Summary
Прогресс был достигнут в использовании спина эхо решен рассеяния заболеваемости выпаса (SERGIS) в качестве метода рассеяния нейтронов для зондирования длины масштаба в нерегулярных образцов. Кристаллиты метилового эстера «6,6»-фенил-C61-бутириковой кислоты были исследованы с использованием метода SERGIS и результатов, подтвержденных оптической и атомной микроскопией силы.
Abstract
Спин эхо решен выпаса заболеваемости рассеяния (SERGIS) техника была использована для зондирования длины масштабах, связанных с неправильной формы кристаллита. Нейтроны проходят через две четко определенные области магнитного поля; один до и один после образца. Две области магнитного поля имеют противоположную полярность и настроены таким образом, что нейтроны, путешествующие через обе области, не будучи возмущенными, будут подвергаться одинаковому количеству прецессий в противоположных направлениях. В этом случае нейтронная прецессия во второй руке, как говорят, «эхо» первой, и оригинальная поляризация луча сохраняется. Если нейтрон взаимодействует с образцом и эластично рассеивается, путь через вторую руку не такой же, как первый, и первоначальная поляризация не восстанавливается. Деполяризация нейтронного луча является высокочувствительным зондом под очень маленькими углами (<50 градусов), но по-прежнему позволяет использовать высокоинтенсивный, расходящийся луч. Уменьшение поляризации луча, отраженного от выборки, по сравнению с выборкой может быть непосредственно связано со структурой в выборке.
По сравнению с рассеянием, наблюдаемым в измерениях нейтронного отражения, сигналы SERGIS часто слабы и вряд ли будут наблюдаться, если внутри плоскостные структуры в пределах наблюдаемого образца разбавляются, неупорядочиваются, малы по размеру и полидисперсу или контраст рассеяния нейтронов низок. Таким образом, хорошие результаты, скорее всего, будут получены с помощью метода SERGIS, если измеренный образец состоит из тонких пленок на плоском субстрате и содержит функции рассеяния, которые содержат высокую плотность объектов умеренного размера (от 30 нм до 5 мкм), которые сильно рассеивают нейтроны или объекты расположены на решетке. Преимуществом метода SERGIS является то, что он может зондировать структуры в плоскости образца.
Introduction
Метод SERGIS стремится получить уникальную структурную информацию, недоступная с использованием других методов рассеяния или микроскопии из образцов тонкой пленки. Методы микроскопии, как правило, ограничены поверхностью или требуют значительных изменений/подготовки образца для просмотра внутренних структур. Обычные методы рассеяния, такие как отражаемость может предоставить подробную информацию о похоронен образцов структуры в качестве функции глубины в тонкой пленке, но не может зонд структуры в плоскости тонкой пленки легко. В конечном счете есть надежда, что SERGIS позволит исследовать эту боковое сооружение даже при зарыти в образец тонкой пленки. Представленные здесь репрезентативные результаты свидетельствуют о том, что можно наблюдать сигнал SERGIS от нерегулярных функций выборки и что измеренный сигнал может быть коррелирован с характерной шкалой длины, связанной с особенностями, присутствующими в образце, что подтверждается обычными методами микроскопии.
Неуязвимые методы эхо спина были разработаны Mezei и др. 1 в 1970-х годах. С тех пор метод SERGIS (который является продолжением идей Mezei et al.)был успешно продемонстрирован экспериментально с использованием различных образцов, таких как очень регулярные дифракционныерешетки 2-6 и круговые обометутые полимерные капли7. Динамическая теория была разработана Pynn и коллегами для моделирования сильного рассеяния из очень регулярныхобразцов 3-6,8. В этой работе были освещены многие практические аспекты, которые следует учитывать при проведении такого рода измерений, и был проведен постоянный диалог в рамках небольшого многонационального сообщества.
Хорошие результаты экспериментов SERGIS, скорее всего, будут получены, если измеренный образец состоит из тонкой пленки на плоском субстрате и содержит функции рассеяния с высокой плотностью умеренного размера (от 30 нм до 5 мкм), которые сильно рассеивают нейтроны, о чемсвидетельствуют авторы 9. В отличие от других установленных методов отражания, которые зондировать образец в качестве функции глубины, метод SERGIS имеет то преимущество, что он может зондировать структуры в плоскости поверхности образца. Кроме того, использование спин-эхо устраняет необходимость плотно коллиматировать нейтронный луч для получения либо высокого пространственного или энергетического разрешения, следовательно, значительные выгоды потока могут быть достигнуты. Это особенно актуально для геометрий выпаса, которые значительно ограничены потоком из-за необходимости сильно коллиматировать луч в одном направлении. Поэтому с помощью прибора OffSpec следует иметь возможность исследовать весы длины от 30 нм до 5 мкм как в навалом, так и в поверхностных структурах.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Подготовка образцов
- Очистите кремниевые субстраты, поместив 2 в кремниевые пластины толщиной 4 мм в кислородной плазме в течение 10 мин.
- Спинкоув первого слоя на субстратах
- Фильтр поли (3,4-этилендиоксиофен): поли (стиренесульфонат) (PEDOT:PSS) через фильтр PTFE 0,45 мкм (PALL).
- Используйте приблизительно 0,5 мл для каждого образца, чтобы вращаться пальто PEDOT: PSS тонкая пленка на два чистых субстрата при 5000 об / мин спиннинг в течение 60 сек.
- Высушите каждый субстрат в течение 10 минут в духовке при температуре 70 градусов по Цельсию.
- Подготовка раствора смеси для второго слоя
- Растворите поли (3-гексилтиофен-2,5-диол) (P3HT) в хлоробензене при концентрации 50 мг/мл.
- Приготовьте раствор PCBM также в хлоробензене при концентрации 50 мг/мл.
- Смешайте два решения в пропорции 1:0.7 P3HT:PCBM.
- Фильтр смешанного раствора через фильтр PTFE 0,45 мкм.
- Spincoat второй слой путем депонирования около 100 мкл P3HT:PCBM решение на PEDOT: PSS покрытием субстратов, а затем спина на 2000 об / мин в течение 30 сек, чтобы сформировать второй слой.
- Оставьте один образец в качестве литых и термически anneal другой в течение 1 часа при температуре 150 градусов по Цельсию в духовке. Это приводит к росту больших кристаллитов PCBM на тонкой поверхности пленки.
2. Характеристика образца микроскопией
- Оптическая микроскопия
- Сделайте оптическое микроскопию изображения обоих образцов с помощью 40X микроскопа цели на оптическом микроскопе, работающих в режиме отражения, захватив изображения с помощью камеры CCD.
- Заметь калибровочное изображение образца известной длины при том же увеличении, используемом для шага 2.1.1
- Рассчитайте размер пикселя в микронах для изображений, определив количество пикселей для выборки известного размера.
- Используйте этот размер пикселей для калибровки изображений с помощью любого легкодоступного программного обеспечения микроскопии. Пример откалиброванного изображения оптической микроскопии показан на рисунке 1.
- Микроскопия атомных сил
- Возьмите атомной силы микроскопа (AFM) изображение двух образцов.
- Анализируйте данные с помощью любого легкодоступного программного обеспечения для сканирования зонда для генерации цифр профиля строки, как те, которые представлены на рисунке 1.
3. СерГИС Эксперимент
- Выберите подходящий эталонный образец для обеспечения эталонной поляризации P0,которая позволяет нормализовать данные, полученные из выборки данных о интересах.
- Выравнивание образца и эталонного образца
- Поместите все три образца на таблицу позиционирования; это может быть переведено через нейтронный луч, так что каждый образец может быть помещен в луч в свою очередь.
- Распоить образец ссылки P0 в луче, перевемив таблицу образца.
- При выравниванииэталонного образца P 0 к угловой точности <0,005 " с использованием стандартных методов выравнивания отражения.
- Поместите образец интереса в нейтронный луч, перевехав таблицу образцов.
- Согласовать выборку, представляющие интерес, с угловой точностью <0,005" с использованием стандартных методов выравнивания отражения.
- Повторите этот процесс выравнивания для всех примеров, представляющих интерес для измеряется.
- Настройте инструмент SERGIS так, чтобы он был в режиме эхо
- Создать специальный внеспециализированный отражалометр OffSpec на ISIS Pulsed Neutron и Muon Source (Оксфордшир, Великобритания) для производства длин волн от 2-14. Более подробную информацию об использовании настройки можно найти здесь10.
- Настройте прибор, чтобы сбалансировать общее количество прецессий нейтронов в каждой руке прибора путем сканирования тока в части расположения направляющего поля. Это достигается путем установления силы и наклона магнитных полей в кодирующих руках прибора, которые определяются расстоянием между флипперами вращения РФ.
- Установите угол выпаса, наклонив таблицу образцов, чтобы нейтронный луч был случайно установленна образце P 0 (для этого эксперимента под углом 0,3 ").
- Блокируйте непосредственно передаваемый нейтронный луч от достижения детектора, чтобы предотвратить проблемы насыщения.
- Измерьте образцы
- Переместите этап перевода образца так, чтобы эталонный образец снова был в нейтронной балке и измерял рассеянную интенсивность нейтронов как функцию положения на вертикально ориентированном линейном детекторе сцинтиллятора для эталонного образца. Измерьте как спин вверх, так и спин вниз ориентации, листать спина рассеянного луча непосредственно перед анализатором. Обычно это делается в течение примерно 1 часа. Это позволяет определить поляризацию, а также рассеянную интенсивность для обоих параметров.
- Перевестите этап выборки таким образом, чтобы измерить первый из образцов, представляющих интерес, снова запись как спина вверх и спина вниз ориентации в качестве функции положения с помощью вертикально ориентированных линейных детектор сцинтиллятора в течение примерно 1 часа.
- Повторите шаги 3.6.1 и 3.6.2 до тех пор, пока не будет получена достаточно хорошая статистика подсчета данных для этого измерения. Обычно это около 8 часов / образец в общей сложности.
- Повторите шаги 3.6.1-3.6.3 для любых дальнейших образцов, которые должны быть измерены.
- Собранные данные состоят как из спина вверх, так и спина вниз 2D-карты интенсивности для каждого образца. Рассчитайте поляризацию для каждого пикселя в наборах 2D данных с помощью формулы
где P является поляризация, ия вверх, и я вниз являются измеренные спина вверх и спина вниз интенсивности соответственно. - Нормализация наборов данных, полученных для выборок, представляющих интерес, с использованиемданных справочной выборки P 0, собранных для создания нормализованной карты интенсивности поляризации в соответствии с формулой
где PNormalized является расчетом обусловленной поляризации, а PSample - значением поляризации выборки, а P0 - поляризацией, измеренной с помощью эталонного образца P0. - Интеграция данных SERGIS в подходящий диапазон
- Выберите область(т.е. диапазон пикселей в нормализованном участке поляризации) для интеграции данных SERGIS. Эта область должна быть выбрана таким образом, чтобы избежать заболачивания желаемого сигнала SERGIS любыми потенциальными неоднородными неоднородности поляризации в результате несовершенства полевых линейных интегралов. Доступное пространство, с которым может быть интегрирован сигнал SERGIS, фактически ограничено рядом дискретных значений в любой конфигурации длины спин-эхо, где вектор передачи импульса, т.е. изменение импульса нейтрона после взаимодействия с образцом
- Уменьшите 2D данные путем интеграции нормализованной поляризации, чтобы получить функцию корреляции SERGIS G(y), которая была определена ранее5. Строго G(y) должны быть интегрированы в бесконечность по обоим векторам, перпендикулярно y, однако, по экспериментальным причинам область интеграции ограничена выбранной обнаруженной интенсивностью выше горизонта выборки.
- Компенсируют различные плотности длины рассеяния на разных длинах волн, рассматривая данные аналогичным образом, чтобы вращаться эхо малых угловых нейтронных рассеяния данных путем построения данных в форме:
где - длина спинового эха в нм и может быть легко рассчитана с помощью yNo 2 , где α является постоянным определяется с помощью калиброванных констант для данной установки инструмента11.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Представленные здесь репрезентативные результаты из образцов «6,6»-фенил-C61-бутириновой кислоты метиловый эстер (PCBM) и поли (3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) представляют значительный интерес из-за их широкого применения в качестве навалочных гетеро-соединенийв органических фотоэлектрических клетках 12,13. Обычно во время изготовления органического фотоэлектрического устройства, P3HT:PCBM смесь решение спин-литые из смеси раствор для формирования тонкой пленки на поли (3,4-этилендиоксиофен):p oly (styrenesulfonate) (PEDOT:PSS) покрытием прозрачный анод (обычно оксид олова индиума). Полученная тонкая пленка затем помылась металлическим слоем, который образует катод путем испарения. Все устройство затем annealed и инкапсулированы. Существует значительный интерес в понимании того, как процесс annealing влияет на фазовое разделение P3HT и PCBM и любой последующий рост кристалллита PCBM, который может произойти в устройстве при аннеаленизации, потому что P3HT:PCBM органических фотоэлектрических устройств, как правило, термически annealed для повышенияэффективности устройства 12,13,14. Обширная тепловая аннеалирование может привести к формированию на поверхности слоя смеси больших нерегулярных кристаллитов PCBM; они могут оказать значительное влияние на производительность устройства, окутыв PCBM из смеси пленки и нарушая металлический катод.
Репрезентативные результаты показывают, что можно использовать технику SERGIS для зондирования длины чешуи, связанной с кристалллитами «6,6»-фенил-C61-бутириковая кислота метиловый эстер, которые украшают поверхность тонкой пленки, отлитой из смеси P3HT:PCBM. Сигнал SERGIS от как-литые P3HT:PCBM тонкая пленка на PEDOT: PSS покрытием кремния субстрат и аналогичный образец, который был широко annealed. Образец как-литый имеет гладкую плоскую поверхность, как показано на рисунке 1(a), но большие кристаллиты PCBM развиваются на поверхности при длительном тепловом аннеализе, как показано на рисунке 1(b).
На рисунке 2 показаны данные 2D интенсивности рассеяния нейтронов, измеренные для анналированного образца P3HT:PCBM в одном фиксированном параметре эхо спина (спин вверх) с использованием OffSpec в порядке, описанном в этой процедуре. Вневидового рассеяния интерес, который будет проанализирован в этих экспериментах накладывается на рассеяние нейтронов наблюдается в обычных зеркальных отражательного эксперимента. Интенсивность спектрированной отражаемости будет иметь интенсивность значение единства в режиме полного отражения, но затем быстро распадается как функция q на шесть порядков величины или более. Другие вневидовые объекты, как правило, в 100-1000 раз слабее, чем зеркальный сигнал, и расположены в четко определенных положениях в пространстве.
На рисунке 3 показаны данные как по аннализованным, так и по неиннальным образцам после того, как они были нормализованы с использованием справочных выборочных данных. Если образец интереса не производит каких-либо от спекулятивного рассеяния(например, P 0 эталонный образец), то в результате PНормализованный будет равен 1 для всех длин волн. Если однако сооединные lengthscale корреляции существуют в системе изменение поляризации(т.е. PНормализованное ≠ 1) будет наблюдаться которое имеет сильную зависимость длины волны. Пример нормализованных данных поляризации 2D SERGIS можно увидеть на рисунке 3 для двух репрезентативных выборок, представляющих интерес(т.е. аннальизованных и неухобличных).
Сигналы SERGIS как от как-литые и annealed образца были измерены и сравнены, как показано на рисунке 4. Неиннеризованный образец не содержал структурных корреляций по шкале длины, к которой чувствительно измерение спин-эхо, и поэтому производит плоскую линию на 0,0 (нормализация поляризации 1). В отличие от этого, анналированная выборка начинается с 0,0 и имеет значительный распад в поляризации, как спин-эхо длина увеличивается до достижения плато, которое начинается примерно с 1200 нм. Если данные рассматриваются таким же образом, чтобы Spin Echo Малый угол нейтронного рассеяния данных из разбавленного раствора частиц, то данные согласуются с максимальным средним диаметром частицы около 1200 нм без ближайших соседей.
Рисунок 1. Оптические микроскопии изображения пленки P3HT-PCBM (a) перед annealing и (b) после annealing на 150 C для 1 часа. Более высокое увеличение фазы AFM изображение одного из кристалллитов PCBM присутствует после annealing также показано в (c), и анализ раздела высоты для такого же кристаллита PC60BM на 3 по-разному положениях на кристаллите показанном как 1, 2, и 3дальше( d ) показаны в (e) 1, (f) 2, и (g) 3. Перепечатано с разрешения Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Авторское право 2013, AIP Publishing LLC. Нажмите здесь, чтобы просмотреть изображение большего размера.
Рисунок 2. Нормализованная отражаемость вращения из аннализованного образца P3HT/PCBM. Положение, на которое мог бы ться прямой луч, если бы он не был заблокирован, указывается белойлинией (a),преломленный луч указывается(b),а на видовидное отражениеуказываетсяc ). Перепечатано с разрешения Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Авторское право 2013, AIP Publishing LLC. Нажмите здесь, чтобы просмотреть изображение большего размера.
Рисунок 3. 2D нормализованные изображения поляризации неиннеризованного и аннолеумного образца в качестве функции угла отражения и длины волны. Детектор Номер 114 является положением спектрного отражения. Нажмите здесь, чтобы просмотреть изображение большего размера.
Рисунок 4. Данные SERGIS для анналированного и неиннеранного образца, показывающие явную поляризацию и плато, начиная примерно с 1200 нм в аннолеальной выборке и эффективной нулевой поляризации в неиннералированном образце. Сигнал SERGIS был рассчитан путем интеграции рисунка 3 между пикселями детектора 110 и 118, который падает по обе стороны и включает в себя спектрированное отражение на детекторе пикселя 114. Перепечатано с разрешения Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Авторское право 2013, AIP Publishing LLC. Нажмите здесь, чтобы просмотреть изображение большего размера.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Данные микроскопии на рисунке 1 ясно показывают, что перед annealing P3HT:PCBM тонкая пленка плоская и гладкая и после теплового annealing Есть много больших нерегулярных кристалллитов PCBM присутствует на поверхности с боковой размеры, начиная от около 1-10 мкм. Это объясняется миграцией PCBM к верхней поверхности пленки и последующей агрегацией для формирования больших кристаллитов. Сильный сигнал SERGIS, связанный с рассеянием кристалллитов PCBM в анноленом образце, виден на рисунке 4. Если данные рассматриваются таким же образом, чтобы Spin Echo Малый угол нейтронного рассеяния данных из разбавленного раствора частиц, то эксперимент SERGIS предлагает средний максимальный диаметр частицы 1,2 мкм, который попадает в диапазон, полученный из данных микроскопии, поэтому есть хорошее соглашение между длиной масштаба найдены методом SERGIS и что наблюдается с помощью микроскопии.
Для образцов, которые содержат относительно большие хорошо разделенные дискретные структуры, такие как кристаллиты в репрезентативных данных, представленных здесь, зависимость длины волны поляризации может рассматриваться как состоящая из двух различных компонентов: один из-за структурных корреляций, а другой из-за длины волны квадратной зависимости плотности нейтронного рассеяния длины. Последний не добавляет никакой полезной информации к данным и будет маскировать плато в поляризации ожидается в сильно рассеяния образца. Поэтому процедурный шаг 3.10 используется для удаления длины волны в квадрате зависимости плотности рассеяния длины, чтобы упростить интерпретацию результатов SERGIS. Хотя в целом трудно полностью отделить данные форм-фактора от данных межчастицовой структуры; для хорошо разделенных дискретных структур, где межчастицовой сигнал данных будет слабым, как представлено здесь предполагается, что сигнал SERGIS наблюдается здесь доминируют размер частицы и формы.
В целом, нейтроны являются слабо взаимодействующими частицами, и поэтому, как и в случае с другими нейтронными методами, SERGIS, вероятно, будет хорошо подходит для исследования захороненных структур (хотя и не продемонстрировано здесь). В отличие от других методов отражания, которые зондировать образец как функцию глубины, метод SERGIS имеет то преимущество, что он может зондировать структуры в плоскости поверхности образца. Все экспериментальные возможности техники SERGIS все еще определяются и являются областью дальнейших исследований.
По сравнению с рассеянием, наблюдаемым в измерениях нейтронного отражения, сигналы SERGIS часто слабы и вряд ли будут наблюдаться на текущих приборах, если внутри плоскостные структуры в пределах наблюдаемого образца будут разбавленными, неупорядочеными, небольшими по размеру и полидисперсами или контраст рассеяния нейтронов низок. Таким образом, метод SERGIS ограничивается измерением образцов, которые содержат высокую плотность объектов умеренного размера (от 30 нм до 5 мкм), которые сильно рассеивают нейтроны, или образцов, в которых особенности, представляющие интерес, расположены на решетке.
Одним из важнейших шагов в любом эксперименте SERGIS является выбор подходящего эталонного образца. В идеале он должен иметь чрезвычайно расширенный регион критического отражения, с тем чтобы можно было относительно быстро получить хорошую статистику подсчета голосов. Кроме того, эталонный образец должен быть как можно более плоским и не должен производить каких-либо вневидовых рассеяния, это гарантирует, что он не будет деполяризировать или расширить нейтронный луч. Для репрезентативных результатов, представленных здесь, для сбора набора данных P0 использовался оптически плоский, чистый кусок аморфного кварца. Аналогичным образом образцы, представляющие интерес, изготавливаются на толстых кремниевых субстратах, чтобы исключить любую возможность изгиба пластины во время процесса сушки тонкой пленки, обеспечивая тем самым оптимальную плоскость образцов. Другим важным шагом является выбор подходящей области для интеграции в нормализованный 2D набор данных. Эта область должна быть выбрана таким образом, чтобы избежать заболачивания желаемого сигнала SERGIS любыми потенциальными неоднородными неоднородности поляризации в результате несовершенства полевых линейных интегралов. Доступное пространство, с которого может быть интегрирован сигнал SERGIS, фактически ограничено рядом дискретных значений в любой конфигурации длины спин-эхо.
Очевидно, что затраты и время, необходимые для измерения структур выборки с помощью метода SERGIS, значительно больше, чем методы микроскопии, используемые для подтверждения представленных здесь данных. Тем не менее, использование SERGIS для зондирования нерегулярных частиц, сидящих на поверхности тонкой пленки ясно было продемонстрировано. В будущем этот метод, мы надеемся, сможет исследовать похоронен структуры. Слабо взаимодействующий характер нейтронов должен позволить им проникать через образцы и деполяризироваться на погребенных интерфейсах. Таким образом, важным преимуществом SERGIS может иметь по сравнению с другими методами является то, что он должен быть в состоянии охарактеризовать аналогичные особенности и эффекты, когда они похоронены, в отличие от методов на основе микроскопии, которые, как правило, ограничиваются поверхностными структурами. Надеемся, что в будущем можно будет использовать SERGIS, чтобы посмотреть на влияние аннулирования на рост кристалллита PCBM в полимерной солнечной батареи, которая была завершена с металлическим катодом и инкапсулирующим слоем, в отличие от неполных структур устройства, представленных здесь.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Автор Роберт Dalgliesh является сотрудником ISIS Импульсный нейтрон и Muon Источник, который размещает инструмент, используемый в этом эксперименте.
Acknowledgments
AJP финансировался грантом платформы EPSRC Soft Nanotechnology EP/E046215/1. Нейтронные эксперименты были поддержаны STFC путем выделения экспериментального времени для использования OffSpec (RB 1110285).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Silicon 2 in silicon substrates | Prolog | 4 mm thick polished one side | |
| Oxygen plasma | Diener | Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) | Ossila | PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples | |
| 0.45 μm PTFE filter | Sigma Aldrich | Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions | |
| Chlorobenzene | Sigma Aldrich | Solvent for P3HT | |
| Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) | Ossila | P3HT - polymer used in polymer photovoltaics | |
| Spin Coater | Laurell | Deposition system for making flat thin polymer films | |
| Vacuum Oven | Binder | Oven fro annealing samples after preparation | |
| Nikon Eclipse E600 optical microscope | Nikon | Microscope | |
| Veeco Dimension 3100 AFM | Veeco | AFM | |
| Tapping mode tips (~275 kHz) | Olympus | AFM tips | |
| Quartz Disc | Refrence samples for SERGIS measurement | ||
| Spin Echo off-specular reflectometer | OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) | Produces pulsed neutrons 2-14 Å | |
| Neutron Detector | Offspec | vertically oriented linear scintillator detector | |
| RF spin flippers | Offspec | ||
| Magnetic Field Guides | Offspec | ||
| Data Manipulation Software | Mantid | http://www.mantidproject.org/Main_Page |
References
- Mezei, F. Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques. Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).
- Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. Test of a two-dimensional neutron spin analyzer. Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).
- Ashkar, R., et al. Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating. J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).
- Ashkar, R., et al. Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures. J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).
- Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering. SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).
- Ashkar, R., et al. Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources. J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).
- Vorobiev, A., et al. Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study. J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).
- Major, J., et al. A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures. Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).
- Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films. Appl. Phys. Lett. 102, (2013).
- Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).
- Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering. J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).
- Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics. Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).
- Huang, Y. -C., et al. Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy. Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).
- Parnell, A. J., et al. Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements. Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).
