Рендеринг SiO2/Si Поверхности Omniphobic путем резьбы газо-захват микротекстуры состоит из Reentrant и вдвойне Reentrant полости или столбы

Engineering
 

Summary

Эта работа представляет протоколы микрофабрикации для достижения полостей и столбов с реантентировать и вдвойне reentrant профилей на SiO2/ Si пластин с использованием фотолитографии и сухой травления. В результате микротекстурированные поверхности демонстрируют замечательную жидкое отталкивание, характеризующееся надежным длительным захватом воздуха под смачивающие жидкости, несмотря на внутреннюю влажность кремнезема.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Arunachalam, S., Domingues, E. M., Das, R., Nauruzbayeva, J., Buttner, U., Syed, A., Mishra, H. Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars. J. Vis. Exp. (156), e60403, doi:10.3791/60403 (2020).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Мы представляем протоколы микрофабрикации для оказания внутренне смачивания материалов, отталкивающих жидкости (омофобные) путем создания газовых микротекстур (ГЭМ) на них, включающих полости и столбы с ретрансляторными и вдвойне ретрансляторными функциями. В частности, мы используем SiO2/Si в качестве модели системы и обмениваемся протоколами для двухмерного (2D) проектирования, фотолитографии, изотропных/анисотропных методов травления, роста термического оксида, очистки пираньи и хранения для достижения этих микрофактур. Несмотря на то, что общепринятая точка зрения указывает на то, что грубое внутреннесажиние смачивания поверхностей(oo zlt; 90) делает их еще более влажными(r s lt;o lt; 90), ГЭС демонстрируют жидкое отталкивание, несмотря на внутреннюю влажность субстрата. Например, несмотря на внутреннюю влажность кремнезема noo 40 для системы воды/воздуха и no o 20 для гексадекан/воздушной системы, ГЭМ, включающие полости, надежно захватывают воздух при погружении в эти жидкости, а явные контактные углы для капель являютсяr s gt 90. Реденциальные и вдвойне редентирующие функции в GEM стабилизируют вторгающийся жидкий мениск, тем самым захватывая систему жидкого твердого пара в метастабильных заполненных воздухом состояниях (Cassie states) и задерживая смачивающиеся переходы к термодинамическо-стабильному полностью заполненному состоянию (состояние Венцеля) на, например, часами до месяцев. Аналогичным образом, поверхности SiO2/Si с массивами реантрантных и вдвойне реантентальных микропилляров демонстрируют чрезвычайно высокие углы контакта(150-160) и низкий уровень истерезового угла контакта для зондных жидкостей, который характеризуется как суперомнифобия. Тем не менее, при погружении в те же жидкости, эти поверхности резко теряют свою суперомнюкность и получить полностью заполнены в течение 1 s. Для решения этой задачи мы представляем протоколы для гибридных конструкций, которые включают массивы вдвойне реантентантных столбов, окруженных стенами с вдвойне реантентуальными профилями. Действительно, гибридные микротекстуры заманивают воздух при погружении в зондные жидкости. Подводя итог, можно сказать, что описанные здесь протоколы должны позволить проводить исследования ГЭМ в контексте достижения всемогущества без химических покрытий, таких, как перфторуглероды, которые могут разблокировать сферу недорогих общих материалов для применения в качестве омнифобных материалов. Микротекстуры Silica также могут служить шаблонами для мягких материалов.

Introduction

Твердые поверхности, которые демонстрируют явные углы контакта,r sgt; 90 "для полярных и неполярных жидкостей, таких как вода и гексадекан, называются омнифобными1. Эти поверхности служат многочисленные практические применения, в томчисле опреснения воды2,3 , масло-вода разделения 4,5, антибиофолинг 6 , и снижение гидродинамического сопротивления7. Как правило, всеяливость требует перфторированных химических веществ и случайных топографий8,9,10,11,12. Тем не менее, стоимость, небиоразлагаемость, и уязвимость этих материалов / покрытий представляют собой множество ограничений, например, перфторированные опреснительные мембраны деградируют, как корма стороне температуры подняты, что приводит к поры смачивания13,14, и перфторов / углеводородных покрытий также получить abraded15,16 и деградированных частиц. Таким образом, необходимы альтернативные стратегии для достижения функций перфторированных покрытий (т.е. захват воздуха при погружении в жидкости без использования водоотталкивающих покрытий). Таким образом, исследователи предложили поверхностные топографии, состоящие из нависающих (реантентировать) особенности, которые могли бы заманить воздух на погружение только микротекстирование только17,18,19,20,21,22,23,24,25. Эти микротекстуры бывают трех типов: полости26,столбы27,и волокнистые коврики8. В дальнейшем мы будем ссылаться на ретентные функции с простыми свесами, как reentrant (Рисунок 1A-B и рисунок 1E-F) и reentrant функции с свесами, которые делают 90 "поворот к базе, как вдвойне reentrant (Рисунок 1C-D и Рисунок 1G-H).

В своей новаторской работе, Вернер и др.22,28,29,30,31характеризуется кутикулы хвостики (Collembola), почво-жилище членистоногих, и объяснил значение грибной формы (реантрант) особенности в контексте смачивания. Другие также исследовали роль грибообразных волос в морских фигуристов32,33 к содействию крайней отпугивания воды. Вернер и его коллеги продемонстрировали всеядность внутренне смачивания полимерных поверхностей, резьба биомиметических структур через обратный отпечаток литографии29. Лю и Ким сообщили о поверхностных поверхностях, украшенных массивами вдвойне реантентированных столбов, которые могли бы отразить капли жидкостей с поверхностным напряжением, как низко какLV и 10 мN/m, характеризуется очевидными углами контакта, r ' 150 " и очень низкий контактный угол ислестериза27. Вдохновленные этими удивительными событиями, мы следовали рецептам Лю и Кима, чтобы воспроизвести их результаты. Тем не менее, мы обнаружили, что эти микротекстуры катастрофически потеряют свою сверхомнючность, т.е.r й 0 ,, если смачивание жидких капель коснулся края микрофактумы или если было локализовано физическое повреждение34. Эти выводы показали, что микротекстуры на основе столбов непригодны для применения, требующее всемногообщости при погружении, и они также ставят под сомнение критерии оценки всемогущества (т.е. если они ограничиваются только углами контакта, или если необходимы дополнительные критерии).

В ответ на это используя SiO2/Si, мы подготовили массивы микромасштабных полостей с вдвойне reentrant входы и, и с помощью воды и гексадкана в качестве представителя полярных и неполярных жидкостей, мы продемонстрировали, что (i) эти микротекстуры предотвратить попадание жидкостей в них захвата воздуха, и (ii) разрозненные архитектуры cavtrapps Таким образом, мы назвали эти микротекстуры «микротекстурами, захватив газом» (ГЭМ). В качестве следующего шага, мы microfabricated GEMs с различной формой (круговой, квадратный, шестиугольный) и профили (простой, reentrant, и вдвойне reentrant) систематически сравнивать их производительность под погружением в смачивающих жидкостей26. Мы также создали гибридную микротекстуру, состоящую из массивов вдвойне реатриантных столбов, окруженных стенами с вдвойне ретентными профилями, которые не позволяли жидкостям касаться стеблей столбов и надежно заманиваемому воздуху при погружении35. Ниже мы представляем подробные протоколы для производства GEM на поверхностях SiO2/Si с помощью фотолитографии и методов травления вместе с параметрами дизайна. Мы также представляем репрезентативные результаты характеристики их смачивания по контактному углу гониометрии (продвижение/отступление/как размещенные углы) и погружение в гексадекан и воду.

Protocol

ПРИМЕЧАНИЕ: Массивы реантентирующих и вдвойне reentrant полостей и столбов были microfabricated путем адаптации многоступенчатого протокола для столбов сообщили Лю и Ким27. Меры предосторожности были приняты, чтобы свести к минимуму образование контактных остатков или частиц на наших поверхностях, которые могут помешать смачиванию переходов36.

МИКРОФАБРИКАЦИЯ ПОЛОСТЕЙ
В целом, протоколы для микрофабрикации реантентации и вдвойне повторного полости (RCs и DRCs) состоят из двумерного проектирования макета, фотолитографии, общего офорта кремнезема, и конкретных офорта кремния, в зависимости от окончательной функции требуется37,38,39,40,41.

1. Дизайн

  1. Начните процесс микрофабрикации, спроектируя необходимый шаблон в программном обеспечении макета42. Пример такого программного обеспечения указан в Списке материалов.
  2. Используя программное обеспечение, создайте новый файл. Нарисуйте единую ячейку, состоящую из круга диаметра, D 200 мкм. Копировать и вставлять этот круг с расстоянием от центра к центру (шаг) L 212 мкм, чтобы создать массив кругов в квадратном участке площадью 1 см2 (Рисунок 2).
  3. Нарисуйте круг диаметром 100 мм (4 дюйма). Поместите 1 см2 квадратный массив внутри круга и воспроизвести его, чтобы создать 4 х 4 сетки квадратных массивов. Особенности внутри круга будут перенесены на 4-дюймовые(рисунок 2).
  4. Экспорт файла проектирования в желаемый формат для системы написания масок (например, формат GDSII).

2. Очистка вафель

  1. Очистите кремниевую пластину диаметром 4 дюйма, эт/100;100-gt; ориентация, и с 2,4 мкм толщиной теплового оксида слоя (см. Список материалов), в растворе пираньи в течение 10 мин. Пиранья решение состоит из серной кислоты (H2SO4, 96%): перекись водорода (H2O2, 30%) в объемном соотношении 3:1 и поддерживается на уровне 388 К.
  2. Промыть вафельу деионизированной водой и просушить под азотом (N2)окружающей среды.

3. Фотолитография

  1. Пальто с hexamethyldisilazane (HMDS) с помощью паровой фазы осаждения для улучшения спарения с фотоустойчивостью. Обратитесь в таблицу 1 для получения подробной информации о процессе.
  2. Установите на 4-дюймовый вакуумный патрон в спин пальто. Обложка с фоторезистом АЗ-5214E. Используйте спин-шуб, чтобы равномерно распределить фотоустойчивость по поверхности в виде слоя толщиной 1,6 мкм. Обратитесь к таблице 2 для параметров спинового покрытия.
  3. Выпекать фотоустойчивость покрытием пластины на горячей пластине поддерживается на 110 градусов по Цельсию для 120 с.
  4. Перенесите в систему прямого письма и подвергните УФ-излучению на 55 мс (дефокусировка: 5 евро). Этот шаг передает желаемую конструкцию на Аз-5214E (используется в положительном тоне; см. Список материалов)(рисунок 2).
  5. Поместите УФ-экспонированные пластины в стеклянной чашке Петри, содержащей разработчика АЗ-726 для 60 с для функций для разработки. Подробнее о перечне материалов.
  6. Удалите пластину из раствора разработчика и смойте деионизированной (DI) водой осторожно, чтобы удалить избыток разработчика. Спин сухой в N2 окружающей среды. Эти шаги представлены на рисунке 3A-C.

ПРИМЕЧАНИЕ: В конце этого шага, шаблоны проектирования на вафельной можно увидеть под стандартным оптическим микроскопом.

4. Анисотропное офорт Силика (SiO2) Слой

ПРИМЕЧАНИЕ: Цель этого шага состоит в том, чтобы полностью вытравить от слоя кремнезема (2,4 мкм толщиной), который был выставлен во время фотолитографии подвергать кремниевый слой под ним.

  1. После фотолитографии, передача пластины индуктивно связаны плазмы (ICP) реактивно-ионное травление (RIE) система, которая использует смесь октафториклобутина (C4F8) и кислорода (O2) газов для охлестического кремнезема вертикально вниз (анисотропные травления).
  2. Запустите процесс ICP-RIE в течение примерно 13 минут, чтобы вытравить открытый слой кремнезема. Ссылайтесь на параметры ICP-RIE в таблице 3. Во время этого шага, слой photoresist также получает вполне etched прочь(рисунок 3C-D).
  3. Для обеспечения того, чтобы толщина слоя кремнезема внутри желаемых узоров сведена к нулю, так что кремниевый слой подвергается воздействию, измерьте толщину оставшегося кремнезема с помощью отражаемого метра. Отрегулируйте продолжительность последующего периода травления на основе толщины слоев кремнезема (особенно в и вокруг узоров).

ПРИМЕЧАНИЕ: Отражайлометр был использован для измерения толщины оставшегося слоя кремнезема43. Кроме того, другие инструменты, такие как ellipsometer или интерактивная цветовая диаграмма, чтобы предсказать цвет SiO2 и толщина также могут быть использованы44,45.

Процедуры, описанные в шагах 1 и 4, являются общими как для повторного, так и для вдвойне повторного полости. Тем не менее, протоколы травления кремниевого слоя отличаются и описаны ниже:

5. Реантрантные полости

  1. Анисотропное офорт кремния
    1. После травления слоя кремнезема, передать глубокой системы ICP-RIE вытравить кремния. Первый шаг состоит из фтор-основе анизотропного офорта метод, известный как процесс Bosch, который травления кремния вертикально вниз, создавая прямую стену.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Процесс Bosch использует C4F8 и гексафторид серы (SF6) газы в камере реакции: C4F8 осаждения создает пассивный слой, в то время как SF6 травит кремния вертикально вниз. Таким образом, процесс Bosch позволяет микрофабриковать глубокие траншеи в кремнии с высокими коэффициентами.
    2. Запустите этот процесс в течение пяти циклов, что соответствует глубине травления кремния, эквивалентному 2 мкм. Параметры процесса перечислены в таблице 4.
    3. Очистите вафельку в растворе пираньи в течение 10 минут, чтобы удалить остатки процесса Bosch. Промыть вафельу с DI воды и спин-сухой в N2 окружающей среды(рисунок 3E).
  2. Изотропный кремний травления: Для того, чтобы создать реантентировать функцию, выполнить изотропные травления, которые создадут подрезать под слоем кремнезема. 5 мкм свес может быть достигнуто путем травления кремниевого слоя с SF6 для 2 мин 45 с(рисунок 3F). Обратитесь в таблицу 5 для параметров процесса.
  3. Анисотропное офорт кремния: После создания функций репринта нанастройки настройте глубину полостей с помощью процесса Bosch (шаг 5.1).
    ПРИМЕЧАНИЕ: Для микрофабриката полостей с глубиной чцю 50 мкм, 160 циклов процесса Bosch не требуется(Рисунок 3G, Таблица 4).
  4. Очистка и хранение вафель
    1. Очистите с помощью раствора пираньи, как описано в шаге 2. После этого шага становятся супергидрофильные, характеризующиеся контактными углами воды, а о 0.
    2. Храните в стеклянной чашке Петри и поместите в чистую вакуумную печь, поддерживаемую при T 323 K и вакуумном давлении PVac 3.3 kPa за 48 ч, после чего внутренний угол контакта слоя кремнезема стабилизируется до 40 евро.
    3. Храните образцы в чистом шкафу, оборудованном внешним азотом (99%) потока, готовый к дальнейшей характеристике.

6. Двойное реантрантные полости

  1. Анисотропное офорт кремния: Чтобы создать вдвойне реативные полости, выполните шаги 1, 2, 3, 4 и 5.1 (см. рисунок 4A-E).
  2. Изотропное офорт кремния
    Для того, чтобы создать вдвойне реативные функции, реактора функции должны быть созданы в первую очередь. Для достижения этой цели выполните изотропное травление, чтобы создать подрезание под слоем кремнезема. Etch кремниевый слой с SF6 для 25 с(Рисунок 4F). Обратитесь в таблицу 5 для параметров процесса. Впоследствии очистите с помощью раствора пираньи, как описано в шаге 2.
  3. Рост термических оксидов
    1. Для достижения вдвойне реантентальных функций, выращивайте 500 нм слой теплового оксида на вафле, используя систему высокотемпературных печей(рисунок 4G).
    2. Измерьте толщину оксидного слоя с помощью отражаемого.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Окисление было проведено путем обнажения образцов в среду, включающую кислород (O2) и водяного пара, что приводит к мокрой окисления кремния в закрытой среде при температурах от 800 до 1200 градусов по Цельсию.
  4. Силика травления: Проведите тот же процесс, как описано в шаге 4, чтобы вытравить кремнезем вертикально вниз в течение 3 мин. В результате анизотропного травления, термический оксид (500 нм толщиной кремнезема слой) выгравирован от полости, но он оставляет "свес" вдоль боковины, которые образуют двойной reentrant края в конечном итоге(Рисунок 4H, Таблица 3).
  5. Анисотропное офорт кремния: Повторите пять циклов процесса Bosch, чтобы углубить полости на 2 мкм(Рисунок 4I, Таблица 5). Этот шаг необходим для удаления кремния за двойной реактора функцию в следующем шаге. Очистите с помощью раствора пираньи.
  6. Изотропный кремний травления: Выполните изотропное травление кремния в течение 2 мин и 30 с с использованием параметров процесса, описанных в таблице 4. Этот шаг создает пустое пространство (2 мкм) за термически выращенных оксида в устье полости, что приводит к двойной reentrant края (Рисунок 4J).
  7. Анисотропное офорт кремния: Используйте рецепт процесса Bosch (шаг 5.1) для 160 циклов, чтобы увеличить глубину полостей до hc q 50 мкм,(Рисунок 4K, Таблица 5).
  8. Очистка и хранение вафель: Очистите с помощью раствора пираньи и храните, как описано в шаге 5.4 выше.

MICROFABRICATION OF PILLARS
Протокол проектирования для изготовления реантентантных и вдвойне реантентных столбов и "гибридов" (включающих вдвойне реантентные столбы, окруженные стенами) состоит из трех ключевых этапов: подготовка вафель, офорт кремния и специфическое офорт кремния. Рисунок 5A-C показывает верхний вид макета для реантируемих и вдвойне реантентантных столбов, в то время как рисунок 5D-F представляет макет гибридных массивов. Выберите вариант темного поля УФ-облучения, чтобы разоблачить всю пластину, за исключением шаблона, используя тот же фоторезист (A5214E) (Рисунок 6A-C и Рисунок 7A-C). Помимо этих особенностей, процессы очистки (шаг 2) и травления кремний (шаг 4) идентичны.

7. Реантрантные столбы

  1. Анисотропное офорт кремния: После фотолитографии, УФ-облучения, разработки и офорта кремнезема со специфичностью для столбов, описанных выше (шаги 1-4), перенос в глубокую систему ICP-RIE для вытравления кремниевого слоя с помощью процесса Bosch. Этот шаг контролирует высоту столбов. Используйте 160 циклов процесса Bosch для достижения столбов высоты, hP - 30 мкм(рисунок 6E, Таблица 5). Очистите вафельу, описанную в шаге 2.
  2. Изотропный кремний травления: Выполните изотропное травление с помощью SF6 в течение 5 минут, чтобы создать реативный край на столбах(Рисунок 6F, Таблица 4). Результирующая длина свеса составляет 5 мкм.
  3. Очистка и хранение Пираньи: Очистите с помощью раствора пираньи и храните, как описано в шаге 5.4 выше.

8. Двойной Репринт Столпы и гибриды

  1. Анисотропное офорт кремния: После травления SiO2, передача пластины глубокой системы ICP-RIE, чтобы etch Si под слоем SiO2. Выполните пять циклов процесса Bosch, что соответствует глубине травления 2 мкм(рисунок 7E, Таблица 4). Впоследствии очистите, как описано в шаге (2).
  2. Изотропный кремний травления: Провести изотропное травление с помощью SF6 для 16 с, чтобы создать реативный край(Таблица 5, Рисунок 7F). Очистите вафельу, описанную в шаге 2.
  3. Рост термических оксидов: Расти 500 нм слой теплового оксида по всей пластины с помощью системы высокой температуры печи, как описано в шаге 6.3 (Рисунок 7G).
  4. Силика травления: Etch термически выращенных оксидного слоя (500 нм толщиной) в течение 3 мин, как описано в шаге 6.4(Рисунок 7H, Таблица 3).
  5. Анисотропное офорт кремния: Повторите 160 циклов процесса Bosch(Таблица 4), чтобы увеличить высоту столбов(рисунок 7I). Очистите, как описано в шаге 2 выше.
  6. Изотропный кремний травления: Выполните изотропное травление кремния в течение 5 мин, используя параметры процесса, как описано в таблице 4. Этот шаг создает вдвойне reentrant края(Рисунок 7J). Пространство между стеблем столба и вдвойне реантентантным краем составляет 2 мкм.
  7. Очистка и хранение вафель: Очистите с помощью раствора пираньи и храните, как описано в шаге 5.4 выше.

Рисунок 8 представляет собой перечень процессов, используемых в микрофабрикации реантрантаи и вдвойне рецентрирующих полости и столбов.

Representative Results

В этом разделе мы демонстрируем рецентрированные и вдвойне рецентрирные полости (RCs и DRCs, рисунок 9) и рецентрировые и вдвойне рецентричные столбы (RPs и DRPs, Рисунок 10) microfabricated с помощью протоколов, описанных выше. Все полости имеют диаметр, DC и 200 мкм, глубина, hC q 50 мкм, и расстояние от центра к центру (или шаг) между соседними полости, чтобы быть LC и DC и 12 мкм. Используя те же протоколы изготовления, также могут быть подготовлены полости некруглых фигур, как сообщалось ранее26.

Диаметр крышки на верхней части столбов был DP й 20 мкм, и их высота и шаг были, соответственно, hp ' 30 мкм и LP 100 мкм(рисунок 10).

Смачивание Поведение газовых микротекстур (GEMs)
Плоский кремний (SiO2) внутренне смачивает к большинству полярных и неполярных жидкостей. Например, внутренние контактные углы капель гексадекана(ЛВ 20 мН/м при 20 градусах По Цельсию) и воды (поверхностное натяжение (LV - 72,8 мН/м при 20 градусах по Цельсию) на кремне, ио 20 и о 40 градусов по Цельсию. Однако, после микрофабрикации reentrant и вдвойне reentrant полости (DRCs) и столбы, углы контакта резко изменились(Таблица 6). Мы измерили наступающие/отступающие углы контакта путем дозирования/втягивания жидкостей в размере 0,2 л/с и обнаружили видимые углы контакта для обеих жидкостей,r sgt; 120 ", (всемогущий; Рисунок 11E). Отступающие углы контакта, r'0 из-за отсутствия разрыва в микрофактурах, например, в микротекстурах на основе столба. С другой стороны, SiO2/Si поверхностей с массивами вдвойне reentrant столбов (DRPs) выставлены явные углы контакта, r sgt; 150 "для обеих жидкостей и контактный угол исистерезис был минимальным (суперомньфобный, Рисунок 11А и фильмы S1 и S2). Любопытно, что, когда те же поверхности SiO2/Si с массивами столбов были погружены в те же жидкости, они вторглись мгновенно, т-эт-т; 1 с, т.е. воздух не был захвачен (Рисунок 10A-D, Фильм S3). Таким образом, в то время как столбы, как представляется, суперомнофобических с точки зрения контактных углов, они не смогли заманить воздух на погружение. В самом деле, смачивания жидкостей вторгаться от границы микротекстуры (или из локализованных дефектов) и вытеснить любой захваченный воздух мгновенно(рисунок 11A-D и фильм S3). В отличие от этого, ДРК захватывали воздух при погружении в обе жидкости(рисунок 11E-H и S1, таблица 1); для гексадекана, захваченный воздух был нетронутым даже после 1 месяца26. Наши конфокальные микроскопии эксперименты показали, что нависающие особенности стабилизировать вторгающихся жидкостей и заманить воздух внутри них(рисунок 12A-B).

Далее, чтобы заманить воздух в массивы DRPs, мы использовали те же протоколы микрофабрикации для достижения массивов столбов, окруженных стенами вдвойне реантентировать профиль(Рисунок 10G-I). Эта стратегия изолировала стебли DRPs от смачивания жидкостей. В результате, гибридные микротекстуры вели себя как GEMs, что подтверждается конфокальной микроскопии(рисунок 12C-D) и фильм S4, таблица 6). Таким образом, поверхности кремнезема с гибридными микрофактурами проявляли всеярусность погружения, захватывая воздух, и демонстрировали контактные углы, qr sgt; 120 ", (омофобные) и доказали всемогущий в истинном смысле, т.е. с точки зрения контактных углов и захвата воздуха на погружение. В таблице 6, мы оцениваем всемогущество SiO2/Si поверхностей с различными микротекстурами на основе полости, столб основе, и гибриды по контактам и погружения.

Figure 1

Рисунок 1: Схема микроструктур. (A-B) Реантентальные полости,(C-D) вдвойне reentrant полости, (E-F) Реантент-столбы, (G-H) вдвойне reentrant столбов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 2

Рисунок 2: Шаблоны конструкций для полостей. Шаблоны проектирования для повторного и вдвойне рецентрантных полостей, генерируемых с помощью программного обеспечения макета. Узор был перенесен на вафельу с помощью фотолитографии. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

   

Figure 3

Рисунок 3: Протокол микрофабрикации для полости повторного затмения. (A) Чистая кремниевая пластина с 2,4 мкм толщиной кремнезема на вершине. (B) Спин-пальто пластины с photoresist и подвергать ультрафиолетового света. (C) Разработка УФ подвергаются фотоустойчивость для получения шаблона дизайна. (D) Офорт ы обнаженного верхнего слоя кремнезема вертикально вниз (анизотропное травление) с использованием индуктивно соединенных плазмы (ICP) реактивно-ионное травление (RIE). (E) Мелкое анизотропное травление обнажённых кремниевых слоев с использованием глубокой ICP-RIE. (F) Изотропное травление кремния для создания ретентного края. (G) Глубокий анизотропный офорт кремния для увеличения глубины полостей. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

   

Figure 4

Рисунок 4: Протокол микрофабрикации для вдвойне повторного полости. (A) Чистая кремниевая пластина с 2,4 мкм толщиной кремнезема на вершине. (B) Спин-пальто пластины с photoresist и подвергать ультрафиолетового света. (C) Разработка УФ подвергаются фотоустойчивость для получения шаблона дизайна. (D) Офорт ы обнаженного верхнего слоя кремнезема вертикально вниз (анизотропное травление) с использованием индуктивно соединенных плазмы (ICP) реактивно-ионное травление (RIE). (E) Мелкое анизотропное травление обнажённых кремниевых слоев с использованием глубокой ICP-RIE. (F) Мелкое изотропное травление кремния для создания подрезания с помощью глубокого ICP-RIE. (G)Рост термического оксида. (H) Анизотропическое травление верхнего и нижнего слоя кремнезема. (Я) Мелкий анизотропный офорт кремния. (J) Изотропный кремний etch для создания вдвойне reentrant края. (K) Глубокий анизотропный офорт кремния для увеличения глубины полостей. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 5

Рисунок 5: Шаблоны конструкций для столбов. Шаблоны проектирования для реантентантов, вдвойне повторного и гибридных столбов, генерируемых с помощью программного обеспечения макета. Узор был перенесен на вафельу с помощью фотолитографии. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 6

Рисунок 6: Протокол микрофабрикации реантантентальных столбов. (A) Чистая кремниевая пластина с 2,4 мкм толщиной кремнезема на вершине. (B) Спин-пальто пластины с photoresist и подвергать ультрафиолетового света. (C) Разработка УФ подвергаются фотоустойчивость для получения шаблона дизайна. (D) Офорт ы обнаженного верхнего слоя кремнезема вертикально вниз (анизотропное травление) с использованием индуктивно соединенных плазмы (ICP) реактивно-ионное травление (RIE). (E) Глубокий анизотропный кремний травления для увеличения высоты столбов. (F) Изотропный кремний травления для создания reentrant края. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 7

Рисунок 7: Протокол микрофабрикации для вдвойне реантентантных столбов. (A) Чистая кремниевая пластина с 2,4 мкм толщиной кремнезема на вершине. (B) Спин-пальто пластины с photoresist и подвергать ультрафиолетового света. (C) Разработка УФ подвергаются фотоустойчивость для получения шаблона дизайна. (D) Офорт ы обнаженного верхнего слоя кремнезема вертикально вниз (анизотропное травление) с использованием индуктивно соединенных плазмы (ICP) реактивно-ионное травление (RIE). (E) Мелкое анизотропное травление обнажённых кремниевых слоев с использованием глубокой ICP-RIE. (F) Мелкое изотропное травление кремния для создания подрезания с помощью глубокого ICP-RIE. (G)Рост термического оксида. (H) Анизотропическое травление верхней и нижней части слоя кремнезема. (Я) Анисотропный кремний травления для увеличения высоты столбов. (J) Изотропный кремния травления для создания вдвойне reentrant края. Обратите внимание, что единственное различие между вдвойне рецентрирных столбов и "гибрид" является дизайн в начале. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 8

Рисунок 8: Протокол микрофабрикации для повторного и вдвойне повторного полости и столбов. В диаграмме потока перечислены ключевые шаги. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 9

Рисунок 9: Сканирование электронных микрографов реантранта и вдвойне повторного полости. (A-D) Поперечные секционные и изометрические виды поверхностей кремнезема с массивом полости ретент. (E-H) Поперечные секционные и верхние виды вдвойне ретранслятора полостей. DC - диаметр полости и LC - расстояние от центра к центру между соседними полости (или шагом), и глубинаhC . Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 10

Рисунок 10: Сканирование электронных микрографов реантрантаи и вдвойне реантентантных столбов. (A-C) Изометрический вид рецентрантных столбов. (D-F) Вдвойне реантировать столбы. (G-I) Гибридные столбы - DRPs, окруженные вдвойне реативными стенами. DP - диаметр колпачка столба и LP - расстояние от центра до центра между соседними столбами (или шагом), и hP - высота столбов. Рисунок D-I, перепечатано из Ref.35, Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 11

Рисунок 11: Поведение смачивания. (A) Superomniphobicity SiO2/Si поверхностей, украшенных массивами вдвойне reentrant столбов, наблюдается путем размещения жидких капель на вершине. (B-D) Суперомнифобичность теряется мгновенно, если смачивые жидкости касаются границ или локализованных дефектов. (E) SiO2/Si поверхностей, украшенных массивами вдвойне reentrant полости экспонат всемогущество. (F-H) Эти микротекстуры надежно заманивают воздух и не теряют его, если жидкость касается границ или локализованных дефектов. Перепечатано из Ref.35, Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 12

Рисунок 12: Конфокальная микроскопия микрофактурных текстур, погруженных в жидкости. Компьютерные 3D-реконструкции репрезентативных конфокальных изображений (изометрических и поперечных секций вдоль пунктирных линий) смачивания переходов в поверхностях кремнезема с вдвойне ретранслятирующие полости и гибридными столбами, погруженными под столб ом5 мм после 5 минут погружения воды (A,C) и (B,D) гексадекан. (Ложные) синие и желтые цвета соответствуют интерфейсам воды и гексадекана с захваченным воздухом. Вторгаясь жидких менисци стабилизировались вдвойне reentrant края. (Шкала бар - Диаметр полости и столб 200 мкм и 20 мкм соответственно). Рисунок 12 был перепечатан изRef. 35, Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Этап 1: Обезвоживание и очистка кислорода от камеры
Шаг Последовательность процессов Время (мин)
1 Вакуум (10 Торр) 1
2 Азот (760 Торр) 3
3 Вакуум (10 Торр) 1
4 Азот (760 Торр) 3
5 Вакуум (10 Торр) 1
6 Азот (760 Торр) 3
Этап 2: Грунтовка
Последовательность процессов Время (мин)
7 Вакуум (1 Торр) 2
8 HMDS (6 Торр) 5
Этап 3: Очистка премьер-выхлопных газов
Последовательность процессов Время (мин)
9 Вакуум 1
10 Азота 2
11 Вакуум 2
Этап 4: Возвращение в атмосферу (Заполните)
Последовательность процессов Время (мин)
12 Азота 3

Таблица 1: Детали процесса для покрытия гексаметилдизилязанных (HMDS) слоев для повышения стыкания между поверхностью кремнезема и фоторезистом АЗ-5214E.

Шаг Скорость (об /rpm) Рамп (об/с) Время (ы)
1 800 1000 3
2 1500 1500 3
3 3000 3000 30

Таблица 2: Детали процесса для достижения 1,6 мкм толщиной аз-5214E фоторезистоистящий слой на SiO2/Si пластины спин-покрытие.

Rf мощность, (W) Мощность ПМС, (W) Давление травления, (mTorr) C4F8 поток (sccm) O2 поток (sccm) Температура, (КК)
100 1500 10 40 5 10

Таблица 3: Параметры параметров для офорта кремнезема, используемого в индуктивно соединенных плазмы - реактивный ионный офорт (ICP-RIE).

Rf мощность, (W) Мощность ПМС, (W) Давление травления, (mTorr) SF6 поток, (sccm) Температура, (КК)
20 1800 35 110 15

Таблица 4: Параметры параметров для офорта кремния (изотропного), используемого в индуктивно соединенных плазме - глубокой реактивной ионной травления (ICP-DRIE).

Шаг Rf мощность, (W) Мощность ПМС, (W) Давление травления, (mTorr) SF6 поток, (sccm) C4F8 поток, (sccm) Температура, (КК) Осаждение / Время вытравления, (ы)
Пассивный слой 5 1300 30 5 100 15 5
Травления 30 1300 30 100 5 15 7

Таблица 5: Параметры параметров для офорта кремния (анизотроп) используется в индуктивно соединенных плазмы - глубокий реактивный ионный травления (ICP-DRIE).

Поверхности Критерий: Углы контакта в воздухе Критерий: Погружение
Воды Гексадекан Воды Гексадекан
DRP nor 153 153 " Мгновенное проникновение Мгновенное проникновение
А 161 "2" 159 "
RR 139 132 "
Оценки: Суперомнофоб Не омофобные - на самом деле, всемогущий
ДРК nor 124 " 115 " Захваченный воздух (омофобный) Захваченный воздух (омофобный)
А 139 " 134 "
RR 0 градусов 0 градусов
Оценки: Омнифобные Омнифобные
Гибридов nor 153 "2" 153 " Захваченный воздух (омофобный) Захваченный воздух (омофобный)
А 161 "2" 159 "
RR 0 градусов 0 градусов
Оценки: Омнифобные Омнифобные

Таблица 6: Измерения угла контакта - продвижениеА),отступлениеR),и очевидное(r) - и погружение в жидкости. Эта таблица перепечатана из Ref.35, Авторское право (2019), с разрешения Elsevier.

Movie S1

Фильм S1: Высокая скорость изображения последовательности (15K fps) капли воды подпрыгивая от микротекстурированных поверхностей, состоящий из двойного reentrant столбов. Этот фильм был переиздан из рефери 35. Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть это видео (Право нажмите, чтобы скачать).

Movie S2

Фильм S2: Высокая скорость изображения последовательности (19K fps) гексадекана капля подпрыгивая от микротекстурированных поверхностей, состоящий из двойного реантентирования столбов. Этот фильм был переиздан из рефери 35. Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть это видео (Право нажмите, чтобы скачать).

Movie S3

Фильм S3: Изображение последовательности (200 кадров в секунду) впитывания воды в микрофактуму, состоящую из двойного реантентирующего столба. Этот фильм был переиздан из рефери 35. Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть это видео (Право нажмите, чтобы скачать).

Movie S4

Фильм S4: Изображение последовательности (200 кадров в секунду) падение воды продвижения рядом с гибридной микрофактурой. Наличие двойной пограничной стены предотвращает вторжение жидкости в микрофактуму, что делает поверхность омофобной и под погружением. Этот фильм был переиздан из рефери 35. Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть это видео (Право нажмите, чтобы скачать).

Discussion

Здесь мы обсуждаем дополнительные факторы и критерии проектирования, чтобы помочь читателю в применении этих протоколов микрофабрикации. Для микротекстур полости (RCs и DRCs) выбор шага имеет решающее значение. Более тонкие стены между смежными полости приведет к низкой жидкой прочной межфаэляной области и высокой жидко-пара межфаэляной области, что приводит к высоким очевидным углом контакта34. Однако тонкие стены могут поставить под угрозу механическую целостность микротекстуры, например, при обработке и характеристике; немного чрезмерного травления с тонкими стенками (например, в шаге 6.6) может уничтожить всю микротекстуру; под травление с тонкими стенами может также предотвратить развитие вдвойне reentrant особенности. Если особенности ДРК не полностью развиты, их способность заманивать воздух в долгосрочной перспективе может пострадать, особенно если жидкость конденсируется внутри полостей26. По этой причине, мы выбрали шаг в наших экспериментах, чтобы быть L и D и 12 мкм (т.е., минимальная толщина стены между полости была 12 мкм). Мы также изготовили вдвойне реативные полости с меньшим шагом L и D 5 мкм, но полученные поверхности не были однородными из-за структурных повреждений во время микрофабрикации.

Во время травления слоя кремнезема с C4F8 и O2 в шаге 4, предыдущая история использования или чистота реакционной камеры может дать переменные результаты, несмотря на следующие те же шаги, например, в обычном объекте пользователя, таких как в большинстве университетов. Таким образом, рекомендуется, чтобы этот шаг выполняется в короткие периоды времени, например, не более 5 мин каждый и контролировать толщину слоя кремнезема независимой техникой, такой как отражательи. Для наших пластин с 2,4 мкм толщиной кремнезема слой, типичный офорт рутины занимает 13 минут, чтобы удалить кремнезем полностью из целевых областей (Таблица 3). Поскольку фотоустойчивость была также выгравирована во время процесса, этот шаг удалил 1 мкм слоя кремнезема, который был первоначально замаскирован фоторезистом. Кроме того, для обеспечения того, чтобы скорость травления была, как ожидалось, и чтобы избежать перекрестного загрязнения от предыдущих процессов etch (общий вопрос в многопользовательских объектов), офорт кремнезема всегда предшествовал травления жертвенной пластины в качестве меры предосторожности. Во время развития фотосопротивления, открытая поверхность может быть загрязнена следами/частицами фотосопротивления, которые могут выступать в качестве (микроскопических) масок, ведущих к образованию остатков контактных. Чтобы избежать этого, строгие протоколы очистки и хранения должны соблюдаться на протяжении всего процесса микрофабрикации36.

Аналогичным образом, во время процесса Bosch, даже несмотря на то, что слой SiO2 действует как маска для Si-слой ай-слой внизу, он действительно выгравирован во время длительных циклов травления, хотя и с более медленными темпами. Таким образом, глубина полостей или высота столбов ограничена до такой степени, что объекты репринта не будут скомпрометированы. Время пассивации и травления во время процесса Bosch следует настроить для получения гладких стен. Это может быть достигнуто путем тестирования рецептов итеративно и наблюдения их воздействия на образцы, например, с помощью электронной микроскопии.

В случае RPs и DRPs, чем дольше продолжительность изотропного травления, тем меньше диаметр стебля. Если диаметр меньше 10 мкм, это может привести к механической хрупкости. Это ограничение должно информировать дизайн в начале процедуры микрофабрикации.

Инструменты сухого травления, широко доступные в университетах, не имеют допусков промышленного класса, что приводит к пространственным неоднородности с точки зрения скорости травления внутри камеры. Таким образом, объекты, полученные в центре, могут быть не такими же, как на границе. Чтобы преодолеть это ограничение, мы использовали четырехдюймовые и сосредоточились только в центральном регионе.

Мы также рекомендуем использовать системы прямого письма вместо использования жестких контактных масок для фотолитографии, что позволяет быстро изменять параметры дизайна, включая диаметры объектов, смолий и форм (круговые, шестиугольные и квадратные) и т.д.

Очевидно, что ни SiO2/Si, ни фотолитография не являются желаемыми материалами или процессами для массового производства омнифобных поверхностей. Тем не менее, они служат в качестве отличной модельной системы для изучения инновационных микротекстур для инженерных омофобных поверхностей, например, биомиметики26,27,34,35,46,47, которые могут быть переведены на недорогие и масштабируемые материалы систем для приложений. Ожидается, что в ближайшем будущем, принципы проектирования для GEMs могут быть масштабированы с использованием таких методов, как 3-D печати48, аддитивное производство49, и лазерный микромашинив50, среди других. Микротекстурированные поверхности SiO2/Si также могут быть использованы для заманчивой мягких материалов29,51. В настоящее время мы изучаем применение наших газозахватовых поверхностей для смягчения повреждения кавитации47,опреснения46,52,и уменьшения гидродинамического сопротивления.

Disclosures

Авторы заявляют, что у них нет конкурирующих интересов.

Acknowledgments

HM признает финансирование из Университета науки и техники короля Абдаллы (KAUST).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
AZ-5214 E photoresist Merck DEAA070796-0W59 Photoresist, flammable liquid
AZ-726 MIF developer Merck 10055824960 To develop photoresist
Confocal microscopy Zeiss Zeiss LSM710 Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape
Deep ICP-RIE Oxford Instruments Plasmalab system100 Silicon etching tool
Direct writer Heidelberg Instruments µPG501 Direct-writing system
Drop shape analyzer KRUSS DSA100 To measure contact angle
Hexadecane Alfa Aesar 544-76-3 Test liquid
Highspeed imaging camera Phantom vision research v1212 To image droplet bouncing
HMDS vapor prime Yield Engineering systems
Hot plate Cost effective equipments Model 1300
Hydrogen peroxide 30% Sigma Aldrich 7722-84-1 To prepare piranha solution
Imaris software Bitplane Version 8 Post process confocal microscopy images
Nile Red Sigma Aldrich 7385-67-3 Fluorescent dye for hexadecane
Nitrogen gas KAUST lab supply To dry the wafer
Petri dish VWR HECH41042036
Reactive-Ion Etching (RIE) Oxford Instruments Plasmalab system100 Silica etching tool
Reflectometer Nanometrics Nanospec 6100 To check remaining oxide layer thickness
Rhodamine B (Acros) Fisher scientific 81-88-9 Fluorescent dye for water
SEM stub Electron Microscopy Sciences 75923-19
SEM-Quanta 3D FEI Quanta 3D FEG Dual Beam
Silicon wafer Silicon Valley Microelectronics Single side polished, 4" diameter, 500 µm thickness, 2.4 µm thick oxide layer
Spin coater Headway Research,Inc PWM32
Spin rinse dryer MicroProcess technology Avenger Ultra -Pure 6 Dry the wafers after piranha clean
Sulfuric acid 96% Technic 764-93-9 To prepare piranha solution
Tanner EDA L-Edit software Tanner EDA, Inc. version15 Layout design
Thermal oxide growth Tystar furnace To grow thermal oxide in patterned silicon wafer
Tweezers Excelta 490-SA-PI Wafer tweezer
Vacuum oven Thermo Scientific 13-258-13
Water Milli-Q Advantage A10 Test liquid

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Butt, H. J., et al. Characterization of super liquid-repellent surfaces. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 19, (4), 343-345 (2014).
  2. Lee, J., Laoui, T., Karnik, R. Nanofluidic transport governed by the liquid/vapour interface. Nature Nanotechnology. 9, (4), 317-323 (2014).
  3. Subramanian, N., et al. Evaluating the potential of superhydrophobic nanoporous alumina membranes for direct contact membrane distillation. Journal of Colloid and Interface Science. 533, 723-732 (2019).
  4. Xue, Z. X., Cao, Y. Z., Liu, N., Feng, L., Jiang, L. Special wettable materials for oil/water separation. Journal of Materials Chemistry A. 2, (8), 2445-2460 (2014).
  5. Zhang, L. B., Zhong, Y. J., Cha, D., Wang, P. A self-cleaning underwater superoleophobic mesh for oil-water separation. Scientific Reports. 3, (2013).
  6. Leslie, D. C., et al. A bioinspired omniphobic surface coating on medical devices prevents thrombosis and biofouling. Nature Biotechnology. 32, (11), 1134-1140 (2014).
  7. Lee, C., Choi, C. H., Kim, C. J. Superhydrophobic drag reduction in laminar flows: a critical review. Experiments in Fluids. 57, (176), (2016).
  8. Tuteja, A., Choi, W., Mabry, J. M., McKinley, G. H., Cohen, R. E. Robust omniphobic surfaces. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 105, (47), 18200-18205 (2008).
  9. Brown, P. S., Bhushan, B. Mechanically durable, superoleophobic coatings prepared by layer-by-layer technique for anti-smudge and oil-water separation. Scientific Reports. 5, (2015).
  10. Wong, T. S., et al. Bioinspired self-repairing slippery surfaces with pressure-stable omniphobicity. Nature. 477, (7365), 443-447 (2011).
  11. Milionis, A., Dang, K., Prato, M., Loth, E., Bayer, I. Liquid repellent nanocomposites obtained from one-step water-based spray. Journal of Materials Chemistry A. 3, (24), 12880-12889 (2015).
  12. Mishra, H., et al. Time-Dependent Wetting Behavior of PDMS Surfaces with Bioinspired, Hierarchical Structures. ACS Applied Materials & Interfaces. 8, (12), 8168-8174 (2016).
  13. Hendren, Z. D., Brant, J., Wiesner, M. R. Surface modification of nanostructured ceramic membranes for direct contact membrane distillation. Journal of Membrane Science. 331, (12), 1-10 (2009).
  14. Rezaei, M., et al. Wetting phenomena in membrane distillation: Mechanisms, reversal, and prevention. Water Research. 139, 329-352 (2018).
  15. Verho, T., et al. Mechanically Durable Superhydrophobic Surfaces. Advanced Materials. 23, 673-678 (2011).
  16. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Pashinin, A. S. Analysis of Long-Term Durability of Superhydrophobic Properties under Continuous Contact with Water. ACS Applied Materials & Interfaces. 2, (6), 1754-1758 (2010).
  17. Herminghaus, S. Roughness-induced non-wetting. Europhysics Letters. 52, (2), 165-170 (2000).
  18. Abdelsalam, M. E., Bartlett, P. N., Kelf, T., Baumberg, J. Wetting of regularly structured gold surfaces. Langmuir. 21, (5), 1753-1757 (2005).
  19. Liu, J. L., Feng, X. Q., Wang, G. F., Yu, S. W. Mechanisms of superhydrophobicity on hydrophilic substrates. Journal of Physics-Condensed Matter. 19, (35), (2007).
  20. Nosonovsky, M. Multiscale roughness and stability of superhydrophobic biomimetic interfaces. Langmuir. 23, (6), 3157-3161 (2007).
  21. Marmur, A. From hygrophilic to superhygrophobic: Theoretical conditions for making high-contact-angle surfaces from low-contact-angle materials. Langmuir. 24, (14), 7573-7579 (2008).
  22. Hensel, R., et al. Wetting Resistance at Its Topographical Limit: The Benefit of Mushroom and Serif T Structures. Langmuir. 29, (4), 1100-1112 (2013).
  23. Bormashenko, E. Progress in understanding wetting transitions on rough surfaces. Advances in Colloid and Interface Science. 222, 92-103 (2015).
  24. Patankar, N. A. Thermodynamics of trapping gases for underwater superhydrophobicity. Langmuir. 32, (27), 7023-7028 (2016).
  25. Kaufman, Y., et al. Simple-to-Apply Wetting Model to Predict Thermodynamically Stable and Metastable Contact Angles on Textured/Rough/Patterned Surfaces. The Journal of Physical Chemistry C. 121, (10), 5642-5656 (2017).
  26. Domingues, E. M., Arunachalam, S., Nauruzbayeva, J., Mishra, H. Biomimetic coating-free surfaces for long-term entrapment of air under wetting liquids. Nature Communications. 9, (1), 3606 (2018).
  27. Liu, T. Y., Kim, C. J. Turning a surface superrepellent even to completely wetting liquids. Science. 346, (6213), 1096-1100 (2014).
  28. Hensel, R., Neinhuis, C., Werner, C. The springtail cuticle as a blueprint for omniphobic surfaces. Chemical Society Reviews. 45, (2), 323-341 (2016).
  29. Hensel, R., et al. Biologically Inspired Omniphobic Surfaces by Reverse Imprint Lithography. Advanced Materials. 26, (13), 2029-2033 (2014).
  30. Hensel, R., et al. Tunable nano-replication to explore the omniphobic characteristics of springtail skin. Npg Asia Materials. 5, (2013).
  31. Helbig, R., Nickerl, J., Neinhuis, C., Werner, C. Smart Skin Patterns Protect Springtails. PLOS ONE. 6, (9), 25105 (2011).
  32. Cheng, L. Marine and Freshwater Skaters: Differences in Surface Fine Structures. Nature. 242, 132 (1973).
  33. Andersen, N. M., Cheng, L. The marine insect Halobates (Heteroptera: Gerridae): biology, adaptations, distribution, and phylogeny. Oceanography and marine biology: an annual review. 42, 119-180 (2004).
  34. Domingues, E. M., Arunachalam, S., Mishra, H. Doubly Reentrant Cavities Prevent Catastrophic Wetting Transitions on Intrinsically Wetting Surfaces. ACS Applied Materials & Interfaces. 9, (25), 21532-21538 (2017).
  35. Arunachalam, S., Das, R., Nauruzbayeva, J., Domingues, E. M., Mishra, H. Assessing omniphobicity by immersion. Journal of Colloid and Interface Science. 534, 156-162 (2019).
  36. Christian Koch, E. A. Photolithography: Basics of Microstructuring. MicroChemicals GmbH. (2017).
  37. Jansen, H., de Boer, M., Legtenberg, R., Elwenspoek, M. The black silicon method: a universal method for determining the parameter setting of a fluorine-based reactive ion etcher in deep silicon trench etching with profile control. Journal of Micromechanics and Microengineering. 5, (2), 115 (1995).
  38. Jansen, H. V., de Boer, M. J., Unnikrishnan, S., Louwerse, M., Elwenspoek, M. C. Black silicon method X: a review on high speed and selective plasma etching of silicon with profile control: an in-depth comparison between Bosch and cryostat DRIE processes as a roadmap to next generation equipment. Journal of Micromechanics and Microengineering. 19, (3), 033001 (2009).
  39. Xiu, Y., Zhu, L., Hess, D. W., Wong, C. Hierarchical silicon etched structures for controlled hydrophobicity/superhydrophobicity. Nano Letters. 7, (11), 3388-3393 (2007).
  40. Azeredo, B., et al. Silicon nanowires with controlled sidewall profile and roughness fabricated by thin-film dewetting and metal-assisted chemical etching. Nanotechnology. 24, (22), 225305 (2013).
  41. Coffinier, Y., et al. Preparation of superhydrophobic silicon oxide nanowire surfaces. Langmuir. 23, (4), 1608-1611 (2007).
  42. Tanner, E. L-Edit-The layout editor. Reference Manual. Available from: https://usermanual.wiki/Document/LEdit20Manual.38314693/view (2009).
  43. NANOSPEC 6100 Series Operators Users Manual. Nanometrics. Available from: https://cmi.epfl.ch/metrology/Nanospec_AFT6100_Manual.pdf (2019).
  44. Deal, B. E., Grove, A. General relationship for the thermal oxidation of silicon. Journal of Applied Physics. 36, (12), 3770-3778 (1965).
  45. Woollam, J. A., et al. Spectroscopic ellipsometry from the vacuum ultraviolet to the far infrared. AIP Conference Proceedings. 550, (1), 511-518 (2001).
  46. Das, R., Arunachalam, S., Ahmad, Z., Manalastas, E., Mishra, H. Bio-inspired gas-entrapping membranes (GEMs) derived from common water-wet materials for green desalination. Journal of Membrane Science. 117185 (2019).
  47. Gonzalez-Avila, S. R., Nguyen, D. M., Arunachalam, S., Domingues, E. M., Mishra, H., Ohl, C. D. Mitigating cavitation erosion using biomimetic gas-entrapping microtextured surfaces. Science Advances. In-press (2020).
  48. Liu, X., et al. 3D Printing of Bioinspired Liquid Superrepellent Structures. Advanced Materials. 30, (22), 1800103 (2019).
  49. Jafari, R., Cloutier, C., Allahdini, A., Momen, G. Recent progress and challenges with 3D printing of patterned hydrophobic and superhydrophobic surfaces. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. 1-14 (2019).
  50. Vorobyev, A. Y., Guo, C. L. Multifunctional surfaces produced by femtosecond laser pulses. Journal of Applied Physics. 117, (3), 033103 (2015).
  51. Xu, M., Kim, C. J. Method for manufacturing re-entrant microstructures. US Patent App. 15/546,260 (2018).
  52. Das, R., Arunachalam, S., Ahmad, Z., Manalastas, E., Syed, A., Buttner, U., Mishra, H. Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Greener Desalination. Journal of Visualized Experiments. In-press e60583 (2020).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics