التحليل الكمي بتحليل الطيف الكتلة ثيرموجرافيميتري لردود الفعل مع الغازات تطورت

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

التحديد الدقيق لمعدل تدفق الغازات التي تطورت هي المفتاح لدراسة تفاصيل ردود الفعل. نحن نقدم طريقة تحليل الطيف المميزة ما يعادل رواية تحليل الكمي لتحليل الطيف كتلة ثيرموجرافيميتري بإنشاء نظام معايرة الطيف المميزة والحساسية النسبية، للحصول على معدل التدفق.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Li, R., Huang, Q., Wei, K., Xia, H. Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases. J. Vis. Exp. (140), e58233, doi:10.3791/58233 (2018).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

أثناء تحويل الطاقة، وإنتاج المواد، وعمليات التعدين، ردود فعل غالباً ما يكون ملامح عدم الثبات ومتعددة الخطوات، ووسيطة متعددة. ويعتبر الطيف الكتلة ثيرموجرافيميتري (تيراغرام-MS) كأداة قوية لدراسة ملامح رد فعل. ومع ذلك، تفاصيل رد فعل ورد فعل ميكانيكا لا تم فعالية حصلت مباشرة من الحالي أيون من مرض التصلب العصبي المتعدد--تيراغرام. هنا، نحن نقدم طريقة تحليل الطيف المميزة ما يعادل (اكسى) لتحليل الطيف الشامل وإعطاء معدل التدفق الجماعي لرد فعل الغازات دقيقة قدر الإمكان. أكسا يمكن فعلياً منفصلة تداخل أيون قمم وثم القضاء على التمييز الجماعي والتأثير يعتمد على درجة الحرارة. يتم عرض تجربتين مثال: (1) تحلل كربونات الكالسيوم3 مع تطور غاز CO2 والتحلل من هيدروماجنيسيتي مع تطور غاز CO2 وح2س، لتقييم أكسا على نظام مكون واحد (2) وقياس انحلال حراري الحرارية من زوندونج الفحم مع تطور الغازات غير العضوية غازات أول أكسيد الكربون وح2CO2، والغازات العضوية ج2ح4، ج2ح6، ج3ح8، ج6ح14 ، إلخ، لتقييم اكسى على قياس نظام متعدد المكونات. استناداً إلى نجاح معايرة الطيف المميزة والحساسية النسبية لغاز محدد واكسى على الطيف الشامل، علينا أن نبرهن أن ECSA دقة ويعطي معدلات التدفق الجماعي لكل غاز تطورت، بما في ذلك الغازات العضوية أو غير العضوية، لردود الفعل ليس فقط واحد ولكن متعدد العناصر، التي لا يمكن تنفيذها بالقياسات التقليدية.

Introduction

فهم في عمق السمات الحقيقية لعملية رد فعل هو إحدى المسائل الحرجة لتطوير مواد متقدمة وإنشاء جديد الطاقة تحويل النظام أو المعادن إنتاج عملية1. تقريبا جميع ردود الفعل تجري في ظروف غير مستقرة، وسبب دائماً تغيير المعلمات الخاصة بهم، بما في ذلك التركيز ومعدل التدفق من كواشف مختبر والمنتجات، مع درجة الحرارة أو الضغط، من الصعب أن تميز واضح ميزة الرد بمعلمة واحدة فقط، على سبيل المثال من خلال "معادلة أرينيوس". وفي الواقع، يعني التركيز فقط العلاقة بين العنصر والخليط. قد لا يتأثر السلوك رد فعل حقيقي، على الرغم من أن يتم ضبط تركيز عنصر واحد كرد فعل معقدة إلى حد كبير نظراً للمكونات الأخرى قد يكون لها تأثير أقوى على ذلك. على العكس من ذلك، أن معدل التدفق لكل مكون، ككمية مطلقة، يمكن أن تعطي معلومات مقنعة لفهم خصائص ردود الفعل، منها خاصة معقدة للغاية.

في الوقت الحاضر، قد استخدمت نظام اقتران تيراغرام-مرض التصلب العصبي المتعدد مزودة بتقنية إلكترون التأين (الصناعات الاستخراجية) كأداة انتشارا لتحليل ميزات التفاعلات مع الغازات تطورت2،،من34. ومع ذلك، أولاً، من الجدير أن أيون الحالية (IC) التي تم الحصول عليها من نظام MS يجعل من الصعب على مباشرة تعكس معدل التدفق أو تركيز الغاز تطورت. ضخمة IC التداخل ويفتت، شديدة التمييز الشامل، وتأثير انتشار الغازات في الفرن من ثيرموجرافيميتير يمكن أن يعيق إلى حد كبير التحليل الكمي لمرض التصلب العصبي المتعدد--تيراغرام5. الثانية، هي الصناعات الاستخراجية الأكثر شيوعاً وتقنية التأين قوية متاحة بسهولة. النتائج في أجزاء نظام MS مجهزة بالصناعات الاستخراجية بسهولة ولا تعكس غالباً مباشرة بعض الغازات العضوية مع وزن الجزيئي أكبر. ولذلك، تطورت نظم MS مع التأين لينة مختلف التقنيات (مثل، فوتويونيزيشن [بي]) هي المطلوبة في وقت واحد ليكون الواصلة إلى ثيرموبالانسي وتطبيقها على تحليل الغاز6. ثالثا، كثافة IC في بعض نسب الكتلة بتهمة (m/z) لا يمكن استخدامه لتحديد السمة الديناميكية لأي رد فعل الغاز، نظراً لأنها كثيرا ما تتأثر بأخرى ICs لفعل معقدة مع مولتيكومبونينت تطورت الغازات. على سبيل المثال، انخفاض منحنى IC غاز محدد لا تشير بالضرورة إلى انخفاض في معدل التدفق أو التركز؛ بدلاً من ذلك، ربما أنها تتأثر بالغازات الأخرى في النظام المعقد. وبالتالي، من المهم أن تأخذ في الاعتبار ICs جميع الغازات، التأكيد بالغاز الناقل وغاز خامل.

في الواقع، يعتمد التحليل الكمي استناداً إلى النطاق الجماعي إلى حد كبير في تحديد معامل المعايرة والحساسية النسبية لنظام MS تيراغرام. ماسيجيوسكي وبيكر7 التحقيق في مطياف الكتلة محلل حرارية نظام (تا--مرض التصلب العصبي المتعدد)، التي تا متصلة بواسطة الشعرية ساخنة للرباعي مرض التصلب العصبي المتعدد، أثر البارامترات التجريبية، بما في ذلك تركيز أنواع الغازات، درجة الحرارة ومعدل التدفق، وخصائص الغاز الناقل، في حساسية التحليل الشامل والمطيافيه. تم معايرة الغازات التي تطورت بتحلل المواد الصلبة عن طريق فعل معروفة جيدا، والمقايسة وحقن كمية معينة من الغاز في تيار الغاز الناقل بمعدل ثابت. إظهار النتائج التجريبية أن هناك ارتباط خطي سلبية من MS إشارة كثافة الغاز تطورت إلى معدل تدفق الغاز الناقل، والغاز تطور مرض التصلب العصبي المتعدد كثافة لا يتأثر بدرجة الحرارة وكمية الغاز تم تحليلها. علاوة على ذلك، استناداً إلى أسلوب المعايرة، ماسيجيوسكي et al. 8 اخترع نبض أسلوب التحليل الحراري (منطقة التجارة التفضيلية)، والذي يوفر فرصة لتحديد معدل التدفق برصد التغيرات في المحتوى الحراري الشامل، في وقت واحد، والغاز تكوين نتجت عن مسار رد فعل. ومع ذلك، من الصعب لا يزال لإعطاء معلومات مقنعة عن رد فعل معقدة (مثل، الاحتراق/تغويز الفحم) باستخدام التحليل التقليدي تيراغرام-مرض التصلب العصبي المتعدد أو أساليب التجارة التفضيلية.

من أجل التغلب على صعوبات ومساوئ قياس التقليدية وأسلوب التحليل لنظام MS تيراغرام، قمنا بتطوير أسلوب التحليل الكمي اكسى9. المبدأ الأساسي المتمثل في أكسا يستند إليه اقتران تيراغرام-مرض التصلب العصبي المتعدد. يمكن أن تأخذ في الاعتبار ECSA ICs جميع الغازات، بما في ذلك رد فعل الغازات، الغازات الناقل، والغازات الخاملة. بعد بناء معامل المعايرة والحساسية النسبية لبعض الغاز، يمكن تحديد معدل التدفق الجماعي الحقيقي أو المولى لكل مكون بحساب مصفوفة IC (أي الطيف الشامل لمرض التصلب العصبي المتعدد--تيراغرام). مقارنة بالأساليب الأخرى، أكسا لنظام MS تيراغرام يمكن فعلياً فصل الطيف المتداخلة، والقضاء على التمييز الشامل وتعتمد على درجة الحرارة تأثير تيراغرام. البيانات التي تنتجها أكسا أثبتت أنه يمكن التعويل عليها عن طريق إجراء مقارنة بين معدل التدفق الجماعي للغاز تطورت وفقدان كتلة البيانات حسب ثيرموجرافيميتري التفاضلية (DTG). في هذه الدراسة، كنا متقدمة صك تيراغرام DTA-الصناعات الاستخراجية/PI-ماجستير10 إجراء التجارب (الشكل 1). ويتكون هذا الصك الرباعي أسطواني من مرض التصلب العصبي المتعدد وهو أفقي ثيرموجرافيميتري التفاضلية حرارية محلل (تيراغرام-DTA) مزودة بوضع كل من الصناعات الاستخراجية وبي، ومع واجهة المصفاة. أكسا لنظام MS تيراغرام يحدد معلمات الفيزياء لجميع الغازات تطورت باستخدام إليه MS تيراغرام اقتران الفعلية (أي، المساواة نسبية ضغط) لتنفيذ التحليل الكمي. وتشمل عملية التحليل الشامل تحليلاً المعايرة واختبار نفسه والبيانات (الشكل 2). نقدم تجربتين مثال: (1) تحلل كربونات الكالسيوم3 مع فقط تطورت غاز CO2 والتحلل من هيدروماجنيسيتي مع تطور غاز CO2 وح2س، لتقييم اكسى على نظام مكون واحد (2) وقياس انحلال حراري حراري من الفحم البنى مع تطور الغازات غير العضوية غازات أول أكسيد الكربون، ح2، وأول أكسيد الكربون2والغازات العضوية الفصل4، ج2ح4، ج2ح6، ج3ح8، ج6ح14، إلخ، لتقييم أكسا على قياس نظام متعدد مكونات. اكسى استناداً إلى نظام تيراغرام-مرض التصلب العصبي المتعدد أسلوب حل شامل لتحديد كمية الغاز تطورت في التفاعلات الحرارية كمياً.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1-معايرة اكسى لنظام MS تيراغرام

  1. معايرة الطيف المميزة
    1. تحضير الغازات التي تطورت من CO2، س ح2، الفصل4، قال و ما إلى ذلك للمعايرة، تحوير ضغط الغاز في 0.15 الآلام والكروب الذهنية.
    2. الاتصال بنظام MS تيراغرام اسطوانة الغاز من أنابيب الفولاذ المقاوم للصدأ وتنظيف الغاز الفردية في نظام MS تيراغرام مع معدل تدفق من 100 مل/دقيقة.
    3. رصد الطيف كتلة الغاز الفردية. عناية مشاهدة ومقارنة ذروة مميزة من الغازات للمعايرة والغازات شوائب ممكنة في الطيف الشامل بمرض التصلب العصبي المتعدد--تيراغرام للتأكد من الأنواع والنقاء من الغازات.
      ملاحظة: يمكن شراؤها مباشرة في اسطوانات الغاز الغازات المذكورة أعلاه أو متحللة من بعض عينات الاختبار (إلا أنه). أنه يستخدم كالغاز الناقل في المعايرة والاختبار.
      تنبيه: لبعض المواد التي تضر تيراغرام أو مرض التصلب العصبي المتعدد، يجب استخدام الغاز الناقل.
  2. معايرة للحساسية النسبية
    1. إزالة الغاز الإشارة أنه مع تدفق بمعدل 300 مل/دقيقة في نظام تيراغرام-مرض التصلب العصبي المتعدد لمدة 20 دقيقة لتنظيف النظام.
    2. حذف شكل متزامن من نوع واحد لمعايرة الغاز مثل CO2 أو ح2س، والإشارة والبنزين، أنه في نظام MS تيراغرام مع معدل تدفق من 100 مل/دقيقة.
    3. حساب الحساسية النسبية لكل غاز وفقا لمعدل التدفق المعروفة والطيف الشامل (المعادلة 1).
      Equation 1
      هنا،
      Equation 2= الحساسية النسبية للغاز الغاز مرجع ك
      Equation 3= معدل تدفق معين من الغاز مرجع
      Equation 4= معدل تدفق معين من الغاز ك
      Equation 5= أيون التصميم الحالي للغاز ك بمرض التصلب العصبي المتعدد، و
      Equation 6= أيون التصميم الحالي للغاز مرجع.
      ملاحظة: يجب أن تعرف معدلات التدفق الحجمي الغاز معايرة ومرجع في وقت مبكر.

2-اختبار عملية اكسى لنظام MS تيراغرام

  1. إعداد العينات المستخدمة للاختبار
    1. إعداد العينات من كربونات الكالسيوم3 وهيدروماجنيسيتي
      1. جمع عينات 10-g من كربونات الكالسيوم3 مع متوسط يبلغ قطرها 15 ميكرون.
      2. جمع 10 غم كتلة بيضاء من هيدروماجنيسيتي وكسر أربا < 3 مم في الحجم، وطحن القطع مع مطحنة حركت الجهاز إلى حوالي 10 ميكرون.
      3. الجاف لجميع العينات على 24 ساعة في فرن عند درجة حرارة 105 مئوية.
        ملاحظة: يمكن تنفيذ الخطوات المذكورة أعلاه في نفس الوقت.
    2. إعداد عينات الفحم زهوندونج
      1. جمع 20 غراما فحم زوندونج من حقل يقع في موري كازاك المتمتعة بالحكم الذاتي بمقاطعة شينجيانغ في الصين.
      2. لإزالة أي رطوبة خارجية، الجاف للفحم في فرن عند درجة حرارة 105 مئوية ح 24.
      3. كسر والأرض الفحم في مصنع للحصول على مجموعة حجم جسيمات من 180-355 م.
  2. اختبار ردود الفعل الحراري
    1. تطهير النظام تيراغرام-مرض التصلب العصبي المتعدد بالغاز الناقل أنه ح 2 طرد الهواء والرطوبة. يسخن وفي الوقت نفسه، هذا الصك إلى نحو 500 درجة مئوية، وبارد عليه ثم، وصولاً إلى درجة حرارة الغرفة.
      ملاحظة: استخدمت الغاز أنه كالغاز الناقل لكافة الاختبارات.
    2. رصد الغلاف الجوي باستخدام مرض التصلب العصبي المتعدد في 20 دقيقة الأولى، ويراقب بعناية ومقارنة ذروة مميزة من أول أكسيد الكربون2وقال أنه، والغازات شوائب س2ون2ح2س في الطيف الشامل، لضمان أدنى المحتوى من الهواء والرطوبة، ولا تؤثر على القياسات التجريبية.
    3. وزن عينة من 10 ملغ باستخدام الرصيد الإلكترونية الدقيقة ووضع العينة في بوتقة3 2س بن.
    4. وضع البوتقة3 2س ال مع العينة تيراغرام وإغلاق الفرن.
    5. تعيين معلمات التشغيل. (1) لاختبار3 كربونات الكالسيوم، تبدأ درجة حرارة 20 درجة مئوية والحرارة إلى 550 درجة مئوية بمعدل تسخين قدرة 10 كيلو/دقيقة؛ لتحوير البرنامج درجة الحرارة، الحرارة إلى 800 درجة مئوية، مع معدلات تدفئة من 10 كيلو/min و 20 K/دقيقة (2) بالتناوب لاختبار هيدروماجنيسيتي والفحم، والبدء في درجة حرارة 20 درجة مئوية ثم استخدام معدل تسخين قدرة 10 كيلو/دقيقة، وقت الانتظار لمدة 15 دقيقة ، درجة حرارة وقف 1000 درجة مئوية، ومعدل تدفق غاز من 20 مل/دقيقة؛ الاحتفاظ بمجموعة m/z 2-200 لوضع الصناعات الاستخراجية و 10-410 لوضع PI.
      ملاحظة: استخدمت طريقة بي لتحديد الغازات العضوية، تستخدم أساسا للاختبار من انحلال حراري الفحم زهوندونج في هذه الدراسة.

3. التحليل الكمي والنوعي

  1. الحصول على البيانات ثلاثية الأبعاد الجماعي الطيف مسجل من قبل الكمبيوتر المرتبطة الصك تيراغرام-مرض التصلب العصبي المتعدد.
  2. حساب المعلمات الفعلية، بما في ذلك معدل التدفق الجماعي وتركيز كل غاز تطورت، باستخدام أسلوب أكسا، استناداً إلى ذروة مميزة معايرة مصممة (الخطوة 2، 1) والحساسية النسبية (الخطوة 2، 2).
  3. تحليل رد فعل الحراري وفقا للمعلمات الفعلية9.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

التحلل الحراري من كربونات الكالسيوم3 هو رد فعل بسيط نسبيا، التي كانت تستخدم لإثبات انطباق الأسلوب أكسا. بعد معايرة الذروة المميزة والحساسية النسبية ل CO2 إلى الغاز الناقل أنه، معدل التدفق الجماعي الفعلي CO2 تطورت بالتحلل الحراري من كربونات الكالسيوم3 تم حسابها بواسطة الأسلوب اكسى وتمت مقارنة مع فقدان الكتلة الفعلية (الشكل 3). ويتضح أن هناك اتفاق جيد بين معدل التدفق الجماعي CO2 حسبتها أكسا والبيانات فقدان الكتلة التي DTG خلال عملية قياس كامل. الخطأ النسبي لمعدل التدفق الجماعي للغاز تطورت إلى DTG أقل بكثير، كما هو مبين بخطوط زرقاء وصفراء في الشكل 4. أيضا، وقد تم تحليل عملية التحلل الحراري هيدروماجنيسيتي اكسى ومعايرة البيانات CO2 وح2س (الشكل 4). معدل تدفق الغاز الناقل وتم اختيار 100 مل/دقيقة، وتم تعيين معدل التسخين في 5، 10، 15، وفي الدقيقة 20 ك. وكانت النتائج المحسوبة أيضا في اتفاق جيد مع البيانات تيراغرام/DTG التجريبية.

ولزيادة توضيح التحليل النوعي للغازات العضوية وقدرة أكسا لتحديد الكمية معدل التدفق من نظام معقد من رد فعل، نفذ انحلال حراري فحم زهوندونج10. الجمع بين طرق قياس PI والصناعات الاستخراجية، 16 أنواع من الغازات المتفجرة، بما في ذلك ح2، الفصل4، ح2س، أول أكسيد الكربون، أول أكسيد الكربون2، ج2ح4 (أثيني)، ج3ح6 (بروبيني)، ج4ح8 (butylene)، ج 5 ج6ح6س (الفينول)، ج8ح10 (بئر)، ج7ح8 (التولوين)، ج7ح8س (انيسول)، ج9، ح10 (بينتين)، ج6ح10 (هيكساديني) ح12 (بروبيل بنزين)، وج10ح14 (بوتيلبينزيني)، من الواضح أنها حددت (الشكل 5). بعد تحديد الطيف الشامل مفصلة وحساسية كل غاز للغاز الناقل، ويمكن حساب معدل التدفق الجماعي لكل غاز. مستقيم، يمكن استخدام أيون الحالية من الطيف الشامل لمقارنة استناداً إلى معلمات التشغيل نفسه (الشكل 6).

Figure 1
رقم 1: رسم تخطيطي لنظام تيراغرام-DTA-الصناعات الاستخراجية/PI-MS مجهزة بأجهزة الصناعات الاستخراجية وبي وواجهة المصفاة من نوع- هذا النظام تيراغرام-DTA-الصناعات الاستخراجية/PI-MS يتكون أساسا من الرباعي أسطواني مرض التصلب العصبي المتعدد وهو ثيرموجرافيميتري-التفاضلية محلل حرارية أفقي (تيراغرام-DTA) تجهيز أجهزة كل من الصناعات الاستخراجية وبي. مرض التصلب العصبي المتعدد و DTA تيراغرام متصلة بواسطة واجهة المصفاة. وقد تم تعديل هذا الرقم من لي et al. 10- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
رقم 2: رسم تخطيطي للعملية من أكسا لاختبار ردود الفعل الحراري. يمكن تقسيم عملية التحليل الشامل إلى ثلاثة أجزاء هي تحليل البيانات والاختبار والمعايرة. ويقدم الجزء المعايرة أولاً المعلومات الطيف المميزة والحساسية النسبية لكل غاز في رد فعل؛ يتم استخدام هذه المعلومات لحساب معلمات الفيزياء، مثل معدل التدفق، بعد الاختبار اللاحقة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3: مقارنة بين معدل التدفق الجماعي من الغاز تطورت مع فقدان DTG الجماعي للتحلل الحراري من كربونات الكالسيوم3- مقارنة في فقدان الكتلة بين نتائج الحساب اكسى ونتائج القياس من DTG استخدمت للتحقق من موثوقية الأسلوب اكسى. ويتضح أن هناك اتفاق جيد بين الحساب قبل اكسى والقياسات التي DTG، والخطأ النسبي لمعدل التدفق الجماعي من CO2 إلى DTG أقل بكثير. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4: عملية التحلل الحراري هيدروماجنيسيتي. إظهار هذه اللوحات المرسومة () ثلاثي الأبعاد الرسم البياني الطيف الشامل ضد الحرارة و m/z، (ب) معدلات التدفق الجماعي من CO2 حساب بواسطة ECSA تدفئة بمعدل 5، 10، 15، وفي الدقيقة 20 ك، حساب معدلات التدفق (ج) أسلحة من ح2س من اكسى في معدل 5، 10، 15، وفي الدقيقة 20 ك (د) مقارنة بين معدلات تدفق المستندة إلى أكسا والبيانات التجريبية تيراغرام/DTG التسخين. هنا، أن معدل تدفق الغاز الناقل وتم اختيار 100 مل/دقيقة الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
الرقم 5: الرسم البياني ثلاثي الأبعاد الطيف الشامل من الفحم الخام مع درجة الحرارة و m/z في أوضاع الصناعات الاستخراجية وبي. () وضع "الصناعات الاستخراجية" استخدمت أساسا لتحديد الغازات غير العضوية مثل CO2 وح2س، بينما كان ذلك (ب) وضع PI أساسا لتحديد الغازات العضوية مثل ج6ح6 و7ج ح8. استخدام مشترك للصناعات الاستخراجية وبي يوفر معلومات شاملة عن انحلال حراري الفحم. وقد تم تعديل هذا الرقم من لي et al. 10- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 6
الشكل 6: منحنيات أيون كتلة من الفصل4 وج6ح6س تطورت من العينة الفحم الخام وعينات الفحم زوندونج pretreated- نوع واحد من الغاز غير العضوية، () الفصل4، وواحدة الغاز العضوي، (ب) ج6ح6س، فقد اختير ليكون ممثلا في المنحنيات أيون الشامل، لتفسير وظيفة اكسى في تحليل الكمي لخصائص انحلال حراري من الفحم pretreated مختلفة. هنا يتضمن الأسلوب pretreated ح2س غسلها الفحم والفحم غسلها HCl. وقد تم تعديل هذا الرقم من لي et al. 10- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

يمكن بسهولة تعديل هذا البروتوكول لاستيعاب قياسات أخرى لدراسة تطور الغازات وتفاعلات انحلال حراري بنظام MS تيراغرام. كما نعلم، تقلب تطورت من انحلال حراري للكتلة الحيوية والفحم، أو لا تشمل أنواع الوقود الصلبة/السائلة دائماً إلا أن الغازات غير العضوية (مثل، أول أكسيد الكربون، ح2، وأول أكسيد الكربون2) لكن أيضا العضوية منها (مثلاً، ج2ح4 ، ج6ح5أوه، وج7ح8). وعلاوة على ذلك، سيؤدي إلى أجزاء ضخمة من الغازات العضوية، وأن تحدث ردود فعل ثانوية أثناء انحلال حراري11. على الرغم من أن عدة طرق القياس التقليدية، مثل مرض التصلب العصبي المتعدد--تيراغرام اقتران النظام العادي، فورييه تحويل الأشعة تحت الحمراء (FTIR) قياس الطيف الكتلي12، كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء ([هبلك])13، وامتصاص الأشعة فوق البنفسجية بالنسبة و سبيكتروسكوبيس fluorescence14، قد استخدمت لتحديد خصائص الغازات المتطايرة والقطران، وهناك لا تزال بعض القضايا التي يتعين حلها، بما في ذلك التقليل من ردود الفعل الثانوي، تخفيف ريكوندينسيشن من تطور الغازات المتطايرة أثناء القياس، والحد من شظايا المفرط. اكسى وضعت أساس على تيراغرام-DTA-الصناعات الاستخراجية/PI-مرض التصلب العصبي المتعدد يمكن استخدام نظام للتحقيق بدقة خصائص انحلال حراري لقياس الوقت الحقيقي، في الموقع . بسبب أساسية، وانطباق، وعمومية اكسى، يمكن أن يكون التحليل الكمي للغازات المتطايرة ضخمة من انحلال حراري سهلة التنفيذ9.

فينبغي أن يعتبر أن أكسا استناداً إلى نظام تيراغرام-مرض التصلب العصبي المتعدد أداة قوية لتحليل عمليات التفاعل الحراري مع الغازات تطورت لنظام بسيط ليس فقط ولكن أيضا لواحدة معقدة. خطوة أساسية لتنفيذ الأسلوب أكسا بنجاح بناء معامل المعايرة والحساسية النسبية للغازات المطلوبة. وينبغي القول أيضا أنه يجب أن تكون شروط الاختبار من مرض التصلب العصبي المتعدد نفس (أو مشابهة جداً) كتلك المتعلقة بالمعايرة. على وجه التحديد، الغاز المرجعية لمعايرة الحساسية النسبية التي يجب أن تكون نفس الغاز مرجعية لعملية الاختبار، وأنها يجب أن تتفاعل ابدأ مع الغازات التي تطورت. في هذه الدراسة، الهليوم يتم اختيارها كمرجع الغاز بغية تحليل CO2 وح2س في القياس. علاوة على ذلك، نعتقد أن اكسى يمكن استخدامها لوصف ردود الفعل الأولية إذا كان معامل المعايرة والحساسية النسبية كواشف مختبر أو منتجات في ردود الفعل الأولية التي تم إنشاؤها بنجاح. من ناحية أخرى، حيث يفصل اكسى الطيف الشامل لجميع الغازات تطورت إلى أطياف مكونات مختلفة، يجب أن تحل المصفوفة التي شيدت بايون الحالية لمختلف الغازات تطورت قبل أن يتم الحصول على النتائج الكمية. المصفوفة يمكن أن يتوقع أن تكون كبيرة، وينبغي أن تكون هناك كمية كبيرة من الغاز تطورت الأنواع. ولذلك، الحل مصفوفة أيضا مفتاح لتنفيذ أكسا.

وأخيراً، قد ECSA مزايا أكثر بكثير من أساليب تحليل مرض التصلب العصبي المتعدد--تيراغرام التقليدية. مفتاح واحد أن أكسا يمكن أن توفر معلومات كمية الدقيق (أيمعدل التدفق، والتركيز والضغط الجزئي) لجميع الغازات. هناك ميزة أخرى أنه، منذ اكسى يعامل مع IC الطيف الشامل من نقطة الربط بين الخصائص (أي، ضغط المساواة النسبية بين الدرقي ومرض التصلب العصبي المتعدد)، فإنه يلغي جذريا بالتمييز الشامل لمرض التصلب العصبي المتعدد تعتمد على درجة الحرارة أثر تيراغرام. وعلاوة على ذلك، مسألة تأخير الوقت أثناء قياس ردود الفعل مع تطور الغازات (لا سيما ردود الفعل الجسيمات الصلبة) يمكن أيضا فعالية حل بمعدل تدفق الغاز الناقل ودرجة حرارة تيراغرام متباينة. ومع ذلك، بسبب مرض التصلب العصبي المتعدد، أكسا لا يمكن استخدامها لتحديد ردود الفعل دون غازات تطورت، ولا يزال هناك بعض الصعوبة في التعامل مع ردود الفعل الأولية. نظراً لردود فعل جميع مرافقة تغيير الحرارة، نقوم بوضع طريقة جديدة للربط بين تغير الحرارة في اكسى لتوفير معلومات كمية عن ردود الفعل دون غازات تطورت ولكن مع تغير الحرارة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

الكتاب الاعتراف بامتنان دعم مالي من "مؤسسة العلوم الطبيعية الوطنية الصينية" (المنحة رقم 51506199).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
CaCO3 and Ca(OH)2 Sinopharm Chemical Reagent
hydromagnesite Bangko Coarea in Tibet
Zhundong coal the coal field in the Mori Kazak Autonomous County, Junggar basin, Xinjiang province of China
ThermoMass Photo/H Rigaku Corporation
The STA449F3 synchronous thermal analyzer and QMS403C quadrupole MS analyzer NETZSCH

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. 15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017). Xi'an, China. (2017).
  2. Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).
  3. Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. Thermogravimetric and mass spectrometric (TG-MS) analysis and kinetics of coal-biomass blends. Renewable Energy. 101, 293-300 (2017).
  4. Tsugoshi, T., et al. Evolved gas analysis-mass spectrometry using skimmer interface and ion attachment mass spectrometry. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 80, (3), 787-789 (2005).
  5. JaenickeRossler, K., Leitner, G. TA-MS for high temperature materials. Thermochimica Acta. (1-2), 133-145 (1997).
  6. Fendt, A., Geissler, R., Streibel, T., Sklorz, M., Zimmermann, R. Hyphenation of two simultaneously employed soft photo ionization mass spectrometers with thermal analysis of biomass and biochar. Thermochimica Acta. 155-163 (2013).
  7. Maciejewski, M., Baiker, A. Quantitative calibration of mass spectrometric signals measured in coupled TA-MS system. Thermochimica Acta. 295, (1-2), 95-105 (1997).
  8. Maciejewski, M., Muller, C. A., Tschan, R., Emmerich, W. D., Baiker, A. Novel pulse thermal analysis method and its potential for investigating gas-solid reactions. Thermochimica Acta. 295, (1-2), 167-182 (1997).
  9. Xia, H. D., Wei, K. Equivalent characteristic spectrum analysis in TG-MS system. Thermochimica Acta. 602, 15-21 (2015).
  10. Li, R. B., Chen, Q., Xia, H. D. Study on pyrolysis characteristics of pretreated high-sodium (Na) Zhundong coal by skimmer-type interfaced TG-DTA-EI/PI-MS system. Fuel Processing Technology. 170, 79-87 (2018).
  11. Li, C. Z. Some recent advances in the understanding of the pyrolysis and gasification behaviour of Victorian brown coal. Fuel. 86, (12-13), 1664-1683 (2007).
  12. Song, H. J., Liu, G. R., Zhang, J. Z., Wu, J. H. Pyrolysis characteristics and kinetics of low rank coals by TG-FTIR method. Fuel Processing Technology. 156, 454-460 (2017).
  13. Kashimura, N., Hayashi, J., Li, C. Z., Sathe, C., Chiba, T. Evidence of poly-condensed aromatic rings in a Victorian brown coal. Fuel. 83, (1), 97-107 (2004).
  14. Li, C. Z., Sathe, C., Kershaw, J. R., Pang, Y. Fates and roles of alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of a Victorian brown coal. Fuel. 79, (3-4), 427-438 (2000).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics