تطور السيليكا طلاءات الجسيمات النانوية البوليستر على السطوح المعرضة لأشعة الشمس

1School of Science, Faculty of Science, Engineering and Technology, Swinburne University of Technology, 2BlueScope Steel Research, 3Infrared Microspectroscopy Beamline, Australian Synchrotron, 4School of Science, College of Science, Engineering and Health, RMIT University
Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

نوعين من الأسطح والصلب المغلفة البوليستر والبوليستر المغلفة بطبقة من جزيئات النانو السيليكا، وتمت دراسة. تعرضت كل السطوح لأشعة الشمس، والتي وجدت لتسبب تغيرات كبيرة في الكيمياء والنانو تضاريس السطح.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Truong, V. K., Stefanovic, M., Maclaughlin, S., Tobin, M., Vongsvivut, J., Al Kobaisi, M., Crawford, R. J., Ivanova, E. P. The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight. J. Vis. Exp. (116), e54309, doi:10.3791/54309 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

تآكل الأسطح المعدنية هو السائد في البيئة ويشكل مصدر قلق كبير في العديد من المجالات، بما في ذلك الجيش، والنقل، والطيران، والبناء والصناعات الغذائية، وغيرها. وقد استخدمت على نطاق واسع البوليستر والطلاء تحتوي على كل من البوليستر والجسيمات النانوية السيليكا (شافي 2 NPS) لحماية الطبقات التحتية الصلب من الصدأ. في هذه الدراسة، ونحن تستخدم الأشعة السينية الضوئية الطيفي، الموهن الانعكاس الكلي الأشعة تحت الحمراء الطيفي الجزئي، والقياسات زاوية الاتصال المياه، والتنميط البصرية ومجهر القوة الذرية لتوفير نظرة ثاقبة كيف التعرض لأشعة الشمس يمكن أن يسبب تغيرات في الجزئي وسلامة النانوية من الطلاء. تم الكشف عن أي تغيير كبير في السطح الصغيرة الطبوغرافيا باستخدام profilometry البصرية، ومع ذلك، تم الكشف عن التغييرات النانو ذات دلالة إحصائية على السطح باستخدام مجهر القوة الذرية. تحليل الضوئية الطيفي للأشعة السينية والموهن التفكير الكلي الصغرى الأشعة تحت الحمراءكشفت بيانات التحليل الطيفي أن تدهور المجموعات استر وقعت خلال التعرض للأشعة فوق البنفسجية لتشكيل سجع ·، -H 2 C ·، -O ·، -co · المتطرفين. خلال عملية التحلل، وأنتجت أيضا أول أكسيد الكربون وثاني أكسيد الكربون 2.

Protocol

1. عينات الصلب

  1. الحصول على عينات من الصلب 1 مم سمك من مورد تجاري.
    والمغلفة العينات مع أي من البوليستر أو البوليستر المغلفة مع الجسيمات النانوية السيليكا: ملاحظة.
  2. كشف العينات لأشعة الشمس في روكهامبتون، كوينزلاند، أستراليا: جمع عينات بعد فترات مدتها سنة واحدة وخمس سنوات على مدى فترة الإجمالية لمدة 5 سنوات. قطع الألواح عينة إلى أقراص مستديرة من 1 سم القطر باستخدام ثقب الناخس.
  3. قبل تطفو على السطح التوصيف، شطف العينات مع الماء المقطر المزدوج، ثم الجافة باستخدام غاز النيتروجين (99.99٪). إبقاء جميع العينات في حاويات محكمة الغلق لمنع أي ملوثات الهواء التكثيف على السطح (الشكل 1).

شكل 1
الشكل 1. إعداد الأقراص المعدنية مع طلاء القائم على البوليستر. تم تخزين العينات في حاويات حتى المطلوبة.ام / ملفات / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

2. الكيميائية وفيزيائية توصيف السطوح

  1. تحليل الكيمياء السطحية باستخدام الأشعة السينية الضوئية الطيفي.
    1. أداء الأشعة السينية الضوئية الطيفي (XPS) باستخدام مصدر أحادي اللون الأشعة السينية (آل Kα، hν = 1486.6 فولت) التي تعمل في 150 W.
      ملاحظة: حجم بقعة من استخدام شعاع الأشعة السينية هو 400 ميكرون في القطر.
    2. عينات الحمل على لوحة عينة. وضع لوحة عينة في فراغ الغرفة من XPS ثم ضخ الغرفة. انتظر الفراغ في الغرفة للوصول إلى ~ 1 × 10 -9 م بار.
    3. في البرنامج الضوئية الطيفي، اضغط على خيار "الفيضانات بندقية" لإغراق العينات مع الإلكترونات ذات الطاقة المنخفضة للتصدي لشحن السطح.
    4. اضغط على "إدراج"> "نقطة"> "نقطة" لإدراج بوين تحليلت.
      ملاحظة: سوف يكون هذا الموقع الذي يتم تنفيذ تحليل. تمكين وظيفة ارتفاع السيارات للحصول على أفضل ارتفاع لاقتناء.
    5. اضغط على "إدراج"> "الطيف"> "متعدد الطيف" لإضافة المسح إلى هذه النقطة.
      ملاحظة: سيتم فتح نافذة مع الجدول الدوري. تحديد عنصر عن طريق النقر عليه لتسليط الضوء عليه.
    6. بعد إعداد التجارب، اضغط على "تشغيل" القيادة والمضي قدما في اجراء الفحوصات.
    7. اضغط على "الذروة صالح" القيادة ثم اضغط على "أضف الذروة" و "تناسب جميع مستوى" أوامر لحل أنواع متميزة كيميائيا في عالية الدقة الأطياف.
      ملاحظة: هذه الخطوة سوف اكتساب الخوارزمية شيرلي لإزالة الخلفية والتمويه، Lorentzian المناسب لdeconvolute أطياف 19.
    8. تحديد كافة عالية الدقة ومسح الأطياف. اضغط على "المسؤول التحول" الخيار لتصحيح الأطياف باستخدام hydrocaعنصر rbon من (طاقة الربط 285.0 فولت) C 1S ذروة كمرجع.
    9. بعد تصحيح الشحن، اضغط خيار "تصدير" لتوليد جدول البيانات للتركيز الذري النسبي للعناصر على أساس منطقة الذروة.
  2. كيمياء السطوح
    ملاحظة: تحليل الكيمياء السطحية باستخدام مخفف الانعكاس الكلي الأشعة تحت الحمراء الصغيرة الطيفي (ATR-IR) على الأشعة تحت الحمراء (IR) الطيفي خط الأشعة في السنكروترون الاسترالية على النحو التالي:
    1. عينات الحمل على مرحلة المجهر. فتح "بدء فيديو القياس بمساعدة" أو خيار "بدء القياس دون 3D". تشغيل وضع "VIS" على. استخدام الهدف للتركيز على سطح العينة. اضغط على "لقطة / نظرة عامة" إلى اتخاذ الصور المطلوبة.
      ملاحظة: 0.5 مم الكاف 2 لوحة يمكن استخدامها كخلفية.
    2. تغيير الهدف ATR للعينة. بعناية نقل مرحلة لوضع الالماني 45 درجة متعددة التأملالكريستال manium (معامل الانكسار من 4) 1-2 مم فوق السطوح. انقر بزر الماوس الأيمن على النافذة لايف فيديو. اضغط على "ابدأ القياس"> "تغيير قياس المعلمات". اختر الخيار "أبدا استخدام BG القائمة لجميع المواقف".
      ملاحظة: هذا اختيار عدم اتخاذ أطياف الخلفية لكل نقطة قياس.
    3. رسم خريطة على شاشة الفيديو لاختيار مجال الاهتمام. اضغط على مربع فتحة الأحمر واختيار "الفتحة"> "تغيير الفتحة". تغيير إعدادات الفعلية "حافة السكين فتحة" لX = 20 ميكرون و Y = 20 ميكرون.
    4. انقر بزر الماوس الأيمن على مربع فتحة بحجم حديثا وانتقل إلى "الفتحة"> "تعيين كافة بؤر لبؤر المحدد". الصحافة رمز "قياس" لبدء المسح الضوئي. حفظ البيانات.
      ملاحظة: معامل الانكسار قه الكريستال هو 4، وبالتالي فإن وجود فتحة 20 ميكرومتر × 20 ميكرون تحديد حجم البقعة من 5 ميكرون × 5 ميكرون. ثيوالصورة خطوة تسمح بإعداد الخرائط FTIR مع وجود فتحة 20 من 20 ميكرون، والتي تتطابق مع 5 ميكرون من 5 ميكرون بقعة من خلال وضوح الشمس عبر مجموعة متجه مموج موجه الحد الأقصى ل4،000-850 سم - 1.
    5. فتح الملف الرئيسي باستخدام برنامج التحليل الطيفي. اختيار ذروة الفائدة على أطياف الأشعة تحت الحمراء. انقر بزر الماوس الأيمن على قمة الفائدة. اختيار "تكامل"> "التكامل". وسوف تسمح خلق 2D خرائط ملونة كاذبة
  3. قياسات بلل السطح
    ملاحظة: إجراء قياس بلل باستخدام مقياس الزوايا زاوية الاتصال مجهزة nanodispenser 19.
    1. ضع العينة على المسرح. ضبط الموقف من الجمعية محقنة مكروية بحيث يظهر الجزء السفلي من الإبرة نحو ربع من الطريق في لايف نافذة الشاشة الفيديو.
    2. رفع العينة باستخدام ض محور حتى المسافة بين العينة والسطح حوالي 5 ملم. نقل حقنة لأسفل حتى قطرات من دوبالمقطر لو المياه تلامس السطح. نقل حقنة تصل إلى موقعها الأصلي.
    3. اضغط على "تشغيل" الأمر لتسجيل قطرات الماء التي تؤثر على السطح لمدة 20 ثانية باستخدام كاميرا CCD أحادية اللون والتي تتكامل مع الأجهزة.
    4. اضغط على "إيقاف" القيادة للحصول على سلسلة من الصور.
    5. اضغط على "الاتصال زاوية" الأمر لقياس الزوايا الاتصال من الصور المكتسبة. تكرار القياسات زاوية الاتصال في ثلاثة مواقع عشوائية لكل عينة.

3. التصور من طبوغرافية السطح

  1. قياس التنميط البصري.
    ملاحظة: يتم تشغيل الأداة في ظل وضع المسح التداخل الرأسي الضوء الأبيض.
    1. مكان عينات على مسرح المجهر.
      ملاحظة: تأكد من وجود فجوة كافية (على سبيل المثال،> 15 ملم) بين عدسة موضوعية والمسرح.
    2. التركيز على السطح باستخدام5 × أهداف عن طريق التحكم ض محور حتى تظهر هامش على الشاشة. الصحافة القيادة "تلقائي" لتحسين كثافة. اضغط على "قياس" القيادة لبدء المسح الضوئي. حفظ الملفات الرئيسية.
    3. كرر الخطوة 3.1.2 لمدة 20 × و 50 × الأهداف.
    4. قبل تحليل خشونة الإحصائية، اضغط على "إزالة الميل" خيار لإزالة التموج السطح. الصحافة خيار "كونتور" لتحليل خشونة. انقر على خيار "3Di" لتوليد صور ثلاثية الأبعاد من الملفات التنميط البصرية باستخدام برنامج متوافق 20.
  2. مجهر القوة الذرية
    1. مكان عينات على الأقراص الصلب. إدراج الأقراص الصلب إلى حامل المغناطيسي.
    2. القيام بمسح AFM في وضع 21 التنصت. الفوسفور تحميل ميكانيكيا مخدر تحقيقات السيليكون مع ثابت ربيع 0.9 نيوتن / متر، طرف انحناء مع دائرة نصف قطرها 8 نانومتر، وتردد صدى ~20 كيلو هرتز للتصوير السطح.
    3. <لى> يدويا ضبط انعكاس الليزر على تعزية. اختيار "السيارات اللحن" القيادة ثم اضغط على "اللحن" الأمر لضبط ناتئ AFM للوصول إلى تردد صدى الأمثل ذكرت من قبل الشركة المصنعة.
    4. التركيز على السطح. نقل نصائح قريبة من سطح العينة. انقر على إشراك الأمر لإشراك نصائح AFM على الأسطح.
    5. اكتب "1 هرتز" في مربع سرعة المسح الضوئي. اختيار المناطق المسح. اضغط على "تشغيل" الأمر لإجراء المسح الضوئي. تكرار المسح على الأقل لمدة عشر مناطق من كل خمس عينات من كل حالة.
    6. اختيار خيار التسوية لمعالجة البيانات الطبوغرافية الناتجة عن ذلك. حفظ الملفات الرئيسية.
    7. فتح البرنامج AFM متوافق. تحميل الملف الرئيسي فؤاد. اضغط على "الإستواء" الأمر لإزالة إمالة الأسطح. اضغط على "تنعيم" الأمر لإزالة الخلفية.
    8. اضغط على "التحليل الإحصائي معلمات" لتوليد خشونة الإحصائية 21.

    4. التحليل الإحصائي

    1. التعبير عن النتائج من حيث القيمة المتوسطة والانحراف المعياري. تنفيذ معالجة البيانات الإحصائية باستخدام الذيل اختبارين تي يقترن الطالب لتقييم مدى اتساق النتائج. تعيين -value ص في <0.05 يشير إلى مستوى الدلالة الإحصائية.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

تم جمع عينات الصلب المطلي التي تعرضت إلى التعرض لأشعة الشمس لمدة واحد أو خمس سنوات، وأجريت قياسات زاوية الاتصال المياه لتحديد ما إذا كان التعرض أسفرت عن تغيير في للا مائية سطح سطح (الشكل 2 ).

الشكل 2
الشكل 2. بلل الاختلاف من الأسطح مع البوليستر أو جسيمات متناهية الصغر السيليكا / الطلاء البوليستر (السيليكا / البوليستر) على مدى خمس سنوات من التعرض لأشعة الشمس (A) صور Goniometric تظهر قطرات المياه المستخدمة لقياس زاوية توازن اتصال من السطوح؛ (ب) زاوية الاتصال المياه بوصفها وظيفة من وقت التعرض (* تشير ف <0.05، مقارنة السيطرة المقابلة لها (العام 0)). تمثل البيانات سائل ± الانحراف المعياري.ource.jove.com/files/ftp_upload/54309/54309fig2large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

وقد تبين ان هذا بلل من الطبقات التحتية المغلفة البوليستر لم تتغير نتيجة التعرض لأشعة الشمس، ولكن جسيمات متناهية الصغر السيليكا / عينات المغلفة البوليستر، وبعد عام واحد من التعرض، وجدت لتكون 1.3 أضعاف في للا مائية من عينات غير معلن. تم إجراء مزيد من التحليل لهذه العينات باستخدام XPS و ATR-FTIR. ميزة من XPS هي أن هذا الأسلوب يسمح التركيب العنصري من سطح يتحدد على عمق حوالي 10 نانومتر تحت السطح. وقد وجد أن محتوى سي في هذا العمق قد ارتفعت من حوالي 2٪ إلى 15٪ خلال فترة التعرض لمدة 5 سنوات. ويمكن أن يعزى هذا الارتفاع إلى امتصاص ملوثات الهواء. أشار XPS الأطياف التي تم الكشف عن الحديد (الحديد) على المغلفة البوليستر الطبقات التحتية لfter واحدة وخمس سنوات من التعرض (الشكل 3) وأنه كان هناك انخفاض طفيف في نسبة الكربون في العينات المغلفة البوليستر بعد وقت التعرض لل 5 سنوات. ولم يعثر على أي تغيير كبير في السيليكون (سي) والحديد (الحديد) والكربون (C) مستويات في السيليكا جسيمات متناهية الصغر / المغلفة البوليستر الطبقات التحتية. XPS لا، ومع ذلك، تسمح وظيفة معينة من الطلاء البوليمر يحدد لاحقا. ونتيجة لذلك، كان يعمل مصادر السنكروترون-ATR-IR لتحديد التغيرات في وظائف الكيميائية على عمق 10 ميكرون للعينات التي تم التعرض لأشعة الشمس، ولا سيما التغييرات التي حدثت في عدد من المجموعات الكربونيل. وقد تبين أن عدد المجموعات الكربونيل انخفض على كل من عينات البوليستر والسيليكا جسيمات متناهية الصغر / المغلفة البوليستر بعد خمس سنوات من التعرض.

الشكل (3)
الشكل 3. عنصري تكوين فاريأوجه البوليستر (PE) والسيليكا جسيمات متناهية الصغر / الطلاء البوليستر (PE + شافي 2) على مدى خمس سنوات تعرض لأشعة الشمس كما هو محدد XPS باستخدام. (A) XPS الممثل أطياف واسعة وقرار الأطياف عالية من يا 1S، 1S C وسي 2P من الطلاء البوليستر قبل وبعد التعرض. وقد تم قياس (ب) التركيز على ثلاثة عناصر (سي والحديد وC) (جزء الذري) بوصفها وظيفة من وقت التعرض لتحديد التغيرات في تكوين طلاء السطح تحت مستويات عالية من التعرض لأشعة الشمس تحت الظروف الرطبة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل (4)
4. ممثل شخصية ATR-FTIR أطياف المستخدمة لقياس التغيرات في المجموعات الكربونيل على سطح الطلاء الصلب بعد ثلاث سنوات من عضو هيئة الجائزة مديرالتعرض onmental. أسفرت التغييرات في توزيع مجموعة الكربونيل من انهيار فوق البنفسجية التي يسببها الضوء من مجموعة استر. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

كانوا يعملون التنميط البصرية ومجهر القوة الذرية مزيد من التحقيق في تضاريس سطح الطبقات التحتية في الدقيقة ونانو النطاق. ويرد تطور الطبوغرافية الميكروسكيل من العينات البوليستر والسيليكا جسيمات متناهية الصغر / المغلفة البوليستر في الشكل (5). ويمكن أن ينظر إلى أن الأسطح من كلا الطلاء أصبحت عورة من الطبقات التحتية الأصلية، بعد سنة واحدة من التعرض، ولكن تم العثور على هذه الزيادة لا لتكون ذات دلالة إحصائية (ع> 0.05).

الرقم 5
الرقم 5. ميكرس على نطاق والتغيرات الطبوغرافية في الطلاء البوليستر والسيليكا جسيمات متناهية الصغر / البوليستر على الصلب خلال فترة التعرض لمدة خمس سنوات. (A) التمثيلية صور التنميط البصرية الطلاء الصلب قبل وبعد التعرض. (ب) رسم بياني يظهر زيادة في متوسط الخشونة من كلا الطلاء بوصفها وظيفة من وقت التعرض البيئي (* تشير ف <0.05، مقارنة مع السيطرة المقابلة لها (العام 0)). تمثل البيانات سائل ± الانحراف المعياري. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

مزيد من التحليل من الطبقات التحتية أبرز أن تضاريس سطح النانو تم تغيير بشكل كبير نتيجة التعرض للأشعة فوق البنفسجية (أرقام 6 و 7 و 8). السيليكا الأصلي جسيمات متناهية الصغر / الطلاء البوليستركانت على نحو سلس على مقياس متناهي الصغر، ومع ذلك، بعد التعرض، تم العثور على هذه الطلاءات كلا قد تشكلت الهياكل الكروية. بعد خمس سنوات من التعرض، تم العثور على الأسطح لعرض لمتوسط خشونة أعلى بكثير من الطبقات التحتية الأصلية، والتي تتراوح 40-47 نانومتر (ع <0.05).

الشكل (6)
الشكل 6. النانو التغيرات الطبوغرافية لطلاء البوليستر على الصلب خلال فترة التعرض لمدة خمس سنوات. التمثيلية الميكروسكوب القوة الذرية وملف سطح يناظرها، وتسليط الضوء على التغيرات الطبوغرافية للطلاء البوليمر. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم 7
الرقم 7. النانو التغيرات الطبوغرافية لnanopa السيليكا الطلاء rticle / البوليستر خلال فترة التعرض لمدة خمس سنوات. التمثيلية الميكروسكوب القوة الذرية وملف سطح يناظرها، وتسليط الضوء على التغيرات الطبوغرافية للطلاء البوليمر، على الرغم من وجود طبقة السيليكا حماية جسيمات متناهية الصغر. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

شكل 8
الرقم 8. متوسط خشونة سطح النانو من البوليستر وجسيمات متناهية الصغر السيليكا / الطلاء البوليستر على الصلب بوصفها وظيفة من وقت التعرض. متوسط خشونة من الزيادات سطح الطلاء بشكل كبير مع مرور الوقت من التعرض (* تشير ف <0.05، مقارنة مع السيطرة المقابلة لها ( عام 0)). تمثل البيانات سائل ± الانحراف المعياري.الهدف = "_ فارغة"> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

وقد استخدمت الطلاء البوليستر على نطاق واسع لحماية الطبقات التحتية الصلب من التآكل التي يمكن أن تحدث على سطح غير المصقول بسبب تراكم الرطوبة والملوثات. التكسية البوليستر يمكن أن تحمي الحديد من التآكل؛ لكن فعالية على المدى الطويل من هذه الطلاءات للخطر إذا تعرضوا لمستويات عالية من الأشعة فوق البنفسجية تحت الظروف الرطبة، كما يحدث في المناخات المدارية. النانوية السيليكا يمكن تطبيقها على سطح البوليستر لتحسين متانة هذه الطلاءات داخل هذه البيئات، إلا أن تأثير العوامل البيئية على هذه مواد الطلاء التي تحتوي على السيليكا كان، حتى الآن، غير معروف، ولا سيما فيما يتعلق تغييرات في الدقيقة الخاصة - وتضاريس سطح النانو.

في كثير من الحالات، يمكن للبلل من سطح التحتية توفر إشارة إلى ما إذا كان قد اتخذ أي تدهور سطح المكان. القياسات الاتصال زاوية، ومع ذلك،لا تقدم أي تفاصيل بشأن التغييرات الهيكلية الفيزيائية والكيميائية التي قد حدثت على سطح (الشكل 2). XPS و ATR-FTIR هي التقنيات التي تسمح التغييرات في محتوى الكربون والكربونيل (C = O) توزيع وظائف يحدد لاحقا.

النتائج المتحصل عليها في هذه الدراسة تشير إلى أن التعرض لأشعة الشمس يتسبب في تدهور الطلاء البوليستر. ويرد الآلية المقترحة لهذا التدهور في الشكل 9 22،23. مجموعة استر يمكن أن يتحلل بشكل جذري من خلال التعرض لضوء الأشعة فوق البنفسجية لتشكيل -COO جذرية ·، -H 2 C ·، -O ·، -co ·. خلال عملية التحلل، ويتم إنتاج أول أكسيد الكربون وثاني أكسيد الكربون 2.

الرقم 9
الرقم 9. المقترحة تدهور فوق البنفسجية المحفزة خفيفة من البوليستر تحت التعرض لأشعة الشمس، ومجموعة استر موجودة على البوليسترشكلت الأنواع جذرية لتشكيل الكحول مستقر، ألدهيد، ومجموعات حمض الكربوكسيلية مع القضاء من أول أكسيد الكربون وثاني أكسيد الكربون. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

بالإضافة إلى تدهور الكيميائية للطلاء، وقد لوحظت تغييرات في تضاريس سطح الطلاء، ولكن فقط على مقياس النانو. في دراسات سابقة، ذكر الأشعة فوق البنفسجية التشعيع أيضا عدلت كثيرا من تضاريس النانو سطح من السطوح البوليمر 24-26. هنا، فقد وجد أن طوبولوجيا السطح قد تغير من خلال تشكيل هياكل النانو كروية (أرقام 6 و 7).

XPS يمكن أن توفر نظرة ثاقبة تغييرات في كيمياء السطوح في مستوى جزء في المليون. نظرا لحساسية عالية من هذه التقنية، وتلوث العينةويمكن الكشف بسهولة، وهذا قد يؤدي إلى نتائج متحيزة. أهم خطوة في إعداد العينات للتحليل XPS هو التأكد من أن العينات لا outgas أو تحتوي على أي الجزيئات التي يمكن أن تلحق الضرر نظام فراغ الصك. لمنع هذا من الحدوث، يجب تنظيف العينات باستخدام غاز النيتروجين ونزع الغاز قبل أي القياس. هذا الأسلوب لا يوفر سوى الكيمياء العام للسطح خلال بضعة مئات من ميكرومتر، وإلا تكشف كيمياء السطح إلى عمق ~ 10 نانومتر. تسمح الأطياف عالية الدقة ينتج عن ذلك من الأنواع الكيميائية المختلفة الموجودة على الأسطح يتم تحديده لاحقا. XPS هو أداة هامة لتحقيق التعديلات الكيميائية من السطحية التي قد تحدث. تقنية بديلة لXPS هي المشتتة للطاقة الأشعة السينية الطيفي (EDX) 27.

يتطلب ATR-IR المجهري أن الاتصال الجيد القائم بين وضوح الشمس ATR وسطح يجري تحليلها بسبب تحويلة صغيرةension من موجة زائل الذي يحدث وراء وضوح الشمس. ATR-IR المجهر يحل مكاني في التركيب الجزيئي والهيكلي من السطوح. تلوث من الكريستال ATR يمكن أيضا أن يسبب إشارة منخفضة أو نتائج منحازة التي سيتم الحصول عليها. قبل الشروع في أي تجربة، فمن المهم لتنظيف الكريستال مع الأيزوبروبانول نقية لضمان أن أي انتقال التلوث لا يحدث. أيضا، يجب أن يكون معامل الانكسار من الكريستال ATR أعلى بكثير من العينة. الأشعة تحت الحمراء (IR) التحليل الطيفي باستخدام طريقة ATR قادر على أن تطبق على النظم البيولوجية أو الكيميائية أو التي يمكن تحليلها باستخدام طريقة انتقال العدوى. وقد استخدم ATR-IR على نطاق واسع لمراقبة تطور الخلايا حقيقية النواة. رامان الطيفي الجزئي هو طريقة بديلة من خلالها عدم التجانس الكيميائي للسطح يمكن تحديد 28.

زاوية الاتصال المياه قياس الزوايا هي تقنية، استنادا إلى معادلة الشباب، قرر للا مائية من الصورة الصلبةوجهك. عند استخدام هذه التقنية، والعينات يجب أن يتم تخزينها بشكل مناسب، بحيث امتصاص أي ملوثات يمكن تجنبها. وجود قيود على هذا الأسلوب هو أنه يقتصر على الأسطح المسطحة. إذا لم تكن هذه هي الحالة، انحناء في الصلبة السائلة واجهة / / الهواء سوف تكون مشوهة وغير محدد. وتستخدم هذه التقنية على نطاق واسع للإشارة إلى أي تغيير الكيميائية التي قد تكون وقعت على السطح، وتحديد وجود وظائف مسعور وماء. طريقة لوحة Wilhelmy هو بديل (ولكن أداء أقل بسهولة) تقنية لتقدير درجة بلل سطح 29.

يوفر التنميط سطح الضوئية المقاييس تدميري ونونكونتاكت. الخطوة الأكثر أهمية من هذا الأسلوب يتطلب المستخدمين لبدء القياسات في أدنى التكبير من أجل تحديد المستوى البؤري ومنع الاتصال بين العدسة الشيئية وسطح العينة. التنميط البصري يسمح فقط تصورتضاريس السطح على النطاق الصغير. مجهر القوة الذرية لديه القدرة على دراسة تضاريس سطح من نانو الى المستوى الجزيئي. تشغيل AFM تتطلب مهارات محددة ووقت أكبر للتحليل مقارنة التنميط البصري. وتقدم الدراسة الحالية مثالا ممتازا حيث كان فؤاد قادرة على كشف التغيرات في تضاريس السطح التي لم تكن واضحة باستخدام التنميط البصري. تقنيات بديلة لالتنميط البصرية وAFM هي التنميط القلم والمجهر الإلكتروني، والتي يمكن أن توفر أيضا الكمي للعمارة سطح 27،30.

وهناك مجموعة من تقنيات توصيف سطح هذه يمكن استخدامها لتقصي الخصائص الكيميائية والطبوغرافية من البوليمر والمعدنية السطوح. التنميط البصرية ومجهر القوة الذرية يمكن استخدامها لدراسة التغيرات في الدقيقة السطح والتضاريس نانو النطاق. تقنيات الخواص الكيميائية السطح بما في ذلك الأشعة تحت الحمراء المجهر والأشعة السينية هواتفويمكن استخدام التحليل الطيفي toelectron لدراسة أفقيا تجانس الكيمياء السطحية.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
polyester-coated steel
silica nanoparticle-polyester coated steel substrata
BlueScope Steel Samples provided by company
Millipore PetriSlideTM  Fisher Scientific PDMA04700 Storing samples
Thermo ScientificTM K-alpha
X-ray Photoelectron Spectrometer
Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGAAFFACVMAHV Acquire XPS spectra
Avantage Data System Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGACKFAKRMAVI Analyse XPS spectra
A Bruker Hyperion 2000 microscope  Bruker Corporation Synchrotron integrated instrument
Bruker Opus v. 7.2 Bruker Corporation ATR-IR analysis software
Contact angle goniometer, FTA1000c First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Measuring the wettability of surfaces
FTA v. 2.0 First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Anaylyzing water contact angle
Optical profiler, Wyko NT1100  Bruker Corporation Measure surface topography
Innova atomic force microscope  Bruker Corporation Measure surface topography
Phosphorus doped silicon probes, MPP-31120-10 Bruker Corporation AFM probes
Gwyddion software http://gwyddion.net/ Software used to measure optical profiling and AFM data

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Fathima Sabirneeza, A. A., Geethanjali, R., Subhashini, S. Polymeric corrosion inhibitors for iron and its alloys: A review. Chem. Eng. Commun. 202, (2), 232-244 (2015).
  2. Gupta, R. K., Birbilis, N. The influence of nanocrystalline structure and processing route on corrosion of stainless steel: A review. Corros. Sci. 92, 1-15 (2015).
  3. Lee, H. S., Ismail, M. A., Choe, H. B. Arc thermal metal spray for the protection of steel structures: An overview. Corros. Rev. 33, (1-2), 31-61 (2015).
  4. Moore, G. Corrosion challenges - urban water industry. The Australasian Corrosion Association Inc. (2010).
  5. Hays, G. F. World Corrosion Organization. (2013).
  6. Koch, G. H., Brongers, M. P. H., Thompson, N. G., Virmani, P. Y., Payer, J. H. Corrosion cost and preventive strategies in the United States. CC Technologies Laboratories, Incorporated; NACE International; Federal Highway Administration, NACE International. (2002).
  7. Pojtanabuntoeng, T., Singer, M., Nesic, S. Corrosion 2011. Houston, TX. (2011).
  8. Jas̈niok, T., Jas̈niok, M. 7th Scientific-Technical Conference on Material Problems in Civil Engineering, MATBUD 2015. Tracz, T., Hager, I. Elsevier Ltd. 316-323 (2015).
  9. Cambier, S. M., Posner, R., Frankel, G. S. Coating and interface degradation of coated steel, Part 1: Field exposure. Electrochim. Acta. 133, 30-39 (2014).
  10. Barletta, M., Gisario, A., Puopolo, M., Vesco, S. Scratch, wear and corrosion resistant organic inorganic hybrid materials for metals protection and barrier. Mater. Des. 69, 130-140 (2015).
  11. Fu, J., et al. Experimental and theoretical study on the inhibition performances of quinoxaline and its derivatives for the corrosion of mild steel in hydrochloric acid. Ind. Eng. Chem. Res. 51, (18), 6377-6386 (2012).
  12. Hattori, M., Nishikata, A., Tsuru, T. EIS study on degradation of polymer-coated steel under ultraviolet radiation. Corros. Sci. 52, (6), 2080-2087 (2010).
  13. Yang, X. F., et al. Weathering degradation of a polyurethane coating. Polym. Degrad. Stab. 74, (2), 341-351 (2001).
  14. Armstrong, R. D., Jenkins, A. T. A., Johnson, B. W. An investigation into the uv breakdown of thermoset polyester coatings using impedance spectroscopy. Corros. Sci. 37, (10), 1615-1625 (1995).
  15. Zhou, W., Liu, M., Chen, N., Sun, X. Corrosion properties of sol-gel silica coatings on phosphated carbon steel in sodium chloride solution. J. Sol. Gel. Sci. Technol. 76, (2), 358-371 (2015).
  16. Hollamby, M. J., et al. Hybrid polyester coating incorporating functionalized mesoporous carriers for the holistic protection of steel surfaces. Adv. Mater. 23, (11), 1361-1365 (2011).
  17. Borisova, D., Möhwald, H., Shchukin, D. G. Mesoporous silica nanoparticles for active corrosion protection. ACS Nano. 5, (3), 1939-1946 (2011).
  18. Wang, M., Liu, M., Fu, J. An intelligent anticorrosion coating based on pH-responsive smart nanocontainers fabricated via a facile method for protection of carbon steel. J. Mater. Chem. A. 3, (12), 6423-6431 (2015).
  19. Truong, V. K., et al. The influence of nano-scale surface roughness on bacterial adhesion to ultrafine-grained titanium. Biomaterials. 31, (13), 3674-3683 (2010).
  20. Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10, (1), 181-188 (2012).
  21. Crawford, R. J., Webb, H. K., Truong, V. K., Hasan, J., Ivanova, E. P. Surface topographical factors influencing bacterial attachment. Adv. Colloid Interface Sci. 179-182, 142-149 (2012).
  22. Allen, N. S., Edge, M., Mohammadian, M., Jones, K. Physicochemical aspects of the environmental degradation of poly(ethylene terephthalate). Polym. Degrad. Stab. 43, (2), 229-237 (1994).
  23. Newman, C. R., Forciniti, D. Modeling the ultraviolet photodegradation of rigid polyurethane foams. Ind. Eng. Chem. Res. 40, (15), 3346-3352 (2001).
  24. Ivanova, E. P., et al. Vibrio fischeri and Escherichia coli adhesion tendencies towards photolithographically modified nanosmooth poly (tert-butyl methacrylate) polymer surfaces. Nanotechnol. Sci. Appl. 1, 33-44 (2008).
  25. Biggs, S., Lukey, C. A., Spinks, G. M., Yau, S. T. An atomic force microscopy study of weathering of polyester/melamine paint surfaces. Prog. Org. Coat. 42, (1-2), 49-58 (2001).
  26. Signor, A. W., VanLandingham, M. R., Chin, J. W. Effects of ultraviolet radiation exposure on vinyl ester resins: Characterization of chemical, physical and mechanical damage. Polym. Degrad. Stab. 79, (2), 359-368 (2003).
  27. Wang, H., et al. Corrosion-resistance, robust and wear-durable highly amphiphobic polymer based composite coating via a simple spraying approach. Prog. Org. Coat. 82, 74-80 (2015).
  28. Liszka, B. M., Lenferink, A. T. M., Witkamp, G. J., Otto, C. Raman micro-spectroscopy for quantitative thickness measurement of nanometer thin polymer films. J. Raman Spectrosc. 46, (12), 1230-1234 (2015).
  29. Alghunaim, A., Kirdponpattara, S., Newby, B. M. Z. Techniques for determining contact angle and wettability of powders. Powder Technol. 287, 201-215 (2016).
  30. Treviño, M., et al. Erosive wear of plasma electrolytic oxidation layers on aluminium alloy 6061. Wear. 301, (1-2), 434-441 (2013).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics