. Equiparse con una jeringa de 3 mL con una aguja. Inserte la aguja a través del tabique y retirar cuidadosamente 3 mL de aire.

Retire la jeringa y la pipeta en un soporte de anillo de la abrazadera horizontal. Utilizar un encendedor para ablandar el vidrio encima de la solución en la punta de la pipeta.

Una vez que el cristal comienza a ablandar, gire lentamente la punta de la pipeta llena de solución para sellar en la solución. Continuar girando el capilar recién formada hasta que fácilmente se separa del cuerpo de la pipeta.

Deje enfriar el relleno capilar y luego guardarlo en un recipiente etiquetado.

Para preparar una muestra para el método de Evans, registrar primero la masa de un vial de centelleo y un casquillo. Luego, coloque 5 mg del compuesto paramagnético de interés en el vial de centelleo y registrar la masa.

Pipeta sobre 600 μL de la mezcla de deuterados y proteated solventes en el centelleo del frasco. Agitar el frasco hasta que el compuesto sólido se disuelva completamente.

Registrar la masa del frasco tapado de solución de la muestra. A continuación, obtener un tubo estándar de NMR y la tapa.

Deslice con cuidado el relleno capilar en el tubo NMR en ángulo. Transferir la solución del compuesto paramagnético al tubo NMR y la tapa del tubo. Asegúrese de que el inserto está sentado en la parte inferior del tubo.

Adquirir y guardar un estándar 1H NMR espectro.

En primer lugar, calcular la concentración de la solución de la muestra en moles por centímetro cúbico utilizando las masas grabadas y la densidad del solvente. A continuación, convierte la diferencia entre los desplazamientos químicos de pico solvente de ppm a Hz. calcular la susceptibilidad magnética molar de la muestra.

A continuación, calcular el momento magnético de la temperatura de la sonda y la susceptibilidad magnética molar. Comparar el valor calculado con una tabla de valores conocidos para determinar el número de electrones no apareados en el compuesto.

El número de electrones no apareados es importante para el modelado de complejos químicos y biológicos. Echemos un vistazo a unas cuantas aplicaciones.

Complejos de metales de transición pueden ser modelados con teoría orbital molecular. En este modelo, los electrones se asignan a orbitales moleculares compartidos entre los átomos. Información sobre el número de electrones no apareados ayuda a confirmar que se está utilizando un modelo apropiado. Además, el número de orbitales por separado ocupadas y desocupadas predice cómo va a reaccionar el complejo con otras moléculas.

Las moléculas se pueden clasificar por las operaciones de simetría que pueden realizar, como se refleja a través de un eje. Simetría molecular puede predecir muchas propiedades, tales como los modos de vibración de un compuesto. Como el número de electrones no apareados puede proporcionar información sobre Geometría molecular, es importante determinar con exactitud el número de electrones no apareados al caracterizar compuestos.

Sólo ha visto la introducción de Zeus para el método de Evans. Ahora usted debe entender los principios del método de Evans, el procedimiento para calcular el número de electrones no apareados y cómo desapareados electrones son relevantes para la comprensión de la reactividad química. ¡Gracias por ver!

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