Summary
我们提出的K高温金属间化合物的前体的合成
Abstract
虽然1890年代末和1930年初的Zintl离子之间的日期最初的研究，他们并没有结构上的特点，直到多年以后。1,2它们的氧化还原化学是更年轻的，只是10岁，但尽管这短暂的历史这些离子deltahedral的集群北京时间9 N-（C =硅，锗，锡，铅，N = 2，3，4）。3-6已经显示出有趣的和多样化的反应，并已在迅速发展和令人振奋的新化学前沿的著名的里程碑9月 4锗的氧化耦合-低聚物和无限链，7-19金属化，14-16,20-25集群过渡金属有机碎片，26-34过渡金属原子插入在中心封顶有时被封盖和齐聚，除了主族有机金属碎片外保税取代35-47结合的产业集群，48-50和官能与各种有机残留物与有机卤化物和炔烃的反应。51-58
这后者的有机碎片直接连接集群的发展开辟了一个新的领域，即的有机Zintl化学，为进一步合成的探索，可能是肥沃的，它是一步一步由锗乙烯基合成过程此处描述的集群。最初的步骤概述合成革9 K的4间易制毒化学从戈9 4 -簇后在溶液中提取。这涉及到熔石英玻璃吹，铌容器弧焊，高度空气敏感材料的处理，在手套箱。空气敏感K戈9，然后在框中乙二胺溶解，然后跟我反应3 SiC≡CSiMe的alkenylated。反应，其次是电trospray质谱，而最终的解决方案是用获得单晶包含官能集群[H 2 C = CH戈9-CH = CH 2] 2 - 。用于此目的的解决方案是离心，过滤，并仔细分层与18 - 冠-6的甲苯溶液。离开几天原状，这样层次的解决方案产生的橙色[K（18 -冠-6）] 2 [葛9（HCCH 2）2]•EN由单晶X-射线衍射特征结晶块。
过程中突出反应技术标准，工作，和对官能deltahedral Zintl集群分析。它希望，这将有助于对这些化合物在大进一步发展和社会的理解。
Protocol
1。准备铌管
- 切割铌（Nb）管前，准备NB清洗解决方案。在500毫升的塑料瓶，测出并添加通过测量缸以下的股票解决方案，收到100毫升：110毫升以H 2 SO 4，其次是硝 酸 50毫升，40毫升高频。拌匀，并允许使用前达到室温。
- 测量铌管，长4.5厘米，切管刀。避免油管扭结。重复3次以上。
- 在通风良好的油烟罩，放置四个铌管，长度在100毫升的塑料烧杯。铌清洗液倒入烧杯，直到完全覆盖管。关闭油烟罩的窗扇。等待12至20秒，或直到棕色的氧化亚氮气体被释放。立即装满水的烧杯中，并允许达到室温。
- 使用塑料皮带删除铌管，洗几次水，然后丙酮，在高温烘箱干燥。 （仔细与氢氧化钾中和后处理的溶液）。
- 以铌管，烤箱，让冷却到室温。用老虎钳的交手卷曲各管的一端约1厘米。略微弯曲的边缘，约1毫米。
- 开启真空泵电弧焊机和氩气瓶。夹紧四个铌管，在交错的位置，在电弧焊机的持有人。中心在电弧焊机的铜块（散热片），并慢慢调整铌管顶部。关闭和取缔关闭的门电弧焊机。
- 调整焊接小费铌管的高度。真空阀门关闭（确保氩气填充阀是接近）。允许真空度达到低于100毫米汞柱（理想：30毫米汞柱;等待时间：30 - 40分钟），以完全撤离所有空气和水分室和铌管。
- 当达到30 - 60毫米汞柱的真空，关闭真空阀门，慢慢打开阀门，氩气瓶储值无线氩日至7英寸汞柱。关闭氩气阀门。现在应该下局部真空系统。
- 把认证的橡胶焊接手套。位置保护焊电弧焊机的窗口变黑了玻璃。打开设置源在15（厚的铌管使用20 - 55 A号）。由于焊接的尖端接触铌管，焊接电弧形式，提高管超过1厘米，慢慢地扫上面的管铌完全融化和密封。重复剩余铌管。关闭电源，让系统达到室温（15 - 30分钟）。
- 取出钳弧焊机门。慢慢打开氩气阀门和氩气填充，直到门被打开。
- 取出电雕刻铌管和标签A，B，C和D，分别。放回干燥箱，直到在前厅的drybox 30下抽真空，热干燥和地点 - 45分钟。
- 高纯度氮气/氩气笔芯的小接待室。到drybo带来四个标记的铌管X。现在已经准备好要加载的容器。
2。载入中铌管：准备钾K 4个9
- 皮的平衡，然后测量156，镁，钾（4毫摩尔）。用锅铲，仔细铌管插入它推到了底部。
- 重达653毫克葛（9毫摩尔）和顶部钾金属管插入。
- 仔细卷曲的NB用虎钳夹具管的开口端和略微弯曲的边缘。重复其他三个铌管。将惰性气体] [下所有四个管在一个罐子里，关闭罐子放置在框中前厅，以带出。
- 步骤1.5 - 1.8，焊缝边缘的四个铌管。现在已经准备好被密封在石英管装管。
3。准备通过熔融石英玻璃管吹
- 使用圆形玻璃看到削减10-14“大石英管件（内径/外径= 20/22毫米）和介质的石英管（7/9毫米）。切也结束反渗透与球关节。与水和丙酮彻底清洗。在玻璃干燥炉，直到完全干燥的地方。烘箱取出，并允许达到室温。
- 氢/氧气的火炬点燃一名前锋，并慢慢增加氧气流量变热的蓝色火焰。在漆黑的安全眼镜，把前插入任何石英管火焰。
- 在火焰中插入大型管，一端慢慢地转动，让管收缩到一个瓶颈，然后完全关闭。使用备用介质的石英管，作为塑造杆拉的“白热化”（通过安全眼镜）石英管的一端关闭的开放，更迅速。
- 封开后，附上打击软管橡胶隔在开盖吹管插入口（不吹呢）。而旋转的火焰密封端，稍微吹保持正压，防止倒塌的玻璃。接下来，一个小洞是准备在中心。
- 调整气体流量来创造吃了尖锐的蓝色火焰在封闭端中心和重点火焰。当有针对性的现场变得白热化，吹努力创造一个大的泡沫或开口。打破在实验室工作台上轻轻刮泡沫。插入到火焰和0.7开洞 - 1厘米而燃烧石墨铰边缘。这部分（身体）是现在已经准备好要附加到的小管（颈）。
- 关闭一端橡胶隔膜的脖子上。身体（口喉舌，另一只手拿着准备炸毁），另一方面颈部慢慢两端同时旋转的火焰。将两端和整顿外的火焰。
- 调整火焰大小，以尖锐的，慢慢地工作，每个季度密封联合，以确保无孔和气泡。保持正压，以防止倒塌的玻璃。取下脖子上的隔膜。现在已经准备好要附加到球联合颈部。
- 使用隔，靠近球的联合开幕式。附加关节球头颈部following步骤3.5 - 3.6。
- 插入四个铌管打开身体年底。球接头重视打击软管年底。慢慢靠近身体末端打开下面的步骤3.3。关闭的火焰，并关闭所有气瓶。允许石英/石英外套降温。
- 倒入稀释铌清洗液（2·H 2 0：1解决方案，是指为1.1）的硅胶管，并保持3 - 5分钟，直到铌管有光泽，无任何氧化的领域。用蒸馏水和丙酮冲洗3次，每次。允许完全干燥。铌管现在在石英/石英外套，准备进行疏散，并封锁了。
4。密封的熔融石英管采用高真空线
- 打开泵真空线。充满液氮的杜瓦瓶。打开水银扩散泵和冷却水。允许至少30分钟的回流。
- 石英外套大衣球关节与高真空硅GREASE。附加到真空线。 30分钟完全撤离管。
- 使用特斯拉线圈，检查有无渗漏/孔。
- 放在硼的安全眼镜。打开小温室气体/氧气火炬。慢慢从管底颈部传递圣火，确保所有空气和水分了。
- 慢慢越过铌管的火焰，轻轻加热1 - 2分钟。小心，不要让玻璃白热化，因为它会崩溃，因为它是高真空拉。关闭火炬，让石英外套，以达到室温（15 - 30分钟）。
- 重复步骤4.4。加大到一个尖锐的热蓝色的火焰。慢慢封锁低于球管和颈联合。 （提示：可以得到整个玻璃面积白热化，并协助减缓年底的硅胶外套脱下，另一方面）。关闭火炬。
- 关闭汞蒸馏。允许达到室温。关闭水。允许液氮慢慢蒸发。现在准备要放置在炉石英外套。
5。于一炉加热反应混合物
- 轻轻把铌管，中心石英夹克和超过热电偶直接放置。绝缘与玻璃棉炉的开口。关闭两天，在950°C炉和一组。
- 项目建成后，使用玻璃切割圆锯（参见3.1），剖开石英管和删除铌容器。洗铌无任何碎片与水和丙酮在烘箱干燥。注入的drybox。
- 铌管的两端用线切割钳切。轻轻地粉碎粗产品。优良的金属间化合物的前体是现在准备将带来了解决方案。
6。溶解在乙二胺的易制毒化学
- 掂量出一个试管到81毫克（0.1毫摩尔）4个9的K。添加搅拌酒吧。
- 2 - 吸取2.5毫升无水乙二胺（以前多金属钠蒸馏）5 - 10分钟，在室温下搅拌。一个鲜红的解决方案的形式。
- 注：如果解决方案是搅太久，它会变成绿色，表明氧化集群。一个红色的解决方案所需的官能。
7。 9集群与我反应锗3 SiC≡CSiMe的
- 慢慢注射器，下拉明智，0.056毫升（0.25毫摩尔;超过2当量）小我3碳化硅≡CSiMe 3。含油层看到红色的群集解决方案上。随着反应的搅拌，溶液慢慢变成褐色。实现了四个小时的搅拌，直至蜂蜜棕色明确的解决方案。
- 将试管离心15分钟。小心取出。插入一个干净的试管，玻璃纤维过滤器移液器（以前的包装，在180°C过夜干燥和抽成drybox）。
- 小心进入过滤器的吸管吸取上清液，并允许进行筛选。明确蜂蜜棕色滤过TE是现在收集。
- 预留0.1毫升滤液，以运行电喷雾质谱（ES-MS）的样本，以确认产品结晶前。
8。运行ES-MS的反应液
- 一个干净的1毫升汉密尔顿注射器，注射器活塞和PEEK管注入drybox前厅，至少30 - 45分钟。
- 插入注射器注射器柱塞，并填写用无水乙二胺和分配到一个废物容器。清除注射器两次。
- 无水乙二胺再次填补了注射器，并推动通过PEEK管。清除PEEK管两次以上。 PEEK管，现在充满了无水乙二胺。
- 过滤葛9乙烯基解决方案填补空的注射器。 （提示：这可放置在充满氮气保鲜袋包运输，如果质谱仪的drybox的外）。衬托出drybox。
- 地方注射器偷看在哈佛大学在10μL/ min的注射泵管。 PEEK管连接牢固电质谱仪。收集在1微团的Quattro-LC三重四极杆质谱仪负离子模式下的频谱（典型条件：100°C源温度125°C间脱溶剂温度，毛细管电压2.5千伏，30 - 65 V锥电压）或在布鲁克Microtof -II质谱仪（毛细管3800 V时，雾化器在0.6酒吧，脱溶剂温度在190°C间，毛细管出口在100 V，1200V的探测器）。 （注：样品高度空气和水分敏感，净化室15 - 60分钟才运行样本优先）
- 频谱将显示为官能集群同位素模式（见图1）。其余滤液在drybox现在可以结晶。
9。 9 -二乙烯结晶锗离子与螯合剂
- 吸管分为两个相等的等份剩余滤液在两个CLEAn测试管。标签试管C和D（作为一个例子）。预留。
- 重达0.4毫摩尔无水18 - 冠-6（105毫克），到一个干净的试管，并加入8毫升的甲苯。拌匀至完全溶解。
- 甲苯分层，方法：轻轻地吸取试管C和D（提示：尝试，以实现两个单独的阶段）上的4毫升这种解决方案对每个试管胶塞。预留试管架在一个不受干扰的结晶。
- 分层甲苯，方法B：吸取18-crown-6/toluene解决方案4毫升到两个干净的试管标记E和D插入一个过滤器移液器（注：如果解决方案的需求将再次过滤）或定期将测试移液器管E和F吸取试管E和测试管D将C楼（注：这个反向分层分两个阶段，很快就会导致）解决方案，对每个试管胶塞。预留试管架在一个不受干扰的结晶。
- 明亮的橙色块结晶于1- 3天。晶体单元，然后可以通过单晶X-射线衍射证实。
10。检查单元细胞上的D8-衍射晶体
- 填补与Paratone-N的油的塑料瓶，并允许所有的气泡被删除。完全脱气油前厅drybox，在真空条件下，过夜。带入的drybox。
- 适用于2 - 3滴玻片。在石油和成结晶试管插入外套铲尖。从试管选择橙色水晶和沉浸在的Paratone-N的油。 （注意：确保所有空气敏感晶体在涂油）。使外drybox。
- 用高分辨率显微镜，选择一个单一的晶体，并拖动到油直不锈钢探头幻灯片的边缘。
- 小心取出水晶拖动到玻片边缘多余的油。安装Mitegen安装微循环和快速定位下冷水流（100K）的单晶配备CCD面积使用石墨单色器MoKα射线探测器布鲁克D8的APEX-II的衍射。
- 确保良好的高角度的衍射和收购晶胞。
- 比较和确认晶胞度（18 -冠-6）] 2 [葛9（HCCH 2）2]•EN，1，三斜晶系，磷-1，= 10.974（4），B = 14.3863（ 5），C = 16.2272（6）Å，α= 85.946（2），β= 71.136（2），γ= 89.264（2）°，V = 2412.21（15）3，Z = 53。
11。代表结果
阴离子簇的独特同位素模式，让他们可以很容易地检测在负离子模式（图1）。同样值得注意的是，减少单独收费的物种，除了与钾离子配对59是这种软电离技术的一个普遍现象。
晶体ST与ructure有关债券的长度和角度[9戈（CH = CH 2）2] 2 - [K（18 -冠-6）] 2 [葛9（HCCH 2）2]•EN，1，可以看出在图2。
图1。ES -质谱（负离子模式）葛9集群与我3 SiC≡CSiMe的反应乙二胺解决方案。也低于实验分布的理论同位素分布。 （Sevov等。 无机化学，2007，46，10953。）
图2。的视图[K（18 -冠-6）] 2 [葛9（HCCH 2）2]•恩，1。配色方案： ullet1.jpg“/> =戈，
= C 
= H键长和角度：葛-C的1.961和1.950Å，= 1.318和1.316 nm，锗CC 123和127°。 （Sevov等。 无机化学，2007，46，10953。） 
图3示意图准备铌管的代表：（一）切割铌管;（二）在铌酸溶液清洗铌管;（三）用老虎钳交手卷曲和弯曲铌管。
图4铌管的准备：（一）电弧焊机图示意图;（二）在电弧焊机架交错铌管，（c）段铌管的焊接尖端。/ files/ftp_upload/3532/3532fig5.jpg“/>
载入铌管的示意图： 图5。（一）（二）内drybox和焊前铌管：（一），（二）用老虎钳交手卷曲一个边缘（三）焊接一个边后，后， （四）后加载，然后焊接铌管封闭，开放铌管后采取的K 4个9的易制毒化学（V）。
图6。准备通过石英管的示意图玻璃吹（a）及（b）（一）大型和小型的石英管，（二）身体和颈部密封起来，（三）球头颈部（四）颈部及球头密封起来，（V），铌管密封石英管内，（六）后密封石英管。
图7。示意图Seali吴电熔硅胶管，高真空线（a）及（b）在铌管密封显示蚀刻石英管从铌酸溶液。
图8。放置在炉加载的熔融石英管的示意图。
图9。示意图反应钾K 4个9 3碳化硅≡3 CSiMe内的drybox（一）（一）未开封的铌管，（二）（三）剪钳，切割铌管的一个边缘（ IV）粉碎及易制毒化学（二）（一）易制毒化学在乙二胺解散，（ii）紧随我之后3碳化硅≡CSiMe 3添加（试管看到墙壁上的油性液滴）。
连接古雷10。示意图表示，ES-MS的反应液中运行（一）质谱仪在烘干箱中准备的注射器（二）布鲁克Microtof-II。
图11。结晶戈9-乙烯基螯合剂（一）扭转分层及（b）几个小时后的示意图。
图12检查单细胞上的D8-衍射晶体示意图：（一）选择在显微镜下的晶体和（b）收集单元。
= C 
= H键长和角度：葛-C的1.961和1.950Å，= 1.318和1.316 nm，锗CC 123和127°。 （Sevov等。 无机化学，2007，46，10953。） 
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Discussion
这是重要的清洁以及部分氧化铌管。然而，如果留在管铌清洗液的时间过长，将严重危及管的厚度。因此，10 - 15秒，是势在必行，管，应该是在结束（图3）非常有光泽。后密封石英外套管内，他们应与铌稀溶液清洗了一遍。这将导致轻度欢腾，清洁氧化铌管焊接或玻璃吹制过程中发生的任何地区。但是，要小心不要离开太久溶液蚀刻玻璃（图7B）。
重要的是要确保碱金属插入的易制毒化学管的底部，并没有在顶部两侧或铌管开幕。这将会使焊接更容易，因为它加热管，防止熔化的金属，然后绽放出。 （提示：使用铲周围包裹CLE kimwipes完全。）
当焊接装铌管，不允许焊接头对铌管住太久之前，它是完全密封。 （提示：如果发生这种情况（一）铌管和尖端将焊接在一起;（二）K（S）将融化和泄漏管（突发））。
有几个关键技巧和指针，要注意准备通过石英玻璃吹制（图6）夹克时。首先，一定有你的头发拉了回来，并没有宽松的袖子。总是用石英管插入火焰之前，任何安全防护眼镜，记住，这是非常热，小心烧伤。用铌管与火焰中的水的湿会引起蒸汽旅行，并可能导致烧伤。如果管是与丙酮湿，这将炭化，应该被丢弃。当通过安全眼镜，白色管的热区，表明玻璃的柔韧性和更容易操纵。火焰的宽度可以随时通过增加或减少气体流量，应该是每区工作的适当调整。迸出管的边缘和密封联合变稠之前打开的边缘，并允许更快和更容易附着。确保管连接在一起之前是白色热。吹遍太硬的喉舌，将创建孔。然而，人们可以使用成型杆，添加玻璃孔，然后到管工作。确保不要过度劳累玻璃，因为它可以折叠或成为太薄。最重要的是，它并不一定是很漂亮，只是功能（图6）。 [它通常需要大约一个月的实践来实现技能。]
重要的是，以达到在高真空石英安瓿封口时，火焰，因为铌与氧气在高温下发生反应，变得脆弱，管内容成为暴露。
当特斯拉线圈是用来检查是否有泄漏，将会看到一个紫色的弧线，如果有，我一个洞。在这种情况下，重复第3步，然后再继续。加热中存在的一个小孔，在真空条件下，会导致氧化，黑色，脆，不可用铌管。
重要的是，使用非常干燥乙二胺和不太久之前官能或集群将一个绿色的颜色从红色氧化挑起的K 4个9的解决方案。如果是这样的情况下，产品的产量将是非常低3-6它应该提到的是葛9 4 -集群可以不仅在乙二胺而且在液氨中提取。
如果不附质谱仪的drybox，PEEK管充满了无水溶剂作为一个屏障，空气，以防止分解的功能集群。集群是空气和水分敏感，其分解会导致堵塞的质谱仪（图10）。
上Ë是对解散集群提取溶剂的选择有限，他们英寸没有使用，如18 - 冠-6（螯合剂1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadecane）的可溶性2,2,2的crypt（4,7,13,16,21,24-hexaoxa-1 ,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷），钾4葛9只溶于乙二胺，液氨和谨慎使在吡啶。随着螯合剂此外，这些集群溶于无水吡啶，DMF（二甲基甲酰胺），二甲基亚砜（二甲基亚砜）和乙腈（乙腈）。
我们已经证明前，锗9群集alkenylation与炔反应是加成的集群三键：55,57
钾K 4个9 + 2TMS-C≡C -的TMS + 6H 2星期日→[K] 2 [9戈- （CH = CH 2）2] + 4TMS-NHR具有2K-NHR具有
其中，H 2 </ SUB> NR代表溶剂乙二胺。在反应中，锗孤对攻击的三键的空π*轨道，并提供一对电子。这打破一个π键的CC，相反，一架C-锗债券形成。第二个碳原子成为阴离子和溶剂deprotonates乙二胺分子。由此产生的的乙二胺阴离子攻击的TMS组（S N 2反应）和债券，他们形成的TMS-NHR具有硅原子。从更多的乙二胺分子所产生的碳阴离子得到质子，再次形成最终产品的[H 2 C = CH戈9-CH = CH 2] 2 - 。
上述方法适用于（一）各种金属间化合物的合成和（二）官能具有多种吊坠组deltahedral Zintl离子。在同一时间，他们是作为积木的潜在用途，有吸引力的集群组装nanoparticles，总量较大，稳散装化合物。60-66随着这些技术在手，舞台设置为化学的进一步发展和在外地设立的基本面。
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Disclosures
没有利益冲突的声明。
Acknowledgments
笔者想感谢的持续财政支持（译文-0742365）和国家科学基金会在Bruker APEX II衍射仪（译文-0443233），并在Bruker Microtof-II质谱仪（译文-0741793）购买。笔者也想感谢他们使用的微团的Quattro-LC质谱仪欧夏令时设施。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| D8-Xray diffractometer | Bruker Corporation | Bruker APEX II | |
| Electrospray mass spectrometer | Bruker Corporation | Microtof-II | |
| Electrospray mass spectrometer | Micromass | Quattro-LC | triple -quadropole |
| Drybox | Innovative Technology | S-1-M-DL | IT-Sys1 model |
| Inert Gas/Vacuum Shielded Arc Welding Arrangement |  LDS Vacuum Products |
Special Order | |
| Arc Welder Power Source | Miller | Maxstar-91 | |
| Welding Rubber Gloves | Home Depot | KH643 | |
| Electric Engraver | Burgess Products | 74 | Vibro-Graver |
| Circular Glass Saw | Pistorius Machine Co. Inc | GC-12-B | |
| Tube Furnace | Lindberg/Blue M | TF55035 | Minimite Laboratory Tube Furnace, Moldatherm (1100 °C) |
| Glass Drying Oven | Fisher Scientific | 13-247-650G | |
| High Vacuum Hg Schlenk-Line | Special Order | Univ Of Notre Dame | Alternative: Edwards E050/60; VWR International; Cat. No. EVB302-07-110 |
| Large Torch | Victor Technologies | JT100C | Welding torch, tip: Victor 5-W-J |
| Small Torch | Veriflo Co. | 3A | Blow-pipe |
| Tesla Coil | VWR international | KT691550-0000 | Leak detector |
| Stirrer/Hot -Plate | VWR international | 12620-970 | VWR HOT PLATE STR DY-DUAL120V |
| Balance | Denver Instrument | 100A | XE Series |
| Centrifuge | LW Scientific, Inc. | E8C-08AV-1501 | Variable speed |
| Graphite Reamer, (flaring) | ABR Imagery, Inc. | 850-523 B01 | Open holes in Glass Blowing and flaring edges |
| Striker | Fisher Scientific | 12-007 | |
| Vise-Grips | Home Depot | 0902L3SM | |
| Pipe-Cutter | Home Depot | 32820 | |
| Cutting Pliers | Home Depot | 437 | |
| Plastic Beaker | VWR international | 13890-046 | |
| Measuring Cylinder | VWR international | 65000-006 | Careful, HF etches glass (if using a glass one) |
| Large Plastic Bottle | VWR international | 16128-542 | |
| 13 x 100 Test-Tubes | VWR international | 47729-572 | CULTURE TUBE 13X100 CS1000 |
| Laboratory (Rubber) Stoppers | Sigma-Aldrich | Z164437-100EA | Size 00 |
| Test-Tube Rack | VWR international | 60196-702 | 10-13 mm tube OD |
| Stir-Bars | StirBars.com/Big Science Inc. | SBM-0803-MIC | PTFE 8x3 mm Micro |
| Glass Pipettes | VWR international | 14673-043 | VWR PIPET PASTEUR 9IN CS1000 |
| Rubber Bulbs | VWR international | 56311-062 | Latex, thin walled |
| Glass Wool | Unifrax I LLC | 6048 | Fiberfrax Bulk Fiber Insulation, Ceramic fiber |
| Glass Slides | VWR international | 16004-422 | 75x25x1mm, Microscope Slides |
| Paratone-N oil | Hampton Research | Parabar 10312 | Known as: Paratone-N, Paratone-8277, Infineum V8512 |
| High Vacuum Silicone Grease | VWR international | 59344-055 | Dow Corning |
| Liquid Nitrogen | University of Notre Dame | ||
| Argon Gas Cylinder | Praxair, Inc. | TARGHP | |
| Nitrogen Gas Cylinder | Praxair, Inc. | QNITPP | |
| Oxygen Gas Cylinder | Praxair, Inc. | OT | 337 cf CYL |
| Hydrogen Gas Cylinder | Praxair, Inc. | HK | 195 cf CYL |
| Propane Gas Cylinder/source | University of Notre Dame | UND | |
| Quartz tubing, Lg | Quartz Scientific Inc. | 100020B | 20 mm id x 22mm od x 48" clear fused quart tubing |
| Quartz tubing, Md | Quartz Scientific Inc. | 100007B | Clear Fused Quartz Tubing,7mm id x 9mm od x 48" |
| Round Bottom Quartz Joint | Quartz Scientific Inc. | 6160189B | Ball joint |
| Quartz Safety Glasses | Wale Apparatus | 11-1127 | waleapparatus.com |
| Pyrex Safety Glasses | Wale Apparatus | 11-2125-B3 | For clear and color borosilicate glass |
| Blow Hose Kit | Glass House | BH020 | glasshousesupply.com |
| Niobium Tubes | Shaanxi Tony Metals Co., Ltd | Niobium Tube, 50 ft | Seamless Niobium Tube Outside diameter: 0.375 (±0.005) inches. Wall thickness: 0.02(±0.003) Inches Niobium should be annealed. |
| PEEK Starter Kit for Mass Spect | Waters | PSL613321 | PEEK (PolyEtherEtherKetone) tubing, nuts, ferrule, fits |
| Mass Spect Needle Set | VWR international | 60373-992 | Hamilton Manufacturer (81165) |
| H2SO4 | VWR international | BDH3072-2.5LG | ACS Grade |
| HNO3 | VWR international | BDH3046-2.5LPC | ACS Grade |
| HF | VWR international | BDH3040-500MLP | ACS Grade |
| Distilled Water | University of Notre Dame | UND | |
| Acetone | VWR international | BDH1101-4LP | |
| Ethylenediamine | VWR international | AAA12132-0F | 99% 2.5 L |
| Toluene | VWR international | 200004-418 | 99.8 %, anhydrous |
| Mercury | Strem Chemicals, Inc. | 93-8046 | |
| Potassium (K) metal | Strem Chemicals, Inc. | 19-1989 | Sealed in glass ampoule under Ar |
| Germanium (Ge) powder | VWR international | AA10190-18 | GERM PWR -100 MESH 99.999% 50G |
| Bistrimetylsilylacetylene, (Me3SiC≡CCSiMe3) | Fisher Scientific | AC182010100 | |
| 18-crown-6 (1,4,7,10,13,16-Hexaoxacyclooctadecane) | VWR international | 200001-954 | 99%, 25 gm |
| 2,2,2-crypt (4,7,13,16,21,24-Hexaoxa-1,10 diazabicyclo[8.8.8]hexacosane) | Sigma-Aldrich | 291110-1G | 98% |
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