Summary
불규칙한 시료에서 길이 스케일을 프로브하는 중성자 산란 기술로 스핀 에코 해결 방목 발생발생(SERGIS)을 활용하는 데 진전이 이루어지고 있다. [6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르의 결정성술은 SERGIS 기술과 광학 및 원자력 현미경 검사법에 의해 확인된 결과를 사용하여 조사되었다.
Abstract
스핀 에코 해결 방목 발생 (SERGIS) 기술은 불규칙하게 형성 된 결정과 관련된 길이 스케일을 조사하는 데 사용되었습니다. 중성자는 자기장의 두 개의 잘 정의된 영역을 통과한다; 샘플 전후에 하나씩. 두 자기장 영역은 극성 반대의 영역을 가지고 있으며, 혼란없이 두 지역을 통해 여행하는 중성자가 반대 방향으로 동일한 수의 경기 침체를 겪을 수 있도록 조정된다. 이 경우 두 번째 팔의 중성자 경기 침체는 첫 번째 암을 "에코"라고하며 빔의 원래 편광이 유지된다. 중성자가 시료와 상호작용하고 제2암을 통해 경로를 탄성적으로 산란하면 제1팔과 동일하지 않으며 원래편광은 복구되지 않는다. 중성자 빔의 탈극화는 매우 작은 각도(<50 μrad)에서 매우 민감한 프로브이지만 여전히 고강도 발산 빔을 사용할 수 있습니다. 기준 샘플에서 와 비교하여 샘플에서 반사되는 빔의 편광감소는 샘플 내의 구조와 직접 관련이 있을 수 있다.
중성자 반사 측정에서 관찰된 산란에 비해 SERGIS 신호는 종종 약하며 조사 중인 시료 내의 평면 구조가 희석, 무질서, 크기 및 다각형 또는 중성자 산란 대비가 낮으면 관찰될 가능성이 낮다. 따라서, 측정되는 시료가 평평한 기판상에 박막으로 구성되고 중성자를 강하게 산란하거나 특징이 격자에 배치되는 적당히 크기의 특징(30nm ~ 5 μm)의 고밀도를 포함하는 산란 기능을 포함하는 경우, 좋은 결과는 SERGIS 기술을 사용하여 얻을 가능성이 크다. SERGIS 기술의 장점은 시료의 평면에서 구조를 프로브할 수 있다는 것입니다.
Introduction
SERGIS 기술은 박막 샘플의 다른 산란 또는 현미경 기술을 사용하여 접근 할 수없는 독특한 구조 정보를 얻을 수 있는 것을 목표로합니다. 현미경 검사법은 일반적으로 표면이 제한되거나 내부 구조를 보기 위해 상당한 변경/샘플 준비가 필요합니다. 반사도와 같은 종래의 산란 기술은 박막 내깊이의 함수로서 매장된 시료 구조에 대한 상세한 정보를 제공할 수 있지만 박막의 평면에서 구조를 쉽게 조사할 수는 없다. 궁극적으로 SERGIS는 박막 샘플 내에 묻혀있는 경우에도이 측면 구조를 조사 할 수 있기를 바랍니다. 여기에 제시된 대표적인 결과는 불규칙한 시료 피처로부터 SERGIS 신호를 관찰할 수 있으며, 측정된 신호가 종래의 현미경 기술에 의해 확인된 바와 같이 시료에 존재하는 특징적인 길이 스케일과 상관관계가 있을 수 있음을 보여준다.
비탄력적 스핀 에코 기술은 Mezei 외에 의해 개발되었다. 1970 년대에 1. 그 이후 SERGIS 기술(Mezei 외의아이디어의 연장선)은 고도로 규칙적인 회절 격자2-6 및 원형 드웨트 폴리머 방울7과같은 다양한 샘플을 성공적으로 사용하여 실험적으로 입증되었다. Pynn과 동료가 고도로 정규적인샘플3-6,8에서강한 산란을 모델링하기 위해 동적 이론이 개발되었습니다. 이 연구는 이러한 유형의 측정을 수행할 때 고려해야 할 많은 실용적인 측면을 강조했으며 소규모 다국적 커뮤니티 내에서 지속적인 대화를 이끌어 냈습니다.
SERGIS 실험에서 좋은 결과는 측정되는 샘플이 평평한 기판상에 박막으로 구성되고 중성자를 강하게 산란하는 적당히 크기의 특징(30nm ~ 5 μm)의 고밀도를 가진 산란 기능을 포함하는 경우, 저자9에의해 입증된 바와 같이 얻을 가능성이 높다. 심도 의 함수로 샘플을 프로브하는 다른 확립 된 반사도 기술과는 달리, SERGIS 기술은 샘플 표면의 평면에서 구조를 프로브 할 수있는 장점이 있다. 더욱이, 스핀 에코의 사용은 높은 공간 또는 에너지 해상도를 얻기 위해 중성자 빔을 단단히 충돌하는 요구 사항을 제거, 결과적으로 상당한 플럭스 이득을 달성 할 수있다. 이는 빔을 한 방향으로 강하게 정렬할 필요가 있기 때문에 유의하게 제한된 방목 발생 형상과 특히 관련이 있습니다. 따라서 OffSpec 계측기를 사용하면 벌크 및 표면 구조 모두에서 길이 가늘이 30nm에서 5 μm까지 의 길이 스케일을 프로브할 수 있어야 합니다.
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Protocol
1. 샘플 준비
- 실리콘 기판을 10분 동안 산소 플라즈마에 4mm 두께의 실리콘 웨이퍼에 2개를 배치하여 청소하십시오.
- 기판의 첫 번째 레이어스핀코트
- 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오페네)를 걸러내세요: 폴리(스티렌설포네이트) (PEDOT:PSS)를 0.45 μm PTFE 필터(PALL)를 통해 필터링합니다.
- 각 샘플에 대해 약 0.5 ml를 사용하여 PEDOT:PSS 박막을 60초 동안 회전하는 5,000rpm의 두 개의 깨끗한 기판에 코팅하십시오.
- 70 °C에서 오븐에서 10 분 동안 각 기판을 건조시십시오.
- 두 번째 레이어에 대한 블렌드 솔루션 준비
- 클로로벤젠에 폴리(3헥실티오펜-2,5-딜)(P3HT)를 50 mg/ml의 농도로 용해하십시오.
- 50 mg/ml의 농도로 클로로벤젠에서도 PCBM용액을 준비한다.
- 1:0.7 P3HT:PCBM의 비율로 두 솔루션을 혼합합니다.
- 0.45 μm PTFE 필터를 통해 혼합 용액을 필터링합니다.
- 스핀코트 제2층은 P3HT:PCBM 용액의 약 100μl을 PEDOT:PSS 코팅 기판에 증착한 다음 30초 동안 2,000rpm에서 스핀하여 두 번째 층을 형성한다.
- 한 샘플을 주조로 두고 오븐에서 150°C에서 1시간 동안 다른 샘플을 열로 음침하게 전달합니다. 이로 인해 박막 표면에 큰 PCBM 결정물의 성장이 초래됩니다.
2. 현미경 검사법에 의한 샘플 특성
- 광학 현미경 검사법
- 반사 모드에서 작동하는 광학 현미경에 40X 현미경 목표를 사용하여 두 샘플의 광학 현미경 이미지를 촬영하여 CCD 카메라를 사용하여 이미지를 캡처합니다.
- 2.1.1 단계에 사용되는 동일한 배율로 알려진 길이의 샘플의 교정 이미지를 기록합니다.
- 알려진 크기의 샘플에 대한 픽셀 수를 결정하여 이미지의 마이크로톤의 픽셀 크기를 계산합니다.
- 이 알고 있는 픽셀 크기를 사용하여 쉽게 사용할 수 있는 현미경 소프트웨어를 사용하여 이미지를 보정합니다. 보정된 광학 현미경 이미지의 예는 도 1에도시된다.
- 원자력 현미경 검사법
- 두 샘플의 원자력 현미경(AFM) 이미지를 가져 가라.
- 쉽게 사용할 수 있는 스캐닝 프로브 소프트웨어를 사용하여 데이터를 분석하여 그림 1에제시된 것과 같은 라인 프로파일 수치를 생성합니다.
3. 세르기스 실험
- 관심 데이터 샘플에서 얻은 데이터를 정규화할 수 있는 참조 편광 P0을제공하기 위해 적합한 참조 샘플을 선택합니다.
- 샘플 및 참조 샘플 정렬
- 세 가지 샘플을 모두 위치 지정 테이블에 놓습니다. 이것은 각 견본이 차례로 광선에 배치될 수 있도록 중성자 광선을 가로질러 번역될 수 있습니다.
- 샘플 테이블을 변환하여 P0 참조 샘플을 빔에 배치합니다.
- 표준 반사 정렬 방법을 사용하여 P0 참조 샘플을 <0.005°의 각도 정확도에 정렬합니다.
- 샘플 테이블을 변환하여 중성자 빔에 관심있는 샘플을 배치합니다.
- 표준 반사 정렬 방법을 사용하여 관심 있는 샘플을 <0.005°의 각도 정확도에 모두 정렬합니다.
- 관심있는 모든 샘플을 측정하려면 이 정렬 프로세스를 반복합니다.
- SERGIS 계측기를 조정하여 에코 모드에 있습니다.
- ISIS 펄스 중성자 및 무온 소스 (옥스포드 셔, 영국)에서 전용 오프 스페큘러 오프스펙을 설정하여 2-14 Å에서 파장을 생성합니다. 사용된 설정에 대한 자세한 내용은 여기에서 찾을 수 있습니다10.
- 안내필드 배열의 일부에서 전류를 스캔하여 계측기의 각 팔에서 중성자 경기 침체의 총 수의 균형을 맞추기 위해 계측기를 조정한다. 이는 RF 스핀 플리퍼 사이의 거리에 의해 정의되는 계측기의 인코딩 암 내에서 자기장의 강도와 경사를 설정하여 달성된다.
- 중성자 빔이 P0 샘플에 발생되도록 샘플 테이블을 기울여 방목 발생 각도를 설정합니다(이 실험의 경우 0.3°).
- 포화 문제를 방지하기 위해 직접 전달된 중성자 빔이 검출기에 도달하지 못하도록 차단합니다.
- 샘플 측정
- 시료 번역 단계를 이동하여 기준 샘플이 다시 한 번 중성자 빔에 들어가고 기준 시료에 대한 수직 지향선형 신자극기 검출기에 위치의 함수로서 산란된 중성자 강도를 측정한다. 분석기 바로 앞에서 산란된 빔의 스핀을 뒤집어 스핀 업과 회전 방향을 모두 측정합니다. 일반적으로 이 작업은 약 1시간 동안 수행됩니다. 이렇게 하면 편광을 결정할 수 있을 뿐만 아니라 두 설정 모두에 대해 산란된 강도를 확인할 수 있습니다.
- 시료 스테이지를 변환하여 관심 있는 시료의 첫 번째 값을 측정하고, 약 1시간 동안 수직 지향선형 신자극기 검출기를 사용하여 위치의 함수로서 스핀 업 및 스핀 다운 방향을 다시 기록합니다.
- 이 측정에 대한 충분한 계산 통계를 얻을 때까지 반복 단계 3.6.1 및 3.6.2. 일반적으로 이것은 총 약 8 시간 / 샘플입니다.
- 측정해야 하는 추가 샘플에 대해 3.6.1-3.6.3 단계를 반복합니다.
- 수집된 데이터는 각 샘플에 대해 스핀 업 및 스핀 다운 2D 강도 맵으로 구성됩니다. 수식을 사용하여 2D 데이터 집합의 각 픽셀에 대한 편광 계산
여기서 P는 편광이고 나는위로 그리고 나는아래로 측정 된 스핀 업과 각각 강도를 스핀 다운이다. - 수집된P0 기준 샘플 데이터를 사용하여 관심 있는 샘플에 대해 획득한 데이터 세트를 정규화하여 수식에 따라 정규화된 편광 강도 맵을 생성합니다.
여기서 P정규화는 결정된 편광 계산및 P샘플은 샘플 편광 값 및 P0은 P0 기준 샘플을 사용하여 측정된 편광이다. - SERGIS 데이터를 적절한 범위로 통합
- SERGIS 데이터 통합에 대한영역(즉 정규화된 편광 플롯의 픽셀 범위)을 선택합니다. 이 영역은 필드 라인-일체형의 불완전함으로 인한 잠재적 편광 불균일성에 의해 원하는 SERGIS 신호를 늪지 않도록 선택해야 한다. SERGIS 신호가 통합될 수 있는 사용 가능한 Q 공간은 주어진 스핀 에코 길이 구성에서 일련의 이산 Q 값으로 효과적으로 제한되며, 여기서 Q는 시료와 상호 작용한 후 중성자의 모멘텀 변화 등
- 정규화된 편광을 통합하여 2D 데이터를 줄여 이전에 정의된 SERGIS 상관 기능 G(y)를얻습니다. 엄격하게 G(y)는 y에 수직인 두 Q 벡터에 걸쳐 무한대에 통합되어야 하지만, 실험상의 이유로 통합 영역은 샘플 수평선 위의 선택된 검출 강도로 제한됩니다.
- 형태로 데이터를 플로팅하여 에코 작은 각도 중성자 산란 데이터를 회전하는 유사한 방식으로 데이터를 처리하여 다른 파장에서 다른 산란 길이 밀도를 보정합니다.
여기서 λ는 nm에서 스핀 에코 길이이고 y = αλ2를 사용하여 쉽게 계산될 수 있으며, 여기서 α 주어진 계측기설정(11)에대해 보정된 상수를 사용하여 일정한 결정이다.
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Representative Results
[6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르(PCBM)와 폴리(3헥실틸티오펜-2,5-디일) (P3HT)의 샘플에서 대표적인 결과는 유기태양광 세포12,13에서벌크 헤테로-접합 재료로 널리 적용되어 큰 관심을 받고 있다. 일반적으로 유기 태양광 장치의 제조 중에 P3HT:PCBM 블렌드 솔루션은 블렌드 용액에서 스핀 캐스팅되어 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):p oly(styrenesulfonate) 코팅된 투명 양극(일반적으로 산화주석)에 박막을 형성한다. 결과 박막은 증발에 의해 음극을 형성하는 금속 층으로 코팅됩니다. 그런 다음 전체 장치가 어닐링되고 캡슐화됩니다. P3HT:PCBM 유기 태양광 장치는 전형적으로 장치 효율을 향상시키기 위해 열로 어닐링되기 때문에 어닐링 시 장치 내에서 발생할 수 있는 P3HT 및 PCBM 및 PCBM의 위상 분리 및 후속 PCBM 결정산물 성장에 어떤 영향을 미치는지 이해하는 데 상당한 관심이있다. 광범위한 열 어닐링은 블렌드 층의 표면에 큰 불규칙한 PCBM 결정성생성을 초래할 수 있다; 이들은 블렌드 필름에서 PCBM을 부정하고 금속 음극을 방해하여 장치 성능에 상당한 영향을 미칠 수 있습니다.
대표적인 결과는 SGIS 기술을 사용하여 P3HT:PCBM의 블렌드로부터 주조된 박막의 표면을 장식하는 [6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르의 결정과 관련된 길이 스케일을 프로브할 수 있음을 보여준다. PEDOT:PSS 코팅 실리콘 기판및 광범위하게 어닐링된 유사한 샘플에 대한 P3HT:PCBM 박막에서 SERGIS 신호. 로캐스트 시료는 도 1(a)에 도시된 바와 같이 매끄러운 평평한 표면을 가지지만, 도 1(b)에도시된 바와 같이 장시간 열 어닐링 시 표면에 PCBM의 큰 결정체가 개발된다.
도 2는 본 절차에 설명된 방식으로 OffSpec을 사용하여 하나의 고정 스핀 에코 설정(spin up)에서 어닐드 P3HT:PCBM 샘플에 대해 측정된 데이터 2D 중성자 산란 강도를 나타낸다. 이러한 실험에서 분석될 관심의 오프 스페큘러 산란은 종래의 반사도 실험에서 관찰된 중성자 산란시상에 중첩된다. 반사율의 강도는 전체 반사 체제에서 단일성의 강도 값을 가질 것이지만, 그 다음 진도의 6 개 이상의 순서에 의해 Q의 함수로 빠르게 붕괴. 다른 오프 스페큘러 피쳐는 일반적으로 스페큘러 신호보다 100-1,000배 약하며 Q 공간에서 잘 정의된 위치에 있습니다.
도 3은 참조 샘플 데이터를 사용하여 정규화된 후 양단 및 단면되지 않은 샘플 모두에 대한 데이터를 보여 주어 있습니다. 관심 샘플이 오프 스페큘러 산란(예: P0 참조 샘플)을 생성하지 않으면 생성된 P정규화된 P 정규화는 모든 파장에 대해 1과 같습니다. 그러나 적절한 상관관계 길이가 시스템에 존재하는 경우 편광변화(즉, P정규화 ≠ 1)는 파장 의존도가 강한 것으로 관찰될 것이다. 2D 정규화된 SERGIS 편광 데이터의 예는 관심 있는 두 가지 대표적인샘플(즉, 안다닐및 단층)에 대한 도 3에서 볼 수 있다.
도 4와같이 주조 시료와 어닐링된 샘플 모두에서 SERGIS 신호가 측정되고 비교되었습니다. 단층된 샘플은 스핀 에코 측정이 민감하고 0.0(정규화된 편광 1)에서 플랫 라인을 생성하는 길이 저울에 구조적 상관 관계가 없습니다. 대조적으로 어닐드 샘플은 0.0에서 시작하여 약 1,200 nm에서 시작하는 고원에 도달하기 전에 스핀 에코 길이가 증가함에 따라 편광에 상당한 붕괴가 있습니다. 데이터가 입자의 희석 용액에서 스핀 에코 작은 각도 중성자 산란 데이터와 유사한 방식으로 고려되는 경우 데이터는 가까운 이웃없이 약 1,200 nm의 최대 평균 입자 직경과 일치합니다.
그림 1. P3HT-PCBM 필름(a)의 광학 현미경 이미지는 1시간 동안 150°C에서 어닐링한 후 (b) 어닐링 전에(a)한다. 아닐링 후 존재하는 PCBM 결정산물 중 하나의 높은 배율 AFM 상 이미지는(c)및 동일한 PC60BM 결정액에 대한 3개의 다른 위치에서 1, 2 및3(d)로표시된 결정체에 대한 높이 섹션 분석이(e)1,(f)2,(g)3에 도시된다. 아플. Phys. Lett의 허락으로 전재. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). 저작권 2013, AIP 출판 LLC. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2. 아닐P3HT/PCBM 샘플에서 정규화된 스핀업 반사도. 직접 빔이 막히지 않았다면 나타난 위치는 흰색선(a)에의해 표시되고, 굴절된 빔은(b)로표시되고, 반사 반사는(c)로표시된다. 아플. Phys. Lett의 허락으로 전재. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). 저작권 2013, AIP 출판 LLC. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 3. 반사 각도 및 파장의 함수로서 단조및 안양 시료의 2D 편광 이미지. 검출기 번호(114)는 반사 반사의 위치입니다. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4. SERGIS 데이터는 아네라드 샘플에서 약 1,200nm에서 시작하여 단상이 없는 샘플에서 뚜렷한 편광 및 고원을 나타내는 아네라드 및 단안되지 않은 시료에 대한 SERGIS 데이터입니다. SERGIS 신호는 검출기 픽셀 110과 118 사이에 도 3을 통합하여 계산되었으며, 이는 양쪽에 떨어지고 검출기 픽셀 114에서 반사 반사를 통합합니다. 아플. Phys. Lett의 허락으로 전재. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). 저작권 2013, AIP 출판 LLC. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
도 1의 현미경 데이터는 P3HT:PCBM 박막이 평평하고 매끄럽고 열 후 약 1-10 μm 사이의 측면 치수로 표면에 존재하는 많은 큰 불규칙한 PCBM 결정문이 있음을 명확하게 보여줍니다. 이는 필름의 상단 표면을 향한 PCBM 마이그레이션과 후속 집계로 큰 결정라이트를 형성하기 때문입니다. 어닐샘플내PCBM 결정산물로부터 산란과 관련된 강력한 SERGIS 신호는 도 4에서볼 수 있다. 데이터가 입자의 희석 용액으로부터 의 스핀 에코 작은 각도 중성자 산란 데이터와 유사한 방식으로 고려되는 경우 SERGIS 실험은 현미경 데이터로부터 파생된 범위 내에 속하는 1.2 μm의 평균 최대 입자 직경을 제안하므로 SERGIS 기술에 의해 발견되는 길이 배율 과 현미경 검사법에 의해 관찰되는 길이 배율 사이에 좋은 합의가 있다.
여기에 제시된 대표적인 데이터에서 결정화와 같이 비교적 큰 잘 분리된 이산 구조를 포함하는 시료의 경우, 편광의 파장 의존성은 구조적 상관관계로 인해 하나, 다른 하나는 중성자 산란 길이 밀도의 파장 제곱 의존성으로 인해 두 가지 뚜렷한 구성 요소로 구성될 수 있다. 후자는 데이터에 유용한 정보를 추가하지 않으며 강하게 산란 시료에서 예상되는 편광의 고원을 가리게 됩니다. 따라서 절차적 단계(3.10)는 SERGIS 결과의 해석을 단순화하기 위해 산란 길이 밀도의 파장 제곱 의존성을 제거하는 데 사용된다. 일반적으로 입자 간 구조 데이터에서 폼 팩터 데이터를 완전히 분리하는 것은 어렵습니다. 여기서 관찰된 SERGIS 신호가 입자 크기 및 형상에 의해 지배되는 것으로 가정되는 입자 간 데이터 신호가 약해지는 잘 분리된 이산 구조물의 경우.
일반적으로 중성자는 입자를 약하게 상호 작용하므로 다른 중성자 기술과 마찬가지로 SERGIS는 매장 된 구조를 조사하는 데 적합 할 수 있습니다 (여기에 입증되지는 않지만). 샘플을 깊이의 함수로 조사하는 다른 반사도 기술과 달리, SERGIS 기술은 샘플 표면의 평면에서 구조를 프로브할 수 있다는 장점이 있다. SERGIS 기술의 전체 실험 능력은 여전히 결정되고 있으며 지속적인 연구의 영역입니다.
중성자 반사 측정에서 관찰된 산란에 비해 SERGIS 신호는 종종 약하며, 조사 중인 시료 내의 평면 구조물이 희석, 무질서, 크기 가중 및 다중성자 산란 대비가 낮으면 현재 계측에서 관찰될 가능성이 낮다. 따라서, SERGIS 기술은 중성자를 강하게 산란하는 적당히 크기의 특징(30nm ~ 5 μm)의 고밀도를 포함하는 샘플을 측정하는 것으로 제한되며, 이 에 대한 관심있는 특징은 격자에 배치된다.
SERGIS 실험에서 중요한 단계 중 하나는 적합한 참조 샘플을 선택하는 것입니다. 이상적으로는 양호한 계산 통계를 비교적 빠르게 획득할 수 있도록 극히 확장된 중요 반사 영역이 있어야 합니다. 또한, 기준 샘플은 가능한 한 평평해야하며 오프 스페큘러 산란을 생성해서는 안되며, 이것은 중성자 빔을 탈극화하거나 확대하지 않을 것을 보장합니다. 여기에 제시된 대표적인 결과를 위해 P0 데이터 세트를 수집하는 데 사용되는 비정질 석영의 광학적으로 평평하고 깨끗한 조각을 사용했습니다. 마찬가지로 관심있는 샘플은 박막 건조 과정에서 웨이퍼굽힘의 가능성을 제거하기 위해 두꺼운 실리콘 기판에 제조되어 시료의 최적 평탄도를 보장합니다. 또 다른 중요한 단계는 생성된 정규화된 2D 데이터 세트 내에서 통합에 적합한 영역을 선택하는 것입니다. 이 영역은 필드 라인-일체형의 불완전함으로 인한 잠재적 편광 불균일성에 의해 원하는 SERGIS 신호를 늪지 않도록 선택해야 한다. SERGIS 신호가 통합될 수 있는 사용 가능한 Q 공간은 주어진 스핀 에코 길이 구성에서 일련의 이산 Q 값으로 효과적으로 제한됩니다.
SERGIS 기술에 의한 샘플 구조를 측정하는 데 필요한 비용과 시간은 여기에 제시된 데이터를 확증하는 데 사용되는 현미경 기술보다 상당히 큽습니다. 그러나, 얇은 필름의 표면에 앉아 불규칙한 입자를 조사하기 위해 SERGIS의 사용은 명확하게 입증되었다. 미래에이 기술은 잘하면 매장 된 구조를 조사 할 수있을 것입니다. 중성자의 약한 상호 작용 특성은 샘플을 관통하고 매장 된 인터페이스에서 탈극화 할 수 있도록해야합니다. 따라서 SERGIS가 다른 기술에 비해 가질 수 있는 중요한 장점은 일반적으로 표면 구조로 제한되는 현미경 기반 기술과 달리 매장될 때 유사한 특징과 효과를 특성화할 수 있어야 한다는 것입니다. 바라건대 미래에SERGIS를 사용하여 여기에 제시된 불완전한 장치 구조와는 달리 금속 음극 및 캡슐화 층으로 완성 된 폴리머 태양 전지 내에서 PCBM 결정화 성장에 대한 아닐링효과를 볼 수 있습니다.
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Disclosures
저자 로버트 달글리시 (Robert Dalgliesh)는 ISIS 펄스 중성자와 뮤온 소스의 직원으로이 실험에 사용되는 악기를 호스팅합니다.
Acknowledgments
AJP는 EPSRC 소프트 나노 기술 플랫폼 보조금 EP/ E046215/1에 의해 투자되었다. 중성자 실험은 OffSpec (RB 1110285)를 사용하는 실험 시간의 할당을 통해 STFC에 의해 지원되었다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Silicon 2 in silicon substrates | Prolog | 4 mm thick polished one side | |
| Oxygen plasma | Diener | Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) | Ossila | PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples | |
| 0.45 μm PTFE filter | Sigma Aldrich | Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions | |
| Chlorobenzene | Sigma Aldrich | Solvent for P3HT | |
| Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) | Ossila | P3HT - polymer used in polymer photovoltaics | |
| Spin Coater | Laurell | Deposition system for making flat thin polymer films | |
| Vacuum Oven | Binder | Oven fro annealing samples after preparation | |
| Nikon Eclipse E600 optical microscope | Nikon | Microscope | |
| Veeco Dimension 3100 AFM | Veeco | AFM | |
| Tapping mode tips (~275 kHz) | Olympus | AFM tips | |
| Quartz Disc | Refrence samples for SERGIS measurement | ||
| Spin Echo off-specular reflectometer | OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) | Produces pulsed neutrons 2-14 Å | |
| Neutron Detector | Offspec | vertically oriented linear scintillator detector | |
| RF spin flippers | Offspec | ||
| Magnetic Field Guides | Offspec | ||
| Data Manipulation Software | Mantid | http://www.mantidproject.org/Main_Page |
References
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