Chemistry
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리닌과 탄닌의 정량적 31P NMR 분석
Chapters
Summary August 2nd, 2021
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31 P NMR은 폴리페놀의 구조적 용해를 위한 강력한 도구입니다. 리닌과 탄닌의 다양한 유형의 하이드록시, 페놀 및 카박스실 그룹의 정량화 및 분화를 허용하는 빠르고 쉽고 정밀하며 정량적이며 매우 재현 가능한 분석 절차가 이제 일상적인 분석 도구가 되었습니다.
Transcript
정량적 인 NMR은 지난 3 년 동안 리그닌과 탄닌 분석 화학에서 가장 중요한 돌파구 중 하나를 나타냅니다. 이 기술은 샘플내의 다양한 하이드록시 그룹에 빠르고 신뢰할 수 있으며 정량적 정보를 제공합니다. 이러한 NMR 방법은 리그난과 탄닌의 구조를 이해하는 데 엄청난 가치를 지니고 있습니다.
또한 반응형 하이드록실 그룹을 갖는 다양한 다른 시스템에도 적용되었습니다. 40섭씨에서 진공 오븐에서 하룻밤을 건조하여 리그닌 또는 탄닌 시료의 100 밀리그램을 미리 치료하는 것으로 시작합니다. 건조 후, 시료를 실온에 도달할 때까지 무수성 칼슘 황산건조기로 신속하게 이송합니다.
NMR 분광법에 대한 샘플을 준비하려면 교반 바가 장착된 2밀리리터 바이알에서 약 30밀리그램의 샘플의 무게를 정확하게 측정합니다. 다음으로, 새로 준비된 용매 용액 500마이크로리터를 시료 유리병에 추가하고 유리병을 캡으로 밀봉합니다. 마이크로파이프를 사용하여 내부 표준 용액 100마이크로리터를 샘플 바이알에 추가한 다음, 생성된 분산을 분당 500회전으로 자석으로 저어줍니다.
시료가 완전히 용해되면, 테트라메틸 디옥시포인또는 TMDP의 100 마이크로리터를 후드 하에서 작업하는 동안 샘플 용액으로 옮기고 시료 용액을 밀봉한 후 격렬한 자기 교반을 위한 시료를 배치한다. 이 시점에서, 표시된 반응은 리그닌 및 탄닌 샘플에서 발생합니다. 파스퇴르 파이펫을 사용하여 분석을 위해 샘플 솔루션을 NMR 튜브로 전송합니다.
시료에서 황색 침전제가 관찰되면 가능한 모든 수분 오염을 방지하여 절차를 반복하십시오. 샘플 튜브를 광대역 프로브가 장착된 NMR 계측기에 로드하고 실험 파라미터를 설정합니다. 증단된 클로로폼의 공명 주파수를 사용하여 분광계에서 주파수를 설정합니다.
샘플을 심고 수집을 시작하기 전에 분광계를 조정합니다. Fourier 변환을 수행하여 P31 NMR 분광법의 원시 데이터 처리를 시작합니다. 처리 탭을 확장하고 위상 보정 및 수동 보정을 선택하여 수동 위상 보정에 의해 위상을 조정합니다.
처리를 클릭하고 기준선 및 다중 점 기준 수정을 선택한 후 0점을 신중하게 설정하여 기준선을 수동으로 수정합니다. 신호 보정의 경우, 분석 탭을 열어 백만 당 132.2 부품의 화학 적 시프트 값으로 인산 수에 대한 신호를 설정한 다음 참조 탭에서 참조를 선택합니다. 신호 통합의 경우 해석 메뉴에서 일체형 열린 열수 있습니다.
통합을 정상화하려면 피크를 클릭하여 내부 표준을 1.0으로 설정하여 편집 일체형을 선택하고 정규화된 탭에서 값 1.00을 입력한 다음 원고에 보고된 화학 적 변화에 따라 스펙트럼 통합을 수행합니다. 방정식을 사용하여 내부 표준 또는 IS, 용액의 어금니 농도를 계산하고 계산된 값을 활용하여 샘플의 그램당 특정 신호의 동등한 양을 추정한다. TMDP와 함께 파생된 침엽수 공예 리그닌에서 다양한 하이드록시 그룹의 스펙트럼 정량화는 300메가헤르츠 및 700 메가헤르츠 NMR 분광계를 사용하여 기록하였다.
NMR 스펙트럼에서, TMD의 내부 표준 및 하이드록실화로 인해 144 및 132 PPM에서 날카롭고 강한 피크가 검출되었다. 하이드록시 그룹의 상이한 신호는 리닌의 모든 정량P31 NMR 스펙트럼에서 분명하게 드러났다. TMDP를 사용하여 유도된 탄닌 샘플의 정량적 P31 NMR 스펙트럼에서, 상이한 aliphatic OH pyrogallol 및 카테콜 단위로부터의 특징적인 신호가 잘 보였다.
산화 후 리그닌의 NMR 스펙트럼과 산화 후 의 NMR 스펙트럼 사이의 비교는 하이드록시 그룹의 피크의 강도감소를 보여주는 300 메가 헤르츠 NMR 분광계를 사용하여 기록되었다. 중요한 단계는 사용될 시료의 건조 및 가중치 및 NMR 처리 파라미터와 관련된 단계입니다. 그리고 가장 중요한 것은, 얻은 스펙트럼의 제면.
이 방법이 2차원 NMR 및 젤 투과 크로마토그래피와 결합되면 자연 폴리페놀에 대한 매우 상세한 그림이 등장하여 전례 없는 구조적 정보와 새로운 통찰력을 제공할 수 있습니다.
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