Summary
Des progrès ont été réalisés dans l’utilisation de la diffusion de l’incidence de pâturage résolue par écho de spin (SERGIS) comme technique de diffusion neutronique pour sonder les échelles de longueur dans des échantillons irréguliers. Des cristallites d’ester méthylique de l’acide [6,6]-phényl-C61-butyrique ont été sondées à l’aide de la technique SERGIS et des résultats confirmés par microscopie optique et à force atomique.
Abstract
La technique SERGIS (Spin echo resolved grazing incidence scattering) a été utilisée pour sonder les échelles de longueur associées aux cristallites de forme irrégulière. Les neutrons traversent deux régions bien définies du champ magnétique; un avant et un après l’échantillon. Les deux régions de champ magnétique ont une polarité opposée et sont réglées de telle sorte que les neutrons voyageant à travers les deux régions, sans être perturbés, subiront le même nombre de précessions dans des directions opposées. Dans ce cas, la précession neutronique dans le second bras est dite « écho » au premier, et la polarisation originale du faisceau est préservée. Si le neutron interagit avec un échantillon et se disperse élastiquement, le chemin à travers le deuxième bras n’est pas le même que le premier et la polarisation d’origine n’est pas récupérée. La dépolarisation du faisceau de neutrons est une sonde très sensible à de très petits angles (<50 μrad) mais permet toujours d’utiliser un faisceau divergent de haute intensité. La diminution de la polarisation du faisceau réfléchi par l’échantillon par rapport à celle de l’échantillon de référence peut être directement liée à la structure de l’échantillon.
Par rapport à la diffusion observée dans les mesures de réflexion neutronique, les signaux SERGIS sont souvent faibles et peu susceptibles d’être observés si les structures dans le plan de l’échantillon à l’étude sont diluées, désordonnées, de petite taille et polydisperses ou si le contraste de diffusion des neutrons est faible. Par conséquent, de bons résultats seront très probablement obtenus en utilisant la technique SERGIS si l’échantillon mesuré est constitué de films minces sur un substrat plat et contient des caractéristiques de diffusion qui contiennent une densité élevée de caractéristiques de taille moyenne (30 nm à 5 μm) qui dispersent fortement les neutrons ou si les caractéristiques sont disposées sur un réseau. Un avantage de la technique SERGIS est qu’elle peut sonder des structures dans le plan de l’échantillon.
Introduction
La technique SERGIS vise à être en mesure de produire des informations structurelles uniques non accessibles en utilisant d’autres techniques de diffusion ou de microscopie à partir d’échantillons à couche mince. Les techniques de microscopie sont généralement limitées en surface ou nécessitent une altération importante / préparation de l’échantillon pour visualiser les structures internes. Les techniques de diffusion conventionnelles telles que la réflectivité peuvent fournir des informations détaillées sur les structures d’échantillons enfouis en fonction de la profondeur dans le film mince, mais ne peuvent pas sonder facilement la structure dans le plan du film mince. En fin de compte, on espère que SERGIS permettra de sonder cette structure latérale même lorsqu’elle est enfouies dans l’échantillon à couche mince. Les résultats représentatifs présentés ici démontrent qu’il est possible d’observer un signal SERGIS à partir de caractéristiques d’échantillon irrégulières et que le signal mesuré peut être corrélé avec une échelle de longueur caractéristique associée aux caractéristiques présentes dans l’échantillon, comme le confirment les techniques de microscopie conventionnelles.
Des techniques d’écho de spin inélastique ont été développées par Mezei et al. 1 dans les années 1970. Depuis lors, la technique SERGIS (qui est une extension des idées de Mezei et al.)a été démontrée avec succès expérimentalement en utilisant une variété d’échantillons tels que des réseau de diffraction très réguliers2-6 et des gouttelettes de polymère dé-humidifiés circulaires7. Une théorie dynamique a été développée par Pynn et ses collègues pour modéliser la forte diffusion à partir d’échantillons très réguliers3-6,8. Ces travaux ont mis en évidence de nombreux aspects pratiques à prendre en compte lors de l’exécution de ce type de mesure et ont conduit à un dialogue constant au sein d’une petite communauté multinationale.
De bons résultats des expériences SERGIS seront très probablement obtenus si l’échantillon mesuré est constitué d’un film mince sur un substrat plat et contient des caractéristiques de diffusion avec une densité élevée de caractéristiques de taille moyenne (30 nm à 5 μm) qui dispersent fortement les neutrons, comme l’ont démontré les auteurs9. Contrairement à d’autres techniques de réflectivité établies qui sondent l’échantillon en fonction de la profondeur, la technique SERGIS présente l’avantage de pouvoir sonder des structures dans le plan de la surface de l’échantillon. En outre, l’utilisation de spin-echo élimine la nécessité de collimer étroitement le faisceau de neutrons afin d’obtenir une résolution spatiale ou énergétique élevée, par conséquent des gains de flux importants peuvent être obtenus. Ceci est particulièrement pertinent pour les géométries d’incidence du pâturage qui sont considérablement limitées en raison de la nécessité de colliger fortement le faisceau dans une direction. À l’aide de l’instrument OffSpec, il devrait donc être possible de sonder des échelles de longueur de 30 nm à 5 μm dans les structures en vrac et de surface.
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Protocol
1. Préparation de l’échantillon
- Nettoyez les substrats de silicium en plaçant 2 dans des plaquettes de silicium de 4 mm d’épaisseur dans du plasma d’oxygène pendant 10 min.
- Spincoat la première couche sur les substrats
- Filtrer le poly(3,4-éthylènedioxythiophène) : poly(styrènesulfonate) (PEDOT:PSS) à travers un filtre ptfe de 0,45 μm (PALL).
- Utilisez environ 0,5 ml pour chaque échantillon afin de faire tourner un film mince PEDOT: PSS sur les deux substrats propres à 5 000 tr / min en filant pendant 60 secondes.
- Sécher chaque substrat pendant 10 min au four à 70 °C.
- Préparer la solution de lissage pour la deuxième couche
- Dissoudre une partie du poly(3-hexylthiophène-2,5-diyl) (P3HT) dans le chlorobenzène à une concentration de 50 mg/ml.
- Préparer une solution de PCBM également dans le chlorobenzène à une concentration de 50 mg/ml.
- Mélanger les deux solutions dans une proportion de 1:0.7 P3HT:PCBM.
- Filtrer la solution mélangée à travers un filtre PTFE de 0,45 μm.
- Spincoat deuxième couche en déposant environ 100 μl de la solution P3HT: PCBM sur les substrats enduits PEDOT: PSS, puis tournez à 2 000 tr / min pendant 30 secondes pour former la deuxième couche.
- Laisser un échantillon en fonte et recuit thermiquement l’autre pendant 1 heure à 150 °C dans un four. Il en résulte la croissance des grandes cristallites PCBM sur la surface du film mince.
2. Caractérisation des échantillons par microscopie
- Microscopie optique
- Prenez une image de microscopie optique des deux échantillons à l’aide d’un objectif de microscope 40X sur un microscope optique fonctionnant en mode réflexion, en capturant les images à l’aide d’une caméra CCD.
- Enregistrer une image d’étalonnage d’un échantillon de longueur connue au même grossissement que celui utilisé pour l’étape 2.1.1
- Calculez la taille de pixel en microns pour les images en déterminant le nombre de pixels pour l’échantillon de taille connue.
- Utilisez cette taille de pixel pour calibrer les images à l’aide de n’importe quel logiciel de microscopie facilement disponible. Un exemple d’image de microscopie optique étalonnée est illustré à la figure 1.
- Microscopie à force atomique
- Prenez une image de microscope à force atomique (AFM) des deux échantillons.
- Analysez les données à l’aide de n’importe quel logiciel de sonde de balayage facilement disponible pour générer des figures de profil de ligne comme celles présentées à la figure 1.
3. Expérience SERGIS
- Sélectionnez un échantillon de référence approprié pour fournir la polarisation de référence P0, ce qui permet de normaliser les données acquises à partir de l’échantillon de données d’intérêt.
- Aligner l’échantillon et l’échantillon de référence
- Placer les trois échantillons sur une table de positionnement; cela peut être traduit à travers le faisceau de neutrons afin que chaque échantillon puisse être placé dans le faisceau à son tour.
- Placer l’échantillon de référence P0 dans le faisceau en traduisant la table d’échantillonnage.
- Aligner l’échantillon de référence P0 sur une précision angulaire de <0,005° à l’aide de méthodes d’alignement de réflexion standard.
- Placer l’échantillon d’intérêt dans le faisceau de neutrons en traduisant la table d’échantillonnage.
- Alignez l’échantillon d’intérêt sur une précision angulaire de <0,005° à l’aide de méthodes d’alignement de réflexion standard.
- Répétez ce processus d’alignement pour tous les échantillons d’intérêt à mesurer.
- Réglez l’instrument SERGIS pour qu’il soit en mode écho
- Configurez le réflectomètre off-spéculaire dédié OffSpec à la source ISIS Pulsed Neutron and Muon (Oxfordshire, Royaume-Uni) pour produire des longueurs d’onde de 2 à 14 Å. Plus de détails sur la configuration utilisée peuvent être trouvés ici10.
- Réglez l’instrument pour équilibrer le nombre total de précessions de neutrons dans chaque bras de l’instrument en balayant le courant dans une partie de la disposition du champ de guidage. Ceci est réalisé en définissant la force et l’inclinaison des champs magnétiques dans les bras de codage de l’instrument, qui sont définis par la distance entre les nageoires de spin RF.
- Régler l’angle d’incidence du broutage en inclinant la table d’échantillonnage de sorte que le faisceau de neutrons soit incident sur l’échantillon P0 (pour cette expérience, à un angle de 0,3°).
- Empêcher le faisceau de neutrons directement transmis d’atteindre le détecteur afin d’éviter les problèmes de saturation.
- Mesurer les échantillons
- Déplacez l’étage de translation de l’échantillon de sorte que l’échantillon de référence soit à nouveau dans le faisceau de neutrons et mesurez l’intensité des neutrons diffusés en fonction de la position sur un détecteur à scintillateur linéaire orienté verticalement pour l’échantillon de référence. Mesurez les orientations de rotation vers le haut et vers le bas en retournant le spin du faisceau diffusé immédiatement avant l’analyseur. Typiquement, cela se fait pendant une période d’environ 1 heure. Cela permet de déterminer la polarisation ainsi que l’intensité dispersée pour les deux réglages.
- Traduire l’étage de l’échantillon de manière à mesurer le premier des échantillons d’intérêt, en enregistrant à nouveau les orientations de rotation vers le haut et vers le bas en fonction de la position à l’aide d’un détecteur à scintillateur linéaire orienté verticalement pendant une période d’environ 1 heure.
- Répéter les étapes 3.6.1 et 3.6.2 jusqu’à ce que des statistiques de comptage suffisamment bonnes aient été obtenues pour cette mesure. En règle générale, il s’agit d’environ 8 heures / échantillon au total.
- Répéter les étapes 3.6.1 à 3.6.3 pour tout autre échantillon qui doit être mesuré.
- Les données collectées se composent à la fois de cartes d’intensité 2D de spin up et de spin down pour chaque échantillon. Calculer la polarisation de chaque pixel dans les ensembles de données 2D à l’aide de la formule
où P est la polarisation et I vers lehaut et I vers lebas sont les intensités mesurées de spin vers le haut et de spin vers le bas respectivement. - Normaliser les ensembles de données acquis pour les échantillons d’intérêt à l’aide des données d’échantillon de référence P0 recueillies pour produire une carte d’intensité de polarisation normalisée selon la formule
où Pnormalisé est la polarisation déterminée calculée et Péchantillon est la valeur de polarisation de l’échantillon etP0 est la polarisation mesurée à l’aide de l’échantillon de référenceP0. - Intégrer les données SERGIS sur une plage appropriée
- Sélectionnez la zone(c’est-à-dire la plage de pixels dans le diagramme de polarisation normalisée) pour l’intégration des données SERGIS. Cette zone doit être choisie de manière à éviter d’inonder le signal SERGIS souhaité par des inhomogénéités de polarisation potentielles résultant d’imperfections dans les intégrales de ligne de champ. L’espace Q disponible sur lequel le signal SERGIS peut être intégré est effectivement limité à une série de valeurs Q discrètes à n’importe quelle configuration de longueur d’écho de spin donnée, où Q est le vecteur de transfert de quantité de mouvement, c’est-à-dire le changement de quantité de mouvement d’un neutron après interaction avec l’échantillon
- Réduisez les données 2D en intégrant la polarisation normalisée pour obtenir la fonction de corrélation SERGIS G(y) qui a été définie précédemment5. Strictement G(y) doit être intégré à l’infini sur les deux vecteurs Q perpendiculaires à y, cependant, pour des raisons expérimentales, la zone d’intégration est limitée à l’intensité détectée sélectionnée au-dessus de l’horizon de l’échantillon.
- Compenser différentes densités de longueur de diffusion à différentes longueurs d’onde en traitant les données d’une manière similaire aux données de diffusion de neutrons à petit angle d’écho de spin en traçant les données sous la forme:
où λ est la longueur de l’écho de spin en nm et peut être facilement calculé en utilisant y =αλ2, où α est une constante déterminée à l’aide de constantes étalonnées pour la configuration de l’instrument donnée11.
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Representative Results
Les résultats représentatifs d’échantillons d’ester méthylique [6,6]-phényl-C61-butyrique (PCBM) et de poly(3-hexylthiophène-2,5-diyl) (P3HT) présentés ici présentent un intérêt significatif en raison de leur application généralisée en tant que matériaux hétéro-jonctions en vrac dans les cellules photovoltaïques organiques12,13. Typiquement, lors de la fabrication d’un dispositif photovoltaïque organique, une solution de mélange P3HT: PCBM est moulée en spin à partir d’une solution de mélange pour former un film mince sur une anode transparente revêtue de poly(3,4-éthylènedioxythiophène):p oly(styrènesulfonate) (PEDOT: PSS) (généralement de l’oxyde d’étain d’indium). Le film mince résultant est ensuite recouvert d’une couche métallique qui forme la cathode par évaporation. L’ensemble de l’appareil est ensuite recuit et encapsulé. Il y a un intérêt significatif à comprendre comment le processus de recuit affecte la séparation de phase du P3HT et du PCBM et toute croissance ultérieure de cristallite PCBM qui peut se produire dans le dispositif lors du recuit, car les dispositifs photovoltaïques organiques P3HT: PCBM sont généralement recuits thermiquement pour améliorer l’efficacité du dispositif12,13,14. Un recuit thermique étendu peut entraîner la formation de grandes cristallites pcbm irrégulières à la surface de la couche de mélange; ceux-ci pourraient avoir un impact significatif sur les performances de l’appareil en dénudant le PCBM du film de mélange et en perturbant la cathode métallique.
Les résultats représentatifs montrent qu’il est possible d’utiliser la technique SERGIS pour sonder les échelles de longueur associées aux cristallites de l’ester méthylique de l’acide [6,6]-phényl-C61-butyrique qui décorent la surface d’un film mince coulé à partir d’un mélange de P3HT:PCBM. Le signal SERGIS d’un film mince P3HT: PCBM tel que moulé sur un substrat de silicium enduit PEDOT: PSS et un échantillon similaire qui a été largement recuit. L’échantillon tel que coulé a une surface plane lisse comme le montre la figure 1(a), mais de gros cristallites de PCBM se développent à la surface lors d’un recuit thermique prolongé comme le montre la figure 1(b).
La figure 2 montre l’intensité de diffusion des neutrons 2D des données mesurée pour l’échantillon P3HT:PCBM recuit à un réglage d’écho de spin fixe (spin up) à l’aide de OffSpec de la manière décrite dans cette procédure. La diffusion hors spéculaire d’intérêt à analyser dans ces expériences se superpose à la diffusion neutronique observée dans une expérience de réflectivité spéculaire conventionnelle. L’intensité de la réflectivité spéculaire aura une valeur d’intensité d’unité dans le régime de réflexion totale, mais se désintègre ensuite rapidement en fonction de Q de six ordres de grandeur ou plus. D’autres caractéristiques hors spéculaire sont généralement 100 à 1 000 fois plus faibles que le signal spéculaire et sont situées à des positions bien définies dans l’espace Q.
La figure 3 montre les données pour les échantillons recuits et non ariés après qu’ils ont été normalisés à l’aide des données de l’échantillon de référence. Si l’échantillon d’intérêt ne produit pas de diffusion hors spéculaire (comme l’échantillon de référenceP0), alors le Pnormalisé résultant sera égal à 1 pour toutes les longueurs d’onde. Si toutefois une échelle de longueur de corrélation appropriée existe dans le système, on observera un changement de polarisation(c’est-à-dire Pnormalisé ≠ 1) qui a une forte dépendance à la longueur d’onde. Un exemple des données de polarisation 2D normalisées de SERGIS peut être vu à la figure 3 pour les deux échantillons représentatifs d’intérêt(c’est-à-dire recuits et non annexes).
Les signaux SERGIS provenant à la fois d’un échantillon tel que moulé et d’un échantillon recuit ont été mesurés et comparés, comme le montre la figure 4. L’échantillon non annexené ne contenait aucune corrélation structurelle sur les échelles de longueur auxquelles la mesure de l’écho de spin est sensible et produit donc une ligne plate à un 0,0 (une polarisation normalisée de 1). En revanche, l’échantillon recuit commence à 0,0 et il y a une décroissance significative de la polarisation à mesure que la longueur spin-écho augmente avant d’atteindre un plateau qui commence à environ 1 200 nm. Si les données sont considérées d’une manière similaire aux données de diffusion de neutrons à petit angle Spin Echo à partir d’une solution diluée de particules, les données sont compatibles avec un diamètre moyen maximal des particules d’environ 1 200 nm sans voisins proches.
Figure 1. Images en microscopie optique du film P3HT-PCBM (a) avant recuit et (b) après recuit à 150 °C pendant 1 heure. Une image en phase AFM à grossissement plus élevé de l’une des cristallites PCBM présentes après recuit est également montrée en(c),et l’analyse de la section de hauteur pour la même cristallite PC60BM à 3 positions différentes sur la cristallite indiquées comme 1, 2 et 3 sur(d)sont représentées en(e)1,(f)2, et(g)3. Reproduit avec la permission de Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Droit d’auteur 2013, AIP Publishing LLC. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 2. Réflectivité de spin up normalisée à partir de l’échantillon P3HT/PCBM recuit. La position à laquelle le faisceau direct serait apparu s’il n’avait pas été bloqué est indiquée par la ligne blanche(a),le faisceau réfracté est indiqué par(b),et la réflexion spéculaire est indiquée par(c). Reproduit avec la permission de Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Droit d’auteur 2013, AIP Publishing LLC. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 3. Images de polarisation normalisées 2D de l’échantillon non annexé et recuit en fonction de l’angle de réflexion et de la longueur d’onde. Le détecteur numéro 114 est la position de la réflexion spéculaire. Cliquez ici pour agrandir l’image.
Figure 4. Les données SERGIS pour l’échantillon recuit et non raldique montrent une polarisation distincte et un plateau commençant à environ 1 200 nm dans l’échantillon recuit et une polarisation nulle effective dans l’échantillon non annexe. Le signal SERGIS a été calculé en intégrant la figure 3 entre les pixels détecteurs 110 et 118, qui tombe de part et d’autre de et intègre la réflexion spéculaire au pixel détecteur 114. Reproduit avec la permission de Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Droit d’auteur 2013, AIP Publishing LLC. Cliquez ici pour agrandir l’image.
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Discussion
Les données de microscopie de la figure 1 montrent clairement qu’avant le recuit, le film mince P3HT:PCBM est plat et lisse et qu’après recuit thermique, de nombreux grands cristallites PCBM irréguliers sont présents à la surface avec des dimensions latérales comprises entre environ 1 et 10 μm. Ceci est attribué à la migration pcbm vers la surface supérieure du film et l’agrégation ultérieure pour former de grandes cristallites. Un signal SERGIS fort associé à la diffusion des cristallites PCBM dans l’échantillon recuit est vu à la figure 4. Si les données sont considérées d’une manière similaire aux données de diffusion de neutrons à petit angle Spin Echo à partir d’une solution diluée de particules, l’expérience SERGIS suggère un diamètre moyen maximal des particules de 1,2 μm qui se situe dans la plage dérivée des données de microscopie, il existe donc un bon accord entre l’échelle de longueur trouvée par la technique SERGIS et celle observée par microscopie.
Pour les échantillons qui contiennent des structures discrètes relativement grandes et bien séparées, comme les cristallites dans les données représentatives présentées ici, la dépendance en longueur d’onde de la polarisation peut être considérée comme constituée de deux composants distincts: l’un en raison de corrélations structurelles et l’autre en raison de la dépendance au carré de la longueur d’onde de la densité de longueur de diffusion neutronique. Ce dernier n’ajoute aucune information utile aux données et masquera le plateau en polarisation attendu dans un échantillon fortement diffusant. Par conséquent, l’étape procédurale 3.10 est utilisée pour éliminer la dépendance au carré de longueur d’onde de la densité de longueur de diffusion afin de simplifier l’interprétation des résultats SERGIS. Alors qu’en général, il est difficile de découpler complètement les données du facteur de forme des données de structure interparticules; pour les structures discrètes bien séparées où le signal de données interparticules sera faible comme présenté ici, on suppose que le signal SERGIS observé ici est dominé par la taille et la forme des particules.
En général, les neutrons sont des particules qui interagissent faiblement et, par conséquent, comme avec d’autres techniques neutroniques, SERGIS est susceptible d’être bien adapté à l’étude des structures enfouies (bien que cela ne soit pas démontré ici). Contrairement à d’autres techniques de réflectivité qui sondent l’échantillon en fonction de la profondeur, la technique SERGIS présente l’avantage de pouvoir sonder des structures dans le plan de la surface de l’échantillon. Les capacités expérimentales complètes de la technique SERGIS sont encore en cours de détermination et constituent un domaine de recherche continu.
Par rapport à la diffusion observée dans les mesures par réflexion des neutrons, les signaux SERGIS sont souvent faibles et peu susceptibles d’être observés sur l’instrumentation actuelle si les structures dans le plan de l’échantillon à l’étude sont diluées, désordonnées, de petite taille et polydisperses ou si le contraste de diffusion neutronique est faible. Par conséquent, la technique SERGIS se limite à mesurer des échantillons qui contiennent une densité élevée d’entités de taille moyenne (30 nm à 5 μm), qui dispersent fortement les neutrons, ou des échantillons dans lesquels les caractéristiques d’intérêt sont disposées sur un réseau.
L’une des étapes critiques de toute expérience SERGIS consiste à sélectionner un échantillon de référence approprié. Idéalement, il devrait avoir une région de réflexion critique extrêmement étendue afin de permettre d’acquérir relativement rapidement de bonnes statistiques de comptage. En outre, l’échantillon de référence doit être aussi plat que possible et ne doit pas produire de diffusion hors spéculaire, ce qui garantit qu’il ne dépolarisera pas ou n’élargira pas le faisceau de neutrons. Pour les résultats représentatifs présentés ici, un morceau de quartz amorphe optiquement plat et propre a été utilisé pour collecter l’ensemble de données P0. De même, les échantillons d’intérêt sont fabriqués sur des substrats de silicium épais pour éliminer toute possibilité de flexion de la plaquette pendant le processus de séchage à couche mince, assurant ainsi une planéité optimale des échantillons. Une autre étape critique est la sélection d’une zone appropriée pour l’intégration dans l’ensemble de données 2D normalisées produit. Cette zone doit être choisie de manière à éviter d’inonder le signal SERGIS souhaité par des inhomogénéités de polarisation potentielles résultant d’imperfections dans les intégrales de ligne de champ. L’espace Q disponible sur lequel le signal SERGIS peut être intégré est effectivement limité à une série de valeurs Q discrètes à n’importe quelle configuration de longueur d’écho de spin donnée.
De toute évidence, le coût et le temps nécessaires pour mesurer les structures d’échantillons par la technique SERGIS sont considérablement plus élevés que les techniques de microscopie utilisées pour corroborer les données présentées ici. Cependant, l’utilisation de SERGIS pour sonder les particules irrégulières assises à la surface d’un film mince a clairement été démontrée. À l’avenir, cette technique sera, espérons-le, en mesure d’étudier la structure enterrée. La faible interaction des neutrons devrait leur permettre de pénétrer à travers les échantillons et de se dépolariser aux interfaces enfouies. Par conséquent, l’avantage important que SERGIS peut avoir par rapport à d’autres techniques est qu’il devrait être capable de caractériser des caractéristiques et des effets similaires lorsqu’ils sont enterrés, contrairement aux techniques basées sur la microscopie, qui sont généralement limitées aux structures de surface. Espérons qu’à l’avenir, il sera possible d’utiliser SERGIS pour examiner l’effet du recuit sur la croissance de la cristallite PCBM dans une cellule solaire polymère qui a été complétée par une cathode métallique et une couche d’encapsulation, contrairement aux structures incomplètes du dispositif présentées ici.
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Disclosures
L’auteur Robert Dalgliesh est un employé de l’ISIS Pulsed Neutron and Muon Source qui héberge l’instrument utilisé dans cette expérience.
Acknowledgments
L’AJP a été financé par la subvention EP/E046215/1 de la plateforme EPSRC Soft Nanotechnology. Les expériences neutroniques ont été soutenues par le STFC via l’attribution de temps expérimental pour utiliser OffSpec (RB 1110285).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Silicon 2 in silicon substrates | Prolog | 4 mm thick polished one side | |
| Oxygen plasma | Diener | Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) | Ossila | PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples | |
| 0.45 μm PTFE filter | Sigma Aldrich | Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions | |
| Chlorobenzene | Sigma Aldrich | Solvent for P3HT | |
| Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) | Ossila | P3HT - polymer used in polymer photovoltaics | |
| Spin Coater | Laurell | Deposition system for making flat thin polymer films | |
| Vacuum Oven | Binder | Oven fro annealing samples after preparation | |
| Nikon Eclipse E600 optical microscope | Nikon | Microscope | |
| Veeco Dimension 3100 AFM | Veeco | AFM | |
| Tapping mode tips (~275 kHz) | Olympus | AFM tips | |
| Quartz Disc | Refrence samples for SERGIS measurement | ||
| Spin Echo off-specular reflectometer | OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) | Produces pulsed neutrons 2-14 Å | |
| Neutron Detector | Offspec | vertically oriented linear scintillator detector | |
| RF spin flippers | Offspec | ||
| Magnetic Field Guides | Offspec | ||
| Data Manipulation Software | Mantid | http://www.mantidproject.org/Main_Page |
References
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