Summary
Düzgün bir muhafazayı gerçekleştirmek için iki silikon gofretleri kalıcı olarak yapıştırmak için bir yöntem açıklanmıştır. Buna gofret hazırlama, temizleme, RT yapıştırma ve tavlama işlemleri dahildir. Elde edilen bağlı gofretler (hücreler) kasanın homojenliğine sahiptir ~%11,2. Elde edilen geometri, sınırlı sıvıların ve gazların ölçülerine izin verir.
Abstract
Sınırlı 4'ünısı kapasitesinin ve süper sıvı fraksiyonunun ölçümleri Litografik desenli ve bağlı silikon gofretler kullanılarak lambda geçişinin yakınında gerçekleştirildi. Genellikle bu tür deneyler için kullanılan gözenekli malzemelerdeki sınırlamaların aksine3, bağlı gofretler hapsetme için önceden tasarlanmış tekdüze alanlar sağlar. Her hücrenin geometrisi iyi bilinmektedir, bu da verilerin yorumlanmasında büyük bir belirsizlik kaynağını ortadan kaldırır.
Son derece düz, 5 cm çapında, 375 μm kalınlığında, tüm gofretin üzerinde yaklaşık 1 μm varyasyona sahip Si gofretler ticari olarak elde edilebilir (örneğin Yarı İletken İşleme Şirketi'nden). Termal oksit, z yönünde hapsetme boyutunu tanımlamak için gofretlerde yetiştirilir. Daha sonra, yapıştırma üzerine istenen bir muhafaza oluşturmak için litografik teknikler kullanılarak oksite bir desen kazınmıştır. Sıvının tanıtılmasının ölçülebilmesi için gofretlerden birinde (üstte) bir delik açılır. Gofretler RCA çözeltilerinde2 temizlenir ve daha sonra deiyonize su ile durulandıkları bir mikroklem odasına konur4. Gofretler RT'de bağlanır ve daha sonra ~1,100 °C'de tavlanır. Bu güçlü ve kalıcı bir bağ oluşturur. Bu işlem, nanometreden mikrometre ölçeğine kadar sınırlı sıvıların termal ve hidrodinamik özelliklerini ölçmek için tek tip muhafazalar yapmak için kullanılabilir.
Introduction
Temiz silikon gofretler RT'de yakın temasa geçirildiğinde, van der Waals kuvvetleri aracılığıyla birbirlerine çekilirler ve zayıf yerel bağlar oluştururlar. Bu yapıştırma, daha yüksek sıcaklıklarda tavlama ile çok daha güçlü hale getirilebilir5,6. Yapıştırma, SiO 2'den Si'ye veya SiO2'den SiO2'ye yüzeylerle başarıyla yapılabilir. Si gofretlerin bağlanması en yaygın olarak izolatör cihazlarında, silikon tabanlı sensörlerde ve aktüatörlerde ve optik cihazlarda silikon için kullanılır7. Burada açıklanan çalışma, tüm gofret alanı8,9üzerinde iyi tanımlanmış düzgün aralıklı muhafazalar elde etmek için kullanarak farklı bir yönde doğrudan bağlanmayı alır. Sıvının sokulabileceği iyi tanımlanmış bir geometriye sahip olmak, hapsinin sıvının özellikleri üzerindeki etkisini belirlemek için ölçümlerin yapılmasına izin verir. Hidrodinamik akışlar, küçük boyutun onlarca nanometreden birkaç mikrometreye kadar kontrol edilebildiği yerlerde incelenebilir.
SiO2, bir fırında ıslak veya kuru bir termal oksit işlemi kullanılarak Si gofretlerinde yetiştirilebilir. SiO2 daha sonra litografik teknikler kullanılarak islenildiği gibi desenlenebilir ve kazınabilir. Çalışmamızda kullanılan desenler, düzlem veya film geometrisinde yapıştırma ile sonuçlanan geniş aralıklı destek direklerinin bir desenini içerir (bkz. Şekil 1). Ayrıca tek boyutlu özellikler için kanallar ve (1 μm) 3 veya (2 μm) 3 boyut1 (bkz. Şekil 2)kutu dizileri için desenli kanallarımız vardır. Kutularla bir sınırlama tasarlarken, genellikle bir gofret üzerinde 10-60 milyon, tüm tek tek kutuları doldurmanın bir yolu olmalıdır. İki gofretten 30 nm veya daha fazla uzak duran bir tasarıma sahip üst gofretin ayrı bir deseni buna izin verir. Veya eşdeğer olarak, sığ kanallar üst gofret üzerinde tasarlanabilir, böylece tüm kutular bağlanır. Üst gofrette yetişen oksitin kalınlığı alt gofrettekinden farklıdır. Bu, tasarıma başka bir esneklik ve karmaşıklık derecesi ekler. Her iki gofreti de desenleyebilmek, daha çeşitli sınırlama geometrilerinin gerçekleşmesini sağlar.
Bu bağlı gofretlerdeki veya hücrelerdeki geometrik unsurların boyutu değişebilir. 30 nm kadar küçük düzlem filmleri olan hücreler başarıylayapılmıştır 10,11. Bunun altındaki kalınlıklarda, aşırı kemikleme, gofretlerin destek direklerinin etrafında bükülmesi ve böylece hücrenin "sızdırmazlık" altına alınmasıyla meydana gelebilir. Son zamanlarda, sıvı 4üzerinde bir dizi ölçüm Yapıldı Aralarında değişen ayırma mesafesi10,12olan bir dizi(2 μm) 3 kutu ile gerçekleştirildi. 2 μm'den çok daha derin özellikler, oksit yetiştirmek için gereken sürenin artması nedeniyle çok pratik değildir. Bununla birlikte, ölçümler 3.9 μm 9 kadar kalın bir oksit ileyapılmıştır. Yanal boyutun küçüklüğündeki sınırlar litografi yeteneklerinin sınırlarından kaynaklanmaktadır. Yanal boyutun büyüklüğü için sınır gofret boyutuna göre belirlenir. Yanal boyutun neredeyse tüm gofret çapına yayıldığı düzlemsel hücreleri başarıyla oluşturduk, ancak birkaç küçük yapının genişlikte onlarca nanometre sırasına göre desenlendiğini kolayca hayal edebiliriz. Ancak bu tür yapılar e-ışın litografisi gerektirecektir. Şu anda bunu yapmadık.
Tüm çalışmalarımızda bağlı gofretler vakumlu sıkı bir muhafaza oluşturdu. Bu, desenli oksitte gofretin çevresinde3-4 mm genişliğinde 3-4 mm'lik SiO 2'nin katı bir halkasının tutulmasıyla elde edilir, bkz. Bu, yapıştırma üzerine sıkı bir mühür oluşturur. Bu tasarım, bir giriş ve çıkış gerektiren hidrodinamik çalışmalarla ilgileniyorsa kolayca değiştirilebilir.
Bağlı hücrelerin patlayan basıncı da test edilmiştir. 375 μm kalınlığında gofretlerle yaklaşık dokuz atmosfere kadar basınç uygulanabileceğini gördük. Bununla birlikte, bunun daha büyük oksit alanları üzerinde veya belki de daha kalın gofretler için yapıştırılarak nasıl iyileştirilebileceğini incelemedik.
Silikon hücrelerini bir dolum hattına ayırma prosedürü ve kapalı helyumun özelliklerini düşük sıcaklıkta ölçme teknikleri Mehta ve ark. 2 ve Gasparini ve diğerleri. 13 Silikon için doğrusal boyuttaki değişikliklerin hücrelerin soğutulduğunda sadece% 0.02 olduğunu not ediyoruz14. Bu, RT'de oluşturulan desenler için ihmal edilebilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Yapıştırmadan Önce, Gofret Hazırlama
1.8 hariç bu adım Cornell Nano ölçekli tesis temiz odasında yapılır.
- Kalın oksitler için ıslak bir oksit işlemi ve daha iyi kalınlık kontrolü elde etmek için çok ince oksitler için kuru bir oksit işlemi kullanarak oksitleri standart bir termal oksidasyon fırınında yetiştirin. Elipsometry ile tam gofret üzerinde homojenlik için kalınlığı kontrol edin.
- Kazımak istediğiniz geometri için bir maske oluşturun.
- Kazınan gofretlerin üzerinde fotoresist döndürün.
- Bir test gofretunu ortaya çıkarmak, geliştirmek ve pişirmek ve uygun bir mikroskopla incelemek.
- Test gofreti istirani gibi açığa çıkarsa, test gofretini kazıyın. Oksit kalınlığının yanal özellik boyutuna oranı, ıslak veya kuru bir gravürün uygun olup olmadığını belirleyecektir. Islak etches izotropik olduğundan oksitte dikey duvarlar üretmeyeceklerdir. Çoğu durumda bu önemli değildir. Dikey duvarlar isteniyorsa reaksiyon iyon gravür kullanabilirsiniz. Gravür başarılı olursa, diğer gofretlerle devam edin. Genellikle, Si ve SiO2'nin hidrofobik / hidrofilik özellikleri, gravür işleminin başarılı olup olmadığını görmek için kullanılabilir.
- Fotoresisti gofretlerden çıkarın. Çoğu fotoresist için, bu başlangıçta izopropil alkol ve aseton ile yapılabilir. Bununla birlikte, bir miktar direnç hala gofretlerde kalacaktır. Bu direncin iyi bir bağ elde etmek için tamamen kaldırılması gerekir.
- Reaktif bir iyon etcher kısa bir 20 dakika oksijen descumming işlemi kullanın. Bu, gofretlerde kalan fotoresistleri ortadan kaldıracaktır. Bununla birlikte, bu aynı zamanda maruz kalan silikona bazı oksit katmanları da ekleyecektir. Bu genellikle 1-4 nm15.
- Üst gofretteki dolum deliğini delin. Bu, elmas uçlu matkap uçları ve akıllı kesim yağlama ile yapılabilir (bkz. Üretici ayrıntıları için malzemeler). Deiyonize su ile deldikten hemen sonra akıllı kesimi durulayın. Delme, çapı ~0,124 cm'den büyük delikleri doldurmak için 3-9 μm kumlu bir elmas macunu kullanılarak da yapılabilir. Akıllı kesim yağlama için tekrar kullanılabilir. 1.000-2.000 rpm'de küçük bir hassas matkap presi kullanıyoruz.
2. Yapıştırma Hazırlığı
- Gofretleri yapıştırmak için temizlik her şeyden önemlidir. Gofretleri temizlemek için atılması gereken birkaç adım vardır. İlk olarak, RCA banyoları ile temizleyin.
- Gofretleri deiyonize (DI) suda durulayın.
- "RCA" asit banyosunda temizleyin. RCA asit banyosuH 2O:H2O2:HCl 5:1:1oranları ile. Gofretleri 80 °C RCA asit içine 15 dakika boyunca desenli yanları yukarı bakacak şekilde yerleştirin. Bu adım metalik kirlenmeyi ortadan kaldıracaktır.
- Gofretleri asitten çıkarın ve DI su banyosunda 5 dakika durulayın.
- Bir sonraki "RCA" tabanında temizleyin. RCA tabanıH 2O:H2O2:NH4 OH 10:2:1 oranları ile. Gofretleri 80 °C RCA tabanına 15 dakika boyunca desenli yanları yukarı bakacak şekilde yerleştirin. Bu adım herhangi bir organik kirlenmeyi ortadan kaldıracaktır.
- Di su banyosunda gofretleri ~15 dakika durulayın.
- Uygun yapıştırma için gofretlerin DI su banyosundan çıkarılması ve temiz kalması gerekir. Bu iki adımda yapılır:
- İlk olarak, gofretleri desenli kazınmış tarafları birbirine bakacak şekilde, Şekil 3B'degösterildiği gibi temiz bir mikro şarampolde bir Teflon aynasına yerleştirin. ~1 mm Teflon sekmelerle ayrılırlar. Herhangi bir partikül kirlenmesini gidermek için ~2 dakika boyunca yavaşça dönerken (~10-60 rpm) gofretler arasına deiyonize su püskürtün. Bu noktada gofretlerin arasına bir su filmi bırakılacak. Bu, bir sonraki adımdan önce toz kirlenmesini önler.
- Gofretleri berrak akrilik kapakla örtün ve gofretleri 3.000 rpm'de ~30 dakika kurulayın. Kurutma işlemine yardımcı olmak için 250 W kızılötesi ısı lambası kullanın. Hızlı eğirme, Şekil 3C'deolduğu gibi su filminin atılması ile herhangi bir parçacık kirleticiyi eğitecektir.
- Kapağı gofretlerin üzerine çıkarmadan önce, kapağı döndürerek gofretleri ayıran sekmeleri çıkarın. Bu, gofretleri hala mikroklem odasındayken hafif yerel temasa getirecektir. Şimdi gofretler taşıyıcılarındaki mikroklem odasından güvenli bir şekilde çıkarılabilir. Gofretler arasındaki yaklaşık 1 μm'lik çok küçük boşluk, bu adım sırasında toz kirlenmesini en aza indirecektir. Ayrıca, asimetrik bağlanmayı başlatacağından, bu noktada gofretleri cımbızla almayın. Bunun yerine, gofretleri çıkarılabilir taşıyıcının kullanımıyla çardak presine taşıyın.
3. Gofret Yapıştırma
- Bir çardak presi ve oldukça sert ve pürüzsüz (Nerf) bir top kullanarak iki gofreti birbirine bastırın. Nerf topu, gofretlere ortadan dışa doğru basınç uygulamak için kullanılır. Bu şekilde uygulanan basınç, yapıştırma dalgası merkezden dışarı yayıldıkça sıkışan havanın dışarı itilmesini sağlar. Yapıştırmaların merkezde başlatılması, gofretler birbirine dolanırken oluşan gerilmeleri en aza indirir. Gofretler yaklaşık 1 μm serbest durum düzlüğüne sahipken, yapıştırmada elde edilen boşluklar birkaç nm içinde tekdüzedir. Bu nedenle, gofretlerin bunu başarmak için özgür hallerinden bozulmaları gerekir.
- Kızılötesi ışık kaynağı ve 1 μm yüksek geçiş filtresine sahip dedektör kullanarak parazit saçakları arayarak yapıştırma işlemine bakın. Örnek görüntüler Şekil 4 ve 5'te gösterilmiştir. Zayıf bağlanma varsa parazit saçakları (Newton halkaları) görünecektir. Yapıştırma iyiyse, 3.3 adımına geçilebilir. Bağlanma zayıfsa ve uygunsuzluklar varsa, aşağıdaki gibi devam edin.
- Hücreyi optik bir düzlüye yerleştirin, üst gofreti korumak ve yastıklamak için filtre kağıdı ile örtün ve gofretleri gofret maşası ile birlikte bastırın. Kemiksiz "kabarcıkları" ortaya (doldurma deliğinin olduğu yere) veya kenarlara itin. Gofretler merkeze hafifçe ofset olabileceğinden, kenarların yakınına kuvvet uygularken dikkatli olun. Bu nedenle kenarlara yakın basınç, alt gofreti aşarak aşırsa üst gofretin çatlayıp çatlayıp çatlatan bir şeye neden olabilir.
- Yapıştırma düzensizlikleri devam ederse veya bir toz parçacığı belirginse, aralarında bir jilet bırakarak gofretleri bölün. İşlemi baştan tekrarlayın (adım 2.1.1). Bu noktaya kadar, bağlanma tersine çevrilebilir. Gofretler, kabul edilebilir bir bağ kurmaya çalışırken RT'de birçok kez yeniden aranabilir.
- Kabul edilebilir RT yapıştırma elde ettikten sonra, gofretleri tavlamak için devam edilir. Uygun tavlamanın5,6olduğundan emin olmak için 900 ° C'nin üzerindeki sıcaklıklara ulaşılması gerekir.
- Hücreyi kuvars vakumlu bir mandrene, dolum deliğinin mandrendeki pompa deliğinin üzerine ortalanarak ortalanabilecek şekilde düzenleyin. Ayna, tavlama işlemi öncesinde ve sırasında hücreyi tahliye etmek için kullanılan bir kuvars pompalama tüpüne bağlanır. Bu tüp fırının dışına uzanır. Hücrenin boşaltılması, hücreye bir atmosfer basıncının uygulanmasına neden olur. Bu bağlanmaya yardımcı olacaktır. Fırın sıcaklığı çok hızlı bir şekilde artırılırsa basınç birikmesini önlemek için pompalama da gereklidir. Hücredeki basıncı önemli ölçüde düşürmek için gereken süre hücre içindeki geometriye bağlı olacaktır.
- Hücrenin dışında oksit büyümesini önlemek için, fırın haznesini tipik olarak 4He olan, oksit yetiştirilmemesi için çalışmayan bir gazla arındırın.
- Suşların rahatlamak için zamana sahip olmasına izin vermek için, ~4 saat boyunca 250-1.200 ° C'den itibaren sıcaklıkları artırmak önemlidir. En az 4 saat 1.200 °C'de kaldıktan sonra fırını kapatın.
- Sistemin RT'ye soğumasını bekleyin.
- Şekil 6'da gösterildiği gibi kızılötesi ışık kaynağını ve dedektörü kullanarak hücreyi bir kez daha analiz edin. Tavlama iyi giderse, hücre başlangıçta fırına konduğunda olduğu kadar iyi veya genellikle daha iyi görünecektir. Zayıf bağlanmayı gösteren kabul edilemez saçaklar varsa, tüm süreç baştan tekrarlanmalıdır; ancak, bu yeni gofretlerle yapılmalıdır. Tavlandıktan sonra, gofretler arasındaki bağ kalıcıdır ve bölünme mümkün değildir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Düzgün bağlanmış gofretlerin kemiksiz bölgeleri olmayacaktır. Tavlamadan sonra gofretleri bölmeye çalışmak, bağın gücü nedeniyle hücrenin parçalara ayrılmasına neden olacaktır. Düzgün bağlanmış gofret kızılötesi görüntüleri Şekil 5 ve 6'da gösterilmiştir. Genellikle tavlama, özellikle yerel kemiksiz bölgeler gofretlerdeki düzlük eksikliğinden kaynaklanıyorsa, hücrenin homojenliğini artırır. Şekil 5'te ışık noktaları ve kenarlık birbirine bağlı alanlardır. Orta parlak nokta hücreyi doldurmak için deliktir. Karanlık alanlarda gofret 0.321 μm ayırmadadır. Şekil 5'teki tek kemiksiz bölge görüntünün sol üst tarafındaki sınıra yakındır. Oksit sınırının kenarında bulunduğundan ve bu nedenle sıvı ile doldurulamadığından, bu hücrenin kullanımını etkilemez.
Zayıf bağlanmanın birden fazla belirtisi vardır, ancak en yaygın olanı gofretler arasında sıkışmış bir parçacık olmasıdır. Bu, lokalize bağlanma eksikliğinin oluşmasına neden olur ve Şekil 4A'daolduğu gibi kızılötesi görüntüde parazit Newton halkalarının ortaya çıkmasıyla görülebilir. Bu hücrenin dışında geniş bir oksit halkası vardır ve bu bölgede kemiksiz bölgeleri gösteren birkaç küçük halka görebiliriz. Ayrıca, kanalların kare deseninin oluştuğu (görünmeyen) merkezin yakınında, birkaç Newton halkasının bir deseni vardır. Bu hücreler kullanım için uygun olmaz. Şekil 4B'de, yerel olarak basınç uygulayarak kemiksiz bölgeyi kapatmaya çalıştık. Bu kısmen etkilidir ve daha az halka vardır, ancak yine de küçük düşmanlıklar kalır. Bu gofretler daha sonra bölündü ve yapıştırma işlemi yeniden başlatıldı.
Başka bir olası zayıf bağlanma senaryosu aşırı kemiklemedir. Bu, tek tip ayrımı korumak için gofretler arasında yeterli destek gönderisi olmadığında veya direkler yeterince büyük olmadığında ortaya çıkar, böylece hücrenin çökmesine,yani doğrudansilikonun silikona bağlanmasına neden olur. Gofretlerin eğilme, artık gofretler arasında boşluk olmayan noktaya kadar direkler arasında gerçekleşir. Bu, kızılötesi görüntüleme ile kolayca gözlenmez ve genellikle yalnızca hücre doldurulamadığında keşfedilir. Aşırı kemikleme, esas olarak van der Waals kuvvetlerinin en büyük olduğu çok küçük boşluklarla (onlarca nanometre) uğraşırken önemli bir endişe kaynağıdır.
Gofretlerin bağlanmasıyla ilgili üçüncü bir potansiyel sorun, bazen gofretlerin, ne kadar temiz olursa olsun, bağ kuracak kadar düz olmamasıdır. Nadir olmasına rağmen, kullanılan son derece düz gofretler nedeniyle, bazen gofretler arasındaki zayıf bağlanma devam edecektir. Bağlanma işlemi, serbest durum düzlüklerinin üstesinden gelen ve tek tip bir ayırmada birbirine konturlanan iki gofreti içerir. Bu, her iki gofret üzerinde de önemli bir stres gerektirir ve aşırı stres nedeniyle bağlanma eksikliğine neden olabilir. Gofret ne kadar kalın olursa, gofretler esnekliği kaybettiğinden o kadar zor bağlanma6. Kalıcı bağlanma eksikliği meydana geldiğinde, yeni bir gofret kullanmalı ve tekrar yapıştırmaya çalışmalıdır. Tekrar yapıştırma gofret aynı genel yerlerde zayıfsa, yeniden kullanılmayan gofret yapıştırma için yeterince düz değildir ve değiştirilmelidir.
Tek tip hücre yapılarına ulaşmak için gofretler hem yapıştırmadan önce hem de sonra RT'de incelenir. Yapıştırmadan önce, desenlemeden önce silikon üzerinde yetişen oksitin kalınlığı elipozür kullanılarak ölçülür. Desenlemeden sonra, boyutları doğrulamak için atomik kuvvet mikroskobu kullanılabilir. Daha karmaşık veya daha küçük desenler, deseni analiz etmek için bir elektron mikroskobu kullanmayı gerektirir. Gofretleri istenen bir ayırmada yapıştırdıktan sonra, bağlı yapının lokal ayrımını belirlemek için Fabry-Perot interferometrisi kullanılabilir. Bağlı gofretlerin yüzü boyunca birden fazla ölçümle, aralarındaki ayrım Şekil 7'degösterildiği gibi eşlenebilir. Fabry-Perot yöntemi, hücredeki paralel yüzeylerle yansıtıldığı için iletilen ışığın parazitini kullanır. Ancak, bu yalnızca aralık Si için kesme emme dalga boylarının yarısından büyükse kullanılabilir. Bu nedenle, Fabry-Perot interferometrisi ile bağlanmayı doğrulamak için alt sınır yaklaşık 0.57 μm9 'dur. Bu yöntemler, hücrenin kızılötesi görüntülemesi ile birlikte, hücre yapısının homojenliğini doğrular.
Şekil 1. Birbirine bağlanmaya hazır iki gofret şematik çizimi (üst). Mavi Si'leri temsil ederken kırmızı SiO2 'itemsil eder. Sol gofret destek direkleri ile litografik olarak desenlenmiştir. Bu örnekte sağ gofret desenlenmemiştir, ancak genellikle desenli olacaktır. İki gofretin belirtildiği gibi birleştirilmesi, destek direkleri tarafından kesintiye uğrayan tekdüze ayırmanın düzlemsal geometrisini oluşturur. Gofretler RT'de (altta) birbirine bağlanır. Bu bağ zayıftır ve bağı güçlendirmek için gofretlerin tavlanmış olması gerekir. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 2. Birbirine bağlanmış iki desenli gofret kesit çizimi. Alt gofret, iyon ışını litografisi kullanılarak oksite kazınmış kutulara sahiptir (bunlar koyu mor karelerdir). Üst gofret, üst dalgayı alt gofretten 33 nm yukarıda tutan kırmızı kareler tarafından gösterilen destek direklerine sahiptir. Bu özellikler bu çizimde ölçekleme değildir. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 3. Mikro temizleme odasındaki RT durulama ve kurutma işleminin şematik şeması. A) iki gofret gösterir. B)gofretler spinner üzerine yerleştirilmiştir ve yaklaşık 1 mm'lik bir mesafeyi üç ara sekme ile ayırır. Yavaşça dönerken gofretlerin arasına bir deiyonize su jeti püskürtülür. C) gofretler kaplanmıştır ve kızılötesi ısı lambası altında kurutmak için 3.000 rpm'de döndürülür. Bu işlemden sonra, ayırma sekmeleri laboratuvar ortamına maruz kalmadan önce kapağı döndürülerek yoldan kaldırılır. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 4. A) İlk RT bağlanmasından sonra bir hücrenin kızılötesi görüntüleri. Sınırda hücrenin kullanımını tehlikeye atacak kadar büyük olmayan bazı açıkça kemiksiz alanlar (ışık halkaları) vardır. Bununla birlikte, merkezin yakınında çoklu halkalar, ayırmanın ~3 μm olduğu kemiksiz bir alan olduğunu gösterir. B) Bu bölgede lokal olarak bir basınç uygulayarak bağlanmaya zorlamaya çalıştıktan sonra, merkezin yakınındaki gofretler arasında sıkışan ve bağlanma eksikliğine neden olan bir parçacık olduğu açıktır. Bu gofretlerin bölünmesi ve işlemin yeniden başlatılması gerekir. Görüntüler boyunca, bağlı koyu geniş sınır boyunca en net şekilde görülen hafif bir dalgalılık olduğunu unutmayın. Bunun nedeni, silikon gofretlerin kendilerinin kalınlığının değişimlerinden kaynaklanır ve ayrılmalarından kaynaklanmaz. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 5. Hücrenin bir bölümünün yakın kızılötesi görüntüsü. Bu hücre için yetiştirilen oksit kalınlığı nedeniyle, 0.321 μm, destek direkleri bu görüntüde hücre genelinde normal ışık lekeleri olarak açıkça görülebilir. Merkezdeki parlak nokta dolum deliğidir. Görüntünün sol taraftaki kenarlarında hafif bir bağlanma eksikliği görülebilir. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 6. (A) ve (B) tavlamadan hemen önce bir hücrenin kızılötesi görüntüsü. Işık halkalarının kanıtladığı gibi bağlanma eksikliğinin olduğu iki yer vardır. Tavlama, kemiksiz alanların yerinin ve boyutunun değişmesine neden oldu. Gofretin çoğunu kaplayan "squarish" patter deneysel kullanım için aktif alandır. Bu tamamen tek tip. Parlak merkez deliğin etrafındaki karanlık alan, mekanik pompadan geri akış nedeniyle muhtemelen kimyasal bir reaksiyondur. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 7. İyi bağlanmış gofretler için tipik aralık homojenliği. Bu çizim, bağlı gofretler üzerinde ~20 mm x 20 mm'lik bir alan üzerinde bir dizi ölçümde Fabry-Perot interferometrisi kullanılarak elde edildi. Hücre 0.989 μm'lik bir ayırma için tasarlanmıştır. Ölçüldüğü gibi, bağlı gofret bunu yüzde birden daha iyi kabul eder. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Şekil 8. Corbino17 halka geometrisi ile desenli gofretlerin kesitsel çizimi. İki bölge bir halka ile birbirinden izole edilir. Bu halkanın üstünde üst gofretteki desenle 30 nm'lik ince bir film oluşacak. Elde edilen geometri, bir nanofilm ile ayrılmış iki nispeten büyük odacıklara sahip olacaktır. Daha büyük resmi görüntülemek için burayı tıklatın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Doğrudan gofret yapıştırma ile birlikte uygun silikon litografinin geliştirilmesi, 5 cm çapındaki silikon gofretlerin tüm alanı boyunca son derece düzgün küçük boyutlara sahip vakum sıkı muhafazalar yapmamızı sağladı. Bu muhafazalar, normal bir sıvıdan bir süper sıvıya geçişlerinin mahallesinde sıvı 4He'nin davranışını incelememize izin sağladı. Bu çalışmalar, sınırlı boyutlu ölçeklendirme tahminlerini doğrulamış ve keşfedilmeye devam eden başarısızlıklara işaret etmektedir. Çalışma ayrıca, ilk kez, çok ince, ~ 30 nm filmle ayrıldığında iki sıvı bölgesi arasında var olan çok güçlü bir bağlantı tespit etti. Bu hatlar boyunca çalışmalar Şekil 8'degösterildiği gibi Corbino geometrisinde tasarlanmış hücrelerle devam etmektedir. Bu geometri, bir halka tarafından birbirinden izole edilmiş ve sadece 30 nm kalınlığında bir filmle bağlanmış iki bölgeye sahiptir.
Hücre yapım yöntemimiz sınırlıdır, çünkü2 μm'den çok daha büyük SiO 2 kalınlığına ulaşmak zordur. Bunun nedeni uzun fırın büyüme süresidir. Diğer sınırda, ~30 nm'den daha küçük ayırmaya sahip büyük düzlemci yapıların aşırı kemikten kaçınırken elde etmesi zordur. Aşırı kemik, iki gofret destek direkleri üzerinde eğildiğinde ve dokunduğunda gerçekleşir. Bunu önlemenin bir yolu, daha kalın gofretler kullanmak ve/veya destek gönderilerini birbirine daha yakın bir alana yerleştirmektir. Bu değişkenlerin tümlerini tam olarak araştırmadık. Özellikle daha kalın bir gofret aşırı kemiklenmeyi önleyebilir, ancak aynı zamanda tek tip bir ayırma vermek için çok sert ve bağ olmayabilir. 2-20 μm 18 arasında değişen genişliklerde kanal çalışmaları yapılan bir yapıda10nm kadar küçük bir ayrım sağladık. Bu sınırda, bir Atomik Kuvvet Mikroskobu ile haritalandırılabilen silikonun yüzeyindeki kısa menzilli varyasyonlar hakkında endişelenmek gerekir18.
Düşünülebilecek başka bağlanma yöntemleri de vardır. Elektrostatik yapıştırma, silikona cam yapıştırma için kullanılabilir. Bu işlem küçük bir alan üzerinde yapıştırma için daha uygundur, çünkü biri yüksek voltajda bir elektrotla yapıştırma başlatır ve yüzeylerin birbirine en yakın olduğu her yerde yapıştırma dalgası başlar. Bu nedenle bağlanma dalgası gofretlerin yüzeyi üzerinde simetrik değildir. Denediğimiz başka bir bağlanma tekniğinde de benzer bir sorun vardı. Daha önceki yapıştırma prosedürlerimizde, gofretleri mikroklem odasından almak için cımbız kullanarak yapıştırma işlemi başlattık. Bu tatmin edici değildi. Böylece, açıklandığı gibi, bir tutucunun kullanımına ve bir top presi kullanarak yapıştırma başlatılmasına gittik. Optimum top sertliği ve pres düzenlemesi parametrelerini araştırmadığımız için bu adım da geliştirilebilir.
Silikonun genel olarak başarılı bir şekilde bağlanması son derece düz gofretlerle başlamalıdır. Bizimkinin tam 5 cm boyutunda 1 μm ile düz olduğu belirtilmiştir. İki gofreti 30 nm'ye kadar yerle bir ettiğimizden, bu ayrımı elde etmek için gofretlerin bükülmesi sırasında önemli ölçüde deformasyon olması gerektiği görülebilir. Bu, gofretlerin çok kalın olamayacağını gösterir. 375 μm ile başarılı olduğumuz için gofret kalınlığındaki varyasyonları araştırmadık.
Küçük boşluklar, cam19'da cam veya silikon20'decam kullanılarak anodik yapıştırma işlemi kullanılarak da elde edilebilir. Bu teknikler 30 nm ila 11 μm aralığında düzlemsel boşluklar ortaya meydana mıştır. Bu yapılar, hücrelerimiziçin 0.2-0.7 cm 2 ve 12 cm2 büyüklüğünden daha büyük bir sıra ile yaptığımız hücrelerden daha küçük bir kesite sahiptir. Ayrıca çok daha kalın cam ve silikon kullanıldığı için destek direkleri olmadan da yapılabilirler. Bu nedenle, teknikleri mikro-nanoakışkan odalara ulaşmanın başka bir uygun yolunu temsil ederken, bize öyle görünüyor ki, her iki gofreti de desenleme olasılığı ile doğrudan gofret bağlanması, iki boyutlu, tek boyutlu ve sıfır boyutlu yapıların oluşumuna izin veren daha değişken bir tekniktir. Dimov ve ark.'dan gelen hücreler. 19 ve Duh ve diğerleri. 20 kendi ölçümlerimiz için uygun olmaz.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Açıklayacak bir şeyimiz yok.
Acknowledgments
Bu çalışma NSF tarafından DMR-0605716 ve DMR-1101189 hibeleri tarafından finanse edildi. Ayrıca, Cornell Nano Ölçekli Bilim ve Teknoloji Merkezi oksitleri büyütmek ve desenlamak için kullanıldı. Yardımları için teşekkür ederiz. Bizden biri FMG, Moti Lal Rustgi Profesörlüğü'nün desteği için minnettar.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
References
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
- Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
- Reppy, J. D.
- Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
- Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
- Gosele, U., Tong, Q. Y.
- Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
- Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
- Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
- Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
- Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
- Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
- Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
- Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
- Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
- Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
- Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).
