La fabricación de nanoestructuras Atómicamente trazable

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Ballard, J. B., Dick, D. D., McDonnell, S. J., Bischof, M., Fu, J., Owen, J. H., Owen, W. R., Alexander, J. D., Jaeger, D. L., Namboodiri, P., Fuchs, E., Chabal, Y. J., Wallace, R. M., Reidy, R., Silver, R. M., Randall, J. N., Von Ehr, J. Atomically Traceable Nanostructure Fabrication. J. Vis. Exp. (101), e52900, doi:10.3791/52900 (2015).

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Abstract

Introduction

Como la nanotecnología se vuelve más importante en una amplia variedad de escenarios, la comprensión de las estructuras que se está formando gana importancia, sobre todo en los campos de la litografía y la electrónica. Para enfatizar la importancia de la metrología a escala nanométrica, específicamente a escalas inferiores a 10 nm, cabe señalar que una variación en el tamaño de la característica de sólo el 1 nm indica una variación fraccional al menos 10%. Esta variación puede tener implicaciones importantes para el rendimiento del dispositivo y el carácter material de 1,2 -. 4 Utilizando métodos de síntesis, las características individuales de manera muy precisa formados como puntos cuánticos u otras moléculas complejas pueden ser fabricados, 2,5,6 pero por lo general carecen de la misma precisión en la colocación de características y orientación, a pesar del trabajo para mejorar el tamaño y la colocación de control. Este trabajo demuestra un enfoque para la fabricación de nanoestructuras con cerca de precisión tamaño atómico y la precisión en la colocación atómica característica, así comocon la metrología atómica en la colocación función. Uso de la precisión atómica de Scanning Tunneling Microscope (STM) de hidrógeno inducida Despasivación Litografía (HDL), los patrones atómicamente precisos con contraste químicamente sensibles se forman sobre una superficie. La deposición de capa atómica selectivo (ALD), entonces se aplica un material de óxido duro en las áreas estampadas, con Reactive Ion Etching (RIE) en última instancia, la transferencia de los patrones en el material a granel, como se muestra esquemáticamente en la Figura 1. Combinando el proceso de HDL de alta precisión con la norma ALD y RIE procesa los resultados en un método flexible para producir nanoestructuras sobre una superficie con forma arbitraria y posicionamiento.

Figura 1
Figura 1. nanofabricación Primaria pasos del proceso. Como un ejemplo, un cuadrado x 200 nm 200 nm se muestra. Cada flecha círculo indica un paso de exposición atmosférica y tRANSPORTE entre sitios. Después de UHV preparación de muestras, la muestra se modela usando UHV HDL seguido de STM metrología (arriba a la izquierda). ALD se realiza a continuación, seguido por AFM metrología (derecha). RIE transfiere los patrones en Si (100), seguido por SEM metrología (abajo a la izquierda). Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

La litografía más precisa hasta la fecha por lo general implica técnicas de sonda escaneadas, patrones específicamente basada en STM donde resolución atómica patrón y funcionalización se ha demostrado para muchas aplicaciones. 7 nanoestructuras Anteriormente, manipulación átomo ha producido con la máxima precisión mediante el uso de átomos individuales como bloques de construcción, 8 , 9,10 pero las nanoestructuras necesarias condiciones criogénicas y por lo tanto carecían de largo plazo robustez. Manipulación átomo de RT por eliminación de átomos de hidrógeno de la superficie se ha demostrado, specificalLy HDL. 11,12,13 HDL promete permitir nuevas clases de dispositivos electrónicos y otras basadas en la localización espacial de contraste superficie. Uso de HDL sin más procesamiento, varias arquitecturas de dispositivos son posibles incluyendo colgando cables de bonos o dispositivos lógicos. 14,15,16 Además de proporcionar contraste eléctrica, HDL puede introducir contraste químico en la superficie donde se ha eliminado la capa de pasivación H, en efecto crear una plantilla para su posterior modificación química. Esta modificación química ha sido demostrada en el silicio y otras superficies, mostrando selectividad por la deposición de metales, 17 aisladores, 18 y semiconductores incluso. 16,19 Cada uno de estos ejemplos produce dos estructuras tridimensionales, por lo que otras etapas de procesamiento debe ser utilizado para producir verdadera tres estructuras tridimensionales con el control resuelto atómicamente prometido por HDL. Anteriormente, esto ha requerido patrón repetido, 19,20,21 recocido, 22 23

Similar a la litografía por haz de electrones, HDL utiliza un flujo de electrones localizados para exponer una resisten. Existen varias similitudes tales como la capacidad para realizar multi-modo de litografía con tamaño de punto variable y eficiencia patrones. 24 Sin embargo, el verdadero poder de HDL surge de qué se diferencia de la litografía por haz de electrones. En primer lugar, el resistir en HDL es una monocapa de hidrógeno atómico de modo que resisten la exposición se convierte en un proceso digital; el átomo de resistir que se aplica o no está presente. 25 Desde la colocación átomo de H corresponde a la de Si subyacente (100) celosía proceso HDL puede ser un proceso atómicamente precisa, aunque debe tenerse en cuenta que en este trabajo el HDL tiene una precisión nanométrica como en lugar de tener la perfección atómico y por lo tanto no es digital en este caso. Desde la fuente de electrones en HDL es local a la superficie, los diversos modos de funcionamiento STM facilitar tantooptimización de rendimiento, así como la comprobación de errores. En sesgos punta de la muestra por debajo de ~ 4,5 V, la litografía se puede realizar en el nivel átomo individual con precisión atómica, conocido como modo preciso (modo AP) Atómicamente. Por el contrario, en los prejuicios anteriores ~ 7 V, los electrones son emitidos directamente desde la punta hasta la muestra con anchuras de línea de ancho y altas eficiencias de despasivación, conocidos aquí como el modo de emisión de campo (modo FE). Caudales de HDL pueden entonces ser optimizadas por cuidadosa combinación de estos dos modos, a pesar de los caudales globales siguen siendo pequeño en relación a e-beam litografía con modelar hasta 1 m 2 / minuto posible. Cuando el sesgo se invierte de modo que la muestra se mantiene a ~ -2.25 V, los electrones túnel desde la muestra a la punta con muy baja eficiencia despasivación, permitiendo de este modo la inspección de la estructura atómica de la superficie tanto para la corrección de errores y para la metrología escala atómica .

Este proceso de fabricación nanoestructura muestra en la Figura 1 (es decir, ~ 1 monocapa) SiO 2 capa. 26 Después del transporte, la muestra se introduce en una cámara de ALD para la deposición de titania (TiO 2), con espesores de alrededor de 2-3 nm deposita aquí, medida por AFM y. XPS 27 Puesto que la reacción de óxido de titanio depende de una saturación de agua de la superficie, este proceso es posible a pesar de la exposición atmósfera que satura la superficie con agua . A continuación, para transferir el patrón de máscara ALD en la masa de la muestra fue grabado usando RIE de modo que se elimina 20 nm de Si, con la profundidad de ataque determinado por AFM y SEM. A fin de facilitar los pasos de metrología, una (100) de la oblea de Si se modela con una rejilla de líneas que están diseñados para ser visible después de la preparación UHV por un microscopio óptico de larga distancia de trabajo, formación de imágenes ópticas AFM vista en planta, ybajo magnificación plan de visión de imágenes SEM. Para ayudar a identificar las estructuras a nanoescala, los patrones de 1 m 2 de serpentina (SERPs) se modelan en las muestras con las nanopatrones más aisladas situadas en ubicaciones fijas en relación con los SERPs.

Esta combinación de HDL, ALD selectiva, y RIE puede ser un proceso importante para la fabricación de nanoestructuras, y que incluye un metrología escala atómica como un subproducto natural del proceso. A continuación, incluimos una descripción detallada de los pasos necesarios para fabricar-10 sub nanoestructuras nm en Si (100) utilizando el HDL, ALD selectiva y RIE. Se supone que uno es experto en cada uno de estos procesos, pero la información se incluirá relacionada a la manera de integrar los diversos procesos. Se prestará especial atención a aquellas dificultades inesperadas experimentados por los autores con el fin de evitar que las mismas dificultades, especialmente en relación con el transporte y la metrología.

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Protocol

1. Ex-Situ Preparación de la muestra

  1. Preparar fichas
    1. Diseño máscara de ataque apropiado para poner la identificación de marcadores en el Si (100) oblea. El uso de la litografía óptica estándar y RIE, grabar una cuadrícula de líneas como marcas de referencia en la oblea de la que se tomarán muestras de MCI. Las líneas deben ser de 10 micras de ancho, 1 m de profundidad, y en el terreno de juego de 500 micras. Después del grabado, la tira restante de la muestra de resina fotosensible.
      Nota: Las marcas de referencia deben ser identificables in situ para localización de la punta en la muestra, así como en el AFM y SEM durante la metrología.
    2. Proteja la superficie de la oblea mediante la aplicación táctica estándar de cinta azul cortado en dados, con el lado pegajoso hacia abajo.
    3. Obleas dados en los chips utilizando un diamante con punta de corte en cuadritos de cerámica vio en tamaños adecuados para la herramienta específica UHV-STM que se utiliza para realizar el HDL. Aquí, las muestras eran 8,1 mm x 8,1 mm cuadrados.
  2. Después de cortar en cubitos, preparar el chip para la inserción en herramienta de modelado UHV-STM suavementequitando la cinta cortar en cubitos, teniendo cuidado de no tocar chip con cualquier herramienta que contienen níquel que inducirán una reconstrucción de la superficie desfavorable después de UHV de preparación en el apartado 2 siguiente.
    1. Chip de Clean enjuagando la cara frontal para 10 seg cada uno con corrientes de acetona, alcohol isopropílico, metanol, y agua desionizada, respectivamente, mientras que agarre los lados de la muestra con politetrafluoroetileno (PTFE) pinzas. Por último, secar con ultrapura N2 o Ar, siendo agarre con pinzas de teflón.
    2. Chip de la muestra en el Monte portamuestras STM utilizando métodos adecuados para la herramienta específica UHV-STM que se utilizará para el HDL.
      1. Si se monta en un soporte de la muestra que contiene níquel, tantalio cortar tiras de barrera de aluminio (aprox. 4 mm de altura de la muestra), utilizando tijeras de titanio. Tiras de papel de aluminio sonicar durante 5 min cada uno en acetona ultrapura, alcohol isopropílico, metanol, y agua DI, respectivamente. Seque con ultrapura gas N2 cubriendo parcialmente un vaso de precipitados con papel de aluminio e inyectaring una boquilla de N 2 en la abertura. Flujo de gas hasta que todo el líquido se haya evaporado. El uso de níquel pinzas libres, forma de lámina alrededor termina de la muestra a continuación en la abrazadera soporte de muestras para aislar partes delantera y trasera de la muestra de soporte de la muestra.
    3. Después del montaje, el plasma de la muestra limpia y soporte de la muestra en el plasma de oxígeno para eliminar la contaminación de carbono. 28

2. UHV Preparación de la muestra

  1. Introducir la muestra en el sistema de UHV a través de carga de bloqueo u otro método UHV-safe preferido para que el procesamiento de UHV y HDL normalmente pueden permanecer por debajo de 1,3 x 10 -9 mbar (excepto el paso 2.5.1.1 abajo).
  2. Degas O / N a 650 ° C, el control de la temperatura con un pirómetro. Asegúrese de que la presión de la cámara está dentro de 25% del fondo. En el caso descrito aquí, las presiones de fondo típicos son de aproximadamente 4,5 x 10 -10 mbar.
  3. Degas tungsteno agrietamiento por hidrógeno filamento a 1500 ° C durante 5 min.Activar las bombas de sublimación de titanio, si es posible.
  4. Realizar muestras ciclo "Flash".
    1. Flash muestra por calentamiento a 1250 ° C durante 20 seg, el seguimiento T con pirómetro y el uso de un / seg gradiente de calentamiento 10 ° C. No exceda una presión máxima de 7 x 10 -9 mbar. Enfriar mediante la eliminación de corriente de calentamiento en menos de 5 seg.
    2. Resto muestra a 350 ° C durante 5 min. para permitir que la presión para recuperar al inicio del estudio. Repita 3 veces.
  5. Realizar muestra pasivación.
    1. Establecer temperatura de la muestra a 350 ° C usando un pirómetro para controlar la temperatura. Introducir 1,3 x 10 -6 mbar H ultrapura 2 en la cámara de preparación utilizando la válvula de escape.
      1. Ponga una trampa fría en la línea H 2 muy cerca de una válvula de escape en el sistema con el fin de purificar más H 2.
      2. Si es posible, el sistema de alta velocidad de la bomba turbo en lugar de una bomba de iones bombear. Esto es por lo que la bomba de iones no contamine la muestra de ser exposed a los altos contaminantes presionado y expulsión. Las bombas se pusieron de nuevo en el estado normal después de la mayoría del hidrógeno se ha eliminado y la muestra está todavía caliente (350 ° C).
    2. Encienda hidrógeno tungsteno craqueo filamento a una temperatura de 1400 ° C durante 12 minutos, luego apague filamento y H 2 flujo de gas. Muestra Enfriar a temperatura ambiente.

3. Scanning Tunneling Microscopía y Litografía

  1. Transferir la muestra para STM, y llevar la muestra y STM punta en gama de túneles. Utilizando una cámara con poder de resolución superior a un tamaño de punto de 20 micras, tome de alta resolución de imagen óptica de unión de punta-muestra. Enderezar y cambiar el tamaño de la imagen óptica de modo que representa una reproducción sin distorsión de las marcas de referencia.
  2. Retire cualquier iluminación para reducir las inestabilidades térmicas del sistema. Determinar la calidad superficial.
    1. Utilizando técnicas de MCI convencionales con sesgo muestra de -2,25 V y 200 pA, identificar la adormecidaer de defectos en la superficie.
    2. Si los defectos superficiales están por debajo de los niveles aceptables, pasar al siguiente paso. Niveles de defectos máximos aceptables son tan seguido: lazos que cuelgan de un 1%; Las vacantes de Si de 3%; contaminantes de 1%.
  3. Patrones de diseño de HDL a ser producidos, incluyendo tanto los patrones experimentales y grandes (1 micras x 1 m) los patrones de identificación serp. Los patrones serp deben elaborarse con un largo eje vector perpendicular al eje de exploración espera AFM rápido, usando un tono de 15 a 20 nm. Fractura patrón general en formas fundamentales para definir la trayectoria seguida por la punta cuando se aplican condiciones de HDL. 24
  4. El uso de salidas de vector de la etapa anterior, realice HDL usando el modo de litografía FE para las áreas grandes con sesgo de la muestra de 7-9 V, corriente de 1 nA, y 0,2 mC / cm y la litografía modo AP para áreas pequeñas o aquellas áreas que requieren bordes precisión atómica . 24
    1. Determinar óptimas condiciones AP modo de litografía por performing HDL con una variedad de condiciones con sesgo de la muestra oscila entre 3,5 y 4.5 V, la corriente que van del 2 al 4 nA, y la línea de dosis que varían del 2 al 4 mC / cm. Elija condiciones que producen la línea más estrecha completamente depassivated.
  5. Realizar STM metrología en las áreas de HDL modelado deseados por imágenes en -2,25 sesgo V muestra y 0.2 corriente túnel nA.
    1. [Opcional] Realizar la corrección de errores. Después de la metrología STM, comparar patrón despasivación en las imágenes de STM con el patrón deseado desde el paso 3.5. Si cualquier área muestran la formación de enlaces colgando insuficiente, repetir el ciclo de la litografía en esas áreas.
  6. Después de completar STM HDL, desenganche la punta de la muestra, y mover la muestra para cargar cerradura.
  7. Vent y retire la muestra. Durante ventilación con ultrapura N 2, proteger la muestra poniéndola en contacto con, sustrato plano inerte como el zafiro limpio. 29 Después de protección de la superficie, cierre las válvulas a las bombas y luego introducen ventilar el gas como quicKLY posible. Retirar la muestra a partir del sistema.

Transporte 4. Muestra

  1. Retire la muestra a partir de bloqueo de carga. Suelte muestra del soporte de muestra, incluyendo la eliminación de las piezas de lámina de barrera si es posible. El uso de PTFE (Ti) o pinzas, mover la muestra a transportador, manteniendo lado frontal de la muestra protegido, tratando de mantener la exposición del ambiente a menos de 10 min.
  2. Instale la cubierta sobre la muestra y vagamente montar un transportador de la muestra a presión. Enjuagar con Ar ultrapura durante 1 minuto. No evacuar sistema en cualquier momento, o se puede producir daños en la superficie. 29 Por último, el transportador muestra sello con una pequeña presión positiva (~ 50 a 100 mbar) de Ar para que la muestra se mantiene estable hasta a un mes.

5. deposición de capas atómicas

  1. Asegúrese de que el ALD está a la temperatura adecuada deposición (100 ° C). Aumente lentamente la presión de argón en la cámara de ALD hasta que se haya alcanzado la presión atmosférica.
  2. Cámara de ALD en Abrir.
  3. Abrir transportador de muestra y rápidamente transferir a la cámara de ALD usando un par de pinzas de PTFE agarrar la muestra en el borde, a continuación, cierre la cámara de ALD y purgar el uso de un flujo de argón a una presión de <2 × 10 -1 mbar durante 1 hora para desgasificar las muestra. Establecer un proceso para llevar a cabo 80 ciclos repetidos de ALD a crecer 2,8 nm de óxido de titanio amorfo.
    1. El uso de un sistema de ALD comercial sin modificar a una temperatura de la muestra de 100-150 ° C, con tetracloruro de titanio (TiCl 4) y agua (H 2 O) como precursores realizan la deposición con reactivos a presiones de 0,3 mbar y 0,8 mbar, con tiempos de pulso de 0,1 seg y 0,05 seg, respectivamente. 27
    2. Después de cada pulso de gas, purgar el reactor con Ar durante 60 segundos a 0,2 mbar para asegurar una mínima deposición de fondo debido a reactivos adsorbidas. Para las máscaras en este trabajo, 80 ciclos de duración limitada se utilizan para crecer aproximadamente 2,8 nm de óxido de titanio amorfo a 100 ° C.
    3. Poco a poco la cámara de ventilación ALD con gas Ar y abierto. Repita los pasos 4.1 y 4.2 para el transporte de muestras.

    6. Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)

    1. Asegurar la calibración adecuada de la AFM según el protocolo del fabricante. Abrir transportador muestra y retire con cuidado la muestra con unas pinzas.
    2. Después de retirar de transportador, instalar de forma segura la muestra en el AFM utilizando un método de montaje mecánico tal como un sistema de sujeción si es posible. Enfoque la cámara AFM sobre la muestra, y localizar las marcas fiduciales sobre la superficie de la muestra para alinear la punta del AFM con el patrón basado en la metrología óptica en el paso 3.2.
    3. Asegúrese de que los ajustes de AFM mostrarán tanto la información de la altura y la fase y establecer el tamaño de escaneo para estar entre 20 y 40 micras de ancho. Involucrar a la punta del AFM sobre la muestra.
    4. Uso de la información de la altura y de la fase en la resolución más alta, escanear hasta la región de los patrones de localización se identifican. Zoom en la re modeladoregión y localizar la región en la que se desea una imagen.
    5. Tome una imagen de las regiones deseadas usando la calidad de imagen y resolución apropiada (típicamente la más alta posible). Una vez que todas las regiones deseadas han sido escaneados, desenganche la punta de la muestra. Descargue la muestra. Repita los pasos 4.1 y 4.2 para el transporte de muestras.

    7. Reactive Ion Aguafuerte

    1. Chill reactor RIE capacitivamente acoplada a -110 ° C, a continuación, cargar la muestra en su cámara de introducción y bombear hasta 7,5 x 10 -6 mbar.
      1. Estabilizar la temperatura durante 3 min. A continuación, gire el gas con velocidades de flujo de O 2 a 8 sccm (centímetros cúbicos estándar por minuto), Ar a 40 sccm, y SF 6 a 20 sccm.
      2. Huelga usando un plasma de descarga de RF 150 W, a continuación, modificar el flujo de gas para grabar durante 1 min usando SF 6 a 52 sccm y O 2 a 8 sccm. La interacción de estos gases con Si va a grabar a una velocidad de aproximadamente 20 nm / min. 30
      3. Bomba de vacío de 7,5 x 10 -6 mbar. Vent sistema RIE. Repita los pasos 4.1 y 4.2 para el transporte de muestras.

    8. Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)

    1. SEM de montaje de la muestra y la introducción de la muestra a sistema.
      1. Coloque la muestra no adhesivo de montaje en una ubicación conveniente para facilitar el montaje de la muestra.
      2. Abrir transportador muestra y retire con cuidado la muestra con unas pinzas para agarrar la muestra por los bordes y segura instalación al monte de SEM, y luego introducir la muestra en el montaje SEM.
      3. Vent y la cámara SEM abierta. Instalar de forma segura el montaje de la muestra a la fase de muestra SEM. Bomba abajo cámara de SEM.
    2. Localice los fiduciales.
      1. Traiga la ampliación a menor valor posible. Seleccione el voltaje y haz los ajustes actuales de aceleración que darían buena resolución. Comience con la configuración más aceptables. Sube según sea necesario.
      2. Encienda el haz de electrones. Traiga la región generalde interés para la distancia de trabajo recomendada y altura eucéntrica.
      3. Busque y centrarse en fiduciales descritas en el apartado 1.1. Ajustar la distancia de trabajo según sea necesario. Optimizar el enfoque, el brillo y el contraste.
    3. Localizar y la imagen de los patrones.
      1. En relación con los fiduciales, busque los modelos basados ​​en la metrología óptica de la sección 3.2 y AFM de metrología de la sección 6. Para reducir al mínimo la deposición de carbono en los patrones, optimizar el enfoque utilizando características no esenciales cercanas. Una vez optimizado, mover a los patrones y adquirir imágenes y mediciones vista en planta.
      2. Si es necesario, incline la muestra de imágenes en 3D y mediciones de altura patrón. Para otros modelos, repetir de 8.3, según sea necesario.
    4. Realice la rutina de cierre del sistema SEM y desmontar muestra / s, según lo prescrito por el fabricante SEM. Asegure la muestra de nuevo en el transportador.
    5. Repita los pasos 4.3 y 4.4 para el transporte y almacenamiento de muestras. En este punto, las muestras son robustos y puedenser almacenados por un período indefinido de tiempo. Realizar post-proyección de imagen analiza si es necesario.

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Representative Results

En los casos descritos aquí, HDL se realiza usando multi-modo de litografía. 24 En el modo de FE, realizada con 8 V sesgo de la muestra, 1 nA, y 0,2 mC / cm (equivalente a 50 nm / seg velocidad de la punta), la punta se mueve sobre la superficie ya sea paralelo o perpendicular a la red de Si, la producción de líneas de despasivación. Mientras que esta forma lineal de punta es muy dependiente, en el caso aquí, la porción completamente depassivated de las líneas fue de aproximadamente 6 nm de ancho, con colas de despasivación parcial que se extiende otro 2 nm a cada lado de la línea. Cuando se desean los patrones de alta precisión, el modo de la litografía AP se realiza utilizando 4 V sesgo de la muestra, 4 nA y 4 mC / cm (equivalente a 10 nm / seg de velocidad punta). La magnitud de la componente de modo AP de cada patrón depende de la anchura de los patrones parcialmente depassivated producidos utilizando el modo de FE. Ver la Figura 2 para ejemplos de imágenes de STM de patrones en Si (100) -H para los distintos modos de HDL. La Figura 2A muestra un pequeño pattern produce usando sólo el modo de HDL AP. La Figura 2B es un ejemplo de un patrón escrito usando multi-modo de litografía, donde las líneas de modo FE fueron de aproximadamente 6 nm de ancho, pero fueron escritos en un terreno de juego 10 nm, con aproximadamente 2 nm de cada borde escrito usando el modo de HDL AP. Las porciones modo de Fe en el interior del patrón fueron escritos en un campo de 10 nm, por lo que hay regiones estrechas dentro del patrón donde HDL era incompleta. Para grandes patrones, imprecisas modo de FE se puede usar solo, como en la figura 2C, donde un patrón de aproximadamente 1 m 2 SERP fue escrita en un campo de 20 nm.

Figura 2
Figura 2. patrones Representante de HDL. (A) Imagen STM de un patrón HDL escrito con el modo de AP litografía de 4V, 4 nA, y 4 mC / cm (10 nm / seg). STM imagen de un mu (B)patrón HDL lti-mode escrito usando una combinación del modo de AP y el modo de FE (8V, 1 nA, 0,2 mC / cm). La línea de modo de tono FE fue elegido para ser ligeramente mayor que el ancho de línea escrita para mejorar la visibilidad de los vectores utilizados en la escritura. Modo de la litografía (C) FE de un gran serp localizador escrito en un campo de 20 nm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

A fin de lograr la mejor producción máscara usando patrones de HDL atómicamente precisas, un alto grado de selectividad debe ser posible. Anteriormente, la selectividad ALD ha sido investigado por XPS y otros métodos que comparan la deposición sobre unpatterned Si (100) -H y Si (100) SiO x superficies como análogos para las áreas sin patrón y modelado, respectivamente. 27,31 Uso de fuerza atómica microscopía (AFM), observamos resultados similares, como se muestra en la Figura 3

Figura 3
Figura 3. La selectividad de la deposición. De imagen (A) AFM Muestra mostrando TiO2 deposición en áreas estampadas y de fondo. La deposición se llevó a cabo a 100 ° C. profundidades (B) de deposición para varios números de ciclos. Las cruces representan la altura medida por AFM del crecimiento "en el patrón" en relación con el fondo. Los círculos abiertos muestran la altura medida por AFM de la más alta deposición de fondo dentro de un área de 200 nm x 200 nm cerca de un área de modelado. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Dado que es posible depositar en Patte HDLrns, la investigación de los límites de características de patrones deben ser examinados. Si bien ya se ha demostrado que la ALD produce patrones relativos a los patrones de HDL amplió, y que las estructuras grabadas son ligeramente encogido relativa a las máscaras, el efecto de producir matrices altamente densas todavía sigue siendo algo sin resolver. Figura 4 muestra la HDL, titania enmascaran y estructuras grabadas para una serie de cuadrados fabricados utilizando modo FE líneas HDL escritas con un paso de 15 nm. En la Figura 4A, el patrón HDL muestra -ona dos serps girado por 90 grados con respecto a la otra-escrito con un sesgo 8 V punta-muestra, 1 nA actual, y 0,2 mC cm dosis / (o 50 nm / seg velocidad de la punta) . Hay claramente aberturas en el patrón de diferentes tamaños. Dentro de las aberturas a sí mismos, algunos HDL se ha producido, pero sigue siendo bajo en el orden de eliminación de 20% H. La Figura 4B muestra una imagen AFM de la misma después de la deposición patrón de máscara. Debido a la punta convoluefectos ción, las aberturas en el patrón son difíciles de resolver. Sin embargo, un orden claro es observable. Figura 4C es una imagen SEM del mismo patrón después de RIE. Aproximadamente el 60% de las aberturas deseadas fueron transferidos de hecho en el sustrato, lo que indica que este patrón de tamaño y la densidad es aproximadamente el límite para la fabricación de nanoestructuras eficaz usando el modo de HDL FE.

Figura 4
Figura 4. Matriz de aberturas. (A) STM de HDL con líneas escritas con el modo FE. Dos patrones de serpentina, hace girar a 90 grados con respecto a la otra, están escritos con un paso de 10 nm. (B) AFM imagen después de 2,8 nm de ALD de TiO2 del mismo patrón. (C) SEM de la matriz "agujero" después RIE para eliminar 20 nm de Si. Tenga en cuenta que algunos "agujeros" no han podido grabar.Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

Realización de la metrología en las nanoestructuras descritos anteriormente requiere la capacidad de tender un puente sobre el posicionamiento de punta durante el HDL y el patrón de localización usando otras herramientas como AFM y SEM. En contraste con otras herramientas de modelado bien desarrollados con codificación de posición de alta resolución tales como la litografía por haz de electrones, la HDL realizado aquí se realizó con un STM sin ​​posicionamiento grueso bien controlada, por lo que se utilizaron protocolos de identificación de la posición extra, como se muestra en la Figura 3 . En primer lugar, un microscopio de distancia focal larga se coloca fuera del sistema de UHV aproximadamente 20 cm de la unión de punta-muestra. La muestra se modela con una cuadrícula de 10 micras líneas de ancho, 1 m de profundidad, en un terreno de juego de 500 micras para facilitar la identificación de la localización de la punta en la superficie.

Figura 5
Imágenes Figura ubicación 5. Patrón de samp le. (A) Imagen Óptico de STM punta (izquierda) y su reflejo (derecha) en la superficie de Si (100) en un área de la muestra con el patrón de línea de 500 micras de paso. Las líneas son de 1 m de profundidad y 10 m antes de la UHV procesamiento de ancho. Las líneas de guía se incluyen para mostrar las direcciones de línea. (B) Primer plano, imagen óptica-de sesgada de la punta (parte inferior izquierda) y su reflejo (superior derecha). La ubicación punto central entre la punta y su reflejo se identifica dentro del 500 micras x 500 micras cuadrados fiducial C:. Primer plano de ubicación de patrones con un punto 50 m incluido para la escala D:. X 5 micras imagen AFM de toda un área modelada 5 micras después de ALD E:.. x 1 m imagen SEM de uno de los patrones de localización de 1 m después RIE Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

e_content "> El primer paso para localizar nanoestructuras es la identificación de la localización de la punta en la superficie, 32,33 que se realiza en este caso con un microscopio larga distancia de trabajo. Figura 5A muestra una imagen óptica de la punta cuando se enganchan con la muestra, con líneas de puntos añadidos a guiar al lector por las direcciones de la red fiducial. Para localizar el cruce punta / muestra la imagen óptica se Sin sesgo para hacer una cuadrícula, como se muestra en la Figura 5B, aunque hay errores en el procesamiento de alta temperatura de las muestras debido a la migración significativa átomo de superficie. Esto reduce la profundidad y la visibilidad de la red fiducial como reflejado aquí, el aumento de la incertidumbre en la posición de la punta. 32 Si bien se ha demostrado previamente que el procesamiento de muestras de alta temperatura inducirá reconstrucción de la superficie escala atómica significativa, la pitch rejilla utilizada aquí es lo suficientemente grande para tener poco efecto sobre la reconstrucción de la superficie en el medio de la cuadradosuared definida por la cuadrícula. 34 Sin embargo, cerca de los bordes de las áreas estampadas, paso agrupamiento ocurre con asimetría que depende de la dirección del flujo de corriente durante la preparación de la muestra. 34 Desde la óptica de formación de imágenes se realiza en un ángulo oblicuo respecto a la superficie , pequeños cambios en la altura en un lado de una zanja con respecto al otro inducirán incertidumbre adicional en el patrón de ubicación, especialmente cuando se compara con vista en planta como en formación de imágenes AFM o SEM normal. Después de la punta se acopla a la muestra, el 10 micras tamaño del punto focal del microscopio junto con los ~ 20 micras resultados LineWidth fiduciales post-procesamiento en una incertidumbre aproximada de identificación de posición patrón de ± 27 micras. Esto define la ventana de búsqueda para el uso de diversas técnicas para la identificación de patrones.

Para facilitar la localización de las características de 10-100 nm más pequeños, se añaden grandes serps adicionales cerca de los patrones a nanoescala, unas se muestra en la Figura 5B. Estos serps 800 nm x 800 nm se escriben utilizando el modo de HDL FE con líneas verticales y las lagunas de 15 nm cada uno. Mediante la alineación de la dirección de exploración rápida AFM para ser perpendicular a las líneas de SERP (es decir, de exploración horizontal), estos patrones tienden a mostrar un alto contraste en la imagen de fase AFM debido a la alta frecuencia espacial de la topografía, facilitando aún más la ubicación patrón. Una vez que se encuentran estos patrones, se hace mucho más fácil de encontrar los patrones a nanoescala más pequeños que se colocan con aproximadamente 100 nm precisión relativa a los grandes patrones.

Para este proceso de fabricación nanoestructura, la muestra se somete a exposición atmosférica entre cada paso importante proceso una vez HDL se ha realizado, como se muestra esquemáticamente en la Figura 1. Dado esto, se debe garantizar que la muestra no se degrada en cualquier punto en el manejo. Como se muestra anteriormente, existe una cantidad finita de fondo deposición durante ALD, que se supone para sembrar en sitios de defecto de fondo. 31 Por lo tanto, una manipulación inadecuada tales como la exposición prolongada atmósfera puede aumentar el número de defectos de fondo y reducir la selectividad ALD aparente. Un mecanismo de degradación de la superficie adicional puede ocurrir durante la ventilación de la muestra de la carga UHV-lock a las condiciones atmosféricas. 29 Para aliviar este problema, un chip de zafiro cargado por resorte que se monta sobre un accionador lineal en UHV hace contacto a la 125 m de espesor muestra de lámina de montaje que contacta con la muestra para evitar la degradación de la superficie. Una vez que la muestra está en condiciones atmosféricas, la tasa de acumulación de bonos colgando sigue siendo baja (es decir, <0,1% / hr) durante al menos varias horas, así que mientras se inserta la muestra en un entorno estable, como ultra-pura dentro de Ar menos de 1 hora, el fondo deposición adicional debido a daños en la superficie debe permanecer baja. En este punto, cabe señalar que la muestra no debe ser sreada en un entorno de vacío, ya que esto requiere un ciclo adicional de ventilación / pump-down, añadiendo a la posibilidad de daños en la superficie. Este tiempo entre HDL y ALD es el punto en el que la muestra es más sensible ya que aún no se ha aplicado la máscara de ataque. Después de ALD, la muestra todavía necesita protección, pero sólo para prevenir el crecimiento de máscara adicional debido a la formación de dióxido de silicio, un proceso relativamente lento.

En los patrones mostrados en la Figura 4, la HDL elimina> 80% de los antecedentes H dentro del centro de los patrones, con un roll-off espacial en la eficiencia de la despasivación como se alcanza el borde de la línea. 24 Dados los límites de muy limitado ALD en el fondo y la incubación libre de crecimiento en los patrones totalmente depassivated (Figura 3), los bordes de los patrones de modo FE donde hay una transición de HDL totalmente eficaz y no HDL, muestran una transición de la eficacia de crecimiento máscara ALD. Por debajo del 70% de eliminación de H duranteHDL es donde esta transición comienza a ocurrir, lo que indica una región aproximada de ~ 2 nm en cada lado de una línea de modo FE donde se produce la deposición de la máscara parcial. 35 Además, el crecimiento ALD se produce de una manera "hongo", 36 ampliar aún más la máscara relativa a los patrones de HDL de manera que una máscara de 2,8 nm amplía las características de la máscara en la misma cantidad. Para resumir, la anchura de línea ALD se puede expresar como W = W sáb. m + f (? H) + M donde W m es la anchura total, W sáb. es la anchura de la línea donde el HDL ha saturado para eliminar> 70% de la superficie de H, f (? H) es la anchura adicional debido al crecimiento en cada punto debido a la densidad de H restante en la superficie, y M es el ancho de línea adicional debido a la proliferación de crecimiento. ? H depende de la distancia espacial desde el borde saturadodel patrón de HDL, por lo que f (? H) se convierte en f (r) ya que no hay dependencia espacial de la HDL. De estos términos, W sáb desempeña el papel principal en la anchura de línea en general, y los otros términos determinar el grado de roll-off de los bordes de línea.

Con la fabricación de nanoestructuras último, la máscara ALD sola no determina el tamaño total de características. En su lugar, el tamaño del patrón depende del grado de erosión del sustrato bajo la máscara. La anchura de línea grabada total se expresa como W t = W m - W e = W sáb. + f (r) + M - W e, donde W e indica una anchura de línea de la erosión, o la reducción de tamaño del patrón debido al proceso de grabado. Esto depende, entre otras cosas, el espesor y la calidad de la máscara de ataque como se describe anteriormente para W m. Fo un caso en el que la anchura de línea simplemente requiere la eliminación de la máscara antes de que ocurra el grabado, el término W e es cero, sin embargo se observa que hay una modificación en el tamaño de la característica después del grabado con relación a la forma de la máscara, lo que sugiere que la dinámica más complicados son jugando.

De los elementos que determinan las limitaciones de anchura de línea, W sáb. puede reducirse a una anchura mínima de ~ 4 nm antes de que el crecimiento se detiene apareciendo el mismo que ALD granel. 35 de los otros elementos el efecto del crecimiento de hongos, M (y, como consecuencia W m) , sólo puede ser reducida si el espesor total de la película se reduce, en correlación con la altura nanoestructura total después de grabado. La línea efecto debido a la dependencia espacial de la densidad de H restante en la superficie ampliar, f (? H), se puede reducir a casi cero mediante el uso de HDL multi-modo que produce la línea HDL bordes con insignificante line borde. roll-off 24 Para demostrar el efecto de esta reducción de la f (? H), la figura 6 muestra una matriz patrón de cuadrados producidos utilizando varios modos de funcionamiento de HDL. La gama incluye modelos con anchuras de línea de HDL de 7 nm, 14 nm y 21 nm de arriba a abajo, y tamaños de apertura de HDL internas de 7 nm, 14 nm y 21 nm de izquierda a derecha. Mientras que hay una ligera desalineación de la HDL multi-modo en la fila inferior, a lo largo de la fila superior el registro es preciso <1 nm. Después de RIE, las líneas siguen siendo principalmente intacto para anchuras de 5 nm con dos pequeños defectos, y las aberturas entre líneas son resoluble para todos los patrones con los orificios 7 nm apenas resolubles usando esta herramienta de metrología.

Figura 6
Figura 6. anchura de línea y la prueba holewidth. (A) STM de HDL de cajas escritas usando varios modos de funcionamiento de HDL. El linewidth de filas es de 21 nm, 14 nm, y 7 nm desde el fondo hasta la parte superior, respectivamente, y el holewidth de las columnas es 7 nm, 14 nm y 21 nm de izquierda a derecha, respectivamente. (B) SEM de los mismos patrones después de ALD y RIE. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Los límites de final de este proceso dependen de la selectividad del proceso ALD, la calidad de la HDL, la resistencia de la máscara para el grabado, y la función deseada shapes sí mismos. Métodos para mejorar la selectividad basada en la química y la mitigación de fondo defecto ya ha sido abordado anteriormente. Se ha demostrado previamente que dejando defectos H en las áreas estampadas reduce la calidad del crecimiento máscara, y por lo tanto la resistencia al ataque químico. 35 Además, la falta de un control cuidadoso sobre los bordes de línea estampadas resultados en una máscara "roll-off", o excesiva thinning de la máscara a lo largo de los bordes de los patrones que actúa como un efecto de proximidad prevención de cerca la colocación de los patrones. Afortunadamente, la selectividad del proceso de grabado depende del espesor de la máscara, por lo que para la deposición espuria en el fondo o defectos a lo largo de los bordes de los patrones el efecto neto es pequeña. Además, para estructuras más cortas que 20 nm, más delgadas capas de máscara probablemente será posible. Puesto que el crecimiento ALD se produce de una manera seta, máscaras más delgadas debido a las estructuras más cortos darán como resultado un control aún mejor lateral y características más pequeñas que las que se ha demostrado aquí. Mientras que las reducciones finales tamaño característica no son conocidos por este proceso, sin duda alguna baja escala es probable.

Mientras que la metrología SEM deja incertidumbre en cuanto a tamaño de la característica y el posicionamiento, el primer paso de metrología se describe en la parte superior de la figura 1 da precisión atómica con respecto al patrón de HDL como está escrito. Dado que la superficie (100) -H Si consta de un verenrejado regular de y, y desde el STM puede ser operado en un modo de formación de imágenes no destructivo, los patrones de HDL se pueden obtener imágenes sin inducir daños en la superficie más o más patrones, en contraste con otras técnicas tales como la litografía por haz de electrones. Con la formación de imágenes a escala atómica de la red invariante Si (100), la metrología STM elimina la mayor parte de la incertidumbre de posicionamiento relacionada con el AFM y pasos de metrología SEM. En la Figura 6B la matriz cuadro aparece sesgada, por ejemplo. Con la alta resolución de la metrología STM dando precisión atómica de las posiciones de característica dentro de la matriz, la inclinación aparente se puede confirmar que es debido a artefactos de imagen SEM. También, con separaciones muy conocidos precisamente entre las características de la matriz, una incertidumbre de calibración adicional con respecto a anchuras de línea en las imágenes de SEM se elimina.

Este manuscrito describe un método que utiliza la nanofabricación precisión atómica de microscopio de efecto túnelbasado en la litografía despasivación hidrógeno (HDL). HDL produce patrones químicamente reactivos en un Si (100) superficie -H donde la deposición de capa atómica de titania produce una máscara de ataque localizado con una dimensión lateral demostrado hasta por debajo de 10 nm. Grabado iónico reactivo luego transfiere los patrones de HDL en el sustrato, por lo que 17 nm patrones altos con control lateral de alta precisión. Con el fin de lograr estos resultados, las muestras deben ser protegidos durante la ventilación y la transferencia entre los instrumentos. Con un control cuidadoso de la manipulación de la muestra, nanoestructuras con trazabilidad a la red atómica se pueden fabricar con precisión la posición atómica y ~ 1 nm de tamaño de precisión.

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Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por un contrato de DARPA (N66001-08-C-2040) y por una subvención del Fondo de Tecnologías Emergentes del Estado de Texas. Los autores desean reconocer Jiyoung Kim, Greg Mordi, Angela Azcatl, y Tom Scharf por sus contribuciones relacionadas con selectiva deposición de capas atómicas, así como Wallace Martin y Gordon Pollock para el procesamiento de muestras ex situ.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Si Wafer VA Semiconductor P type (Boron) Si<100> ± 2 degrees, 280 mm ± 25 mm thick, 0.01-0.02 ohm-cm
Ta foil Alfa Aesar 335 0.025 mm (0.001 in) thick, 99.997% (metals basis)
Methanol Alfa Aesar 19393 Semiconductor Grade, 99.9%
2-Propanol Alfa Aesar 19397 Semiconductor Grade, 99.5%
Acetone Alfa Aesar 19392 Semiconductor Grade, 99.5%
Argon Praxair Ultra high purity (grade 5.0)
Deionized water Millipore Milli-Q Water Purification System >18 MW resistance water produced on demand.
TiCl4 Sigma Aldrigh 254312 ≥99.995% trace metals basis
O2 Matheson G2182101 Research Grade
SF6 Matheson G2658922 Ultra high purity (grade 4.7)
Blue Medium Tack Roll Semiconductor Equipment Corporation 18074 Thickness 75 μm / 0.003”  Length 200 M / 660’ 

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