Análisis cuantitativo de fusión por inducción de vacío mediante espectroscopía de ruptura inducida por láser

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Summary

Durante la fusión por inducción al vacío, la espectroscopía de descomposición inducida por láser se utiliza para realizar análisis cuantitativos en tiempo real de los elementos de ingrediente principal de una aleación fundida.

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Zhao, T., Li, X., Zhong, Q., Xiao, H., Nie, S., Lian, F., Sun, S., Fan, Z. Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy. J. Vis. Exp. (148), e57903, doi:10.3791/57903 (2019).

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Abstract

La fusión por inducción al vacío es un método popular para refinar metales de alta pureza y aleaciones. Tradicionalmente, el control de procesos estándar en metalurgia implica varios pasos, incluir muestras de dibujo, enfriamiento, corte, transporte al laboratorio y análisis. Todo el proceso de análisis requiere más de 30 minutos, lo que dificulta el control del proceso en línea. La espectroscopía de descomposición inducida por láser es un excelente método de análisis en línea que puede satisfacer los requisitos de fusión por inducción de vacío, ya que es rápido y sin contacto y no requiere preparación de muestras. La instalación experimental utiliza un láser Q-conmutado por lámpara para desinflar el acero líquido fundido con una energía de salida de 80 mJ, una frecuencia de 5 Hz, un ancho de pulso FWHM de 20 NS, y una longitud de onda de trabajo de 1.064 nm. Se utiliza un espectrómetro de dispositivo acoplado de carga lineal multicanal (CCD) para medir el espectro de emisión en tiempo real, con un rango espectral de 190 a 600 nm y una resolución de 0,06 nm a una longitud de onda de 200 nm. El protocolo incluye varios pasos: la preparación estándar de la muestra de aleación y una prueba de ingrediente, la fundición de muestras estándar y la determinación del espectro de descomposición láser, y la construcción de la curva de análisis cuantitativo de la concentración de elementos de cada Elemento. Para realizar el análisis de concentración de muestras desconocidas, el espectro de una muestra también debe medirse y eliminarse con el mismo proceso. La composición de todos los elementos principales en la aleación fundida se puede analizar cuantitativamente con un método estándar interno. La curva de calibración muestra que el límite de detección de la mayoría de los elementos metálicos oscila entre 20-250 PPM. La concentración de elementos, como ti, MO, NB, V y Cu, puede ser inferior a 100 ppm, y las concentraciones de CR, al, Co, fe, MN, C y si oscilan entre 100-200 ppm. El R2 de algunas curvas de calibración puede exceder 0,94.

Introduction

Debido a sus características únicas, tales como la teledetección, el análisis rápido, y ninguna necesidad de la preparación de la muestra, la espectroscopía de ruptura inducida por láser (libs) ofrece capacidades únicas para la determinación de la concentración en línea1,2, 3. Aunque se ha investigado el uso de la técnica de libs en diferentes campos4,5,6, se está llevando a cabo un considerable intento de desarrollar sus capacidades en aplicaciones industriales.

El análisis del contenido de material fundido durante el transcurso de los procesos industriales puede mejorar eficazmente la calidad del producto, que es una dirección de desarrollo prometedora de LIBS. Se han notificado hallazgos experimentales sobre la aplicación de libs en el campo industrial, tales como hallazgos sobre el acero líquido de argón7,8,9,10,11, fundido aleación de aluminio12, sal fundida13y silicio fundido14. La mayoría de estos materiales existen en el ambiente de aire o un gas auxiliar. Sin embargo, la fusión por inducción al vacío (VIM) es otro buen campo de aplicación de LIBS para realizar el control de procesamiento. Un horno VIM puede realizar la fundición A temperaturas superiores a 1.700 ° c para la refinación de aleación; es el método más popular para refinar metales de alta pureza y aleaciones como aleaciones de base de hierro o níquel-base, aleaciones de alta pureza y aleaciones magnéticas limpias. Durante el curso de la fusión, la presión en un horno es siempre en la región de 1-10 PA, y la composición de aire en el horno incluye principalmente el aire absorbido en la muestra o la pared interior del horno y algunos de óxido vaporoso o de metal de nitruro. Estas situaciones de trabajo inducen situaciones de medición de LIBS muy diferentes para la fundición en el aire. Aquí, reportamos una investigación experimental del análisis de la aleación fundida durante el curso de VIM por LIBS.

Se añade una ventana óptica a un horno para la ablación por láser y la detección de luz radiante. Un cristal de sílice con un diámetro de 80 mm sirve como ventana. Un láser emisor y la recolección de luz radiante emplean la misma ventana; es una estructura óptica Co-axial que se enfoca en el mismo punto. La longitud focal de trabajo es de aproximadamente 1,8 m, y la longitud de enfoque de la configuración experimental se puede ajustar de 1,5 a 2,5 m.

Sobre la base de la practicidad del análisis en línea industrial, la precisión, la repetibilidad y la estabilidad es más importante que el límite bajo de detección (LOD) durante el análisis de ingredientes de aleación fundida. Se elige la ruta técnica de un espectrómetro CCD lineal de cuatro canales, el rango espectral del espectrómetro oscila entre 190 y 600 nm, la resolución es de 0,06 nm y la longitud de onda es de 200 nm. Un diodo láser bombeado a láser Q-conmutado (construido en casa) se utiliza para la aleación fundida de la absolución, con una energía de salida de 100 mJ, una frecuencia de 5 Hz, un ancho de pulso FWHM de 20 NS, y una longitud de onda de trabajo de 1064 nm. La parte restante presentará el proceso de análisis de LIBS de VIM y la medición en vivo, seguida de una introducción de los resultados de procesamiento de datos.

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Protocol

1. preparación de muestras estándar

Nota: este paso no es esencial.

  1. Prepare la materia prima (tabla 1). Para hacer un 100 kg de muestra de #1, añadir 12,82 kg de CR, 3,39 kg de MO, 4,79 kg de al, 1,00 kg de ti, 0,60 kg de Cu, y aproximadamente 77,4 kg de ni al crisol. Durante el proceso de fusión, algunos elementos se quemarán. El ingrediente final se determina por la temperatura de fusión, la duración de fusión y otros parámetros de trabajo. La prueba de ingrediente muestra la cantidad de cada elemento dentro de las aleaciones.
  2. Realice la fusión por inducción de vacío a aproximadamente 1.700 ° c durante aproximadamente 45 min para cada muestra estándar. El horno utilizado para hacer muestras estándar puede derretir aproximadamente 100 kg de aleaciones cada vez para 2 juegos de muestras estándar.
  3. Vierta todo el acero líquido fundido en un molde pegajoso para hacer muestras estándar, y naturalmente enfriar por lo menos 4 h. El tamaño de las muestras estándar viene determinado por el horno en el experimento. Utilice muestras estándar en forma de varilla en los experimentos con un diámetro de varilla de 100 mm. La forma del crisol en el horno es un cono de frustum con un recipiente parecido a una taza. El diámetro de la llanta es de 150 mm, la parte inferior es de 100 mm, y la profundidad es de 200 mm. también se pueden emplear muestras estándar fragmentadas.
  4. Utilice una sierra eléctrica para cortar muestras estándar para el experimento. La longitud de la muestra de varilla estándar viene determinada por el horno. Utilice una longitud de 150 mm para el sistema de fundición experimental. Derrite un trozo de las muestras para cada experimento.
  5. Repita estos pasos y realice todas las muestras estándar. En este experimento se emplean diez muestras.

2. ingrediente de prueba de muestras de aleación estándar

  1. Utilice un método de análisis químico para probar la composición de todas las muestras de aleación estándar. Pruebe todos los elementos de cada muestra.
    Nota: se recomienda encarecidamente enviar estas muestras a una organización de autoridad para realizar el análisis. Estas muestras se envían al hierro Central & Instituto de investigación del acero de China para la prueba de ingredientes. Los resultados de las pruebas de estos ejemplos se enumeran en la tabla 2.

3. muestras de smelt

  1. Compruebe la seguridad del sistema de fundición, que incluye la fuente de alimentación, la disponibilidad de cada bomba, la capacidad de retención de vacío del horno experimental, el agua de enfriamiento y la corriente.
  2. Coloque las muestras estándar en el sistema de fundición. Para asegurarse de que una pequeña cantidad de cada muestra sea ablada por el láser, utilice muestras pequeñas para el experimento. Debido al tamaño del crisol en el horno, olía aproximadamente 10 kg muestras cada vez.
  3. Abra la bomba de vacío hasta que la presión sea inferior a 0,1 PA. Utilice 2 niveles de bomba para hacer el vacío: bomba mecánica y bomba de difusión. La bomba mecánica puede alcanzar aproximadamente 1 PA en 15 min, y la bomba de difusión puede alcanzar 0,01 PA después de 40 min.
  4. Muestras de fundición. Aumente la corriente de trabajo del horno a aproximadamente 130 a; Este parámetro está determinado por los ingredientes de las muestras y el tamaño del horno. Una muestra estándar requiere aproximadamente 15 minutos para convertirse en fundido. Debido a la oxidación o nitruración, los ingredientes del acero líquido cambian lentamente durante el curso de la fundición.
    1. Para garantizar la precisión del experimento, determine el espectro en un plazo de 15 minutos después de que las muestras estándar se hayan fundido.

4. Determine los espectros de descomposición láser de muestras estándar

  1. Compruebe la disponibilidad de enfoque láser y sistema de recopilación de espectro, generador de láser, y espectrómetro.
  2. Configure el espectrómetro y el generador láser para que funcionen sincrónicamente. Utilice una señal de sincronización de salida del espectrómetro y un método de trabajo pasivo láser en el sistema. El método de la señal de sincronización del generador láser o el método de la señal de sincronización de salida del sincronizador también se puede emplear para controlar el generador láser y el espectrómetro.
  3. Abra el generador láser y el espectrómetro; prepararse para generar el láser de pulso. El ancho del pulso es de 20 NS, la frecuencia es de 5 Hz, y la energía de cada pulso es de 90 mJ.
  4. Utilice el software de depósito de espectro para desencadenar la salida láser y reunir el espectro. Fije el tiempo de integración del espectrómetro a 10 ms, y cada pulso láser genera una trama del espectro. Si el tiempo de integración es demasiado corto, la intensidad de la señal de espectro será demasiado débil. Si el tiempo de integración es demasiado largo, se recopiarán más señales de fondo.
  5. Ajuste la posición de enfoque láser, y efectivamente extirpar la muestra. Optimice la posición de enfoque hasta obtener la señal de espectro más fuerte. Este proceso se utiliza para ajustar el punto de enfoque. La intensidad de la señal dividida numérica del espectrómetro oscila entre 0 y 65.535. En la mayoría de los casos, la intensidad de una señal debe exceder el 15% de la señal de saturación, lo que indica que la intensidad máxima más alta debe exceder 10.000. Si la intensidad de la señal es demasiado pequeña, el análisis cuantitativo tendrá una precisión baja.
  6. Optimice el tiempo de retardo. Elija el retardo después de Bremsstrahlung, y la fuerza de la necesidad de la señal con el tiempo de retardo optimizado debe ser suficiente.
  7. Utilice el espectrómetro para reunir un espectro para el análisis. Reúna 20 fotogramas del espectro y obtenga el promedio para el análisis de LIBS.
  8. Apague la corriente de trabajo del horno y enfríe las muestras. La solidificación de las muestras requiere aproximadamente 15 min.
  9. Inyectar nitrógeno en el horno experimental para romper el vacío.
  10. Abra la tapa del horno experimental y quite las muestras de solidificación.
  11. Repita el paso 3,3 a 4,10 hasta que se midan todas las muestras.

5. construir curva de calibración de análisis cuantitativo

  1. El pretratamiento del espectro
    1. Corrección de fondo. Elimine el efecto de fondo causado por la radiación de frenado. El método de corrección de línea base se emplea en el experimento.
    2. Búsqueda de espectro-pico. Utilice un método derivado de dos órdenes para identificar los picos de cada elemento; se ponderan los puntos mínimos locales.
    3. Accesorio de espectro. Aplique una superposición de espectros Lorentz a los picos seleccionados para evitar la autocorrosión o superposición. La intensidad espectral del pico, el estado de estiramiento y la longitud de onda central se obtienen mediante un algoritmo de ajuste.
  2. Importe los resultados del análisis de ingredientes químicos de todas las muestras estándar.
  3. Construya la curva de calibración.
    1. Elija una longitud de onda estándar relativa interna. Siempre se seleccionan las líneas espectrales del elemento principal.
    2. Elija una longitud de onda de calibración. Seleccione de la base de datos de espectro NIST15.
    3. Ajuste la curva. Utilice un accesorio lineal o un accesorio cuadrático.
  4. Logre un análisis preciso. Calcule el factor de ajuste y el error estándar relativo después del ajuste. Un programa se utiliza para seleccionar automáticamente la mejor longitud de onda estándar relativa y longitudes de onda de calibración de la base de longitud de onda del NIST15.

6. Análisis de composición elemental de la aleación fundida

Nota: la configuración experimental se ha dividido en dos partes, a saber, la cabeza del detector y el gabinete de control, como se muestra en la figura 1. Los mismos parámetros de láser y espectrómetro, la muda, y el proceso de recolección de espectro empleado en el proceso anterior se utilizan para asegurar resultados de análisis cuantitativos precisos.

  1. Coloque la muestra desconocida en el sistema de fundición.
  2. Aspire el sistema experimental.
  3. Aumente la corriente de fundición hasta que la muestra esté fundida. La temperatura de fusión es de aproximadamente 1.700 ° c, y el tiempo de fusión es de aproximadamente 45 min.
  4. Abra el generador de láser y realizar la salida de láser de pulso. Utilice los siguientes parámetros del láser: el ancho del pulso es de 20 NS, la frecuencia es de 5 Hz y la energía de cada pulso es de 90 mJ.
  5. Abra el espectrómetro y el software de depósito de espectro para determinar el espectro. Emplear el mismo espectrómetro con un rango espectral de 190 a 600 nm y una resolución de 0,06 nm a una longitud de onda de 200 nm. El tiempo de integración del espectrómetro es de 10 ms. el espectrómetro se utiliza para desencadenar el láser y determinar el espectro.
  6. Ajuste la posición de enfoque láser. Optimice la posición de enfoque hasta alcanzar la señal de espectro más fuerte; el valor del pico más alto debe exceder 10.000.
  7. Determine el espectro de descomposición láser. Cada pulso láser genera un marco del espectro; se obtienen y promedian 20 fotogramas del espectro para el análisis.
  8. Pretratamiento de espectro. Realice la corrección de fondo, como eliminar el efecto de fondo causado por la radiación de frenado, como se mencionó en 5.1.3, para realizar el ajuste de espectro.
  9. Cálculo de concentración elemental. Realice análisis de la concentración elemental mediante el método estándar interno de la curva de calibración.

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Representative Results

Se utilizan diez muestras de aleación a base de níquel (#1 #10) para construir curvas de calibración de nivel interno. Las composiciones de todas las muestras se enumeran en la tabla 1. Las concentraciones elementales de estas muestras están diseñadas ortogonalmente para evitar interferencias en la señal. La concentración de cada elemento en todas las muestras se mide con métodos de análisis químico.

El níquel es el elemento estándar interno. Se construyen las curvas de calibración de Cu, ti, MO, al y CR. La figura 2 de la figura 6 muestra los resultados de calibración. En estas figuras, el eje X representa la concentración de los elementos calibrados, y el eje Y representa la relación de intensidad de la señal relativa del elemento calibrado después del proceso de eliminación de la corrección de fondo y el ajuste máximo. La barra de error de cada punto en estas figuras muestra el rango de fluctuación de la intensidad de la señal con veinte mediciones de trama. Los parámetros de calibración de estos elementos se enumeran en la tabla 3 a la Tabla 7. Los resultados de ajuste de la curva lineal, incluyendo la suma residual de los cuadrados, la r de Pearson y el coeficiente de ajuste lineal R2, se muestran de la figura 2 a la figura 6. La interceptación y la pendiente del coeficiente de determinación también se muestran en estas cifras. Las curvas de calibración muestran una relación casi lineal entre la concentración del elemento y la intensidad del pico. Las líneas espectrales utilizadas para cada elemento se introdujeron en la leyenda de estas figuras. Estas líneas son buscadas por un método de filtración. Todos los picos de señal se filtran por la intensidad de la señal, el centro de la longitud de onda y el efecto de ajuste de Lorenz. Estos picos seleccionados se eligen mediante un análisis de la combinación de permutación del factor de ajuste R2.

De acuerdo con el estándar de Unión Internacional de química pura y aplicada (IUPAC), el límite 3 σ de detección (LOD) de Cu, ti, MO, al y CR se calculan y se enumeran en la Tabla 8. Se analizan otros elementos, como si, C y NB. El RSD oscila entre 4-6%, y el R2 excede 0,93. La precisión se puede mejorar si se emplea un estándar relativo mejor.

Figure 1
Figura 1: configuración experimental de análisis cuantitativo en el proceso de fusión por inducción de vacío mediante espectroscopía de ruptura inducida por láser. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2: curvas de calibración de Cu. las líneas estándar internas incluyen cu: 224,70 Nm, Ni: 241,61 nm y 233,75 nm. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3: curvas de calibración de ti. Las líneas estándar internas incluyen TI: 444,38 Nm y 337,22 Nm, ni: 445,90 nm y 313,41 nm. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4: curvas de calibración de Mo. las líneas estándar internas incluyen mo: 342,23 nm, 346,02 nm y 277,44 Nm, Ni: 440,16 nm y 336,68 Nm. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5: curvas de calibración de al. las líneas estándar internas incluyen al: 272,31 nm, 231,22 Nm, y 334,85 nm, Ni: 221,65 nm, 332,23 nm, y 440,16 Nm. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6: curvas de calibración de CR. las líneas estándar internas incluyen cr: 286,51 nm, 302,67 nm y 342,12 nm, Ni: 224,27 nm, 233,75 nm y 350,08 Nm. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Table 1
Tabla 1: ingredientes de materia prima en el experimento.

Table 2
Tabla 2: ingrediente de muestras de aleación basada en níquel estándar resultados medidos.

Table 3
Tabla 3: datos de calibración de Cu.

Table 4
Tabla 4: datos de calibración de ti.

Table 5
Tabla 5: datos de calibración de Mo.

Table 6
Tabla 6: datos de calibración de al.

Table 7
Tabla 7: datos de calibración de CR.

Table 8
Tabla 8: límite de detección de Cu, ti, MO, al y CR.

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Discussion

Para el análisis elemental, los métodos populares son la fluorescencia de rayos X (XRF), la espectrometría de emisión óptica de descarga de chispas (SD-OES), la espectroscopía de absorción atómica (AAS) y el plasma de pareja inductivo (ICP). Estos métodos son especialmente adecuados para un laboratorio y la aplicación industrial en línea para las aleaciones fundidas, que está determinada por los caracteres de estas tecnologías, es difícil. XRF utiliza rayos X para las muestras de choque, y SD-OES hace chispas en las muestras. La distancia de trabajo de estos dos métodos siempre está en el rango de varios centímetros. AAS e ICP producen muestras líquidas o en polvo, que requieren varias decenas de minutos para la preparación. Estos métodos no son adecuados para muestras de alta temperatura o mediciones a una distancia de varios metros. En comparación con estos métodos de análisis, LIBS tiene las ventajas de análisis de larga distancia, análisis rápido y la necesidad de preparar muestras. LIBS es el único buen método para realizar análisis en línea de ingredientes de las aleaciones de fusión.

El protocolo incluye tres pasos críticos: usar un láser para quemar la aleación fundida, usar un espectrómetro para determinar el espectro del plasma y analizar cuantitativamente la composición elemental con la curva de calibración. La preparación de las muestras con componentes degradados y la construcción de la curva de calibración para demostrar la relación entre la intensidad del espectro de ruptura láser y el contenido elemental son pasos preparativos.

El uso de la LIBS para analizar la composición elemental de la aleación fundida tiene algunas limitaciones. La precisión del análisis cuantitativo es el problema más importante. Se espera que la precisión de LIBS mejore por un orden de magnitud. La presión de gas, el estado superficial de las muestras y la precisión de enfoque tienen una influencia clara en la precisión; sin embargo, la compensación de estos errores es difícil1,2,6.

El uso del sistema LIBS para el análisis en línea de la composición elemental durante la fusión al vacío está comprobado por experimentos. Los resultados experimentales han demostrado que el espectro plasmático puede determinarse en una situación típica del horno de fusión de vacío industrial. Los resultados de la calibración demuestran que los principales componentes de las aleaciones fundidas pueden analizarse cuantitativamente.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Este estudio fue apoyado financieramente por los proyectos clave nacionales de instrumentos científicos y de desarrollo de equipos (Grant no. 2014YQ120351), la Asociación de promoción de la innovación juvenil de CAS (Grant no. 2014136), y los planes innovadores de promoción de talentos de China para el equipo de innovación en campos prioritarios (Grant no. 2014RA4051).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Laser source Gklaser Co.,Ltd.
Molten alloy to be measured
Smelting furnace Tianyu Co.,Ltd.
Spectrometer Avantes
standard samples Well known of its composition

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References

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