Saubere Probenahme und Analyse von River und Estuarine Waters für Spurenmetallforschung

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Jiann, K. T., Wen, L. S., Santschi, P. H. Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies. J. Vis. Exp. (113), e54073, doi:10.3791/54073 (2016).

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Abstract

Introduction

Es wurde allgemein anerkannt , dass einige Spurenmetallergebnisse für natürlichen Gewässern erhalten wird, kann aus einer unzureichenden Techniken während der Probensammlung, Behandlungen und Bestimmung 1,2 angewendet entstehen durch Artefakte ungenau sein. Die wahren Konzentrationen (in Unter nM bis nM - Bereich in Oberflächengewässer 3) von gelösten Spurenmetalle sind nun bis zu zwei Größenordnungen niedriger als bisher veröffentlichten Werten. Die gleiche Situation hat sich in der Meereschemie, wo die akzeptierten gelösten Spurenmetallkonzentrationen in ozeanischen Gewässern verringerte sich um Größenordnungen in den letzten 40 Jahren oder so eine verbesserte Probenahme- und Analyseverfahren eingeführt wurden, gefunden worden. Die Bemühungen wurden in allen Phasen der Spurenmetallanalyse 4-8 hergestellt , um die Datenqualität mit den Entwicklungen von "sauberen Techniken" dem Ziel der Reduzierung oder Eliminierung von Spurenmetallverunreinigungen zu verbessern. Für die Bestimmung von Spurenmetallkonzentrationen bei UmgebungsEbenen, preconcentration oft erforderlich. Ionenaustauschtechniken 8-12 wurden für die effiziente preconcentration häufig angewendet.

Die Kontamination von den Wänden der Behälter entstehen können, die Reinigung der Behälter, der Sampler, Probenhandhabung und Lagerung und Konservierung der Proben und Analyse 7,13. Alle Studien mit sauberen Methoden jüngster Zeit durchgeführt zeigen , dass Spurenmetallkonzentrationen in natürlichen Gewässern 7 typischerweise deutlich unterhalb der Nachweisgrenzen von Routinemethoden sind. Da die Erkennung von verdächtigen Spurenmetall Daten in den frühen 1990er Jahren, saubere Methoden wurden in US - EPA (Environmental Protection Agency) Richtlinien für die Spurenmetallbestimmung 14 und der US Geological Survey hat saubere Methoden für ihre Wasserqualität Monitoring - Projekte 15 angenommen aufgenommen. Saubere Methoden zur Spurenmetall Studien müssen in allen Projekten, um eine feste und genaue Datenbasis zu schaffen eingesetzt werden.

Verteilung und Verhalten von Spurenmetallen in Gewässern wie Oberflächen- und Grundwasser kann durch natürliche betroffen sein (zB Verwitterung) und anthropogenen (zB Abwasser Abwässer) Faktoren, sowie andere Umweltbedingungen wie das Umstellenregionale Geologie, Morphologie, Landnutzung und Vegetation und Klima 16-19. Dies kann dann zu Unterschieden in physikochemische Parameter führen , wie beispielsweise Konzentrationen von suspendierten Partikeln (SPM) gelöstem organischen Kohlenstoff (DOC), anthropogenen Liganden (beispielsweise Ethylendiamintetraessigsäure, EDTA), Salz, Redoxpotential und pH 17-20. Daher erfordern genaue und relevante Spurenmetall Studien entsprechende Entnahme von Proben für die Spurenmetallanalyse als auch für die Bestimmung der damit verbundenen Faktoren und Parameter.

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Protocol

1. Sampler Vorbereitung

  1. Sampler
    1. Assemblage von Sampler
      1. Verbinden einer 4 m langen fluoriertes Ethylenpropylen (FEP) Schlauch (ID 0,635 cm, 0,95 cm OD oder ähnliches) auf einem 1,5 m chemisch resistentem Silikon Pumprohr (OD 0,635 cm).
      2. Legen Sie eine Polypropylen Y-Verbindungsstück in das Pumprohr und schließen eine 50-cm Pumprohr zu einem Auslaß, und ein 0,45 um-Kapselfilter (mit einem 20-cm Pumprohr) zum anderen.
      3. Bauen Sie die Schläuche in einem Reinraum (Bank), nachdem sie gereinigt werden (siehe unten), und speichern Sie die Montage in zwei Schichten von Polyethylen-Beutel.
    2. Sampler Reinigung
      1. Fill (durch Anbringen des 1,5-m Pumprohr auf eine peristaltische Pumpe), um den Schlauchsatz mit Laborreinigungslösung und legen Sie ihn für 24 Stunden. Spülen Sie den Schlauchsatz mit entsalztem Wasser, dann füllen Sie es mit 10% (v / v) HCl (Reagenz Grade) und tränken für 48 Stunden.
      2. Gründlich spülen Schlauchsatz mit entsalztem water mehrere Male, und speichern Sie die Montage in Plastiktüten. Reinigen Sie die Y-Anschlüsse und kurze Pumprohre , indem sie in einer 50% igen (v / v) HNO 3 (Reagenz Grade) Lösung für 24 Stunden einweichen.
    3. Capsule Filter
      1. Reinigen Sie die Kapsel Filter indem sie zunächst mit entsalztem Wasser, dann 10% (v / v) HCl-Lösung für eine 48-Stunden-Halteschritt Spülung.
      2. Nach der Säure Einweichen, spülen Sie die Filter mit entsalztem Wasser und 1 ml 21% (Gewicht) NH 4 OH (Unter gekocht) Lösung in jedes Filter , um die Säure zu neutralisieren.
      3. Siegel einzelnen Filter mit einer Schleife von 30 cm gereinigt Pumprohr verbindet den Einlass und Auslass und lagern in Polyethylen mit Reißverschluss-Taschen.
  2. Probenbehälter
    1. Verwenden Polyethylen (PE, 1000 ml) und FEP (500 ml und 1.000 ml) Flaschen für Behälter für die Spurenmetallbestimmung.
      1. Reinigen der Flaschen durch sie zuerst in Detergens (1%) Einweichen, dann in 50% (v / v) HNO 3(Reagenz Grade) und 10% (v / v) HCl (Reagenz Grade) Lösungen für 24, 48 und 24 Stunden, bzw., und spülen Sie die Flaschen mit entsalztem Wasser zwischen den beiden Einwirkschritten.
      2. Nach einem Einweichen abschließenden HCl, spülen Sie die Flaschen gründlich mit entsalztem Wasser (DIW) und trocknen Sie die Flaschen (mit Kappe verschlossen) in einem Reinraum oder Klasse-100-Rein Bank.
      3. Seal gereinigten Flaschen aus Polyethylen mit Reißverschluss-Taschen und Doppelkammerbeutel sie in Polyethylen-Beutel für den Transport.
    2. Saubere Glasflaschen für gelösten organischen Kohlenstoff (DOC) Ermittlung
      1. Einweichen amber Borosilikat-Glasflaschen (40 ml), zur Analyse von gelöstem organischen Kohlenstoff (DOC), in 10% HCl für 48 Stunden. Spülen gereinigte Glasflaschen mit entionisiertem Wasser und verbrennt sie bei 480 ° C für 2 Stunden vor dem Gebrauch. Verschließen Sie die Flaschen einzeln in Reißverschluss Polyethylen-Beutel für den Transport.

2. Probenahme

  1. Wasserprobenentnahme
    1. Upon Ankunft an der Probenahmestelle, Kennzeichen Probennummer auf dem äußeren Beutel und halten die Flaschen in ihren ursprünglichen Taschen.
    2. Am Flussufer oder auf einem Boot, haben eine Person, die die Tasche mit dem Sampler öffnen und die 4-m FEP-Schlauch mit einem 3-m Polypropylen Pol (gereinigt) befestigen. Verlängern Sie die Pole so weit von der Bank wie möglich und halten den Einlass des FEP-Schlauch ca. 30 cm unter der Oberfläche Flusswasser laufen, bevor die Pumpe eingeschaltet wird.
    3. Haben Sie eine andere Person das Pumprohr mit dem Pumpenkopf einer Schlauchpumpe (Probenahmepumpe mit internen Batterien) befestigen. Starten Sie die Pumpe und das Wasser ablassen (stromabwärtige Seite) mindestens 3-mal der Gesamtprobenvolumen. Setzen Sie auf puderfreie Handschuhe und öffnen Sie die Tasche von Flaschen und Verschlüssen zu starten, um die Probenflaschen füllen.
      1. Alternativ kann, wenn eine andere Person zur Verfügung steht, haben die dritte Person dafür zuständig ist, die inneren Taschen und Musterdeckel öffnen und das Probenrohr hält, die die Probe in die b entwässertottle.
    4. Sammle eine ungefilterte Probe in einem 125-ml-Plastikflasche für Messungen der Leitfähigkeit, Temperatur und pH-Wert in dem Feld.
    5. Sammeln Sie ungefilterte Proben (500 ml oder 1000 ml für die Sammlung Partikelprobe) erste (durch den Auslass ohne Filter) und dann die Steckdose mit einer Kunststoff-Klemme schließen Wasser zu zwingen, durch das Kapselfilter zu gehen, um eine gefilterte Wasserprobe zu sammeln (1 -L für gelösten Spurenmetallbestimmung).
    6. Sammeln filtrierten Proben (durch den Auslass mit dem Filter) in 40-ml-Braunglasflaschen für DOC und EDTA-Messungen.
    7. Sammeln von Wasserproben mit einer Strömungsgeschwindigkeit von annähernd 500 ml / min bis 1000 ml / min. Ersetzen Kapsel Filter, wenn der Druck aufzubauen beginnt (nach der Spezifikation "Filter). Für jede Art von Probe, sammeln Extraproben sowie Feld Rohlinge, an ausgewählten Stellen als Qualitätskontrolle Aliquots zu dienen.
    8. Legen Sie die 40-ml-Glasflaschen auf Trockeneis und gespeichert in eine Eistruhe und PET-Flaschen in Kühlboxen.
  2. Sammlung von Schwebstaub (SPM)
    1. Sammeln SPM auf 0,4 um Polycarbonat (PC) Membranfilter (mit Säure gewaschen und vorgewogenen) durch Vakuumfiltration, eine Kunststofffiltrationstrichter und Gefäß verwendet wird.
    2. Gefriertrocknungsmembranfilter im Labor SPM-Konzentrationen zu erhalten und liefern Partikelproben für partikuläre Spurenmetallbestimmung.

3. Probenvorbereitung (Gelöster Trace Metals)

  1. Für gelösten Spurenmetall Bestimmung Zugabe von 2 ml konzentrierter Unter gekocht HNO 3 (je 1-L - Probe) in die Probenflaschen. Übertragung aufgelöst Spurenmetallproben (angesäuert) in FEP Flaschen. Alternativ können die Proben direkt in FEP Flaschen gesammelt werden. UV-Bestrahlung der Proben in FEP Flaschen für 24 Stunden (8 15-Watt-UV-Lampen).

4. Anreicherung und Behandlungen für die Spurenanalyse

  1. Wiegen Sie 2 g Kationenaustauschharz in eine kleine (10-30 ml Inhalt) Plastikbecher und eine kleine Menge von 2 N HNO 3 -Lösung in die Tasse. Gießen des Harzes in 10 ml Fassungsvermögen Chromatographiesäule. Reinigen Sie das Harz durch Waschen der Säule mit 5 ml 2 N HNO 3 (Unter gekocht) zweimal, und Spülen mit hochreinem Wasser (HPW) 3 mal.
  2. 10 ml 1 M NH 4 OH (sub-gekochtem) in die Kolonne um das Harz zu NH 4 + -Form zu überführen.
  • Pufferlösung (1 M Ammoniumacetat)
    1. In 57 ml Eisessig (Unter gekocht) in etwa 800 ml HPW. In ~ 60 ml Ammoniumhydroxid (21%, Unter gekocht) und mischen sich mit Essigsäure. Stellen Sie den End-pH auf 5,5 und das Endvolumen auf 1000 ml.
  • Anreicherungsverfahren (gelösten Spurenmetalle)
    1. Der pH-Wert der angesäuerten, UV-bestrahlten Proben auf 5,5 ± 0,3 durch Zugabe von 30 ml 1 M Ammonium acetaß Pufferlösung und einige (~ 2,8 ml) NH 4 OH (Unter gekocht) in die Proben.
    2. Platzieren Sie die Probenflasche ~ 30 cm über der Säule, die mit Kationenaustauscherharz (Abschnitt 4.1) und schließen Sie die Probenflasche und Anreicherungssäule durch eine ~ 60 cm FEP-Schlauch und Chromatographie Kappe und Anschluss (Luer).
    3. Steuerung der Strömungsrate bei 3-5 ml / min über ein 2-Wege-Hahn verwendet, über der Säule verbunden. Lassen Sie die Proben durch die Anreicherungssäulen passieren. Nachdem die Proben die Säule geführt haben, ziehen Sie die Rohre und Kappen von den Säulen.
    4. Behandeln die Säulen mit 2 x 5 ml HPW und 4 x 5-ml 1 M Ammoniumacetat (pH 5,5) und 2 x 5-ml HPW großen Kationen, die von anderen Spurenmetallen zu trennen.
    5. Legen Sie eine 30-ml säuregewaschen PE - Flasche knapp unterhalb der Säule und wäscht die Säule mit 7 x 1 ml 2 N HNO 3 (Unter gekocht) in die PE - Flasche.
    6. Bestimmen Sie das Volumen von 2 N HNO 3 Abwasser (~ 8,0 ml) durch das Gewicht ein Erhaltnd spezifische Gewicht der 2 N HNO 3 Abwasser.
  • Die Verdauung von Schwebstaub
    1. Gefriertrocknungs PC Filter mit SPM Proben und wiegen sie nach dem Trocknen. Ort SPM Proben, mit Filtern in vorgewogenen Perfluoralkoxy Alkane (PFA) Gefäße (60 ml Fassungsvermögen), und 3 ml konzentrierter HNO 3 in die Gefäße.
    2. Ziehen Sie die Behälter auf ein konstantes Drehmoment von 2,5 kg-m, und in einem herkömmlichen Ofen bei 130 ° C für 12 Stunden verdaut. Nach dem Abkühlen der Gefäße öffnen und 2 ml HF in die Gefäße hinzufügen.
    3. Ziehen Sie die Behälter auf ein konstantes Drehmoment von 2,5 kg-m, und in einem herkömmlichen Ofen bei 130 ° C für 12 Stunden verdaut. Nach dem Abkühlen der Gefäße öffnen und 16 ml 4,5% Borsäure-Lösung in die Gefäße hinzufügen.
    4. Ziehen Sie die Behälter auf ein konstantes Drehmoment von 2,5 kg-m, und für 12 Stunden bei 130ºC in einem herkömmlichen Ofen verdauen. Wiegen jedes Gefäß und bestimmen das spezifische Gewicht jedes Aufschlußlösungfinal digest Volumen zu ergeben.
    5. Berechnen eines Verdünnungsfaktor für jede verdauen aus dem endgültigen Volumen und Gewicht der SPM auf Filter (Endvolumen von Probengewicht auf dem Filter geteilt verdauen).
  • 5. Probenanalyse

    1. Spurenmetalle
      1. Bestimmen Spurenmetalle (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb und Zn) Konzentrationen in vorkonzentrierter gelösten Probe und Lösung von Partikeln Flamme Atomabsorptionsspektrometrie, Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie und / oder induktiv gekoppeltem Plasma Massenspektrometer.
      2. Bestimmen Sie Hauptionen-Konzentrationen und einige Spurenmetalle in Teilproben vor gezogen preconcentration und verdaut von Schwebstaub, durch eine induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie.
    2. Zusatzparameter
      1. Bestimmen Probentemperatur, pH-Wert, Salzgehalt und Leitfähigkeit im Bereich, tragbare Geräte.
      2. Bestimmen gelöst oderganischen Kohlenstoff (DOC) -Konzentrationen von einem Total Organic Carbon Analyzer, bezogen auf die Naßoxidation mit Kohlendioxid Detektion durch Infrarotspektrometrie 21. Bestimmung der Gesamt EDTA - Konzentration mittels einer Hochleistungs - Flüssigkeits - Chromatographie (mit einem SPD-M10AV Diodearray Detektor) nach den etablierten Verfahren 22,23.

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    Representative Results

    Mit der Entwicklung und Verwendung von "sauberen techniques", ist es nun wohlbekannt, daß, um eine genaue Spurenmetallkonzentrationen in der Umgebungswasser zu erhalten, Vorkonzentration von Spurenmetallen in Wasser Proben ist eine übliche Praxis. Während die meisten Wasserqualitätskriterien für die Spurenmetalle in natürlichen Gewässern der niedrigen & mgr; g / L-Bereich sind, niedrigere Nachweisgrenzen sind erforderlich, um die Konzentrationen in Gewässern geochemische und biologische Wirkungen auf Spurenmetalle zu untersuchen.

    Mit verbesserten Nachweisgrenzen im Anschluss an die Verwendung von "sauberen Techniken", wurde aus einem Datensatz von 141 zufällig gesammelt Fluss Wasserproben aus Texas Flüsse deutlich gezeigt, dass preconcentration benötigt wird (Abbildung 1). Das Histogramm der Spurenmetall Daten für Cd, Cu, Ni und Pb zeigt, dass, während einige Konzentrationen bestimmter Elemente können relativ leicht sein Bestimned (zB Cu), einige Elemente (zB Cd und Pb) haben Konzentrationen in der Umgebungswasser deutlich unter die Nachweisgrenzen von Routineanalysemethoden. Der Vergleich wurde mit dem Texas-Fluss Datensatz gegen USEPA Methoden 1637, 1638, 1639 hergestellt und 1640. Methoden 1637 und 1640 sind Techniken für die Spurenmetallbestimmung mit Anreicherung und durch Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie nachgewiesen oder induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie, beziehungsweise. Methods 1639 und 1638 werden für die Bestimmung von Spurenmetallen in Umgebungswasser für die oben genannten Instrumente, ohne Vorkonzentration.

    Abbildung 1
    Abbildung 1. Histogram von Daten von Texas, USA Flüssen gesammelt und Vergleich mit USEPA Methode Nachweisgrenzen für Cd (a), Cu (b), Ni (c) und Pb (d). Eine Gesamtzahl von 141 Proben gesammelt zufällig von verschiedenen Standorten,mit der Probenahme und Analyse-Protokoll hier beschrieben wurden verarbeitet. Vergleicht man die Verteilung der Daten und die EPA Nachweisgrenzen zeigt, dass ein großer Anteil von Proben aus Texas Flüssen benötigen werden, um vorkonzentriert zu besten Datenqualität zu erhalten. Die Nachweisgrenzen (ML) in den Diagrammen jene , die in US - EPA - Methoden 1637 gezeigt werden, 1638, 1639 und 1640 (Methode Details siehe Text). Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

    Die Ergebnisse der Nachweisgrenzen, Erholungen für ein Referenzmaterial (SRM) und leere Konzentrationen von Feld Rohlingen, Wasser mit hoher Reinheit auf das Feld und behandelt und verarbeitet , wie Proben gebracht, zeigen die Wirksamkeit von "sauberen Techniken" (Tabelle 1). Verringerung der Verschmutzung führt zu einer geringeren Nachweisgrenzen, gute SRM Gewinnungsraten und sehr niedrige Feld leer Konzentrations. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 wurden auf die Verarbeitung 1 l Leerproben erhalten basiert. Die niedrige Nachweisgrenzen bedeuten , dass Spurenmetallkonzentrationen mit guter Daten Auflösung erhalten werden können, die kritisch ist , wenn Spurenmetallverteilungen sind , ob dieser Einfluss Spurenmetall Geochemie 20 auf Umgebungsbedingungen (Parameter) verglichen werden. Vergleicht man unsere Ergebnisse (Methode Nachweisgrenzen) mit denen der EPA-Methoden oben erwähnt, die jedoch nicht Feld Stichproben, vergleichbar oder besser (niedriger) Nachweisgrenzen wurden erhalten, das Protokoll hier zur Verfügung gestellt werden. Gute Präzision wurde auch erreicht, wie durch ähnliche Ergebnisse der Feld Blanks belegt. Parallelproben wurden gesammelt und separat für einige Feldproben und die Differenzen von Spurenmetallkonzentrationen waren in der Regel weniger als 10% verarbeitet.

    CD Co </ Td> Cu Fe Mn Ni Pb Zn
    ng / L mg / L mg / L mg / L mg / L mg / L ng / L mg / L
    MDL 1 0,01 0,06 0,3 0,1 0,1 10 0,1
    SLRS-3 (N = 11)
    bescheinigt 13 0,027 1,35 100 3.9 0,83 68 1.04 Gemessen (avg) 12.6 0,026 1,29 97,2 3,86 0,77 71 1.13
    Standardabweichung 0,9 0,008 0,09 4.2 0,20 0,06 9 0,12
    Wiederherstellung(%) 97 97 96 97 99 93 105 109
    Feld leer 1 0,2 0.000 0,003 0,03 0.00 0,01 2.5 0,02
    Feld leer 2 0,2 0.000 0,011 0,02 0,01 0.00 2.9 0,03 Feld leer 3 0,1 0.000 0,011 0,03 0.00 0.00 2.5 0,01

    Tabelle 1. Ergebnisse der Datenqualität erreicht mit der Probenahme und Analyse - Protokoll hier beschrieben. Die Nachweisgrenzen, statistische Ergebnisse für eine Spurenmetallstandardreferenzmaterial (SLRS-3) und Darstellung von Spurenmetallkonzentrationen in 3 abgelegt Rohlinge (hochreinem Wasser behandelt , als in der Feldproben) zeigen die Wirksamkeit des beschriebenen Protokolls. Konzentrationseinheiten sind ng / L für Cd und Pb, und & mgr; g / L für die anderen Elemente. Niedrige Nachweisgrenzen, gute Gewinnungsraten für ein Standard-Referenzmaterial und niedrige Feld leer Konzentrationen erreicht.

    Ergebnisse, die die Probenahme und die Analyse hier beschriebene Protokoll unter Verwendung zeigt, dass es nichtnur produziert Metall Daten mit niedrigen Nachweisgrenzen verfolgen, sondern bietet auch eine große Auswahl für die Anwendung. Wie in Figur 2 mit dem Vergleich von Spurenmetallkonzentrationen von zwei unabhängigen Verfahren, eine gute Korrelation (R 2> 0,994) mit einer linearen Regressionssteigung in der Nähe von 1 zeigen bestimmt gezeigt , dass diese Techniken in Wasserumgebungen angewendet werden können. Da eine Ionenaustausch-Anreicherungstechnik verwendet wurde, um diese Ergebnisse zu erzeugen, geben Sie den linearen Bereich, dass das beschriebene Protokoll kann in unterscheidend unterschiedliche Wasserumgebungen angewendet werden, wo Spurenmetallkonzentrationen über einen großen Bereich variieren.

    Figur 2
    Abbildung 2. Vergleich von Spurenmetallkonzentrationen von zwei unabhängigen Methoden erhalten. Sehr gute Übereinstimmung zwischen Spurenmetallkonzentrationen bestimmt unter Verwendung von zwei independen gefundent Methoden in separaten Aliquots der gleichen Proben. Eine Probe wurde direkt durch induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissions-Spektrometrie analysiert, und die andere wurde durch Ionenaustauschtechniken folgende Bestimmung durch induktiv Paar Plasma-Massenspektrometrie vorkonzentriert. Große Konzentrationsbereich bedeutet , dass die Techniken eignen sich für die Spurenmetall Studien in deutlich unterschiedlichen Umgebungen , in denen Spurenmetallkonzentrationen signifikante Unterschiede zeigen. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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    Discussion

    Erhalten zuverlässige Spurenmetall Daten in natürlichen Gewässern erfordert große Sorgfalt wie bei der Probensammlung, Verarbeitung, Vorbehandlungen und Analyse betont, dass zu reduzieren Verschmutzung abzielen. Spurenmetallkonzentrationen in natürlichen Gewässern erhalten unter Verwendung von "sauberen Techniken" in den letzten zwei Jahrzehnten festgestellt, dass die Konzentrationen Größenordnungen können niedriger als zuvor berichtet. Wasserqualitätskriterien für die Spurenmetalle in Gewässern sind jetzt mehr ohne weiteres beurteilen, wenn Spurenmetallspiegel genau gemessen werden zu einer besseren Beurteilung der schädlichen Auswirkungen auf den Menschen und höheren Organismen führt. Die Bioverfügbarkeit und Toxizität von Spurenmetallen in Gewässern erfordern strengere Untersuchungen in den unteren Konzentrationsbereichen. Dies ist keine einfache Aufgabe, wie Verteilung und Verhalten von Spurenmetallen von vielen anderen physikalisch-chemischen Parameter in der Umgebung gesteuert werden, und aus diesem Grund, zuverlässige Beurteilung der Bioverfügbarkeit und Toxizität von Spurenmetallenanspruchsvoll sind. Die Probenahme und Analyse von Hilfsparameter im Zusammenhang mit Metallen verfolgen müssen in solche Bewertungen einbezogen werden.

    Die Beseitigung Verschmutzung und schließlich Nachweisgrenzen für Spurenmetallkonzentrationen in der Umgebungswasser senken, erfordern daher wissenschaftliche Parteien ein besonderes Augenmerk auf alle Phasen der Spurenmetallanalyse zu zahlen. Aus Labormaterialien, Probenahme Getriebe, Probenbehälter, Geräte und Materialien während der Proben Vorbehandlungen, Chemikalien und Reagenzien verwendet, um instrumentale Einstellung wird Kontamination Additiv und all die oben genannten Faktoren müssen angegeben werden, wenn die Ergebnisse von einer Spurenmetallanalyse berichten. Daher werden die Verfahren Probenahmegeräte, Probenbehälter herzustellen, und die verwendeten Materialien zu verarbeiten und zu analysieren Proben sind alle kritischen Schritte in Richtung einer hohen Datenqualität für Spurenmetalle in Gewässern zu erhalten. Im Vergleich zu bestehenden Verfahren (zB Methods USEPA), erhaltenen Daten das Protokoll unter Verwendung outlined oben führen zu einer besseren oder vergleichbare Nachweisgrenzen und eine sehr geringe Leerstellen. Eine große Suite von Spurenelementen (8, Tabelle 1) beurteilt werden.

    Das Protokoll kann hier leicht zu Sammlung von verschiedenen Arten von Wasserproben angewendet beschrieben werden, zusätzlich zu den Fluss und estuarine Gewässer, zB Ozeane, Seen und Grundwasser. Da -Probenanreicherung kann zeitraubend sein, das Protokoll hier zur Verfügung gestellten können in verschiedenen Gewässern nach bestimmten Merkmalen modifiziert werden. In stark beeinflusst Wasser, Proben noch sauber gesammelt werden sollen, aber sie können direkt durch geeignete Instrumente festgestellt werden, wenn keine Matrix Interferenz auftritt. Probenvolumen kann so eingestellt werden, wenn größere oder kleinere preconcentration Faktoren erforderlich sind. In Fällen, in denen die Ionenaustauschkapazität erhöht werden muss, größere Mengen an Harz verwendet werden.

    Diese Arbeit zeigt, dass die Bestimmung von Spurenmetallen unsing "saubere Techniken" , die mit der Bestimmung des damit verbundenen Umweltparameter Probenahme und Pre-Konzentration in Verbindung sind, kann die Verteilung von Spurenmetallen in Gewässern besser beurteilt werden, unter Berücksichtigung der spezifischen Umweltbedingungen und das Ausmaß der natürlichen und anthropogenen Einflüsse 20. Die große Konzentration reicht, dass dieses Protokoll der Anwendung der Lage ist, zu implizieren, dass auch Untersuchungen von Spurenmetallverteilungen und Verhalten in Umgebungen durchgeführt werden können, die im Laufe der Zeit und Raum verändern.

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    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Nitric Acid Seastar Chemicals Baseline grade
    Ammonium hydroxide Seastar Chemicals Baseline grade
    Acetic Acid Seastar Chemicals Baseline grade
    Nitric Acid J. T. Baker 9601-05 Reagent grade
    Hydrochloric acid J. T. Baker 9530-33 Reagent grade
    Chromatographic columns Bio-Rad 7311550  Poly-Prep
    Column stack caps Bio-Rad 7311555
    Cap connectors (female Luers) Bio-Rad 7318223
    2-way stopcocks Bio-Rad 7328102
    Cation exchange resin Bio-Rad 1422832  Chelex-100
    Portable sampler (sampling pump) Cole Palmer EW-07571-00
    FEP tube Cole Palmer EW-06450-07 6.4 mm I.D., 9.5 mm O.D.
    Pumping tube Cole Palmer EW-06424-24 6.4 mm I.D. C-Flex
    Capsule filter (0.4 mm) Fisher Scientific WP4HY410F0 polypropylene casing
    1 L low density polyethylene bottle NALGE NUNC INTERNATIONAL 312088-0032
    1 L (or 500 ml) FEP bottle NALGE NUNC INTERNATIONAL 381600-0032

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

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