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Chemistry

असुरक्षित प्लेटिनम आधारित मैक्रोबीम और मैक्रोट्यूब के लिए एक नमक-टेम्पलेट संश्लेषण विधि

Published: May 18, 2020 doi: 10.3791/61395
Automatic Translation
1,2, 1, 1,2, 1, 3, 4, 4, 1, 1, 1, 4, 1, 1, 1, 1,5, 1,2, 1, 4
1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, 2Photonics Research Center, United States Military Academy, 3U.S. Army Combat Capabilities Development Command-Armaments Center, 4United States Army Research Laboratory-Sensors and Electron Devices Directorate, 5Department of Mathematical Sciences, United States Military Academy

Summary

अघुलनशील नमक-सुई टेम्पलेट्स की रासायनिक कमी के माध्यम से एक वर्ग क्रॉस सेक्शन के साथ असुरक्षित प्लेटिनम आधारित मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम प्राप्त करने के लिए एक संश्लेषण विधि प्रस्तुत की जाती है।

Abstract

उच्च सतह क्षेत्र असुरक्षित नोबल धातु नैनोमैटेरियल्स का संश्लेषण आम तौर पर पूर्व-गठित नैनोकणों के समय लेने वाले समोसे पर निर्भर करता है, जिसके बाद रिनसिंग और सुपर क्रिटिकल सुखाने के कदम होते हैं, जिसके परिणामस्वरूप अक्सर यांत्रिक रूप से नाजुक सामग्री होती है। यहां, अघुलनशील नमक सुई टेम्पलेट्स से एक वर्ग क्रॉस सेक्शन के साथ नैनोस्ट्रक्चर्ड असुरक्षित प्लेटिनम आधारित मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम को संश्लेषित करने की एक विधि प्रस्तुत की गई है। विपरीत आवेशित प्लेटिनम, पैलेडियम और कॉपर स्क्वायर प्लेनर आयनों के संयोजन के परिणामस्वरूप अघुलनशील नमक सुइयों का तेजी से गठन होता है। नमक-टेम्पलेट में मौजूद धातु आयनों के स्टोइचिओमेट्रिक अनुपात और रासायनिक कम करने वाले एजेंट की पसंद के आधार पर, या तो मैक्रोट्यूब या मैक्रोबीम एक छिद्रित नैनोस्ट्रक्चर के साथ बनाते हैं जिसमें या तो फ्यूज्ड नैनोकण या नैनोफिब्रिल्स होते हैं। एक्स-रे विफ्रैक्टोमेट्री और एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ निर्धारित मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम की मौलिक संरचना, नमक-टेम्पलेट में मौजूद धातु आयनों के स्टोइचियोमेट्रिक अनुपात द्वारा नियंत्रित होती है। मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम को मुफ्त खड़ी फिल्मों में दबाया जा सकता है, और इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय सतह क्षेत्र इलेक्ट्रोकेमिकल बाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी और चक्रीय वोल्टैमेट्री के साथ निर्धारित किया जाता है। यह संश्लेषण विधि उच्च सतह क्षेत्र प्लेटिनम आधारित मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम को प्राप्त करने के लिए एक सरल, अपेक्षाकृत तेज दृष्टिकोण को दर्शाती है जिसमें ट्यूनेबल नैनोस्ट्रक्चर और मौलिक संरचना है जिसे बिना किसी आवश्यक बाध्यकारी सामग्री के मुक्त-खड़े फिल्मों में दबाया जा सकता है।

Introduction

उच्च सतह क्षेत्र, असुरक्षित प्लेटिनम-आधारित सामग्री को प्राप्त करने के लिए कई संश्लेषण विधियां विकसित की गई हैं, मुख्य रूप से ईंधन कोशिकाओं सहित उत्प्रेरक अनुप्रयोगों के लिए1। ऐसी सामग्रियों को प्राप्त करने के लिए एक रणनीति यह है कि एकाविषयकों को गोले, क्यूब्स, तारोंऔर ट्यूबों2,3,4, 5के रूप में संश्लेषित कियाजाए। एक कार्यात्मक उपकरण के लिए असतत नैनोकणों को एक छिद्रपूर्ण संरचना में एकीकृत करने के लिए, पॉलीमेरिक बाइंडर्स और कार्बन एडिटिव्स की अक्सर आवश्यकता होती है6,7। इस रणनीति के लिए अतिरिक्त प्रसंस्करण चरणों, समय की आवश्यकता होती है, और बड़े पैमाने पर विशिष्ट प्रदर्शन में कमी आ सकती है, साथ ही विस्तारित डिवाइस उपयोग 8 केदौराननैनोकणों का समूह भी हो सकता है। एक अन्य रणनीति संश्लेषित नैनोकणों के सानेदार को धातु के जैल में चलाना हैजिसमेंबाद में सुपर क्रिटिकल सुखाने9,10,11. जबकि महान धातुओं के लिए सोल-जेल संश्लेषण दृष्टिकोण में प्रगति ने हफ्तों से घंटों या मिनटों के रूप में तेजी से जेलेशन समय कम कर दिया है, जिसके परिणामस्वरूप मोनोलिथ उपकरणों में उनके व्यावहारिक उपयोग में यांत्रिक रूप से नाजुक हो जाते हैं12।

प्लेटिनम-मिश्र धातु और बहु-धातु 3-आयामी छिद्रपूर्ण नैनोस्ट्रक्चर उत्प्रेरक विशिष्टता के लिए ट्यूनिबिलिटी प्रदान करते हैं, साथ ही प्लेटिनम13, 14की उच्च लागत और सापेक्ष कमी को संबोधित करते हैं। जबकि प्लेटिनम-पैलेडियम15, 16 और प्लेटिनम-कॉपर17, 18,19 असतत नैनोस्ट्रक्चर, साथ ही अन्य मिश्र धातु संयोजन20की कई रिपोर्टें रही हैं, 3-आयामी प्लेटिनम मिश्र धातु और बहु-धातु संरचनाओं के लिए समाधान आधारित तकनीक प्राप्त करने के लिए कुछ संश्लेषण रणनीतियां रही हैं।

हाल ही में हमने उच्च एकाग्रता नमक समाधानों के उपयोग का प्रदर्शन किया और एजेंटों को तेजी से सोने, पैलेडियम और प्लेटिनम धातु जैल21, 22को प्राप्त करने के लिए कम किया। उच्च एकाग्रता वाले नमक समाधानों और कम करने वाले एजेंटों का उपयोग जिलेटिन, सेल्यूलोज और रेशम23, 24, 25, 26का उपयोग करके बायोपॉलिमर नोबल धातु कंपोजिट को संश्लेषित करने में भी कियाजाताथा। अघुलनशील लवण कम होने के लिए उपलब्ध आयनों की उच्चतम सांद्रता का प्रतिनिधित्व करते हैं और जिओ और सहयोगियों द्वारा 2-आयामी धातु ऑक्साइड27, 28के संश्लेषण को प्रदर्शित करने के लिए उपयोग किएजातेथे। उच्च एकाग्रता नमक समाधानों से असुरक्षित महान धातु एयरोगेल्स और कंपोजिट के प्रदर्शन पर विस्तार, और अघुलनशील लवण के उपलब्ध आयनों के उच्च घनत्व का लाभ उठाते हुए, हमने असुरक्षित नोबल धातु मैक्रोट्यूबऔर मैक्रोबीम29,30, 31, 32को संश्लेषित करने के लिए मैग्नस के लवण और डेरिवेटिव को आकार टेम्पलेट्स के रूप में इस्तेमाल किया।

मैग्नस के लवण विपरीत आवेशित स्क्वायर प्लेनर प्लेटिनम आयनों [पीटीसीएल4]2- और [पीटी (एनएच3) 4]2 + 33के अलावा से इकट्ठा होतेहैं। इसी तरह, विपरीत आवेशित पैलेडियम आयनों के संयोजन से वैक्वेलिन का लवण रूप है, [पीडीसीएल4]2- और [पीडी (एनएच3)4]2 + 34। 100 m M M के अग्रदूत नमक सांद्रता के साथ, जिसके परिणामस्वरूप नमक क्रिस्टल 10 s से 100 s माइक्रोमीटर लंबे होते हैं, वर्ग चौड़ाई लगभग 100 एनएम से 3 माइक्रोन के साथ। जबकि नमक-टेम्पलेट्स चार्ज तटस्थ हैं, आयन प्रजातियों के बीच मैग्नस के नमक डेरिवेटिव स्टोइचिओमेट्री को अलग-अलग करते हैं, जिसमें [सीयू (एनएच3)4]2 +शामिल हैं, जिसके परिणामस्वरूप कम धातु अनुपात पर नियंत्रण की अनुमति देता है। आयनों का संयोजन, और रासायनिक कम करने वाले एजेंट का विकल्प, या तो मैक्रोट्यूब या मैक्रोबीम में एक वर्ग क्रॉस सेक्शन और एक छिद्रपूर्ण नैनोस्ट्रक्चर के परिणामस्वरूप या तो जुड़े नैनोकण या नैनोफिब्रिल्स शामिल होते हैं। मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम को भी मुफ्त खड़ी फिल्मों में दबाया गया था, और इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय सतह क्षेत्र इलेक्ट्रोकेमिकल बाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी और चक्रीय वोल्टैमेट्री के साथ निर्धारित किया गया था। नमक-टेम्पलेट दृष्टिकोण का उपयोग प्लेटिनम मैक्रोट्यूब29,प्लेटिनम-पैलेडियम मैक्रोबीम31को संश्लेषित करने के लिए किया गया था, और तांबे, तांबा-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब32को शामिल करके सामग्री की लागत को कम करने और उत्प्रेरक गतिविधि को ट्यून करने के प्रयास में। एयू-पीडी और एयू-पीडी-सीयू बाइनरी और टर्नरी मेटल मैक्रोट्यूब और नैनोफोम्स30के लिए भी नमक-टेम्पलिंग विधि का प्रदर्शन किया गया ।

यहां, हम प्लैटिनम, प्लेटिनम-पैलेडियम, और कॉपर-प्लेटिनम द्वि-धातु छिद्रित मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम को अघुलनशील मैग्नस के नमक सुई टेम्पलेट्स29,31,32से संश्लेषित करने के लिए एक विधि प्रस्तुत करते हैं। नमक सुई टेम्पलेट्स में आयन स्टोइचिओमेट्री का नियंत्रण रासायनिक कमी के बाद परिणामी धातु अनुपात पर नियंत्रण प्रदान करता है और एक्स-रे विफ्रैक्टोमेट्री और एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ सत्यापित किया जा सकता है। जिसके परिणामस्वरूप मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम को इकट्ठा किया जा सकता है और हाथ के दबाव के साथ एक मुक्त खड़े फिल्म में बनाया जा सकता है। परिणामस्वरूप फिल्में एच2एसओ4 और केसीएल इलेक्ट्रोलाइट में इलेक्ट्रोकेमिकल बाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी और चक्रीय वोल्टैममेट्री द्वारा निर्धारित उच्च इलेक्ट्रोकेमिक रूप से सक्रिय सतह क्षेत्रों (ईसीएसए) का प्रदर्शन करते हैं। यह विधि प्लैटिनम-आधारित धातु संरचना, छिद्रता और नैनोस्ट्रक्चर को तेजी से और स्केलेबल तरीके से नियंत्रित करने के लिए एक संश्लेषण मार्ग प्रदान करती है जो नमक-टेम्पलेट्स की एक व्यापक श्रृंखला के लिए सामान्य हो सकती है।

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Protocol

सावधानी: उपयोग से पहले सभी प्रासंगिक रासायनिक सुरक्षा डेटा शीट (एसडीएस) से परामर्श करें। रासायनिक प्रतिक्रियाओं का प्रदर्शन करते समय उचित सुरक्षा प्रथाओं का उपयोग करें, एक धुएं हुड और व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरणों का उपयोग शामिल करने के लिए। इलेक्ट्रोकेमिकल कमी के दौरान तेजी से हाइड्रोजन गैस विकास प्रतिक्रिया ट्यूबों में उच्च दबाव पैदा कर सकता है जिससे कैप्स पॉप और समाधान स्प्रे करने के लिए हो सकते हैं। सुनिश्चित करें कि प्रतिक्रिया ट्यूब कैप प्रोटोकॉल में निर्दिष्ट के रूप में खुले रहते हैं। एक धुएं हुड में सभी इलेक्ट्रोकेमिकल कटौती का संचालन करें।

1. मैग्नस ' नमक डेरिवेटिव टेम्पलेट तैयारी

नोट: सभी नमक टेम्पलेट्स को तैयार होने के कुछ घंटों के भीतर रासायनिक रूप से कम किया जाना चाहिए क्योंकि लंबे समय तक भंडारण के परिणामस्वरूप नमक संरचना का क्षरण होता है। यह विधि प्रत्येक प्लेटिनम आधारित मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम उत्पाद का वर्णन करती है। अतिरिक्त विशिष्ट उत्पाद उपज प्राप्त करने के लिए, नमक टेम्पलेट के दोहराने सेट के साथ विधि का संचालन और एजेंट समाधान को कम करने।

  1. मेटल सॉल्ट सॉल्यूशंस तैयार करें।
    1. "पीटी2-"के 0.1 मीटर (100 mM) समाधान तैयार करने के लिए के 2 पीटीसीएल4 से 10 एमएल डिएकाइज्ड पानी के0.4151ग्राम जोड़ें।
    2. "पीटी 2+" के 0.1 मीटर (100 mM) समाधान तैयार करने के लिए पीटी (एनएच3)4सीएल2∙एच2ओ से 10 एमएल डिओनाइज्ड पानी के0.3521ग्राम जोड़ें।
    3. "पीडी 2-"के 0.1 मीटर (100 mM) समाधान तैयार करने के लिए एनए2पीडीसीएल4 से 10 एमएल डिओनाइज्ड पानी के0.2942ग्राम जोड़ें।
    4. "सीयू 2 +" के 0.1 मीटर (100 mM) समाधान तैयार करने के लिए सीयू (एनएच3)4एसओ4∙एच2ओ से 10 एमएल डिओनाइज्ड पानी के0.2458ग्राम जोड़ें।
    5. तेजी से हिला और भंवर प्लेटिनम और तांबे नमक समाधान लवण के विघटन में सहायता करने के लिए जब तक वे पूरी तरह से भंग कर रहे हैं ।
  2. प्लेटिनम नमक सुई टेम्पलेट तैयार करें।
    1. मैग्नस के लवण को 1:1 पीटी2+:P2-अनुपात के साथ तैयार करने के लिए, 100 एमएल के 2 पीटीसीएल4के पिपेट0.5 एमएल को माइक्रोफ्यूज ट्यूब में तैयार करें। जबरदस्ती 100 mM पीटी (एनएच3) 4 सीएल 2∙एच2ओ के 0.5 एमएल को नमक सुई टेम्पलेट समाधान के कुल 1 एमएल के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब में।
      नोट: समाधान एक अपारदर्शी हल्का हरा रंग पेश करेगा। 50 एमएम के2पीटीसीएल4 और पीटी (एनएच3) 4 सीएल2∙एच2ओ के उपयोग से रासायनिक कटौतीकेबाद बड़े प्लेटिनम मैक्रोट्यूब के लिए लंबी और व्यापक नमक सुई होगी29. सशक्त पिपटिंग माइक्रोफ्यूज ट्यूबों के भीतर रसायनों के तेजी से मिश्रण को सुनिश्चित करने के लिए 1 एस के भीतर पूर्ण अभिकर्ण मात्रा वितरित कर रहा है।
  3. प्लेटिनम-पैलेडियम नमक सुई टेम्पलेट्स तैयार करें।
    नोट: नमक टेम्पलेट प्लेटिनम-पैलेडियम आयन अनुपात पीटी2 +:P d2-:P2-नहीं केरूप में नामित कर रहे हैं । प्लेटिनम केवल नमक चरण 1.2.1 में तैयार किया गया। 1:0:1 अनुपात के बराबर है।
    1. नमक अनुपात 1:1:0 तैयार करने के लिए, 100 mm Pt (NH3)4सीएल 2 ∙एच2O के पिपेट0.5एमएल को माइक्रोफ्यूज ट्यूब में तैयार करें। जबरदस्ती 0.5 एमएल का पिपेट 100 एमएमएनए 2पीडीसीएल4 का कुल 1 एमएल नमक सुई टेम्पलेट सॉल्यूशन के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब में।
    2. नमक अनुपात 2:1:1, पिपेट 0.25 एमएल का 100 एमएलएनए 2पीडीसीएल4 और 0.25 एमएल के 100 एमएम का K2पीटीसीएल4 का माइक्रोफ्यूज ट्यूब में तैयार करना। भंवर 3-5 एस के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब। फिर जबरदस्ती 100 mM पीटी (एनएच3)4सीएल 2 ∙एच2O के0.5एमएल को नमक सुई टेम्पलेट समाधान के कुल 1 एमएल के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब में।
    3. 3:1:2 नमक टेम्पलेट समाधान तैयार करने के लिए, 100 mM एनए2पीडीएल4 के पिपेट 0.167 एमएल और 100 m की 0.333 एमएल की एक माइक्रोफ्यूज ट्यूब में। भंवर 3-5 एस के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब। फिर जबरदस्ती 100 mM पीटी (एनएच3)4सीएल 2 ∙एच2O के0.5एमएल को कुल 1 एमएल नमक सुई टेम्पलेट समाधान के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब में पिपेट करें।
      नोट: नमक टेम्पलेट्स में प्लैटिनम के उच्च अनुपात को एक हरा रंग पैदा करना चाहिए, जबकि पैलेडियम सामग्री में वृद्धि के परिणामस्वरूप समाधान में अधिक नारंगी, गुलाबी और भूरे रंग का रंग होता है। समाधान दिखने में अपारदर्शी होगा।
  4. कॉपर-प्लेटिनम नमक सुई टेम्पलेट तैयार करें।
    नोट: नमक टेम्पलेट कॉपर-प्लेटिनम आयन अनुपात को पीटी2-:P2 + नहीं:Cu2 +के रूप में नामित किया गया है । 1:1:0 अनुपात प्लेटिनम के बराबर है केवल चरण 1.2.1 में तैयार लवण।
    1. नमक अनुपात 1:0:1 तैयार करने के लिए, 100 एमएल के 0.5 एमएल का पिपेट0.5एमएल 2 पीटीसीएल4 को माइक्रोफ्यूज ट्यूब में तैयार करें। जबरदस्ती 100 mM Cu (NH3)4एसओ 4 ∙एच2ओ के0.5एमएल को नमक सुई टेम्पलेट समाधान के कुल 1 एमएल के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब में।
    2. नमक अनुपात 3:1:2, पिपेट 0.167 एमएल 100 एमएम पीटी (एनएच3)4सीएल2∙एच2ओ और 0.333 एमएल का 100 एमएम का सीयू (एनएच3) 4एसओ4· एच2ओ एक माइक्रोफ्यूज ट्यूब में। भंवर 3-5 एस के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब। फिर जबरदस्ती 100 mM K2PtCl 4 के0.5 एमएल को माइक्रोफ्यूज ट्यूब में कुल 1 एमएल नमक सुई टेम्पलेट समाधान के लिए पिपेट करें।
    3. नमक अनुपात 2:1:1, 100 m M Pt (NH 3) के पिपेट 0.25 एमएल ( एनएच3)4सीएल2∙एच2ओ और 0.25 एमएल का 100 एमएम का सीयू (एनएच3) 4एसओ4· एच2ओ एक माइक्रोफ्यूज ट्यूब में। भंवर 3-5 एस के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब। फिर जबरदस्ती 100 mM K2PtCl 4 के0.5 एमएल को माइक्रोफ्यूज ट्यूब में कुल 1 मिलियन साल्ट सुई टेम्पलेट सॉल्यूशन के लिए पिपेट करें।
    4. नमक अनुपात 1:1:0 तैयार करने के लिए, 100 mm Pt (NH3)4सीएल 2 ∙एच2O के पिपेट0.5एमएल को माइक्रोफ्यूज ट्यूब में तैयार करें। जबरदस्ती 100 mM K2PtCl 4 के 0.5 एमएल पाइपेट कुल 1 एमएल नमक सुई टेम्पलेट समाधान के लिए माइक्रोफ्यूज ट्यूब में।
      नोट: तांबे और प्लेटिनम आयनों का संयोजन एक बैंगनी, बादल समाधान है कि कदम १.२ और १.३ के समाधान के रूप में अपारदर्शी नहीं है रूपों । 24 घंटे या उससे अधिक समय के लिए मैग्नस के लवण के समाधान छोड़ने से टेम्पलेट्स को नीचा दिखाना होगा और बैंगनी-ग्रे या काले रंग में बदल जाएगा।
  5. नमक सुई टेम्पलेट्स की ध्रुवीकृत ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप (पीओएम) इमेजिंग
    1. एक ग्लास स्लाइड पर चरण 1.2 - 1.4 में तैयार नमक टेम्पलेट समाधान के पिपेट 0.05 एमएल और ध्रुवीकृत ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के चरण पर माउंट करें। नमक की सुइयों पर ध्यान समायोजित करें और पृष्ठभूमि काला होने तक क्रॉस पोलरर्स को घुमाएं।
      नोट: यदि नमक समाधान पीओएम इमेजिंग के साथ सुई जैसी संरचनाएं पेश नहीं करते हैं, तो नमक समाधान तैयार करने के लिए उपयोग की जाने वाली पानी की गुणवत्ता को सत्यापित करें। नमक सुई गठन उच्च और निम्न दोनों पीएच के प्रति संवेदनशील है।

2. नमक-टेम्पलेट रासायनिक कमी

नोट: DMAB विषाक्त है । पीपीई पहनकर धूल और त्वचा के संपर्क में सांस लेने से बचें और एक धुएं हुड में सभी संबद्ध कार्यों का संचालन करें।

  1. एजेंट समाधान को कम करने के लिए तैयार करें
    1. 0.1 एम (100 m M)NaBH 4समाधान तैयार करने के लिए 500 एमएल बीकर में 200 मिलियन डिओनाइज्ड पानी में सोडियम बोरोहाइड्राइड (एनएबीएच4) के 0.7568 ग्राम जोड़ें। जब तक ना बीएच 4 पूरीतरह से भंग न हो जाए तब तक एक स्पैटुला के साथ समाधान हिलाएं।
    2. 50 एमएल शंकु नली में 0.1 एम एनएबीएच4 समाधान के 50 एमएल डालें। 3x दोहराएं।
    3. 0.1 एम (100 m M) DMAB समाधान तैयार करने के लिए 500 एमएल बीकर में 200 मिलियन डिमेथिलामाइन बोरेन (डीएमएबी) को 200 मिलियन पानी में 1.1768 ग्राम जोड़ें।
    4. 50 एमएल कोनिकल ट्यूब में 0.1 एम डीएमएबी समाधान के 50 एमएल डालें। 3x दोहराएं।
  2. एजेंट समाधान को कम करने के लिए लवण जोड़ना
    1. एक धूम हुड में, 0.1 एम एनएबीएच 4 कम एजेंट के 4 x 50 एमएल शंकु ट्यूबों में से प्रत्येक में स्टेप्स 1.2 और 1.3 से नमक टेम्पलेट समाधानों में से प्रत्येक की पूरी1 एमएल मात्रा को पिपेट करें। रासायनिक कमी ट्यूब बंद टोपी के साथ 24 घंटे के लिए जारी रखने के लिए अनुमति दें ।
    2. एक धूम हुड में, 0.1 एम डीएमएबी कम करने वाले एजेंट के 4 x 50 एमएल शंकु ट्यूबों में से प्रत्येक में स्टेप 1.4 से नमक टेम्पलेट समाधानों में से प्रत्येक की पूरी 1 मिलील मात्रा को पिपेट करें। इलेक्ट्रोकेमिकल कमी ट्यूब से टोपी के साथ 24 घंटे के लिए जारी रखने के लिए अनुमति दें ।
      नोट: मैग्नस के लवण के 1 एमएल के अलावा, कम करने वाले एजेंट बादल-काले रंग को बदल देंगे और हाइड्रोजन गैस बनाने के लिए सख्ती से शुरू होंगे। शंकु नली टोपियां छोड़ना हाइड्रोजन गैस दबाव और संभावित विस्फोट और समाधान के छिड़काव के buildup रोकता है । ढीली पैराफिल्म या पन्नी ट्यूबों पर रखा जा सकता है अगर धूल संदूषण एक चिंता का विषय है ।
  3. कम मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम को धोना
    1. कमी के 24 घंटे के बाद, धीरे-धीरे कम 50 एमएल रासायनिक एक अपशिष्ट कंटेनर में समाधान को कम करने में से प्रत्येक के सुपरनैंट को कम करें और यह सुनिश्चित करें कि नमूनों को ट्यूबों से बाहर न डाला जाए।
    2. प्रत्येक को नए 50 एमएल शंकु नलियों में डालें। ट्यूब साइडवॉल का पालन करने वाले नमूने को उखाड़ फेंकने के लिए स्पैटुला का उपयोग आवश्यक हो सकता है। नए ट्यूबों में से प्रत्येक को 50 एमएल के साथ भरें, और 24 घंटे के लिए कम सेटिंग में सुरक्षित ट्यूब कैप के साथ एक घुमाव पर रखें।
    3. घुमाव से ट्यूब निकालें और 15 मिनट के लिए एक टेस्ट ट्यूब रैक में सीधा जगह के लिए नमूनों तलछट के लिए अनुमति देते हैं । धीरे-धीरे ट्यूब नमूने के शीर्ष से सुपरनेट को अपशिष्ट कंटेनर में डालें। 50 एमएल के डिएकीकृत पानी के साथ ट्यूब रिफिल करें और एक अतिरिक्त 24 घंटे के लिए सुरक्षित ट्यूब कैप के साथ एक घुमाव पर रखें।
    4. घुमाव से ट्यूब निकालें और 15 मिनट के लिए एक टेस्ट ट्यूब रैक में सीधा जगह है। एक बेकार कंटेनर में ट्यूब के शीर्ष से सुपरनैंट डालो।
      नोट: सुपरनैक्ट एक स्पष्ट या ग्रे रंग होगा और तेज़ी एक काले और आम तौर पर शंकु ट्यूबों के नीचे तलछट हो जाएगा । यदि सुपरनैंट उत्तेजित होता है और कम उत्पाद को फिर से खर्च करता है, तो ट्यूब को एक रैक में सीधा रखें और फिर से डालने से पहले लगभग 15 मिनट इंतजार करें। पानी की एक छोटी मात्रा उत्पाद के साथ मिश्रित रहेगी।

3. मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम फिल्में तैयार करें

  1. कांच स्लाइड पर नमूनों का सूखने
    1. रिडक्शन प्रोडक्ट को हटाए बिना 50 एमएल ट्यूब्स में से जितना संभव हो उतना सुपरनेट हो।
    2. एक स्पैटुला का उपयोग करके, धीरे-धीरे वर्षा सामग्री को ग्लास स्लाइड में स्थानांतरित करें। एक स्पैटुला का उपयोग करके, नमूने को लगभग 0.5 मिमी की समान ऊंचाई के साथ ढेर में मजबूत करें।
      नोट: कांच स्लाइड करने के लिए कम सामग्री स्थानांतरित करने से पहले 50 एमएल ट्यूब नमूने से हटा दिया जाता है कि अधिक पानी, हस्तांतरण आसान है। इससे सामग्री पेस्ट की तरह व्यवहार करती है। नमूना समेकन और एक समान ऊंचाई सुखाने के बाद फिल्मों को दबाने में एड्स ।
    3. एक स्थान है कि हवा धाराओं से परेशान नहीं होगा में कम नमूनों के साथ कांच स्लाइड रखें। परिवेश के तापमान पर 24 घंटे के लिए सूखे नमूने।
      नोट: यदि एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी), स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम), चक्रीय वोल्टैममेट्री (सीवी), या अन्य परीक्षण के लिए अधिक नमूने की आवश्यकता है, तो एक ही नमक अनुपात से कई कम नमूनों को सुखाने के लिए एक ही ग्लास स्लाइड पर समेकित किया जा सकता है।
  2. नमूनों का दबाव और सामग्री का जमावड़ा
    1. कम नमूनों के सूखे द्रव्यमान के साथ एक स्लाइड के शीर्ष पर एक दूसरे गिलास स्लाइड रखें। उंगलियों के साथ, मैक्रोट्यूब या मैक्रोबीम की एक पतली फिल्म बनाने के लिए पर्याप्त बल (लगभग 200 kPa) के साथ सामग्री के ऊपर ग्लास स्लाइड पर दबाएं।
      नोट: ग्लास स्लाइड के बीच कम सामग्री दबाने के परिणामस्वरूप एक मुक्त खड़ी फिल्म होनी चाहिए। कभी-कभी मैक्रोट्यूब या मैक्रोबीम के सूखे द्रव्यमान को दबाने से कई फिल्म के टुकड़े होते हैं। फिल्मों को रेजर ब्लेड से दबाकर छंटनी की जा सकती है ।

4. मटेरियल और इलेक्ट्रोकेमिकल कैरेक्टराइजेशन

  1. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम): एक पतली फिल्म प्रत्यय या एक SEM नमूना स्टब पर कार्बन टेप के साथ पाउडर नमूना खो देते हैं । शुरू में इमेजिंग करने के लिए 15 केवी और बीम करंट 2.7 - 5.4 पीए के तेज वोल्टेज का उपयोग करें। एक बड़े नमूना क्षेत्र में ज़ूम करें और मौलिक संरचना को निर्धारित करने के लिए एक ऊर्जा फैलाव एक्स-रे (ईड्स) स्पेक्ट्रा एकत्र करें।
  2. एक्स-रे विफ्रैक्टोमेट्री (एक्सआरडी): मैक्रोट्यूब या मैक्रोबीम सूखे नमूने को नमूना धारक में रखें। वैकल्पिक रूप से, एक पतली फिल्म नमूना अनुभाग रखें, जैसा कि चरण 4.1 में, ग्लास स्लाइड पर। 45 केवी पर 5 डिग्री से 90 डिग्री तक 2Θ डिफेक्शन कोणों के लिए एक्सआरडी स्कैन करें और सीयू केα विकिरण (1.54060 Å), 0.0130 डिग्री के 2Θ चरण आकार और प्रति चरण 20 एस के साथ 40 एमए करें।
    नोट: XRD या तो दबाया या संयुक्त राष्ट्र दबाया नमूनों के लिए किया जा सकता है । पाउडर नमूना धारकों को आम तौर पर सामग्री की एक महत्वपूर्ण मात्रा की आवश्यकता होती है और दबाई गई पतली फिल्मों के उपयोग की सिफारिश की जाती है।
  3. एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एक्सपीएस): 100 माइक्रोन स्पॉट आकार, 25 डब्ल्यू एक्स-रे बीम और 45 डिग्री टेक-ऑफ कोण, एक ऑपरेटिंग प्रेशर और एलटी;6 एक्स 10-6 पीए के साथ सतह चार्ज करने को कम वोल्टेज एआर-आयन बीम और बारियम ऑक्साइड इलेक्ट्रोलाइजर के साथ एक मोनोक्रोमेटेड अलके α स्रोत का उपयोग करें। उच्च संकल्प स्कैन के लिए 55 ईवी के लिए एनालाइजर पास ऊर्जा सेट करें।
  4. इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण वर्णन
    1. सक्रिय सामग्रियों के मिलीग्राम द्वारा इलेक्ट्रोकेमिकल माप को सामान्य बनाने के लिए दबाए गए फिल्म नमूनों के द्रव्यमान को मापें।
    2. या तो फ्लैट चिमटी का उपयोग कर एक इलेक्ट्रोकेमिकल शीशी में फिल्म के नमूनों को स्थानांतरित करें या धीरे से शीशे की स्लाइड से फिल्म फिसलने से शीशी के भीतरी साइडवॉल पर । धीरे-धीरे 0.5 एम एच2एसओ4 या 0.5 एम केसीएल इलेक्ट्रोलाइट फिल्म के नमूनों पर और 24 घंटे के लिए बैठने दें।
    3. एजी/एजीसीएल (3 एम एनएसीएल) रेफरेंस इलेक्ट्रोड, ०.५ एमएम व्यास पीटी वायर सहायक/काउंटर इलेक्ट्रोड और एक लाह लेपित ०.५ मिमी व्यास प्लेटिनम वर्किंग इलेक्ट्रोड के साथ 3-इलेक्ट्रोड सेल का उपयोग करें । इलेक्ट्रोकेमिकल शीशी 22 के नीचे एयरोजेल की शीर्ष सतह के संपर्क में लाह कोटेड तार को1 मिमीउजागर टिप के साथ रखें ।
    4. 0 वी (बनाम एजी/एजीसीएल) पर 10 एमवी ज्या वेव के साथ 1 मेगाहर्ट्ज से 1 मेगाहर्ट्ज तक इलेक्ट्रोकेमिकल बाधित स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईआईएस) करें ।
    5. 0.5, 1, 5, 10, 25, 50, 75, और 100 एमवी-1की स्कैन दरों के साथ −0.2 से 1.2 वी (बनाम एजी/एजीसीएल) की वोल्टेज रेंज का उपयोग करके चक्रीय वोल्टामेट्री (सीवी) करें।

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Representative Results

विपरीत आवेशित स्क्वायर प्लानर नोबल धातु आयनों के अलावा उच्च आस्पेक्ट अनुपात नमक क्रिस्टल के निकट तात्कालिक गठन होता है। स्क्वायर प्लानर आयनों के रैखिक स्टैकिंग को चित्र 1में योजनाबद्ध रूप से दिखाया गया है, ध्रुवीकृत ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी छवियों के साथ नमक सुई का खुलासा करता है जो 10 से 100 के माइक्रोमीटर लंबे होते हैं। सभी प्लेटिनम, पैलेडियम और कॉपर सॉल्ट समाधानों के लिए 100 mm की एकाग्रता का उपयोग किया गया था। जबकि नमक सुई टेम्पलेट्स चार्ज तटस्थ हैं कि कुल आयन शुल्क बराबर हैं, परिणामस्वरूप नमक सुइयों के stoichiometry आयनों के एक तृतीयक संयोजन के साथ विविध किया जा सकता है । उदाहरण के लिए, प्लैटिनम पैलेडियम नमक टेम्पलेट स्टोइचिओमेट्री क्रमशः1:1:1:0, 2:1:1, 3:1:2 के सापेक्ष प्लेटिनम-टू-पैलेडियम अनुपात के लिए क्रमशः 2+ :P 2-:P नहीं 2-अनुपात के साथ भिन्न था। इसी तरह, पीटी2-:Pनहीं2 +: Cu2 + अनुपात 1:0:1, 3:1:2, 2:1:1, और 1:1:0 के परिणामस्वरूप क्रमशः 1:1, 2:1, 3:1, और 1:0 के क्यू अनुपात । नमक की सुइयों की औसत लंबाई भिन्न आयनों के अनुपात के आधार पर भिन्न होती है।

मैग्नस के लवणों की रासायनिक कमी, पीटी2 +:P2-आयनों के 1:1 अनुपात के साथ बनाई गई, ना बीएच4 के परिणामस्वरूप मैक्रोट्यूब में आम तौर पर खोखले आंतरिक गुहा और असुरक्षित पक्ष की दीवारों के साथ चित्रा 1A में योजनाबद्ध तरीके से दिखाया गया और चित्रा 2में स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ में देखा गया। चित्रा 2ए-बीमें, मैक्रोट्यूब आम तौर पर फ्लैट साइडवॉल और एक स्क्वायर क्रॉस सेक्शन के साथ नमक सुई टेम्पलेट्स की ज्यामिति के अनुरूप देखे जाते हैं। चित्रा 2 सी में दिखाए गए मैक्रोट्यूब साइडवॉल में 100 एनएम के क्रम पर फ्यूज्ड नैनोकण दिखाई देते हैं, लेकिन चित्रा 2 डीमें उच्च आवर्धन पर, ये नैनोकणों को लगभग 4-5 एनएम व्यास में फ्यूज्ड नैनोफिब्रिल्स प्रदर्शित करते दिखाई देते हैं।

पीटी2 केविभिन्न अनुपातों के साथ गठित लवण की कमी + :P2-:Pनहीं2-सोडियम बोरोहाइडाइड(NaBH 4)के परिणामस्वरूप मैक्रोबीम में कोई खोखली गुहा नहीं है, बल्कि पूरे वर्ग पार अनुभागीय क्षेत्र में एक असुरक्षित नैनोस्ट्रक्चर चित्रा 1 बी में योजनाबद्ध तरीके से दिखाया गया है और चित्र 3में इलेक्ट्रोन माइक्रोग्राफ में देखा गया है। एक पीटी2 +:P d2-:P2-1:0 के अनुपात के साथ, मैक्रोबीम्स चित्रा 3ए-बी में देखा फ्यूज्ड नैनोफिब्रिल्स 4-7 एनएम व्यास का एक नैनोस्ट्रक्चर प्रदर्शित करता है जो चित्रा 2डीमें प्लेटिनम मैक्रोट्यूब में देखी गई साइडवॉल सुविधाओं के समान है । एक पीटी2 +:P2-:Pनहीं2-2-2-2-1 का अनुपात कॉम्पैक्ट नैनोकणों को मैक्रोबीम सतह पर 8-16 एनएम प्रस्तुत करता है, साथ ही चित्रा 3सी-डीमें देखे गए वर्ग क्रॉस सेक्शन में भी। रासायनिक रूप से कम 3:1:2 पीटी2 +:P2-:Pनहीं2-नमक अनुपात चित्रा 3ई-एफ में देखा जाता है मैक्रोबीम2:1:1 अनुपात के समान नैनोकणों के साथ हालांकि एक कम घनत्व और वर्ग पार अनुभाग भर में उच्च porosity के साथ ।

पीटी2 की कमी-:Pनहीं2 + :CU2 + लवण DMAB के साथ एक खोखले गुहा के साथ मैक्रोट्यूब में परिणाम है, जबकि NaBH4 के उपयोग के रूप में एक असुरक्षित पार अनुभाग के साथ मैक्रोबीम में परिणाम अंक 1 सीमें योजनाबद्ध दिखाया । डीएमएबी ने पीटी2-:P2 +: सीयू2 + लवण को चित्र 4में दिखाया गया है । चित्रा 4ए-सी में देखे गए मैक्रोट्यूब 1:0:1 पीटी2-:P t2 +से कम: Cu2 + नमक सुई लगभग 3 माइक्रोन पक्षों के साथ सबसे अलग और सबसे बड़ा वर्ग क्रॉस सेक्शन पेश करते हैं। मैक्रोट्यूब साइडवॉल एक अत्यधिक बनावट वाली सतह पेश करते हैं, हालांकि प्लैटिनम और प्लेटिनम-पैलेडियम मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम साइडवॉल के विपरीत चित्र 2 और चित्रा 3 में देखा जाताहै, बिना महत्वपूर्ण छिद्रता के। क्रमशः चित्रा 4डी-एफ और चित्रा 4 जी-1 में 3:1:2 और 2:1:1 नमक टेम्पलेट्स से गठित मैक्रोट्यूब, लगभग 200 एनएम वर्ग के क्रॉस सेक्शन के साथ खोखले कोर का पता चलताहै और मैक्रोट्यूब के बाहरी हिस्से से आंतरिक गुहा तक जुड़े हुए नैनोपार्टिकल छिद्रपूर्ण साइडवॉल। एक पीटी2-:Pनहीं2 + +:1:1:0 अनुपात के साथ Cu2 + नमक टेम्पलेट (जो एक ही टेम्पलेट है प्लैटिनम मैक्रोट्यूब के लिए इस्तेमाल कियाNaBH 4के साथ कम) नैनोकणों के रैखिक एकत्रीकरण में DMAB परिणामों के साथ आम तौर पर उच्च पहलू अनुपात नमक टेम्पलेट के अनुरूप है, हालांकि कोई खोखले गुहा के साथ के रूप में चित्रा 4जे-एलमें देखा ।

मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम रासायनिक संरचना को शुरू में चित्रा 5में दिखाए गए XRD के साथ चित्रित किया गया था, जहां नमक टेम्पलेट स्टोइचिओमेट्री अनुपात चित्रा 5बी-डीमें दिखाया गया है। चित्रा 5A में प्लेटिनम मैक्रोट्यूब पाउडर विवर्तन मानक (JCPDS) संदर्भ संख्या 01-087-0640 पर संयुक्त समिति को अनुक्रमित । प्लैटिनम-पैलेडियम मैक्रोबीम्स को प्लैटिनम-पैलेडियम अलॉय के लिए जेसीपीडीएस रेफरेंस नंबर 03-065-6418, प्लेटिनम के लिए 00-004-0802 और अंक 5बीमें पैलेडियम के लिए 01-087-0643 अनुक्रमित किया गया । कॉपर-प्लेटिनम चोटियों को जेकेपीडीएस संदर्भ संख्या 01-087-0640 प्लेटिनम के लिए और तांबे के लिए 03-065-9026 पर अनुक्रमित किया गया है, हालांकि, मैक्रोट्यूब में डीएमएबी की कमी XRD अतिरंजित चोटियों को इंगित करती है जो सापेक्ष नमक टेम्पलेट के आधार पर प्लेटिनम या तांबे की ओर बदलाव करती है जैसा कि चित्रा 5C में दिखाया गया है। NaBH 4 कम तांबा-प्लेटिनम मैक्रोबीम ्स चित्रा 5Dमें देखी गई द्वि-धातु संरचना का सुझाव देते हुए अलग-अलग तांबा और प्लेटिनम एक्सआरडी चोटियों का प्रदर्शन करते हैं।

एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रा को प्लेटिनम, प्लेटिनम-पैलेडियम और कॉपर-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम्स के लिए चित्र 6 में दिखाया गयाहै । प्लैटिनम मैक्रोट्यूब चित्रा 6A में ऑक्साइड प्रजातियों के छोटे सबूत एक उत्प्रेरक रूप से सक्रिय सतह का सुझाव संकेत मिलता है । चित्रा 6बी-सी में प्लेटिनम-पैलेडियम मैक्रोबीम के लिए एक्सपीएस स्पेक्ट्रा भी धातु ऑक्साइड संदर्भ का कोई संकेत प्रस्तुत करता है । चित्रा 6डी-ई DMAB कम तांबे के लिए XPS स्पेक्ट्रा से पता चलता है-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब मुख्य रूप से धातु तांबे और प्लेटिनम का सुझाव है, केवल1:0:1पीटी 2 में Cu 2 O की उपस्थिति केसाथ-:P t2 + : Cu2 +नमक टेम्पलेट नमूना । ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईएसएस) का उपयोग करके थोक धातु रचनाओं का भी निर्धारण किया गया था। प्लेटिनम-पैलेडियम और कॉपर-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम के लिए नमक स्टोइचिओमेट्री, ईएसएस और एक्सपीएस रचनाओं की तुलना में सारणीबद्ध परिणाम क्रमशः तालिका 1 और तालिका 2में दिखाए जाते हैं। सामान्य तौर पर, नमक स्टोइचिओमेट्री ईएसएस के साथ इंगित थोक धातु संरचना से संबंधित है, हालांकि एक्सपीएस चर्चा अनुभाग में वर्णित कमी-विघटन तंत्र के कारण प्लेटिनम-पैलेडियम और कॉपर-प्लेटिनम संरचनाओं दोनों के लिए एक सतह संवर्धन का पता चलता है। प्लैटिनम-पैलेडियम मैक्रोबीम्स के लिए ईडीएस निर्धारित पीटी: पीडी संरचना क्रमशः 6.35:1, 3.50:1, 1.12:1 के लिए 3:1:12:1 इंगित करता है। XPS Pt: Pd अनुपात क्रमशः 11.7:1, 6.45:1, और 1.89:1 के लिए 3:1:2, 2:1:1, 1:1:0 नमक अनुपात के साथ एक ही सामान्य प्रवृत्ति दिखाते हैं । कॉपर-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम क्रमशः डीएमएबी और एनएबीएच4के साथ कम होते हैं, ईएसएस और एक्सपीएस द्वारा निर्धारित धातु रचनाओं के बीच एक ही सामान्य प्रवृत्ति दिखाते हैं जैसा कि तालिका 2 में देखा गयाहै।

दबाया मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम फिल्मों के इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण वर्णन का एक उदाहरण के रूप में, चित्रा 7A प्लेटिनम मैक्रोट्यूब एक मुक्त खड़े फिल्म में दबाया दिखाता है । 0.5 एम केसीएल इलेक्ट्रोलाइट में इलेक्ट्रोकेमिकल बाधित स्पेक्ट्रोस्कोपी को 100 किलोहर्ट्ज से 1 मेगाहर्ट्ज की फ्रीक्वेंसी रेंज में चित्रा 7बी में दिखाया गया है, जिसमें इनसेट में हाई फ्रीक्वेंसी रेंज दिखाई गई है। प्लेटिनम मैक्रोट्यूब फिल्म की विशिष्ट क्षमता का अनुमान चित्रा 7 सीमें विशिष्ट क्षमता (सीएसपी)बनाम लॉग (फ्रीक्वेंसी) प्लॉट में सबसे कम आवृत्ति से लगाया गया है। अनुमानित सीएसपी 18.5 एफजी -1 है जिसमें61.7 मीटर2जी-1का एक समान विलायक सुलभ विशिष्ट सतह क्षेत्र है। चित्रा 7D 0.5, 1, 5, और 10 एमवी-1की स्कैन दरों पर एच2एसओ4 इलेक्ट्रोलाइट में चक्रीय वोल्टैममेट्री घटता दिखाता है। 1एमवीएस-1 स्कैन को चित्रा 7E में हाइलाइट किया गया है, जो 0 वी (बनाम एजी/एजीसीएल) और एक ऑक्सीडेटिव टो में होने वाले संभावित क्षेत्र में विशेषता हाइड्रोजन सोखने और अवशोषण चोटियों का प्रदर्शन करता है और 0.5 वी (बनाम एजी/एजीसीएल) से अधिक चोटियों को कम करता है।

Figure 1
चित्रा 1: मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम संश्लेषण योजना। (A)[पीटीसीएल4]2- और [पीटी (एनएच3)4 ]2+ (बी)[पीटी (एनएच3)4]2 + के साथ [पीडीसीएल4]2− और/या [पीटीसीएल4]2−या(C)[सी (एनएच3)4]2 + के साथ [पीटीसीएल4]2− और [पीटी (एनएच3)4]2 + परिणाम विपरीत आवेशित स्क्वायर प्लेनर आयनों के रैखिक स्टैकिंग के माध्यम से अघुलनशील नमक सुइयों का गठन करते हैं । नमक सुई टेम्पलेट्स की इलेक्ट्रोकेमिकल कमी या तो एक छिद्रपूर्ण मैक्रोट्यूब या मैक्रोबीम बनाती है जिसमें एक वर्ग क्रॉस सेक्शन होता है। नमक क्रिस्टल टेम्पलेट के प्रतिनिधि ध्रुवीकृत ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी छवियों को प्रत्येक नमक टेम्पलेट प्रकार के लिए दिखाया गया है। अनुमति के साथ 29, 31, और 32 संदर्भों से अनुकूलित। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: प्लेटिनम मैक्रोट्यूब के इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ स्कैनिंग। अनुमति के साथ संदर्भ 29 से अनुकूलित। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्र 3: प्लेटिनम-पैलेडियम मैक्रोबीम के इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ स्कैनिंग। पीटी2+:P ड2−:P2− नमक-टेम्पलेट अनुपात(A)से गठित मैक्रोबीम्स-(A)1:1:0(C)-(D)2:1:1, और(ई)-3:1:2, 100 mm नमक समाधान के साथ और 100 मीटर एनएबीएच4में कम हो गया। अनुमति के साथ संदर्भ 31 से अनुकूलित। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: DMAB के साथ कम तांबे-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब की SEM छवियां । पीटी2से गठित मैक्रोट्यूब- :P2+क्यू2+ नमक-टेम्पलेट अनुपात(A)-(C)1:0:1(D)-(F)3:1:2(G)-(I)2:1:1, और(J)-(L)1:1:0। अनुमति के साथ संदर्भ 32 से अनुकूलित। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: एक्स-रे विवर्तन स्पेक्ट्रा के लिए(ए)प्लेटिनम मैक्रोट्यूब(बी)प्लेटिनम-पैलेडियम मैक्रोबीम्स(सी)कॉपर-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब DMAB के साथ कम, और(डी)तांबे-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब एनएबीएच4के साथ कम । (ख) पीटी2+:P 2−:P2 नहीं− और (सी) पीटी2-:P2+:Cu2 + नमक-टेम्पलेट अनुपात स्पेक्ट्रा पर दर्शाया गया है । अनुमति के साथ 29, 31, 32 संदर्भों से अनुकूलित। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रा के लिए(A)प्लेटिनम मैक्रोट्यूब(B)-(C)प्लेटिनम-पैलेडियम मैक्रोबीम; (ख) पीटी 4डी5/2,पी4डी3/2,पीडी 3डी3/2,और पीडी 3डी5/2 चोटियां; (ग) सामान्यीकृत Pt4f7/2 और पीटी 4f5/2 चोटियों । (घ) -(ई)कॉपर-प्लेटिनम मैक्रोट्यूब DMAB के साथ कम; (घ) सामान्यीकृत पीटी 4f5/2 और पीटी 4f7/2; (ई) सीयू 2पी1/2 और सीयू 2पी3/2 चोटियों । अनुमति के साथ 29, 31, 32 संदर्भों से अनुकूलित। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: प्लैटिनम मैक्रोट्यूब के इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण वर्णन 100 mm मैग्नस के लवण से संश्लेषित। (A)प्लैटिनम मैक्रोट्यूब दबाया फिल्म । (ख)इलेक्ट्रोकेमिकल बाधित स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईआईएस) 0.5 एम केसीएल इलेक्ट्रोलाइट में 100 किलोहर्ट्ज से 1 मेगाहर्ट्ज की फ्रीक्वेंसी रेंज में; (इनसेट) ईआईएस इन (बी) से निर्धारित 05 एम केसीएल इलेक्ट्रोलाइट में उच्च आवृत्ति ईआईएस स्पेक्ट्रम(सी)विशिष्ट क्षमता (सीएसपी)। (घ)सीवी 0.5 एम एच2एसओ4 में 10, 5, 1 और 0.5 एमवी-1की स्कैन दरों पर। (ई)सीवी 0.5 एम एच2एसओ4 से (डी) 1 एमवीएस-1की स्कैन दर पर। अनुमति के साथ संदर्भ 29 से अनुकूलित। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

पीटी2+: पीडी2- पीटी2- विरक्त। पं:पीडी EDS पीटी: पीडी XPS पीटी: पीडी
1:1:0 1:1 1.12:1 1.89:1
2:1:1 3:1 3.50:1 6.45:1
3:1:2 5:1 6.35:1 11.7:1

तालिका 1: पीटी2+ :P डी 2−:P2−नमक अनुपात1:1:0 से संश्लेषित पीटी-पीडी मैक्रोबीम्स की परमाणु अनुपात संरचना, 2:1:1, और 3:1:2 नमक स्टोइचिओमेट्री, ऊर्जा-फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईएसएस), और एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एक्सपीएस) से निर्धारित किया गया है। अनुमति के साथ संदर्भ 31 से अनुकूलित।

पीटी2-:P नहीं2+:Cu2+ विरक्त। पीटी:सीयू EDS पीटी: सीयू एक्सपीएस पीटी: सीयू
नाभ 4 1:0:1 1:1 0.5:1 0.92:1
3:1:2 2:1 1.3:1 3.1:1
2:1:1 3:1 2.5:1 4.0:1
1:1:0 1:0 01:00 1.0:0
डीएमएबी 1:0:1 1:1 0.7:1 2.2:1
3:1:2 2:1 1.5:1 5.8:1
2:1:1 3:1 2.1:1 7.9:1
1:1:0 1:0 01:00 1.0:0

तालिका 2: पीटी-क्यू मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम की परमाणु संरचना क्रमशः एनएबीएच4 और डीएमएबी के साथ कम हो गई। अनुमति के साथ संदर्भ 32 से अनुकूलित।

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Discussion

यह संश्लेषण विधि उच्च सतह क्षेत्र प्लेटिनम आधारित मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम को प्राप्त करने के लिए एक सरल, अपेक्षाकृत तेज दृष्टिकोण को दर्शाती है जिसमें ट्यूनेबल नैनोस्ट्रक्चर और मौलिक संरचना है जिसे बिना किसी आवश्यक बाध्यकारी सामग्री के मुक्त-खड़े फिल्मों में दबाया जा सकता है। उच्च आस्पेक्ट रेशियो अनुपात सुई के आकार के टेम्पलेट्स के रूप में मैग्नस के नमक डेरिवेटिव का उपयोग नमक-टेम्पलेट स्टोइचिओमेट्री के माध्यम से परिणामी धातु संरचना को नियंत्रित करने का साधन प्रदान करता है, और जब एजेंट को कम करने के विकल्प के साथ संयुक्त होता है, मैक्रोट्यूब और मैक्रोबेम छिद्रपूर्ण साइडवॉल और क्रॉस सेक्शनिकल संरचना के नैनोस्ट्रक्चर पर नियंत्रण। संश्लेषण विधि टेम्पलेट्स बनाने के लिए उपयोग किए जाने वाले नमक अनुपात को बदलकर भिन्न हो सकती है: पीटी2 +:P2-,पीटी2 +:P2-:P2-औरपीटी2-:Pनहीं2 + :Cu2 +। इस विधि के लिए महत्वपूर्ण नमक सुई टेम्पलेट्स का गठन है जिसके परिणामस्वरूप महान धातु वर्ग के प्लैनर यान्स के अलावा होता है। नमक गठन पानी अशुद्धियों और पीएच के प्रति संवेदनशील पाया जाता है जिसके लिए डिओनाइज्ड पानी के उपयोग की आवश्यकता होती है। यह सुनिश्चित करना भी महत्वपूर्ण है कि इलेक्ट्रोकेमिकल कमी एक धुएं हुड के भीतर प्रतिक्रिया ट्यूबों के साथ आयोजित की जाती है जोरदार हाइड्रोजन विकास से ओवरप्रेशर को रोकने के लिए अनकैप्ड है जिसके परिणामस्वरूप होता है।

इस विधि के साथ, [एमसीएल4]2-टू एम 0की कमी, समीकरण 1 में दिखाया गया है, नमक टेम्पलेट सतह के पास समाधान में चार सीएल- आयनों को जारी करता है जहां एम या तो पीटी या पीडी है:

Equation 1

प्रत्येक [आरसीएल4]2- आयन के लिए चार्ज बैलेंस कम हो जाता है; इसे दो [एम (एनएच3) 4]2 + आयनों द्वारा समाधान में भंग करके बनाए रखा जाना माना जाता है। चार तटस्थ अमोनिया अणुओं [एम (एनएच3) 4]2+ से एम 0 की कमी के माध्यम से जारी किए जाते हैं जैसा कि समीकरण2 में दिखाया गया है:

Equation 2

पानी के साथ कमजोर बुनियादी अमोनिया की बातचीत एनएच4+ और ओहआयनों के रूप में तटस्थ चार्ज है । प्रस्तावित कमी-विघटन कार्रवाई और नैनोपार्टिकल सतह मुक्त ऊर्जा न्यूनीकरण की संभावना चित्रा 2 , चित्रा 3 और चित्रा 4 29,31, 32में देखी गई छिद्रपूर्ण मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम संरचनाओंमें योगदान देती है। इस प्रस्तावित तंत्र को देखते हुए, नमक-टेम्पलेट्स कुछ नमक के धातु चरण में रूपांतरण को देखते हुए भाग में हैं, शेष नमक के साथ अपने स्थान पर खुले छिद्रों के साथ टेम्पलेट छोड़ रहे हैं ।

इस दृष्टिकोण की सामान्यता के लिए एक स्पष्ट सीमा विपरीत आवेशित वर्ग प्लानर धातु आयन संयोजन उपलब्ध है। ये आम तौर पर प्लेटिनम, पैलेडियम, तांबा, सोना और निकल के समन्वय परिसरों तक सीमित होते हैं, उदाहरण के लिए: [पीटीसीएल4]2-[पीटी (एनएच3)4]2 +,[सीयू (एनएच3)4]2 +,[AuCl4]-और [एनआई (सीएन) 4 ]2- [एनआई (सीएन)4]2 काउपयोग, जबकि एक कम लागत वाली संक्रमण धातु के रूप में मजबूर किया जाता है जिसका उपयोग प्लेटिनम, पैलेडियम और कॉपर स्क्वायर प्लानर cations के संयोजन में किया जा सकता है, हाइड्रोजन गैस विकास के साथ संयोजन में इलेक्ट्रोकेमिकल कमी के दौरान सीएनआयनों की मुक्ति के साथ एक महत्वपूर्ण सुरक्षा मुद्दा प्रस्तुत करता है। अन् न कुछ प्लेटिनम और पैलेडियम समन्वय परिसरों को अघुलनशील लवण35 , 36,37से अलग करने के लिए प्रदर्शित किया गया है . उच्च आस्पेक्ट रेशियो नमक सुइयों का गठन अधिक बेमेल के साथ, कम उत्पाद उपज के लिए अग्रणी, cation और anion आकार के सापेक्ष मिलान पर निर्भर माना जाता है ।

मुक्त खड़े फिल्मों के हाथ से दबाने से नमक-टेम्पलेट्स के अनुरूप उच्च आस्पेक्ट रेशियो संरचनाओं की उलझन के कारण प्लेटिनम मैक्रोट्यूब की संभावना के साथ सबसे अच्छा काम करता है । ये फिल्में इलेक्ट्रोकेमिकल शीशी में प्लेसमेंट के लिए दबाव से हस्तांतरण कदम के बीच बरकरार रहने चिमटी के साथ यांत्रिक हेरफेर करने के लिए मजबूत कर रहे हैं; हालांकि, फिल्मों गंभीर झुकने के साथ फ्रैक्चर होगा । प्लैटिनम-पैलेडियम माइक्रोबम दबाया फिल्मों के रूप में यांत्रिक रूप से प्लैटिनम मैक्रोट्यूब के रूप में मजबूत नहीं हैं, मैक्रोबीम के छोटे सुविधा आकार के कारण होने की संभावना है । कॉपर-प्लेटिनम दबाया फिल्में इस विधि में वर्णित धातु संयोजनों में से कम यांत्रिक रूप से टिकाऊ हैं, हालांकि वे बाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी और चक्रीय वोल्टैममेट्री के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल शीशियों को स्थानांतरित करने के लिए पर्याप्त स्थिर हैं। व्यावहारिक डिवाइस अनुप्रयोगों के आधार पर, कॉपर-प्लेटिनम फिल्मों की संरचनात्मक अखंडता को बढ़ाने के लिए न्यूनतम पॉलीमेरिक बाइंडर का उपयोग किया जा सकता है।

इस विधि का प्राथमिक लाभ सादगी, सापेक्ष गति, धातु संरचना नियंत्रण, और मैक्रोट्यूब और मैक्रोबीम संश्लेषण की नैनोस्ट्रक्चर, साथ ही संश्लेषण उत्पादों को मुक्त खड़े फिल्मों में दबाने की क्षमता है। प्लेटिनम मैक्रोट्यूब के लिए 4-5 एनएम के रूप में छोटे नैनोस्केल फीचर आकार के साथ, यह संश्लेषण विधि महान धातु एयरोगेल्स बनाने के लिए प्रीफेड नैनोपार्टिकल सोल-जेल विधियों के बराबर है, लेकिन सुपर क्रिटिकल सुखाने की आवश्यकता के बिना। प्लैटिनम-पैलेडियम और कॉपर-प्लेटिनम मैक्रोबीम और मैक्रोट्यूब, हालांकि, 50 एनएम तक के थोड़ा बड़े नैनोस्ट्रिक्चर फीचर आकार हैं। बड़ी सुविधा का आकार आंशिक रूप से नैनोस्ट्रक्चर और ट्यून मौलिक संरचना में कम लागत वाले तांबे को शामिल करने की क्षमता से ऑफसेट किया जाता है। इस विधि को यदि आवश्यक हो तो कम मिलीलीटर से 10s लीटर तक किसी भी प्रतिक्रिया की मात्रा के लिए स्केलेबल होने के अनुरूप है।

जबकि उपलब्ध वर्ग प्लेनर धातु आयनों धातु cations और anions के शामिल नमक सुइयों के गठन के लिए सीमित हैं, अघुलनशील धातु लवण का उपयोग लवण के लिए सामान्य रूप से किया जा सकता है जहां केवल एक आयन धातु है । यह नमक-टेम्पलिंग संश्लेषण विधि प्राप्त धातु, धातु ऑक्साइड, मिश्र धातु और बहु-धातु नैनोस्ट्रक्चर की एक बहुत बड़ी श्रृंखला बना सकती है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

यह काम एक संयुक्त राज्य अमेरिका सैन्य अकादमी संकाय विकास अनुसंधान कोष अनुदान द्वारा वित्त पोषित किया गया था । लेखक अमेरिकी सेना युद्ध क्षमताओं के विकास कमान में डॉ क्रिस्टोफर हेन्स की सहायता के लिए आभारी हैं । लेखक न्यूयॉर्क के वाटरविलिएट में अमेरिकी सेना सीसीडीसी-आर्मामेंट्स सेंटर में एफआईबी-एसईएम के इस्तेमाल के लिए डॉ जोशुआ मौरर को भी धन्यवाद देना चाहेंगे ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
50 mL Conical Tubes Corning Costar Corp. 430290
Ag/AgCl Reference Electrode BASi MF-2052
Cu(NH3)4SO4Ÿ•H2O Sigma-Aldrich 10380-29-7
dimethylamine borane (DMAB) Sigma-Aldrich 74-94-2
K2PtCl4 Sigma-Aldrich 10025-99-7
Miccrostop Lacquer Tober Chemical Division NA
Na2PdCl4 Sigma-Aldrich 13820-40-1
NaBH4 Sigma-Aldrich 16940-66-2
Polarized Optical Microscope AmScope PZ300JC
Potentiostat Biologic-USA VMP-3 Electrochemical analysis-EIS, CV
Pt wire electrode BASi MF-4130
Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O Sigma-Aldrich 13933-31-8
Scanning Electron Microscope FEI Helios 600 EDS performed with this SEM
Shelf Rocker Thermo Scientific Vari-Mix™ Platform Rocker
Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL Cole Parmer UX-06333-60
X-ray diffractometer PanAlytical Empyrean X-ray diffractometry
X-ray photoelectron spectrometer ULVAC PHI - Physical Electronics VersaProbe III

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रसायन विज्ञान अंक 159 असुरक्षित नैनोपार्टिकल नोबल धातु प्लेटिनम पैलेडियम कॉपर उत्प्रेरक मैक्रोट्यूब मैक्रोबीम नैनोट्यूब
असुरक्षित प्लेटिनम आधारित मैक्रोबीम और मैक्रोट्यूब के लिए एक नमक-टेम्पलेट संश्लेषण विधि
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