Millifluidics的化学合成和时间分辨机理研究

Bioengineering

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Summary

Millifluidic设备被用于纳米材料的反应机制和连续流动催化时间分辨分析的可控合成。

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Krishna, K. S., Biswas, S., Navin, C. V., Yamane, D. G., Miller, J. T., Kumar, C. S. Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies. J. Vis. Exp. (81), e50711, doi:10.3791/50711 (2013).

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Abstract

利用化学合成和时间分辨的机理研究millifluidic设备程序通过取3实施例中所述。在第一,合成的超小型铜纳米团簇进行说明。第二个示例提供的实用程序,用于通过利用原位 X射线吸收光谱仪分析金纳米粒子的形成研究化学反应的时间分辨动力学。最后一个示例演示millifluidic通道内反应涂有纳米结构催化剂的连续流动催化。

Introduction

用于化学合成上实验室芯片(LOC)设备已经证明显著优点在增加传质和传热,优于反应控制,高吞吐量和更安全的操作环境1表示。这些装置可大致分为基于芯片流体和基于nonchip流体器件。其中基于芯片的流体,微流体被充分调查和主题以及覆盖在文献2-5。 Nonchip基于LOC系统使用管式反应器6。传统上,微流体系统用于精确控制和操纵那些几何约束到亚毫米尺度的流体。我们最近推出的基于芯片的millifluidics,它可以用于操作在毫米尺度的流体通道的概念(宽度或深度或两个信道是至少在一个尺寸毫米)7-9。此外,millifluidic芯片是相对容易制造WHI的乐提供类似控制流动速率和操纵试剂。这些芯片还可以在更高的流速操作,创建更小的停留时间,从而提供了可能性,规模化纳米粒子的控制合成与较窄的粒径分布。作为一个例子,我们最近展示了超小型的铜纳米团簇合成和表征他们利用原位 X射线吸收光谱和透射电子显微镜。能力之内与使用MPEG,这是非常有效的二齿PEG化稳定剂为铜纳米团簇7的稳定胶体的形成组合millifluidic渠道获得小的停留时间。

除了化学品和纳米材料的合成中,millifluidics可以提供,由于较高的体积和浓度在探针区域,合成平台,它是更普遍的和有效的时间分辨动力学研究和也achieVES更好的信噪比比微流体系统7,10。我们展示了使用millifluidic芯片作为金的纳米结构从溶液用原位 XAS与时间分辨率小至5毫秒11的生长的时间分辨分析的例子。

此外,大多数开发日期催化应用的微反应器的基于硅12,13。除了产生少量的昂贵的制造使得它们不适合大规模生产。用于涂覆的频道与纳米催化剂的两种通用方法-化学和物理的,通常被称为硅涂覆的程序,是目前流行14,15。除了昂贵的微加工中,通道的堵塞,使微反应器催化可能不适合于大规模生产。虽然微反应器已被用于非均相催化中微连续流通过程EARLI呃16-18,控制尺寸的能力,以及在连续的流动通道的嵌入金纳米结构催化剂的形态,以前从未探讨。我们最近开发出一种技术,用于涂覆millifluidic渠道与金催化剂,具有可控的纳米形貌和尺寸( 5)11,用于开展的重要的工业化学反应的催化作用。作为一个例子,我们展示了转换4 - 硝基苯酚为4 - 氨基苯酚经纳米黄金millifluidic通道内涂层的催化。考虑到单millifluidic反应器芯片可以产生流率50-60毫升/小时,7高通量和化学品的控制合成是可能的无论是通过连续流动操作或并行处理。

为了把握millifluidics提供的,具有被描述为上述几个例子的可能性,我们也展示出一种用户友好millifluidic装置是便携式的,并具有所需的所有部件,如millifluidic芯片,歧管,流量控制器,泵和电连接集成。这样的millifluidic装置,如图所示图7,现在可以从该公司Millifluidica有限责任公司( www.millifluidica.com )。手稿还提供了使用所述手持式millifluidic设备协议,如下所述,纳米材料,反应机理和连续流动催化反应的时间分辨分析的控制合成。

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Protocol

Millifluidics设置:从Microplumbers Microsciences有限责任公司,其中有蛇形通道2毫米(宽)x0.15毫米(高)的尺寸购买一个millifluidic芯片(由聚对苯二甲酸酯聚合物)×220 mm(长)。使用FEP管0.25毫米内径的尺寸,在外径1/16,为芯片连接到泵。使用两种不同的泵,用于在两个不同的实验。使用P-泵的第一个实验(铜纳米颗粒)和millifluidic装置的第二个实验(金纳米粒子)。向通道内的最小化气泡的问题,新鲜制备的NaBH 4溶液悬空抽入芯片之前静置〜10-15分钟,以使气泡从溶液中逸出。此步骤之后,接着进行所有的实验。

1。超小型铜纳米团簇(UCNCs)合成

  1. 所需的化学品:获取铜(II)尼特拉特水合物,硼氢化钠,氢氧化钠颗粒和O-[2 - (3 - mercaptopropionylamino)乙基]-O'-甲基聚乙二醇(MW = 5000)[MPEG],使用的所有化学品未经进一步纯化。使用超纯水(18.2MΩ-cm)的实验。
  2. 在氮气压力下使用P-泵调节实验。测试与水的泵作为溶剂在实验之前,不同的压力关联与对应的流率(毫升/小时)。在实验开始前冲洗millifluidic反应器及管线中使用去离子水。
  3. 溶解铜174毫克(0.95毫摩尔)(II)硝酸盐和O-[2 - (3 - mercaptopropionylamino)乙基] 610毫克(0.122毫摩尔)-O'-甲基聚乙二醇在28毫升超纯水,并让他们在一个小瓶用一个输入通道连接
  4. 保持的111毫克的硼氢化钠另一溶液(2.93毫摩尔)和102毫克(2.78毫摩尔)氢氧化28毫升酸钠(pH〜13)在不同的小瓶中,并与它连接其他的输入通道。
  5. 在不同的流动速率(以下给出)的millifluidic反应器内同时进行双向流动的溶液,并收集所得到的UCNCs在玻璃小瓶中的插座。吹扫该溶液用氮气,并将其存储在氮气氛下。
  6. 操作下的50毫巴(6​​.81毫升/小时),100毫巴(14.31毫升/小时),200毫巴(32.7毫升/小时)和300毫巴(51.4毫升/小时),在室温下合成的不同恒定压力的泵UCNCs在不同流率。

而在合成过程中使用millifluidic的建立使用P-泵证实,它也可以使用从Millifluidica手持millifluidic设备进行。

2。时间分辨纳米金原位形成的动力学研究

  1. 所需的化学品:获取氯金酸( 金酸3H 2 O)的内消旋-2,3 -二巯基丁二酸(DMSA)和硼氢化钠 和使用的所有化学品未经进一步纯化。使用超纯水(18.2MΩ-cm)的实验。
  2. 采用高精度,全自动化,无脉动注射泵到芯片内流动的液体。测试与水的泵作为溶剂,在不同流率的实验之前,以优化所需的流率。
  3. 制备(ⅰ) 金酸的标准溶液。3H 2 O(10毫摩尔,118.2 mg/30毫升)及(ii)DMSA(20毫摩尔,109.2 mg/30毫升)与在毫微纯50毫克氢氧化钠(pH为12)水。
  4. 通过两个独立的注射器喂2溶液加入到在使用自动泵以恒定流速为10毫升/小时的millifluidic芯片。
  5. 耦合millifluidic芯片使用金属阶段能够访问移动在XYZ方向和在芯片上的不同区域收集的XAS数据作为溶液通过芯片泵送同步加速器束线。

而<em>的原位分析过程,使用的millifluidic的建立使用P-泵证实,它也可以使用一个手持millifluidic设备进行。

3。连续流金催化

使用手持设备millifluidic此过程被证明。

  1. 所需的化学品:获取氯金酸( 金酸3H 2 O),内消旋-2,3 -二巯基琥珀酸(DMSA),硼氢化钠,4 -硝基苯酚,4 -氨基苯酚,并使用所有的化学品,无需进一步纯化。使用超纯水(18.2MΩ-cm)的实验。
  2. 催化剂制备制备金酸标准溶液3H 2 O(10毫摩尔,118.2 mg/30毫升),DMSA(20毫摩尔,109.2 mg/30毫升)和氢化钠(10毫摩尔,11.34 mg/30毫升)的毫微纯水。
  3. 采取每10毫升金酸和二巯基丁二酸的解决方案分为两个独立的小瓶和流量日烯使用手持millifluidic器件具有均匀的流速为12毫升/小时45分钟内的芯片。
  4. 流10毫摩尔的NaBH 4在芯片内以12毫升/小时的流速为15分钟,以减少在Au(I)与金(0)。
  5. 最后,用超纯水进行催化实验前在相同的流速洗片30分钟。
  6. 催化反应:执行的4 -硝基苯酚的化学转化反应(还原),(4-NP)为4 -氨基苯酚(4-AP)的金催化剂(上面制备的)内涂millifluidic通道如下面给出的。
  7. 拌将15ml的4-NP 9×10 -5摩尔溶液与3.3毫升0.65摩尔的NaBH 4溶液以形成4 -硝基苯酚离子(4 - NPI)。
  8. 传递过来的金催化剂以恒定的流速为5毫升/小时来评价催化剂活性沉积于芯片所得到的溶液。的250-50的波长范围内进行分析所收集的产物的UV-Vis光谱0 nm到确认的4-NP的转换。
  9. 估计通过获得的4 - NPI校准曲线的反应的催化活性。校正曲线可以通过绘制的4 - NPI实验观察到的吸收强度(I)的不同标准浓度获得。峰高(399纳米)的紫外-可见吸收曲线表示的吸收强度(I)的值,并根据啤酒朗伯定律,在峰高价值的任何变动将显示在它的浓度相应的变化。因此,预计通过寻找差异在从校准曲线的反应物的初始和最终浓度的催化活性。例如,如果峰值高度为1个单位( 图6),它对应于催化剂的90%转化率(基于校准曲线)。

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Representative Results

良好的分散性和均匀尺寸的铜纳米团簇具有窄的粒度分布使用millifluidic芯片安装(图1a)中获得。用于合成的不同的流率并没有对簇的大小显著作用。然而,随着增加的流动速率,有一个在尺寸分布变窄可观察到改善。 UCNCs具有最好的窄粒径分布在流速为32.7毫升/小时获得的。形成于32.7毫升/小时的流速UCNCs的尺寸为1.2纳米(图1b)的平均直径。

时间分辨原位 XAS设置示于图2a中。作为实验过程中所描述的,millifluidic芯片被安装在一个金属的阶段,直接在单色同步辐射光束的路径,并调整,使得光束通过该芯片上的所需区域。优化流动条件后,前体试剂(氯金酸( 金酸3边缘的光谱,同时使所述前体溶液加入到该频道。基于这些光谱的分析,在前驱体溶液中的第一个变化,发现采取与周围的凹 S y中的形成区域5的地方-纳米团簇具有21的Au / S比接近2用Au(I)氧化态。图。图3a示出的光谱收集在不同的区域具有在区域3中得到表示所述前体, 金酸的存在下,具有的Au(III)氧化态的光谱互惠升3边XANES。图。图4示出的凹个S y中的样品的透射电子显微镜(TEM)图像-从区域5收集1-2纳米尺寸簇。基于所述EXAFS ANALYSIS和线性组合拟合金箔和探测在区域5的样品的金的硫化物参考化合物中,我们还可以确认该样本是前体的混合物中加入金盐( 金酸的40%)和Au中的60% 个S Ÿ -纳米团簇(图3b)。的凹个S y中的形成-纳米团簇被首次观察到17秒的反应开始,反应速率(使用前体的消耗量计算)后在这一点上是0.235毫摩尔/秒。纳米团簇-无金属金纳米粒子即使经过12-24小时的反应,并只包含凹个S y中的稳定的胶体获得。通过加入NaBH 4通过芯片之后,EXAFS的分析表明,该纳米团簇的键长为2.30埃(AU-S)增加至2.86埃(的Au-Au)的指示区的还原(I),以金(0) (图3c)。过长时间在半球状的微结构的形式millifluidic通道内沉积(图5) -流动的前体(9小时),在Au 个SY时刻。

对于催化试验,转换为4-NP对4-AP是基于在与该标准的光谱(图6a)相比,得到的产物的紫外-可见分光光度计分析监控,在用NaBH 4混合1可以看出的4-NP(316毫微米λ 最大 )的吸收光谱被转移至399毫微米表示的4-NPI形成其上进一步反应,通过在millifluidic通道流到它转换为4-AP(301 nm的λ 最大 )含有纳米金沉积在中心。观察到90.5%的转化率为4-NP对4-AP(图6b)的金沉积芯片内,而转化率为20只在一个芯片上没有任何金%。最重要的是,金催化剂被发现是catalyticallY有功功率甚至80小时后的反应。结果表明millifluidics的连续流动催化的意义。

图1
图1:用于UCNCs的合成与反应路线 (B)的TEM〜使用millifluidic芯片用流速为32.7毫升/小时形成1.2纳米UCNCs(再现图像的millifluidic平台的(a)一个示意图从参照许可7)。

图2
图2:(a) 在原位 XAS分析建立了时间分辨动力学研究(二)Millifluidic芯片与所述标记的Ž那些地方原位 XAS执行(转载从文献。7,版权威利- VCH出版社有限公司有限及两合,2012)。

图3
图3:(一)XANES光谱显示坳L三级边缘的区域3(红色),5区(蓝色),并在5区12小时后(黑色)(二)在同一区(C)的EXAFS EXAFS谱金箔(黑色)及样本后加入NaBH 4还原(红色)( - )傅立叶变换的幅度和(---)假想的傅立叶变换的成分(来自参考11转载)。

图4
图4:透射电镜个S Y的映像-纳米团簇(从参考11转载)

图5
图5:金催化剂的涂层时间9小时后的millifluidic通道内形成的不同放大倍数的SEM图像。

图6
图6:(A)4-NP,4 - (NPI)和4-AP的UV-Vis光谱的(b)4-NPI转换为4-AP在millifluidic芯片反应器中使用和不使用金 (来自参考11转载) 。

图7 图7:在本实验中使用的手持式millifluidic设备。

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Discussion

-O'-甲基聚乙二醇(MW = 5000)[MPEG] - 的UCNCs由硝酸铜与硼氢化钠在聚合物封端剂O-[(3 - Mercaptopropionylamino)乙基2]的存在下进行还原反应而形成。在不同的流动速率,例如6.8毫升/小时,14.3毫升/小时,32.7毫升/小时,和51.4毫升/小时,研究了在形成于UCNCs流率的效果millifluidic芯片反应器内进行反应。各自的停留时间为上述流率是47.49,24.44,16.56和9.02秒。在所有这些流动速率所得到的胶体铜团簇是稳定的最高惰性条件下三个月。对于流量32.7毫升/小时,得到具有1.2 nm的平均粒度粒度分布窄。

一个一般的和纳米颗粒的合成,尤其用millifluidics过微流体用于化学合成的主要优点是实现高流动速率的可能性。对于EXA投影机的简易,流率高达51.4毫升/小时在我们的实验中观察到,而典型的流率是可以实现与具有10-100微米的沟道尺寸的微流体是在0.03-4毫升/小时20的范围内。这是可能的,当从Millifluidica的millifluidic设备被用来达到更高的流速( >3毫升/分钟)。产生由于这种高流动速率的流体性质仍然保留功能,如层流类似于微流体作为实验确定,以及通过数值模拟的情况。例如,计算出雷诺数的数字证实了层流和Peclet准数的范围表明的两个输入端的混合是通过对流为主。

一些在合成中的关键步骤是确定适当的还原方法,金属盐和合适的表面活性剂作为稳定剂。此外,millifluidic通道和选择的设计正确的流速是很重要的。由于电流millifluidic芯片使用的聚合物制成的,该反应被限制在水性反应和那些可以进行在室温下。然而,通过使用合适的高温稳定的聚合物片或硼硅酸盐为基础的芯片,就可以进行反应,在较高的温度,以及使用有机溶剂。

对时间分辨的动力学研究中, 在原位形成的前体金盐起始金纳米颗粒是通过将空间分辨率为时间分辨率探测实时利用原位 X射线吸收光谱。观察后,才加入NaBH 4的不同的调查由佃和同事19的结果的金纳米颗粒与金-金键合形成的第一个证据。他们报道的金属金13(DMSA)8团簇与金-金键后,mixi网的形成在传统的烧瓶合成相同的前体纳克。的技术,因此,是在观察反应中间体在时间分辨率是不可能在传统的基于烧瓶反应有价值。

一种使用millifluidic系统时间分辨动力学研究的最大的优点是由于有较高的浓度,使更好的信噪比时,反应进行了探讨原位的可能性。在当前的系统中的限制在于,只有硬X射线可用于探测使用XAS反应。为了探讨使用诸如UV-VIS光谱学其他光谱技术的反应中,millifluidic芯片需要有光学窗口。再次,与现有的设置中,人们可以仅探测水基反应中,在室温下。

使用批处理程序中金基催化剂催化是众所周知的,非常积极进行研究。然而,SA我是不是真的为连续流动催化。在本研究中,我们证明了4-NP对4-AP 22,它被用来作为一个例子的减少millifluidic芯片内形成的金催化剂连续流动催化活性。结果表明4-NP超过90%的转换与金催化剂使用连续流动催化方法。一种这种方法比间歇催化过程的主要优点是,催化剂的重复使用性。例如,将催化剂重复使用超过40次循环(80小时的反应时间),并仍然保持活跃。

使用当前的系统,用于连续流动催化的优点是,该通道是不太可能的催化剂堵塞不同于那些使用微流体系统23,24的文献报道。又一优点是探测原位催化反应,因为它发生在为了了解催化反应机制的能力。电流该系统为连续流动催化的盘限制是只有水基溶液相催化反应,可以进行,而且也仅在室温下。该设备的进一步的改进是必需的,以使气相连续流动催化要么在室温下或在较高的温度。

综上所述,我们证明millifluidic反应堆的两个重要功能。首先,它可以用作用于连续流动化学合成和第二工具,作为一种多功能探针时间分辨的化学反应的动力学研究。此外,我们证明了一个millifluidic设备可以同时用作学习有关实验室在单芯片设备,也可以作为一个简单的,用户友好的和手持设备的化学合成和原位探测的一种教育工具化学反应。

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Disclosures

除了CSSR库马尔所有作者宣称,他们有没有竞争的财务权益。角SSR库马尔是公司Millifluidica LLC的创始人。

Acknowledgments

这项研究工作是支持作为中心原子级催化剂设计,由美国能源部,科学,基础能源科学根据奖号码DE-SC0001058办公室办公室资助的能源前沿研究中心的一部分,也支持董事会根据补助奖励数量LEQSF(2009-14)EFRC-match和LEDSF - 每股收益(2012)-OPT-IN-15摄政。 MRCAT业务由能源部和MRCAT成员机构的支持。采用先进光子源在ANL是由美国能源部,科学,基础能源科学办公室的办公室,合同号DE-AC02-06CH11357支持。对于JTM财政支持作为研究所的凌动高效化学转换(IACT),由​​美国能源署资助的能源前沿研究中心,科技处,基础能源科学办公室的一部分。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Copper (II) nitrate hydrate Sigma-Aldrich 13778-31-9 99.999% pure
O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O′-methylpolyethylene glycol Sigma-Aldrich 401916-61-8 MW=5,000
HAuCl4.3H2O (Chloroauric acid) Sigma-Aldrich 27988-77-8 99.999% pure
meso-2,3-dimercaptosuccinic acid (DMSA) Sigma-Aldrich 304-55-2 ~98% pure
4-Nitrophenol Sigma-Aldrich 100-02-7 spectrophotometric grade
4-Aminophenol Sigma-Aldrich 123-30-8 >99% pure (HPLC grade)
Sodium borohydride Sigma-Aldrich 16940-66-2 98% pure
Sodium hydroxide pellets Sigma-Aldrich 1310-73-2 99.99% pure
EQUIPMENT
Millifluidic Chips Microplumbers Microsciences LLC SDC-01 Made from polyester terephthalate polymer
Pressure Pump Mitos P-Pump, Dolomite 3200016
Automated Syringe Pump Cetoni Automation and Microsystems, GmbH Syringe pump neMESYS
UV-3600 UV-VIS-NIR Spectrophotometer Shimadzu
Hand-held Millifluidic Device Millifluidica SCMD-1008 Figure 7

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