Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Användning av Neutron Spin Echo löste betesincidensspridning för att undersöka organiska solcellsmaterial

Published: January 15, 2014 doi: 10.3791/51129

Summary

Framsteg har gjorts när det gäller att använda spin echo löst bete incidens spridning (SERGIS) som en neutron spridning teknik för att undersöka längdskalor i oregelbundna prover. Kristallklara [6,6]-fenyl-C61-butyrsyrametylester har undersökts med sergistekniken och resultaten bekräftas av optisk och atomkraftmikroskopi.

Abstract

Spinn eko löst betesincidens spridning (SERGIS) teknik har använts för att undersöka längd-skalor som är associerade med oregelbundet formade kristallklar. Neutroner passerar genom två väldefinierade områden av magnetfältet; före och ett efter provet. De två magnetfältsregionerna har motsatt polaritet och är inställda så att neutroner som färdas genom båda regionerna, utan att vara störda, kommer att genomgå samma antal precessioner i motsatta riktningar. I detta fall sägs neutronförförespråket i den andra armen "eka" den första, och den ursprungliga polariseringen av strålen bevaras. Om neutronen interagerar med ett prov och sprider elastiskt är banan genom den andra armen inte densamma som den första och den ursprungliga polariseringen återställs inte. Depolarisering av neutronstrålen är en mycket känslig sond i mycket små vinklar (<50 μrad) men tillåter fortfarande att en högintensiv, divergerande stråle används. Den minskade polariseringen av strålen som reflekteras från provet jämfört med den från referensprovet kan vara direkt relaterad till strukturen i provet.

I jämförelse med spridning som observerats vid neutronreflektionsmätningar är SERGIS-signalerna ofta svaga och kommer sannolikt inte att observeras om de inplanerade strukturerna i det prov som under utredning är utspädda, oordnade, små i storlek och polydisperse eller neutronspridningskontrasten är låg. Därför kommer goda resultat sannolikt att erhållas med SERGIS-tekniken om provet som mäts består av tunna filmer på ett platt substrat och innehåller spridningsfunktioner som innehåller en hög densitet av måttligt stora egenskaper (30 nm till 5 μm) som sprider neutroner starkt eller funktionerna är ordnade på ett gitter. En fördel med SERGIS-tekniken är att den kan sondera strukturer i provet.

Introduction

SERGIS-tekniken syftar till att kunna ge unik strukturell information som inte är tillgänglig med hjälp av andra spridnings- eller mikroskopitekniker från tunnfilmsprover. Mikroskopitekniker är vanligtvis ytbegränsade eller kräver betydande förändring/ provberedning för att se interna strukturer. Konventionella spridningstekniker som reflektivitet kan ge detaljerad information om begravda provstrukturer som en funktion av djup i tunnfilmen men kan inte sondera strukturen i tunnfilmens plan lätt. I slutändan hoppas man att SERGIS kommer att göra det möjligt att undersöka denna laterala struktur även när den är begravd i tunnfilmsprovet. De representativa resultat som presenteras här visar att det är möjligt att observera en SERGIS-signal från oregelbundna provfunktioner och att den uppmätta signalen kan korreleras med en karakteristisk längdskala som är associerad med de egenskaper som finns i provet, vilket bekräftas av konventionella mikroskopitekniker.

Inelastic spin echo tekniker utvecklades av Mezei et al. 1 på 1970-talet. Sedan dess har SERGIS-tekniken (som är en förlängning av mezei et al.) framgångsrikt demonstrerats experimentellt med hjälp av en mängd olika prover som mycket regelbundna diffraktionsgaller2-6 och cirkulära avtorkade polymerdroppar7. En dynamisk teori har utvecklats av Pynn och medarbetare för att modellera den starka spridningen från mycket regelbundna prover3-6,8. Detta arbete har belyst många praktiska aspekter som bör beaktas vid utförandet av denna typ av mätning och har lett till en ständig dialog inom en liten multinationell gemenskap.

Goda resultat från SERGIS-experiment kommer sannolikt att erhållas om provet som mäts består av en tunn film på ett platt substrat och innehåller spridningsfunktioner med en hög densitet av måttligt stora egenskaper (30 nm till 5 μm) som sprider neutroner starkt, vilket framgår av författarna9. Till skillnad från andra etablerade återspeglingstekniker som undersöker provet som en funktion av djup, har SERGIS-tekniken fördelen att den kan sondera strukturer i provytans plan. Dessutom tar användningen av spin-echo bort kravet på att tätt samverka neutronstrålen för att erhålla antingen hög rumslig eller energiupplösning, vilket innebär att betydande flödesvinster kan uppnås. Detta är särskilt relevant för betesincidensgeometrier som är signifikant fluxbegränsade på grund av behovet av att kollidera strålen starkt i en riktning. Med offspec-instrumentet bör det därför vara möjligt att sondera längdskalor från 30 nm till 5 μm i både bulk- och ytstrukturer.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Provberedning

  1. Rengör kiselsubstraten genom att placera 2 i kiselplattor som är 4 mm tjocka i syreplasma i 10 minuter.
  2. Spincoat det första lagret på substraten
    1. Filtrera poly(3,4-etylendioxithiophene): poly (styrnesulfonat) (PEDOT:PSS) genom ett 0,45 μm PTFE-filter (PALL).
    2. Använd cirka 0,5 ml för varje prov för att snurra en PEDOT:PSS tunnfilm på de två rena substraten vid 5 000 varv/min som snurrar i 60 sekunder.
    3. Torka varje substrat i 10 minuter i en ugn vid 70 °C.
  3. Förbered blandningslösningen för det andra lagret
    1. Lös upp lite poly (3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) i klorfenzen vid en koncentration av 50 mg/ml.
    2. Bered en lösning av PCBM även i klorbensen vid en koncentration av 50 mg/ml.
    3. Blanda de två lösningarna i en andel av 1:0.7 P3HT:PCBM.
    4. Filtrera den blandade lösningen genom ett PTFE-filter på 0,45 μm.
  4. Spindel andra skiktet genom att deponera cirka 100 μl av P3HT:PCBM-lösningen på PEDOT:PSS-belagda substrat och sedan snurra vid 2 000 varv/min i 30 sekunder för att bilda det andra lagret.
  5. Lämna det ena provet som gjutet och termiskt glödgigt det andra i 1 timme vid 150 °C i en ugn. Detta resulterar i tillväxten av de stora PCBM-kristallliterna på den tunna filmytan.

2. Prov karakterisering av mikroskopi

  1. Optisk mikroskopi
    1. Ta en optisk mikroskopibild av båda proverna med hjälp av ett 40X mikroskopmål på ett optiskt mikroskop som arbetar i reflektionsläge och fånga bilderna med hjälp av en CCD-kamera.
    2. Registrera en kalibreringsbild av ett prov med känd längd vid samma förstoring som används för steg 2.1.1
    3. Beräkna pixelstorleken i mikron för bilderna genom att bestämma antalet pixlar för exemplet med känd storlek.
    4. Använd den här pixelstorleken för att kalibrera bilderna med hjälp av alla lättillgängliga mikroskopiprogram. Ett exempel på en kalibrerad optisk mikroskopibild visas i figur 1.
  2. Atomkraftmikroskopi
    1. Ta en bild av ett atomkraftmikroskop (AFM) av de två proverna.
    2. Analysera data med hjälp av alla lättillgängliga skanningssondprogram för att generera linjeprofilfigurer som de som presenteras i figur 1.

3. SERGIS-experiment

  1. Välj ett lämpligt referensprov för att tillhandahålla referenspolariseringen P0, vilket gör att de data som erhållits från urvalet av intressedata kan normaliseras.
  2. Justera exempel- och referensexempla
    1. Placera alla tre proverna på ett positioneringsbord. Detta kan översättas över neutronstrålen så att varje prov kan placeras i strålen i tur och ordning.
    2. Placera referensprovet P0 i strålen genom att översätta provtabellen.
    3. Rikta inreferensprovet P 0 på en vinkelnoggrannhet på <0,005° med hjälp av standardmetoder för reflektionsjustering.
    4. Placera det prov som är av intresse för neutronstrålen genom att översätta provbordet.
    5. Anpassa både det intresseprov som är av intresse till en vinkelnoggrannhet på <0,005° med hjälp av standardmetoder för reflektionsjustering.
    6. Upprepa denna justeringsprocess för alla exempel av intresse som ska mätas.
  3. Justera SERGIS-instrumentet så att det är i ekoläge
    1. Ställ in den dedikerade off-specular reflektoriska OffSpec på ISIS Pulsed Neutron och Muon Source (Oxfordshire, Storbritannien) för att producera våglängder från 2-14 Å. Mer information om den uppsättning som används finns här10.
    2. Justera instrumentet för att balansera det totala antalet neutronföreningar i instrumentets varje arm genom att skanna strömmen i en del av styrfältsarrangemanget. Detta uppnås genom att ställa in styrkan och lutningen hos magnetfälten i instrumentets kodningsarmar, som definieras av avståndet mellan RF-spinn flippers.
  4. Ställ in betesvinkeln genom att luta provbordet så att neutronstrålen är infalld på P0-provet (för detta experiment i en vinkel av 0,3°).
  5. Blockera den direkt överförda neutronstrålen från att nå detektorn för att förhindra mättnadsproblem.
  6. Mät proverna
    1. Flytta provöversättningssteget så att referensprovet återigen är i neutronstrålen och mät den spridda neutronintensiteten som en funktion av positionen på en vertikalt orienterad linjär scintillatordetektor för referensprovet. Mät både spinn upp och snurra ner orienteringar genom att vända spinn på den spridda strålen omedelbart före analysatorn. Vanligtvis görs detta under en period av ca 1 timme. Detta gör att polariseringen kan bestämmas liksom den spridda intensiteten för båda inställningarna.
    2. Översätt provsteget för att mäta det första av de intresseinriktade proverna och registrera återigen både spinn- och spinnorienteringar som en funktion av positionen med hjälp av en vertikalt orienterad linjär scintillatordetektor under en period av ca 1 timme.
    3. Upprepa steg 3.6.1 och 3.6.2 tills tillräckligt god räknestatistik för denna mätning har erhållits. Vanligtvis är detta cirka 8 timmar / prov totalt.
    4. Upprepa steg 3.6.1-3.6.3 för eventuella ytterligare prover som behöver mätas.
  7. De insamlade data består av både spin up och spin down 2D-intensitetskartor för varje prov. Beräkna polariseringen för varje pixel i 2D-datauppsättningarna med hjälp av formeln

    där P är polariseringen och jagupp och jagner är de uppmätta spinn upp respektive spinn ner intensiteterna.
  8. Normalisera de datamängder som förvärvats för de intresseprover som används med hjälp av P0-referensprovdata som samlats in för att skapa en normaliserad polariseringsintensitetskarta enligt formeln

    där PNormaliserad är den fastställda polariseringen beräknad ochP-provet är provpolariseringsvärdet och P0 är polariseringen mätt med hjälp av P0-referensprovet.
  9. Integrera SERGIS-data över ett lämpligt intervall
    1. Välj området (dvs. pixelområdet i det normaliserade polariseringsdiagramt) för SERGIS-dataintegrationen. Detta område bör väljas för att undvika att översvämma den önskade SERGIS-signalen genom eventuella polariseringsinhomogeniteter till följd av brister i fältlinjen. Det tillgängliga Q-utrymmet som SERGIS-signalen kan integreras över är effektivt begränsat till en serie diskreta Q-värden vid en given spin-echo-längdkonfiguration, där Q är momentumöverföringsvektorn, dvs.
    2. Minska 2D-data genom att integrera den normaliserade polariseringen för att få SERGIS-korrelationsfunktionen G(y) som har definierats tidigare5. Strikt G(y) bör integreras till oändligheten över båda Q-vektorerna vinkelräta mot y, men av experimentella skäl är integrationsområdet begränsat till vald detekterad intensitet ovanför provhorisonten.
  10. Kompensera för olika spridningslängdstätheter vid olika våglängder genom att behandla data på ett liknande sätt som spinn eko små vinkel neutron spridningsdata genom att plotta data i formuläret:

    där λ är spinn eko längd i nm och kan lätt beräknas med hjälp av y = αλ2 , där α är en konstant bestämd med kalibrerade konstanter för den angivna instrumentinställningen11.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

De representativa resultaten från prover av [6,6]-fenyl-C61-butyrisk syra metylester (PCBM) och poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) som presenteras här är av betydande intresse på grund av deras utbredda tillämpning som hetero-junction material i organiska solceller12,13. Vanligtvis under tillverkningen av en organisk solcellsenhet är en P3HT:PCBM-blandningslösning spin-cast från en blandningslösning för att bilda en tunn film på en poly(3,4-etylendioxithiophene):p oly (styrnesulfonat) (PEDOT:PSS) belagd transparent anod (vanligen indium tennoxid). Den resulterande tunna filmen beläggas sedan i ett metallskikt som bildar katoden genom avdunstning. Hela enheten glödgas och kapslars in. Det finns ett betydande intresse av att förstå hur glödgningsprocessen påverkar fasseparationen av P3HT och PCBM och eventuell efterföljande PCBM-kristallbelyst tillväxt som kan uppstå inom enheten vid glödgning eftersom P3HT:PCBM organiska solcellsenheter vanligtvis är termiskt glödgade för att förbättra enhetenseffektivitet 12,13,14. Omfattande termisk glödgning kan resultera i stora oregelbundna PCBM-kristaller som bildas på blandningsskiktet; Dessa kan ha betydande inverkan på enhetens prestanda genom att neka PCBM från blandningsfilmen och störa metallkatoden.

De representativa resultaten visar att det är möjligt att använda SERGIS-tekniken för att undersöka längdskalor i samband med kristallliter av [6,6]-fenyl-C61-butyrisk syrametylestylester som dekorerar ytan på en tunn film gjuten från en blandning av P3HT:PCBM. SERGIS-signalen från en P3HT:PCBM tunnfilm på ett PEDOT:PSS-belagt kiselsubstrat och ett liknande prov som har glödgats i stor utsträckning. Det as-cast provet har en slät plan yta som visas i figur 1 a, men stora kristallklara PCBM utvecklas på ytan vid långvarig termisk glödgning enligt figur 1 b.

Figur 2 visar data 2D neutronspridningsintensitet uppmätt för det glödgade P3HT:PCBM-provet vid en fast spinn eko-inställning (spin-up) med OffSpec på det sätt som beskrivs i detta förfarande. Den off specular spridning av intresse som ska analyseras i dessa experiment läggs ovanpå neutron spridning observeras i ett konventionell specular reflexivitet experiment. Intensiteten i den spekulära reflektiviteten kommer att ha ett intensitetsvärde av enhet i den totala reflektionsregimen men förfaller sedan snabbt som en funktion av Q med sex storleksordningar eller mer. Andra off-specular funktioner är vanligtvis 100-1,000 gånger svagare än den spekulära signalen och ligger på väldefinierade positioner i Q utrymme.

Figur 3 visar data för både glödgade och oankliga prover efter att de har normaliserats med hjälp av referensprovdata. Om det intresseprov som inte ger någon spekulativ spridning (somreferensprovet P 0) kommer det resulterande PNormaliserade att vara lika med 1 för alla våglängder. Om det emellertid finns en lämplig korrelationslängdsskala i systemetkommer en polariseringsförändring ( dvs. PNormaliserad ≠ 1) att observeras som har ett starkt våglängdsberoende. Ett exempel på 2D-normaliserade SERGIS-polariseringsdata kan ses i figur 3 för de tvårepresentativa urvalen av intresse ( dvs. glödgade och oanaliserade).

SERGIS-signalerna från både ett gjutet och ett glödgat prov har mätts och jämförts, vilket visas i figur 4. Det oanklade provet innehöll inga strukturella korrelationer på de längdskalor som spin-echo-mätningen är känslig för och ger därför en platt linje vid en 0,0 (en normaliserad polarisering av 1). Däremot börjar det glödgade provet klockan 0,0 och det finns ett betydande förfall i polariseringen när spinn-ekolängden ökar innan den når en platå som börjar vid cirka 1 200 nm. Om data anses på ett liknande sätt som Spin Echo Small Angle Neutron Scattering data från en utspädd lösning av partiklar, är data förenligt med en maximal genomsnittlig partikeldiameter på cirka 1 200 nm utan nära grannar.

Figure 1
Figur 1. Optiska mikroskopibilder av P3HT-PCBM-filmen (a) före glödgning och b) efter glödgning vid 150 °C i 1 timme. En högre förstoring AFM-fasbild av en av PCBM-kristallliterna som finns efter glödgning visas också ic, och höjdsektionsanalys för samma PC60BM-kristallbelysta vid 3 olika positioner på kristallliten som anges som 1, 2 och 3 pådvisas ie) 1,f) 2 ochg) 3. Tryckt med tillstånd från Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Copyright 2013, AIP Publishing LLC. Klicka här om du vill visa större bild.

Figure 2
Figur 2. Den normaliserade spin up-reflektiviteten från det glödgade P3HT/PCBM-provet. Det läge som direktstrålen skulle ha dykt upp vid om den inte hade blockerats indikeras av den vita linjen(a),den reflekterade strålen indikeras avboch den spekulära reflektionen indikeras avc. Tryckt med tillstånd från Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Copyright 2013, AIP Publishing LLC. Klicka här om du vill visa större bild.

Figure 3
Figur 3. 2D normaliserade polariseringsbilder av det oanaliserade och glödgade provet som en funktion av reflektionsvinkel och våglängd. Detektornummer 114 är positionen för den spekulära reflektionen. Klicka här om du vill visa större bild.

Figure 4
Figur 4. SERGIS-data för glödgade och oanalerade provexemplar som visar distinkt polarisering och en platå som börjar vid cirka 1 200 nm i det glödgade provet och en effektiv nollpolarisering i det ickeannealerade provet. SERGIS-signalen beräknades genom att integrera figur 3 mellan detektorpixlar 110 och 118, som faller på vardera sidan av och innehåller den spekulära reflektionen vid detektorpixel 114. Tryckt med tillstånd från Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Copyright 2013, AIP Publishing LLC. Klicka här om du vill visa större bild.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Mikroskopidata i figur 1 visar tydligt att innan P3HT:PCBM tunnfilm glödgas är platt och slät och efter termisk glödgning finns det många stora oregelbundna PCBM-kristallklara på ytan med sidomått som sträcker sig mellan ca 1-10 μm. Detta tillskrivs PCBM-migrering mot filmens övre yta och efterföljande aggregering för att bilda stora kristallklara. En stark SERGIS-signal i samband med spridning från PCBM-kristallklar i det glödgade provet ses i figur 4. Om data anses på liknande sätt som Spin Echo Small Angle Neutron Scattering data från en utspädd lösning av partiklar, föreslår SERGIS-experimentet en genomsnittlig maximal partikeldiameter på 1,2 μm som ligger inom det intervall som härrör från mikroskopidata, därför finns det god enighet mellan den längdskala som finns i SERGIS-tekniken och den som observeras av mikroskopi.

För prover som innehåller relativt stora väl åtskilda diskreta strukturer, som kristallliterna i de representativa data som presenteras här, kan polariseringens våglängdsberoende anses bestå av två distinkta komponenter: en på grund av strukturella korrelationer och den andra på grund av våglängdens kvadratiska beroende av neutronspridningens längdtäthet. Den senare lägger inte till någon användbar information till data och kommer att maskera platån i polarisering som förväntas i ett starkt spridande prov. Därför används det förfarandemässiga steget 3.10 för att avlägsna våglängdens kvadratiska beroende av spridningslängdtäthet för att förenkla tolkningen av SERGIS-resultaten. Även om det i allmänhet är svårt att helt frikoppla formfaktordata från data om interpartikelstruktur; För väl åtskilda diskreta strukturer där interpartikeldatasignalen kommer att vara svag som presenteras här antas sergis-signalen som observeras här domineras av partikelstorleken och formen.

I allmänhet är neutroner svagt interagerande partiklar och därför, som med andra neutrontekniker, är SERGIS sannolikt väl lämpad för att undersöka begravda strukturer (även om de inte visas här). Till skillnad från andra reflekterande tekniker som undersöker provet som en funktion av djupet har SERGIS-tekniken fördelen att den kan sondera strukturer i provexemplarans plan. Sergis-teknikens fulla experimentella kapacitet håller fortfarande på att fastställas och är ett område med fortsatt forskning.

I jämförelse med spridning som observerats vid neutronreflektionsmätningar är SERGIS-signalerna ofta svaga och kommer sannolikt inte att observeras vid ströminstrumentering om de plana strukturerna i det prov som under utredning är utspädda, oordnade, små i storlek och polydisperse eller neutronspridningskontrasten är låg. Sergis-tekniken är därför begränsad till att mäta prover som innehåller en hög densitet av måttligt stora egenskaper (30 nm till 5 μm), som sprider neutroner starkt, eller prover där intresseegenskaperna är ordnade på ett gitter.

Ett av de kritiska stegen i ett SERGIS-experiment är att välja ett lämpligt referensprov. Helst bör den ha en extremt utvidgad kritisk reflektionsregion för att möjliggöra att bra räknestatistik införskaffas relativt snabbt. Referensprovet bör också vara så platt som möjligt och bör inte producera någon off-specular spridning, detta säkerställer att det inte kommer att depolarisera eller bredda neutronstrålen. För de representativa resultaten som presenteras här användes en optiskt platt, ren bit av amorf kvarts för att samla in P0-datauppsättningen. På samma sätt tillverkas de prover som är av intresse på tjocka kiselsubstrat för att eliminera alla möjligheter till waferbockning under tunnfilmstorkningsprocessen, vilket säkerställer optimal platthet hos proverna. Ett annat kritiskt steg är valet av ett lämpligt område för integrationen inom den normaliserade 2D-datauppsättningen som produceras. Detta område bör väljas för att undvika att översvämma den önskade SERGIS-signalen genom eventuella polariseringsinhomogeniteter till följd av brister i fältlinjen. Det tillgängliga Q-utrymmet som SERGIS-signalen kan integreras över är effektivt begränsat till en serie diskreta Q-värden vid en given spin-echo-längdkonfiguration.

Uppenbarligen är kostnaden och tiden som krävs för att mäta provstrukturer med SERGIS-tekniken betydligt större än mikroskopitekniker som används för att bekräfta de data som presenteras här. Användningen av SERGIS för att undersöka oregelbundna partiklar som sitter på ytan av en tunn film har dock tydligt visats. I framtiden kommer denna teknik förhoppningsvis att kunna undersöka begravd struktur. Neutronernas svagt interagerande natur bör göra det möjligt för dem att tränga igenom prover och depolarisera vid begravda gränssnitt. Därför är den viktiga fördelen som SERGIS kan ha jämfört med andra tekniker att det bör kunna karakterisera liknande egenskaper och effekter när de är begravda, till skillnad från mikroskopibaserade tekniker, som vanligtvis är begränsade till ytstrukturer. Förhoppningsvis kommer det i framtiden att vara möjligt att använda SERGIS för att titta på effekten av glödgning på PCBM kristallbelyst tillväxt inom en polymersolcell som har kompletterats med en metallisk katod och inkapsla skikt, i motsats till de ofullständiga enhetsstrukturerna som presenteras här.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Författaren Robert Dalgliesh är anställd av ISIS Pulsed Neutron och Muon Source som är värdar för instrumentet som används i detta experiment.

Acknowledgments

AJP finansierades av EPSRC Soft Nanotechnology platform grant EP/E046215/1. Neutronexperimenten stöddes av STFC genom tilldelning av experimentell tid för att använda OffSpec (RB 1110285).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Silicon 2 in silicon substrates Prolog 4 mm thick polished one side
Oxygen plasma Diener Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating
Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) Ossila PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples
0.45 μm PTFE filter Sigma Aldrich Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions
Chlorobenzene Sigma Aldrich Solvent for P3HT
Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) Ossila P3HT - polymer used in polymer photovoltaics
Spin Coater Laurell Deposition system for making flat thin polymer films
Vacuum Oven Binder Oven fro annealing samples after preparation
Nikon Eclipse E600 optical microscope Nikon Microscope
Veeco Dimension 3100 AFM Veeco AFM
Tapping mode tips (~275 kHz) Olympus AFM tips
Quartz Disc Refrence samples for SERGIS measurement
Spin Echo off-specular reflectometer OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) Produces pulsed neutrons 2-14 Å
Neutron Detector Offspec vertically oriented linear scintillator detector
RF spin flippers Offspec
Magnetic Field Guides Offspec
Data Manipulation Software Mantid http://www.mantidproject.org/Main_Page

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Mezei, F. Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques. Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).
  2. Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. Test of a two-dimensional neutron spin analyzer. Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).
  3. Ashkar, R., et al. Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating. J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).
  4. Ashkar, R., et al. Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures. J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).
  5. Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering. SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).
  6. Ashkar, R., et al. Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources. J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).
  7. Vorobiev, A., et al. Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study. J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).
  8. Major, J., et al. A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures. Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).
  9. Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films. Appl. Phys. Lett. 102, (2013).
  10. Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).
  11. Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering. J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).
  12. Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics. Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).
  13. Huang, Y. -C., et al. Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy. Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).
  14. Parnell, A. J., et al. Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements. Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).

Tags

Teknik Problem 83 Spin Echo Löst Bete Incidens Spridning Neutron Kristalllit Organisk solcell PCBM P3HT
Användning av Neutron Spin Echo löste betesincidensspridning för att undersöka organiska solcellsmaterial
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Parnell, A. J., Hobson, A.,More

Parnell, A. J., Hobson, A., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials. J. Vis. Exp. (83), e51129, doi:10.3791/51129 (2014).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter