लुईस जोड़े की विशेषता के साथ Titration का उपयोग कर सीटू इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी में साथ मिलकर

यह विधि सिंथेटिक परिस्थितियों में लुईस एसिड और कार्बोसिल के बीच समाधान बातचीत की जांच करती है। इस तकनीक को कार्बोनाइल-केंद्रित प्रतिक्रियाओं में यंत्री अंतर्दृष्टि के लिए लागू किया जा सकता है। हम प्रतिक्रिया शर्तों के तहत वास्तविक समय में लुईस एसिड कार्बोनिाइल परिसरों का निरीक्षण कर सकते हैं, जिससे उत्प्रेरक के साथ सब्सट्रेट्स और उत्पादों के व्यवहार के अवलोकन की अनुमति मिलती है।

यह विधि अणुओं की मौलिक बातचीत में अंतर्दृष्टि प्रदान करती है, जिससे सिंथेटिक केमिस्ट को उच्च उपज वाली प्रक्रियाओं को डिजाइन करने के लिए आवश्यक जानकारी मिलती है। इस प्रणाली को किसी भी समाधान बातचीत पर लागू किया जा सकता है जिसके परिणामस्वरूप संतुलन में परिवर्तन होता है जिसे अवरक्त स्पेक्ट्रम में पाया जा सकता है। शुरू करने के लिए, डेटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर खोलने के लिए, क्लिक साधन, कॉन्फ़िगर टैब के तहत, क्लिक करें पृष्ठभूमि एकत्र करें, जारी रखें, 256 पर स्कैन सेट करें और पृष्ठभूमि एकत्र करने के लिए ओके पर क्लिक करें।

इसके बाद डाटा एक्विजिशन सॉफ्टवेयर में फाइल पर क्लिक करें, नए क्लिक करें, क्विक स्टार्ट पर क्लिक करें। अवधि को 15 मिनट और नमूना अंतराल को 15 सेकंड तक सेट करें। प्रयोग बनाने के लिए बनाएं पर क्लिक करें.

एक लौ-सूखे 25 मिलीमीटर दो गर्दन गोल नीचे एक दस्ताने बॉक्स में एक हलचल बार के साथ आरोप लगाया फ्लास्क रखो । निष्क्रिय वातावरण के तहत, 324 मिलीग्राम आयरन ट्राइक्लोराइड जोड़ें। रबर सेप्टा के साथ फ्लास्क की गर्दन कैप करें और दस्ताने बॉक्स से फ्लास्क लें।

रबर सेप्टा में सुई के माध्यम से फ्लास्क के लिए एक आर्गन से भरा गुब्बारा संलग्न करें। सिरिंज के माध्यम से निर्जल विलायक डीसीई के 12 मिलीलीटर जोड़ें। इसके बाद, एक पट निकालें और सीटू आईआर जांच में फ्लास्क संलग्न करें।

फ्लास्क को तापमान नियंत्रित स्नान में रखें, जो 30 डिग्री सेल्सियस के वांछित तापमान पर सेट हो। सॉल्वेंट रेफरेंस स्पेक्ट्रम के लिए डेटा इकट्ठा करना शुरू करने के लिए स्टार्ट बटन पर क्लिक करके डेटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर में प्रयोग शुरू करें। दो मिनट के बाद, डेटा एकत्र करना बंद करें।

सबसे पहले, डेटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर में एक नया टिटरेशन प्रयोग बनाने के लिए, फ़ाइल पर क्लिक करें, नई, त्वरित शुरुआत करें। आठ घंटे और नमूना अंतराल के लिए 15 सेकंड के लिए अवधि निर्धारित करें । प्रयोग बनाने के लिए बनाएं पर क्लिक करें.

डाटा एक्विजिशन सॉफ्टवेयर में स्पेक्ट्रा टैब पर जाकर ऐड स्पेक्ट्रा पर क्लिक करें। फ़ाइल से क्लिक करें और पहले प्राप्त उपयुक्त सॉल्वेंट संदर्भ स्पेक्ट्रम खोलें। समय हस्ताक्षर के साथ बॉक्स की जांच करें और ठीक क्लिक करें। डेटा एकत्र करना शुरू करने के लिए स्टार्ट बटन पर क्लिक करके डेटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर में प्रयोग शुरू करें।

सॉल्वेंट घटाव पर क्लिक करें और एडिट उपयुक्त संदर्भ स्पेक्ट्रम का चयन करें। 30 डिग्री सेल्सियस तापमान तक पहुंचने के लिए 15 मिनट तक हिलाएं। तापमान निर्धारित करने के लिए सीटू आईआर जांच में उपयोग करें।

सिरिंज के माध्यम से फ्लास्क में कार्बोनाइल एनालिटे के 10 माइक्रोलीटर जोड़ें। डेटा अधिग्रहण पर सिग्नल प्रतिक्रिया का निरीक्षण करें। सिस्टम संतुलन से बदलता है और समय के साथ बदलता है।

जब आईआर सिग्नल स्थिर हो जाता है और स्थिर रहता है, तो अतिरिक्त कार्बोनाइल एनालिटे जोड़ा जाता है। हर बार 10 माइक्रोलीटर की मात्रा के साथ फ्लास्क में अतिरिक्त कार्बोनाइल एनालिट जोड़ें और सिस्टम को बराबरी करने की प्रतीक्षा करें। डेटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर के लिए डेटा निर्यात करने के लिए, फ़ाइल पर क्लिक करें, निर्यात, बहु स्पेक्ट्रम फ़ाइल।

प्रारूप के तहत सीएसवी की जांच करें और डेटा के तहत, कच्चे की जांच करें। आईआर डेटा को स्प्रेडशीट या गणितीय प्रसंस्करण सॉफ्टवेयर में निर्यात करने के लिए निर्यात पर क्लिक करें। डेटा का चयन करें जहां सिस्टम विश्लेषण के प्रत्येक अतिरिक्त के बाद संतुलन तक पहुंच गया था ।

आईआर स्पेक्ट्रम के वांछित क्षेत्र की साजिश। संक्रमण और आइसोस्बेसिक बिंदुओं के लिए स्पेक्ट्रम की जांच करें। प्लॉट डेटा जो अलग-अलग प्रगति द्वारा किसी विशेष संक्रमण अवधि से संबंधित है।

संक्रमण अवधि के लिए स्पेक्ट्रा की जांच करने का सबसे अच्छा तरीका यह है कि जब तक आप केवल एक संक्रमण होने की कल्पना नहीं कर सकते, तब तक टिटरेशन के प्रत्येक खंड को संवर्द्धित रूप से प्लॉट करें। घटक का विश्लेषण करने के लिए, ब्याज की प्रत्येक प्रजाति के लैम्ब्डा मैक्स की पहचान करें। कमजोर पड़ने के लिए, प्रत्येक स्पेक्ट्रम के लिए समाधान की कुल मात्रा से शोषकों को गुणा करें।

एनालिटे की तुल्यता के कार्य के रूप में शोषकों के उत्पादों को प्लॉट करें। सीटू उत्पन्न प्रजातियों के लिए जिन्हें पहचाना जा सकता है, वाई एक्सिस पर शोषकों और एक्स अक्ष पर एकाग्रता के साथ बीयर-लैम्बर्ट संबंध की साजिश करें। ज्ञात प्रजातियों के लिए, वांछित लैम्ब्डा मैक्स पर शोषकों पर एकाग्रता के प्रभाव को मापें और बीयर-लैम्बर्ट संबंध की साजिश करें।

दो बीयर-लैम्बर्ट संबंधों का उपयोग करके, ब्याज की प्रजातियों की सीटू मात्रा में मनाया निर्धारित करें। सी-मैक्स मौजूद लोहे के क्लोराइड की मात्रा से परिभाषित दो मिलीमोल्स के बराबर होती है। सी-ऐड एसीटोन के मॉल जोड़े गए हैं।

सी-कोर्ड आयरन क्लोराइड एसीटोन कॉम्प्लेक्स के मोल्स हैं। सी-देखा अनबाउंड प्रजातियों के मॉल हैं। सी-एनडी प्रजातियों के मॉल हैं जो एक का पता नहीं लगाया गया है।

सी-मैक्स माइनस सी-कोर्ड प्रजातियों के तीन मॉल हैं जिनका सेवन किया गया है। प्लॉट सी-एनडी बनाम सी-मैक्स माइनस सी-कोर्ड यह तय करने के लिए कि कोई सहसंबंध है या नहीं । इस अध्ययन में, सीटू आईआर-मॉनिटर टिटरेशन में प्रजातियों एक और गैलियम ट्राइक्लोराइड के साथ-साथ प्रजातियों एक और लौह क्लोराइड की बातचीत का निरीक्षण करने के लिए उपयोग किया गया था।

गैलियम ट्राइक्लोराइड और प्रजातियों में से एक समाधान में एक से एक जटिल दो का गठन किया । वैकल्पिक रूप से, जब लोहे के क्लोराइड और प्रजातियों को संयुक्त किया गया था, तो अधिक जटिल व्यवहार देखा गया था। यह आंकड़ा एक प्रजाति के साथ लोहे के क्लोराइड के टिटरेशन के लिए डेटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर का उपयोग कर सीटू आईआर में द्वारा प्राप्त डेटा के कच्चे फ़ीड को प्रदर्शित करता है।

यहां, इस टिटरेशन विधि से परिणामस्वरूप संक्रमण निकालने की प्रक्रिया दिखाई जाती है। प्रजातियों के साथ गैलियम ट्राइक्लोराइड के टिट्रेशन के लैम्ब्डा मैक्स डेटा का निष्कर्षण और प्रजातियों के साथ लोहे के क्लोराइड के टिट्रम को दर्शाता है कि केवल एक-से-एक जटिल दो का गठन किया गया था जब गैलियम ट्राइक्लोराइड को प्रजातियों के साथ जोड़ा जाता है, जबकि एक-से-एक जटिल तीन शुरू में लोहे के ट्राइक्लोराइड के साथ संयुक्त होने पर बनाया गया था लेकिन फिर भस्म हो गया था। इन प्रोटोकॉल के साथ, एक लुईस एसिड के लिए प्रतियोगी पहुंच की परीक्षा हासिल की गई थी ।

स्पेक्ट्रा विश्लेषण करते समय, संक्रमण अवधि पाए जाने तक संवर्द्धित रूप से समय बिंदुओं की साजिश रचने के द्वारा संक्रमण की तलाश करना सबसे अच्छा है। इस प्रक्रिया को कई लुईस एसिड कार्बोनिाइल सिस्टम पर लागू किया जा सकता है, जो उत्प्रेरक और कार्बोनाइल केंद्रित सब्सट्रेट्स और उपउत्पादों के बीच मौलिक बातचीत में अंतर्दृष्टि को आगे बढ़ाता है। हमने धातु-उत्प्रेरक कार्बोनाइल-ओलेफिन मेटाथेसिस में सब्सट्रेट और प्रतिफल की प्रतिस्पर्धी बातचीत में मशीनी अंतर्दृष्टि हासिल करने के लिए इस तकनीक को नियोजित किया है, जिसके कारण हमें अपने प्रारंभिक मशीनी प्रस्ताव को संशोधित करने के लिए प्रेरित किया।

कई लुईस एसिड उत्प्रेरक नमी के प्रति संवेदनशील होते हैं और हाइड्रोक्लोरिक एसिड का उत्पादन कर सकते हैं। इसलिए, सुनिश्चित करें कि इन प्रणालियों को निष्क्रिय वातावरण के तहत रखा जाए और उचित सुरक्षा उपकरण पहना जाए।