Summary
Det er gjort framskritt ved bruk av spin echo løst beiteforekomst spredning (SERGIS) som en nøytronspredningsteknikk for å sondere lengdeskalaene i uregelmessige prøver. Krystalllitter av [6,6]-fenyl-C61-smørsyremetylstere har blitt undersøkt ved hjelp av SERGIS-teknikken og resultatene bekreftet av optisk og atomkraftmikroskopi.
Abstract
Spin echo løst beite forekomst spredning (SERGIS) teknikken har blitt brukt til å sondere lengdeskalaer forbundet med uregelmessig formede krystalllitter. Nøytroner passeres gjennom to veldefinerte områder av magnetfelt; en før og en etter prøven. De to magnetfeltområdene har motsatt polaritet og er innstilt slik at nøytroner som reiser gjennom begge regioner, uten å bli forstyrret, vil gjennomgå samme antall presesjoner i motsatte retninger. I dette tilfellet sies nøytronpresesjonen i den andre armen å "ekko" den første, og den opprinnelige polariseringen av strålen er bevart. Hvis nøytronen samhandler med en prøve og sprer seg elastisk, er banen gjennom den andre armen ikke den samme som den første, og den opprinnelige polariseringen gjenopprettes ikke. Depolarisering av nøytronstrålen er en svært følsom sonde i svært små vinkler (<50 μrad), men tillater fortsatt en høy intensitet, divergerende stråle som skal brukes. Nedgangen i polariseringen av strålen reflektert fra prøven sammenlignet med den fra referanseprøven kan være direkte relatert til struktur i prøven.
Sammenlignet med spredning observert i nøytronrefleksjonsmålinger er SERGIS-signalene ofte svake og vil sannsynligvis ikke bli observert hvis de innebygde strukturene i prøven som undersøkes er fortynnet, uorden, liten i størrelse og polydisperse eller nøytronspredningskontrasten er lav. Derfor vil gode resultater mest sannsynlig oppnås ved hjelp av SERGIS-teknikken hvis prøven som måles består av tynne filmer på et flatt substrat og inneholder spredningsfunksjoner som inneholder en høy tetthet av moderat store funksjoner (30 nm til 5 μm) som sprer nøytroner sterkt eller funksjonene er ordnet på et gitter. En fordel med SERGIS-teknikken er at den kan sondere strukturer i prøveplanet.
Introduction
SERGIS-teknikken tar sikte på å kunne gi unik strukturell informasjon som ikke er tilgjengelig ved hjelp av andre sprednings- eller mikroskopiteknikker fra tynne filmprøver. Mikroskopiteknikker er vanligvis overflatebegrenset eller krever betydelig endring / prøvepreparering for å se interne strukturer. Konvensjonelle spredningsteknikker som reflektivitet kan gi detaljert informasjon om begravde prøvestrukturer som en funksjon av dybde i tynnfilmen, men kan ikke sonde struktur i plan av den tynne filmen lett. Til syvende og sist er det håpet at SERGIS vil gjøre det mulig å granske denne laterale strukturen selv når den er begravet i den tynne filmprøven. De representative resultatene som presenteres her viser at det er mulig å observere et SERGIS-signal fra uregelmessige prøvefunksjoner og at det målte signalet kan korreleres med en karakteristisk lengdeskala knyttet til funksjonene som er tilstede i prøven, som bekreftet av konvensjonelle mikroskopiteknikker.
Inelastiske spin echo teknikker ble utviklet av Mezei et al. 1 på 1970-tallet. Siden da har SERGIS-teknikken (som er en forlengelse av ideene til Mezei et al.) blitt demonstrert eksperimentelt ved hjelp av en rekke prøver som svært vanlige diffraksjonsgitter2-6 og sirkulære de-fuktede polymerdråper7. En dynamisk teori er utviklet av Pynn og kolleger for å modellere den sterke spredningen fra svært vanlige prøver3-6,8. Dette arbeidet har fremhevet mange praktiske aspekter som må vurderes når man utfører denne typen måling og har ført til en konstant dialog i et lite multinasjonalt samfunn.
Gode resultater fra SERGIS-eksperimenter vil mest sannsynlig bli oppnådd hvis prøven som måles består av en tynn film på et flatt substrat og inneholder spredningsfunksjoner med høy tetthet av moderat store egenskaper (30 nm til 5 μm) som sprer nøytroner sterkt, som demonstrert av forfatterne9. I motsetning til andre etablerte refleksteknikker som undersøker prøven som en dybdefunksjon, har SERGIS-teknikken fordelen at den kan sondere strukturer i prøveoverflatens plan. Videre fjerner bruken av spin-echo kravet om å tett kollatere nøytronstrålen for å oppnå enten høy romlig eller energioppløsning, og dermed kan betydelige fluxgevinster oppnås. Dette er spesielt relevant for beiteforekomstsgeometrier som er betydelig fluxbegrenset på grunn av behovet for å kollatere bjelken sterkt i en retning. Ved hjelp av OffSpec-instrumentet bør det derfor være mulig å sondere lengdeskalaer fra 30 nm til 5 μm i både bulk- og overflatekonstruksjoner.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Prøveforberedelse
- Rengjør silisiumsubstratene ved å plassere 2 i silisiumskiver som er 4 mm tykke i oksygenplasma i 10 minutter.
- Spincoat det første laget på underlagene
- Filtrer poly(3,4-etylendioksytrofen): poly (styrenesulfonat) (PEDOT:PSS) gjennom et 0,45 μm PTFE-filter (PALL).
- Bruk ca. 0,5 ml for hver prøve for å spinne en tynn PEDOT:PSS-film på de to rene underlagene ved 5000 o/min som spinner i 60 sekunder.
- Tørk hvert underlag i 10 min i en ovn ved 70 °C.
- Klargjøre blandingsløsningen for det andre laget
- Løs opp noe poly (3-heksylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) i klorobenzen i en konsentrasjon på 50 mg/ml.
- Forbered en løsning av PCBM også i klorobenzen i en konsentrasjon på 50 mg / ml.
- Bland de to løsningene i en andel av 1:0.7 P3HT:PCBM.
- Filtrer den blandede løsningen gjennom et 0,45 μm PTFE-filter.
- Spincoat andre lag ved å deponere ca 100 μl av P3HT: PCBM-løsningen på PEDOT: PSS-belagte substrater og deretter spinne ved 2000 rpm i 30 sek for å danne det andre laget.
- La den ene prøven stå som støpt og termisk anneal den andre i 1 time ved 150 °C i en ovn. Dette resulterer i veksten av de store PCBM-krystallene på den tynne filmoverflaten.
2. Prøvekarakterisering ved mikroskopi
- Optisk mikroskopi
- Ta et optisk mikroskopbilde av begge prøvene ved hjelp av et 40X mikroskopmål på et optisk mikroskop som opererer i refleksjonsmodus, og ta bildene ved hjelp av et CCD-kamera.
- Ta opp et kalibreringsbilde av en prøve med kjent lengde med samme forstørrelse som brukes for trinn 2.1.1
- Beregn pikselstørrelsen i mikroner for bildene ved å bestemme antall piksler for utvalget av kjent størrelse.
- Bruk denne kunnskapen pikselstørrelse til å kalibrere bildene ved hjelp av lett tilgjengelig mikroskopi programvare. Et eksempel på et kalibrert optisk mikroskopibilde vises i figur 1.
- Mikroskopi av atomkraft
- Ta et afm-bilde (atomic force microscope) av de to prøvene.
- Analyser dataene ved hjelp av lett tilgjengelig skannesondeprogramvare for å generere linjeprofilfigurer som de som presenteres i figur 1.
3. SERGIS-eksperiment
- Velg et passende referanseeksempel for å angi referansepolariseringen P0, som gjør at dataene som hentes fra utvalget av interessedata, kan normaliseres.
- Justere eksempel- og referanseprøven
- Plasser alle tre prøvene på en plasseringstabell. Dette kan oversettes over nøytronstrålen slik at hver prøve kan plasseres i bjelken i sin tur.
- Plasser referanseprøven P0 i strålen ved å oversette prøvetabellen.
- Juster referanseprøven for P0 til en vinkelnøyaktighet på <0,005° ved hjelp av standard gjenspeilingsjusteringsmetoder.
- Plasser prøven av interesse for nøytronstrålen ved å oversette prøvebordet.
- Juster både utvalget av interesse til en vinkelnøyaktighet på <0,005° ved hjelp av standard gjenspeilingsjusteringsmetoder.
- Gjenta denne justeringsprosessen for alle prøver av interesse som skal måles.
- Justere SERGIS-instrumentet slik at det er i ekkomodus
- Sett opp det dedikerte off-specular refleksometeret OffSpec på ISIS Pulsed Neutron og Muon Source (Oxfordshire, UK) for å produsere bølgelengder fra 2-14 Å. Ytterligere detaljer om oppsettet som brukes finner du her10.
- Juster instrumentet for å balansere det totale antallet nøytronpresesjoner i hver arm av instrumentet ved å skanne strømmen i en del av føringsfeltordningen. Dette oppnås ved å stille inn styrken og hellingen til magnetfeltene i instrumentets kodingsarmer, som er definert av avstanden mellom RF-spinnflippene.
- Still inn vinkelen på beiteforekomsten ved å vippe prøvetabellen slik at nøytronstrålen skjer på P0-prøven (for dette eksperimentet i en vinkel på 0,3°).
- Blokker den direkte overførte nøytronstrålen fra å nå detektoren for å forhindre metningsproblemer.
- Måle prøvene
- Flytt prøveoversettelsesstadiet slik at referanseprøven igjen er i nøytronstrålen og mål den spredte nøytronintensiteten som en funksjon av posisjon på en vertikalt orientert lineær scintillatordetektor for referanseprøven. Mål både spinn opp og spinn ned retninger ved å snu spinnet på den spredte strålen rett før analysatoren. Vanligvis gjøres dette i en periode på ca. 1 time. Dette gjør at polariseringen kan bestemmes så vel som den spredte intensiteten for begge innstillingene.
- Oversett prøvestadiet for å måle den første av prøvene av interesse, og registrer igjen både spinn opp og spinn ned orienteringer som en funksjon av posisjon ved hjelp av en vertikalt orientert lineær scintillatordetektor i en periode på ca. 1 time.
- Gjenta trinn 3.6.1 og 3.6.2 til det er innhentet tilstrekkelig god tellestatistikk for denne målingen. Vanligvis er dette omtrent 8 timer / prøve totalt.
- Gjenta trinn 3.6.1-3.6.3 for ytterligere prøver som må måles.
- De innsamlede dataene består av både spinn opp og spinn ned 2D-intensitetskart for hver prøve. Beregne polariseringen for hvert bildepunkt i 2D-datasettene ved hjelp av formelen
der P er polariseringen og jegopp og jegned er målt spinn opp og spinn ned intensiteter henholdsvis. - Normaliser datasettene som er samlet inn for prøver av interesse ved hjelp av P 0-referanseprøvedataene som samles inn for å produsere et normalisert polariseringsintensitetskart i henhold til formelen
der PNormalisert er den bestemte polariseringen som beregnes, og PSample er prøvepolariseringsverdien og P0 er polariseringen målt ved hjelp av referanseprøven P0. - Integrer SERGIS-dataene over et passende område
- Velg området (dvs. pikselområdet i det normaliserte polariseringsplottet) for SERGIS-dataintegrasjonen. Dette området bør velges for å unngå å oversvømme ønsket SERGIS-signal ved potensielle polariseringsinhomogeniteter som følge av ufullkommenheter i feltlinjeintegralene. Den tilgjengelige Q-plassen som SERGIS-signalet kan integreres over, er effektivt begrenset til en rekke diskrete Q-verdier ved en gitt spin-echo-lengdekonfigurasjon, der Q er momentumoverføringsvektoren, det vil si endringen i momentum av et nøytron etter å ha samhandlet med prøven
- Reduser 2D-dataene ved å integrere den normaliserte polariseringen for å få SERGIS-korrelasjonsfunksjonen G(y) som tidligere er definert5. Strengt tatt bør G(y) integreres til uendelighet over begge Q-vektorer vinkelrett på y, men av eksperimentelle grunner er integrasjonsområdet begrenset til valgt oppdaget intensitet over prøvehorisonten.
- Kompenser for forskjellige spredningslengdetettheter ved forskjellige bølgelengder ved å behandle dataene på samme måte som å spinne ekko små vinkel nøytronspredningsdata ved å tegne inn dataene i skjemaet:
hvor λ er spinnekkolengden i nm og kan enkelt beregnes ved hjelp av y = αλ2 , der α er en konstant bestemt ved hjelp av kalibrerte konstanter for det gitte instrumentoppsettet11.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
De representative resultatene fra prøver av [6,6]-fenyl-C61-smørsyre metyl ester (PCBM) og poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) presentert her er av betydelig interesse på grunn av deres utbredte anvendelse som bulk hetero-kryssmaterialer i organiske fotovoltaiske celler12,13. Vanligvis under fabrikasjonen av en organisk fotovoltaisk enhet, er en P3HT: PCBM-blandingsløsning spin-cast fra en blandingsløsning for å danne en tynn film på en poly (3,4-etylendioksythiophene):p oly (styrenesulfonat) (PEDOT:PSS) belagt gjennomsiktig anode (vanligvis indium tinnoksid). Den resulterende tynne filmen blir deretter belagt i et metallisk lag som danner katoden ved fordampning. Hele enheten blir deretter glødet og innkapslet. Det er stor interesse for å forstå hvordan glødeprosessen påvirker faseseparasjonen av P3HT og PCBM og eventuell påfølgende PCBM-krystalllittvekst som kan oppstå i enheten ved annealing fordi P3HT: PCBM organiske fotovoltaiske enheter vanligvis er termisk glødet for å forbedre enhetens effektivitet12,13,14. Omfattende termisk annealing kan resultere i store uregelmessige PCBM-krystaller som dannes på overflaten av blandingslaget; Disse kan ha betydelig innvirkning på enhetens ytelse ved å fornekte PCBM fra blandingsfilmen og forstyrre metallkatoden.
De representative resultatene viser at det er mulig å bruke SERGIS-teknikken til å sondere lengdeskalaene forbundet med krystalllitter av [6,6]-fenyl-C61-smørsyremetylstere som dekorerer overflaten av en tynn film kastet fra en blanding av P3HT:PCBM. SERGIS-signalet fra en as-cast P3HT:PCBM tynn film på en PEDOT:PSS belagt silisium substrat og en lignende prøve som har blitt omfattende annealed. As-cast-prøven har en jevn flat overflate som vist i figur 1(a), men store krystalliter av PCBM utvikler seg på overflaten ved langvarig termisk gløding som vist i figur 1(b).
Figur 2 viser dataene 2D nøytronspredningsintensitet målt for den glødede P3HT:PCBM-prøven ved en fast spinnekkoinnstilling (spinn opp) ved hjelp av OffSpec på den måten som er beskrevet i denne prosedyren. Den avspekulære spredningen av interesse som skal analyseres i disse eksperimentene, legges over nøytronspredningen som observeres i et konvensjonelt speilreflektivitetseksperiment. Intensiteten av den spekulære reflektiviteten vil ha en intensitetsverdi av enhet i det totale refleksjonsregimet, men forfaller deretter raskt som en funksjon av Q med seks størrelsesordener eller mer. Andre off-specular funksjoner er vanligvis 100-1,000 ganger svakere enn det spektriske signalet og er plassert i veldefinerte posisjoner i Q plass.
Figur 3 viser dataene for både de glødede og uannede prøvene etter at de er normalisert ved hjelp av referanseprøvedataene. Hvis utvalget av interesse ikke produserer noen av spekulativ spredning (som P0 referanseprøven), vil den resulterende PNormalized være lik 1 for alle bølgelengder. Hvis det imidlertid finnes en passende korrelasjonslengdeskala i systemet, vil det bli observert en polariseringsendring (dvs. PNormalisert ≠ 1) som har en sterk bølgelengdeavhengighet. Et eksempel på de 2D-normaliserte SERGIS-polariseringsdataene kan ses i figur 3 for de to representative interesseprøvene (dvs. glødet og uannet).
SERGIS-signalene fra både en as-cast og en glødet prøve er målt og sammenlignet, som vist i figur 4. Den uannede prøven inneholdt ingen strukturelle korrelasjoner på lengdeskalaene som spin-echo-målingen er følsom for, og produserer derfor en flat linje med en 0,0 (en normalisert polarisering på 1). I kontrast starter den glødede prøven på 0,0, og det er et betydelig forfall i polariseringen når spin-ekkolengden øker før den når et platå som begynner på omtrent 1200 nm. Hvis dataene vurderes på samme måte som Spin Echo Small Angle Neutron Scattering data fra en fortynnet løsning av partikler, er dataene i samsvar med en maksimal gjennomsnittlig partikkeldiameter på ca. 1200 nm uten nær naboer.
Figur 1. Optiske mikroskopibilder av P3HT-PCBM-filmen (a) før annealing og (b) etter annealing ved 150 °C i 1 time. Et høyere forstørrelses-AFM-fasebilde av en av PCBM-krystallene som finnes etter annealing, vises også i (c), og høydeseksjonsanalyse for samme PC60BM-krystalllitt ved 3 forskjellige posisjoner på krystalllitten som er angitt som 1, 2 og 3 på (d) vises i (e) 1, (f) 2 og (g) 3. Gjengitt med tillatelse fra Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Opphavsrett 2013, AIP Publishing LLC. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 2. Den normaliserte spin up-reflektiviteten fra den glødede P3HT/PCBM-prøven. Posisjonen som den direkte strålen ville ha dukket opp på hvis den ikke hadde blitt blokkert, indikeres av den hvite linjen (a), den brytede strålen er indikert med (b), og den speilende refleksjonen er indikert av (c). Gjengitt med tillatelse fra Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Opphavsrett 2013, AIP Publishing LLC. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 3. 2D normaliserte polariseringsbilder av den uannede og glødede prøven som en funksjon av refleksjonsvinkel og bølgelengde. Detektor nummer 114 er posisjonen til den spektriske refleksjonen. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 4. SERGIS-data for den glødede og uannede prøven viser tydelig polarisering og et platå som starter på ca. 1200 nm i den glødede prøven og en effektiv nullpolarisering i den uannede prøven. SERGIS-signalet ble beregnet ved å integrere figur 3 mellom detektorpiksler 110 og 118, som faller på hver side av og inkorporerer den speilende refleksjonen ved detektorpiksel 114. Gjengitt med tillatelse fra Appl. Phys. Lett. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Opphavsrett 2013, AIP Publishing LLC. Klikk her for å vise større bilde.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Mikroskopidataene i figur 1 viser tydelig at før P3HT:PCBM tynnfilm er flat og glatt, og etter termisk annealing er det mange store uregelmessige PCBM-krystaller til stede på overflaten med laterale dimensjoner som spenner mellom ca. 1-10 μm. Dette tilskrives PCBM-migrering mot toppen av filmen og påfølgende aggregering for å danne store krystalliter. Et sterkt SERGIS-signal forbundet med spredning fra PCBM-krystaller i den glødede prøven er sett i figur 4. Hvis dataene vurderes på samme måte som Spin Echo Small Angle Neutron Scattering data fra en fortynnet løsning av partikler, foreslår SERGIS-eksperimentet en gjennomsnittlig maksimal partikkeldiameter på 1,2 μm som faller innenfor området avledet fra mikroskopidataene, derfor er det god enighet mellom lengdeskalaen som finnes av SERGIS-teknikken og som observeres ved mikroskopi.
For prøver som inneholder relativt store godt separerte diskrete strukturer, som krystalllittene i de representative dataene som presenteres her, kan polariseringens bølgelengdeavhengighet betraktes å bestå av to forskjellige komponenter: den ene på grunn av strukturelle korrelasjoner og den andre på grunn av bølgelengden kvadrert avhengighet av nøyspredningslengdetettheten. Sistnevnte legger ikke til nyttig informasjon i dataene og vil maskere platået i polarisering som forventes i et sterkt spredningsutvalg. Derfor brukes prosedyretrinnet 3.10 til å fjerne den bølgelengden kvadrerte avhengigheten av spredningslengdetetthet for å forenkle tolkningen av SERGIS-resultatene. Mens det generelt er vanskelig å fullstendig koble formfaktordata fra interpartikkelstrukturdata; For godt separerte diskrete strukturer der interpartikkeldatasignalet vil være svakt som presentert her, antas det at SERGIS-signalet som observeres her, domineres av partikkelstørrelsen og formen.
Generelt er nøytroner svakt interagerende partikler, og derfor, som med andre nøytronteknikker, vil SERGIS sannsynligvis være godt egnet til å undersøke begravde strukturer (men ikke demonstrert her). I motsetning til andre refleksteknikker som undersøker prøven som en dybdefunksjon, har SERGIS-teknikken fordelen at den kan sondere strukturer i prøveoverflatens plan. De fulle eksperimentelle egenskapene til SERGIS-teknikken blir fortsatt bestemt og er et område med fortsatt forskning.
Sammenlignet med spredning observert i nøytronrefleksjonsmålinger er SERGIS-signalene ofte svake og vil sannsynligvis ikke bli observert på nåværende instrumentering hvis in-plane strukturer i prøven som undersøkes er fortynnet, uorden, liten i størrelse og polydisperse eller nøytronspredningskontrasten er lav. Derfor er SERGIS-teknikken begrenset til å måle prøver som inneholder en høy tetthet av moderat store funksjoner (30 nm til 5 μm), som sprer nøytroner sterkt, eller prøver der egenskapene av interesse er ordnet på et gitter.
Et av de kritiske trinnene i ethvert SERGIS-eksperiment er å velge en passende referanseprøve. Ideelt sett bør det ha en ekstremt utvidet kritisk refleksjonsregion for å tillate at god tellestatistikk oppnås relativt raskt. Referanseprøven skal også være så flat som mulig og bør ikke produsere noen off-specular spredning, dette sikrer at den ikke depolariserer eller utvider nøytronstrålen. For de representative resultatene som presenteres her, ble et optisk flatt, rent stykke amorf kvarts brukt til å samle inn P0-datasettet. På samme måte fremstilles prøvene av interesse på tykke silisiumsubstrater for å eliminere enhver mulighet for at skiven bøyer seg under tynnfilmtørkingsprosessen, og sikrer dermed optimal flathet i prøvene. Et annet kritisk skritt er valg av et egnet område for integreringen i det normaliserte 2D-datasettet som produseres. Dette området bør velges for å unngå å oversvømme ønsket SERGIS-signal ved potensielle polariseringsinhomogeniteter som følge av ufullkommenheter i feltlinjeintegralene. Den tilgjengelige Q-plassen som SERGIS-signalet kan integreres over, er effektivt begrenset til en rekke diskrete Q-verdier ved en gitt spin-echo-lengdekonfigurasjon.
Åpenbart er kostnaden og tiden som kreves for å måle prøvestrukturer ved SERGIS-teknikken betydelig større enn mikroskopiteknikker som brukes til å bekrefte dataene som presenteres her. Imidlertid har bruk av SERGIS for å sondere uregelmessige partikler som sitter på overflaten av en tynn film tydelig blitt demonstrert. I fremtiden vil denne teknikken forhåpentligvis kunne undersøke begravet struktur. Nøytronenes svakt interagerende natur bør tillate dem å trenge gjennom prøver, og depolarisere ved begravde grensesnitt. Derfor er den viktige fordelen som SERGIS kan ha over andre teknikker, at den skal kunne karakterisere lignende egenskaper og effekter når de er begravet, i motsetning til mikroskopibaserte teknikker, som vanligvis er begrenset til overflatestrukturer. Forhåpentligvis i fremtiden vil det være mulig å bruke SERGIS for å se på effekten av annealing på PCBM krystalllittvekst i en polymer solcelle som er fullført med en metallisk katode og innkapslingslag, i motsetning til de ufullstendige enhetsstrukturene som presenteres her.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatteren Robert Dalgliesh er ansatt i ISIS Pulsed Neutron og Muon Source som er vert for instrumentet som brukes i dette eksperimentet.
Acknowledgments
AJP ble finansiert av EPSRC Soft Nanotechnology platform grant EP/E046215/1. Nøytroneksperimentene ble støttet av STFC via tildeling av eksperimentell tid til å bruke OffSpec (RB 1110285).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Silicon 2 in silicon substrates | Prolog | 4 mm thick polished one side | |
| Oxygen plasma | Diener | Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) | Ossila | PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples | |
| 0.45 μm PTFE filter | Sigma Aldrich | Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions | |
| Chlorobenzene | Sigma Aldrich | Solvent for P3HT | |
| Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) | Ossila | P3HT - polymer used in polymer photovoltaics | |
| Spin Coater | Laurell | Deposition system for making flat thin polymer films | |
| Vacuum Oven | Binder | Oven fro annealing samples after preparation | |
| Nikon Eclipse E600 optical microscope | Nikon | Microscope | |
| Veeco Dimension 3100 AFM | Veeco | AFM | |
| Tapping mode tips (~275 kHz) | Olympus | AFM tips | |
| Quartz Disc | Refrence samples for SERGIS measurement | ||
| Spin Echo off-specular reflectometer | OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) | Produces pulsed neutrons 2-14 Å | |
| Neutron Detector | Offspec | vertically oriented linear scintillator detector | |
| RF spin flippers | Offspec | ||
| Magnetic Field Guides | Offspec | ||
| Data Manipulation Software | Mantid | http://www.mantidproject.org/Main_Page |
References
- Mezei, F. Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques. Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).
- Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. Test of a two-dimensional neutron spin analyzer. Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).
- Ashkar, R., et al. Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating. J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).
- Ashkar, R., et al. Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures. J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).
- Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering. SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).
- Ashkar, R., et al. Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources. J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).
- Vorobiev, A., et al. Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study. J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).
- Major, J., et al. A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures. Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).
- Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films. Appl. Phys. Lett. 102, (2013).
- Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).
- Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering. J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).
- Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics. Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).
- Huang, Y. -C., et al. Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy. Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).
- Parnell, A. J., et al. Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements. Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).
