संश्लेषण और समर्थित पीटी-क्यू ठोस समाधान का परीक्षण प्रोपेन डीहाइड्रोजनेशन के लिए नैनोपार्टिकल उत्प्रेरक

Chemistry

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Summary

प्रोपेन डिहाइड्रोजनेशन के लिए 2 एनएम समर्थित द्विमितीय नैनोपेचर पंथी-क्यू उत्प्रेरक संश्लेषण के लिए एक सुविधाजनक विधि यहां बताया गया है। सीटू में सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे तकनीकें उत्प्रेरक संरचना के निर्धारण के लिए अनुमति देती हैं, जो आमतौर पर प्रयोगशाला उपकरणों के उपयोग से नामुमकिन होती हैं।

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Ma, Z., Wu, Z., Miller, J. T. Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation. J. Vis. Exp. (125), e56040, doi:10.3791/56040 (2017).

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Abstract

प्रोमैन डिहाइड्रोजनीकरण और लक्षण वर्णन के लिए द्विमितीय पंथी-क्यू उत्प्रेरक और प्रदर्शन परीक्षणों के संश्लेषण के लिए एक सुविधाजनक तरीका यहां प्रदर्शित किया गया है। उत्प्रेरक 2 एनएम के आसपास एक छोटे और वर्दी कण आकार के साथ, एक प्रतिस्थापन ठोस ठोस संरचना बनाता है। उत्प्रेरक की तैयारी के दौरान संसेचन, कैल्सीनेशन और कटौती के कदमों पर सावधानीपूर्वक नियंत्रण के द्वारा यह महसूस किया जाता है और इसे स्वस्थानी सिंक्रोट्रॉन तकनीकों में उन्नत द्वारा पहचाना जाता है। उत्प्रेरक प्रोपेन डिहाइड्रोजनेशन प्रदर्शन में लगातार बढ़ती घन के साथ सुधार होता है: पीटी परमाणु अनुपात।

Introduction

प्रोपेन डेहाइड्रोजनेशन (पीडीएच) प्रोपलीन के उत्पादन में एक प्रमुख प्रोसेसिंग चरण है, शेल गैस का फायदा उठाते हुए, देश में सबसे तेज गैस का स्रोत 1 । यह प्रतिक्रिया एक प्रोपेन अणु में दो सीपी बंधों को तोड़ देती है ताकि एक प्रोपलीन और आणविक हाइड्रोजन बन सके। पीडी नैनोकैण्टल्स सहित नोबल मेटल उत्प्रेरक, पीडीएच के लिए खराब चयन का प्रदर्शन करते हैं, सीसी बॉन्ड को तोड़ते हैं, उच्च उपज के साथ मीथेन का उत्पादन करते हैं, कोक के सहवर्ती उत्पादन के साथ, उत्प्रेरक निष्क्रिय करने के लिए अग्रणी होता है। हाल की रिपोर्टों में दिखाया गया है कि पीडीएच उत्प्रेरक Zn या In to PD 2 , 3 , 4 जैसे प्रमोटरों के अतिरिक्त द्वारा प्राप्त किया जा सकता है। पदोन्नत उत्प्रेरक पीडीएच के लिए 100% चयनात्मक हैं, क्योंकि समान आकार के मोनोमेटेलिक पीडी नैनोकणों के लिए 50% से कम का विरोध किया गया था। चयनात्मकता में महान सुधार पीडीजीएन या पीडीइन इंटरमिल्टिक यौगिक के गठन के लिए जिम्मेदार ठहराया गया था(आईएमसी) उत्प्रेरक की सतह पर संरचनाएं आईएमसी में दो अलग-अलग प्रकार के परमाणुओं का क्रमबद्ध सरणी ज्यामितीय रूप से अलग-अलग पीडी सक्रिय साइटों को गैर-उत्प्रेरक Zn या परमाणुओं के साथ अलग करती है, जो पड़ोसी पीडी सक्रिय साइटों के एक कलाकार (समूह) द्वारा उत्प्रेरित पक्ष प्रतिक्रियाओं को बंद कर दिया।

प्लेटिनम प्रोपेन डिहाइड्रोजनेशन के लिए महान धातुओं के बीच सबसे अधिक आंतरिक चुनिंदा है, लेकिन यह व्यावसायिक उपयोग 1 के लिए अभी भी संतोषजनक नहीं है। आमतौर पर, एसटी, जेएन, इन या गा को प्रवर्तक के रूप में 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 के लिए जोड़ा गया है। इस विचार के आधार पर कि ज्यामितीय सक्रिय साइट अलगाव उच्च चयनात्मकता में योगदान देता है, किसी भी गैर-उत्प्रेरक तत्व को एक मिश्र धातु बनाने कापं। के साथ tructure, जैसे घन, भी संभावित उत्प्रेरक प्रदर्शन को बढ़ावा देना चाहिए 14 पिछले कई अध्ययनों ने सुझाव दिया कि क्यू के अलावा पीटीएच उत्प्रेरक 15 , 16 , 17 , 18 की पीडीएच चयनात्मकता में सुधार हुआ। फिर भी, यह निर्धारित करने के लिए कोई प्रत्यक्ष प्रमाण नहीं बताया गया है कि क्या पीटी और क्यू फॉर्म बैमेटेलिक नैनोपेण्टिक या क्रमबद्ध ढांचे, जो क्यू के प्रचार प्रभाव को समझने में महत्वपूर्ण है पीटी-क्यू के बाइनरी चरण आरेख में, दो अलग-अलग प्रकार के संरचनाएं एक व्यापक संरचना रेंज 16 , 18 : इंटरमीटैलिक परिसर पर संभव है, जिसमें पंथी और क्यू प्रत्येक विशिष्ट क्रिस्टल साइटें, और ठोस समाधान पर कब्जा कर लेते हैं, जिसमें घन को बेतरतीब ढंग से स्थानांतरित करता है पंखा जाली आईएमसी कम तापमान पर बने होते हैं और थोक सामग्री के लिए लगभग 600 - 800 डिग्री सेल्सियस पर ठोस समाधान में बदलते हैं यानी 550 डिग्री सेल्सियस) के निकट नैनोकणों के लिए यह परिवर्तन तापमान कम हो सकता है। इसलिए, प्रतिक्रिया-स्थिति के तहत पं.टी.-क्यू के परमाणु आदेश की जांच करना आवश्यक है। छोटे कण आकार के साथ समर्थित नैनोकणों लिए, यह बहुत प्रयोगशाला उपकरणों का उपयोग कर 19 सार्थक संरचनात्मक जानकारी प्राप्त करने के लिए चुनौतीपूर्ण है। इकाई कोशिकाओं के सीमित पुनरावृत्ति बहुत कम तीव्रता वाले बहुत व्यापक विवर्तन चोटियों की ओर जाता है। 1 नैनोकणों में सतह परमाणुओं के उच्च अंश की वजह से - आकार में 3 एनएम, जो हवा में ऑक्सीकरण कर रहे हैं, विवर्तन उच्च प्रवाह एक्स-रे, आम तौर पर सिंक्रोटॉन तकनीक के साथ उपलब्ध का उपयोग कर सीटू एकत्र किया जाना चाहिए।

पहले की रिपोर्ट में पीटी-कू पीडीएच उत्प्रेरक 15 , 16 , 17 , 1 आकार में 5 एनएम से बड़े थे8 हालांकि, महान धातु nanoparticle उत्प्रेरक के लिए, वहाँ हमेशा एक मजबूत उच्च dispersions के साथ उत्प्रेरक synthesizing (आमतौर पर चारों ओर या आकार में कम से कम 2 एनएम) 19 से प्रति इकाई लागत उत्प्रेरक गतिविधि को अधिकतम करने की इच्छा है। हालांकि इस आकार के बाईमेटेलिक नैनोकणों की तैयारी मानक संसेचन विधियों से संभव है, प्रक्रियाओं पर तर्कसंगत नियंत्रण आवश्यक है। धातु के अग्रदूतों, गर्भनिरोधक समाधान के पीएच, और समर्थन प्रकार को नियंत्रित करने की आवश्यकता होती है जो धातुओं के एंकरिंग को उच्च-सतह क्षेत्र में समर्थन प्रदान करता है। बाद में कैल्शियम और कटौती गर्मी उपचार को सावधानीपूर्वक नियंत्रित किया जाना चाहिए ताकि धातु नैनोकणों के विकास को रोक दिया जा सके।

इस आलेख में समर्थित 2 एनएम पंथी-क्यू बाईमेटेलिक नैनोपेत्रीय उत्प्रेरक के संश्लेषण के लिए प्रोटोकॉल और उनके प्रोपेन डेहाइड्रोजनीकरण प्रदर्शन के परीक्षण के लिए शामिल हैं। उत्प्रेरक की संरचना स्कैनिंग टी द्वारा जांच की जाती हैरानसंशोधन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसटीईएम), सीटू में सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (एक्सएएस), और सीटू में सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) में, जो क्यू की शुरूआत पर सुधारित उत्प्रेरक प्रदर्शन को स्पष्ट करने में मदद करता है।

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Protocol

1. समर्थित 2 एनएम पंथी-क्यू बाईमेटेलिक नैनोपार्टिकल उत्प्रेरक का संश्लेषण

  1. धातु अग्रदूत समाधान की तैयारी
    1. एक नीला समाधान प्राप्त करने के लिए 1 एमएल पानी में 0.125 ग्राम तांबे नाइट्रेट ट्राइहाइड्रेट (घन ( 3 ) 2 · 3 एच 2 ओ) को भंग करें।
      सावधानी: रसायनों को संभालने के दौरान सुरक्षात्मक दस्ताने का उपयोग करें।
    2. कॉम्पर नाइट्रेट समाधान के लिए अमोनिया ड्रॉप डाउन जोड़ें, तांबा हाइड्रॉक्साइड के गहरे नीले रंग की उपजी बनाना।
      सावधानी: ठिकानों और अस्थिर रसायनों को संभालने के लिए धूमिल हुड का इस्तेमाल करें।
    3. जब तक गहरे नीले रंग की उपजी को गहरे नीले रंग के समाधान और पीएच> 10 बनाने के लिए अम्मोना डालते रहें
    4. समाधान और अतिरिक्त पानी में 0.1 9 8 ग्राम टेट्रामाइनप्लाटिनम नाइट्रेट ((एनएच 3 ) 4 पट (नं। 3 ) 2 ) जोड़ें ताकि समाधान की कुल मात्रा 3.5 एमएल हो। 10 से अधिक समाधान के पीएच को रखने के लिए आवश्यक अतिरिक्त अमोनिया जोड़ें।
    5. समाधान में 70 डिग्री सेल्सियस तक का समाधान करें, जब तक कि सभी टेट्रामाइनप्लेटिनम नाइट्रेट लवण समाधान में भंग न हो जाए। समाधान को आरटी को शांत करने दें
  2. धातु अग्रदूत समाधान के सह-संसेचन
    1. उत्प्रेरक की तैयारी से पहले, सिलिका समर्थन की गर्भवती ताकना मात्रा निर्धारित करें। ध्यान से वजन वाले डिश में लगभग 5 ग्राम शुष्क सिलिका का वजन होता है। मिश्रण करते समय, एच 2 हे ड्रॉपडाउन जोड़ें जब तक कि सिलिका पूरी तरह से गीली न हो, लेकिन कोई अतिरिक्त समाधान न हो। गीला सिलिका को पुनः प्राप्त करें ताकना मात्रा की गणना के लिए नमूने के ग्राम द्वारा जोड़ा पानी के ग्राम को विभाजित करें।
    2. एक सिरेमिक बाष्पीकरणीय पकवान में उच्च छिद्रपूर्ण सिलिका (एसआईओ 2 ) के 5 ग्राम के समय में भंग धातु अग्रदूत समाधान जोड़ें और समाधान की सजातीय वितरण प्राप्त करने के लिए एक साथ छड़ी करने वाले कणों को तोड़ने के लिए धीरे-धीरे हलचल करें।
      नोट: सफेद सीलिका एक बार धातु के पूर्ववर्ती समाधान के सभी 3.5 एमएल को छानने के बाद गहरे नीले रंग की बारी होगीएन।
      1. सुनिश्चित करें कि सिलिका कणों की बनावट शुष्क रेत की तरह बनी हुई है। संसेचन के दौरान अतिरिक्त समाधान के संचय से बचें।
    3. एक सुखाने ओवन में गर्भवती पीटी -07 सीयू / सीओओ 2 उत्प्रेरक अग्रदूत रखें और इसे 125 डिग्री CO / N पर शुष्क करें।
  3. कैसीकरण और कटौती
    1. एक भट्ठी में 250 डिग्री सेल्सियस पर कैलसिन उत्प्रेरक 3 घंटे के लिए हवा में 5 डिग्री सेल्सियस / मिनट रैंप दर के साथ।
      नोट: उच्च तापमान पर कैल्सीनेशन आम तौर पर बड़ी पीटी नैनोकणों की ओर जाता है।
    2. एक 1 "क्वार्ट्ज ट्यूब रिएक्टर के बीच में क्वार्ट्ज ऊन की एक 2 सेमी परत रखें और एक प्लास्टिक कीप के माध्यम से ट्यूब में कैलक्लाइंड पीटी -07 सीयू / सीओओ 2 उत्प्रेरक लोड करें। एक सीपी तापमान-क्रमार्ड भट्ठी में ट्यूब रखें।
    3. आरटी पर 5 मिनट के लिए एन 2 के साथ ट्यूब को शुद्ध करने के बाद, 2 2 (100 सीसीएम) के रूप में उसी प्रवाह दर पर एच 2 (आरटी) पर पं.टी. 0.7 सीयू /एसआईओ 2 उत्प्रेरक
    4. तापमान 5 डिग्री सेल्सियस / मिनट के साथ 150 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ाएं और 5 मिनट के लिए पकड़ो
    5. 2.5 डिग्री सेल्सियस / मिनट की दर से तापमान 250 डिग्री सेल्सियस पर धीमी गति से शुरू करें हर 25 डिग्री सेल्सियस पर 15 मिनट के लिए तापमान पकड़ो
      नोट: अन्य धातुओं में कमी के उच्च या निम्न तापमान की आवश्यकता हो सकती है। सटीक तापमान आमतौर पर उत्प्रेरक के रंग में परिवर्तन ( जैसे, नीली से काला तक) की जांच करके निर्धारित किया जा सकता है।
    6. रैंप को 550 डिग्री सेल्सियस (या प्रतिक्रिया तापमान, यदि अधिक हो तो) 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट पर और 30 मिनट तक कम करने के लिए रहें। एन 2 के साथ शुद्ध करें और कमरे के तापमान पर ठंडा करें।
    7. भविष्य में उपयोग के लिए पीटी -07 सीयू / सीओओ 2 उत्प्रेरक लोड करें और एक शीशी में स्टोर करें।
      नोट: अन्य पीटी-एक्स क्यू / सीओओ 2 को तैयार करने के लिए क्यू (नं। 3 ) 2 · 3 एच 2 ओ और (एनएच 3 ) 4 पट (नं। 3 ) 2 की अलग-अलग राशि का उपयोग करके समान संश्लेषण प्रक्रिया दोहराएं।

2. प्रोपेन-डेहाइड्रोजनीकरण प्रदर्शन टेस्ट

  1. उत्प्रेरक लोड हो रहा है
    1. एक 3/8 "क्वार्ट्ज ट्यूब रिएक्टर लें और बीच में दीप के खिलाफ क्वार्ट्ज ऊन की 1 सेमी परत रखें।
      सावधानी: क्वार्ट्ज ऊन को संभालने के दौरान सुरक्षात्मक दस्ताने का उपयोग करें, क्योंकि ठीक सुई त्वचा में छिद्र कर सकते हैं।
    2. कमजोर पड़ने के लिए 40 मिलीग्राम पीटी -07 सीयू / सीओओ 2 उत्प्रेरक और 960 एमजी सिलिका का वजन। खाली शीशी में कणों (1 ग्राम कुल वजन) मिलाएं।
    3. प्रतिक्रिया ट्यूब में सभी उत्प्रेरक मिश्रण को लोड करने के लिए प्लास्टिक फ़नल का उपयोग करें। दोनों ट्यूब की बाहरी दीवार को वाइप करें, ओंट-रिंग के साथ अच्छी सील पाने के लिए किसी भी गंदगी को हटाने के लिए लिंट-फ्री वाइप के साथ समाप्त होता है।
    4. क्वार्ट्ज रिएक्टर ट्यूब के दोनों छोरों पर ट्यूब फिटिंग रखो और एक सीपी भट्टी से लैस रिएक्टर सिस्टम के साथ उन्हें संलग्न करें।
  2. <ली> लीक टेस्ट और उत्प्रेरक प्रीटार्ममेंट
    1. ट्यूब रिएक्टर के माध्यम से 50 सेमी 3 / मिनट एन 2 प्रवाह चालू करें। 1 मिनट के बाद, रिएक्टर आउटलेट पर गेंद वाल्व को बंद करें। 5 psig में वृद्धि करने के लिए सिस्टम के दबाव की प्रतीक्षा करें एन 2 प्रवाह को रोकने के लिए और रिएक्टर सिस्टम को सील करने के लिए इन लाइन एन 2 लाइन पर गेंद वाल्व को बंद करें।
    2. 1 मिनट के लिए प्रतीक्षा करें और गेज से पढ़ें दबाव रिकॉर्ड करें। यदि दबाव गिर जाता है, तो रिलेक्टर रिलीज के लिए रिलेक्टर आउटलेट पर गेंद वाल्व खोलें और फिटिंग को फिर से संलग्न करें। यदि नहीं, तो पहले 1 मिनट के लिए सिस्टम को शुद्ध करने के लिए इनलेट एन 2 लाइन पर गेंद वाल्व को चालू करके एन 2 प्रवाह को पुनरारंभ करने से पहले रिएक्टर आउटलेट पर गेंद वाल्व खोलें।
    3. प्रतिक्रिया चलने से पहले एनटी 2 प्रवाह को रोकने से पहले उत्प्रेरक में कमी के लिए 5 सेमी एच 2 / एन 2 का 50 सेमी से 3 / 550 डिग्री सेल्सियस की प्रतिक्रिया तापमान में ट्यूब को तापाने शुरू करें10 डिग्री सेल्सियस / मिनट का खाया भट्ठी सेट बिंदु तक पहुंचने के बाद 30 मिनट के लिए प्रतीक्षा करें और लक्ष्य तापमान पर सिस्टम तापमान स्थिर रहने दें।
  3. प्रोपेन डिहाइड्रोजनीकरण प्रतिक्रिया परीक्षण
    1. रिएक्टर प्रणाली में गैस क्रोमैटोग्राफ (जीसी) को प्रारंभ करें और गैस घटक विश्लेषण के लिए उचित विधि का चयन करें।
      1. बाईपास लाइन में रिएक्टर गैस प्रवाह को स्विच करें फ्लो 100 सेमी 3 / मिनट का 5% प्रोपेन / एन 2 और 100 सेमी 3 / मिनट का 5% एच 2 / एन 2 1 मिनट के लिए प्रतीक्षा करें ताकि प्रोपेन प्रवाह को संदर्भ के रूप में जीसी में बाईपास प्रवाह को स्थिर और इंजेक्षन किया जा सके।
    2. प्रतिक्रिया शुरू करने और समय रिकॉर्ड करने के लिए गैस प्रवाह को रिएक्टर ट्यूब लाइन पर वापस स्विच करें।
    3. प्रतिक्रिया 4 मिनट तक चलती है, आउटलेट गैस घटक जानकारी प्राप्त करने के लिए जीसी में रिएक्टर आउटलेट गैस प्रवाह (एक जीसी नमूना) इंजेक्ट करें। हर 4 मिनट में नमूनों को इंजेक्ट करें और तब तक परीक्षण चलाएं जब तक कि रूपांतरण स्थिर स्थान तक पहुंच न जाए ते या रूपांतरण बहुत कम है
    4. प्रत्येक चोटी का विश्लेषण करने के लिए संबंधित चोटी विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग करें
      1. शिखर की शुरुआत और समाप्ति अंक चुनने के लिए क्लिक करें पीक क्षेत्र को प्राप्त करने के लिए एकीकृत फ़ंक्शन का उपयोग करें प्रोपेन (सी 3 एच 8 ) अभिकर्मक के लिए पीक क्षेत्र लिखें; प्रोपलीन (सी 3 एच 6 ) उत्पाद; और पक्ष उत्पादों, मीथेन (सीएच 4 ), एथेन (सी 2 एच 4 ), और एथिलीन (सी 2 एच 6 )।
        नोट: प्रत्येक इंजेक्शन के लिए, कई चोटियों के साथ एक जीसी पैटर्न प्राप्त होता है जिसका क्षेत्र विभिन्न गैस प्रजातियों के मॉल की संख्या से संबंधित होता है।
    5. प्रतिक्रियात्मक पहलू का उपयोग करके प्रत्येक प्रजाति के लिए पीक क्षेत्र को मोल की संख्या में परिवर्तित करें। निम्नलिखित फ़ार्मुलों के अनुसार प्रत्येक नमूना के लिए प्रोपेन रूपांतरण और प्रोपलीन विकल्प को निर्धारित करें:
      समीकरण
      विज्ञापन / 56040 / 56040eq2.jpg "/>
      कहा पे समीकरण प्रोपेन का रूपांतरण है, समीकरण प्रोपिलिन चयनात्मकता है, समीकरण प्रोपेन के मॉल की संख्या है, और समीकरण Propylene के moles की संख्या है
    6. प्रारंभिक रूपांतरण और चयनात्मकता मूल्य को टी = 0 पर प्राप्त करें, एक अनुमानित फिट का उपयोग करते हुए मापा रूपांतरण और चयनीकरण बनाम स्ट्रीम पर समय।
  4. पोस्ट-प्रतिक्रिया
    1. तापमान कार्यक्रम बंद करके रिएक्टर को गर्म करना बंद करें। गैस प्रवाह को 10 सेमी 3 / मिनट एन 2 पर स्विच करें
    2. वाहक गैस की प्रवाह दर को कम करने के लिए गैस क्रोमैटोग्राफ को स्टैंडबाय विधि पर वापस स्विच करें।
    3. शीतलन के बाद क्वार्ट्ज फिक्स-बेड रिएक्टर से उपयोग किए गए उत्प्रेरक को अनलोड करेंकमरे का तापमान। एक निर्दिष्ट कचरे के निपटान क्षेत्र में उत्प्रेरक वजन को ले लीजिए।

3. उत्प्रेरक नमूनों की विशेषता

  1. स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी 4 , 20
    1. मोर्टार में उत्प्रेरक को लोड करें और इसे मूसल का उपयोग करके 100 से कम मेष पाउडर में पीस लें।
    2. लगभग 30 मिलीग्राम उत्प्रेरक पाउडर में एक छोटी शीशी में लगभग 5 एमएल ऑफ आइसोपोप्रिल अल्कोहल होता है। पूर्ण मिश्रण के लिए शीशी को हिलाएं और फिर शीशी 5 मिनट के लिए बैठें, अपेक्षाकृत बड़े कणों के बयान के लिए अनुमति दें।
      नोट: प्राप्त निलंबन में समर्थित उत्प्रेरक के बहुत छोटे कण होने चाहिए।
    3. एक बाष्पीकरणीय पकवान पर एक एयू मंदिर तैयार ग्रिड रखें। गरम प्लेट पर 80 डिग्री सेल्सियस के लिए पकवान गरम करें। ग्रिड पर उत्प्रेरक निलंबन के तीन बूंदें जोड़ें।
      नोट: आइसोप्रोपिल अल्कोहल जल्दी से लुप्त हो जाएगा और वें पर उत्प्रेरक कणों को छोड़ देंई ग्रिड
    4. इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी नमूना इमेजिंग के लिए नमूना धारक पर ग्रिड लोड करें।
  2. सीटू एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी 3 , 4 , 1 9 , 20 में
    1. उत्प्रेरक को मोर्टार में लोड करें और इसे मूसल का उपयोग करके 100 से कम मेष पाउडर में पीस लें। ठीक पाउडर को मरने के सेट में लोड करें और इसे स्व-समर्थन वाले वेफर बनाने के लिए उंगलियों से दबाएं
    2. नमूना धारक में ~ 100 मिलीग्राम का नमूना लोड करें।
    3. नमूना धारक को क्वार्ट्ज ट्यूब रिएक्टर में रखें और नमूना को 50 सेमी 3 / मिनट 3% एच 2 / हे में घटाकर इसे प्रीट्रेड करें।
    4. आरटी को ठंडा करने के बाद, ट्यूब को सील करें और एक्सएएस डेटा एकत्र करने के लिए सिंक्रोट्रॉन बीमलाइन पर स्थानांतरित करें।
  3. सीटू एक्स-रे विवर्तन 1 9 , 20 में
    1. आरेमोर्टार में उत्प्रेरक का विज्ञापन करें और इसे मूसल का उपयोग करके 100 मेष पाउडर से कम पीस लें।
    2. एक मानक 7 मिमी व्यास मर सेट का उपयोग करके एक पतली वफ़र दबाएं।
      नोट: मरने के सेट में एक महिला टुकड़ा और ऊपर और नीचे पुरुष टुकड़े होते हैं।
      1. महिला भाग को नीचे पुरुष टुकड़ा संलग्न करें। नीचे भाग के पॉलिश सतह पर नमूना लोड करें। शीर्ष पुरुष टुकड़ा संलग्न करें और मरने के सेट को प्रेस के नमूने चरण में स्थानांतरित करें। उचित शक्ति के साथ प्रेस
    3. वेफर को अनलोड और उसे विशेष नमूना चरण के सिरेमिक कप में स्थानांतरित करें ( सामग्री की तालिका देखें)। मंच को सील करें और इसे बीमलाइन पर नमूना तालिका पर ठीक करें
    4. तापमान को 550 डिग्री सेल्सियस तक बहने और रैंपिंग करके नमूना कम करें सीटू एक्स-रे विवर्तन डेटा को 3% एच 2 के तहत जमा करें- वह 550 डिग्री सेल्सियस पर गैस का प्रवाह और आरटी 20 तक ठंडा होने के बाद

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Representative Results

पिप और पीटी-क्यू उत्प्रेरक के लिए प्रोपलीन चुनिंदा बनाम समय लगभग 20% के प्रारंभिक प्रोपेन रूपांतरण में मापा जाता है, चित्रा 1 ए में प्रस्तुत किया गया है। पंखा उत्प्रेरक की प्रारंभिक चुनिंदा 61% है, जो समय पर धारा के साथ लगभग 82% तक बढ़ जाता है क्योंकि उत्प्रेरक 1h के लिए निष्क्रिय होता है। Pt-0.7Cu उत्प्रेरक 72% की बेहतर प्रारंभिक प्रोपिलिन चयनात्मकता दर्शाता है। पीटी -2.3 सीयू और पीटी -7 सीएयू उत्प्रेरक के लिए, उनकी प्रारंभिक चयन क्रमशः 90% और 96% तक पहुंच जाती है, और प्रतिक्रिया-समय के साथ- चित्रा 1 बी , पीटी और पीटी-7.3 सीयू उत्प्रेरक के लिए प्रारंभिक प्रोपेन रूपांतरण की तुलना में प्रारंभिक प्रोपिलिन चयनात्मकता में बदलाव को दर्शाता है। जबकि पीटी उत्प्रेरक की चयनात्मकता उच्च रूपांतरण पर घट जाती है, लेकिन पीटी-7.3 सीयू उत्प्रेरक विभिन्न प्रोपेन रूपांतरणों पर 95% से अधिक प्रोपेलिन चयनात्मकता को बरकरार रखता है। विभिन्न उत्प्रेरक की तुलना करते समय, ऐसा लगता है कि उत्प्रेरक चुनिंदा incrचित्रा 1 सी में दिखाए गए अनुसार, परमाणु प्रतिशत में अभिव्यक्त, पं। क्यू उत्प्रेरक में क्यू की सामग्री के साथ लगभग रैखिक रूप से आसान बनाता है क्यू सामग्री में वृद्धि प्रोपेन डिहाइड्रोजनेशन के लिए कारोबार की दर (टीओआर) में सुधार भी करती है। चित्रा 1 डी सीओ टू पीटी के टीओआर और उत्प्रेरक परमाणु अनुपात के बीच करीबी रैखिक संबंध को विस्थापित करता है। सभी प्रतिक्रिया परीक्षणों के दौरान कार्बन संतुलन 100% के करीब है, हालांकि प्रतिक्रिया के दौरान मामूली कोक गठन होता है।

स्टेम छवियों को मोनैमेटैलिक पल्ट और तीन पीटी-कू उत्प्रेरक के लिए अलग-अलग धातु लोडिंग और क्यू: पीटी अनुपात के लिए इकट्ठा किया गया था, जैसा परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा पुष्टि किया गया था। स्टेम इमेजिंग द्वारा निर्धारित सभी उत्प्रेरकों के कण आकार 2 और 3 एनएम के बीच हैं। चित्रा 2 ए एक पीटी 2.3Cu उत्प्रेरक की एक स्टेम छवि दिखाता है, जो अन्य नमूनों की विशिष्टता है। नमूना का औसत कण आकार निर्धारित है0.4 एनएम के मानक विचलन के साथ 2.2 एनएम होना चाहिए। Pt-0.7Cu और Pt-7.3Cu के लिए, प्राप्त स्टेम कण आकार 2.5 ± 0.4 एनएम और 2.1 ± 0.4 एनएम हैं। पीटी और घन दोनों किनारों पर धार स्पेक्ट्रोस्कोपी के पास सीटू एक्स-रे अवशोषण में प्रतिक्रिया वातावरण के समान स्थितियों के तहत पं। और क्यू के वैलेंस राज्यों को निर्धारित करने के लिए किया गया है। दोनों पीटी और क्यू पूरी तरह से धातु राज्य में कम हो पाए जाते हैं कश्मीर 2 भारित फूरियर की भयावहता पं एल तृतीय किनारे पर पं और पं-Cu उत्प्रेरक के लिए विस्तारित एक्स-रे अवशोषण ठीक संरचना (EXAFS) स्पेक्ट्रा के बदलने चित्रा 2 बी में दिखाया जाता है। पं.टी.एल III के किनारे पर, पीटी उत्प्रेरक पंथ-पं। बिखराव की एक विशिष्ट तीन-चरम पैटर्न दिखाता है। पीटी -07 सीयू के लिए, तीन-चोटी पैटर्न की चोटी की स्थिति को कम आर में स्थानांतरित कर दिया जाता है, जो कि दूसरे पीटी-क्यू स्कैटरिंग द्वारा छोटे बंट दूरी के साथ पं.टी. पीटी-2.3 सीयू और पीटी -7 7.3 सीयू के एक्सएएफएस स्पेक्ट्रा, जो सीघन के एक रिश्तेदार उच्च मात्रा के ऊपर, केवल एक चोटी, पीटी-क्यू धातु की बिखरने के विशिष्ट दिखाएं। बढ़ती घन के साथ बिखराव पैटर्न का परिवर्तन: पीटी परमाणु अनुपात बढ़ते क्यू सामग्री प्रतिशत के साथ द्विमितीय नैनोकणों के गठन का सुझाव देता है। चित्रा 2 सी पंख और पीटी-क्यू उत्प्रेरक के एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) पैटर्न और पहचान किए गए पीटी-क्यू चरणों के संबंधित सिम्युलेटेड एक्सआरडी पैटर्न की पार्श्व-शुक्राणुओं में एक पृष्ठभूमि-घटाया प्रदर्शित करता है। कोई सुपरलाइटिस विसरण नहीं पाया जाता है, और पीटी-कू उत्प्रेरक की संरचना क्रमशः मिश्रितों की आदर्श संरचना से अलग है, यह दर्शाती है कि पं। और क्यू पीटी-क्यू उत्प्रेरक में एक ठोस समाधान संरचना बनाते हैं। बढ़ती क्यू के साथ उत्प्रेरक के विवर्तन चोटियों: पीटी परमाणु अनुपात उच्च कोणों में बदलाव, और उनके सामान्यीकृत तीव्रता में कमी, सभी यह पुष्टि करते हैं कि क्यू में ठोस समाधान समृद्ध होता है ठोस समाधान की संरचना का उपयोग करके विवर्तन पैटर्न से गणना की जाती है ब्रैग का कानून और वेगार्ड का कानून

आकृति 1
चित्रा 1: पीपीटी और पीटी-कू उत्प्रेरक का प्रोपेन-डेहाइड्रोजन प्रोजेक्शन। ( ) पीपी (काले चौकों), पं। 0.7 क्यू (लाल हलकों), पं। 2.3 क्यू (नीला त्रिकोण), और पं। 7.3-क्यू (मैजेंटा नीचे त्रिकोण) उत्प्रेरक के लिए 550 डिग्री सेल्सियस पर मापा समय की तुलना में प्रोपीलीन चुनिंदा बनाम । ( बी ) पीपी (काले वर्ग) और पीटी -7.3 सीयू (मैजेन्टा डाउ त्रिकोण) उत्प्रेरक के लिए 550 डिग्री सेल्सियस पर मापा गया प्रोपेलीन बनाम प्रोपीलीन चयनात्मकता ( सी ) परमाणु प्रतिशत में सीयू सामग्री बनाम डीहाइड्रोजनेशन चुनिंदा। ( डी ) टर्नओवर रेट बनाम सीयू: प्रत्येक उत्प्रेरक का पीटी एटॉमिक अनुपात कृपया इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें।

सामग्री "के लिए: रख-एक साथ। अंदर-पृष्ठ =" 1 "> चित्र 2
चित्रा 2: पं। और पीटी-क्यू उत्प्रेरक के ढांचे। ( ) पीटी-2.3 सीयू उत्प्रेरक की स्टेम हाई-एंज ड्यूलर डार्क फील्ड (एचएएडीएफ) की छवि। ( बी ) पीटी एल 3 फ़ुटियर की तीव्रता की तीव्रता पीटी (ब्लैक), पीटी -07 सीयू (लाल), पीटी-2.3 सीयू (नीला), और पीटी -7 सीएसी (मेजेन्टा) के एक्सएएफएफ़ ऑफ ट्रांसफ़ोन। की सीटू एक्सआरडी पैटर्न में (सी) पृष्ठभूमि-घटाया: पं (काला, ठोस), पंडित-0.7Cu (लाल, ठोस), पंडित-2.3Cu (नीला, ठोस), और पंडित-7.3Cu (मैजेंटा, ठोस) की तुलना अनुकरणित एक्सआरडी पैटर्न के साथ: क्रमशः थोक एफसीसी पं। (काले, बिंदीदार), पं। 0.70 सीयू 0.30 (लाल, बिंदीदार), पीटी 0.32 सीए 0.68 (नीला, बिंदीदार), और पं। 0.13 सीए 0.87 (मेजेन्टा, बिंदीदार)। कृपया एक बड़ा ve देखने के लिए यहां क्लिक करेंइस आंकड़े का अनुकरण

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Discussion

इस काम में तैयार पीटी-क्यू उत्प्रेरक आकार में लगभग 2 एनएम आकार के एक समान नैनोकणिक होते हैं, जो औद्योगिक अनुप्रयोग के लिए योग्य विषम उत्प्रेरक के समान है। सभी पीटी और सीयू पूर्ववर्ती, द्विमितीय संरचनाओं का निर्माण करते हैं, चूंकि अलग-अलग मोनैमेटिकल कणों का विरोध किया जाता है। संश्लेषण प्रक्रियाओं पर सावधानीपूर्वक नियंत्रण के कारण इस बाईमैटेलिक इंटरैक्शन और छोटे कण आकार का एहसास होता है। संसेचन प्रक्रिया धातु आयनों और कुछ ऑक्साइड की सतह के बीच मजबूत इलेक्ट्रोस्टैटिक सोसाइश (एसईए) का उपयोग करता है 21 ऑक्साइड सामग्री जैसे कि सिलिका की सतह पर हाइड्रॉक्सिल समूह होते हैं, जो पीएच के आधार पर एक समाधान में protonated या deprotonated हो सकता है। सिलिका में पीएच = 4 22 के आसपास ज़ीरो चार्ज (पीजेडसी) की एक विशेषता बिंदु है, जिसका मतलब है कि इस पीएच पर सतह सतह से तटस्थ है। ऑक्साइड की सतह deprotonated और adsorb cations होगा अगर समाधान के पीएच इसके PZC से ऊपर जाता है, जबकि पी परपीजेडसी के नीचे एच मूल्य, यह एनीजनों के प्रोटोनेट और एक्सपोर्बिक होगा। चरण 1.1.3 में दिखाए गए अनुसार अमोनिया को जोड़कर 10 से अधिक के अग्रसंक्रमण समाधान के पीएच का समायोजन करके, समाधान बुनियादी स्थितियों में है, इसलिए सिलिका हाइड्रॉक्सिल समूह पर्याप्त रूप से deprotonated हैं और ऐसे प्लेटिनम टेट्रामाइन जैसे कथन को दृढ़ता से सोखने में सक्षम हैं [(एनएच 3 ) 4 पट] 2 + और कॉपर टेट्रामाइन परिसरों [(एनएच 3 ) 4 सीयू] 2+ कथन और डिप्रोटोनेटेड हाइड्रॉक्सिल समूह के बीच इलेक्ट्रॉनिक आकर्षण उत्प्रेरक पर पूर्ववर्ती एंकर हैं, और उनके फैलाव में गठबंधन एड्स के बीच प्रतिकर्षण, दोनों ही मिर्च की मात्रा को कम करने और कम करने पर धातु की प्रजातियों को रोकने में मदद करते हैं। दो भिन्न धातु पूर्ववर्तियों की संसेचन प्रक्रिया समानांतर में आयोजित की जाती है। अनुक्रमिक संसेचन के मुकाबले, सह-संसेचन विधि दोनों धातु के अग्रदूतों के समान वितरण को सुनिश्चित करने के लिए समाधान में अधिकतममिश्रण। प्राप्त समर्थित पीटी-कू उत्प्रेरक, इसलिए, मजबूत द्विघातीय संपर्क दिखाते हैं, और कोई मोनैमेटिकल कण बनते हैं। संसेचन भी प्रारंभिक नमी में किया जाता है, जो केशिका प्रभाव द्वारा समर्थन ऑक्साइड के छिद्र में अग्रदूत समाधान के फैलाव को अनुकूल करता है। ऑक्साइड क्लस्टर की वृद्धि को कम करते हुए धातुओं से जुड़े लिगेंड को हटाने के लिए गर्भवती पंथी-क्यू उत्प्रेरक 250 डिग्री सेल्सियस पर कैलक्लाइंड किए जाते हैं। गर्भवती धातु के अग्रदूतों के कैल्सीनेशन तापमान को कम धातु नैनोकणों 23 , 24 के आकार को प्रभावित करने के लिए दिखाया गया है।

सिलिकॉन पर पीटी के लिए, बढ़ते तापमान के साथ कण का आकार बढ़ता है, और छोटे नैनोकणों को देने के लिए 250 डिग्री सेल्सियस के पास तापमान आवश्यक है। इष्टतम कोकनेशन तापमान अन्य धातुओं और समर्थन के लिए अलग है। जब पीटी-क्यू उत्प्रेरक को कम करते हैं, तो एक उच्च एच 2 प्रवाह दर और धीमी गति से धीमीएम्पिंग दर कम करने के दौरान बनाए गए पानी को जल्दी से निकालने के लिए पं। के कम तापमान के आसपास उपयोग किया जाता है, इस प्रकार धातु नाभिक के विकास को दबाने। लक्ष्य उस बिंदु से नीचे के तापमान को बढ़ाने के लिए है, जहां तेजी से कमी के कारण धातु आक्साइड को धीरे-धीरे कम किया जाता है, जबकि कम होने के दौरान बनाए गए पानी को जल्दी से हटा दिया जाता है। इस प्रकार, यह धीरे-धीरे कम करने के लिए और उस तापमान पर पर्याप्त समय के लिए पकड़ने के लिए महत्वपूर्ण है, जबकि उच्च प्रवाह के नीचे पानी निकालते समय। कम होने के बाद, प्रतिक्रिया तापमान को जल्दी से तापमान बढ़ाया जा सकता है। यह उत्प्रेरक की संपूर्णता को उच्चतम स्तर तक कम करने के लिए महत्वपूर्ण है ताकि वे प्रतिक्रिया की स्थिति के दौरान उजागर हो जाए ताकि प्रतिक्रिया चलने पर अतिरिक्त सिंटरिंग के माध्यम से वे नहीं जाते। कम होने के बाद, कमरे के तापमान पर हवा के संपर्क में कण की सतह को ऑक्सीकरण किया जायेगा, न कि पूरे कण। इसके अलावा पुनर्यरण लगभग एक ही कण आकार देगा। इस प्रकार, अगर पूरे कण iहर विश्लेषण के लिए आकार तय किया जाएगा ( अर्थात् कैनेटीक्स, अवरक्त (आईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी, एक्सएएस, एक्सआरडी, आदि के कण आकार समान होंगे)। पूरे उत्प्रेरक संश्लेषण प्रोटोकॉल भी अन्य धातु उत्प्रेरक की तैयारी के लिए लागू होता है जो 25 विभिन्न अनुप्रयोगों में इस्तेमाल किया जाता है ताकि मजबूत द्विघातीय बातचीत प्राप्त हो सके, और छोटे या बड़े कण आकार प्रोटोकॉल के मामूली संशोधन के माध्यम से प्राप्त किए जा सकते हैं।

2-एनएम पल्ट-क्यू नैनोकणों के क्रिस्टल संरचना की जांच के लिए सीटू में एक स्नार्ब्रोट्रॉन एक्सआरडी किया गया था। आकार में 3 एनएम नीचे समर्थित नैनोकणों के लिए, विवर्तन प्रयोगशाला साधन 19 का उपयोग कर को मापने के लिए बहुत ही चुनौतीपूर्ण है। यूनिट कोशिकाओं के सीमित पुनरावृत्ति के कारण विवर्तन चोटियों को तीव्रतापूर्वक चौड़ा किया जाता है और तीव्रता में बहुत कम होता है। इसके अलावा, समर्थित धातु उत्प्रेरक की धातु की लोडिंग आमतौर पर कम है (≤5%), जो विवर्तन संकेत को कम करती है।इसके अलावा, परमाणुओं का एक बड़ा अंश कण की सतह पर होता है (2 एनएम नैनोकणों के करीब 50%) और हवा में मापा जाने पर ऑक्सीकरण किया जाता है। इसलिए, अर्थपूर्ण संरचनात्मक जानकारी प्राप्त करने के लिए, विस्थापन उच्च प्रवाह एक्स-रे द्वारा सीट में एकत्र किया जाना चाहिए, आमतौर पर केवल एक सिंक्रोट्रॉन के साथ उपलब्ध है। इस मामले में, एक्स-रे विवर्तन पैटर्न को पहले 3% H 2 / He के नीचे 550 डिग्री सेल्सियस से कम किया जाता है और फिर ठंडा करने के बाद ही वातावरण में कमरे के तापमान पर मापा जाता है। उत्प्रेरक में धातुओं के विवर्तन संकेतों को एक ही स्थिति में लिया पैटर्न का उपयोग करके SiO 2 समर्थन और नमूना सेल विवर्तन को घटाकर कच्चे आंकड़ों से पृथक किया जाता है। दो पैटर्न एक ही चरण को दर्शाते हैं, जो दो अलग-अलग तापमानों पर उत्प्रेरक के अपरिवर्तित क्रिस्टल संरचना का संकेत देता है।

सीटू एक्सआरडी और एक्सएएस में सुझाव है कि, बढ़ती क्यू के साथ पीटी-कू उत्प्रेरक के लिए: पीटी परमाणु अनुपात, प्रतिस्थापन की एक श्रृंखलाबढ़ती क्यू सामग्री प्रतिशत के साथ ऑनल ठोस-समाधान संरचना का निर्माण होता है एक ठोस समाधान संरचना में, पं। और क्यू परमाणु बेतरतीब ढंग से वितरित किए जाते हैं; इसलिए, पीटी परमाणु जरूरी एक दूसरे से बंधे नहीं होते हैं हालांकि, क्यू द्वारा पीटी परमाणुओं के अलगाव को उच्च क्यू: पीटी अनुपात में महसूस किया जाता है, और पीटी साइट अलगाव की सीमा को क्यू बढ़ता परमाणु प्रतिशत के रूप में सुधार होता है। सक्रिय साइटों की संरचना में यह परिवर्तन पीटी-कू उत्प्रेरक ( चित्रा 1 सी ) की पीडीएच चयनात्मकता में सुधार में अनुवाद करता है, साइट अलगाव और उच्च डिहाइड्रोजनेशन चयनात्मकता के बीच के रिश्तों की पुष्टि करता है। पीटी -7,3 सीयू उत्प्रेरक के लिए उच्चतर क्यू सामग्री के साथ, लगभग सभी पीटी परमाणु पृथक होते हैं, जैसा कि EXAFS द्वारा दिखाया गया है। नतीजतन, इस उत्प्रेरक की चयनात्मकता उच्च प्रारंभिक रूपांतरण पर उच्च (करीब 100%) बनी हुई है। चयनात्मकता में बदलाव के अलावा, बेहतर साइट अलगाव में पीयूटी परमाणुओं के बंधुआ और इलेक्ट्रॉनिक रूप से क्यू पड़ोसियों की बढ़ती मात्रा का भी परिचयपीटी सक्रिय साइटों को संशोधित करता है नतीजतन, पीडीएच के उत्प्रेरक का कारोबार दर क्यू: पीटी ( चित्रा 1 डी ) के परमाणु अनुपात के साथ भी बढ़ती जा रही है। पीटी-7.3 सीओ के लिए 0.98 एस -1 के एक टीओसी मोनैमेटिकल पंट के लिए 0.06 एस -1 के टीओआर से 16 गुना अधिक है और यह पीटी-एसएन उत्प्रेरक के ठेठ टीओआर वैल्यू (0.1-0.5 एस -1 ) से भी अधिक है। समान प्रतिक्रिया की स्थिति 1

पांडुलिपि में, हमने द्विमितीय पंथी-क्यू उत्प्रेरक के संश्लेषण के लिए एक सुविधाजनक विधि का प्रदर्शन किया है, साथ ही प्रोपेन डिहाइड्रोजनेशन और लक्षण वर्णन के लिए प्रदर्शन परीक्षण भी दिखाया है। उत्प्रेरक 2 एनएम के आसपास एक छोटे और यूनिफॉर्म कण आकार के साथ एक वैकल्पिक ठोस समाधान संरचना बनाता है, जो उत्प्रेरक की तैयारी के दौरान संसेचन, कास्टिकण और कम करने के कदमों पर सावधानीपूर्वक नियंत्रण के द्वारा एहसास होता है और इसे स्वस्थानी सिंक्रोट्रॉन तकनीकों में उन्नत द्वारा पहचाना जाता है। उत्प्रेरक प्रदर्शन निरंतरबढ़ती क्यू के साथ सुधार में सुधार: पीटी परमाणु अनुपात

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

यह काम स्कूल के केमिकल इंजीनियरिंग, पर्ड्यू विश्वविद्यालय द्वारा समर्थित था। एडवांस्ड फोटॉन स्रोत का उपयोग यूएस ऊर्जा विभाग, बेसिक एनर्जी साइंस के कार्यालय, अनुबंध संख्या के तहत किया गया था। डे-AC02-06CH11357। एमआरसीएटी संचालन, बीमलाइन 10-बीएम ऊर्जा विभाग और एमआरसीएटी सदस्य संस्थानों द्वारा समर्थित हैं। लेखक बीमलाइन 11-आईडी-सी के उपयोग को भी स्वीकार करते हैं एक्सएएस के साथ प्रयोगात्मक सहायता के लिए हम इवान वेगेनर को धन्यवाद देते हैं

Materials

Name Company Catalog Number Comments
1" quartz tube reactor  Quartz Scientific Processed by glass blower
drying oven  Fisher Scientific
calcination Furnace Thermo Sciencfic
clam-shell temperature programmed furnace  Applied Test System Custom made
propane dehydorgenation performance evaluation system Homemade
gas chromatography Hewlett-Packard Model 7890
TEM grid TedPella 01824G
pellet press International Crystal Lab 0012-8211
die set International Crystal Lab 0012-189
Linkam Sample Stage Linkam Scientific Model TS1500
copper nitrate trihydrgate Sigma Aldrich 61197
tetraammineplatinum nitrate  Sigma Aldrich 278726
ammonia  Sigma Aldrich 294993
silica Sigma Aldrich 236802
isopropyl alcohol Sigma Aldrich
balance Denver Instrument Company A-160
spatulas VWR
ceramic and glass evaporating dishes, beakers VWR
heating plate
kimwipe papers
mortar and pestle
quartz wool 
Swagelok tube fittings 

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References

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