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Equilíbrio vapor-líquido

Overview

Fonte: Michael G. Benton e Kerry M. Dooley, Departamento de Engenharia Química, Louisiana State University, Baton Rouge, LA

O equilíbrio vapor-líquido é primordial em aplicações de engenharia, como destilação, modelagem ambiental e design geral de processos. Entender as interações dos componentes em uma mistura é muito importante na concepção, operação e análise desses separadores. O coeficiente de atividade é uma excelente ferramenta para relacionar interações moleculares à composição da mistura. Encontrar os parâmetros de interação molecular permite a previsão futura dos coeficientes de atividade para uma mistura usando um modelo.

O equilíbrio vapor-líquido é um fator crítico em processos comuns na indústria química, como a destilação. Destilação é o processo de separação de líquidos pelo ponto de ebulição. Uma mistura líquida é alimentada em uma unidade de destilação ou coluna, em seguida, fervida. Os dados de equilíbrio vapor-líquido são úteis para determinar como as misturas líquidas se separarão. Como os líquidos têm diferentes pontos de ebulição, um líquido ferverá em um vapor e subirá na coluna, enquanto o outro permanecerá como líquido e drene pela unidade. O processo é muito importante em uma variedade de indústrias.

Neste experimento, os coeficientes de atividade de misturas de várias composições de metanol, isopropanol e água deionizada serão obtidos utilizando um aparelho de equilíbrio vapor-líquido e cromatógrafo gasoso. Além disso, os parâmetros de interação binária do sistema serão determinados usando a equação de Wilson e os coeficientes de atividade.

Principles

O equilíbrio vapor-líquido é um estado no qual existe um componente ou mistura pura em fases líquidas e de vapor, com equilíbrio mecânico e térmico e sem transferência de massa líquida entre as duas fases. Vapor e líquido são separados pela gravidade e calor (Figura 1). A mistura líquida é inserida no sistema, que é colocado em um estado de vácuo com uma bomba de vácuo. O vapor é condensado e devolvido para misturar com o líquido, que é então passado de volta para a câmara fervente. Diferenças no ponto de ebulição resultam em alguma separação da mistura. O ponto de ebulição da água é maior do que o dos componentes adicionados, de modo que os componentes voláteis começam a evaporar.

Figure 1
Figura 1: Uma representação do aparelho

Um coeficiente de atividade é definido como a razão da fugacidade de um componente em uma mistura real à fugacidade de uma solução ideal da mesma composição. Fugacity é uma propriedade usada para mostrar diferenças entre potenciais químicos em estados padrão. As fugacidades da fase de vapor podem ser expressas em termos de coeficiente fugacidade [φ: fiV = φi yi fi0V ], com yi = fração mol de i na fase de vapor, e fi0V = o estado de vapor fugacity (a fugacidade do vapor de componente puro em T e P). Para baixas pressões, como neste experimento, φi = 1 e fi0V = P. As fugacidades de fase líquida podem ser expressas em termos de coeficiente de atividade γi: fiL = γi xi fi0L , com xi = fração mol de i na fase líquida, e fi0L = o estado líquido fugacity.

Na pressão de saturação (Pis)deste T, o componente puro fugacity líquido seria Pis,porque o vapor puro e o líquido estão em equilíbrio. Como as fugacidades líquidas são apenas funções fracas de pressão, podemos aproximar o componente puro líquido fugacity em T e P (fi0L) como Pis,desde que a diferença entre Pis e P não seja grande. Essa aproximação é geralmente chamada de "negligenciar a correção poynting". Se os experimentadores usarem um aparelho VLE para medir as composições do vapor e do líquido que estão em equilíbrio, os experimentadores podem calcular diretamente os coeficientes de atividade fornecidos para medir também P e T. T devem ser medidos para determinar PiS para todos i.

O coração do dispositivo VLE, usado neste experimento para determinar composições de misturas, é uma bomba Cottrell que "cospe" líquido fervente em uma câmara de equilíbrio bem isolada. Duas válvulas de amostragem operadas magneticamente permitem a retirada de amostras de vapor líquido e condensado. Um grande reservatório ajuda a amortecer os pulsos de pressão no sistema à medida que a válvula de controle desligada muda, e a partir de flutuações causadas pela bomba de Cottrell. Um vazamento lento pode ser usado para criar um equilíbrio entre a taxa de retirada de ar e a taxa de entrada de ar para manter uma pressão constante, se necessário.

Uma maneira comparável de resolver para o equilíbrio vapor-líquido é usar uma variedade de modelos. A lei de Raoult, a lei de Dalton e a lei de Henry são todos modelos teóricos que podem encontrar os dados de concentração de equilíbrio vapor-líquido. Todos os três modelos estão relacionados com a proporcionalidade de pressões parciais, pressão total e frações de substâncias. A equação de Wilson tem sido provada como precisa para líquidos miscíveis, embora não seja excessivamente complexa. Além disso, o modelo de Wilson incorpora coeficientes de atividade para contabilizar o desvio dos valores ideais.

Procedure

1. Priming o sistema

  1. Desabafe o sistema VLE usando a válvula de ventilação/controle de 3 vias montada na estrutura do aparelho e (se necessário) drenando líquido do sistema em um frasco de resíduos.
  2. Remova os tubos de amostra e substitua por tubos limpos (se necessário). O líquido não vai drenar completamente para fora do sistema.
  3. Para a primeira execução de experimentos, refile através da válvula de entrada com uma mistura de aproximadamente (vol %) 50% de metanol, 30% isopropanol e 20% de água. Pela segunda semana, refil com cerca de 25% de metanol, 45% isopropanol e 30% de água. Para a terceira semana, refile com o líquido que você precisa repetir. A capacidade líquida total é de aproximadamente 130 cm3.
  4. Encha com líquido logo abaixo do local onde a bomba de Cottrell se cruza com a jaqueta de vácuo. Muito pouco líquido fará com que o sistema exija taxas de ebulição muito altas para obter líquido suficiente para "cuspir" (quando o líquido estoura enquanto ferve intensamente).
  5. Use um béquer e despeje o líquido na porta de adição na parte superior da câmara de equilíbrio. Feche o porto.
  6. Verifique a pressão barométrica com o manômetro de mercúrio na parede. Ajuste o "zero" no medidor de pressão digital para combinar (se necessário).
  7. Mude a válvula de ventilação de três vias para "controle" e inicie a bomba de vácuo e o controlador de pressão.
  8. Abra a válvula do acelerador no controlador de pressão várias voltas e observe a pressão cair rapidamente. Observe a pressão no medidor de pressão digital.
  9. Ajuste o ponto de ajuste de pressão de controle no controlador de pressão para obter ~ 700 mm Hg. Ouça para clicar na válvula de controle. Uma vez alcançado o ponto de controle, o ruído da bomba de vácuo será audivelmente diferente.
  10. Neste ponto, com a válvula do acelerador aberta várias voltas, toda vez que a válvula de controle se abre, muito ar é despejado na bomba de vácuo e a pressão cai abaixo de 700 mm antes de se recuperar lentamente. Feche completamente a válvula do acelerador e abra-a por volta de 1/2.
  11. Aguarde que a válvula de controle comece a clicar novamente, em seguida, feche a válvula do acelerador em pequenos incrementos até que a pressão flutua apenas ~0,5 mmHg ou menos quando a válvula estiver aberta. Faça pequenos ajustes no ponto de controle ou na válvula de escape, conforme necessário, para manter muito perto de 700 mmHg.
  12. Uma vez que a mistura esteja dentro de ±10 mmHg de 700 mmHg, ligue a potência do aquecedor, aquecendo a potência do manto, a água do condensador e o agitador magnético. Tente 25-30 % de potência do aquecedor e 1,5-2 vira potência de manto para iniciar. O aparelho exigirá 20 minutos ou menos para se aproximar do equilíbrio. Continue ajustando a pressão durante este tempo.

2. Executando o experimento

  1. Após ferver, a bomba de Cottrell começará a cuspir líquido e o líquido pode ser visto pingando de volta para a câmara de ebulição. Vapor condensado exigirá mais tempo para aparecer. Quando o equilíbrio é atingido, os experimentadores devem ver gotejamentos constantes de vapor condensado (2 - 3 gotas/s) e líquido devolvido (2 - 3 gotas/s). A temperatura deve ser estável a ± 0,03 ºC e a pressão deve ser estável a 700,0 ± 0,5 mmHg. Quando essas condições foram estabelecidas por pelo menos 2 minutos (ou mais), o equilíbrio é alcançado.
  2. Abra as válvulas magnéticas (marcadas "1" e "2" no controlador) 4 ou 5 vezes cada uma por tempo suficiente para coletar cerca de0,5 cm de líquido em cada tubo de amostra, e fechar os tubos. Se uma válvula não responder ao botão, tente ligar o interruptor de alimentação para o controlador. Esta primeira amostra será usada para lavar os tubos e o sistema de entrega e será descartada. A lavagem substitui qualquer produto químico restante nas laterais dos tubos pelo mesmo produto químico que está sendo amostrado, de modo que não afetará a composição do teste.
  3. Desligue momentaneamente a energia do aquecedor, espere 30 s para que a ebulição diminua e, em seguida, desligue o sistema com a válvula de ventilação/controle de 3 vias. Remova os tubos de amostra, gire algumas vezes e despeje-os no pote de lixo.
  4. Recoloque os tubos de amostra no sistema, gire a válvula de ventilação para trás para "controle", ligue a energia de volta ao aquecedor e aguarde que o equilíbrio seja restabelecido. Isso só vai demorar alguns minutos se o aparelho não esfriar. Uma pequena diferença de temperatura pode ser observada quando o equilíbrio é restabelecido. Isso pode ser devido a uma leve perturbação da composição geral devido à amostragem.
  5. Uma vez que o equilíbrio seja restabelecido, pegue duas novas amostras. Tenha dois frascos rotulados com novo septa pronto.
  6. Depois de colher ~0,5 cm3 amostras em cada tubo novamente, desligue o aquecedor, desligue o sistema, remova os tubos de amostra e despeje-os nos frascos. Tampe os frascos e substitua os tubos de amostra por tubos limpos, se necessário.
  7. Ao analisar as amostras, prepare uma nova amostra. Escorra ~15 cm3 de líquido em um béquer ou frasco. Adicione ~20 cm3 de metanol puro ou 50/50 metanol/isopropanol através da porta de amostra. Isso dará uma nova composição geral.
  8. Certifique-se de que os tubos de amostra estão completamente vazios, em seguida, feche o sistema, desligue a válvula de ventilação para "controlar" e ligue o aquecedor novamente. Se funcionar rapidamente, o equilíbrio será restabelecido rapidamente. Note que deve haver uma diferença de temperatura em da amostra anterior.
  9. Repita o procedimento de equilíbrio e amostragem como antes, lembrando de colher uma amostra para lavar e, em seguida, pegue a amostra final. Continue os experimentos adicionando componentes(s). Doze pontos de dados são suficientes para determinar os coeficientes de atividade e (aproximadamente) os coeficientes de interação binária.

3. Desligar o sistema

  1. Desligue os aquecedores. Quando o aparelho começar a esfriar, desligue o agitador e a água do condensador.
  2. Devolver o sistema à pressão atmosférica; ajuste o controlador >1020 mbar, feche a válvula do acelerador, ajuste a válvula de três vias para ventilar e abra a válvula no tanque.
  3. Uma vez que a pressão atmosférica tenha sido atingida, desligue a bomba. Escorra o líquido do reservatório até atingir o nível da válvula, mas deixe o resto do líquido no reservatório. Feche a válvula de 3 vias.

4. Análise

  1. Utilizando regressão não linear e uma soma padrão de função objetiva de resíduos quadrados, utilize os coeficientes de atividade computados a partir dos dados brutos para regredir as 6 constantes para a equação ternary wilson (abaixo), para este sistema. Avalie a qualidade do ajuste por métodos gráficos e compute os desvios relativos por cento médios (APRD), que são erros de ajuste médios x 100.
    Equation 1
  2. Convergir sobre os verdadeiros valores ideais de várias direções diferentes no espaço do parâmetro de resposta usando um método fatorial para os palpites iniciais. Calcule a precisão das medições de GC replicando suficientemente uma amostra de GC para determinar as precisão relativas de acordo com a t-estatística, e use as precisão para determinar se aceita ou rejeita uma determinada medição de GC por teste de hipótese apropriado.
  3. Compare as precisão relativas da medição gc com os APRDs e discuta. Também informe as precisão absolutas dos medidores de pressão e temperatura - determine estas uma vez por dia.

Compreender a distribuição de componentes químicos tanto na fase vapor quanto líquida, chamado de equilíbrio vapor-líquido é essencial para o projeto, operação e análise de muitos processos de engenharia. O equilíbrio vapor-líquido ou VLE é um estado no qual existe um componente ou mistura pura nas fases líquida e vapor. As fases estão em equilíbrio, o que significa que não houve alterações nas propriedades macroscópicas do sistema ao longo do tempo. O componente único VLE é simples de visualizar. Tomemos como exemplo a água que está em equilíbrio na fase vapor e líquida a 100 graus Celsius e um atm. Acima desta temperatura a água é um vapor. Abaixo dela, a água é um líquido. No entanto, os engenheiros geralmente encontram processos com misturas em equilíbrio tornando a análise do VLE mais complexa e, portanto, essencial para o projeto de processo. Este vídeo ilustrará os princípios por trás do equilíbrio vapor-líquido das misturas e demonstrará como analisar o VLE de uma mistura em laboratório. Finalmente, algumas aplicações de VLE no campo de engenharia química serão introduzidas.

Quando uma mistura aquecida está em um equilíbrio vapor-líquido, as fases vapor e líquido geralmente não têm a mesma composição. A substância com o ponto de ebulição inferior terá uma concentração maior no vapor do que a substância com o ponto de ebulição mais alto. Assim, os engenheiros referem-se a componentes em cada fase por sua fração mole onde xi é a fração mole das espécies i no líquido e yi é a fração mole das espécies i na fase de vapor. Essa relação é frequentemente retratada usando uma curva xiy como a mostrada aqui para uma mistura de dois componentes que ilustra a relação entre cada componente em cada fase. Um ponto de partida para todos os cálculos de VLE é o simples critério de equilíbrio onde a fugacidade da espécie no vapor é igual à fugacidade da espécie no líquido. Fugacity é uma propriedade relacionada à diferença exponencial entre as energias de Gibbs de gás real e ideal. A fugacidade da fase de vapor é igual à fração toupeira das espécies i na fase de vapor vezes a fuga de vapor de componente puro. A expressão pode ser simplificada, pois a fugacidade de vapor de componente puro é aproximadamente igual à pressão a baixa pressão. As fugacitiess de fase líquida são expressas em termos de coeficiente de atividade, gama. O coeficiente de atividade é definido como a razão da fugacidade de um componente em uma mistura real com a fugacidade de uma solução ideal da mesma composição. Na pressão do vapor de saturação, a fugacidade líquida do componente puro seria igual à pressão de vapor de saturação porque o vapor puro e o líquido estão em equilíbrio lá. Finalmente, como as fugas líquidas e vapor são iguais, podemos simplificar ainda mais a relação como mostrado, que também é conhecida como lei de Raoult. A pressão de vapor de saturação é frequentemente calculada usando a equação de Antoine onde as constantes A, B e C são específicas de espécies e podem ser encontradas na literatura. Assim, se medirmos as composições do vapor e do líquido que estão em equilíbrio, podemos calcular diretamente os coeficientes de atividade medindo temperatura e pressão e, portanto, a pressão de vapor de saturação. Neste experimento será investigada uma mistura ternária de metanol, álcool isopropílico e água. Várias composições da mistura são fervidas em um aparelho VLE e os componentes do ponto de ebulição inferior vaporizam e são coletados em um recipiente separado enquanto o líquido se junta de volta ao vaso inicial da amostra. Uma vez alcançado o equilíbrio, as frações de vapor líquido e condensado são coletadas e analisadas com cromatografia gasosa. Utilizando a temperatura e as frações de toupeira líquida e vapor, os coeficientes de atividade podem ser calculados. Agora que você foi introduzido aos conceitos de VLE e ao aparelho de teste, vamos ver como realizar o experimento em laboratório.

Para começar, drene qualquer líquido do sistema em um frasco de lixo. Tenha em mente que o líquido pode não drenar completamente. Para a primeira corrida adicione uma mistura de 50% de metanol, 30% IPA e 20% de água através da abertura na parte superior. Depois de encher a mistura, ligue a potência do aquecedor e a água do condensador. O aparelho exigirá cerca de 20 minutos para se aproximar do equilíbrio. O sistema está pronto para começar o experimento.

Quando a amostra começar a ferver, solte a rolha para ventilar a saída inerte do sistema. Vapor condensado começará a coletar. Quando o equilíbrio é atingido, devem ser observados gotejamentos constantes de vapor condensado e retornos líquidos. Com a temperatura estável para dentro de 0,3 graus por 10 minutos, colecione cerca de 1/2 mililitro de líquido em frascos de amostra tanto do vapor condensado quanto do líquido fervente. Escorra o vapor condensado da última amostra. Em seguida, adicione uma nova amostra composta por 20 mililitros de metanol puro ou 50-50 metanol-isopropanol através da porta de amostra. Isso dará uma nova composição geral. Restabelecer o equilíbrio como realizado anteriormente, porém espere uma diferença de temperatura em da amostra anterior. Repita o procedimento de equilíbrio e amostragem como antes e, em seguida, colete a amostra a ser analisada. Continue o experimento usando diferentes misturas dos três componentes. 12 pontos são suficientes para determinar os coeficientes de atividade e os coeficientes de interação binária. Quando todas as misturas tiverem sido executadas, desligue o sistema desligando os aquecedores. Quando o aparelho começar a esfriar, desligue a água do condensador. Por fim, meça a composição de cada amostra líquida e vapor com o cromatógrafo a gás ou GC.

Utilizando a temperatura do sistema e as frações de toupeira líquida e vapor adquiridas a partir de GC, calcule os coeficientes de atividade. Isso primeiro requer que a pressão de saturação seja calculada usando a equação de Antoine onde as constantes A, B e C para cada componente podem ser encontradas na literatura. Agora podemos usar os coeficientes de atividade calculados para correlacionar os dados a um modelo. Usaremos a equação de Wilson para uma mistura ternária que explica desvios da idealidade em uma mistura. As nove constantes lambda são as constantes de Wilson que são iguais a uma quando eu sou igual a j. Para cada par ij, há duas constantes diferentes. Use uma regressão não linear e uma soma padrão de função residual de quadrados para determinar as seis constantes restantes de Wilson usando os dados de fração de toupeira do experimento. As constantes de Wilson são então usadas para determinar os coeficientes de atividade esperados para cada componente de cada amostra. Aqui mostramos o coeficiente de atividade modelado traçado contra os coeficientes de atividade experimental. Idealmente, os coeficientes de atividade modelados e experimentais cairiam ao longo da linha y igual x. Como você pode ver em geral, os valores modelados e experimentais se encaixam ao longo desta linha mostrando que o modelo é um bom ajuste para o sistema real.

Compreender e manipular o equilíbrio vapor-líquido das misturas é um componente vital para uma série de processos, especialmente separações. Colunas de destilação separam misturas baseadas em sua volatilidade com diferentes composições de cada componente nas frases líquidas e vapor em cada bandeja. O componente mais volátil é vaporizado e coletado na parte superior da coluna, enquanto o componente menos volátil permanece líquido e é coletado na parte inferior. Os dados VLE dos componentes da mistura são usados para determinar o número de bandejas necessárias para alcançar a separação em uma coluna de destilação. Isso ajuda os engenheiros a otimizar o processo de separação, mantendo os custos operacionais baixos. Outra técnica de separação valiosa usando VLE é a separação flash. A separação flash baseia-se no fato de que um líquido a uma pressão igual ou maior do que sua pressão de ponto de bolha pisca, o que significa que ele evapora parcialmente quando a pressão é reduzida. A alimentação é pré-aquecido, consistindo de algum líquido e algum vapor em equilíbrio. Em seguida, flui através de uma válvula redutora de pressão para dentro do separador. O grau de vaporização e, portanto, a quantidade do soluto nas fases vapor ou líquido depende do estado inicial do fluxo de ração.

Você acabou de assistir a introdução de Jove ao equilíbrio vapor-líquido. Agora você deve entender os conceitos por trás do VLE, como ele é medido em laboratório, e alguns de seus usos em processos de engenharia. Obrigado por assistir.

Results

Os coeficientes de atividade dos dados não mostram desvios significativos de um valor médio para cada componente (Tabela 1). Isso é como esperado porque para composições de componentes intermediários não há grandes variações. No entanto, componentes próximos a 1 têm γ está perto de 1. Componentes de baixa composição têm γ altos. Componentes mais elevados em concentração em uma mistura que terá um desvio reduzido, portanto estará mais próximo do ideal (γ = 1). Componentes com menores concentrações em uma mistura terão maiores desvios, de modo que seus γ serão maiores que 1.

Table 1

Tabela 1: Resultados de cada amostragem dos dados experimentais.

Os dados foram adequados aos parâmetros do modelo Wilson e os coeficientes foram calculados (Tabela 2). Foi utilizada uma simples redução na soma de resíduos quadrados entre os coeficientes de atividade experimental e wilson (1). Isso foi conseguido usando a função solucionador do Excel. O enredo de paridade mostrado relaciona os coeficientes de atividade do modelo de Equação de Wilson aos coeficientes de atividade encontrados experimentalmente. Os coeficientes de atividade experimental foram calculados e graficamente comparados aos coeficientes do modelo calculados.

Table 2

Tabela 2: Resultados da adequação dos dados aos parâmetros do modelo Wilson.

Equation 1(1)

Os valores dos parâmetros encontrados foram os melhores ajustes (Tabela 3). Idealmente, a correlação é ao longo da linha y=x; no entanto, foi encontrada uma correlação significativa semelhante ao cenário ideal(Figura 2). Os coeficientes de atividade dos dados não apresentaram desvios significativos de um valor médio para cada componente, como esperado. Foi utilizada uma redução na soma dos resíduos quadrados entre os coeficientes experimentais e de atividade da equação de Wilson com a função solucionador do Excel. O enredo de paridade relaciona os coeficientes de atividade do modelo de Equação de Wilson aos coeficientes de atividade encontrados experimentalmente.

Table 3

Tabela 3: Parâmetros do modelo com água (a), MeOH (b) e IPA (c). Os valores experimentais são comparados aos valores esperados.

Figure 2
Figura 2: Representação da correlação entre os coeficientes de atividade experimental e os coeficientes de atividade modelo.

Applications and Summary

Este experimento demonstrou o equilíbrio do metanol - isopropanol - misturas vapor-líquido de água a um P constante = 700 mm Hg e como medir temperatura e composição e calcular coeficientes de atividade. Os coeficientes de atividade dos dados não se desviaram significativamente de um valor médio para cada componente, como esperado. Foi utilizada uma redução na soma dos resíduos quadrados entre os coeficientes experimentais e de atividade da equação de Wilson com a função solucionador do Excel. O enredo de paridade relaciona os coeficientes de atividade do modelo de Equação de Wilson aos coeficientes de atividade encontrados experimentalmente.

Na indústria petrolífera, a destilação é o principal processo de separação de produtos petrolíferos. Muitas refinarias de petróleo usam destilação para petróleo bruto1. Hidrocarbonetos leves são separados de partículas mais pesadas, separando-se com base nos pontos de ebulição1. Materiais pesados como óleos de gás são coletados nas placas inferiores, enquanto materiais leves como propano e butano sobem1. Hidrocarbonetos, como gasolina, jato e diesel, são separados1. Esse processo é muitas vezes repetido muitas vezes para separar e refinar totalmente os produtos1. As refinarias executam esses processos em estado estável, constantemente criando novos produtos com capacidade máxima, por isso a eficiência é fundamental1. Engenheiros químicos que trabalham nesses processos se concentram na otimização da eficiência da produção1.

As colunas de destilação de bandejas também são usadas para separar uma variedade de produtos químicos. O etanol é um desses produtos. Através de processos intimamente relacionados, uma variedade de produtos como etanol de nível combustível, cerveja e licor pode ser destilada2. Quantidades específicas de álcool podem ser separadas da água para criar uma prova específica2. Este processo limita-se a reduzir a porcentagem de água no produto, mas não pode eliminá-lo completamente2. Para remover completamente a água, é necessária a destilação azeotrópica, que utiliza produtos químicos extrator para separar a água do etanol2.

References

  1. About the Refinery." Processing & Refining Crude Oil. Chevron.com, n.d. Web. 17 Nov. 2016.
  2. Madson, PW. Ethanol Distillation: The Fundamentals. Cincinnati: Katzen International, n.d. Print. Accessed from Web. 01 Oct. 2016.

Transcript

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