असुरक्षित प्लेटिनम आधारित मैक्रोबीम और मैक्रोट्यूब के लिए एक नमक-टेम्पलेट संश्लेषण विधि

यह प्रोटोकॉल उच्च सतह क्षेत्र, प्लेटिनम एलॉय मैक्रोबीम में उच्च आस्पेक्ट रेशियो प्लेटिनम और एक वर्ग क्रॉस-सेक्शन के साथ मैक्रोट्यूब के संश्लेषण के लिए एक सरल, अपेक्षाकृत तेज विधि प्रदान करता है। लवण और चढ़ाना विधि टेम्पलेट धातु आयन अनुपात और परिणामी द्रव्यमान संरचना, और मैक्रोबीम और मैक्रोट्यूब नैनो संरचनाओं के नियंत्रण की अनुमति देता है। मैक्रोबीम और मैक्रोट्यूब दबाया फिल्मों उत्प्रेरक और संवेदन अनुप्रयोगों के लिए अभिन्न त्रि-आयामी इलेक्ट्रोड की आवश्यकता को संबोधित कर सकते हैं ।

मैग्ना नमक डेरिवेटिव की क्षमता को रासायनिक रूप से मैक्रोबीम और मैक्रोट्यूब बनाने के लिए कम किया जा सकता है, सुझाव है कि नमक अस्थायी संश्लेषण विधि धातु लवण की एक व्यापक श्रृंखला के लिए लागू किया जा सकता है । एक से शून्य से एक प्लेटिनम दो सकारात्मक प्लेटिनम दो नकारात्मक अनुपात के साथ मैग्नस लवण तैयार करने के लिए, 100 मिलीमोलर पोटेशियम टेट्राकोलोरोप्लेटिनेट के 0.5 मिलीलीटर को माइक्रोफ्यूज ट्यूब में जोड़ें, और जबरदस्ती पाइपेट 0.5 मिलीलीटर 100 मिलीमोलर टैट्रामामिन्टेंटम (II) क्लोराइड हाइड्रेट को ट्यूब में पानी में डालें। जिसके परिणामस्वरूप एक मिलीलीटर मात्रा नमक सुई टेम्पलेट समाधान हरे रंग की तरह एक अपारदर्शी प्रदर्शन करेंगे।

एक से एक से एक शून्य प्लेटिनम-पैलेडियम नमक सुई टेम्पलेट तैयार करने के लिए, पानी में टेट्राममाइनप्लैटिनम (II) क्लोराइड हाइड्रेट के 0.5 मिलीलीटर को माइक्रोसेंट्रफ्यूज ट्यूब में जोड़ें और जबरदस्ती 0.5 मिलीलीटर 100 मिलीमोलर सोडियम टेट्राकोलोरोप्लाडेट ट्यूब में डालें। एक दो से एक प्लेटिनम-पैलेडियम नमक सुई टेम्पलेट तैयार करने के लिए, 100 मिलीमोलर सोडियम टेट्राक्लोरोप्लाडेट के 0.25 मिलीलीटर और 100 मिलीमोलर पोटेशियम टेट्राक्लोरोपलाटिनेट के 0.25 मिलीलीटर को माइक्रोफ्यूज ट्यूब में जोड़ें। भंवर तीन से पांच सेकंड के लिए ट्यूब, जबरदस्ती १०० मिलीमोलर टेट्रामाइनप्लैटिनम (द्वितीय) क्लोराइड हाइड्रेटेड पानी के ०.५ मिलीलीटर पाइपिंग से पहले ट्यूब के लिए ।

तीन से एक से दो प्लेटिनम-पैलेडियम नमक सुई टेम्पलेट तैयार करने के लिए, पिपेट 0.167 मिलीलीटर 100 मिलीमोलर सोडियम टेट्राक्लोलोप्लाडेट और 0.333 मिलीलीटर 100 मिलीमोलर पोटेशियम टेट्राकोलोरोप्लेटेट को माइक्रोफ्यूज ट्यूब में। भंवर के बाद, जबरदस्ती 100 मिलीमोलर टेट्राममाइनप्लैटिनम (II) क्लोराइड हाइड्रेटेड पानी के 0.5 मिलीलीटर ट्यूब में पिपेट करें। एक उच्च प्लेटिनम अनुपात के साथ नमक-टेम्पलेट्स को एक हरा रंग पैदा करना चाहिए, जबकि पैलेडियम सामग्री बढ़ाने के साथ टेम्पलेट्स के परिणामस्वरूप समाधान के भीतर अधिक नारंगी, गुलाबी और भूरे रंग के रंग होते हैं।

एक से शून्य से एक नमक अनुपात तांबा-प्लेटिनम नमक सुई टेम्पलेट तैयार करने के लिए, एक माइक्रोफ्यूज ट्यूब में 100 मिलीमोलर पोटेशियम टेट्राक्लोरोप्लैटिनेट के 0.5 मिलीलीटर जोड़ें और जबरदस्ती 100 मिलीलीटर टेट्राममाइनॉपर (II) माइक्रोफ्यूज ट्यूब में पानी में 0.5 मिलीलीटर जोड़ें। तीन से एक से दो नमक अनुपात तांबा-प्लेटिनम नमक सुई टेम्पलेट तैयार करने के लिए, 100 मिलीमोलर टेट्राममाइनप्लैटिनम (II) क्लोराइड हाइड्रेटेड पानी और 100 मिलीमोलर टेट्राममाइन कोपर (II) सल्फेट के 0.167 मिलीलीटर को ट्यूब में पानी में जोड़ें। भंवर के बाद, जबरदस्ती ट्यूब में 100 मिलीमोलर पोटेशियम टेट्राक्लोरोप्लेटिनेट के 0.5 मिलीलीटर जोड़ें।

दो से एक नमक अनुपात तांबा-प्लेटिनम नमक सुई टेम्पलेट तैयार करने के लिए, 100 मिलीमोलर टेट्राममाइनप्लैटिनम (II) क्लोराइड हाइड्रेटेड पानी और 100 मिलीमोलर टेट्राममाइनकोपर (II) पानी में सल्फेट के 0.25 मिलीलीटर को एक माइक्रोफेज ट्यूब ट्यूब में जोड़ें, और टेक्स टेक्स को पांच सेकंड के लिए माइक्रोफ्यूज को माइक्रोफ्यूज करें। फिर, जबरदस्ती 100 मिलीमोलर पोटेशियम टेट्राक्लोरोपलेटिनेट के 0.5 मिलीलीटर ट्यूब पर। एक से एक से शून्य नमक अनुपात तांबा-प्लेटिनम नमक सुई टेम्पलेट तैयार करने के लिए, एक मिलीलीटर नमक सुई टेम्पलेट प्राप्त करने के लिए, एक मिलीलीटर नमक सुई टेम्पलेट समाधान प्राप्त करने के लिए, एक मिलीलीटर नमक सुई टेम्पलेट समाधान प्राप्त करने के लिए, एक मिलीलीटर नमक सुई टेम्पलेट समाधान प्राप्त करने के लिए, एक मिलीलीटर नमक सुई टेम्पलेट समाधान प्राप्त करने के लिए, 100 मिलीमोलर टेट्रामाइनप्लैटम (II) क्लोराइड हाइड्रेटेड पानी के पिपेट 0.5 मिलीलीटर।

तांबे और प्लेटिनम आयनों के संयोजन के परिणामस्वरूप एक बैंगनी बादल समाधान है कि प्लेटिनम और पैलेडियम समाधान के रूप में अपारदर्शी नहीं है के गठन में परिणाम होगा । प्लेटिनम-पैलेडियम नमक-टेम्पलेट्स की रासायनिक कमी करने के लिए, चार 50 मिलीलीटर शंकु नलियों में से प्रत्येक में 0.1 मोलर सोडियम बोरोहाइड्राइड समाधान के 50 मिलीलीटर जोड़ें, और प्रत्येक ट्यूब में एक प्लेटिनम-पैलेडियम नमक-टेम्पलेट समाधान की पूरी एक मिलीलीटर मात्रा जोड़ें। तांबा-प्लेटिनम नमक-टेम्पलेट्स की रासायनिक कमी करने के लिए, चार 50 मिलीलीटर शंकु ट्यूबों में से प्रत्येक में 0.1 मोलर डीएमएबी समाधान के 50 मिलीलीटर जोड़ें, और एक फूम हुड के तहत प्रत्येक ट्यूब में एक तांबे-प्लेटिनम नमक-टेम्पलेट समाधान की पूरी एक मिलीलीटर मात्रा जोड़ें।

24 घंटे के बाद, धीरे-धीरे प्रत्येक कम समाधान से सुपरनैट को अपशिष्ट कंटेनर में फेंकना, ध्यान रखना, नमूनों को बाहर निकालना और नए 50 मिलीलीटर ट्यूबों में वर्षा को स्थानांतरित करने के लिए नहीं। प्रत्येक ट्यूब को 50 मिलीलीटर डिएकीकृत पानी से भरें और कोमल कमाल के साथ 24 घंटे के लिए कसकर छाया हुआ ट्यूबों को इनक्यूबेट करें। अगले दिन, ट्यूबों को 15 मिनट के लिए एक ट्यूब रैक में सीधा रखें ताकि नमूनों को धीरे-धीरे सुपरनैंट से पहले तलछट की अनुमति दी जा सके।

आयनित पानी के 50 मिलीलीटर के साथ प्रत्येक ट्यूब को फिर से भरें, और नमूनों को अतिरिक्त 24 घंटे के लिए रॉक करें। इनक्यूबेशन के अंत में, ट्यूबों को 15 मिनट के लिए रैक में रखें, जितना संभव हो उतना स्पष्ट या ग्रे सुपरनेटेंट के रूप में डिकंटिंग करें। मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम फिल्मों को तैयार करने के लिए, एक पिपेट या स्पैटुला का उपयोग करें ताकि प्रत्येक से अलग-अलग ग्लास स्लाइड पर तेज़ सामग्री को धीरे-धीरे स्थानांतरित किया जा सके, और नमूनों को समान बवासीर में समेकित किया जा सके, लगभग 0.5 मिलीमीटर।

इसके बाद स्लाइड्स में ऐसी जगह रखें, जिससे 24 घंटे तक एयर करंट से परेशान न हों। जब नमूने सूख गए हैं, तो प्रत्येक सूखे कम नमूने पर एक दूसरा ग्लास स्लाइड रखें, और नीचे की स्लाइड पर मैक्रोट्यूब, या मैक्रोबीम की एक पतली फिल्म बनाने के लिए शीर्ष स्लाइड पर लगभग 200 किलोकास्कल बल लागू करें। नमूनों की इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी स्कैनिंग के लिए, एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी नमूना स्टब के लिए पतली फिल्म को ठीक करने के लिए कार्बन टेप का उपयोग करें, और प्रारंभिक त्वरित वोल्टेज को 15 किलोवोल्ट में सेट करें, और बीम वर्तमान २.७ से ५.४ पिकोम्प्स तक ।

फिर एक बड़े नमूना क्षेत्र में ज़ूम करें, और नमूने की मौलिक संरचना को निर्धारित करने के लिए एक ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रम एकत्र करें। एक्स-रे डिफ्रैक्ट-डाइमेट्रिक विश्लेषण के लिए, स्कैनिंग चरण पर पतली फिल्म नमूना स्लाइड रखें और थेटा के लिए विवर्तन कोणों के लिए एक्स-रे विफ्रैक्टोमेट्री स्कैन करें, 45 किलोवोल्ट पर पांच से 90 डिग्री और कॉपर के-अल्फा विकिरण के साथ 40 मिलीएम्प्स, 0.0130 डिग्री और 20 सेकंड प्रति चरण के दो थेटा स्टेप आकार। सक्रिय सामग्रियों के मिलीग्राम द्वारा इलेक्ट्रोकेमिकल माप को सामान्य बनाने के लिए, नमूनों को व्यक्तिगत इलेक्ट्रोकेमिकल शीशियों में स्थानांतरित करें, और धीरे-धीरे कमरे के तापमान पर 24 घंटे इनक्यूबेशन के लिए प्रत्येक नमूने में 0.5 मोलर सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ें।

अगले दिन प्रत्येक इलेक्ट्रोकेमिकल शीशी के नीचे फिल्म की शीर्ष सतह के संपर्क में व्यक्तिगत तीन इलेक्ट्रोड कोशिकाओं से एक मिलीमीटर उजागर टिप के साथ लाह लेपित तार जगह है । और शून्य वोल्ट पर 10 मिलीवोल्ट ज्या तरंग के साथ एक मेगाहर्ट्ज से एक मिलीहर्ट्ज तक इलेक्ट्रोकेमिकल बाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी करें। फिर 10, 25, 50, 75 और 100 मिलीवोल्ट्स प्रति सेकंड की स्कैन दरों के साथ नकारात्मक 0.2 से 1.2 वोल्ट की वोल्टेज रेंज का उपयोग करके चक्रीय वोल्टमेट्री करें।

विपरीत आवेशित स्क्वायर प्लानर नोबल धातु आयनों के अलावा उच्च आस्पेक्ट अनुपात नमक क्रिस्टल के निकट तात्कालिक गठन होता है। प्लेटिनम नकारात्मक आयनों के लिए सकारात्मक के एक-से-एक अनुपात के साथ गठित मैग्नस साल्ट की रासायनिक कमी, और आम तौर पर एक खोखले आंतरिक गुहा और असुरक्षित साइडवॉल के साथ मैक्रोट्यूब के साथ सोडियम बोरोहाइड्राइड परिणाम कम हो जाता है। मैक्रोट्यूब आम तौर पर नमक सुई टेम्पलेट्स की ज्यामिति के अनुरूप होते हैं, फ्लैट साइडवॉल और एक स्क्वायर क्रॉस-सेक्शन के साथ, डीएमएबी कम कॉपर-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब लगभग तीन माइक्रोमीटर पक्षों के साथ सबसे अलग और सबसे बड़ा वर्ग क्रॉस-सेक्शन पेश करते हैं।

डीएमएबी को कम किया जाए कॉपर-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब साइडवॉल भी एक महत्वपूर्ण छिद्रता के बिना एक अत्यधिक बनावट वाली सतह प्रदर्शित करता है। प्लेटिनम और प्लेटिनम-पैलेडियम मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम केमिकल कंपोजिशन को शुरू में एक्स-रे विवर्तन के साथ चित्रित किया जा सकता है। डीएमएबी कम मैक्रोट्यूब के एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण से पता चलता है कि सुपर-लगाई गई चोटियां जो या तो प्लेटिनम या तांबे की ओर शिफ्ट होती हैं, जो सापेक्ष नमक-टेम्पलेट स्टोइचिओमेट्री पर निर्भर करती हैं, जो एक अलॉय संरचना का सुझाव देती हैं।

सोडियम बोरोहाइड्राइड ने कॉपर-प्लेटिनम मैक्रोबीम को कम किया, एक द्विधातुक संरचना का सुझाव देते हुए अलग तांबे और प्लेटिनम एक्स-रे विवर्तन चोटियों का प्रदर्शन किया। प्लेटिनम मैक्रोट्यूब के लिए एक्स-रे फोटो इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रा एक ऑक्साइड प्रजातियों के छोटे सबूत का संकेत देता है, जो उत्प्रेरक रूप से सक्रिय सतह का सुझाव देता है। प्लेटिनम-पैलेडियम मैक्रोबीम के लिए एक्स-रे फोटो इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रा में धातु ऑक्साइड सामग्री का कोई संकेत भी नहीं है।

खैर, दबाया फिल्मों चिमटी के साथ हेरफेर किया जा सकता है । फिल्मों को इलेक्ट्रोकेमिकल शीशियों में स्थानांतरित करते समय देखभाल की जानी चाहिए ताकि फ्रैक्चरिंग को रोका जा सके। मैक्रोबीम और मैक्रोट्यूब को इंटीग्रल फिल्मों में दबाने की क्षमता को देखते हुए लोचदार और लचीले मॉड्यूलर को निर्धारित करने के लिए यांत्रिक लक्षण वर्णन भी किया जा सकता है।

नमक-टेम्पलेट्स, छिद्रों के संश्लेषण के लिए, उच्च सतह क्षेत्र सामग्री शोधकर्ताओं को धातु लवण और परिणामी धातु, मिश्र धातु और बहु धातु सामग्री की एक व्यापक श्रृंखला का पता लगाने के लिए सक्षम होना चाहिए ।