Summary
Se describe un método para unir permanentemente dos obleas de silicio con el fin de realizar un recinto uniforme. Esto incluye la preparación de obleas, la limpieza, la unión RT y los procesos de recocido. Las obleas (células) enlazadas resultantes tienen uniformidad de recinto ~1%1,2. La geometría resultante permite mediciones de líquidos y gases confinados.
Abstract
Las mediciones de la capacidad calorífica y la fracción superfluida de confinados 4se han realizado cerca de la transición lambda utilizando obleas de silicio litographically modeladas y unidas. A diferencia de los confinamientos en materiales porosos a menudo utilizados para este tipo de experimentos3,las obleas unidas proporcionan espacios uniformes prediseñados para el confinamiento. La geometría de cada celda es bien conocida, lo que elimina una gran fuente de ambigüedad en la interpretación de los datos.
Excepcionalmente planas, de 5 cm de diámetro, 375 μm de espesor, las obleas de Si con aproximadamente 1 μm de variación sobre toda la oblea se pueden obtener comercialmente (de Semiconductor Processing Company, por ejemplo). El óxido térmico se cultiva en las obleas para definir la dimensión de confinamiento en la dirección z. A continuación, se graba un patrón en el óxido utilizando técnicas litográficas para crear un recinto deseado tras la unión. Se perfora un agujero en una de las obleas (la parte superior) para permitir la introducción del líquido a medir. Las obleas se limpian2 en soluciones RCA y luego se ponen en una cámara microlimpie donde se enjuaguen con agua desionizada4. Las obleas se unen en RT y luego se recocido a ~ 1,100 ° C. Esto forma un vínculo fuerte y permanente. Este proceso se puede utilizar para hacer recintos uniformes para medir las propiedades térmicas e hidrodinámicas de líquidos confinados desde el nanómetro hasta la escala de micrómetros.
Introduction
Cuando las obleas de silicio limpias entran en contacto íntimo en RT, se sienten atraídas entre sí a través de las fuerzas de van der Waals y forman enlaces locales débiles. Esta unión se puede hacer mucho más fuerte mediante el recocido a temperaturas más altas5,6. La unión se puede hacer con éxito con superficies de SiO2 a Si o SiO2 a SiO2. La unión de obleas de Si se utiliza más comúnmente para el silicio en dispositivos aislantes, sensores y actuadores basados en silicio y dispositivos ópticos7. El trabajo descrito aquí toma la unión directa de obleas en una dirección diferente al usarla para lograr recintos bien definidos y espaciados uniformemente en toda el área de la oblea8,9. Tener una geometría bien definida donde se puede introducir el fluido permite realizar mediciones para determinar el efecto del confinamiento en las propiedades del fluido. Los flujos hidrodinámicos se pueden estudiar donde la pequeña dimensión se puede controlar desde decenas de nanómetros hasta varios micrómetros.
El SiO2 se puede cultivar en obleas de Si utilizando un proceso de óxido térmico húmedo o seco en un horno. El SiO2 puede ser modelado y grabado como se desee utilizando técnicas litográficas. Los patrones que se han utilizado en nuestro trabajo incluyen un patrón de postes de soporte ampliamente espaciados que resulta en la unión en una geometría plana o de película (ver Figura 1). También hemos modelado canales para características unidimensionales, y matrices de cajas, ya sea de (1 μm)3 o (2 μm)3 dimensión1 (ver Figura 2). Al diseñar un confinamiento con cajas, típicamente 10-60 millones en una oblea, debe haber una manera de llenar todas las cajas individuales. Un patrón separado de la oblea superior con un diseño que se destaca de las dos obleas por 30 nm o más permite esto. O, equivalentemente, se pueden diseñar canales poco profundos en la oblea superior para que todas las cajas estén vinculadas. El espesor del óxido cultivado en la oblea superior es diferente del de la oblea inferior. Esto añade otro grado de flexibilidad y complejidad al diseño. Ser capaz de modelar ambas obleas permite realizar una mayor variedad de geometrías de confinamiento.
El tamaño de las características geométricas en estas obleas unidas, o celdas, puede variar. Las células con películas planas tan pequeñas como 30 nm se han hecho con éxito10,11. En los espesores por debajo de esto, el sobrebonos puede tener lugar por el cual las obleas se doblan alrededor de los postes de soporte, lo que "sella" la célula. Recientemente, se han realizado una serie de mediciones sobre líquido 4con una matriz de (2 μm)3 cajas con distancia de separación variable entre ellas10,12. Las características mucho más grandes en profundidad que 2 μm no son muy prácticas debido a la creciente cantidad de tiempo requerido para cultivar el óxido. Sin embargo, las mediciones se han realizado con un óxido tan grueso como 3,9 μm9. Los límites de la menoridad de la dimensión lateral surgen de los límites de las capacidades litografía. El límite para la grandeza de la dimensión lateral está determinado por el tamaño de la oblea. Hemos creado con éxito células planas donde la dimensión lateral abarcaba casi todo el diámetro de la oblea, pero uno podría imaginar fácilmente modelar varias estructuras más pequeñas del orden de decenas de nanómetros de ancho. Sin embargo, tales estructuras requerirían litografía de haz electrónico. No lo hemos hecho en este momento.
En todo nuestro trabajo, las obleas unidas formaron un recinto hermético al vacío. Esto se logra reteniendo en el óxido modelado un anillo sólido de SiO2 de 3-4 mm de ancho en el perímetro de la oblea, ver Figura 1. Esto, al unirse, forma un sello hermético. Este diseño podría modificarse fácilmente si uno estuviera interesado en estudios hidrodinámicos que requieren una entrada y una salida.
También se ha probado la presión de explosión de las células unidas. Encontramos que con obleas de 375 μm de espesor, se podía aplicar una presión de hasta aproximadamente nueve atmósferas. Sin embargo, no hemos estudiado cómo esto podría mejorarse mediante la unión sobre áreas de óxido más grandes o, tal vez, para obleas más gruesas.
El procedimiento para interconectar las células de silicio a una línea de llenado y las técnicas para medir las propiedades del helio confinado a baja temperatura se da en Mehta et al. 2 y Gasparini et al. 13 Observamos que los cambios en la dimensión lineal para el silicio son sólo 0.02% al enfriar las células14. Esto es insignificante para los patrones formados en RT.
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Protocol
1. Antes de la unión, preparación de la oblea
Este paso, a excepción de 1.8, se realiza en la sala limpia de la Instalación a Nanoescala de Cornell.
- Cultive los óxidos en un horno de oxidación térmica estándar utilizando un proceso de óxido húmedo para óxidos gruesos y, para lograr un mejor control del espesor, un proceso de óxido seco para óxidos muy delgados. Compruebe el grosor para la uniformidad sobre la oblea completa con elipsometría.
- Cree una máscara para la geometría que desea grabar.
- Gire fotorresistentes en las obleas que se están grabados.
- Exponga, desarrolle y hornee una oblea de prueba y examine con un microscopio apropiado.
- Si la oblea de prueba se expone como se desea, grabe la oblea de prueba. La relación entre el espesor del óxido y la dimensión de la característica lateral determinará si un grabado húmedo o seco es apropiado. Dado que los grabados húmedos son isótropos, no producirán paredes verticales en el óxido. En muchos casos esto no importa. Si se desean paredes verticales, se puede usar grabado de iones de reacción. Si el grabado es exitoso, proceda con las otras obleas. A menudo, las propiedades hidrofóbicas / hidrofílicas de Si y SiO2 se pueden utilizar para ver si el proceso de grabado ha sido exitoso.
- Retire el fotorresistentes de las obleas. Para la mayoría de los fotorresistas, esto se puede hacer inicialmente con alcohol isopropílico y acetona. Sin embargo, una pequeña cantidad de resistencia aún permanecerá en las obleas. Esta resistencia debe eliminarse por completo para lograr una buena unión.
- Utilice un breve proceso de descumming de oxígeno de 20 minutos en un grabador de iones reactivo. Esto eliminará cualquier fotorresistentes que quede en las obleas. Sin embargo, esto también agregará algunas capas de óxido al silicio expuesto. Esto es típicamente 1-4 nm15.
- Perfore el agujero de llenado en la oblea superior. Esto se puede hacer con brocas con punta de diamante y lubricación de corte inteligente (consulte Materiales para obtener más detalles del fabricante). Enjuague el corte inteligente inmediatamente después de perforar con agua desionizada. La perforación también se puede hacer usando una pasta de diamante con arena de 3-9 μm para llenar agujeros de más de ~ 0.124 cm de diámetro. Smart-cut se puede utilizar de nuevo para la lubricación. Utilizamos una pequeña prensa de perforación de precisión a 1.000-2.000 rpm.
2. Preparación de la unión
- Con el fin de unir obleas, la limpieza es primordial. Hay algunos pasos que se deben tomar para limpiar las obleas. Primero, limpie con baños RCA.
- Enjuague las obleas en agua desionizada (DI).
- Limpiar en baño ácido "RCA". El baño ácido RCA es H2O:H2O2:HClcon las proporciones de 5:1:1. Coloque las obleas en ácido RCA a 80 °C durante 15 min con los lados estampados hacia arriba. Este paso eliminará cualquier contaminación metálica.
- Retire las obleas del ácido y enjuague en baño de agua DI durante 5 min.
- Limpie en la base "RCA" a continuación. La base RCA es H2O:H2O2:NH4OH con las proporciones de 10:2:1. Coloque las obleas en base RCA de 80 °C durante 15 min con los lados estampados hacia arriba. Este paso eliminará cualquier contaminación orgánica.
- Enjuague las obleas en el baño de agua DI durante ~ 15 min.
- Las obleas deben retirarse del baño de agua DI y permanecer limpias para que se produzca una unión adecuada. Esto se hace en dos pasos:
- En primer lugar, coloque las obleas con sus lados grabados estampados uno frente al otro en un mandril de teflón en una microcámara limpia, como se muestra en la Figura 3B. Están separados por pestañas de teflón de ~ 1 mm. Rocíe agua desionizada entre las obleas mientras giran lentamente (~ 10-60 rpm) durante ~ 2 min para eliminar cualquier contaminación por partículas. Una película de agua se dejará entre las obleas en este punto. Esto evita la contaminación por polvo antes del siguiente paso.
- Cubra las obleas con la tapa de acrílico transparente y haga girar las obleas en seco durante ~ 30 min a 3.000 rpm. Utilice una lámpara de calor infrarrojo de 250 W para ayudar al proceso de secado. El giro rápido atraerá cualquier contaminante de partículas con la eyección de la película de agua, como en la Figura 3C.
- Antes de retirar la tapa sobre las obleas, retire las pestañas que separan las obleas girando la tapa. Esto hará que las obleas entren en contacto local con luz mientras aún están en la cámara de microlimpieza. Ahora las obleas se pueden quitar con seguridad de la cámara microlimpie en su portador. El espacio muy pequeño de aproximadamente 1 μm entre las obleas minimizará la contaminación por polvo durante este paso. Además, no recoja las obleas con pinzas en este punto, ya que esto iniciaría la unión asimétrica. En su lugar, transporte las obleas con el uso del soporte extraíble en la prensa del cenador.
3. Unión de oblea
- Presione las dos obleas juntas usando una prensa de cenador y una bola bastante rígida y lisa (Nerf). La bola Nerf se utiliza para aplicar presión a las obleas desde el centro hacia afuera. La presión aplicada de esta manera permite que el aire atrapado sea empujado hacia fuera a medida que la onda de unión se extiende desde el centro hacia afuera. El inicio de la unión en el centro minimiza las tensiones que se acumulan a medida que las obleas se perfilan entre sí. Las obleas tienen una planitud de estado libre de aproximadamente 1 μm, mientras que las brechas logradas en la unión son uniformes dentro de unos pocos nm. Por lo tanto, las obleas deben distorsionarse de su estado libre para lograr esto.
- Compruebe la unión buscando franjas de interferencia utilizando una fuente de luz infrarroja y un detector con un filtro de paso de 1 μm de altura. Las imágenes de muestra se muestran en las figuras 4 y 5. Los flecos de interferencia (anillos de Newton) aparecerán si hay una unión deficiente. Si la vinculación es buena, se puede proceder al paso 3.3. Si la vinculación es pobre y hay nouniformidades, proceda de la siguiente manera.
- Coloque la celda en un plano óptico, cubra con papel de filtro para proteger y amortiguar la oblea superior, y presione las obleas junto con pinzas de oblea. Empuje las "burbujas" descongestionadas hacia el medio (donde está el agujero de llenado) o hacia los bordes. Tenga cuidado al aplicar la fuerza cerca de los bordes ya que las obleas pueden estar ligeramente desplazadas de centro a centro. Por lo tanto, la presión cerca de los bordes puede hacer que la oblea superior se agriete si sobresale de la oblea inferior.
- Si las irregularidades de unión persisten o una partícula de polvo es evidente, divida las obleas cuñando una cuchilla de afeitar entre ellas. Repita el proceso desde el principio (paso 2.1.1). Hasta este punto, la unión es reversible. Las obleas se pueden rebonded en RT muchas veces mientras que intenta conseguir la unión aceptable.
- Después de obtener la unión rt aceptable, se procede a recocer las obleas. Es necesario alcanzar temperaturas superiores a 900 °C para estar seguros de un recocido adecuado5,6.
- Estacione la celda en un mandril de vacío de cuarzo de tal manera que el orificio de llenado se centre sobre el orificio de bombeo en el mandril. El mandril está conectado a un tubo de bombeo de cuarzo que se utiliza para evacuar la celda antes y durante el proceso de recocido. Este tubo se extiende fuera del horno. La evacuación de la célula hace que se aplique una presión de una atmósfera a la célula. Esto ayudará con la unión. El bombeo también es necesario para evitar la acumulación de presión si la temperatura del horno aumenta demasiado rápido. El tiempo que se tarda en reducir significativamente la presión en la celda dependerá de la geometría dentro de la celda.
- Para evitar el crecimiento de óxido en el exterior de la célula, purgar la cámara del horno con un gas no reaccionante, típicamente 4He, para que no se cultive óxido.
- Para permitir que las cepas tengan tiempo para relajarse, es importante aumentar las temperaturas de 250-1,200 ° C en el transcurso de ~ 4 horas. Después de permanecer a 1.200 °C durante al menos 4 horas, apague el horno.
- Deje que el sistema se enfríe a RT.
- Analice la célula una vez más utilizando la fuente de luz infrarroja y el detector como se muestra en la Figura 6. Si el recocido fue bien, la célula se verá tan bien, o a menudo mejor que, cuando se puso inicialmente en el horno. Si hay franjas inaceptables que indican una mala vinculación, todo el proceso debe repetirse desde el principio; sin embargo, esto debe hacerse con obleas nuevas. Una vez recocido, el enlace entre las obleas es permanente y no hay división posible.
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Representative Results
Las obleas debidamente unidas no tendrán regiones sin deshuesadas. Intentar dividir las obleas después del recocido hará que la célula se rompa en pedazos debido a la fuerza de la unión. Las imágenes infrarrojas de obleas correctamente unidas se muestran en las figuras 5 y 6. A menudo, el recocido mejora la uniformidad de la célula, especialmente si las regiones locales sin deshuesar se deben a la falta de planitud en las obleas. En la Figura 5 los puntos de luz y el borde son áreas unidas. El punto brillante central es el agujero para llenar la celda. En las áreas oscuras la oblea está en una separación del μm 0.321. La única región sin deshuesado de la figura 5 está cerca del borde en la parte superior izquierda de la imagen. Dado que se encuentra más allá del borde del borde del óxido, y por lo tanto no se podría llenar con líquido, esto no afectaría el uso de esta célula.
Hay múltiples síntomas de mala unión que pueden manifestarse, sin embargo, el más común es tener una partícula atrapada entre las obleas. Esto hará que se produzca una falta localizada de unión y es visible a través de la aparición de anillos newton de interferencia en la imagen infrarroja, como en la Figura 4A. Esta célula tiene un amplio anillo de óxido en el exterior y dentro de esta región podemos ver varios anillos pequeños que indican regiones no deshuesadas. Además, cerca del centro, donde se forma un patrón cuadrado de canales (no visible), hay un patrón de varios anillos de Newton. Estas células no serían adecuadas para su uso. En la Figura 4B hemos intentado cerrar la región no deshuesada aplicando presión localmente. Esto es en parte eficaz, y hay menos anillos, pero todavía quedan pequeñas inhomogeneidades. Estas obleas se dividieron y se reinició el proceso de unión.
Otro posible escenario de mala vinculación es el sobrebonos. Esto ocurre cuando no hay suficientes postes de soporte entre las obleas para mantener una separación uniforme, o los postes no son lo suficientemente grandes, lo que hace que la célula colapse,16es decir, la unión directa de silicio al silicio. La inclinación de las obleas se produce entre los postes hasta el punto en que ya no hay ningún espacio entre las obleas. Esto no se observa fácilmente a través de las imágenes infrarrojas y generalmente solo se descubre cuando la célula no puede llenarse. El sobreensamamiento es una preocupación significativa principalmente cuando se trata de brechas muy pequeñas (decenas de nanómetros) donde las fuerzas de van der Waals son mayores.
Un tercer problema potencial con las obleas de unión es que a veces las obleas, no importa cuán limpias, simplemente no son lo suficientemente planas como para unirse. Aunque es raro, debido a las obleas excepcionalmente planas utilizadas, a veces persistirá la mala unión entre las obleas. El proceso de unión implica dos obleas superando su planitud de estado libre y contorneándose entre sí en una separación uniforme. Esto requiere un estrés sustancial en ambas obleas y puede conducir a la falta de unión debido al exceso de estrés. Cuanto más gruesa es la oblea, más difícil es la unión ya que las obleas pierden flexibilidad6. Cuando se produce una falta persistente de unión, uno debe usar una nueva oblea e intentar la unión de nuevo. Si la unión de nuevo es pobre en las mismas ubicaciones generales de la oblea, la oblea reutilizada no es lo suficientemente plana para la unión y debe ser reemplazada.
Para lograr estructuras celulares uniformes, las obleas se estudian en RT tanto antes como después de la unión. Antes de la unión, el espesor del óxido cultivado en el silicio antes del patrón se mide mediante elipsometría. Después del modelado, se puede utilizar un microscopio de fuerza atómica para confirmar las dimensiones. Los patrones más complicados o más pequeños requieren el uso de un microscopio electrónico para analizar el patrón. Después de unir las obleas en una separación deseada, la interferometría de Fabry-Perot se puede utilizar para determinar la separación local de la estructura unida. Con múltiples mediciones a lo largo de la cara de las obleas unidas, la separación entre ellas se puede mapear como se muestra en la Figura 7. El método de Fabry-Perot utiliza la interferencia de la luz transmitida a medida que se multiplica reflejada por las superficies paralelas en la célula. Sin embargo, esto sólo se puede utilizar si el espaciado es mayor que la mitad de la longitud de onda de absorción de corte para Si. Por lo tanto, el límite inferior para verificar la unión con la interferometría de Fabry-Perot es de aproximadamente 0,57 μm9. Estos métodos, combinados con la proyección de imagen infrarroja de la célula, confirman la uniformidad de la estructura de la célula.
Figura 1. Dibujo esquemático de dos obleas listas para ser unidas entre sí (superior). El azul representa el Si mientras que el rojo representa el SiO2. La oblea izquierda ha sido modelada litográficamente con postes de soporte. La oblea derecha no se ha modelado en este ejemplo, aunque a menudo se modelará. La combinación de las dos obleas como se indica crea una geometría plana de separación uniforme interrumpida por los postes de soporte. Las obleas están unidas entre sí en RT (inferior). Este enlace es débil, y las obleas tendrán que ser recocidas para fortalecer el enlace. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.
Figura 2. Un dibujo transversal de dos obleas estampadas unidas entre sí. La oblea inferior tiene cajas que han sido grabadas en el óxido usando litografía de haz de iones (estos son los cuadrados de color púrpura oscuro). La oblea superior tiene postes de soporte, mostrados por los cuadrados rojos, que mantienen la oscilación superior 33 nm por encima de la oblea inferior. Estas funciones no se escalan en este dibujo. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.
Figura 3. Diagrama esquemático del proceso de enjuague y secado rt en la cámara micro-limpia. A) muestra las dos obleas. B)las obleas se han colocado en la hilandera y están separadas a una distancia de aproximadamente 1 mm por tres lengüetas espaciadora. Un chorro de agua desionizada se rocía entre las obleas a medida que giran lentamente. C)las obleas han sido cubiertas y se giran a 3.000 rpm para secarlas bajo una lámpara de calor infrarrojo. Después de este proceso, las lengüetas de separación se mueven fuera del camino girando la cubierta antes de la exposición al entorno de laboratorio. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.
Figura 4. A) Imágenes infrarrojas de una célula después de la unión RT inicial. Hay algunas áreas claramente deshuesadas (anillos de luz) en el borde que no son lo suficientemente grandes como para comprometer el uso de la célula. Sin embargo, cerca del centro los múltiples anillos indican que hay un área no enlazada donde la separación es de ~3 μm. B)Después de intentar forzar la unión en esta región aplicando una presión localmente, está claro que hay una partícula atrapada entre las obleas cerca del centro causando la falta de unión. Estas obleas tendrán que dividirse y reiniciarse el proceso. Tenga en cuenta que a lo largo de las imágenes hay una ondulación débil que se ve más claramente a lo largo del borde ancho oscuro unido. Esto se debe a las variaciones de espesor de las propias obleas de silicio y no a su separación. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.
Figura 5. Una imagen infrarroja de primer plano de una sección de una celda. Debido al espesor del óxido cultivado para esta célula, 0,321 μm, los postes de soporte se pueden ver claramente en esta imagen como los puntos de luz regulares en toda la célula. El punto brillante en el centro es el agujero de llenado. Una ligera falta de unión se puede ver en los bordes de la imagen en el lado izquierdo. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.
Figura 6. Imagen infrarroja de una célula inmediatamente antes (A) y después (B) del recocido. Hay dos lugares donde hay una falta de unión, como lo demuestran los anillos de luz. El recocido hizo que la ubicación y el tamaño de las áreas no deshuesadas cambiaran. El patter "squarish" que cubre la mayor parte de la oblea es el área activa para el uso experimental. Esto es completamente uniforme. El área oscura alrededor del agujero central brillante es probablemente una reacción química debido a la repercusión de la bomba mecánica. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.
Figura 7. Uniformidad típica del espaciamiento para obleas bien unidas. Esta gráfica se obtuvo mediante interferometría de Fabry-Perot en una serie de mediciones sobre un área de ~20 mm x 20 mm en las obleas unidas. La célula fue diseñada para una separación de 0,989 μm. Según lo medido, la oblea unida concuerda bien con esto a más del uno por ciento. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.
Figura 8. Un dibujo transversal de obleas estampadas con una geometría de anillo Corbino17. Dos regiones son aisladas una de la otra por un anillo. Una película delgada de 30 nm se formará en la parte superior de este anillo por el patrón en la oblea superior. La geometría resultante tendrá dos cámaras relativamente grandes separadas por un nanofilm. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.
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Discussion
El desarrollo de una litografía de silicio adecuada en combinación con la unión directa de obleas nos ha permitido hacer recintos herméticos al vacío con pequeñas dimensiones altamente uniformes en toda el área completa de una oblea de silicio de 5 cm de diámetro. Estos cerramientos nos han permitido estudiar el comportamiento del líquido 4he en la vecindad de sus transiciones de fase de un líquido normal a un superfluido. Estos estudios han verificado predicciones de escalado de tamaño finito, así como señalado fallas que aún no se han explorado. El trabajo también ha identificado, por primera vez, un acoplamiento muy fuerte que existe entre dos regiones de líquido cuando están separadas por una película muy delgada de ~ 30 nm. Los estudios a lo largo de estas líneas continúan con las células diseñadas en la geometría de Corbino, como se muestra en la Figura 8. Esta geometría tiene dos regiones aisladas entre sí por un anillo y conectadas solamente por una película de 30 nanómetro de grueso.
Nuestro método de construcción celular es limitado porque el espesor de SiO2 mucho mayor que 2 μm es difícil de lograr. Esto es debido a el tiempo largo del crecimiento del horno. En el otro límite, las estructuras planas grandes con separación menor que ~ 30 nm son difíciles de lograr mientras se evita el sobreensocimiento. El sobreabo ocurre cuando las dos obleas se doblan sobre los postes de soporte y se tocan. Una forma de evitar esto es usar obleas más gruesas y / o espaciar los postes de soporte más juntos. No hemos explorado todas estas variables completamente. Una oblea más gruesa en particular podría evitar el sobreenlace, sin embargo, también puede ser demasiado rígida y no unirse para dar una separación uniforme. Hemos logrado una separación tan pequeña como 10 nm en una estructura donde se realizaron estudios en canal de anchos que van desde 2-20 μm18. En este límite uno tiene que preocuparse por las variaciones de corto alcance en la superficie del silicio que se puede trazar con un microscopio de fuerza atómica18.
Hay otros métodos de vinculación que se pueden considerar. La unión electrostática se puede utilizar para la unión de vidrio al silicio. Este proceso es más adecuado para la unión sobre un área pequeña, ya que se inicia la unión con un electrodo a alto voltaje y la onda de unión comienza donde las superficies están más juntas. Así la onda de unión no es simétrica sobre la superficie de las obleas. Otra técnica de vinculación con la que experimentamos tenía un problema similar. En nuestros procedimientos de unión anteriores, iniciamos la unión mediante el uso de pinzas para recoger las obleas de la cámara microlimpie. Esto no fue satisfactorio. Por lo tanto, como se describe, pasamos al uso de un soporte y la iniciación de la unión utilizando una prensa de bolas. Este paso también podría mejorarse ya que no hemos explorado los parámetros para una rigidez óptima de la bola y la disposición de la prensa.
En general, la unión exitosa del silicio debe comenzar con obleas excepcionalmente planas. Los nuestros están especificados para ser planos con 1 μm sobre el tamaño completo de 5 cm. Dado que hemos espaciado dos obleas tan cerca como 30 nm, se puede ver que debe haber una deformación sustancial de las obleas a medida que se doblan para lograr esta separación. Esto sugiere que las obleas no pueden ser demasiado gruesas. No hemos explorado las variaciones en el espesor de la oblea desde que hemos tenido éxito con 375 μm.
Las cavidades pequeñas también se pueden lograr utilizando un proceso de unión anódica, utilizando vidrio sobre vidrio19 o vidrio sobre silicio20. Estas técnicas han producido cavidades planas en el rango de 30 nm a 11 μm. Estas estructuras tienen una sección transversal más pequeña que las células que hacemos por más de un orden de magnitud, 0.2-0.7 cm2 vs 12 cm2 para nuestras células. También se pueden hacer sin postes de soporte porque se utilizan vidrio y silicio mucho más gruesos. Así, si bien sus técnicas representan otra forma viable de lograr cámaras micro a nanofluídicas, nos parece que la unión directa de obleas con la posibilidad de modelar ambas obleas es una técnica más variable que ha permitido la formación de estructuras bidimensionales, unidimensionales y de dimensión cero. Las células de Dimov et al. 19 and Duh et al. 20 no sería adecuado para nuestras propias mediciones.
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Disclosures
No tenemos nada que revelar.
Acknowledgments
Este trabajo fue financiado por las subvenciones de la NSF DMR-0605716 y DMR-1101189. Además, se utilizó el Cornell NanoScale Science and Technology Center para cultivar y modelar los óxidos. Les damos las gracias por su ayuda. Uno de nosotros FMG está agradecido por el apoyo de la Cátedra Moti Lal Rustgi.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
References
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