Summary
Er wordt een methode beschreven voor het permanent verlijmen van twee siliciumwafels om een uniforme behuizing te realiseren. Dit omvat wafervoorbereiding, reiniging, RT-hechting en gloeiprocessen. De resulterende gebonden wafers (cellen) hebben uniformiteit van de behuizing ~1%1,2. De resulterende geometrie maakt metingen van beperkte vloeistoffen en gassen mogelijk.
Abstract
Metingen van de warmtecapaciteit en de superfluïdumfractie van opgesloten 4Hij is in de buurt van de lambdaovergang uitgevoerd met behulp van lithografisch gevormde en gebonden siliciumwafels. In tegenstelling tot beperkingen in poreuze materialen die vaak worden gebruikt voor dit soort experimenten3,bieden verlijmde wafers vooraf ontworpen uniforme ruimtes voor opsluiting. De geometrie van elke cel is bekend, waardoor een grote bron van dubbelzinnigheid in de interpretatie van gegevens wordt verwijderd.
Uitzonderlijk vlakke Si-wafers met een diameter van 5 cm en een dikke Si-wafer van 375 μm met een variatie van ongeveer 1 μm over de gehele wafer kunnen commercieel worden verkregen (bijvoorbeeld van Semiconductor Processing Company). Op de wafers wordt thermisch oxide gekweekt om de opsluitingsdimensie in z-richting te definiëren. Vervolgens wordt een patroon in het oxide geëtteerd met behulp van lithografische technieken om bij het verlijmen een gewenste behuizing te creëren. In een van de wafers (de bovenkant) wordt een gat geboord om de vloeistof te kunnen meten. De wafels worden2 in RCA-oplossingen gereinigd en vervolgens in een microzuivere kamer geplaatst waar ze worden gespoeld met gedeioneerd water4. De wafers worden bij RT gebonden en vervolgens gegloeid bij ~1.100 °C. Dit vormt een sterke en permanente band. Dit proces kan worden gebruikt om uniforme behuizingen te maken voor het meten van thermische en hydrodynamische eigenschappen van beperkte vloeistoffen van de nanometer tot de micrometerschaal.
Introduction
Wanneer schone siliciumwafels bij RT in nauw contact worden gebracht, voelen ze zich via van der Waals krachten tot elkaar aangetrokken en vormen ze zwakke lokale banden. Deze hechting kan veel sterker worden gemaakt door te gloeien bij hogere temperaturen5,6. Verlijming kan met succes worden gedaan met oppervlakken van SiO2 tot Si of SiO2 tot SiO2. Verlijming van Si wafers wordt het meest gebruikt voor silicium op isolatorapparaten, op silicium gebaseerde sensoren en actuatoren en optische apparaten7. Het hier beschreven werk neemt wafer directe binding in een andere richting door het te gebruiken om goed gedefinieerde gelijkmatig verdeelde behuizingen over het gehele wafergebied te bereiken8,9. Met een goed gedefinieerde geometrie waar vloeistof kan worden geïntroduceerd, kunnen metingen worden uitgevoerd om het effect van de opsluiting op de eigenschappen van de vloeistof te bepalen. Hydrodynamische stromen kunnen worden bestudeerd waarbij de kleine dimensie kan worden geregeld van tientallen nanometers tot enkele micrometers.
SiO2 kan op Si wafers worden gekweekt met behulp van een nat of droog thermisch oxideproces in een oven. De SiO2 kan vervolgens met behulp van lithografische technieken naar wens worden gemodeleerd en geëttheerd. Patronen die in ons werk zijn gebruikt, omvatten een patroon van wijd gespreide steunpalen die resulteren in binding in een planaire of filmgeometrie (zie figuur 1). We hebben ook kanalen met patronen voor eendimensionale kenmerken en arrays van dozen, hetzij van (1 μm)3 of (2 μm)3 dimensie1 (zie figuur 2). Bij het ontwerpen van een opsluiting met dozen, meestal 10-60 miljoen op een wafel, moet er een manier zijn om alle afzonderlijke dozen te vullen. Een aparte patroon van de bovenste wafer met een ontwerp dat 30 nm of meer van de twee wafers afstaat, maakt dit mogelijk. Of, op dezelfde wijze, kunnen ondiepe kanalen op de bovenste wafer worden ontworpen, zodat alle dozen met elkaar zijn verbonden. De dikte van het oxide dat op de bovenste wafer wordt gekweekt, verschilt van die op de onderste wafer. Dit voegt nog een zekere mate van flexibiliteit en complexiteit toe aan het ontwerp. Door beide wafers te kunnen patroonen, kan een grotere verscheidenheid aan opsluitingsgeometrieën worden gerealiseerd.
De grootte van de geometrische kenmerken in deze gebonden wafers, of cellen, kan variëren. Cellen met planaire films zo klein als 30 nm zijn met succesgemaakt 10,11. Bij diktes daaronder kan overbonding plaatsvinden waarbij de wafers rond de steunpalen buigen waardoor de cel wordt "afdicht". Onlangs is een reeks metingen op vloeistof 4Hij is uitgevoerd met een array van (2 μm)3 dozen met verschillende scheidingsafstanden ertussen10,12. Kenmerken die veel groter zijn dan 2 μm zijn niet erg praktisch vanwege de toenemende tijd die nodig is om het oxide te laten groeien. Er zijn echter metingen verricht met een oxide zo dik als 3,9 μm9. De grenzen aan de kleinheid van de laterale dimensie komen voort uit de grenzen van de lithografiemogelijkheden. De limiet voor de grootheid van de laterale dimensie wordt bepaald door de grootte van de wafer. We hebben met succes planaire cellen gemaakt waarbij de laterale dimensie bijna de hele waferdiameter overspande, maar je zou je net zo goed kunnen voorstellen dat verschillende kleinere structuren in de orde van tientallen nanometers breed zijn. Dergelijke structuren zouden echter e-beam lithografie vereisen. We hebben dit op dit moment niet gedaan.
In al ons werk vormden de verlijmde wafers een vacuümdichte behuizing. Dit wordt bereikt door in het patroonoxide een vaste ring van SiO2 van 3-4 mm breed aan de omtrek van de wafer vast te houden, zie figuur 1. Dit vormt bij het verlijmen een strakke afdichting. Dit ontwerp kan gemakkelijk worden gewijzigd als men geïnteresseerd is in hydrodynamische studies die een input en een output vereisen.
Ook de barstdruk van de gebonden cellen is getest. We ontdekten dat met 375 μm dikke wafers druk tot ongeveer negen atmosferen kon worden toegepast. We hebben echter niet onderzocht hoe dit kan worden verbeterd door zich te binden over grotere oxidegebieden of, misschien, voor dikkere wafers.
De procedure voor het koppelen van de siliciumcellen aan een vullijn en de technieken voor het meten van de eigenschappen van het beperkte helium bij lage temperatuur wordt gegeven in Mehta et al. 2 en Gasparini et al. 13 Wij merken op dat de veranderingen in lineaire afmeting voor silicium slechts 0.02% bij het koelen van de cellen14zijn. Dit is verwaarloosbaar voor de patronen gevormd bij RT.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Voor het verlijmen, Wafer Voorbereiding
Deze stap behalve 1.8 wordt uitgevoerd in de Cleanroom van de Cornell Nanoscale Facility.
- Kweek de oxiden in een standaard thermische oxidatieoven met behulp van een nat oxideproces voor dikke oxiden en, om een betere diktecontrole te bereiken, een droog oxideproces voor zeer dunne oxiden. Controleer de dikte op uniformiteit over de volledige wafer met ellipsometrie.
- Maak een masker voor de geometrie die u wilt etsen.
- Draai fotoresist op de wafels die worden geëtst.
- Stel een testwafel bloot, ontwikkel en bak deze en onderzoek met een geschikte microscoop.
- Als de testwafel naar wens wordt blootgesteld, etst u de testwafel. De verhouding tussen oxidedikte en laterale functiedimensie bepaalt of een natte of droge ets geschikt is. Omdat de natte etsen isotroop zijn, produceren ze geen verticale wanden in het oxide. In veel gevallen maakt dit niet uit. Als verticale muren gewenst zijn, kan men reactie-ionenets gebruiken. Als de ets succesvol is, ga dan verder met de andere wafers. Vaak kunnen de hydrofobe/hydrofiele eigenschappen van Si en SiO2 worden gebruikt om te zien of het etsproces succesvol is geweest.
- Verwijder de fotoresist uit de wafers. Voor de meeste fotoresisten kan dit in eerste instantie worden gedaan met isopropylalcohol en aceton. Er zal echter nog steeds een kleine hoeveelheid weerstand op de wafers achterblijven. Deze weerstand moet volledig worden verwijderd om een goede hechting te bereiken.
- Gebruik een kort zuurstofdecummingsproces van 20 minuten in een reactieve ioneneter. Dit zal alle fotoresist overblijfselen op de wafers verwijderen. Dit zal echter ook enkele oxidelagen toevoegen aan het blootgestelde silicium. Dit is meestal 1-4 nm15.
- Boor het vulgat in de bovenste wafer. Dit kan worden gedaan met diamantboren en slim gesneden smering (zie Materialen voor details van de fabrikant). Spoel de smart-cut direct na het boren af met gedeioneerd water. Boren kan ook worden gedaan met behulp van een diamantpasta met 3-9 μm grit voor het vullen van gaten groter dan ~ 0,124 cm in diameter. Smart-cut kan weer worden gebruikt voor smering. We gebruiken een kleine precisieboorpers bij 1.000-2.000 tpm.
2. Hechtvoorbereiding
- Om wafers te binden, is netheid van het grootste belang. Er zijn een paar stappen die moeten worden genomen om de wafers schoon te maken. Maak eerst schoon met RCA-baden.
- Spoel wafeltjes af in gedeioniseerd (DI) water.
- Reinigen in "RCA" zuurbad. RCA zuur bad is H2O:H2O2:HCl met de verhoudingen van 5:1:1. Plaats wafers in 80 °C RCA-zuur gedurende 15 minuten met de patroonkanten naar boven gericht. Deze stap elimineert elke metaalverontreiniging.
- Haal de wafels uit het zuur en spoel ze 5 minuten af in het DI-waterbad.
- Maak vervolgens schoon in de basis "RCA". RCA basis is H2O:H2O2:NH4OH met de verhoudingen van 10:2:1. Plaats wafers in 80 °C RCA-basis gedurende 15 minuten met de patroonkanten naar boven gericht. Deze stap elimineert elke organische verontreiniging.
- Spoel wafels in DI waterbad gedurende ~15 min.
- De wafers moeten uit het DI-waterbad worden verwijderd en schoon blijven om een goede hechting te kunnen krijgen. Dit gebeurt in twee stappen:
- Plaats eerst de wafels met hun geëtste zijkanten met patroon naar elkaar toe op een Teflon-boorkop in een schone microkamer zoals weergegeven in figuur 3B. Ze worden gescheiden door ~1 mm Teflon tabs. Spuit gedeioneerd water tussen de wafers terwijl ze langzaam draaien (~ 10-60 tpm) gedurende ~ 2 minuten om deeltjesverontreiniging te verwijderen. Er zal op dit moment een film water tussen de wafels achterblijven. Dit voorkomt stofvervuiling voorafgaand aan de volgende stap.
- Bedek de wafels met het doorzichtige acryldeksel en draai de wafels ~30 min droog bij 3.000 tpm. Gebruik een infrarood warmtelamp van 250 W om het droogproces te helpen. Het snelle spinnen zal alle deeltjesverontreinigingen met het uitwerpen van de waterfilm, zoals in figuur 3C, verstrengeld.
- Voordat u het deksel over de wafers verwijdert, verwijdert u de lipjes tussen de wafers door het deksel te draaien. Dit brengt de wafers in licht lokaal contact terwijl ze nog in de microclean-kamer zijn. Nu kunnen de wafers veilig uit de microcleankamer op hun drager worden verwijderd. De zeer kleine opening van ongeveer 1 μm tussen de wafers zal stofverontreiniging tijdens deze stap minimaliseren. Pak de wafers op dit moment ook niet op met een pincet, omdat dit asymmetrische binding zou initiëren. Transporteer in plaats daarvan de wafers met behulp van de verwijderbare drager op de prieelpers.
3. Wafer Bonding
- Druk de twee wafeltjes tegen elkaar met behulp van een prieelpers en een vrij stijve en gladde (Nerf) bal. De Nerf bal wordt gebruikt om druk uit te oefenen op de wafers vanuit het midden naar buiten. Druk die op deze manier wordt uitgeoefend, maakt het mogelijk om gevangen lucht naar buiten te duwen terwijl de hechtgolf zich vanuit het midden naar buiten verspreidt. Het starten van de hechting in het midden minimaliseert de spanningen die worden opgebouwd als de wafers contouren naar elkaar. De wafers hebben een vrijstaatvlakheid van ongeveer 1 μm, terwijl de openingen in de binding binnen enkele nm uniform zijn. De wafers moeten dus vanuit hun vrije staat vervormen om dit te bereiken.
- Controleer de hechting door te zoeken naar interferentieranden met behulp van een infrarood lichtbron en detector met een 1 μm high pass filter. Voorbeeldafbeeldingen zijn weergegeven in de figuren 4 en 5. Interferentieranden (Newtonringen) verschijnen als er een slechte hechting is. Als de hechting goed is, kan men doorgaan naar stap 3.3. Als de binding slecht is en er niet-uniformiteiten zijn, ga dan als volgt te werk.
- Plaats de cel op een optische platte, dek af met filterpapier om de bovenste wafer te beschermen en te dempen en druk de wafers samen met de wafertang. Duw gedebondeerde "bubbels" naar het midden (waar zich het vulgat bevindt) of naar de randen. Wees voorzichtig bij het uitoefenen van kracht in de buurt van de randen, omdat de wafers enigszins in het midden kunnen worden verschoven. Druk in de buurt van de randen kan er dus voor zorgen dat de bovenste wafer barst als deze de onderste wafer overhangt.
- Als de hechtonregelmatigheden aanhouden of een stofdeeltje zichtbaar is, splits de wafers door er een scheermesje tussen te wieden. Herhaal het proces vanaf het begin (stap 2.1.1). Tot nu toe is de hechting omkeerbaar. De wafers kunnen bij RT vaak worden gerebondd terwijl ze proberen acceptabele binding te krijgen.
- Na het verkrijgen van aanvaardbare RT-binding, gaat men verder met het gloeien van de wafels. Temperaturen boven 900 °C moeten worden bereikt om zeker te zijn van een goede gloeiing5,6.
- Plaats de cel op een kwartsvacuümkop zodat het vulgat over het pompgat in de boorkop wordt gecentreerd. De boorkop is verbonden met een kwartspompbuis die wordt gebruikt om de cel vóór en tijdens het gloeiproces te evacueren. Deze buis strekt zich uit buiten de oven. Het evacueren van de cel zorgt ervoor dat een druk van één atmosfeer op de cel wordt uitgeoefend. Dit zal helpen bij de hechting. Pompen is ook nodig om drukopbouw te voorkomen als de oventemperatuur te snel wordt verhoogd. De tijd die nodig is om de druk in de cel aanzienlijk te verlagen, hangt af van de geometrie in de cel.
- Om de groei van oxide aan de buitenkant van de cel te voorkomen, reinigt u de ovenkamer met een niet-reagerend gas, meestal 4He, zodat er geen oxide wordt gekweekt.
- Om spanningen de tijd te geven om te ontspannen, is het belangrijk om temperaturen van 250-1.200 °C in de loop van ~ 4 uur op te voeren. Na een verblijf van ten minste 4 uur op 1200 °C schakelt u de oven uit.
- Laat het systeem afkoelen tot RT.
- Analyseer de cel opnieuw met behulp van de infrarood lichtbron en detector zoals weergegeven in figuur 6. Als het gloeien goed is verlopen, zal de cel er net zo goed uitzien als, of vaak beter dan, wanneer deze in eerste instantie in de oven wordt geplaatst. Als er onaanvaardbare randjes zijn die wijzen op een slechte hechting, moet het hele proces vanaf het begin worden herhaald; dit moet echter gebeuren met nieuwe wafers. Eenmaal gegloeid, is de band tussen wafers permanent en is er geen splitsing mogelijk.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Goed gebonden wafers zullen geen ongebondde regio's hebben. Als u na het gloeien probeert de wafers te splitsen, breekt de cel in stukken door de sterkte van de binding. Infraroodbeelden van goed verlijmde wafer zijn weergegeven in de figuren 5 en 6. Vaak verbetert gloeien de uniformiteit van de cel, vooral als lokale niet-verbonden regio's te wijten zijn aan een gebrek aan vlakheid in de wafers. In figuur 5 zijn de lichtvlekken en de rand verbonden gebieden. De middelste lichtpunt is het gat voor het vullen van de cel. In de donkere gebieden bevindt de wafer zich op een scheiding van 0,321 μm. Het enige niet-bonded gebied in figuur 5 bevindt zich in de buurt van de rand linksboven in de afbeelding. Aangezien het zich buiten de rand van de oxiderand bevindt en dus niet met vloeistof kan worden gevuld, zou dit het gebruik van deze cel niet beïnvloeden.
Er zijn meerdere symptomen van slechte hechting die zich kunnen manifesteren, maar de meest voorkomende is het hebben van een gevangen deeltje tussen de wafers. Dit zal leiden tot gelokaliseerd gebrek aan binding en is zichtbaar door het verschijnen van interferentie Newton ringen in het infrarood beeld, zoals in figuur 4A. Deze cel heeft een brede oxidering aan de buitenkant en binnen deze regio kunnen we verschillende kleine ringen zien die niet-bondde regio's aangeven. Ook, in de buurt van het centrum, waar een vierkant patroon van kanalen wordt gevormd (niet zichtbaar), is er een patroon van verschillende Newton-ringen. Deze cellen zouden niet geschikt zijn voor gebruik. In figuur 4B hebben we geprobeerd de niet-gebonden regio te sluiten door lokaal druk uit te oefenen. Dit is deels effectief en er zijn minder ringen, maar toch blijven er kleine inhomogeniteiten over. Deze wafers werden vervolgens gesplitst en het hechtingsproces werd opnieuw gestart.
Een ander mogelijk scenario voor slechte binding is overbonding. Dit gebeurt wanneer er niet genoeg steunpalen tussen de wafers zijn om een uniforme scheiding te behouden, of de palen niet groot genoeg zijn, waardoor de cel instort,16d.w.z. direct silicium aan silicium hecht. Het buigen van de wafers vindt plaats tussen palen tot het punt waar er geen opening meer is tussen de wafers. Dit is niet gemakkelijk waar te nemen via de infrarood beeldvorming en wordt over het algemeen alleen ontdekt wanneer de cel niet kan worden gevuld. Overbonding is vooral een grote zorg bij het omgaan met zeer kleine gaten (tientallen nanometers) waar de van der Waals krachten het grootst zijn.
Een derde potentieel probleem met het verlijmen van wafers is dat wafers soms, hoe schoon ook, simpelweg niet plat genoeg zijn om te binden. Hoewel zeldzaam, vanwege de uitzonderlijk vlakke wafels die worden gebruikt, zal soms een slechte hechting tussen wafers blijven bestaan. Het hechtingsproces omvat twee wafers die hun vrijstaatvlakheid overwinnen en met een uniforme scheiding naar elkaar contouren. Dit vereist een aanzienlijke stress op beide wafers en kan leiden tot een gebrek aan binding als gevolg van overmatige stress. Hoe dikker de wafer, hoe moeilijker de hechting is omdat de wafers flexibiliteit verliezen6. Wanneer er een aanhoudend gebrek aan binding optreedt, moet men een nieuwe wafer gebruiken en opnieuw proberen te verlijmen. Als de hechting weer slecht is op dezelfde algemene locaties van de wafer, is de hergebruikte wafer niet vlak genoeg voor verlijming en moet deze worden vervangen.
Om uniforme celstructuren te bereiken, worden de wafers zowel voor als na de hechting bestudeerd bij RT. Vóór het verlijmen wordt de dikte van het oxide dat op het silicium is gegroeid vóór de patrooning gemeten met behulp van ellipsometrie. Na patrooning kan een atoomkrachtmicroscoop worden gebruikt om afmetingen te bevestigen. Meer gecompliceerde of kleinere patronen vereisen het gebruik van een elektronenmicroscoop om het patroon te analyseren. Na het verlijmen van de wafers bij een gewenste scheiding, kan Fabry-Perot interferometrie worden gebruikt om de lokale scheiding van de gebonden structuur te bepalen. Met meerdere metingen langs de voorkant van de gebonden wafers kan de scheiding tussen hen in kaart worden gebracht zoals weergegeven in figuur 7. De Fabry-Perot-methode maakt gebruik van de interferentie van overgedragen licht omdat het wordt vermenigvuldigd met de parallelle oppervlakken in de cel. Dit kan echter alleen worden gebruikt als de afstand groter is dan de helft van de golflengte van de cutoffabsorptie voor Si. De ondergrens voor het verifiëren van binding met Fabry-Perot interferometrie is dus ongeveer 0,57 μm9. Deze methoden, gecombineerd met de infrarood beeldvorming van de cel, bevestigen de uniformiteit van de celstructuur.
Figuur 1. Schematische tekening van twee wafers klaar om aan elkaar te worden gebonden (boven). Het blauw staat voor de Si, terwijl rood voor SiO2staat. De linker wafer is lithografisch gemodelleerd met steunpalen. De rechter wafer is in dit voorbeeld niet gemodelleerd, hoewel deze vaak een patroon zal hebben. Door de twee wafers te combineren zoals aangegeven, ontstaat een planaire geometrie van uniforme scheiding onderbroken door de steunpalen. De wafers zijn bij RT (lager) aan elkaar gebonden. Deze band is zwak en de wafers moeten worden gegloeid om de band te versterken. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 2. Een dwarsdoorsnedetekening van twee patroonwafels die aan elkaar zijn gebonden. De onderste wafer heeft dozen die in het oxide zijn geëtste met behulp van ionenstraallithografie (dit zijn de donkerpaarse vierkanten). De bovenste wafer heeft steunpalen, weergegeven door de rode vierkanten, die de bovenkant 33 nm boven de onderste wafer houden. Deze functies mogen niet worden geschaald in deze tekening. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 3. Schematisch schema van het RT-spoel- en droogproces in de microzuivere kamer. A) toont de twee wafers. B) de wafers zijn op de spinner geplaatst en worden op een afstand van ongeveer 1 mm gescheiden door drie afstandhouders. Een straal gedeï gedeïdenk wordt tussen de wafels gespoten terwijl ze langzaam draaien. C) de wafers zijn afgedekt en worden bij 3.000 tpm gesponnen om ze onder een infrarood warmtelamp te drogen. Na dit proces worden de scheidingslipjes uit de weg verplaatst door het deksel te draaien voordat het wordt blootgesteld aan de laboratoriumomgeving. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 4. A) Infraroodbeelden van een cel na de eerste RT-binding. Er zijn enkele duidelijk niet-verbonden gebieden (lichtringen) in de rand die niet groot genoeg zijn om het gebruik van de cel in gevaar te brengen. In de buurt van het centrum geven de meerdere ringen echter aan dat er een niet-gebonden gebied is waar de scheiding ~3 μm is. B) Na een poging om binding in dit gebied te forceren door lokaal een druk uit te oefenen, is het duidelijk dat er een deeltje gevangen zit tussen de wafers in de buurt van het centrum, waardoor het gebrek aan binding ontstaat. Deze wafers moeten worden gesplitst en het proces moet opnieuw worden gestart. Merk op dat er op de beelden een vage golvende zichtbaarheid het duidelijkst is langs de gebonden donkere brede rand. Dit komt door de variaties in dikte van de siliciumwafels zelf en niet door hun scheiding. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 5. Een dicht omhooggaand infraroodbeeld van een sectie van een cel. Vanwege de dikte van het oxide dat voor deze cel wordt gekweekt, 0,321 μm, zijn de steunpalen duidelijk te zien in deze afbeelding als de regelmatige lichtvlekken in de cel. De lichtpunt in het midden is het vulgat. Een licht gebrek aan hechting is te zien aan de randen van de afbeelding aan de linkerkant. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 6. Infraroodbeeld van een cel vlak voor (A) en na (B) gloeien. Er zijn twee plaatsen waar er een gebrek aan binding is, zoals blijkt uit de lichtringen. Gloeien zorgde ervoor dat de locatie en grootte van de niet-verbonden gebieden veranderden. De "squarish" patter die het grootste deel van de wafer bedekt, is het actieve gebied voor experimenteel gebruik. Dit is volledig uniform. Het donkere gebied rond het heldere middengat is waarschijnlijk een chemische reactie als gevolg van backstreaming van de mechanische pomp. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 7. Typische uniformiteit van de afstand voor goed gebonden wafers. Dit perceel werd verkregen met behulp van Fabry-Perot interferometrie in een reeks metingen over een gebied ~20 mm x 20 mm op de verlijmde wafers. De cel is ontworpen voor een scheiding van 0,989 μm. Gemeten is de bonded wafer het hier goed mee eens tot beter dan één procent. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 8. Een dwarsdoorsnedetekening van wafels met een Corbino17 ringgeometrie. Twee regio's zijn van elkaar geïsoleerd door een ring. Bovenop deze ring wordt een dunne film van 30 nm gevormd door het patroon op de bovenste wafer. De resulterende geometrie zal twee relatief grote kamers hebben, gescheiden door een nanofilm. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De ontwikkeling van geschikte siliciumlithografie in combinatie met directe waferbinding heeft ons in staat gesteld vacuümdichte behuizingen te maken met zeer uniforme kleine afmetingen over het volledige gebied van een siliciumwafel met een diameter van 5 cm. Deze behuizingen hebben ons in staat gesteld om het gedrag van vloeistof te bestuderen 4Hij in de buurt van zijn fase overgangen van een normale vloeistof naar een superfluïdum. Deze studies hebben voorspellingen van eindige schaalvergroting geverifieerd en gewezen op mislukkingen die nog moeten worden onderzocht. Het werk heeft ook voor het eerst een zeer sterke koppeling geïdentificeerd die bestaat tussen twee vloeistofgebieden wanneer gescheiden door een zeer dunne, ~ 30 nm-film. Studies langs deze lijnen gaan verder met cellen die zijn ontworpen in de Corbino-geometrie, zoals weergegeven in figuur 8. Deze geometrie heeft twee regio's die van elkaar zijn geïsoleerd door een ring en alleen verbonden zijn door een film van 30 nm dik.
Onze methode van celconstructie is beperkt omdat SiO2 dikte veel groter dan 2 μm moeilijk te bereiken is. Dit komt door de lange ovengroeitijd. In de andere limiet zijn grote planaire structuren met scheiding kleiner dan ~ 30 nm moeilijk te bereiken terwijl overbonding wordt vermeden. Overbonding gebeurt wanneer de twee wafers over de steunpalen buigen en aanraken. Een manier om dit te voorkomen is door dikkere wafers te gebruiken en/of de steunpalen dichter bij elkaar te plaatsen. We hebben niet al deze variabelen volledig onderzocht. Vooral een dikker wafeltje kan overbonden voorkomen, maar het kan ook te stijf zijn en niet hechten om een uniforme scheiding te geven. We hebben een scheiding bereikt van 10 nm in een structuur waar studies werden uitgevoerd in kanaalbreedtes variërend van 2-20 μm18. In deze limiet moet men zich zorgen maken over de variaties op korte afstand in het oppervlak van het silicium die in kaart kunnen worden gebracht met een Atoomkrachtmicroscoop18.
Er zijn andere hechtingsmethoden die kunnen worden overwogen. Elektrostatische verlijming kan worden gebruikt voor glasbinding aan silicium. Dit proces is meer geschikt voor hechting over een klein gebied, omdat men binding met een elektrode bij hoge spanning initieert en de hechtgolf begint waar de oppervlakken het dichtst bij elkaar liggen. Zo is de hechtingsgolf niet symmetrisch over het oppervlak van de wafers. Een andere hechtingstechniek waarmee we experimenteerden had een soortgelijk probleem. In onze eerdere hechtprocedures hebben we het verlijmen geïnitieerd met een pincet om de wafers uit de microclean-kamer op te halen. Dit was niet bevredigend. Zo gingen we, zoals beschreven, naar het gebruik van een houder en het initiëren van hechting met behulp van een balpers. Deze stap kan ook worden verbeterd omdat we de parameters voor optimale balstijfheid en persopstelling niet hebben onderzocht.
Over het algemeen moet een succesvolle verlijming van silicium beginnen met uitzonderlijk platte wafers. De onze is opgegeven om plat te zijn met 1 μm over de volledige grootte van 5 cm. Aangezien we twee wafers zo dicht als 30 nm hebben verdeeld, kan men zien dat er een aanzienlijke vervorming van de wafers moet zijn terwijl ze buigen om deze scheiding te bereiken. Dit suggereert dat wafers niet te dik kunnen zijn. We hebben geen variaties in waferdikte onderzocht sinds we succesvol zijn met 375 μm.
Kleine holtes kunnen ook worden bereikt met behulp van een proces van anodische hechting, met behulp van glas op glas19 of glas op silicium20. Deze technieken hebben planaire holtes opgeleverd in het bereik van 30 nm tot 11 μm. Deze structuren hebben een kleinere doorsnede dan de cellen die we maken met meer dan een orde van grootte, 0,2-0,7 cm2 versus 12 cm2 voor onze cellen. Ze kunnen ook zonder steunpalen worden gemaakt omdat veel dikker glas en silicium worden gebruikt. Hoewel hun technieken dus een andere haalbare manier zijn om micro- tot nanofluïdische kamers te bereiken, lijkt het ons dat directe waferbinding met de mogelijkheid om beide wafers te patroonen een meer variabele techniek is die de vorming van tweedimensionale, eendimensionale en nuldimensionale structuren mogelijk heeft maken. De cellen van Dimov et al. 19 en Duh et al. 20 zou niet geschikt zijn voor onze eigen metingen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
We hebben niets te onthullen.
Acknowledgments
Dit werk werd gefinancierd door NSF-subsidies DMR-0605716 en DMR-1101189. Ook werd het Cornell NanoScale Science and Technology Center gebruikt om de oxiden te laten groeien en patroon. Wij danken hen voor hun hulp. Een van ons FMG is dankbaar voor de steun van het Moti Lal Rustgi Lectoraat.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
References
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
- Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
- Reppy, J. D.
- Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
- Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
- Gosele, U., Tong, Q. Y.
- Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
- Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
- Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
- Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
- Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
- Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
- Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
- Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
- Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
- Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
- Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).
