Summary
Beschrieben wird ein Verfahren zum dauerhaften Verkleben von zwei Siliziumwafern, um ein einheitliches Gehäuse zu realisieren. Dazu gehören Wafervorbereitung, Reinigung, RT-Bindung und Glühprozesse. Die resultierenden gebundenen Wafer (Zellen) haben eine Gleichmäßigkeit des Gehäuses von 1%1,2. Die resultierende Geometrie ermöglicht Messungen von geschlossenen Flüssigkeiten und Gasen.
Abstract
Messungen der Wärmekapazität und des Superfluidanteils von eingeschlossenen 4Er wurden in der Nähe des Lambda-Übergangs mit lithographisch gemusterten und gebundenen Siliziumwafern durchgeführt. Im Gegensatz zu eingeschlossenen Stoffen in porösen Materialien, die häufig für diese Art von Experimenten verwendet werden3,bieten gebundene Wafer vorgefertigte einheitliche Räume für die Einschließung. Die Geometrie jeder Zelle ist bekannt, was eine große Quelle von Mehrdeutigkeit bei der Interpretation von Daten entfernt.
Außergewöhnlich flache, 5 cm große, 375 m dicke Si-Wafer mit ca. 1 m Streuung über den gesamten Wafer können kommerziell bezogen werden (z.B. von Semiconductor Processing Company). Thermisches Oxid wird auf den Wafern angebaut, um die Einschließungsdimension in Z-Richtung zu definieren. Ein Muster wird dann mit lithographischen Techniken in das Oxid geätzt, um beim Kleben ein gewünschtes Gehäuse zu erzeugen. In einem der Wafer (oben) wird ein Loch gebohrt, um die Einschleppung der Flüssigkeit zu ermöglichen. Die Wafer werden2 in RCA-Lösungen gereinigt und dann in eine mikrosaubere Kammer gelegt, wo sie mit entionisiertemWasser4 abspült werden. Die Wafer werden bei RT gebunden und dann bei 1.100 °C geglüht. Dies bildet eine starke und dauerhafte Bindung. Dieses Verfahren kann verwendet werden, um einheitliche Gehäuse zur Messung der thermischen und hydrodynamischen Eigenschaften von begrenzten Flüssigkeiten vom Nanometer bis zur Mikrometerskala herzustellen.
Introduction
Wenn saubere Siliziumwafer bei RT in intimen Kontakt gebracht werden, werden sie über van der Waals Kräfte zueinander angezogen und bilden schwache lokale Bindungen. Diese Verklebung kann durch Glühen bei höheren Temperaturen5,6viel stärker werden. Das Verkleben kann erfolgreich mit Oberflächen von SiO2 bis Si oder SiO2 zu SiO2erfolgen. Die Verklebung von Si-Wafern wird am häufigsten für Silizium auf Isolatoren, Silizium-basierten Sensoren und Aktoren sowie optischen Geräten7 verwendet. Die hier beschriebene Arbeit nimmt waferdirekte Verklebung in eine andere Richtung, indem sie verwendet wird, um klar definierte gleichmäßig verteilte Gehäuse über die gesamte Waferfläche8,9zu erreichen. Mit einer genau definierten Geometrie, in der Flüssigkeit eingeführt werden kann, können Messungen durchgeführt werden, um die Auswirkungen der Einschließung auf die Eigenschaften der Flüssigkeit zu bestimmen. Hydrodynamische Strömungen können untersucht werden, wo die kleine Dimension von Dutzenden Von Nanometern bis zu mehreren Mikrometern gesteuert werden kann.
SiO2 kann auf Si-Wafern mit einem nassen oder trockenen thermischen Oxidverfahren in einem Ofen angebaut werden. Der SiO2 kann dann mit lithographischen Techniken nach Belieben gemustert und geätzt werden. Muster, die in unserer Arbeit verwendet wurden, umfassen ein Muster von weit räumchenden Stützpfosten, das sich aus der Bindung in einer planaren oder Filmgeometrie ergibt (siehe Abbildung 1). Wir haben auch gemusterte Kanäle für eindimensionale Eigenschaften und Arrays von Boxen, entweder von (1 m)3 oder (2 m)3 Dimension1 (siehe Abbildung 2). Beim Entwerfen einer Einschließung mit Boxen, in der Regel 10-60 Millionen auf einem Wafer, muss es eine Möglichkeit geben, alle einzelnen Boxen zu füllen. Eine separate Musterung des oberen Wafers mit einem Design, das die beiden Wafer um 30 nm oder mehr abhebt, erlaubt dies. Oder, entsprechend, flache Kanäle können auf dem oberen Wafer so gestaltet werden, dass alle Boxen miteinander verbunden sind. Die Dicke des auf dem oberen Wafer angebauten Oxids unterscheidet sich von der des unteren Wafers. Dies verleiht dem Design ein weiteres Maß an Flexibilität und Komplexität. Die Möglichkeit, beide Wafer zu mustern, ermöglicht die Realisierung einer größeren Vielfalt von Eingrenzungsgeometrien.
Die Größe der geometrischen Merkmale in diesen gebundenen Wafern oder Zellen kann variieren. Zellen mit planaren Folien bis 30 nm wurden erfolgreich10,11hergestellt. Bei dicken darunter kann eine Überkleben stattfinden, wobei sich die Wafer um die Stützpfosten biegen und so die Zelle "versiegeln". Kürzlich, eine Reihe von Messungen auf Flüssigkeit 4Er wurden mit einem Array von (2 m)3 Boxen mit unterschiedlichem Trennungsabstand zwischen ihnen10,12durchgeführt. Features, die viel größer sind als 2 m, sind aufgrund der zunehmenden Zeit, die für den Anbau des Oxids benötigt wird, nicht sehr praktisch. Es wurden jedoch Messungen mit einem Oxid von bis zu 3,9 m9durchgeführt. Die Grenzen der Kleinheit der lateralen Dimension ergeben sich aus den Grenzen der Lithographie-Fähigkeiten. Der Grenzwert für die Größe der lateralen Dimension wird durch die Größe des Wafers bestimmt. Wir haben erfolgreich planare Zellen geschaffen, in denen die laterale Dimension fast den gesamten Waferdurchmesser überspannte, aber man könnte sich genauso gut vorstellen, mehrere kleinere Strukturen in der Größenordnung von zig Nanometern breite zu modellieren. Solche Strukturen würden jedoch eine E-Strahl-Lithographie erfordern. Das haben wir zum jetzigen Zeitpunkt noch nicht getan.
Bei all unserer Arbeit bildeten die gebundenen Wafer ein vakuumdichtes Gehäuse. Dies wird erreicht, indem im gemusterten Oxid ein fester Ring von SiO2 von 3-4 mm Breite am Umfang des Wafers beibehalten wird, siehe Abbildung 1. Dies bildet beim Verkleben eine enge Abdichtung. Dieses Design könnte leicht geändert werden, wenn man an hydrodynamischen Studien interessiert wäre, die einen Input und einen Ausgang erfordern.
Auch der Berstdruck der gebundenen Zellen wurde getestet. Wir fanden heraus, dass mit 375 m dicken Wafern Druck bis zu etwa neun Atmosphären aufgebracht werden konnten. Wir haben jedoch nicht untersucht, wie dies durch die Bindung über größere Oxidflächen oder vielleicht auch durch dickere Wafer verbessert werden könnte.
Das Verfahren zur Anbindung der Siliziumzellen an eine Abfülllinie und die Verfahren zur Messung der Eigenschaften des geschlossenen Heliums bei niedriger Temperatur sind in Mehta et al.angegeben. 2 und Gasparini et al. 13 Wir stellen fest, dass Änderungen der linearen Dimension für Silizium nur 0,02% nach Kühlung der Zellen14betragen. Dies ist für die bei RT gebildeten Muster vernachlässigbar.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Vor dem Verkleben, Wafer-Vorbereitung
Dieser Schritt mit Ausnahme von 1.8 wird im Reinraum der Cornell Nanoscale Facility durchgeführt.
- Wachsen Sie die Oxide in einem Standard-Thermooxidationsofen mit einem Nassoxid-Verfahren für dicke Oxide und, um eine bessere Dickenkontrolle zu erreichen, einem Trockenoxid-Verfahren für sehr dünne Oxide. Überprüfen Sie die Dicke auf Gleichmäßigkeit über den vollen Wafer mit Ellipsometry.
- Erstellen Sie eine Maske für die Geometrie, die Sie ätzen möchten.
- Spin photoresist auf den Wafern geätzt.
- Einen Testwafer aussetzen, entwickeln und backen und mit einem geeigneten Mikroskop untersuchen.
- Wenn der Testwafer wie gewünscht exponiert ist, ätzen Sie den Testwafer. Das Verhältnis von Oxiddicke zu seitlicher Merkmalsabmessung bestimmt, ob ein nasser oder trockener Ätz geeignet ist. Da die nassen Ätze isotrope sind, werden sie keine vertikalen Wände im Oxid produzieren. In vielen Fällen spielt dies keine Rolle. Wenn vertikale Wände gewünscht werden, kann man Reaktionsionenätzen verwenden. Wenn die Radierung erfolgreich ist, fahren Sie mit den anderen Wafern fort. Oft können die hydrophoben/hydrophilen Eigenschaften von Si und SiO2 verwendet werden, um zu sehen, ob der Ätzprozess erfolgreich war.
- Entfernen Sie den Photoresist von den Wafern. Bei den meisten Photoresists kann dies zunächst mit Isopropylalkohol und Aceton erfolgen. Allerdings bleibt noch ein wenig Widerstand auf den Wafern. Dieser Widerstand muss vollständig entfernt werden, um eine gute Bindung zu erreichen.
- Verwenden Sie einen kurzen 20 min Sauerstoff-Descumming-Prozess in einem reaktiven Ionen etcher. Dadurch wird das entfernen, was photoresist auf den Wafern bleibt. Dies wird jedoch auch einige Oxidschichten zum exponierten Silizium hinzufügen. Dies ist in der Regel 1-4 nm15.
- Bohren Sie das Füllloch in den oberen Wafer. Dies kann mit diamantgekippten Bohrern und smart-cut Schmierung erfolgen (siehe Materialien für Herstellerdetails). Spülen Sie den Smart-Cut sofort nach dem Bohren mit entionisiertem Wasser ab. Das Bohren kann auch mit einer Diamantpaste mit 3-9 m Körnung zum Füllen von Löchern mit einem Durchmesser von mehr als 0,124 cm durchgeführt werden. Smart-Cut kann wieder für die Schmierung verwendet werden. Wir verwenden eine kleine Präzisionsbohrmaschine bei 1.000-2.000 Umdrehungen pro Minute.
2. Bonding-Vorbereitung
- Um Wafer zu binden, steht die Sauberkeit an erster Stelle. Es gibt ein paar Schritte, die unternommen werden sollten, um die Wafer zu reinigen. Zuerst mit RCA-Badewannen reinigen.
- Spülen Sie Wafer in deionisiertem (DI) Wasser.
- Reinigen Sie im "RCA" Säurebad. RCA Säurebad ist H2O:H2O2:HCl mit den Verhältnissen von 5:1:1. Legen Sie Wafer in 80 °C C Cinchsäure für 15 min mit den gemusterten Seiten nach oben. Dieser Schritt wird jede metallische Kontamination beseitigen.
- Wafer aus der Säure entfernen und im DI-Wasserbad 5 min abspülen.
- Reinigen Sie als nächstes die "RCA"-Basis. RCA Basis ist H2O:H2O2:NH4OH mit den Verhältnissen von 10:2:1. Legen Sie Wafer in 80 °C C Cinch-Basis für 15 min mit den gemusterten Seiten nach oben. Durch diesen Schritt wird jegliche organische Kontamination beseitigt.
- Spülen Sie Wafer im DI-Wasserbad für ca. 15 min.
- Die Wafer müssen aus dem DI-Wasserbad entfernt werden und sauber bleiben, damit eine ordnungsgemäße Verklebung erfolgt. Dies geschieht in zwei Schritten:
- Legen Sie zunächst die Wafer mit ihren gemusterten geätzten Seiten, die einander gegenüberstehen, auf einem Teflonfutter in einer sauberen Mikrokammer, wie in Abbildung 3Bdargestellt. Sie sind durch Teflonlaschen mit einem Abstand von 1 mm getrennt. Sprühen Sie deionisiertes Wasser zwischen die Wafer, während sie sich langsam drehen (ca. 10-60 U/min) für 2 min, um jegliche Partikelkontamination zu entfernen. An dieser Stelle wird ein Wasserfilm zwischen den Wafern zurückbleiben. Dies verhindert eine Staubkontamination vor dem nächsten Schritt.
- Die Wafer mit dem klaren Acryldeckel bedecken und die Wafer bei 3.000 U/min trocken drehen. Verwenden Sie eine 250 W Infrarot-Wärmelampe, um den Trocknungsprozess zu unterstützen. Das schnelle Spinnen wird alle Partikelverunreinigungen mit dem Auswurf des Wasserfilms verzahnen, wie in Abbildung 3Cdargestellt.
- Bevor Sie den Deckel über den Wafern entfernen, entfernen Sie die Laschen, die die Wafer trennen, indem Sie den Deckel drehen. Dadurch werden die Wafer in leichten lokalen Kontakt gebracht, während noch in der Mikroreinigungskammer. Nun können die Wafer sicher aus der Mikroreinigungskammer ihres Trägers entfernt werden. Der sehr kleine Abstand von ca. 1 m zwischen den Wafern minimiert in diesem Schritt die Staubbelastung. Nehmen Sie auch die Wafer an dieser Stelle nicht mit einer Pinzette auf, da dies eine asymmetrische Bindung initiieren würde. Transportieren Sie stattdessen die Wafer mit dem abnehmbaren Träger auf die Laubenpresse.
3. Wafer Bonding
- Drücken Sie die beiden Wafer mit einer Laubenpresse und einem ziemlich steifen und glatten (Nerf) Ball zusammen. Der Nerf-Ball wird verwendet, um Druck auf die Wafer von der Mitte nach außen auszuüben. Der auf diese Weise ausgeübte Druck ermöglicht es, die eingeschlossene Luft herauszuschieben, wenn sich die Klebewelle von der Mitte aus ausbreitet. Das Starten der Verklebung in der Mitte minimiert die Spannungen, die aufgebaut werden, wenn die Wafer sich gegenseitig konturieren. Die Wafer haben eine Freizustands-Flachheit von ca. 1 m, während die bei der Verklebung erreichten Lücken innerhalb weniger nm einheitlich sind. Um dies zu erreichen, müssen die Wafer also von ihrem Freistaat abverzerren.
- Überprüfen Sie die Verklebung, indem Sie mit einer Infrarotlichtquelle und einem Detektor mit einem 1 m hohen Passfilter nach Interferenzrändern suchen. Beispielbilder sind in den Abbildungen 4 und 5dargestellt. Interferenzfranen (Newton-Ringe) erscheinen, wenn es eine schlechte Bindung gibt. Wenn die Bindung gut ist, kann man mit Schritt 3.3 fortfahren. Wenn die Bindung schlecht ist und es Ungleichmäßigkeiten gibt, gehen Sie wie folgt vor.
- Legen Sie die Zelle auf eine optische Wohnung, Decken mit Filterpapier, um den oberen Wafer zu schützen und abzufedern, und drücken Sie die Wafer zusammen mit Waferzange. Drücken Sie debondierte "Blasen" entweder in die Mitte (wo sich das Füllloch befindet) oder an die Ränder. Seien Sie vorsichtig, wenn Sie Kraft in der Nähe der Kanten anwenden, da die Wafer leicht versetzt in der Mitte zur Mitte sein können. Druck in der Nähe der Kanten kann daher dazu führen, dass der obere Wafer zu knacken, wenn es den unteren Wafer überhängt.
- Wenn die Bindungsunregelmäßigkeiten anhalten oder ein Staubpartikel offensichtlich ist, teilen Sie die Wafer auf, indem Sie eine Rasierklinge zwischen ihnen verwunden. Wiederholen Sie den Vorgang von Anfang an (Schritt 2.1.1). Bis zu diesem Zeitpunkt ist die Bindung reversibel. Die Wafer können bei RT mehrmals wieder gebunden werden, während sie versuchen, eine akzeptable Bindung zu erhalten.
- Nach Erhalt akzeptabler RT-Bindung fährt man fort, die Wafer anzunealen. Temperaturen über 900 °C müssen erreicht werden, um sicher zu sein, dass5,6richtig glüht.
- Inszenieren Sie die Zelle auf ein Quarzvakuumfutter, so dass das Füllloch über dem Pumploch im Futter zentriert ist. Das Futter ist mit einem Quarz-Pumprohr verbunden, mit dem die Zelle vor und während des Glühens evakuiert wird. Dieses Rohr erstreckt sich außerhalb des Ofens. Die Evakuierung der Zelle bewirkt, dass ein Druck einer Atmosphäre auf die Zelle ausgeübt wird. Dies wird bei der Bindung helfen. Pumpen ist auch notwendig, um Druckbildung zu verhindern, wenn die Ofentemperatur zu schnell hochgefahren wird. Die Zeit, die benötigt wird, um den Druck in der Zelle deutlich zu senken, hängt von der Geometrie innerhalb der Zelle ab.
- Um das Wachstum von Oxid an der Außenseite der Zelle zu vermeiden, spülen Sie die Ofenkammer mit einem nicht reagierenden Gas, typischerweise 4He, so dass kein Oxid angebaut wird.
- Damit die Belastungen Zeit zum Entspannen haben, ist es wichtig, die Temperaturen von 250-1.200 °C im Laufe von 4 Stunden zu erhöhen. Nach einem Aufenthalt bei 1.200 °C für mindestens 4 Stunden den Ofen ausschalten.
- Lassen Sie das System auf RT abkühlen.
- Analysieren Sie die Zelle erneut mit der Infrarotlichtquelle und dem Detektor, wie in Abbildung 6dargestellt. Wenn das Glühen gut ging, wird die Zelle so gut aussehen, wie, oder oft besser als, wenn zunächst in den Ofen gestellt. Wenn es inakzeptable Randgruppen gibt, die auf eine schlechte Bindung hinweisen, muss der gesamte Prozess von Anfang an wiederholt werden; dies muss jedoch mit neuen Wafern geschehen. Einmal geglüht, ist die Bindung zwischen den Wafern dauerhaft und es ist kein Splitting möglich.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Richtig gebundene Wafer haben keine nicht gebundenen Regionen. Der Versuch, die Wafer nach dem Glühen zu spalten, führt dazu, dass die Zelle aufgrund der Stärke der Bindung in Stücke zerbricht. Infrarotbilder von richtig gebundenen Wafern sind in den Abbildungen 5 und 6dargestellt. Oft verbessert das Glühen die Gleichmäßigkeit der Zelle, vor allem, wenn lokale nicht gebundene Regionen auf mangelnde Ebenheit in den Wafern zurückzuführen sind. In Abbildung 5 sind die Lichtflecken und die Grenze gebundene Bereiche. Der mittlere helle Fleck ist das Loch zum Füllen der Zelle. In den dunklen Bereichen sind die Wafer bei einer Trennung von 0,321 m. Der einzige nicht gebundene Bereich in Abbildung 5 befindet sich in der Nähe des Rahmens auf der linken oberen Seite des Bildes. Da es sich jenseits des Rands der Oxidgrenze befindet und daher nicht mit Flüssigkeit gefüllt werden konnte, würde dies die Verwendung dieser Zelle nicht beeinträchtigen.
Es gibt mehrere Symptome einer schlechten Bindung, die sich manifestieren können, aber die häufigste ist, ein gefangenes Teilchen zwischen den Wafern zu haben. Dies führt dazu, dass lokalisierte fehlende Bindungen auftreten und ist durch das Auftreten von Interferenz-Newton-Ringen im Infrarotbild sichtbar, wie in Abbildung 4A. Diese Zelle hat einen breiten Oxidring auf der Außenseite und innerhalb dieser Region können wir mehrere kleine Ringe sehen, die auf nicht gebundene Bereiche hinweisen. Auch in der Nähe der Mitte, wo ein quadratisches Muster von Kanälen gebildet werden (nicht sichtbar), gibt es ein Muster von mehreren Newton-Ringe. Diese Zellen wären nicht für den Einsatz geeignet. In Abbildung 4B haben wir versucht, die nicht gebundene Region zu schließen, indem wir lokal Druck ausüben. Dies ist teilweise wirksam, und es gibt weniger Ringe, aber es gibt immer noch kleine Inhomogenitäten. Diese Wafer wurden dann geteilt und der Klebevorgang wurde neu gestartet.
Ein weiteres mögliches Szenario der schlechten Bindung ist die Überbindung. Dies tritt auf, wenn es nicht genügend Stützpfosten zwischen den Wafern gibt, um eine gleichmäßige Trennung aufrechtzuerhalten, oder die Pfosten nicht groß genug sind, wodurch die Zelle zusammenbricht,d.h. 16,d. h. Silizium direkt mit Silizium verklebt. Das Verbeugen der Wafer erfolgt zwischen den Pfosten bis zu dem Punkt, an dem es keine Lücke mehr zwischen den Wafern gibt. Dies ist nicht leicht über die Infrarot-Bildgebung zu beobachten und wird in der Regel nur entdeckt, wenn die Zelle nicht gefüllt werden kann. Überbindung ist ein wichtiges Problem vor allem bei der Bewältigung sehr kleiner Lücken (Zehner Nanometer), wo die van der Waals Kräfte am größten sind.
Ein drittes potenzielles Problem bei Klebewafern ist, dass Wafer, egal wie sauber sie auch sein können, einfach nicht flach genug sind, um sie zu binden. Obwohl selten, wegen der außergewöhnlich flachen Wafer verwendet, manchmal schlechte Bindung zwischen Wafern bleiben bestehen. Der Klebeprozess beinhaltet zwei Wafer, die ihre Freizustands-Flachheit überwinden und sich bei gleichmäßiger Trennung zueinander konturieren. Dies erfordert eine erhebliche Belastung für beide Wafer und kann zu einem Mangel an Bindung aufgrund von übermäßigem Stress führen. Je dicker der Wafer, desto schwieriger ist die Verklebung, da die Wafer an Flexibilität verlieren6. Wenn es nach anhaltendem Mangel an Bindung kommt, sollte man einen neuen Wafer verwenden und versuchen, wieder zu verkleben. Wenn die Bindung an den gleichen allgemeinen Stellen des Wafers wieder schlecht ist, ist der wiederverwendete Wafer nicht flach genug für die Bindung und muss ersetzt werden.
Um gleichmäßige Zellstrukturen zu erreichen, werden die Wafer sowohl vor als auch nach der Bindung bei RT untersucht. Vor dem Verkleben wird die Dicke des oxidigen Oxids, das vor dem Mustern auf dem Silizium angebaut wird, mit Hilfe der Ellipsomemetrie gemessen. Nach dem Mustern kann ein Atomkraftmikroskop verwendet werden, um Abmessungen zu bestätigen. Kompliziertere oder kleinere Muster erfordern die Verwendung eines Elektronenmikroskops, um das Muster zu analysieren. Nach dem Verkleben der Wafer bei einer gewünschten Trennung kann die Fabry-Perot-Interferometrie verwendet werden, um die lokale Trennung der gebundenen Struktur zu bestimmen. Bei mehreren Messungen entlang der Fläche der gebundenen Wafer kann die Trennung zwischen ihnen abgebildet werden, wie in Abbildung 7dargestellt. Die Fabry-Perot-Methode verwendet die Interferenz des übertragenen Lichts, da es durch die parallelen Oberflächen in der Zelle multipliziert wird. Dies kann jedoch nur verwendet werden, wenn der Abstand größer als die Hälfte der Cutoff-Absorptionswellenlänge für Si ist. Somit liegt die untere Grenze für die Verifizierung der Bindung mit der Fabry-Perot-Interferometrie bei etwa 0,57 m9. Diese Methoden, kombiniert mit der Infrarot-Bildgebung der Zelle, bestätigen die Gleichmäßigkeit der Zellstruktur.
Abbildung 1. Schematische Zeichnung von zwei Wafern, die miteinander verbunden werden können (oben). Das Blau stellt die Si dar, während Rot Für SiO2steht. Der linke Wafer wurde lithographisch mit Stützpfosten gemustert. Der richtige Wafer wurde in diesem Beispiel nicht gemustert, obwohl er oft gemustert wird. Durch die Kombination der beiden Wafer, wie angegeben, entsteht eine planare Geometrie der gleichmäßigen Trennung, die durch die Stützpfosten unterbrochen wird. Die Wafer werden bei RT (unten) miteinander verbunden. Diese Bindung ist schwach, und die Wafer müssen geglüht werden, um die Bindung zu stärken. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.
Abbildung 2. Eine Querschnittszeichnung von zwei gemusterten Wafern, die miteinander verbunden sind. Der untere Wafer hat Boxen, die in das Oxid mit Ionenstrahl-Lithographie geätzt wurden (das sind die dunkelvioletten Quadrate). Der obere Wafer hat Stützpfosten, die durch die roten Quadrate angezeigt werden, die den oberen Waver 33 nm über dem unteren Wafer halten. Diese Features dürfen in dieser Zeichnung nicht skaliert werden. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.
Abbildung 3. Schematische Darstellung des RT-Spül- und Trocknungsprozesses in der mikrosauberen Kammer. A) zeigt die beiden Wafer. B) die Wafer wurden auf den Spinner gelegt und sind durch drei Abstandslaschen um ca. 1 mm voneinander getrennt. Ein Strahl mit entionisiertem Wasser wird zwischen die Wafer gesprüht, während sie sich langsam drehen. C) die Wafer sind abgedeckt und werden bei 3.000 U/min gesponnen, um sie unter einer Infrarot-Wärmelampe zu trocknen. Nach diesem Prozess werden die Trennlaschen aus dem Weg verschoben, indem die Abdeckung vor der Exposition gegenüber der Laborumgebung rotiert wird. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.
Abbildung 4. A) Infrarotbilder einer Zelle nach der ersten RT-Bindung. Es gibt einige klar ungebundene Bereiche (Lichtringe) in der Grenze, die nicht groß genug sind, um die Verwendung der Zelle zu gefährden. In der Nähe des Zentrums weisen die mehrfachen Ringe jedoch darauf hin, dass sich ein nicht gebundener Bereich befindet, in dem die Trennung 3 m beträgt. B) Nachdem sie versucht haben, die Bindung in diesem Bereich durch lokale Druckzulegung zu erzwingen, ist es klar, dass ein Teilchen zwischen den Wafern in der Nähe des Zentrums gefangen ist, was den Mangel an Bindung verursacht. Diese Wafer müssen aufgeteilt und der Prozess neu gestartet werden. Beachten Sie, dass in den Bildern eine schwache Wivolness am deutlichsten entlang der geklebten dunklen breiten Grenze zu sehen ist. Dies ist auf die Variationen der Dicke der Siliziumwafer selbst und nicht auf ihre Trennung zurückzuführen. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.
Abbildung 5. Ein Infrarotbild in nahliegendem Bereich eines Zellabschnitts. Aufgrund der Dicke des oxidgewachsenen Oxids, 0,321 m, sind die Stützpfosten in diesem Bild deutlich als die regulären Lichtflecken in der gesamten Zelle zu sehen. Der helle Fleck in der Mitte ist das Füllloch. An den Rändern des Bildes auf der linken Seite ist ein leichter Mangel an Verklebung zu sehen. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.
Abbildung 6. Infrarotbild einer Zelle unmittelbar vor (A) und nach (B) Glühen. Es gibt zwei Orte, an denen es an Bindung mangelt, wie die Lichtringe belegen. Das Glühen führte dazu, dass sich die Lage und Größe der nicht gebundenen Gebiete änderte. Der "squarische" Patter, der den größten Teil des Wafers abdeckt, ist der aktive Bereich für den experimentellen Einsatz. Das ist völlig einheitlich. Der dunkle Bereich um das helle Mittelloch ist wahrscheinlich eine chemische Reaktion durch Rückstreaming von der mechanischen Pumpe. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.
Abbildung 7. Typische Gleichmäßigkeit des Abstands für gut verklebte Wafer. Diese Parzelle wurde mit Fabry-Perot-Interferometrie in einer Reihe von Messungen über eine Fläche von 20 mm x 20 mm auf den gebundenen Wafern erhalten. Die Zelle wurde für eine Trennung von 0,989 m entwickelt. Gemessen stimmt der gebundene Wafer damit gut über ein Prozent überein. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.
Abbildung 8. Eine Querschnittszeichnung von Wafern, gemustert mit einer Corbino17 Ringgeometrie. Zwei Regionen sind durch einen Ring voneinander isoliert. Ein dünner Film von 30 nm wird auf diesem Ring durch das Muster auf dem oberen Wafer gebildet werden. Die resultierende Geometrie hat zwei relativ große Kammern, die durch einen Nanofilm getrennt sind. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Die Entwicklung einer geeigneten Silizium-Lithographie in Kombination mit direkter Wafer-Bindung hat es uns ermöglicht, vakuumdichte Gehäuse mit sehr gleichmäßigen kleinen Abmessungen über die gesamte Fläche eines Siliziumwafers mit 5 cm Durchmesser herzustellen. Diese Gehäuse haben es uns ermöglicht, das Verhalten von Flüssigkeit 4Er in der Nachbarschaft seiner Phase Übergänge von einer normalen Flüssigkeit zu einem Superfluid zu studieren. Diese Studien haben Vorhersagen der finite-size-Skalierung überprüft und auf Fehler hingewiesen, die noch untersucht werden müssen. Die Arbeit hat auch zum ersten Mal eine sehr starke Kopplung identifiziert, die zwischen zwei Flüssigkeitsregionen besteht, wenn sie durch einen sehr dünnen, 30 nm-Film getrennt ist. Die Studien in dieser Richtung werden mit Zellen fortgesetzt, die in der Corbino-Geometrie entworfen wurden, wie in Abbildung 8dargestellt. Diese Geometrie hat zwei Vonsader, die durch einen Ring voneinander isoliert und nur durch einen 30 nm dicken Film verbunden sind.
Unsere Methode der Zellkonstruktion ist begrenzt, da SiO2 Dicke viel größer als 2 m ist schwierig zu erreichen. Das liegt an der langen Ofenwachstumszeit. In der anderen Grenze sind große planare Strukturen mit einer Trennung von weniger als 30 nm schwer zu erreichen und vermeiden gleichzeitig eine Überbindung. Überkleben tritt auf, wenn sich die beiden Wafer über die Stützpfosten biegen und berühren. Eine Möglichkeit, dies zu vermeiden, ist dickere Wafer zu verwenden und/oder die Stützpfosten näher zusammen zu räumen. Wir haben nicht alle diese Variablen vollständig untersucht. Insbesondere ein dickerer Wafer kann eine Überkleben verhindern, kann aber auch zu steif und nicht verklebt sein, um eine gleichmäßige Trennung zu ermöglichen. Wir haben eine Trennung von bis zu 10 nm in einer Struktur erreicht, in der Studien in Kanal von Breiten von 2-20 m18durchgeführt wurden. In dieser Grenze muss man sich um die Kurzbereichsvariationen in der Oberfläche des Siliziums sorgen, die mit einem Atomkraftmikroskop18abgebildet werden können.
Es gibt andere Verklebungsmethoden, die in Betracht gezogen werden können. Elektrostatische Verklebung kann zum Verkleben von Glas mit Silizium verwendet werden. Dieser Prozess eignet sich besser zum Verkleben über einen kleinen Bereich, da man das Kleben mit einer Elektrode bei Hochspannung initiiert und die Klebewelle dort beginnt, wo die Oberflächen am nächsten beieinander liegen. Somit ist die Klebewelle nicht symmetrisch über die Oberfläche der Wafer. Eine andere Klebetechnik, mit der wir experimentierten, hatte ein ähnliches Problem. In unseren früheren Verklebungsverfahren haben wir die Verklebung mit einer Pinzette eingeleitet, um die Wafer aus der Mikroreinenkammer abzuholen. Das war nicht zufriedenstellend. So gingen wir, wie beschrieben, auf den Einsatz eines Halters und die Einleitung der Bindung mit einer Kugelpresse. Dieser Schritt könnte auch verbessert werden, da wir die Parameter für eine optimale Ballsteifigkeit und Pressanordnung nicht untersucht haben.
Insgesamt muss die erfolgreiche Verklebung von Silizium mit außergewöhnlich flachen Wafern beginnen. Unsere sind so angegeben, dass sie flach sind und die volle Größe von 5 cm beträgt. Da wir zwei Wafer bis zu 30 nm Abstand haben, kann man sehen, dass es eine erhebliche Verformung der Wafer geben muss, wenn sie sich biegen, um diese Trennung zu erreichen. Dies deutet darauf hin, dass Wafer nicht zu dick sein können. Wir haben keine Variationen der Waferdicke untersucht, da wir mit 375 m erfolgreich waren.
Kleine Hohlräume können auch durch ein Verfahren der anodischen Verklebung erreicht werden, entweder mit Glas auf Glas19 oder Glas auf Silizium20. Diese Techniken haben planare Hohlräume im Bereich von 30 nm bis 11 m ergeben. Diese Strukturen haben einen kleineren Querschnitt als die Zellen, die wir um mehr als eine Größenordnung machen, 0,2-0,7 cm2 vs 12 cm2 für unsere Zellen. Sie können auch ohne Stützpfosten hergestellt werden, da viel dickeres Glas und Silizium verwendet werden. Während ihre Techniken also einen weiteren praktikablen Weg darstellen, um mikro- bis nanofluidische Kammern zu erreichen, scheint es uns, dass die direkte Waferbindung mit der Möglichkeit, beide Wafer zu modellieren, eine variablere Technik ist, die die Bildung zweidimensionaler, eindimensionaler und nulldimensionaler Strukturen ermöglicht hat. Die Zellen von Dimov et al. 19 und Duh et al. 20 wäre für unsere eigenen Messungen nicht geeignet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Wir haben nichts zu verraten.
Acknowledgments
Diese Arbeit wurde durch die NSF-Stipendien DMR-0605716 und DMR-1101189 finanziert. Auch das Cornell NanoScale Science and Technology Center wurde verwendet, um die Oxide zu wachsen und zu strukturieren. Wir danken ihnen für ihre Unterstützung. Einer von uns FMG ist dankbar für die Unterstützung der Moti Lal Rustgi Professur.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
References
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
- Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
- Reppy, J. D.
- Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
- Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
- Gosele, U., Tong, Q. Y.
- Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
- Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
- Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
- Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
- Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
- Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
- Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
- Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
- Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
- Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
- Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).
