Summary
Un procédé de collage permanent de deux plaquettes de silicium de manière à réaliser une enceinte uniforme est décrit. Cela comprend la préparation des plaquettes, le nettoyage, le collage RT et les processus de recuit. Les plaquettes collées résultantes (cellules) ont une uniformité d’enceinte ~1%1,2. La géométrie résultante permet de mesurer des liquides et des gaz confinés.
Abstract
Des mesures de la capacité thermique et de la fraction superfluide de confiné 4Il ont été effectuées près de la transition lambda à l’aide de plaquettes de silicium à motifs lithographiques et collés. Contrairement aux confinements en matériaux poreux souvent utilisés pour ces types d’expériences3,les plaquettes collées fournissent des espaces uniformes redessinés pour le confinement. La géométrie de chaque cellule est bien connue, ce qui supprime une grande source d’ambiguïté dans l’interprétation des données.
Exceptionnellement plates, de 5 cm de diamètre, des plaquettes de Si de 375 μm d’épaisseur avec une variation d’environ 1 μm sur l’ensemble de la plaquette peuvent être obtenues commercialement (auprès de Semiconductor Processing Company, par exemple). L’oxyde thermique est cultivé sur les plaquettes pour définir la dimension de confinement dans la direction z. Un motif est ensuite gravé dans l’oxyde à l’aide de techniques lithographiques afin de créer une enceinte souhaitée lors du collage. Un trou est percé dans l’une des plaquettes (le dessus) pour permettre l’introduction du liquide à mesurer. Les plaquettes sont nettoyées2 dans des solutions RCA puis mises dans une chambre micropropre où elles sont rincées à l’eau désionisée4. Les plaquettes sont collées à RT puis recuites à ~1 100 °C. Cela forme un lien fort et permanent. Ce procédé peut être utilisé pour fabriquer des enceintes uniformes pour mesurer les propriétés thermiques et hydrodynamiques des liquides confinés du nanomètre à l’échelle micrométrique.
Introduction
Lorsque des plaquettes de silicium propres sont mises en contact intime à RT, elles sont attirées les unes vers les autres via les forces de van der Waals et forment de faibles liaisons locales. Ce collage peut être rendu beaucoup plus fort par recuit à des températures plus élevées5,6. Le collage peut être effectué avec succès avec des surfaces deSiO2 à Si ou deSiO2 àSiO2. Le collage de plaquettes de Si est le plus couramment utilisé pour le silicium sur les dispositifs isolants, les capteurs et actionneurs à base de silicium et les dispositifs optiques7. Le travail décrit ici prend la liaison directe de plaquette dans une direction différente en l’utilisant pour réaliser des boîtiers uniformément espacés bien définis sur toute la zone de la plaquette8,9. Avoir une géométrie bien définie où le fluide peut être introduit permet d’effectuer des mesures afin de déterminer l’effet du confinement sur les propriétés du fluide. Les écoulements hydrodynamiques peuvent être étudiés où la petite dimension peut être contrôlée de dizaines de nanomètres à plusieurs micromètres.
Le SiO2 peut être cultivé sur des plaquettes de Si en utilisant un procédé d’oxyde thermique humide ou sec dans un four. Le SiO2 peut ensuite être modelé et gravé comme vous le souhaitez à l’aide de techniques lithographiques. Les motifs qui ont été utilisés dans notre travail comprennent un modèle de poteaux de support largement espacés qui se traduit par collage dans une géométrie plane ou de film (voir Figure 1). Nous avons également modelé des canaux pour les caractéristiques unidimensionnelles, et des réseaux de boîtes, soit de (1 μm)3 ou (2 μm)3 dimension1 (voir Figure 2). Lors de la conception d’un confinement avec des boîtes, généralement 10-60 millions sur une plaquette, il doit y avoir un moyen de remplir toutes les boîtes individuelles. Un motif séparé de la plaquette supérieure avec un design qui se démarque des deux plaquettes de 30 nm ou plus le permet. Ou, de manière équivalente, des canaux peu profonds peuvent être conçus sur la plaquette supérieure afin que toutes les boîtes soient liées. L’épaisseur de l’oxyde cultivé sur la plaquette supérieure est différente de celle de la plaquette inférieure. Cela ajoute un autre degré de flexibilité et de complexité à la conception. Le fait de pouvoir modeler les deux plaquettes permet de réaliser une plus grande variété de géométries de confinement.
La taille des entités géométriques dans ces plaquettes liées, ou cellules, peut varier. Les cellules avec des films planaires aussi petits que 30 nm ont été fabriquées avec succès10,11. À des épaisseurs inférieures à cela, un surcollage peut avoir lieu par lequel les plaquettes se plient autour des poteaux de support, « scellant » ainsi la cellule. Récemment, une série de mesures sur liquide 4Il ont été effectuées avec un réseau de (2 μm)3 boîtes avec une distance de séparation variable entre eux10,12. Les caractéristiques d’une profondeur beaucoup plus grande que 2 μm ne sont pas très pratiques en raison du temps croissant nécessaire à la croissance de l’oxyde. Cependant, des mesures ont été effectuées avec un oxyde d’une épaisseur aussi épaisse que 3,9 μm9. Les limites de la petitesse de la dimension latérale découlent des limites des capacités de lithographie. La limite de la taille de la dimension latérale est déterminée par la taille de la plaquette. Nous avons réussi à créer des cellules planes où la dimension latérale s’étendait sur presque tout le diamètre de la plaquette, mais on pourrait tout aussi bien imaginer modeler plusieurs structures plus petites de l’ordre de dizaines de nanomètres de largeur. Cependant, de telles structures nécessiteraient une lithographie par faisceau électronique. Nous ne l’avons pas fait pour le moment.
Dans tout notre travail, les plaquettes collées formaient une enceinte étanche sous vide. Ceci est réalisé en retenant dans l’oxyde à motifs un cycle solide deSiO2 de 3-4 mm de largeur au périmètre de la plaquette, voir figure 1. Ceci, lors du collage, forme un joint étanche. Cette conception pourrait être facilement modifiée si l’on s’intéressait aux études hydrodynamiques qui nécessitent une entrée et une sortie.
La pression d’éclatement des cellules liées a également été testée. Nous avons constaté qu’avec des plaquettes de 375 μm d’épaisseur, une pression allant jusqu’à environ neuf atmosphères pouvait être appliquée. Cependant, nous n’avons pas étudié comment cela pourrait être amélioré en liant sur des zones d’oxyde plus grandes ou, peut-être, pour des plaquettes plus épaisses.
La procédure d’interfaçage des cellules de silicium à une ligne de remplissage et les techniques de mesure des propriétés de l’hélium confiné à basse température sont données dans Mehta et al. 2 et Gasparini et al. 13 Nous notons que les changements de dimension linéaire pour le silicium ne sont que de 0,02% lors du refroidissement des cellules14. Ceci est négligeable pour les motifs formés à TA.
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Protocol
1. Avant le collage, préparation de la plaquette
Cette étape, à l’exception de la version 1.8, est effectuée dans la salle blanche de Cornell Nanoscale Facility.
- Cultiver les oxydes dans un four d’oxydation thermique standard en utilisant un procédé d’oxyde humide pour les oxydes épais et, pour obtenir un meilleur contrôle de l’épaisseur, un procédé d’oxyde sec pour les oxydes très minces. Vérifiez l’uniformité de l’épaisseur sur la plaquette complète avec ellipsométrie.
- Créez un masque pour la géométrie que vous souhaitez graver.
- Faites tourner la photorésine sur les plaquettes gravées.
- Exposer, développer et cuire une plaquette d’essai et l’examiner avec un microscope approprié.
- Si la plaquette de test est exposée comme vous le souhaitez, gravez la plaquette de test. Le rapport entre l’épaisseur de l’oxyde et la dimension latérale de la caractéristique déterminera si une gravure humide ou sèche est appropriée. Comme les gravures humides sont isotropes, elles ne promemeront pas de parois verticales dans l’oxyde. Dans de nombreux cas, cela n’a pas d’importance. Si des parois verticales sont souhaitées, on peut utiliser la gravure ionique de réaction. Si la gravure est réussie, passez aux autres plaquettes. Souvent, les propriétés hydrophobes/hydrophiles du Si et du SiO2 peuvent être utilisées pour voir si le processus de gravure a réussi.
- Retirez la photorésine des plaquettes. Pour la plupart des photorésistes, cela peut être fait initialement avec de l’alcool isopropylique et de l’acétone. Cependant, une petite quantité de résistance restera encore sur les plaquettes. Cette résistance doit être complètement supprimée afin d’obtenir un bon collage.
- Utilisez un bref processus de décumage de l’oxygène de 20 min dans un graveur d’ions réactif. Cela supprimera tout ce qui reste de photorésine sur les plaquettes. Cependant, cela ajoutera également des couches d’oxyde au silicium exposé. Il s’agit généralement de 1-4 nm15.
- Percez le trou de remplissage dans la plaquette supérieure. Cela peut être fait avec des forets à pointe diamantée et une lubrification smart-cut (voir Matériaux pour plus de détails sur le fabricant). Rincez la coupe intelligente immédiatement après le forage avec de l’eau désionisée. Le forage peut également être effectué à l’aide d’une pâte de diamant avec un grain de 3 à 9 μm pour remplir des trous de plus de 0,124 cm de diamètre. Smart-cut peut à nouveau être utilisé pour la lubrification. Nous utilisons une petite perceuse de précision à 1 000-2 000 tr / min.
2. Préparation du collage
- Afin de lier les plaquettes, la propreté est primordiale. Il y a quelques étapes à prendre pour nettoyer les plaquettes. Tout d’abord, nettoyez avec des bains RCA.
- Rincer les plaquettes à l’eau désionisée (DI).
- Nettoyer dans un bain d’acide « RCA ». Le bain d’acide RCA estH2O:H2O2:HClavec les rapports de 5:1:1. Placer les plaquettes dans de l’acide RCA à 80 °C pendant 15 min avec les côtés à motifs vers le haut. Cette étape éliminera toute contamination métallique.
- Retirer les plaquettes de l’acide et rincer au bain-marie DI pendant 5 min.
- Nettoyez ensuite dans la base « RCA ». La base RCA estH2O:H2O2:NH4 OH avec les rapports de 10:2:1. Placez les plaquettes dans une base RCA à 80 °C pendant 15 min avec les côtés à motifs tournés vers le haut. Cette étape éliminera toute contamination organique.
- Rincer les plaquettes au bain-marie DI pendant environ 15 min.
- Les plaquettes doivent être retirées du bain d’eau DI et rester propres pour qu’un collage approprié se produise. Cela se fait en deux étapes :
- Tout d’abord, placez les plaquettes dont les côtés gravés à motifs se font face sur un mandrin en téflon dans une microchambère propre, comme le montre la figure 3B. Ils sont séparés par des languettes en téflon d’environ 1 mm. Vaporiser de l’eau désionisée entre les plaquettes pendant qu’elles tournent lentement (~ 10-60 tr / min) pendant ~ 2 min afin d’éliminer toute contamination par les particules. Un film d’eau sera laissé entre les plaquettes à ce stade. Cela empêche la contamination par la poussière avant l’étape suivante.
- Couvrez les plaquettes avec le couvercle en acrylique transparent et faites sécher les plaquettes pendant environ 30 min à 3 000 tr / min. Utilisez une lampe thermique infrarouge de 250 W pour faciliter le processus de séchage. La rotation rapide entraînera tous les contaminants de particules avec l’éjection du film d’eau, comme dans la figure 3C.
- Avant de retirer le couvercle sur les plaquettes, retirez les languettes séparant les plaquettes en faisant pivoter le couvercle. Cela amènera les plaquettes en contact local léger tout en restant dans la chambre microclean. Maintenant, les plaquettes peuvent être retirées en toute sécurité de la chambre micro propre sur leur support. Le très petit écart d’environ 1 μm entre les plaquettes minimisera la contamination par la poussière au cours de cette étape. En outre, ne ramassez pas les plaquettes avec une pince à épiler à ce stade, car cela déclencherait une liaison asymétrique. Au lieu de cela, transportez les plaquettes à l’utilisation du support amovible sur la presse à tonnelle.
3. Collage de plaquettes
- Appuyez sur les deux plaquettes ensemble à l’aide d’une presse à tonnelle et d’une boule (Nerf) assez rigide et lisse. La boule Nerf est utilisée pour appliquer une pression sur les plaquettes du milieu vers l’extérieur. La pression appliquée de cette façon permet à l’air piégé d’être poussé vers l’extérieur lorsque l’onde de liaison se propage du centre vers l’extérieur. Le démarrage de la liaison au centre minimise les contraintes qui s’accumulées au fur et à mesure que les plaquettes se contournent les unes aux autres. Les plaquettes ont une planéité à l’état libre d’environ 1 μm, tandis que les écarts obtenus dans la liaison sont uniformes en quelques nm. Ainsi, les plaquettes doivent déformer de leur état libre afin d’y parvenir.
- Vérifiez la liaison en recherchant des franges d’interférence à l’aide d’une source de lumière infrarouge et d’un détecteur avec un filtre passe-haut de 1 μm. Des exemples d’images sont illustrés aux figures 4 et 5. Les franges d’interférence (anneaux de Newton) apparaîtront s’il y a une mauvaise liaison. Si le collage est bon, on peut passer à l’étape 3.3. Si le lien est faible et qu’il y a des non-uniformes, procédez comme suit.
- Placez la cellule sur un plat optique, couvrez-la de papier filtre pour protéger et amortir la plaquette supérieure, et appuyez sur les plaquettes avec des pinces de plaquette. Poussez les « bulles » décollées au milieu (où se trouve le trou de remplissage) ou sur les bords. Soyez prudent lorsque vous appliquez une force près des bords, car les plaquettes peuvent être légèrement décalées du centre au centre. La pression près des bords peut donc provoquer la fissuration de la plaquette supérieure si elle surplombe la plaquette inférieure.
- Si les irrégularités de liaison persistent ou si une particule de poussière est évidente, divisez les plaquettes en calant une lame de rasoir entre elles. Répétez le processus dès le début (étape 2.1.1). Jusqu’à présent, la liaison est réversible. Les plaquettes peuvent être rebondies à RT plusieurs fois tout en essayant d’obtenir un collage acceptable.
- Après avoir obtenu un collage RT acceptable, on procède au recuit des plaquettes. Des températures supérieures à 900 °C doivent être atteintes afin d’être certain d’un recuit approprié5,6.
- Étachant la cellule sur un mandrin à vide en quartz de sorte que le trou de remplissage soit centré sur le trou de pompage dans le mandrin. Le mandrin est relié à un tube de pompage en quartz qui est utilisé pour évacuer la cellule avant et pendant le processus de recuit. Ce tube s’étend à l’extérieur du four. L’évacuation de la cellule provoque l’application d’une pression d’une atmosphère sur la cellule. Cela aidera à la liaison. Le pompage est également nécessaire pour empêcher l’accumulation de pression si la température du four est montée en puissance trop rapidement. Le temps nécessaire pour réduire considérablement la pression dans la cellule dépendra de la géométrie de la cellule.
- Pour éviter la croissance d’oxyde à l’extérieur de la cellule, purgez la chambre du four avec un gaz sans réaction, typiquement 4He, de sorte qu’aucun oxyde ne soit cultivé.
- Pour permettre aux souches d’avoir le temps de se détendre, il est important d’augmenter les températures de 250 à 1 200 °C au cours d’environ 4 heures. Après être resté à 1 200 °C pendant au moins 4 heures, éteignez le four.
- Laissez le système refroidir à RT.
- Analyser à nouveau la cellule à l’aide de la source de lumière infrarouge et du détecteur, comme le montre la figure 6. Si le recuit s’est bien passé, la cellule aura l’air aussi bonne, ou souvent meilleure, que, lorsqu’elle sera initialement mise dans le four. S’il y a des franges inacceptables indiquant un mauvais lien, l’ensemble du processus doit être répété dès le début; cependant, cela doit être fait avec de nouvelles plaquettes. Une fois recuit, le lien entre les plaquettes est permanent et il n’y a pas de scission possible.
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Representative Results
Les plaquettes correctement collées n’auront pas de régions non liées. Tenter de diviser les plaquettes après le recuit entraînera la rupture de la cellule en morceaux en raison de la force de la liaison. Des images infrarouges de plaquettes correctement collées sont représentées sur les figures 5 et 6. Souvent, le recuit améliore l’uniformité de la cellule, surtout si les régions locales non collées sont dues à un manque de planéité dans les plaquettes. Dans la figure 5, les points lumineux et la bordure sont des zones collées. Le point lumineux central est le trou pour remplir la cellule. Dans les zones sombres, la plaquette est à une séparation de 0,321 μm. La seule région non tissée de la figure 5 se trouve près de la bordure en haut à gauche de l’image. Comme il est situé au-delà du bord de la bordure de l’oxyde et ne pourrait donc pas être rempli de liquide, cela n’affecterait pas l’utilisation de cette cellule.
Il existe de multiples symptômes de mauvaise liaison qui peuvent se manifester, mais le plus courant est d’avoir une particule piégée entre les plaquettes. Cela entraînera un manque localisé de liaison et est visible via l’apparition d’anneaux de Newton d’interférence dans l’image infrarouge, comme dans la figure 4A. Cette cellule a un large anneau d’oxyde à l’extérieur et dans cette région, nous pouvons voir plusieurs petits anneaux indiquant des régions non liés. En outre, près du centre, où un motif carré de canaux est formé (non visible), il y a un motif de plusieurs anneaux de Newton. Ces cellules ne seraient pas utilisables. Dans la figure 4B, nous avons tenté de fermer la région non tissée en appliquant une pression localement. C’est en partie efficace, et il y a moins d’anneaux, mais il reste encore de petites inhomogénéités. Ces plaquettes ont ensuite été fendues et le processus de collage a été redémarré.
Un autre scénario possible de mauvaise liaison est l’overbonding. Cela se produit lorsqu’il n’y a pas assez de poteaux de support entre les plaquettes pour maintenir une séparation uniforme, ou que les poteaux ne sont pas assez grands, provoquant ainsi l’effondrement de la cellule,16c’est-à-dire liant directement le silicium au silicium. L’arc des plaquettes se produit entre les poteaux au point où il n’y a plus d’espace entre les plaquettes. Ceci n’est pas facilement observé via l’imagerie infrarouge et n’est généralement découvert que lorsque la cellule est incapable d’être remplie. L’overbonding est une préoccupation importante, principalement lorsqu’il s’agit de très petites lacunes (dizaines de nanomètres) où les forces de van der Waals sont les plus importantes.
Un troisième problème potentiel avec les plaquettes de liaison est que parfois les plaquettes, aussi propres soient-elles, ne sont tout simplement pas assez plates pour se lier. Bien que rare, en raison des plaquettes exceptionnellement plates utilisées, parfois une mauvaise liaison entre les plaquettes persistera. Le processus de collage implique que deux plaquettes surmontent leur planéité à l’état libre et leur contournage l’une par rapport à l’autre à une séparation uniforme. Cela nécessite une contrainte importante sur les deux plaquettes et peut entraîner un manque de liaison en raison d’un stress excessif. Plus la plaquette est épaisse, plus le collage est difficile car les plaquettes perdent de la flexibilité6. Lorsque le manque persistant de liaison se produit, il faut utiliser une nouvelle plaquette et tenter de se lier à nouveau. Si le collage est à nouveau médiocre dans les mêmes emplacements généraux de la plaquette, la plaquette réutilisée n’est pas assez plate pour le collage et doit être remplacée.
Pour obtenir des structures cellulaires uniformes, les plaquettes sont étudiées à RT avant et après le collage. Avant la liaison, l’épaisseur de l’oxyde cultivé sur le silicium avant le modelage est mesurée à l’aide de l’ellipsométrie. Après le modelage, un microscope à force atomique peut être utilisé pour confirmer les dimensions. Des motifs plus compliqués ou plus petits nécessitent l’utilisation d’un microscope électronique pour analyser le motif. Après avoir collé les plaquettes à une séparation souhaitée, l’interférométrie de Fabry-Perot peut être utilisée pour déterminer la séparation locale de la structure collée. Avec de multiples mesures le long de la face des plaquettes collées, la séparation entre elles peut être cartographiée comme le montre la figure 7. La méthode de Fabry-Perot utilise l’interférence de la lumière transmise car elle est multipliée réfléchie par les surfaces parallèles dans la cellule. Toutefois, cela ne peut être utilisé que si l’espacement est supérieur à la moitié de la longueur d’onde d’absorption de coupure pour Si. Ainsi, la limite inférieure pour vérifier la liaison avec l’interférométrie de Fabry-Perot est d’environ 0,57μm9. Ces méthodes, combinées à l’imagerie infrarouge de la cellule, confirment l’uniformité de la structure cellulaire.
Figure 1. Dessin schématique de deux plaquettes prêtes à être collées ensemble (en haut). Le bleu représente le Si tandis que le rouge représente le SiO2. La plaquette gauche a été modelée lithographiquement avec des poteaux de support. La tranche droite n’a pas été modelée dans cet exemple, bien qu’elle le soit souvent. La combinaison des deux plaquettes comme indiqué crée une géométrie plane de séparation uniforme interrompue par les poteaux de support. Les plaquettes sont collées ensemble à RT (inférieur). Ce lien est faible, et les plaquettes devront être recuites pour renforcer le lien. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 2. Un dessin en coupe transversale de deux plaquettes à motifs collées ensemble. La plaquette inférieure a des boîtes qui ont été gravées dans l’oxyde à l’aide de la lithographie par faisceau d’ions (ce sont les carrés violet foncé). La plaquette supérieure a des poteaux de soutien, représentés par les carrés rouges, qui maintiennent l’onde supérieure à 33 nm au-dessus de la plaquette inférieure. Ces entités ne doivent pas être mises à l’échelle dans ce dessin. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 3. Schéma de principe du processus de rinçage et de séchage RT dans la chambre micro-propre. A) montre les deux plaquettes. B) les plaquettes ont été placées sur la toupie et sont séparées sur une distance d’environ 1 mm par trois languettes d’entretoise. Un jet d’eau désionisée est pulvérisé entre les plaquettes alors qu’elles tournent lentement. C) les plaquettes ont été recouvertes et sont filées à 3 000 tr/min pour les sécher sous une lampe thermique infrarouge. Après ce processus, les languettes de séparation sont déplacées hors de la voie en faisant pivoter le couvercle avant l’exposition à l’environnement de laboratoire. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 4. A) Images infrarouges d’une cellule après la liaison RT initiale. Il y a des zones clairement non tissées (anneaux lumineux) dans la bordure qui ne sont pas assez grandes pour compromettre l’utilisation de la cellule. Cependant, près du centre, les anneaux multiples indiquent qu’il y a une zone non liée où la séparation est d’environ 3 μm. B) Après avoir tenté de forcer la liaison dans cette région en appliquant une pression localement, il est clair qu’il y a une particule piégée entre les plaquettes près du centre provoquant l’absence de liaison. Ces plaquettes devront être divisées et le processus redémarré. Notez que tout au long des images, il y a une légère ondulation vue le plus clairement le long de la large bordure sombre collée. Cela est dû aux variations d’épaisseur des plaquettes de silicium elles-mêmes et non à leur séparation. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 5. Image infrarouge rapprochée d’une section d’une cellule. En raison de l’épaisseur de l’oxyde cultivé pour cette cellule, 0,321 μm, les poteaux de support peuvent clairement être vus dans cette image comme les taches lumineuses régulières dans toute la cellule. Le point lumineux au centre est le trou de remplissage. Un léger manque de liaison peut être vu sur les bords de l’image sur le côté gauche. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 6. Image infrarouge d’une cellule immédiatement avant (A) et après (B) recuit. Il y a deux endroits où il y a un manque de liaison, comme en témoignent les anneaux lumineux. Le recuit a entraîné une modification de l’emplacement et de la taille des zones non tissées. La patte « carrée » couvrant la majeure partie de la plaquette est la zone active pour une utilisation expérimentale. C’est complètement uniforme. La zone sombre autour du trou central lumineux est probablement une réaction chimique due au backstreaming de la pompe mécanique. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 7. Uniformité typique de l’espacement pour les plaquettes bien collées. Ce diagramme a été obtenu en utilisant l’interférométrie de Fabry-Perot dans une série de mesures sur une surface d’environ 20 mm x 20 mm sur les plaquettes collées. La cellule a été conçue pour une séparation de 0,989 μm. Tel que mesuré, la plaquette collée est bien d’accord avec cela pour mieux que un pour cent. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 8. Un dessin en coupe transversale de plaquettes modelées avec une géométrie en anneau Corbino17. Deux régions sont isolées l’une de l’autre par un anneau. Un film mince de 30 nm sera formé sur le dessus de cet anneau par le motif sur la plaquette supérieure. La géométrie résultante aura deux chambres relativement grandes séparées par un nanofilm. Cliquez ici pour agrandir l’image.
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Discussion
Le développement d’une lithographie au silicium appropriée en combinaison avec la liaison directe des plaquettes nous a permis de fabriquer des boîtiers étanches sous vide avec de petites dimensions très uniformes sur toute la surface d’une plaquette de silicium de 5 cm de diamètre. Ces enceintes nous ont permis d’étudier le comportement du liquide 4He au voisinage de ses transitions de phase d’un liquide normal à un superfluide. Ces études ont vérifié les prédictions de la mise à l’échelle de taille finie, ainsi que des défaillances qui restent à explorer. Les travaux ont également permis d’identifier, pour la première fois, un couplage très fort qui existe entre deux régions de liquide lorsqu’elles sont séparées par un film très mince d’environ 30 nm. Les études dans ce sens se poursuivent avec des cellules conçues dans la géométrie de Corbino, comme le montre la figure 8. Cette géométrie présente deux régions isolées l’une de l’autre par un anneau et reliées uniquement par un film de 30 nm d’épaisseur.
Notre méthode de construction cellulaire est limitée car l’épaisseur de SiO2 bien supérieure à 2 μm est difficile à atteindre. Cela est dû au long temps de croissance du four. Dans l’autre limite, les grandes structures planes avec une séparation inférieure à ~30 nm sont difficiles à réaliser tout en évitant le surcollage. L’overbonding se produit lorsque les deux plaquettes se penchent sur les poteaux de support et se touchent. Une façon d’éviter cela est d’utiliser des plaquettes plus épaisses et / ou d’espacer les poteaux de support plus près les uns des autres. Nous n’avons pas exploré toutes ces variables de manière approfondie. Une plaquette plus épaisse en particulier peut empêcher le surcollage, mais elle peut également être trop rigide et ne pas se lier pour donner une séparation uniforme. Nous avons réalisé une séparation aussi petite que 10 nm dans une structure où les études ont été faites dans un canal de largeurs allant de 2-20 μm18. Dans cette limite, il faut s’inquiéter des variations à courte portée de la surface du silicium qui peuvent être cartographiées avec un microscope à force atomique18.
Il existe d’autres méthodes de liaison qui peuvent être envisagées. La liaison électrostatique peut être utilisée pour la liaison du verre au silicium. Ce processus est plus approprié pour la liaison sur une petite surface puisque l’on initie la liaison avec une électrode à haute tension et que l’onde de liaison commence là où les surfaces sont les plus proches les unes des autres. Ainsi, l’onde de liaison n’est pas symétrique sur la surface des plaquettes. Une autre technique de liaison avec laquelle nous avons expérimenté avait un problème similaire. Dans nos procédures de collage antérieures, nous avons commencé le collage en utilisant une pince à épiler pour ramasser les plaquettes de la chambre microclean. Ce n’était pas satisfaisant. Ainsi, comme décrit, nous sommes allés à l’utilisation d’un support et à l’initiation du collage à l’aide d’une presse à billes. Cette étape pourrait également être améliorée car nous n’avons pas exploré les paramètres pour une rigidité optimale de la bille et une disposition de la presse.
Le collage globalement réussi du silicium doit commencer par des plaquettes exceptionnellement plates. Les nôtres sont spécifiés pour être plats avec 1 μm sur la taille complète de 5 cm. Puisque nous avons espacé deux plaquettes aussi près que 30 nm, on peut voir qu’il doit y avoir une déformation substantielle des plaquettes au fur et à mesure qu’elles se plient pour atteindre cette séparation. Cela suggère que les plaquettes ne peuvent pas être trop épaisses. Nous n’avons pas exploré les variations de l’épaisseur des plaquettes depuis que nous avons réussi avec 375 μm.
De petites cavités peuvent également être obtenues à l’aide d’un procédé de liaison anodique, en utilisant soit du verre sur verre19, soit du verre sur silicium20. Ces techniques ont donné des cavités planes de l’ordre de 30 nm à 11 μm. Ces structures ont une section transversale plus petite que les cellules que nous faisons de plus d’un ordre de grandeur, 0,2-0,7 cm2 vs 12 cm2 pour nos cellules. Ils peuvent également être fabriqués sans poteaux de support car du verre et du silicium beaucoup plus épais sont utilisés. Ainsi, alors que leurs techniques représentent un autre moyen viable de réaliser des chambres micro- à nanofluidiques, il nous semblerait que la liaison directe des plaquettes avec la possibilité de modeler les deux plaquettes est une technique plus variable qui a permis la formation de structures bidimensionnelles, unidimensionnelles et de dimension zéro. Les cellules de Dimov et al. 19 et Duh et al. 20 ne conviendrait pas à nos propres mesures.
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Disclosures
Nous n’avons rien à divulguer.
Acknowledgments
Ces travaux ont été financés par les subventions DMR-0605716 et DMR-1101189 de la NSF. En outre, le Cornell NanoScale Science and Technology Center a été utilisé pour cultiver et modeler les oxydes. Nous les remercions de leur aide. L’un d’entre nous FMG est reconnaissant pour le soutien de la chaire Moti Lal Rustgi.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
References
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