पर सतहों सिलिका Nanoparticle पॉलिएस्टर कोटिंग्स के विकास धूप के संपर्क में

1School of Science, Faculty of Science, Engineering and Technology, Swinburne University of Technology, 2BlueScope Steel Research, 3Infrared Microspectroscopy Beamline, Australian Synchrotron, 4School of Science, College of Science, Engineering and Health, RMIT University
Engineering

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Summary

सतहों के दो प्रकार, पॉलिएस्टर लेपित इस्पात और पॉलिएस्टर सिलिका नैनोकणों की एक परत के साथ लेपित, अध्ययन किया गया। दोनों सतहों सूरज की रोशनी, सतह के रसायन विज्ञान और नैनो पैमाने स्थलाकृति में महत्वपूर्ण परिवर्तन पैदा करने के लिए मिला था जो से अवगत कराया गया।

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Truong, V. K., Stefanovic, M., Maclaughlin, S., Tobin, M., Vongsvivut, J., Al Kobaisi, M., Crawford, R. J., Ivanova, E. P. The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight. J. Vis. Exp. (116), e54309, doi:10.3791/54309 (2016).

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Abstract

धातु सतहों की जंग वातावरण में प्रचलित है और सैन्य, परिवहन, विमानन, निर्माण और खाद्य उद्योग, दूसरों के बीच सहित कई क्षेत्रों में बड़ी चिंता का विषय है। पॉलिएस्टर और दोनों पॉलिएस्टर और सिलिका नैनोकणों युक्त कोटिंग्स (2 Sio एनपीएस) को व्यापक रूप से जंग से स्टील substrata की रक्षा के लिए इस्तेमाल किया गया है। इस अध्ययन में, हम उपयोग किया एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी, तनु कुल प्रतिबिंब अवरक्त सूक्ष्म स्पेक्ट्रोस्कोपी, पानी संपर्क कोण माप, ऑप्टिकल रूपरेखा और परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी कैसे धूप के संपर्क में सूक्ष्म और nanoscale अखंडता में परिवर्तन हो सकता है में एक अंतर्दृष्टि प्रदान करने के लिए कोटिंग्स के। सतह सूक्ष्म स्थलाकृति में कोई महत्वपूर्ण परिवर्तन ऑप्टिकल profilometry उपयोग करते हुए पाया गया था, लेकिन सतह के लिए सांख्यिकीय महत्वपूर्ण परिवर्तन nanoscale परमाणु बल माइक्रोस्कोपी का उपयोग पाया गया। एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी का विश्लेषण और तनु कुल प्रतिबिंब अवरक्त सूक्ष्मस्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा से पता चला है कि एस्टर समूहों की गिरावट के सीओओ ·, एच 2 सी ·, हे ·, -CO · कण फार्म के लिए पराबैंगनी प्रकाश के संपर्क के माध्यम से हुई थी। गिरावट प्रक्रिया के दौरान, सीओ और सीओ 2 को भी तैयार किए गए।

Protocol

1. स्टील नमूने

  1. एक वाणिज्यिक आपूर्तिकर्ता से 1 मिमी मोटाई के इस्पात नमूने प्राप्त करते हैं।
    नोट: नमूने या तो पॉलिएस्टर या पॉलिएस्टर सिलिका नैनोकणों के साथ लेपित के साथ लेपित किया गया।
  2. Rockhampton, क्वींसलैंड, ऑस्ट्रेलिया में सूर्य के प्रकाश के नमूनों को बेनकाब: कुल 5 साल की अवधि में एक साल और पांच साल के अंतराल के बाद नमूने एकत्र। छेद छेदने का उपयोग करते हुए 1 सेमी व्यास का दौर डिस्क में नमूना पैनलों में कटौती।
  3. लक्षण वर्णन सतह, डबल आसुत जल के साथ नमूने कुल्ला, और फिर नाइट्रोजन गैस (99.99%) का उपयोग करने के लिए सूखी पहले। किसी भी हवाई सतह (चित्रा 1) को adsorbing दूषित पदार्थों को रोकने के लिए एयर टाइट कंटेनर में सभी नमूने रखें।

आकृति 1
पॉलिएस्टर आधारित कोटिंग के साथ चित्रा 1. धातु डिस्क की तैयारी। नमूने कंटेनर में संग्रहित कर रहे थे जब तक की आवश्यकता है।ओम / फ़ाइलें / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

2. रासायनिक और भौतिक सतहों की विशेषता

  1. एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग कर सतह के रसायन शास्त्र का विश्लेषण।
    1. एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोमेट्री (XPS) एक एक रंग का एक्स-रे स्रोत (अल Kα, hν = 1486.6 eV) 150 डब्ल्यू पर परिचालन का उपयोग कर प्रदर्शन करना
      नोट: उपयोग किया एक्स-रे बीम के स्थान आकार व्यास में 400 माइक्रोन है।
    2. नमूना थाली पर लोड नमूने हैं। एक्सपीएस के निर्वात चैम्बर में नमूना प्लेट की जगह तो चैम्बर पंप। चैम्बर में वैक्यूम तक पहुंचने के लिए ~ 1 × 10 -9 मिलीबार के लिए प्रतीक्षा करें।
    3. Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी सॉफ्टवेयर में, कम ऊर्जा इलेक्ट्रॉनों के साथ नमूने बाढ़ के लिए सतह चार्ज प्रतिक्रिया करने के लिए "बाढ़ गन" का विकल्प दबाएं।
    4. "डालें"> "प्वाइंट"> "प्वाइंट" एक विश्लेषण अंक डालने के लिए प्रेसटी।
      नोट: यह एक स्थान है, जिस पर विश्लेषण किया जाता है हो सकता है। अधिग्रहण के लिए सबसे अच्छा ऊंचाई को प्राप्त करने के लिए ऑटो ऊंचाई समारोह सक्षम करें।
    5. प्रेस "डालें"> "स्पेक्ट्रम"> "मल्टी स्पेक्ट्रम" इस बात के लिए स्कैन जोड़ने के लिए।
      नोट: यह एक आवर्त सारणी के साथ एक खिड़की खुल जाएगा; इसे उजागर करने के लिए उस पर क्लिक करके एक तत्व का चयन करें।
    6. प्रयोगों की स्थापना के बाद, "खेल" स्कैन आगे बढ़ने के लिए आदेश दबाएँ।
    7. "पीक फ़िट" कमांड प्रेस तो प्रेस "पीक जोड़ें" और "सभी स्तर फिट" उच्च संकल्प स्पेक्ट्रा में रासायनिक अलग प्रजातियों को हल करने के लिए आदेश।
      नोट: यह कदम शर्ली एल्गोरिथ्म का अधिग्रहण करेगी पृष्ठभूमि और गाऊसी-Lorentzian स्पेक्ट्रा 19 deconvolute फिटिंग हटा दें।
    8. सभी उच्च संकल्प का चयन करें और स्पेक्ट्रा सर्वेक्षण। "प्रभार शिफ्ट" hydroca का उपयोग कर स्पेक्ट्रा को दूर करने के लिए विकल्प प्रेससी 1s शिखर (बंधन ऊर्जा 285.0 eV) एक संदर्भ के रूप में की rbon घटक है।
    9. प्रभारी सुधार के बाद, प्रेस "निर्यात" विकल्प शिखर क्षेत्र के आधार पर तत्वों के रिश्तेदार परमाणु एकाग्रता का डेटा तालिका उत्पन्न करते हैं।
  2. सतह के रसायन शास्त्र
    नोट: निम्नलिखित के रूप में अवरक्त ऑस्ट्रेलियाई सिंक्रोट्रॉन पर (आईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी beamline पर तनु कुल प्रतिबिंब अवरक्त सूक्ष्म स्पेक्ट्रोस्कोपी (एटीआर आईआर) का उपयोग कर सतह के रसायन शास्त्र का विश्लेषण करें:
    1. माइक्रोस्कोप के मंच पर लोड नमूने हैं। एक "शुरू वीडियो असिस्टेड मापन" या "शुरू मापन 3 डी के बिना" विकल्प खोलें। चालू "विज़" मोड। नमूना की सतह पर ध्यान केंद्रित करने के उद्देश्य का उपयोग करें। "स्नैपशॉट / अवलोकन" प्रेस वांछित चित्र लेने के लिए।
      नोट: 0.5 मिमी मोटी सीएएफ 2 प्लेट पृष्ठभूमि के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है।
    2. नमूने के लिए एटीआर उद्देश्य बदलें। ध्यान से एक 45 डिग्री बहु प्रतिबिंब जीईआर जगह के लिए मंच चालmanium क्रिस्टल (4 का अपवर्तनांक) सतहों के ऊपर 1-2 मिमी। लाइव वीडियो खिड़की पर राइट क्लिक करें। "प्रारंभ मापन" प्रेस> "परिवर्तन माप मानकों"। विकल्प "कभी सभी पदों के लिए मौजूदा बीजी का उपयोग करें" का चयन करें।
      नोट: यह हर माप बिंदु के लिए पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रा लेने के लिए नहीं का चयन करेंगे।
    3. वीडियो स्क्रीन पर एक नक्शा ड्रा हित के क्षेत्र चुनने के लिए। एक लाल एपर्चर वर्ग प्रेस और "एपर्चर"> "एपर्चर बदलने" चुनें। एक्स = 20 माइक्रोन और वाई = 20 माइक्रोन के लिए वास्तविक "धार एपर्चर" सेटिंग बदलें।
    4. नव आकार एपर्चर वर्ग पर राइट क्लिक करें और जाओ "एपर्चर"> को "चयनित छिद्र करने के लिए सभी छिद्र सेट करें"। "मापन" आइकन प्रेस स्कैन शुरू करने के लिए। जानकारी को बचाना।
      नोट: जीई क्रिस्टल का अपवर्तनांक 4 है, तो 20 माइक्रोन × 20 माइक्रोन का एक छेद 5 माइक्रोन × 5 माइक्रोन के स्थान आकार को परिभाषित करेगा। थीरों कदम 20 माइक्रोन, जो 4,000-850 सेमी की एक अधिकतम सीमा के पार तरंग संख्या क्रिस्टल के माध्यम से 5 माइक्रोन मौके से एक 5 माइक्रोन से मेल खाती से 20 के एक एपर्चर के साथ FTIR मानचित्रण स्थापित करने की अनुमति देगा - 1।
    5. मास्टर फाइल ओपन स्पेक्ट्रोस्कोपी सॉफ्टवेयर का उपयोग कर। आईआर स्पेक्ट्रा पर ब्याज की चोटी चुनें। ब्याज की चोटी पर राइट क्लिक करें। "एकता"> "एकता" चुनें। यह 2 डी झूठी रंग नक्शे बनाने की अनुमति देगा
  3. सतह wettability माप
    ध्यान दें: एक संपर्क कोण एक nanodispenser 19 से लैस गोनियोमीटर का उपयोग कर wettability माप प्रदर्शन करना।
    1. मंच पर नमूना रखें। microsyringe विधानसभा की स्थिति को समायोजित इतना है कि सुई के नीचे लाइव वीडियो विंडो स्क्रीन में नीचे एक तरह से एक चौथाई के बारे में प्रकट होता है।
    2. नमूना और सतह के बीच दूरी z अक्ष का उपयोग नमूना उठाएँ के बारे में 5 मिमी है। संदेह की एक छोटी बूंद तक सिरिंज नीचे ले जाएँLe आसुत जल की सतह को छूता है। अपनी मूल स्थिति में सिरिंज ऊपर ले जाएँ।
    3. छोटी बूंद पानी एक मोनोक्रोम सीसीडी कैमरा जो हार्डवेयर के साथ एकीकृत है का उपयोग कर एक 20 सेकंड की अवधि के लिए सतह पर असर पड़ रिकॉर्ड करने के लिए "भागो" कमांड दबाएँ।
    4. "बंद करो" छवियों की श्रृंखला के अधिग्रहण के लिए आदेश दबाएँ।
    5. "संपर्क कोण" प्रेस का अधिग्रहण कर लिया छवियों से संपर्क कोण को मापने के लिए आदेश। प्रत्येक नमूना के लिए तीन यादृच्छिक स्थानों पर संपर्क कोण माप दोहराएँ।

3. सतह स्थलाकृति का दृश्य

  1. ऑप्टिकल प्रोफाइलिंग माप।
    ध्यान दें: साधन सफेद रोशनी खड़ी स्कैनिंग इंटरफेरोमेट्री मोड के तहत चलाया जा रहा है।
    1. माइक्रोस्कोप के मंच पर जगह नमूने हैं।
      नोट: यह सुनिश्चित करें पर्याप्त अंतर (जैसे,> 15 मिमी) उद्देश्य लेंस और मंच के बीच है।
    2. का उपयोग कर सतह पर ध्यान देंजेड अक्ष को नियंत्रित करने के लिए जब तक किनारे स्क्रीन पर दिखाई देते द्वारा 5 × उद्देश्यों। "ऑटो" कमांड प्रेस तीव्रता अनुकूलन करने के लिए। स्कैनिंग आरंभ करने के लिए प्रेस "मापन" कमांड। मास्टर फाइल को सेव करें।
    3. 20 × 50 × और उद्देश्यों के लिए कदम 3.1.2 दोहराएँ।
    4. पहले सांख्यिकीय खुरदरापन का विश्लेषण करती है, प्रेस "झुकाव निकालें" सतह waviness निकालने के लिए विकल्प। "कंटूर" विकल्प प्रेस खुरदरापन मापदंडों का विश्लेषण करने के लिए। "3Di" विकल्प पर क्लिक करें संगत सॉफ्टवेयर का उपयोग कर 20 ऑप्टिकल प्रोफाइलिंग फाइलों के तीन आयामी चित्र उत्पन्न करने के लिए।
  2. परमाणु बल माइक्रोस्कोपी
    1. इस्पात डिस्क पर प्लेस नमूने हैं। चुंबकीय धारक में इस्पात डिस्क डालें।
    2. मोड 21 दोहन में AFM स्कैन करते हैं। यंत्रवत् लोड फास्फोरस 0.9 एन / मी, 8 एनएम की त्रिज्या और सतह इमेजिंग के लिए ~ 20 kHz के एक अनुनाद आवृत्ति के साथ टिप वक्रता के एक लगातार वसंत के साथ सिलिकॉन जांच डाल दिया गया।
    3. <li> मैन्युअल ब्रैकट पर लेजर प्रतिबिंब को समायोजित। चुनें "ऑटो ट्यून" कमांड तो धुन "धुन" कमांड प्रेस AFM ब्रैकट इष्टतम अनुनाद आवृत्ति निर्माता द्वारा रिपोर्ट तक पहुँचने के लिए।
    4. सतह पर ध्यान दें। नमूना की सतह के करीब सुझावों के लिए ले जाएँ। आदेश संलग्न सतहों पर AFM सुझाव दिए संलग्न करने के लिए पर क्लिक करें।
    5. स्कैनिंग गति बॉक्स में टाइप करें "1 हर्ट्ज"। स्कैनिंग क्षेत्रों का चयन करें। प्रेस "भागो" स्कैन करने के लिए आदेश। हर हालत के पांच नमूनों में से प्रत्येक के दस क्षेत्रों के लिए कम से कम स्कैनिंग दोहराएँ।
    6. जिसके परिणामस्वरूप स्थलाकृतिक डेटा की प्रक्रिया को समतल विकल्प चुनें। मास्टर फाइल को सेव करें।
    7. संगत AFM सॉफ्टवेयर खोलें। AFM मास्टर फ़ाइल लोड। "समतल" प्रेस आदेश सतहों के झुकने हटा दें। "सुगम" प्रेस आदेश पृष्ठभूमि को दूर करने के लिए।
    8. सांख्यिकीय खुरदरापन 21 उत्पन्न करने के लिए प्रेस "सांख्यिकीय मानकों विश्लेषण"।

    4. सांख्यिकीय विश्लेषण

    1. मतलब मूल्य और इसके मानक विचलन के मामले में परिणाम व्यक्त करते हैं। बनती छात्र के दो पूंछ टी परीक्षण का उपयोग कर परिणाम की निरंतरता का मूल्यांकन करने के लिए सांख्यिकीय डेटा प्रसंस्करण प्रदर्शन करना। पर पी -value सेट करें <सांख्यिकीय महत्व के 0.05 का संकेत स्तर।

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Representative Results

लेपित इस्पात नमूने है कि या तो एक या पांच साल के लिए सूरज की रोशनी के लिए जोखिम के अधीन किया गया था एकत्र किए गए थे, और पानी के संपर्क कोण माप बाहर किया गया है कि क्या यह निर्धारित करने के लिए जोखिम सतह से सतह hydrophobicity में एक परिवर्तन के परिणामस्वरूप था (चित्रा 2 )।

चित्र 2
चित्रा पॉलिएस्टर या सिलिका nanoparticle / पॉलिएस्टर कोटिंग्स (सिलिका / पॉलिएस्टर) सूरज की रोशनी के लिए जोखिम के पाँच वर्षों के साथ सतहों 2. wettability भिन्नता (ए) सतहों के संतुलन संपर्क कोण को मापने के लिए इस्तेमाल किया छोटी बूंद पानी दिखा Goniometric छवियों। (बी) के जोखिम समय के एक समारोह के रूप में पानी के संपर्क कोण (* पी <0.05 का संकेत है, की तुलना में अपनी इसी नियंत्रण (वर्ष 0))। डेटा मानक विचलन ± साधन प्रतिनिधित्व करते हैं।ource.jove.com/files/ftp_upload/54309/54309fig2large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

यह पाया गया पॉलिएस्टर लेपित substrata की कि wettability, सूरज की रोशनी से संपर्क का एक परिणाम के रूप में नहीं बदला था हालांकि सिलिका nanoparticle / पॉलिएस्टर लेपित नमूने, जोखिम के एक वर्ष के बाद, hydrophobicity की तुलना में 1.3 गुना अधिक पाए गए unexposed नमूने हैं। इन नमूनों के आगे विश्लेषण एक्सपीएस और एटीआर FTIR उपयोग किया गया था। एक्सपीएस का एक लाभ यह तकनीक एक सतह की मौलिक रचना की सतह के नीचे लगभग 10 एनएम की गहराई पर निर्धारित किया जा करने की अनुमति देता है। यह पाया गया कि इस गहराई में सी सामग्री 5 साल की जोखिम की अवधि में 15% करने के लिए लगभग 2% से बढ़ गया था। यह वृद्धि वायु प्रदूषण की सोखना के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है। एक्सपीएस स्पेक्ट्रा संकेत दिया कि लोहा (फ़े) पॉलिएस्टर लेपित substrata एक पर पाया गयाfter एक और जोखिम के पांच साल (चित्रा 3) और है कि वहाँ 5 साल के एक जोखिम समय के बाद पॉलिएस्टर लेपित नमूनों की कार्बन सामग्री में कुछ कमी की गई थी। कोई महत्वपूर्ण परिवर्तन सिलिकॉन (सी) में पाया गया था, लोहा (Fe) और कार्बन (सी) सिलिका nanoparticle / पॉलिएस्टर लेपित substrata में स्तरों। एक्सपीएस नहीं है, तथापि, बहुलक कोटिंग्स के विशेष कार्यक्षमता निर्धारित किया जा करने की अनुमति है। नतीजतन, सिंक्रोट्रॉन-sourced एटीआर आईआर, कि सूर्य के प्रकाश को उजागर किया गया था नमूने के लिए 10 माइक्रोन की गहराई पर रासायनिक कार्यक्षमता में परिवर्तन का निर्धारण करने के लिए नियुक्त किया गया था विशेष रूप से परिवर्तन है कि कार्बोनिल समूहों की संख्या में स्थान ले लिया था। यह पाया गया कि कार्बोनिल समूहों की संख्या जोखिम के पांच साल के बाद दोनों पॉलिएस्टर और सिलिका nanoparticle / पॉलिएस्टर लेपित नमूनों पर कमी आई है।

चित्र तीन
चित्रा 3. मौलिक रचना vari(पीई) पॉलिएस्टर से समझना और सिलिका nanoparticle / पॉलिएस्टर कोटिंग्स (पीई + 2 Sio) पांच साल एक्सपीएस का उपयोग निर्धारित के रूप में सूर्य के प्रकाश के प्रकाश में लाने से अधिक है। (ए) प्रतिनिधि विस्तृत स्पेक्ट्रा और हे 1s के उच्च संकल्प स्पेक्ट्रा, सी 1s और के सी 2p एक्सपीएस पहले और प्रदर्शन के बाद पॉलिएस्टर कोटिंग्स। (बी) के तीन तत्वों (सी, फे और सी) (परमाणु अंश) की एकाग्रता आर्द्र परिस्थितियों के तहत धूप जोखिम के उच्च स्तर के नीचे सतह कोटिंग की संरचना में परिवर्तन का निर्धारण करने के लिए जोखिम के समय के एक समारोह के रूप में मापा गया था। क्लिक करें यहां यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।

चित्रा 4
चित्रा 4. प्रतिनिधि एटीआर FTIR वातावरण के तीन साल बाद स्टील की सतह कोटिंग्स पर कार्बोनिल समूहों में परिवर्तन की माप के लिए इस्तेमाल किया स्पेक्ट्राonmental जोखिम। कार्बोनिल समूहों के वितरण में परिवर्तन एस्टर समूहों की पराबैंगनी प्रकाश प्रेरित टूटने से हुई। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

ऑप्टिकल रूपरेखा और परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी आगे माइक्रो और नैनो पैमाने पर substrata की सतह स्थलाकृति जांच करने के लिए कार्यरत थे। पॉलिएस्टर और सिलिका nanoparticle / पॉलिएस्टर लेपित नमूनों की microscale स्थलाकृतिक विकास चित्रा 5 में प्रस्तुत किया है। यह देखा जा सकता है कि दोनों कोटिंग्स के सतहों मूल substrata से rougher बन गया है, जोखिम के एक वर्ष के बाद, हालांकि इस वृद्धि नहीं मिला था सांख्यिकीय महत्वपूर्ण (पी> 0.05) हो सकता है।

चित्रा 5
चित्रा 5. माइकरओ पैमाने पर एक पांच साल की अवधि में जोखिम इस्पात पर पॉलिएस्टर और सिलिका nanoparticle / पॉलिएस्टर कोटिंग्स में स्थलाकृतिक परिवर्तन। (ए) के पहले और प्रदर्शन के बाद इस्पात कोटिंग्स के प्रतिनिधि ऑप्टिकल प्रोफाइलिंग छवियों। (बी) के पर्यावरण जोखिम के समय के एक समारोह के रूप में दोनों कोटिंग्स के औसत खुरदरापन में वृद्धि दिखा ग्राफ (* पी <0.05 का संकेत है, अपनी इसी नियंत्रण (वर्ष 0) के साथ तुलना में)। डेटा मानक विचलन ± साधन प्रतिनिधित्व करते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Substrata के आगे विश्लेषण पर प्रकाश डाला कि nanoscale सतह स्थलाकृति काफी पराबैंगनी प्रकाश जोखिम का एक परिणाम के रूप में बदल गया था (आंकड़े 6, 7 और 8)। मूल सिलिका nanoparticle / पॉलिएस्टर कोटिंग्सएक नैनोमीटर पैमाने पर चिकनी थे, लेकिन प्रदर्शन के बाद, इन दोनों कोटिंग्स गोलाकार संरचनाओं का गठन किया पाए गए। 47 एनएम (पी <0.05) - जोखिम के पांच साल के बाद, सतहों मूल substrata की तुलना में काफी अधिक औसत खुरदरापन प्रदर्शन करने के लिए, 40 से लेकर पाए गए।

चित्रा 6
एक पांच साल की अवधि में जोखिम इस्पात पर पॉलिएस्टर कोटिंग्स के लिए चित्रा 6 नेनो स्थलाकृतिक परिवर्तन। प्रतिनिधि परमाणु बल micrographs और उनके इसी सतह प्रोफाइल, बहुलक कोटिंग के स्थलाकृतिक परिवर्तन पर प्रकाश डाला। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 7
सिलिका nanopa के लिए चित्रा 7. नेनो स्थलाकृतिक परिवर्तन rticle / पॉलिएस्टर। प्रतिनिधि परमाणु बल micrographs और एक पांच साल की अवधि में जोखिम कोटिंग्स उनके इसी सतह प्रोफाइल, सिलिका nanoparticle सुरक्षा परत की मौजूदगी के बावजूद बहुलक कोटिंग के स्थलाकृतिक परिवर्तन पर प्रकाश डाला। का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें यह आंकड़ा।

आंकड़ा 8
8 चित्रा औसत nanoscale सतह जोखिम समय के एक समारोह के रूप में पॉलिएस्टर और सिलिका nanoparticle / इस्पात पर पॉलिएस्टर कोटिंग्स के खुरदरापन। सतह कोटिंग्स बढ़ जाती है की औसत खुरदरापन काफी जोखिम के समय (* यह दर्शाता पी <0.05 के साथ, अपनी इसी नियंत्रण के साथ तुलना में ( वर्ष 0))। डेटा मानक विचलन ± साधन प्रतिनिधित्व करते हैं।लक्ष्य = "_blank"> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

पॉलिएस्टर कोटिंग्स व्यापक रूप से जंग है कि नमी और प्रदूषण के संचय के कारण एक uncoated सतह पर घटित होता है से स्टील substrata की रक्षा के लिए इस्तेमाल किया गया है। पॉलिएस्टर कोटिंग्स के आवेदन जंग से इस्पात की रक्षा कर सकते हैं; हालांकि इन कोटिंग्स के लंबी अवधि के प्रभाव को अगर वे आर्द्र परिस्थितियों के तहत पराबैंगनी प्रकाश के उच्च स्तर को उजागर कर रहे हैं के रूप में उष्णकटिबंधीय मौसम में होता है समझौता किया है। सिलिका नैनोकणों इन वातावरण के भीतर इन कोटिंग्स की मजबूती, लेकिन इन सिलिका युक्त कोटिंग सामग्री पर पर्यावरणीय कारकों के प्रभाव में सुधार करने के लिए पॉलिएस्टर की सतह के लिए लागू किया जा सकता था, अब तक, अज्ञात, विशेष रूप से उनके सूक्ष्म में परिवर्तन के संबंध में - और nanoscale सतह स्थलाकृति।

कई मामलों में, एक बुनियाद सतह के wettability करने के लिए किसी भी सतह का क्षरण हुआ है कि क्या इस बात का संकेत दे सकता है। संपर्क कोण माप, हालांकि,भौतिक और रासायनिक संरचनात्मक परिवर्तन है कि एक सतह (चित्रा 2) पर जगह ले सकता है के बारे में किसी भी विस्तार प्रदान नहीं करते। एक्सपीएस और एटीआर FTIR तकनीक है कि कार्बन की मात्रा और कार्बोनिल (सी = हे) कार्यक्षमता वितरण में परिवर्तन निर्धारित करने की अनुमति देते हैं।

इस अध्ययन में प्राप्त परिणामों का सुझाव है कि धूप पॉलिएस्टर कोटिंग्स की गिरावट का कारण बनता है। इस गिरावट के लिए एक प्रस्तावित तंत्र 9 चित्रा 22,23 में दी गई है। एस्टर समूहों मौलिक · कट्टरपंथी -COO फार्म, एच 2 सी ·, हे ·, -CO · पराबैंगनी प्रकाश के संपर्क के माध्यम से अपमानित किया जा सकता है। गिरावट प्रक्रिया के दौरान, सीओ और सीओ 2 उत्पादन कर रहे हैं।

9 चित्रा
चित्रा 9. प्रस्तावित पॉलिएस्टर की पराबैंगनी प्रकाश उत्प्रेरित गिरावट। सूरज की रोशनी के लिए जोखिम के तहत, एस्टर समूहों पॉलिएस्टर पर उपस्थितस्थिर शराब, एल्डिहाइड, कार्बन मोनोआक्साइड और कार्बन डाइऑक्साइड के उन्मूलन के साथ कार्बोक्जिलिक एसिड समूहों के रूप में कट्टरपंथी प्रजातियों का गठन किया। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

कोटिंग्स के रासायनिक गिरावट के अलावा, कोटिंग्स की सतह स्थलाकृति में परिवर्तन मनाया गया, लेकिन केवल nanoscale पर। पिछले अध्ययनों में, पराबैंगनी प्रकाश विकिरण भी काफी बहुलक सतहों 24-26 की सतह nanoscale स्थलाकृति को संशोधित किया है की सूचना मिली थी। इधर, यह पाया गया है कि सतह टोपोलॉजी गोलाकार nanoscale संरचनाओं (आंकड़े 6 और 7) के गठन के माध्यम से बदल दिया गया था।

एक्सपीएस लाख प्रति हिस्से के स्तर पर सतह के रसायन शास्त्र में परिवर्तन में एक अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकते हैं। कारण तकनीक की उच्च संवेदनशीलता को, नमूना संदूषणआसानी से पता लगाया जा सकता है और इस पक्षपाती परिणामों को जन्म दे सकती। एक्सपीएस विश्लेषण के लिए नमूनों की तैयारी में सबसे महत्वपूर्ण कदम यह सुनिश्चित करने के लिए कि नमूने outgas या किसी कणों कि साधन के निर्वात सिस्टम को नुकसान पहुंचा सकता है शामिल नहीं है। होने से रोकने के लिए, नमूने नाइट्रोजन गैस का उपयोग कर साफ है और किसी भी माप से पहले degassed किया जाना चाहिए। इस तकनीक को केवल माइक्रोमीटर के कुछ सैकड़ों से अधिक एक सतह की समग्र रसायन शास्त्र प्रदान करता है, और केवल ~ 10 एनएम गहराई तक सतह के रसायन शास्त्र का पता चलता है। जिसके परिणामस्वरूप उच्च संकल्प स्पेक्ट्रा विभिन्न रासायनिक सतहों पर मौजूदा प्रजातियों निर्धारित करने की अनुमति देते हैं। एक्सपीएस सतह है कि हो सकता है की रासायनिक संशोधनों की जांच के लिए एक महत्वपूर्ण उपकरण है। एक्सपीएस के लिए एक वैकल्पिक तकनीक ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX) 27 है।

एटीआर आईआर माइक्रोस्कोपी की आवश्यकता है कि एक अच्छा संपर्क एटीआर क्रिस्टल और सतह के बीच मौजूद छोटे ext की वजह से विश्लेषण किया जा रहाक्षणभंगुर लहर कि क्रिस्टल से परे होता है की ension। एटीआर आईआर माइक्रोस्कोपी स्थानिक सतहों की आणविक संरचना और संरचनात्मक समाधान करता है। एटीआर क्रिस्टल के प्रदूषण को भी एक कम संकेत या पक्षपातपूर्ण परिणाम प्राप्त किया जा करने के लिए प्रेरित कर सकते हैं। किसी भी प्रयोग करने से पहले, यह सुनिश्चित करने के लिए कि किसी भी पार संदूषण उत्पन्न नहीं होती है शुद्ध isopropanol साथ क्रिस्टल साफ करने के लिए महत्वपूर्ण है। इसके अलावा, एटीआर क्रिस्टल का अपवर्तनांक नमूना की तुलना में काफी अधिक होना चाहिए। इन्फ्रारेड (आईआर) एटीआर विधि का उपयोग स्पेक्ट्रोस्कोपी रासायनिक या जैविक प्रणालियों कि पारेषण पद्धति का उपयोग करके विश्लेषण किया जा सकता करने के लिए लागू किया जा करने में सक्षम है। एटीआर आईआर व्यापक रूप से कोशिकाओं के विकास पर नजर रखने के लिए इस्तेमाल किया गया है। रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी सूक्ष्म एक वैकल्पिक तरीका है जिसके द्वारा सतह के रासायनिक विविधता निर्धारित किया जा सकता है 28।

जल संपर्क कोण goniometry एक तकनीक है, युवा समीकरण पर आधारित है, एक ठोस एस के hydrophobicity चुना गयाurface। इस तकनीक का उपयोग करते हैं, नमूने उचित रूप से संग्रहित किया जाना चाहिए, इस तरह की है कि किसी भी दूषित पदार्थों के सोखना बचा जा सकता है। इस तकनीक की एक सीमा है कि यह फ्लैट सतहों के लिए प्रतिबंधित है। अगर इस मामले में, तरल / ठोस / एयर इंटरफेस में टेढ़ापन नहीं है विकृत और अपरिभाषित कर दिया जाएगा। इस तकनीक का व्यापक रूप से है कि एक सतह पर हुई हो सकती है किसी भी रासायनिक परिवर्तन का संकेत है, और hydrophobic और हाइड्रोफिलिक कार्यक्षमताओं की उपस्थिति निर्धारित करने के लिए प्रयोग किया जाता है। Wilhelmy प्लेट विधि एक विकल्प (लेकिन कम आसानी से प्रदर्शन) सतह wettability 29 डिग्री के आकलन के लिए तकनीक है।

ऑप्टिकल सतह की रूपरेखा एक nondestructive और noncontact मैट्रोलोजी प्रदान करता है। इस तकनीक का सबसे महत्वपूर्ण कदम उन आदेश फोकल हवाई जहाज़ को परिभाषित करने और उद्देश्य लेंस और नमूना की सतह के बीच संपर्क को रोकने के लिए सबसे कम बढ़ाई माप शुरू करने की आवश्यकता है। ऑप्टिकल प्रोफाइलिंग केवल के दृश्य की अनुमति देता हैसूक्ष्म पैमाने पर सतह स्थलाकृति। परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी आणविक पैमाने पर करने के लिए नैनो से एक सतह की स्थलाकृति की जांच करने की क्षमता है। AFM के ऑपरेशन विशिष्ट कौशल और विश्लेषण के लिए एक अधिक से अधिक समय ऑप्टिकल प्रोफाइलिंग की तुलना की आवश्यकता है। वर्तमान अध्ययन के लिए एक उत्कृष्ट उदाहरण है, जहां AFM सतह स्थलाकृति में परिवर्तन है कि ऑप्टिकल रूपरेखा का प्रयोग स्पष्ट नहीं थे पता लगाने में सक्षम था प्रदान करता है। ऑप्टिकल रूपरेखा और AFM के लिए वैकल्पिक तकनीकों लेखनी रूपरेखा और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी, जो भी सतह वास्तुकला 27,30 की मात्रा का ठहराव प्रदान कर सकते हैं।

इन सतह लक्षण वर्णन तकनीकों का एक सेट बहुलक और धातु सतहों के रासायनिक और स्थलाकृतिक विशेषताओं की जांच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। ऑप्टिकल रूपरेखा और परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी सतह माइक्रो और नैनो पैमाने स्थलाकृति में परिवर्तन की जांच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। भूतल आईआर माइक्रोस्कोपी और एक्स-रे फोटो सहित रासायनिक लक्षण वर्णन तकनीकtoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी laterally सतह के रसायन शास्त्र एकरूपता जांच करने के लिए उपयोग किया जा सकता है।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
polyester-coated steel
silica nanoparticle-polyester coated steel substrata
BlueScope Steel Samples provided by company
Millipore PetriSlideTM  Fisher Scientific PDMA04700 Storing samples
Thermo ScientificTM K-alpha
X-ray Photoelectron Spectrometer
Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGAAFFACVMAHV Acquire XPS spectra
Avantage Data System Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGACKFAKRMAVI Analyse XPS spectra
A Bruker Hyperion 2000 microscope  Bruker Corporation Synchrotron integrated instrument
Bruker Opus v. 7.2 Bruker Corporation ATR-IR analysis software
Contact angle goniometer, FTA1000c First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Measuring the wettability of surfaces
FTA v. 2.0 First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Anaylyzing water contact angle
Optical profiler, Wyko NT1100  Bruker Corporation Measure surface topography
Innova atomic force microscope  Bruker Corporation Measure surface topography
Phosphorus doped silicon probes, MPP-31120-10 Bruker Corporation AFM probes
Gwyddion software http://gwyddion.net/ Software used to measure optical profiling and AFM data

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References

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