Summary
שיטה לחיבור קבוע של שני ופלים מסיליקון כדי לממש מארז אחיד מתוארת. זה כולל הכנת רקיקים, ניקוי, מליטה RT, ותהליכי חישול. ופלים מלוכדים וכתוצאה מכך (תאים) יש אחידות של המתחם ~ 1%1,2. הגיאומטריה המתקבלת מאפשרת מדידות של נוזלים וגזים מוגבלים.
Abstract
מדידות של קיבולת החום וחלק superfluid של מוגבל 4הוא בוצעו ליד המעבר lambda באמצעות ופלים סיליקון בדוגמת ליתוגרפית מלוכדות. שלא כמו כליאה בחומרים נקבוביים המשמשים לעתים קרובות עבור סוגים אלה של ניסויים3, ופלים מלוכדים לספק חללים אחידים מעוצבים מראש לכליאה. הגיאומטריה של כל תא ידועה היטב, אשר מסיר מקור גדול של עמימות בפרשנות של נתונים.
שטוח במיוחד, קוטר 5 ס"מ, 375 מיקרומטר עבה סי וופלים עם וריאציה של כ 1 מיקרומטר על כל הוופל ניתן להשיג מסחרית (מחברת עיבוד מוליכים למחצה, למשל). תחמוצת תרמית גדלה על הוופלים כדי להגדיר את מימד הכליאה בכיוון z. תבנית נחרטת בתחמוצת באמצעות טכניקות ליתוגרפיות כדי ליצור מארז רצוי בעת מליטה. חור נקדח באחד הוופלים (החלק העליון) כדי לאפשר את הכנסת הנוזל למדוד. הוופלים מנוקים2 בפתרונות RCA ולאחר מכן לשים בתא microclean שבו הם שטפו עם מים deionized4. הוופלים מחוברים ב RT ולאחר מכן annealed ב ~ 1,100 מעלות צלזיוס. זה יוצר קשר חזק וקבוע. תהליך זה יכול לשמש לייצור מארזים אחידים למדידת תכונות תרמיות והידרודינמיות של נוזלים מוגבלים מהננומטר לסולם המיקרומטר.
Introduction
כאשר ופלים סיליקון נקיים מובאים במגע אינטימי ב RT, הם נמשכים זה לזה באמצעות כוחות ואן דר ואלס ויוצרים קשרים מקומיים חלשים. מליטה זו יכולה להיות הרבה יותר חזקה על ידי חישול בטמפרטורות גבוהות יותר5,6. מליטה יכולה להיעשות בהצלחה עם משטחים של SiO2 כדי Si או SiO2 כדי SiO2. מליטה של ופלים Si משמשים בדרך כלל עבור סיליקון על מכשירי מבודד, חיישנים מבוססי סיליקון מפעילים, והתקנים אופטיים7. העבודה המתוארת כאן לוקחת וופל מליטה ישירה בכיוון אחר על ידי שימוש בו כדי להשיג מארזים מוגדרים היטב במרווחים אחידים על פני כל שטח הוופל8,9. לאחר גיאומטריה מוגדרת היטב שבו נוזל יכול להיות הציג מאפשר מדידות להתבצע על מנת לקבוע את ההשפעה של הכליאה על המאפיינים של הנוזל. ניתן ללמוד זרימות הידרודינמיות שבהן ניתן לשלוט בממד הקטן מעשרות ננומטר למספר מיקרומטרים.
SiO2 ניתן לגדל על ופלים Si באמצעות תהליך תחמוצת תרמית רטובה או יבשה בתנור. לאחר מכן ניתן לתבנית ולחרוט את ה- SiO2 לפי הצורך באמצעות טכניקות ליתוגרפיות. דפוסים שהיו בשימוש בעבודתנו כוללים תבנית של פוסטי תמיכה במרווחים נרחבים שתוצאתם חיבור בגיאומטריה של מישור או סרט (ראו איור 1). יש לנו גם ערוצים בדוגמאות למאפיינים חד-ממדיים ומעצי תיבות, של (1 מיקרומטר)3 או (2 מיקרומטר)3 ממד1 (ראה איור 2). בעת עיצוב כליאה עם קופסאות, בדרך כלל 10-60 מיליון על רקיק, צריכה להיות דרך למלא את כל הקופסאות הבודדות. דפוס נפרד של הוופל העליון עם עיצוב שעומד משני הוופלים על ידי 30 ננומטר או יותר מאפשר זאת. לחלופין, באופן שווה, ניתן לעצב ערוצים רדודים על הוופל העליון כך שכל התיבות מקושרות. עובי תחמוצת גדל על הוופל העליון שונה מזה על הוופל התחתון. זה מוסיף מידה נוספת של גמישות ומורכבות לעיצוב. היכולת לדפוס את שני הוופלים מאפשרת לממש מגוון גדול יותר של גיאומטריות כליאה.
גודל התכונות הגיאומטריות בופלים או בתאים מלוכדים אלה עשוי להשתנות. תאים עם סרטים מישוריים קטנים כמו 30 ננומטר נעשו בהצלחה10,11. בעוביים שמתחת לזה, overbonding יכול להתרחש לפיה הוופלים להתכופף סביב עמדות התמיכה ובכך "איטום" התא. לאחרונה, סדרה של מדידות על נוזל 4הוא בוצע עם מערך של (2 מיקרומטר)3 תיבות עם מרחק הפרדה משתנה ביניהם10,12. תכונות הרבה יותר גדול לעומק מאשר 2 מיקרומטר אינם מעשיים מאוד בשל משך הזמן הגובר הנדרש כדי לגדל את תחמוצת. עם זאת, מדידות נעשו עם תחמוצת עבה כמו 3.9 מיקרומטר9. המגבלות על הקטנות של הממד לרוחב נובעות מגבולות יכולות הליטוגרפיה. המגבלה לגדולת הממד לרוחב נקבעת לפי גודל הוופל. יצרנו בהצלחה תאים מישוריים שבהם הממד לרוחב השתרע כמעט על קוטר הוופל כולו, אך באותה קלות ניתן היה לדמיין דפוס של כמה מבנים קטנים יותר בסדר גודל של עשרות ננומטרים ברוחב. עם זאת מבנים כאלה ידרשו ליטוגרפיה של קרן אלקטרונית. לא עשינו את זה כרגע.
בכל העבודה שלנו הוופלים מלוכדים יצרו מארז ואקום הדוק. זה מושג על ידי שמירה על תחמוצת בדוגמת טבעת מוצקה של SiO2 של 3-4 מ"מ רוחב בהיקף של הוופל, ראה איור 1. זה, עם מליטה, יוצר חותם הדוק. עיצוב זה יכול להיות שונה בקלות אם אחד היו מעוניינים במחקרים הידרודינמיים הדורשים קלט ותפוקה.
הלחץ המתפרץ של התאים המודבקים נבדק גם הוא. מצאנו כי עם 375 μm עבה ופלים, לחץ עד כתשע אטמוספרות ניתן ליישם. עם זאת, לא למדנו כיצד ניתן לשפר זאת על ידי מליטה על פני אזורי תחמוצת גדולים יותר או, אולי, עבור ופלים עבים יותר.
ההליך ל interfacing תאי הסיליקון לקו מילוי ואת הטכניקות למדידת המאפיינים של הליום מוגבל בטמפרטורה נמוכה ניתנת מהטה ואח '. 2 וגספריני ואח '. 13 נציין כי שינויים בממד הליניארי לסיליקון הם רק 0.02% עם קירור התאים14. זה זניח עבור הדפוסים שנוצרו ב- RT.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. לפני מליטה, הכנת וופל
שלב זה למעט 1.8 נעשה בחדר הנקי של מתקן ננומטרי קורנל.
- הגדל את תחמוצות בתנור חמצון תרמי סטנדרטי באמצעות תהליך תחמוצת רטובה עבור תחמוצות עבות, כדי להשיג בקרת עובי טובה יותר, תהליך תחמוצת יבשה עבור תחמוצות דקות מאוד. בדוק את עובי אחידות על הוופל המלא עם שלוש נקודות.
- צור מסכה עבור הגיאומטריה שברצונך לחרוט.
- ספין פוטורסיסט על הוופלים החרוטים.
- לחשוף, לפתח ולאפות רקיק בדיקה ולבחון עם מיקרוסקופ מתאים.
- אם וופל הבדיקה נחשף לפי הצורך, חרוט את רקיק הבדיקה. היחס בין עובי תחמוצת לממד תכונה לרוחב יקבע אם תחריט רטוב או יבש מתאים. מאז etches רטוב הם isotropic הם לא ייצרו קירות אנכיים בתחמוצת. במקרים רבים זה לא משנה. אם קירות אנכיים רצויים אפשר להשתמש תחריט יון תגובה. אם התחריטים מצליחים, המשיכו עם הוופלים האחרים. לעתים קרובות, תכונות הידרופובי / הידרופילי של Si ו SiO 2 ניתן להשתמש כדי לראות אםתהליך התחריטים הצליח.
- הסר את הפוטורסיסט מהוופלים. עבור רוב photoresists, זה יכול להיעשות בתחילה עם אלכוהול איזופרופיל ואצטון. עם זאת, כמות קטנה של התנגדות עדיין תישאר על הוופלים. התנגדות זו צריכה להיות מוסרת לחלוטין על מנת להשיג מליטה טובה.
- השתמש בתהליך קצר של 20 דקות של הפחתת חמצן ביון תגובתי וכו '. זה יסיר את כל מה שהפוטורסיסט יישאר על הוופלים. עם זאת, זה גם יוסיף כמה שכבות תחמוצת לסיליקון חשוף. זה בדרך כלל 1-4 ננומטר15.
- לקדוח את חור המילוי בוופל העליון. ניתן לעשות זאת עם פיסות מקדחה מצופות יהלומים וסיכה חכמה (ראה חומרים לפרטי היצרן). יש לשטוף את החתך החכם מיד לאחר הקידוח במים שעברו דה-יון. קידוח יכול להיעשות גם באמצעות משחת יהלום עם חצץ 3-9 מיקרומטר למילוי חורים גדולים מ ~ 0.124 ס"מ קוטר. ניתן להשתמש שוב בחיתוך חכם לשימון. אנחנו משתמשים במכבש מקדחות קטן בדיוק ב-1,000-2,000 סל"ד.
2. הכנת מליטה
- על מנת לקשר ופלים, הניקיון הוא בעל חשיבות עליונה. ישנם כמה צעדים שיש לנקוט כדי לנקות את הוופלים. ראשית, נקי עם אמבטיות RCA.
- יש לשטוף ופלים במים שעברו דה-יון (DI).
- נקי באמבט חומצה "RCA". אמבטיית חומצת RCA היא H2O:H2O2:HCl עם היחסים של 5:1:1. מניחים ופלים בחומצת RCA 80 מעלות צלזיוס למשך 15 דקות כאשר הצדדים בדוגמת פונים כלפי מעלה. שלב זה יבטל כל זיהום מתכתי.
- מוציאים ופלים מהחומצה ושוטפים באמבט מים DI במשך 5 דקות.
- נקי בבסיס "RCA" הבא. בסיס RCA הוא H2O:H2O2:NH4OH עם היחסים של 10:2:1. מניחים ופלים בבסיס RCA 80 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות עם הצדדים בדוגמת פונה כלפי מעלה. צעד זה יבטל כל זיהום אורגני.
- לשטוף ופלים באמבט מים DI במשך ~ 15 דקות.
- יש להסיר את הוופלים מאמבט המים DI ולהישאר נקיים על מנת שהקשר הנכון יתרחש. פעולה זו מתבצעת בשני שלבים:
- ראשית, הניחו את הוופלים עם הצדדים החרוטים בדוגמתם זה מול זה על צ'אק טפלון במיקרו-שמבר נקי כפי שמוצג באיור 3B. הם מופרדים באמצעות כרטיסיות טפלון ~ 1 מ"מ. לרסס מים deionized בין הוופלים בזמן שהם מסתובבים לאט (~ 10-60 סל"ד) במשך ~ 2 דקות על מנת להסיר כל זיהום חלקיקים. בשלב זה יושאר סרט מים בין הוופלים. זה מונע זיהום אבק לפני השלב הבא.
- מכסים את הוופלים במכסה האקרילי הצלולים ומסובבים את הוופלים יבשים במשך כ-30 דקות ב-3,000 סל"ד. השתמש במנורת חום אינפרא אדום 250 W כדי לסייע בתהליך הייבוש. הסיבוב המהיר ימלא את כל מזהמי החלקיקים עם פליטת סרט המים, כמו באיור 3C.
- לפני הסרת המכסה מעל הוופלים, הסר את הכרטיסיות המפרידות בין הוופלים על-ידי סיבוב המכסה. זה יביא את הוופלים למגע מקומי קל בעודם בתא המיקרוקלין. עכשיו הוופלים עשויים להיות מוסרים בבטחה מתא המיקרוקליאן על המוביל שלהם. הפער הקטן מאוד של כ 1 מיקרומטר בין הוופלים ימזער את זיהום האבק במהלך שלב זה. כמו כן, לא להרים את הוופלים עם פינצטה בשלב זה מאז זה היה ליזום מליטה אסימטרית. במקום זאת, להעביר את הוופלים עם השימוש של המוביל נשלף על העיתונות ארבור.
3. וופל מליטה
- לחץ על שני הוופלים יחד באמצעות מכבש ארבור וכדור נוקשה וחלק למדי (נרף). כדור נרף משמש להפעלת לחץ על הוופלים מהאמצע החוצה. לחץ המופעל בדרך זו מאפשר לאוויר לכוד להידחף החוצה כמו גל מליטה מתפשט מהמרכז החוצה. התחלת הקשר במרכז ממזערת את הלחצים הבנויים כקווי המתאר של הוופלים זה לזה. הוופלים הם בעלי שטוחות של מדינה חופשית של כ 1 מיקרומטר, בעוד הפערים שהושגו מליטה הם אחידים בתוך ננומטר כמה. לכן, הוופלים חייבים לעוות ממצבם החופשי כדי להשיג זאת.
- בדוק את ההתחברות על ידי חיפוש שולי הפרעה באמצעות מקור אור אינפרא אדום וגלאי עם מסנן מעבר גבוה 1 מיקרומטר. תמונות לדוגמה מוצגות באיורים 4 ו- 5. שולי הפרעה (טבעות ניוטון) יופיעו אם יש מליטה לקויה. אם מליטה היא טובה, אפשר להמשיך לשלב 3.3. אם מליטה היא ירודה ויש אי-אחידות, המשך כדלקמן.
- מניחים את התא על שטוח אופטי, מכסים בנייר סינון כדי להגן על הוופל העליון ומרפדים אותו, וללחוץ על הוופלים יחד עם מלקחיים. לדחוף "בועות" debonded לאמצע (שם יש את חור המילוי) או לקצוות. היזהר בעת הפעלת כוח ליד הקצוות מאז הוופלים עשויים להיות היסט מעט למרכז. לחץ ליד הקצוות ולכן עלול לגרום לוופל העליון להיסדק אם הוא מעל הוופל התחתון.
- אם אי סדרי מליטה נמשכים או חלקיק אבק ניכר, לפצל את הוופלים על ידי תיוג סכין גילוח ביניהם. חזור על התהליך מההתחלה (שלב 2.1.1). עד לנקודה זו, הקשר הוא הפיך. הוופלים ניתן rebonded ב RT פעמים רבות בעת שניסה לקבל מליטה מקובלת.
- לאחר קבלת מליטה RT מקובל, אחד ממשיך anneal הוופלים. טמפרטורות מעל 900 מעלות צלזיוס צריך להגיע על מנת להיות בטוח של חישול נאות5,6.
- מביים את התא על שואב אבק של קוורץ כך שחור המילוי מרוכז מעל חור השאיבה בצ'אק. הצ'אק מחובר לצינור שאיבת קוורץ המשמש לפינוי התא לפני ובמהלך תהליך חישול. צינור זה משתרע מחוץ לכבשן. פינוי התא גורם ללחץ של אטמוספרה אחת להיות מיושם על התא. זה יעזור עם ההתחברות. שאיבה נחוצה גם כדי למנוע הצטברות לחץ אם טמפרטורת התנור משתוללת מהר מדי. הזמן שלוקח להוריד באופן משמעותי את הלחץ בתא יהיה תלוי בגיאומטריה בתוך התא.
- כדי למנוע את הצמיחה של תחמוצת בצד החיצוני של התא, לטהר את תא התנור עם גז nonreacting, בדרך כלל 4 הוא, כךשאין תחמוצת גדל.
- כדי לאפשר זנים יש זמן להירגע, חשוב להגביר את הטמפרטורות מ 250-1,200 מעלות צלזיוס במהלך ~ 4 שעות. לאחר שהייה של 1,200 מעלות צלזיוס למשך 4 שעות לפחות, כבה את התנור.
- אפשר למערכת להתקרר ל-RT.
- נתח שוב את התא באמצעות מקור אור האינפרא-אדום וגלאי כפי שמוצג באיור 6. אם חישול הלך טוב, התא ייראה טוב כמו, או לעתים קרובות טוב יותר, כאשר בתחילה לשים את התנור. אם יש שוליים לא מקובלים המצביעים על מליטה לקויה, יש לחזור על התהליך כולו מההתחלה; עם זאת, יש לעשות זאת עם ופלים חדשים. לאחר ההסתעפות, הקשר בין הוופלים הוא קבוע ואין פיצול אפשרי.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ופלים מלוכדים כראוי לא יהיו אזורים unbonded. ניסיון לפצל את הוופלים לאחר חישול יגרום לתא להתפרק לחתיכות בשל עוצמת הקשר. תמונות אינפרא אדום של וופל מלוכדות מוצגות באיורים 5 ו- 6. לעתים קרובות חישול משפר את האחידות של התא, במיוחד אם אזורים מקומיים unbonded הם בשל חוסר שטוחות בופלים. באיור 5 נקודות האור והגבול הם אזורים מלוכדים. נקודת האור המרכזית היא החור למילוי התא. באזורים החשוכים הוופל נמצא בהפרדה של 0.321 מיקרומטר. האזור היחיד באיור 5 נמצא ליד הגבול בצד השמאלי העליון של התמונה. מאז הוא ממוקם מעבר לקצה גבול תחמוצת, ולכן לא יכול להיות מלא נוזל, זה לא ישפיע על השימוש בתא זה.
ישנם תסמינים רבים של מליטה לקויה אשר יכול להתבטא, אולם הנפוץ ביותר הוא שיש חלקיק לכוד בין הוופלים. הדבר יגרום לחוסר מליטה מקומי להתרחש והוא גלוי באמצעות הופעת הפרעה טבעות ניוטון בתמונה אינפרא אדום, כמו באיור 4A. לתא זה יש טבעת תחמוצת רחבה מבחוץ ובתוך אזור זה אנו יכולים לראות כמה טבעות קטנות המצביעות על אזורים לא מבומנים. כמו כן, ליד המרכז, שבו דפוס ריבועי של ערוצים נוצרים (לא גלוי), יש דפוס של כמה טבעות ניוטון. תאים אלה לא יתאימו לשימוש. באיור 4B ניסינו לסגור את האזור הלא מוגן על ידי הפעלת לחץ מקומי. זה יעיל בחלקו, ויש פחות טבעות, אבל עדיין יש אינהומוגניות קטנות. לאחר מכן התפצלו ופלים אלה ותהליך ההתחברות הופעל מחדש.
תרחיש אפשרי נוסף של מליטה לקויה הוא overbonding. זה קורה כאשר אין מספיק עמדות תמיכה בין הוופלים כדי לשמור על הפרדה אחידה, או ההודעות אינן גדולות מספיק, ובכך גורם לתא לקרוס,16כלומר מליטה ישירות סיליקון לסיליקון. השתחוות הוופלים מתרחשת בין פוסטים עד לנקודה שבה אין עוד פער בין הוופלים. זה לא נצפתה בקלות באמצעות הדמיה אינפרא אדום והוא מתגלה בדרך כלל רק כאשר התא אינו מסוגל להתמלא. Overbonding הוא דאגה משמעותית בעיקר כאשר מתמודדים עם פערים קטנים מאוד (עשרות ננומטר) שבו כוחות ואן דר ואלס הם הגדולים ביותר.
בעיה פוטנציאלית שלישית עם ופלים מליטה היא שלפעמים ופלים, לא משנה כמה נקי, פשוט אינם שטוחים מספיק כדי להתחבר. אמנם נדיר, בגלל ופלים שטוחים במיוחד בשימוש, לפעמים מליטה לקויה בין ופלים יתמיד. תהליך ההתחברות כרוך בשני ופלים המתגברים על שטוחות המדינה החופשית שלהם ומתארים זה לזה בהפרדה אחידה. זה מחייב לחץ משמעותי על שני הוופלים ועלול להוביל לחוסר מליטה בגלל מתח עודף. ככל שהוופל עבה יותר, כך קשה יותר להתחבר מאז הוופלים מאבדים גמישות6. כאשר מתרחש חוסר מתמיד של מליטה, יש להשתמש רקיק חדש ולנסות מליטה שוב. אם מליטה שוב היא ענייה באותם מיקומים כלליים של הוופל, הוופל לשימוש חוזר אינו שטוח מספיק עבור מליטה ויש להחליף אותו.
כדי להשיג מבני תאים אחידים הוופלים נלמדים ב- RT הן לפני ואחרי מליטה. לפני מליטה, עובי של תחמוצת גדל על הסיליקון לפני דפוס נמדד באמצעות שלוש נקודות. לאחר דפוס, מיקרוסקופ כוח אטומי יכול לשמש כדי לאשר ממדים. דפוסים מורכבים יותר או קטנים יותר דורשים שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים כדי לנתח את התבנית. לאחר מליטה בין הוופלים בהפרדה הרצויה, ניתן להשתמש באינטרפרומטריה של פברי-פרו כדי לקבוע את ההפרדה המקומית של המבנה המודבק. עם מדידות מרובות לאורך פני הוופלים המודבקים, ניתן למפות את ההפרדה ביניהם כפי שמוצג באיור 7. שיטת פברי-פרו משתמשת בהפרעה של אור משודר כפי שהוא משתקף על ידי המשטחים המקבילים בתא. עם זאת, ניתן להשתמש באפשרות זו רק אם המרווח גדול ממחצית אורך הגל של ספיגת החיתוך עבור Si. לכן, הגבול התחתון לאימות מליטה עם אינטרפרומטריה פברי-פרו הוא כ 0.57 מיקרומטר9. שיטות אלה, בשילוב עם הדמיית האינפרא-אדום של התא, מאשרות את אחידות מבנה התא.
איור 1. ציור סכמטי של שני ופלים המוכנים לחיבור יחד (עליון). הכחול מייצג את ה- Si ואילו האדום מייצג את SiO2. הוופל השמאלי כבר בדוגמת ליתוגרפית עם עמדות תמיכה. הוופל הימני לא היה בדוגמה זו, אם כי לעתים קרובות זה יהיה בדוגמת. שילוב שני הוופלים כמצוין יוצר גיאומטריה מישורית של הפרדה אחידה שנקטעה על ידי עמדות התמיכה. הוופלים מחוברים יחד ב- RT (נמוך יותר). הקשר הזה חלש, ויהיה צורך לחזק את הקשר. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.
איור 2. ציור חתך של שני ופלים בדוגמת מלוכדים יחד. הוופל התחתון כולל קופסאות שנחרטו בתחמוצת באמצעות ליתוגרפיה של קרן יון (אלה הריבועים הסגולים הכהים). הוופל העליון יש עמדות תמיכה, המוצגים על ידי הריבועים האדומים, אשר שומרים על waver העליון 33 ננומטר מעל הוופל התחתון. אין לשנות קנה מידה של תכונות אלה בציור זה. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.
איור 3. דיאגרמה סכמטית של תהליך השטיפה הייבוש של RT בתא המיקרו-נקי. א)מציג את שני הוופלים. B)הוופלים הונחו על הספינר ומופרדים במרחק של כ-1 מ"מ על ידי שלוש לשוניות מרווח. סילון של מים deionized הוא ריסס בין הוופלים כפי שהם מסתובבים לאט. ג)הוופלים כוסו ומסובבים במהירות של 3,000 סל"ד כדי לייבש אותם תחת מנורת חום אינפרא אדום. לאחר תהליך זה, כרטיסיות ההפרדה מועברות מהדרך על ידי סיבוב הכיסוי לפני החשיפה לסביבת המעבדה. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.
איור 4. A) תמונות אינפרא אדום של תא לאחר מליטה ראשונית RT. יש כמה אזורים לא מבושלים בבירור (טבעות אור) בגבול שאינם גדולים מספיק כדי לסכן את השימוש בתא. עם זאת, ליד המרכז הטבעות המרובות מצביעות על כך שיש אזור לא מבוים שבו ההפרדה היא ~ 3 מיקרומטר ב )לאחר ניסיון לכפות מליטה באזור זה על ידי הפעלת לחץ מקומי, ברור כי יש חלקיק לכוד בין הוופלים ליד המרכז גורם לחוסר מליטה. ופלים אלה יצטרכו להיות מפוצלים והתהליך יופעל מחדש. שים לב כי לאורך כל התמונות יש תנופה קלושה לראות בבירור לאורך הגבול הרחב הכהה מלוכדות. זאת בשל וריאציות של עובי של ופלים סיליקון עצמם ולא ההפרדה שלהם. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.
איור 5. תמונת אינפרא-אדום מקרוב של מקטע בתא. בגלל עובי של תחמוצת גדל עבור תא זה, 0.321 מיקרומטר, עמדות התמיכה ניתן לראות בבירור בתמונה זו כתמי אור רגילים ברחבי התא. נקודת האור במרכז היא חור המילוי. חוסר קל של מליטה ניתן לראות בשולי התמונה בצד שמאל. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.
איור 6. תמונת אינפרא-אדום של תא מיד לפני (A) ואחרי (ב) חישול. ישנם שני מקומות שבהם יש חוסר מליטה, כפי שמעידות טבעות האור. חישול גרם למיקום ולגודל של האזורים הלא מוגנים להשתנות. הפטפוט "סקווריש" המכסה את רוב הוופל הוא האזור הפעיל לשימוש ניסיוני. זה אחיד לחלוטין. האזור הכהה סביב החור המרכזי הבהיר הוא ככל הנראה תגובה כימית עקב הזרמה אחורית מהמשאבה המכנית. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.
איור 7. אחידות אופיינית של ריווח עבור ופלים מלוכדים היטב. חלקה זו הושגה באמצעות אינטרפרומטריה פברי-פרו בסדרה של מדידות על שטח ~ 20 מ"מ x 20 מ"מ על הוופלים מלוכדים. התא תוכנן להפרדה של 0.989 מיקרומטר. כפי שנמדד, הוופל מלוכדות מסכים היטב עם זה יותר מאחוז אחד. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.
איור 8. ציור חתך רוחב של רקיקים בדוגמת גיאומטריית טבעת Corbino17. שני אזורים מבודדים זה מזה על ידי טבעת. סרט דק של 30 ננומטר ייווצר על גבי טבעת זו על ידי התבנית על הוופל העליון. הגיאומטריה המתקבלת תהיה שני תאים גדולים יחסית מופרדים על ידי nanofilm. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
הפיתוח של ליתוגרפיית סיליקון מתאימה בשילוב עם מליטה ישירה של רקיקים אפשרה לנו להכין מארזי ואקום הדוקים עם ממדים קטנים ואחידים ביותר על פני כל השטח המלא של רקיק סיליקון בקוטר 5 ס"מ. מארזים אלה אפשרו לנו ללמוד את ההתנהגות של נוזל 4הוא בשכונה של מעברי הפאזה שלה מנוזל רגיל לתנור על. מחקרים אלה אימתו תחזיות של קנה מידה בגודל סופי, כמו גם הצביעו על כשלים שנותרו להיחקר. העבודה גם זיהתה, לראשונה, צימוד חזק מאוד שקיים בין שני אזורים של נוזל כאשר מופרדים על ידי סרט דק מאוד, ~ 30 ננומטר. מחקרים לאורך קווים אלה ממשיכים עם תאים שעוצבו בגיאומטריה של קורבינו, כפי שמוצג באיור 8. לגיאומטריה זו יש שני אזורים מבודדים זה מזה על ידי טבעת ומחוברים רק על ידי סרט בעובי 30 ננומטר.
השיטה שלנו של בניית תאים מוגבלת כי SiO2 עובי הרבה יותר גדול מ 2 מיקרומטר קשה להשיג. הסיבה לכך היא זמן הגדילה של התנור הארוך. בגבול השני, מבנים מישוריים גדולים עם הפרדה קטנה ~ 30 ננומטר קשה להשיג תוך הימנעות overbonding. גלישת יתר מתרחשת כאשר שני הוופלים מתכופפים מעל עמדות התמיכה והמגע. אחת הדרכים להימנע מכך היא להשתמש בופלים עבים יותר ו/או לרווח את עמדות התמיכה קרוב יותר זה לזה. לא חקרנו את כל המשתנים הללו במלואם. רקיק עבה במיוחד עשוי למנוע overbonding, אולם זה יכול להיות גם נוקשה מדי ולא מליטה לתת הפרדה אחידה. השגנו הפרדה קטנה כמו 10 ננומטר במבנה שבו מחקרים נעשו בערוץ של רוחבים הנעים בין 2-20 מיקרומטר18. במגבלה זו יש לדאוג וריאציות לטווח קצר על פני השטח של הסיליקון אשר ניתן למפות עם מיקרוסקופ כוח אטומי18.
ישנן שיטות מליטה אחרות אשר ניתן לשקול. מליטה אלקטרוסטטית יכולה לשמש לחיבור זכוכית לסיליקון. תהליך זה מתאים יותר לחיבור על פני שטח קטן שכן אחד יוזם מליטה עם אלקטרודה במתח גבוה גל מליטה מתחיל בכל מקום המשטחים הקרובים ביותר זה לזה. לכן גל ההתחברות אינו סימטרי על פני השטח של הוופלים. טכניקת מליטה נוספת שבה התנסינו הייתה בעיה דומה. בהליכי מליטה קודמים שלנו התחלנו מליטה באמצעות פינצטה להרים את הוופלים מתא microclean. זה לא היה משביע רצון. לכן, כמתואר, הלכנו לשימוש של מחזיק ואת החניכה של מליטה באמצעות מכבש כדור. צעד זה יכול גם להשתפר מאז לא בחנו את הפרמטרים נוקשות הכדור אופטימלית הסדר העיתונות.
בסך הכל מליטה מוצלחת של סיליקון חייבת להתחיל עם ופלים שטוחים במיוחד. שלנו מוגדרים להיות שטוח עם 1 מיקרומטר על גודל מלא 5 ס"מ. מכיוון שיש לנו מרווח שני ופלים קרוב ככל 30 ננומטר, אפשר לראות כי חייב להיות עיוות משמעותי של הוופלים כפי שהם להתכופף כדי להשיג הפרדה זו. זה מצביע על כך שופלים לא יכולים להיות עבים מדי. לא חקרנו וריאציות בעובי רקיק מאז הצלחנו עם 375 מיקרומטר.
חללים קטנים ניתן להשיג גם באמצעות תהליך של מליטה אנודית, באמצעות זכוכית עלזכוכית 19 או זכוכית על סיליקון20. טכניקות אלה הניבו חללים מישורים בטווח של 30 ננומטר עד 11 מיקרומטר. מבנים אלה יש חתך קטן יותר מאשר התאים שאנו עושים על ידי יותר מסדר גודל, 0.2-0.7 ס"מ2 לעומת 12 ס"מ2 עבור התאים שלנו. הם יכולים גם להתבצע ללא הודעות תמיכה כי הרבה יותר עבה זכוכית סיליקון משמשים. לפיכך, בעוד שהטכניקות שלהם מייצגות דרך מעשית נוספת להשגת תאים מיקרו-ננו-פלואידיים, נראה לנו כי חיבור וופל ישיר עם האפשרות של דוגמת שני הוופלים היא טכניקה משתנה יותר אשר אפשרה היווצרות של מבנים דו מימדיים, חד ממדיים ואפס מימדיים. התאים בדימוב ואח '. 19 ודו ואח '. 20 לא יתאימו למידות שלנו.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
אין לנו מה לחשוף.
Acknowledgments
עבודה זו מומנה על ידי NSF מענקי DMR-0605716 ו DMR-1101189. כמו כן, מרכז המדע והטכנולוגיה של קורנל ננומטרי שימש לגידול ודפוס תחמוצות. אנו מודים להם על עזרתם. אחד מאיתנו FMG אסיר תודה על תמיכתו של הפרופסור מוטי לאל ראסטגי.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
References
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
- Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
- Reppy, J. D.
- Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
- Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
- Gosele, U., Tong, Q. Y.
- Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
- Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
- Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
- Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
- Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
- Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
- Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
- Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
- Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
- Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
- Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).
